JP6467376B2 - 圧粉磁心の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係る圧粉磁心は、軟磁性粉末と、当該軟磁性粉末の周囲に設けられた絶縁層とを備える。軟磁性粉末としては、Fe−Ni合金粉末(パーマロイ)を用いることができ、他にも圧粉磁心とした場合に軟磁性粉末の周囲にケイ素(Si)を含む層が二層形成される軟磁性粉末を用いても良い。Fe−Ni合金粉末を用いる場合、Feに対するNiの比率は50:50や25:75が好ましいが、他の比率であってもよい。例えば、Fe−80Ni、Fe−36Niでもよい。Fe−Ni合金粉末には、0.5%以下のCr、Mnが含まれていても良い。また、FeとNiの他にSi、Cr、Mo、Cu、Nb、Ta、Mn等を含んでいても良い。
本実施形態に係る圧粉磁心の製造方法は、次のような各工程を有する。この工程を図1のフローチャートに示す。
(1)表面に無機絶縁粉末が付着したFe−Ni合金粉末に対して、シリコーンオリゴマーを混合してシリコーンオリゴマー層を形成するシリコーンオリゴマー層形成工程(ステップ1)。
(2)シリコーンオリゴマー層が形成されたFe−Ni合金粉末に対し、シリコーンレジンを混合してシリコーンレジン層を形成するシリコーンレジン層形成工程(ステップ2)。
(3)前記工程を経た前記Fe−Ni合金粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程(ステップ3)。
(4)成形工程を経た成形体を650℃以上で熱処理する熱処理工程(ステップ4)。
なお、シリコーンオリゴマー層形成工程の前に、Fe−Ni合金粉末に対して、無機絶縁粉末を混合して無機絶縁粉末を付着させる無機絶縁粉末付着工程を有していても良い。
以下、各工程を具体的に説明する。
無機絶縁粉末付着工程では、Fe−Ni合金粉末と、無機絶縁粉末とを混合する。混合は、混合機(W型、V型)、ポットミル等を使用して行い、この時、粉末に内部歪が入らないように混合する。以上により、Fe−Ni合金粉末の表面に無機絶縁粉末層を付着することができる。Fe−Ni合金粉末の表面に無機絶縁粉末を付着することにより、Fe−Ni合金粉末の間を絶縁することができ、熱処理温度を上げることが可能になる。
Fe−Ni合金粉末に混合する無機絶縁粉末としては、融点が1000℃以上の無機絶縁粉末である酸化アルミニウム粉末(アルミナ、Al2O3)、酸化マグネシウム粉末(マグネシア、MgO)、二酸化ケイ素粉末(シリカ、SiO2)、酸化チタン粉末(チタニア、TiO2)、酸化ジルコニウム粉末(ジルコニア、ZrO2)の少なくとも1種類以上であることが好ましい。融点が1000℃以上の無機絶縁粉末を使用するのは、後述の成形時に加わった圧力による歪みをとる目的で行う熱処理工程で加えられる熱により、無機絶縁粉末が焼結し圧粉磁心の材料として使用できなくなることを防止するためである。
シリコーンオリゴマー層形成工程では、無機絶縁粉末が付着されたFe−Ni合金粉末に対して、シリコーンオリゴマーを所定量添加して、大気雰囲気中、所定の温度で乾燥を行う。シリコーンオリゴマー層形成工程により、Fe−Ni合金粉末の外側にシリコーンオリゴマー層が形成される。
シリコーンオリゴマーは、アルコキシシリル基を有し、反応性官能基を有さないメチル系、メチルフェニル系のものや、アルコキシシリル基及び反応性官能基を有するエポキシ系、エポキシメチル系、メルカプト系、メルカプトメチル系、アクリルメチル系、メタクリルメチル系、ビニルフェニル系のもの、アルコキシシリル基を有さずに、反応性官能基を有する脂環式エポキシ系のもの等を用いることができる。特に、メチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーを用いることで厚く硬い絶縁層を形成することができる。
シリコーンレジン層形成工程では、シリコーンオリゴマー層が形成されたFe−Ni合金粉末に対して、シリコーンレジンを所定量添加し、大気雰囲気中、所定の温度で乾燥させる。シリコーンレジン層形成工程により、シリコーンオリゴマー層の外側にシリコーンレジン層が形成される。
シリコーンレジンはシロキサン結合(Si−O―Si)を主骨格に持つ樹脂である。シリコーンレジンを用いることで可撓性に優れた被膜を形成することができる。シリコーンレジンは、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、加熱減量が少なく、耐熱性に優れたシリコーンレジン層を形成することができる。
成形工程では、表面に絶縁被膜が形成されたFe−Ni合金粉末を加圧成形することにより、成形体を形成する。成形時の圧力は10〜20ton/cm2であり、平均で15ton/cm2程度が好ましい。
