JP2013138159A - 複合軟磁性材料及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】良好な直流重畳特性と高い比抵抗を有する、複合軟磁性材料及びその製造方法を提供する。
【解決手段】絶縁被膜４により被覆された軟磁性粉末１をシリコーン樹脂２で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末３とを均一に混合し、その混合物を成形、焼成した。絶縁被膜４により被覆された軟磁性粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合することにより、圧粉成形時に無機絶縁材料による絶縁被膜破壊を防ぎ、高い比抵抗を保ちつつ、無機絶縁材料が均一に分散されていることにより、成形後の軟磁性粉末粒子間のギャップが一定に保持されるため、高い比抵抗と良好な直流重畳特性を有する複合軟磁性材料が提供される。
【選択図】図１

Description

本発明は、高い比抵抗を保ちつつ良好な直流重畳特性を有する複合軟磁性材料及びその製造方法に関する。

リアクトルなどの鉄心として、古くから積層鋼板コアや、フェライトコア、ダストコアが用いられている。積層鋼板においては、渦電流を防止するために積層する電磁鋼板を極力薄くするする必要があった。しかし、電磁鋼板の薄板化には限界があり、また、薄板化のために製造コストが高くなってしまうという問題があった。また、フェライトコアやダストコアは、飽和磁束密度が小さく、大電流用途ではインダクタンスの低下を生じ、それを回避するために大型化を招く問題点があった。

このような背景から、積層鋼板コアや、フェライトコア、ダストコアに代わる材料として、極少量の絶縁膜を有し、高密度に圧粉成形する手法で製造される複合軟磁性材料が用いられるようになってきている。この複合軟磁性材料は、積層鋼板と比べて渦電流損失が小さく、印加磁場を大きくした際のインダクタンスの低下も小さく、高効率で良好な直流重畳特性を有する。また、フェライトコアやダストコアに比べて大電流で使用できるという利点を有する。

この複合軟磁性材料を製造する際には、良好な磁気特性を得るために、いかに絶縁膜を軟磁性粉末粒子間に形成するかが課題となっている。従来は、圧縮性の高い比較的軟質なシリコーン樹脂を少量添加して、軟磁性粉末粒子をシリコーン樹脂で被覆した後に、成形、焼成することで、軟磁性粉末粒子間に絶縁膜が形成された複合軟磁性材料が製造されていた。また、軟磁性粉末と無機絶縁粉末とを混合し、その混合粉末をシリコーン樹脂で被覆し、その後、成形、焼成することで、高周波数及び高磁束密度でも優れた磁気特性を有する複合軟磁性材料を製造することが開示されている（特許文献１）。

しかし、電気自動車やハイブリッド自動車などに搭載されるリアクトルなどのように大電流の昇圧が必要な場合などでは、従来の複合軟磁性材料の直流重畳特性では満足できない場合も多く、さらに直流重畳特性の優れた複合軟磁性材料が要求されている。なお、一般に直流重畳特性を向上させるためには、エアギャップを設けて調整する必要があるが、エアギャップを入れるためには、金型の形状が複雑になり、工程、部品数も増加するため、製造コストが増加してしまうという問題があった。さらに、エアギャップにおける漏れ磁束により損失が増加してしまうという問題もあった。

また、複合軟磁性材料を製造する際には、軟磁性粉末粒子間の絶縁性をさらに高めるために、予め絶縁被膜により被覆された軟磁性材料が使用される場合もある。この場合、シリコーン樹脂が硬質のときは、軟磁性粉末粒子間に十分なギャップが形成されるため良好な直流重畳特性が得られるが、成形時にシリコーン樹脂が破損してしまって軟磁性材料を被覆する絶縁被膜にまで欠陥を与えて比抵抗が低下して軟磁気特性が悪化し、損失が増大してしまう。一方、軟質のシリコーン樹脂を用いた場合は、高い比抵抗により良好な軟磁気特性が得られるが、成形時に軟磁性粉末粒子間のギャップを均一に保持することが難しく、その結果、直流重畳特性が悪化してしまうという問題があった。

特開２０１０−２４５４６０号公報

そこで、本発明は、上記の問題を一掃し、エアギャップなしの設計を可能とすることで製造コストを増加させずに得られ、高い比抵抗と良好な直流重畳特性を有する、複合軟磁性材料及びその製造方法を提供することを目的とする。

