KR20130001283A - 압분자심 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 저철손인 동시에 뛰어난 항투자율성을 가지는 차재용 리액터의 코어로서 적합한 압분자심을 제공하는 것을 목적으로 한다. 압분자심은 전기 절연 피막을 표면에 가지는 철기 연자성 분말과, 내열 온도가 700℃이상이며, 비투자율이 1.0000004 이하인 저투자율 물질의 분말을 포함하는 혼합 분말의 압분체이고, 압분체의 밀도가 6.7Mg/m3이상이며, 압분체 중의 연자성 분말간의 공극 중에 저투자율 물질이 존재한다.
Description
본 발명은 절연 피막을 표면에 형성한 철기(鐵基) 연자성(軟磁性) 분말을 사용하여 형성되는 압분자심 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 특히 리액터(reactor)용 코어로서 적합한 압분자심 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근, 연료 전지차, 전기 자동차, 하이브리드 자동차 등의 이른바 저공해 차의 개발이 진행되고 있다. 특히, 하이브리드 자동차는 국내외에서 보급이 진행되고 있다. 이러한 하이브리드 자동차 등에 있어서는, 배터리의 전압으로부터 전장품용(電裝品用)의 전압에의 강압(降壓)이나, 모터 등을 인버터 제어할 경우에는 직류 전류로부터 고주파수의 교류 전원에의 변환이 스위칭 전원 등을 통해 행해진다.
상기와 같은 스위칭 전원의 회로에는 코어(자심)와, 그 코어의 주위에 권회된 코일로 이루어지는 리액터가 마련된다. 리액터의 성능으로서는 소형, 저손실, 저소음인 것과 더불어, 폭넓은 직류 전류 영역에서 안정된 인덕턴스 특성을 가지는 것, 즉 직류 중첩 특성이 뛰어난 것이 요구된다. 그 때문에, 리액터용 코어로서는, 저철손(低鐵損)인 동시에 저자장으로부터 고자장까지의 투자율(透磁率)이 안정되어 있는 코어, 즉 항(恒)투자율성이 뛰어난 코어가 바람직하다.
일반적으로 리액터용 코어는 규소 강판, 아모퍼스(amorphous) 박대(薄帶;thin band), 산화물 페라이트 등의 재료로 구성되고, 이들 재료로 구성되는 코어는 판재의 적층, 압분 성형, 압분 소결 등에 의해 제조된다. 또한 직류 중첩 특성을 개선하기 위해, 코어의 자로(磁路) 중에 적당한 공극(갭)을 마련하여 겉보기 투자율을 조정하는 것도 행해진다.
모터의 대출력화 등에 수반하여, 리액터 등의 코어는 대전류, 고자장측에서의 사용이 요구되도록 되어 있다. 이러한 리액터용 코어에 있어서는, 고자장측에서도 미분 투자율이 저하하지 않는 것, 즉 항투자율이 뛰어난 것이 바람직하지만, 상기의 규소 강판, 아모퍼스 박대, 산화물 페라이트 등의 재료로 구성된 코어는 투자율이 높은 재료이기 때문에, 고자장측에서는 자속 밀도가 포화하여, 자화 곡선의 접선의 기울기인 미분 투자율이 저하해 버린다. 이러한 항투자율성이 떨어지는 코어를 리액터에 적용하기 위해서는, 코어에 마련하는 갭을 두껍게 하는 갭 수를 늘리는 등의 설계가 필요해지는데, 이러한 코어의 설계는 샘 자속의 발생, 손실의 증가, 소음의 증대나 리액터의 대형화를 초래하여, 연비 성능 요구나 탑재 스페이스에 제한이 있는 차재용 등의 용도에는 바람직하지 않다.
재료 조직 구조에 특징이 있는 코어로서 철 등의 연자성 금속 분말을 압축 성형하여 제작한 압분자심이 있다. 압분자심은 규소 강판 등에 의한 적층 자심과 비교하여, 제작시의 재료 수율이 좋아 재료 비용을 저감할 수 있다. 또한 형상 자유도가 높아, 자심 형상의 최적 설계를 행함으로써 특성 향상을 도모하는 것이 가능하다. 또한 유기 수지나 무기 분말 등의 전기 절연 물질과 금속 분말을 혼합하거나, 금속 분말의 표면에 전기 절연 피막을 피복하여 금속 분말간의 전기 절연성을 향상시킴으로써, 자심의 와전류손을 대폭 저감할 수 있고, 특히 고주파역에 있어서 뛰어난 자기 특성이 얻어진다. 이들 특징으로부터 리액터용 코어로서 압분자심이 주목받고 있다.