熱処理工程では、成形工程を経た成形体に対して、N2ガス中やN2+H2ガス非酸化性雰囲気中にて、650℃以上且つFe−Ni合金粉末に被覆した絶縁被膜が破壊される温度(例えば、850℃とする)以下で、熱処理を行うことで圧粉磁心が作製される。絶縁被膜が破壊される温度以下で熱処理を行うのは、成形工程での歪みを開放すると共に、熱処理時の熱によりFe−Ni合金粉末の周囲に被覆した絶縁被膜が破れることを防止するためである。一方、熱処理温度を上げ過ぎると、このFe−Ni合金粉末に被覆した絶縁被膜が破れることにより、絶縁性能の劣化から渦電流損失が大きく増加してしまう。それにより、磁気特性が低下するという問題が発生する。
測定項目は、透磁率と鉄損である。透磁率は、振幅透磁率であり、作製された圧粉磁心に1次巻線(20ターン)を施し、インピーダンスアナライザー(アジレントテクノロジー:4294A)を使用することで、20kHz、1.0Vにおけるインダクタンスから算出した。
Ph =Kh×f…(2)
Pe =Ke×f2…(3)
Pcv:鉄損
Kh :ヒステリシス損係数
Ke :渦電流損係数
f :周波数
Ph :ヒステリシス損失
Pe :渦電流損失
会社名:Malvern
装置名:morphologi G3S
比表面積は、BET法により測定した。
[2−1.第1の特性比較(無機絶縁粉末が無い場合の絶縁層を構成する材料の種類の違いによる特性比較)]
第1の特性比較では、絶縁層を構成する材料の種類の違いによる圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。実施例1、2及び比較例1で使用する試料は、下記のように作製した。実施例1、2の違いは、最後の熱処理温度の違いのみであり、その他は同じである。実施例1の熱処理温度は650℃であり、実施例2の熱処理温度は700℃である。なお、以下の記述において、「wt%」とは、軟磁性粉末に対する重量比を示す。
(1)平均円形度0.97のパーマロイ(Fe−50Ni)からなる軟磁性粉末を水アトマイズ法で作製した。その後、200目(目開き75μm)の篩で篩通しを行い、平均粒子径(D50)を33.2μmとした。
(2)作製した軟磁性粉末に対して、表1のメチル系のシリコーンオリゴマーAを1wt%混合し、300℃で2時間の加熱乾燥を行った。
(3)乾燥させた粉末に対してメチルフェニル系シリコーンレジン(品名:TSR−108)を1.4wt%混合して、大気雰囲気中、300℃で2時間の加熱乾燥を行った。
(4)加熱乾燥後に生じた塊を解砕する目的で30目(目開き500μm)の篩通しを行った。その後、潤滑剤としてエチレンビスステアレートアミドを0.6wt%を混合した。
(5)上記工程により絶縁被膜が形成された軟磁性粉末を、外径17mm、内径11mm、高さ8mmのトロイダル形状の容器に充填し、成形圧力15ton/cm2で成形体を作製した。
(6)最後に、成形体を650℃、700℃の異なる熱処理温度で窒素雰囲気中にて2時間熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
比較例1は、上記実施例1、2の工程(2)、(6)に代えて下記の工程(2’)、(6’)を行った。
(2’)作製した軟磁性粉末に対して、シランカップリング剤(γ−アミノプロピルトリエトキシシラン(品名:A1100))を0.5wt%、メチルフェニル系シリコーンレジン(品名:TSR−108)を2.0wt%混合して、大気雰囲気中、150℃で2時間の加熱乾燥を行った。
(6’)最後に、成形体を熱処理温度500℃で窒素雰囲気中にて2時間熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
第2の特性比較では、第1の特性比較と比べて軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末を付着させる工程を追加し、圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。実施例3〜5及び比較例2、3で使用する試料は、下記のように作製した。実施例3〜5の違いは、最後の熱処理温度の違いのみであり、その他は同じである。実施例3〜5の熱処理温度は順に800、825、850℃である。
(1)平均円形度0.97のパーマロイ(Fe−50Ni)からなる軟磁性粉末を水アトマイズ法で作製した。その後、200目(目開き75μm)の篩で篩通しを行い、平均粒子径を33.2μmとした。
(2)作製した軟磁性粉末に対して、比表面積が130m2/gのアルミナ粉末を0.75wt%混合した。
(3)これらに対して表1のメチル系のシリコーンオリゴマーAを1wt%混合し、300℃で2時間の加熱乾燥を行った。
(4)乾燥させた粉末に対してメチルフェニル系シリコーンレジン(品名:TSR−108)を1.8wt%混合して、大気雰囲気中、300℃で2時間の加熱乾燥を行った。
(5)加熱乾燥後に生じた塊を解砕する目的で30目(目開き500μm)の篩通しを行った。その後、潤滑剤としてエチレンビスステアレートアミドを0.6wt%を混合した。
(6)上記工程により絶縁被膜が形成された軟磁性粉末を、外径17mm、内径11mm、高さ8mmのトロイダル形状の容器に充填し、成形圧力15ton/cm2で成形体を作製した。