本発明の請求項１記載の複合軟磁性材料は、絶縁被膜により被覆された軟磁性粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合し、その混合物を成形、焼成することにより得られたことを特徴とする。

本発明の請求項２記載の複合軟磁性材料は、請求項１において、前記軟磁性粉末は平均粒径１０〜１００μｍの純鉄粉であり、前記無機絶縁粉末の平均粒径は１μｍ以下であり、前記シリコーン樹脂と前記無機絶縁粉末の総量は前記軟磁性粉末に対して０．３〜２質量％であることを特徴とする。

本発明の請求項３記載の複合軟磁性材料は、請求項２において、前記シリコーン樹脂と前記無機絶縁粉末の総量のうち、前記シリコーン樹脂の量は前記軟磁性粉末に対して０．１５〜１．２質量％、前記無機絶縁粉末の量は前記軟磁性粉末に対して０．１〜１質量％であることを特徴とする。

本発明の請求項４記載の複合軟磁性材料は、請求項１〜３のいずれか１項において、前記絶縁被膜はリン酸鉄膜又は酸化マグネシウム膜であることを特徴とする。

本発明の請求項５記載の複合軟磁性材料は、請求項１〜４のいずれか１項において、前記焼成は５００℃以上で行われたことを特徴とする。

本発明の請求項６記載の複合軟磁性材料は、請求項１〜５のいずれか１項において、前記シリコーン樹脂と前記無機絶縁粉末の総量をＸ質量％としたとき、断面観察において、シリコーン樹脂および無機絶縁粉末からなる絶縁層の偏析の厚い部分の厚みを１つの軟磁性粉末粒子について２箇所測定し、これを２０粒子以上について測定して平均した平均偏析厚さＤ(μｍ）は、Ｘの５倍以下であることを特徴とする。

本発明の請求項７記載の複合軟磁性材料の製造方法は、絶縁被膜により被覆された軟磁性粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合し、その混合物を成形、焼成することを特徴とする。

本発明の請求項８記載の複合軟磁性材料の製造方法は、請求項７において、前記軟磁性粉末は平均粒径１０〜１００μｍの純鉄粉であり、前記無機絶縁粉末の平均粒径は１μｍ以下であり、前記シリコーン樹脂と前記無機絶縁粉末の総量は前記軟磁性粉末に対して０．３〜２質量％であることを特徴とする。

本発明の請求項９記載の複合軟磁性材料の製造方法は、請求項８において、前記シリコーン樹脂と前記無機絶縁粉末の総量のうち、前記シリコーン樹脂の量は前記軟磁性粉末に対して０．１５〜１．２質量％、前記無機絶縁粉末の量は前記軟磁性粉末に対して０．１〜１質量％であることを特徴とする。

本発明の請求項１０記載の複合軟磁性材料の製造方法は、請求項７〜９のいずれか１項において、前記絶縁被膜はリン酸鉄膜又は酸化マグネシウム膜であることを特徴とする。

本発明の請求項１１記載の複合軟磁性材料の製造方法は、請求項７〜１０のいずれか１項において、前記焼成は５００℃以上で行われたことを特徴とする。

本発明によれば、絶縁被膜により被覆された軟磁性粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合することにより、軟磁性粉末を被覆したシリコーン樹脂の外側に無機絶縁粉末が凝集することなく均一に付着して、成形後の絶縁層の厚さを偏析することなく均一にすることにより、軟磁性粉末粒子間のギャップが一定に保持されるため、高い比抵抗と良好な直流重畳特性を有する複合軟磁性材料が提供される。また、本発明の複合軟磁性材料は高い比抵抗値を有し渦電流損失を抑制できるので、大型のリアクトルにおいても使用可能である。また、良好な直流重畳特性を有するためエアギャップを設ける必要がなく、製造コストが増加することもない。さらに、予め絶縁被膜により被覆された軟磁性材料と、軟質のシリコーン樹脂を用いた場合においても、無機絶縁粉末を軟磁性粉末の粒間に分散させて、成形時に軟磁性粉末粒子間のギャップを均一に保持することが可能となり、良好な直流重畳特性を有する複合軟磁性材料が提供される。