(7)最後に、成形体を800℃〜850℃の異なる熱処理温度で窒素雰囲気中にて2時間熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
比較例2、3は、上記実施例3〜5の工程(3)、(4)、(6)に代えて下記の工程(3’)、(6’)を行った。比較例2、3の熱処理温度は順に500℃、600℃である。
(3’)作製した軟磁性粉末に対して、シランカップリング剤(γ−アミノプロピルトリエトキシシラン(品名:A1100))を0.5wt%、メチルフェニル系シリコーンレジン(品名:TSR−108)を2.0wt%混合して、大気雰囲気中、150℃で2時間の加熱乾燥を行った。
(6’)最後に、成形体を500℃、600℃の熱処理温度で窒素雰囲気中にて2時間熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
第3の特性比較では、無機絶縁粉末の種類を変えて、圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。具体的には、実施例6、7は、無機絶縁粉末を酸化マグネシウム粉末(MgO)、酸化カルシウム粉末(CaO)として、実施例5の上記工程(2)を下記の工程(2)に代えて行った。
(実施例6)
(2)作製した軟磁性粉末に対して、平均粒子径(D50)が0.5μmの酸化マグネシウム粉末を1.25wt%混合した。
(実施例7)
(2)作製した軟磁性粉末に対して、平均粒子径(D50)が0.6μmの酸化カルシウム粉末を1.5wt%混合した。
第4の特性比較では、実施例5において、シリコーンオリゴマーの添加量を変えて、圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。実施例8〜12及び比較例4として、シリコーンオリゴマーの添加量が、0.5wt%〜3.5wt%までのものを用意した。
第5の特性比較では、シリコーンオリゴマーの乾燥温度を変えて、圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。実施例13〜15及び比較例5、6として、実施例5とシリコーンオリゴマーの乾燥温度以外を同じにして、シリコーンオリゴマーの乾燥温度を、50℃〜450℃までのものを用意した。
第6の特性比較では、Fe−Ni合金粉末に添加するシリコーンオリゴマーの種類を変えて圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。実施例16〜19として、シリコーンオリゴマーの種類以外の工程を実施例5と同じにして、シリコーンオリゴマーの種類を表1のシリコーンオリゴマーB〜Eの通りとした。
本発明は上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。さらに、異なる実施形態にわたる構成要素を適宜組み合わせてもよい。
1a Fe成分
1b Ni成分
2 絶縁被覆
2a 第1の層
2b 第2の層
3 Al成分
4 Si成分
5 O成分
Claims (5)
- Fe−Ni合金粉末にシリコーンオリゴマーを混合し、乾燥させ、シリコーンオリゴマー層を形成するシリコーンオリゴマー層形成工程と、
前記シリコーンオリゴマー層が形成された前記Fe−Ni合金粉末にシリコーンレジンを混合し、乾燥させ、シリコーンレジン層を形成するシリコーンレジン層形成工程と、
前記各工程を経た前記Fe−Ni合金粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
前記成形工程を経た成形体を650℃以上で熱処理する熱処理工程と、
を有し、
前記シリコーンオリゴマーの添加量が前記Fe−Ni合金粉末に対して0.75〜3.5wt%であり、
前記シリコーンオリゴマーの乾燥温度が100℃〜400℃であることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。 - 前記シリコーンオリゴマーが、メチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーであることを特徴とする請求項1に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記シリコーンオリゴマーは、分子量が100〜4000であることを特徴とする請求項1又は2記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記シリコーンオリゴマー層形成工程において、前記シリコーンオリゴマーを混合する前記Fe−Ni合金粉末は、その表面に無機絶縁粉末が付着されたことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記無機絶縁粉末は、酸化アルミニウム粉末、酸化マグネシウム粉末、酸化カルシウム粉末、酸化チタン粉末、又は酸化ジルコニウム粉末を含むこと特徴とする請求項4に記載の圧粉磁心の製造方法。
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