軟磁性粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末の模式図である。 成形後の軟磁性粉末の間に介在するシリコーン樹脂と無機絶縁粉末を示す模式図である。 直流重畳特性を示すグラフである。 被覆粉末の模式図である。 直流重畳特性を示すグラフである。 密度を示すグラフである。 比抵抗を示すグラフである。 最大比透磁率を示すグラフである。 断面の顕微鏡写真である。 被覆の厚さの測定部分を示す模式図である。

本発明の複合軟磁性材料は、絶縁被膜により被覆された軟磁性粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合し、その混合物を成形、焼成することにより得られたものである。また、本発明の複合軟磁性材料の製造方法は、絶縁被膜により被覆された軟磁性粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合し、その混合物を成形、焼成するものである。

本発明によれば、絶縁被膜により被覆された軟磁性粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合することにより、図１に示すように、軟磁性粉末１を被覆したシリコーン樹脂２の外側に無機絶縁粉末３が付着する。なお、４は軟磁性粉末１を被覆する絶縁被膜である。このように、シリコーン樹脂で軟磁性粉末を被覆した後に無機絶縁粉末を混合することで、無機絶縁粉末の分散性が良好となる。その結果、図２に示すように、成形後にシリコーン樹脂と無機絶縁粉末が軟磁性粉末の間に介在することとなり、軟磁性粉末粒子間のギャップが一定に保持されるため、高い比抵抗値と良好な直流重畳特性を有する複合軟磁性材料が得られる。

本発明とは異なる工程で無機絶縁粉末を混合した被覆粉末の模式図を図４に示す。

図４（ａ）は本発明による無機絶縁粉末を混合した被覆粉末である。

これに対し、はじめに軟磁性粉末と無機絶縁粉末を混合して無機絶縁粉末が付着した軟磁性粉末を得て、これにシリコーン樹脂を混合して被覆した被覆粉末は、図４（ｂ）に示すように軟磁性粉末の外側に無機絶縁粉末が付着し、その外側にシリコーン樹脂が被覆されている。

ただし実際には、シリコーン樹脂の混合工程において、軟磁性粉末に付着した無機絶縁粉末は軟磁性粉末の表面を離れてシリコーン樹脂中に分散してしまい、分散した無機絶縁粉末はシリコーン樹脂の乾燥工程で凝集するため、図４（ｂ）のように均一に被覆されることはない。この凝集により無機絶縁粉末およびシリコーン樹脂が軟磁性粉末表面に十分行き渡らず、被覆膜厚が不均一になり、部分的に薄くなって比抵抗が低下したり、軟磁性粉末粒子間のギャップを十分保てずに直流重畳特性が悪化することになる。

また、はじめに無機絶縁粉末とシリコーン樹脂とを混合して無機絶縁粉末が分散したシリコーン樹脂を得て、これと軟磁性粉末を混合して被覆した被覆粉末は、図４（ｃ）に示すように軟磁性粉末の外側にシリコーン樹脂と無機絶縁粉末の混合物が被覆されている。

ただし実際には、シリコーン樹脂中に分散した無機絶縁粉末はシリコーン樹脂の乾燥工程で凝集するため、図４（ｃ）のように均一に被覆されることはない。この凝集により無機絶縁粉末およびシリコーン樹脂が軟磁性粉末表面に十分行き渡らず、被覆膜厚が不均一になり、部分的に薄くなって比抵抗が低下したり、軟磁性粉末粒子間のギャップを十分保てずに直流重畳特性が悪化することになる。

一方、図４（ａ）の本発明によれば、軟磁性粉末粒子がシリコーン樹脂により均一に被覆された後に無機絶縁粉末を混合して被覆粉末の表面に付着させるため、無機絶縁粉末粒子の凝集が起こらず、被覆膜厚が均一になって高い比抵抗を保つことができ、また軟磁性粉末粒子間のギャップを均一に保つことができるため良好な直流重畳特性を得ることができる。

また、本発明の複合軟磁性材料は高い比抵抗値を有し渦電流損失を抑制できるので、大型のリアクトルにおいても使用可能である。また、良好な直流重畳特性を有するためエアギャップを設ける必要がなく、製造コストが増加することもない。本発明の複合軟磁性材料は、リアクトルのほか、トランス、チョークコア、ノイズフィルター、スイッチング電源、ＤＣ／ＤＣコンバータ、磁気センサコア、アクチュエータ、モータコアなどの分野で利用可能である。

ここで、本発明に用いられる軟磁性粉末は、平均粒径１０〜１００μｍの純鉄粉であることが好ましい。軟磁性粉末として、平均粒径１０〜１００μｍの純鉄粉を用いることで、通常の製造設備において複合軟磁性材料を製造することができるとともに、良好な直流重畳特性を有する複合軟磁性材料を得ることが可能となる。

本発明に用いられる無機絶縁粉末の平均粒径は、１μｍ以下であることが好ましい。１μｍを超えると軟磁性粉末粒子間のギャップが大きくなってインダクタンスが低くなりすぎるため好ましくない。

また、シリコーン樹脂と無機絶縁粉末の総量は、軟磁性粉末に対して０．３〜２質量％であることが好ましい。０．３質量％未満であると、高電流域での直流重畳特性が悪化するので好ましくない。一方、２質量％を超えると、圧縮性の悪化により得られる複合軟磁性材料の密度が低下し、その結果、高い磁束密度が得られなくなるため好ましくない。

シリコーン樹脂と無機絶縁粉末の総量のうちのシリコーン樹脂の量は、軟磁性粉末に対して０．１５〜１．２質量％であることが好ましい。０．１５質量％未満であると、膜厚が薄くなり絶縁を保てなくなり、比抵抗が低下するため好ましくない。一方、１．２質量％を超えると、圧縮性の悪化により得られる複合軟磁性材料の密度が低下し、高い磁束密度が得られなくなるため好ましくない。

また、総量のうちの無機絶縁粉末の量は、軟磁性粉末に対して０．１〜１．０質量％であることが好ましい。０．１質量％未満であると、無機絶縁粉末が軟磁性粉末の表面全体に行き渡らず、軟磁性粉末粒子間のギャップを保てなくなり、直流重畳特性が悪化するため好ましくない。一方、１．０質量％を超えると、圧縮性の悪化により得られる複合軟磁性材料の密度が低下し、高い磁束密度が得られなくなるだけでなく、軟磁性粉末粒子間に存在する多量の微細な無機絶縁粉末により成形性が低下し、成形体強度が低下するため好ましくない。

また、軟磁性粉末を被覆する絶縁被膜は、リン酸鉄膜又は酸化マグネシウム膜であることが好ましい。リン酸鉄膜又は酸化マグネシウム膜で被覆された純鉄粉などの軟磁性粉末は入手が容易であって、かつ、安価であるためである。

また、焼成は、５００℃以上で行うのが好ましい。焼成温度を５００℃以上とすることで、成形後の歪を大きく除去することができる。

また、シリコーン樹脂としては、例えば、メチル系シリコーン樹脂、メチルフェニル系シリコーン樹脂を用いることができる。無機絶縁粉末としては、例えば、二酸化ケイ素（シリカ、ＳｉＯ_２）、酸化アルミニウム（アルミナ、Ａｌ_２Ｏ_３）、酸化マグネシウム（マグネシア、ＭｇＯ）を用いることができる。

本発明の複合軟磁性材料の組織は、軟磁性粉末粒子間のシリコーン樹脂および無機絶縁粉末からなる絶縁層の厚さが均一であることが好ましい。

その状態は断面観察において、偏析の厚い部分の厚みを１つの軟磁性粉末粒子について２箇所測定し、これを２０粒子以上について測定を行い、平均値を算出した平均偏析厚さＤにより判別できる。絶縁層の厚さが均一な状態は軟磁性粉末粒子間の平均偏析厚さＤが小さく、理想的な状態では絶縁層と同じ厚さになる。一方絶縁層の厚さが均一でない状態はシリコーン樹脂および無機絶縁粉末が三重点などの局所に集中し、その結果偏析部分が厚くなって平均偏析厚さＤが大きくなり、軟磁性粉末粒子間の絶縁層のシリコーン樹脂および無機絶縁粉末がその偏析部分に奪われるため絶縁層の厚さは薄くなる。

平均偏析厚さＤはシリコーン樹脂と無機絶縁粉末の添加総量Ｘ質量％につれて増減するが、Ｘの５倍以下であればおおよそ均一な状態であると言える。

しかし平均偏析厚さＤがＸの５倍を超えると絶縁層の偏析部分が厚くなる一方、軟磁性粉末粒子間の絶縁層は薄くなりすぎるため、絶縁が不完全になって比抵抗が低下したり、あるいは軟磁性粉末粒子間のギャップが充分形成されずに直流重畳特性が悪化したりする。

よって平均偏析厚さＤ（μｍ）はシリコーン樹脂と無機絶縁粉末の総量Ｘ質量％の５倍以下、さらに好ましくは４倍以下とする。

以下、本発明の複合軟磁性材料及びその製造方法の具体的な実施例について説明する。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、種々の変形実施が可能である。

軟磁性粉末として、平均粒径が約５０μｍのリン酸塩被覆処理が施された水アトマイズ純鉄粉（ヘガネスジャパン社製 Ｓ１１０ｉ）を用いた。シリコーン樹脂として、メチルフェニル系（信越化学社製 ＫＲレジン）を用いた。また、無機絶縁粉末として、比表面積が１７０〜１８０ｍ^２／ｇ、平均粒径が約１２ｎｍの疎水性のシリカ粉末（日本アエロジル社製 Ｒ９７４）を用いた。

はじめに、軟磁性粉末と、軟磁性粉末に対して０．７質量％（ただし、溶媒を除いた溶質の量とする）のシリコーン樹脂とを均一に混合して、攪拌しながら５０℃で０．５時間の乾燥を行って、軟磁性粉末をシリコーン樹脂で被覆した被覆粉末を得た。

つぎに、この被覆粉末と、軟磁性粉末に対して０．５質量％の無機絶縁粉末とを均一に混合した。このときの粉末は、図１に示すように、軟磁性粉末１を被覆したシリコーン樹脂２の外側に無機絶縁粉末３が付着している。さらに軟磁性粉末に対して０．８質量％の粉末冶金用ワックス系潤滑剤を添加して、その混合物を成形圧８ｔ／ｃｍ^２で成形後、６２０℃の窒素雰囲気中で３０分間の焼成を行った（実施例Ａ）。或いは、この被覆粉末と、軟磁性粉末に対して１．０質量％の無機絶縁粉末とを均一に混合し、さらに軟磁性粉末に対して０．８質量％の粉末冶金用ワックス系潤滑剤を添加して、その混合物を成形圧８ｔ／ｃｍ^２で成形後、６２０℃の窒素雰囲気中で３０分間の焼成を行った（実施例Ｂ）。また、比較例として、無機絶縁粉末を混合しないほかは上記と同様にして焼成を行った（比較例ａ）。

以上の操作により、それぞれφ３５×φ２５×５ｍｍのトロイダル形状の試料を作製し、巻線（巻線数Ｎ＝５０ターン）を施し、ＬＣＲメーター（アジレント社製 ４２４８Ａ）を使用して０〜２０ｋＡ／ｍの直流磁界中にて交流１０ｋＨｚのインダクタンスを測定することにより、直流重畳特性を評価した。その結果を図３に示す。実施例Ａ、Ｂともに、広い磁界範囲においても比較例ａよりもインダクタンスの低下率が低く、良好な直流重畳特性を有することが確認された。

また、巻線（１次巻線数Ｎ１＝５０、２次巻線数Ｎ２＝５０）を施して、１００ｍＴ、１０ｋＨｚにおける鉄損（Ｐｃ）を測定したところ、２１．４Ｗ／ｋｇであった。また、同様の条件において、ヒステリス損失（Ｐｈ）は１７．１Ｗ／ｋｇ、渦電流損失（Ｐｅ）は３．６Ｗ／ｋｇであった。

無機絶縁粉末を混合するタイミングが、試料の密度、比抵抗、透磁率に及ぼす影響について検討した。原料は実施例１と同様のものを用い、条件は明記しない限り実施例１と同様とした。

（１）実施例Ｃ
はじめに、軟磁性粉末と、軟磁性粉末に対して０．７質量％のシリコーン樹脂とを均一に混合して、攪拌しながら乾燥を行って、軟磁性粉末をシリコーン樹脂で被覆した被覆粉末を得た。

つぎに、この被覆粉末と、軟磁性粉末に対して０．５質量％の無機絶縁粉末とを均一に混合した。このときの粉末は、図４（ａ）に示すように、軟磁性粉末を被覆したシリコーン樹脂の外側に無機絶縁粉末が付着している。

さらに、軟磁性粉末に対して０．８質量％の潤滑剤を添加して、その混合物を成形圧８ｔ／ｃｍ^２又は１２ｔ／ｃｍ^２で成形後、６２０℃の窒素雰囲気中で３０分間の焼成を行った。

以上の操作により、それぞれφ３５×φ２５×５ｍｍのトロイダル形状の試料を作製し、巻線（巻線数Ｎ＝５０ターン）を施し、ＬＣＲメーターを使用してインダンクタンスを測定することにより、直流重畳特性を測定した。また、試料の密度を測定するとともに、ＢＨトレーサーを使用して最大比透磁率を測定した。

また、それぞれ６０×１０×５ｍｍのバー形状の試料を作製し、４端子法で比抵抗値を測定した。

（２）比較例ｂ
はじめに、軟磁性粉末と、軟磁性粉末に対して０．５質量％の無機絶縁粉末とを均一に混合し、無機絶縁粉末が付着した軟磁性粉末を得た。

つぎに、無機絶縁粉末が付着した軟磁性粉末と、軟磁性粉末に対して０．７質量％のシリコーン樹脂とを均一に混合して、攪拌しながら乾燥を行って、無機絶縁粉末が付着した軟磁性粉末をシリコーン樹脂で被覆した被覆粉末を得た。このときの粉末は、図４（ｂ）に示すように、軟磁性粉末の外側に無機絶縁粉末が付着し、その外側にシリコーン樹脂が被覆されている。

さらに、軟磁性粉末に対して０．８質量％の潤滑剤を添加して、その混合物を成形圧８ｔ／ｃｍ^２又は１２ｔ／ｃｍ^２で成形後、６２０℃の窒素雰囲気中で３０分間の焼成を行った。

以上の操作により、それぞれφ３５×φ２５×５ｍｍのトロイダル形状の試料を作製し、巻線（巻線数Ｎ＝５０ターン）を施し、ＬＣＲメーターを使用してインダンクタンスを測定することにより、直流重畳特性を測定した。また、試料の密度を測定するとともに、ＢＨトレーサーを使用して最大比透磁率を測定した。

また、それぞれ６０×１０×５ｍｍのバー形状の試料を作製し、４端子法で比抵抗値を測定した。

（３）比較例ｃ
軟磁性粉末と、軟磁性粉末に対して０．７質量％のシリコーン樹脂と、軟磁性粉末に対して０．５質量％の無機絶縁粉末とを均一に混合して、攪拌しながら乾燥を行って、軟磁性粉末をシリコーン樹脂と無機絶縁粉末の混合物で被覆した被覆粉末を得た。このときの粉末は、図４（ｃ）に示すように、軟磁性粉末の外側にシリコーン樹脂と無機絶縁粉末の混合物が被覆されている。

そして、軟磁性粉末に対して０．８質量％の潤滑剤を添加して、その混合物を成形圧８ｔ／ｃｍ^２又は１２ｔ／ｃｍ^２で成形後、６２０℃の窒素雰囲気中で３０分間の焼成を行った。

以上の操作により、それぞれφ３５×φ２５×５ｍｍのトロイダル形状の試料を作製し、巻線（巻線数Ｎ＝５０ターン）を施し、ＬＣＲメーターを使用してインダクタンスを測定することにより、直流重畳特性を測定した。また、試料の密度を測定するとともに、ＢＨトレーサーを使用して最大比透磁率を測定した。

また、それぞれ６０×１０×５ｍｍのバー形状の試料を作製し、４端子法で比抵抗値を測定した。

（４）結果
結果を図５〜８に示す。実施例Ｃは、広い磁界範囲において比較例ｂ、ｃよりもインダクタンスの低下率が低く、良好な直流重畳特性を有することが確認された。密度については、実施例Ｃ、比較例ｂ、ｃの間に顕著な差は見られなかった。比抵抗については、比較例ｂ、ｃと比べて実施例Ｃにおいて顕著に高い値となり、最大比透磁率については、比較例ｂ、ｃと比べて実施例Ｃにおいて顕著に低い値となった。また、実施例Ｃにおいては、成形圧により比抵抗と最大比透磁率が変化することはなかった。

以上より、軟磁性粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合し、その混合物を成形、焼成することにより、成形圧に関わらず特性の優れた複合軟磁性材料が得られることが確認された。

実施例２の実施例Ｃと比較例ｂにおいて作製した試料について、断面を顕微鏡により観察した。その結果を図９に示す。図９（ａ）は実施例Ｃ、図９（ｂ）は比較例ｂの写真である。

比較例ｂによる図９（ｂ）では、軟磁性粉末粒子間に無機絶縁粉末の凝集による不良部分（図中、矢印部分）が多数見られた。

この無機絶縁粉末が部分的に凝集して偏析していることにより、無機絶縁粉末およびシリコーン樹脂が軟磁性粉末粒子間に十分行き渡っておらず、そのため絶縁層の厚さが不均一になり、部分的に薄くなって比抵抗が低下したり、軟磁性粉末粒子間のギャップを十分保てずに直流重畳特性が悪化したと考えられる。

一方、本発明の実施例Ｃによる図９（ａ）は無機絶縁粉末の凝集による不良部分が少なく、このことから本発明では無機絶縁粉末およびシリコーン樹脂が軟磁性粉末粒子間に十分行き渡っており、これにより絶縁層の厚さが均一になって、高い比抵抗を保ち、且つ、軟磁性粉末粒子間のギャップを十分保つことができたことにより良好な直流重畳特性が得られたと考えられる。

また、複合軟磁性材料の軟磁性粉末粒子間のシリコーン樹脂および無機絶縁粉末からなる絶縁層の厚さの均一性を評価するため、平均偏析厚さを測定した。

測定方法は、図１０に示すように偏析の厚い部分の厚みを１つの軟磁性粉末粒子について２箇所測定し、これを２０粒子について測定を行い、平均値を算出した。その結果を表１に示す。

実施例Ｃの平均偏析厚さは３．８μｍで、比較例ｂの平均偏析厚さの７．８μｍよりも小さな値であった。このことから実施例Ｃは軟磁性粉末粒子間の絶縁層の偏析が少なく、従って絶縁層の厚さが均一であることが確認された。

種々の軟磁性材料、シリコーン樹脂（シリコーンレジン）、無機絶縁粉末を用い、これらの配合量、焼成温度を変化させて、複合軟磁性材料を作成し、性能を評価した。その結果を表に示す。また、それぞれの複合軟磁性材料の断面組織観察で、偏析の厚い部分の厚みを１つの軟磁性粉末粒子について２箇所測定し、これを２０粒子以上について測定を行い、平均偏析厚さＤ（μｍ）を求めた。さらに、シリコーン樹脂と無機絶縁粉末の総量Ｘ質量％に対する平均偏析厚さＤの比率、Ｄ／Ｘを求めた。その結果を表に示す。なお、複合軟磁性材料の作製は、下記の表に示す条件のほかは、上記実施例１と同様の条件のもとで行った。特性値として、比抵抗、高磁界域（１０ｋＡ／ｍ）でのインダクタンスＬ、並びに、直流重畳特性として０〜５．３ｋＡ／ｍにかけてのインダクタンスＬの低下率で比較した。

軟磁性材料としては、リン酸鉄膜又は酸化マグネシウム（ＭｇＯ）膜により被覆されたものを用いた。シリコーン樹脂としては、メチルフェニル系の軟質（硬さ３．９ＭＨｖ）のもの（表中Ａ）、メチル系の軟質（硬さ５．０ＭＨｖ）のもの（表中Ｂ）、メチル系アルキルの硬質（硬さ８．９ＭＨｖ）のもの（表中Ｃ）を用いた。無機絶縁粉末としては、二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を用いた。

軟磁性粉末の平均粒径が１０〜１００μｍであって、無機絶縁粉末の平均粒径が１μｍ以下であって、シリコーン樹脂と無機絶縁粉末の総量（添加総量）が軟磁性粉末に対して０．３〜２質量％であって、シリコーン樹脂の量が軟磁性粉末に対して０．１５〜１．２質量％、無機絶縁粉末の量が軟磁性粉末に対して０．１〜１質量％であって、無機絶縁粉末の添加が軟磁性粉末をシリコーン樹脂で被覆した後であって、かつ、焼成が５００℃以上で行われたときに（実施例Ｃ〜Ｒ）、良好な特性値が得られた。また、良好な特性を示した複合軟磁性材料（実施例Ｃ〜Ｒ）の平均偏析厚さＤの添加総量Ｘ質量％に対する比Ｄ／Ｘは、いずれも５以下であった。

なお、比抵抗については、磁路断面１辺５０ｍｍのリアクトルで（粒間の渦損）／（全体の渦損）を５％と定めた場合に２Ωｍの比抵抗値が必要となるため、２Ωｍ以上の場合に良好と判定した。インダクタンス（Ｌ）については、高磁界域（１０ｋＡ／ｍ）での値が市販ダストコアよりも１０％以上向上した場合に良好と判定した。また、インダクタンス低下率（Ｌ低下率）については、φ３５×φ２５×５ｍｍのトロイダル形状の試料に巻線（巻線数Ｎ＝５０ターン）を施して１０Ａの電流を流して磁界を印加したとき（磁界５．３ｋＡ／ｍ）、印加前に比べてインダクタンス低下率が３０％以下の場合に良好と判断した。インダクタンス低下率が３０％を超えるとギャップ加工又は部品増加が必要な設計となるので好ましくない。

１ 軟磁性粉末
２ シリコーン樹脂
３ 無機絶縁粉末
４ 絶縁被膜

Claims (11)

1. 絶縁被膜により被覆された軟磁性粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合し、その混合物を成形、焼成することにより得られたことを特徴とする複合軟磁性材料。
2. 前記軟磁性粉末は平均粒径１０〜１００μｍの純鉄粉であり、前記無機絶縁粉末の平均粒径は１μｍ以下であり、前記シリコーン樹脂と前記無機絶縁粉末の総量は前記軟磁性粉末に対して０．３〜２質量％であることを特徴とする請求項１記載の複合軟磁性材料。
3. 前記シリコーン樹脂と前記無機絶縁粉末の総量のうち、前記シリコーン樹脂の量は前記軟磁性粉末に対して０．１５〜１．２質量％、前記無機絶縁粉末の量は前記軟磁性粉末に対して０．１〜１質量％であることを特徴とする請求項２記載の複合軟磁性材料。
4. 前記絶縁被膜はリン酸鉄膜又は酸化マグネシウム膜であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の複合軟磁性材料。
5. 前記焼成は５００℃以上で行われたことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載の複合軟磁性材料。
6. 前記シリコーン樹脂と前記無機絶縁粉末の総量をＸ質量％としたとき、断面観察において、シリコーン樹脂および無機絶縁粉末からなる絶縁層の偏析の厚い部分の厚みを１つの軟磁性粉末粒子について２箇所測定し、これを２０粒子以上について測定して平均した平均偏析厚さＤ(μｍ）は、Ｘの５倍以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項記載の複合軟磁性材料。
7. 絶縁被膜により被覆された軟磁性粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合し、その混合物を成形、焼成することを特徴とする複合軟磁性材料の製造方法。
8. 前記軟磁性粉末は平均粒径１０〜１００μｍの純鉄粉であり、前記無機絶縁粉末の平均粒径は１μｍ以下であり、前記シリコーン樹脂と前記無機絶縁粉末の総量は前記軟磁性粉末に対して０．３〜２質量％であることを特徴とする請求項７記載の複合軟磁性材料の製造方法。
9. 前記シリコーン樹脂と前記無機絶縁粉末の総量のうち、前記シリコーン樹脂の量は前記軟磁性粉末に対して０．１５〜１．２質量％、前記無機絶縁粉末の量は前記軟磁性粉末に対して０．１〜１質量％であることを特徴とする請求項８記載の複合軟磁性材料の製造方法。
10. 前記絶縁被膜はリン酸鉄膜又は酸化マグネシウム膜であることを特徴とする請求項７〜９のいずれか１項記載の複合軟磁性材料の製造方法。
11. 前記焼成は５００℃以上で行われたことを特徴とする請求項７〜１０のいずれか１項記載の複合軟磁性材料の製造方法。