압분자심의 제조방법으로서는, 표면에 무기 절연 피막을 형성한 연자성 분말에 열경화성 수지 분말을 첨가한 혼합 분말을 압축 성형하여, 압분체에 수지 경화 처리를 실시하는 방법이 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 또한 최근 압분자심의 한층 더한 저철손화가 요구되고, 압분자심에 열처리를 실시하여 압분 성형에 의한 일그러짐을 완화하여, 히스테리시스손을 저감하는 것이 행해지고 있다(예를 들면, 특허문헌 2 참조).
코어의 철손(W)은 와전류손(We)과 히스테리시스손(Wh)의 합이며, 주파수(f), 여자(勵磁) 자속 밀도(Bm), 고유 저항치(ρ), 재료의 두께(t)로 했을 때, 와전류손(We)은 식 1, 히스테리시스손(Wh)은 식 2와 같이 표시되기 때문에, 철손(W)은 식 3과 같이 나타난다. 또한 k1, k2는 계수이다.
We=(k1Bm 2t2/ρ)f2 (식 1)
Wh=k2Bm1 .6f (식 2)
W=We+Wh=(k1Bm 2t2/ρ)f2+k2Bm 1 .6f (식 3)
와전류손(We)은 식 1과 같이 주파수(f)의 2승(乘)에 비례하여 증대한다. 이 때문에, 철손(W)은 식 3과 같이 수백 kHz에서 수 MHz와 같은 고주파수 영역에서는 와전류손(We)의 영향이 매우 커지기 때문에, 철손(W)에 있어서의 히스테리시스손(Wh)의 영향은 상대적으로 작아진다. 이 때문에 고주파 영역에서는, 고유 저항치(ρ)를 크게 하여 와전류손(We)을 저감시키는 것이 최우선으로 필요한 것이 된다.
한편, 차재용 리액터는 5~30kHz정도, 범용 리액터는 30~60kHz정도의 주파수(f)하에서 사용되지만, 이 영역에서는 철손(W)에 미치는 와전류손(We)의 영향이, 수백 kHz~수 MHz의 고주파 영역의 경우에 비해 작아지고, 상대적으로 히스테리시스손(Wh)의 영향이 커진다. 이 때문에, 이러한 주파수 영역에서의 사용에 있어서는, 철손(W)의 저감에는 와전류손(We) 뿐 아니라 히스테리시스손(Wh)의 저감이 필요해진다.
수지를 전기 절연 물질로서 첨가한 압분자심은, 수지가 철분간의 자기 갭으로서 작용하기 때문에, 최대 미분 투자율이 낮고, 항투자성이 뛰어나다.
그러나 압분자심은 철 등의 연자성 금속 분말을 압축 성형하여 제작하므로, 압축 성형의 과정에서 연자성 금속 분말에 일그러짐이 축적하여, 이 일그러짐에 의해 히스테리시스손(Wh)이 크다. 이러한 압분자심에 있어서는, 상기 특허문헌 2와 같이, 압분자심에 열처리를 실시하여, 연자성 금속 분말에 축적한 일그러짐을 개방함으로써, 히스테리시스손(Wh)을 저감하여 철손(W)을 저감할 수 있다. 그러나 수지를 첨가한 압분자심에 열처리를 실시할 경우, 열처리 온도를 지나치게 높게 하면, 수지가 열화·분해되어 버려, 전기 절연성이 손상되어 고유 저항(ρ)이 격감하고, 이 때문에 와전류손(We)이 증대하여 철손(W)의 증대를 초래한다. 그 때문에, 열처리 온도는 수지의 내열 온도(300℃정도) 미만이 되고, 일그러짐의 제거가 불완전하여, 히스테리시스손(Wh)을 충분히 저감할 수 없어 철손(W)이 높아져 버린다.
수지를 첨가하지 않고, 인산염계 등의 전기 절연 피막을 표면에 형성한 철기 연자성 분말만으로 압분자심을 제작하면, 압분자심의 고온에서의 열처리가 가능하고, 히스테리시스손(Wh)을 저감하여 철손(W)을 저감할 수 있지만, 자기 갭으로서 작용하는 수지를 함유하지 않기 때문에, 고자장측에 있어서의 미분 투자율이 최대 미분 투자율에 대하여 매우 작아져, 항투자율성이 저하한다. 이 때문에, 규소 강판, 아모퍼스 박대, 산화물 페라이트 등의 재료로 구성된 코어와 마찬가지로, 코어에 마련하는 갭을 두껍게 하는 갭 수를 늘리는 등의 설계가 필요하게 된다.
이와 같이, 차재용 리액터의 코어로서 적합한, 저철손이며 뛰어난 항투자율성을 가지는 자심이 요구되고 있다.
본 발명은 저철손인 동시에 뛰어난 항투자율성을 가지는 차재용 리액터의 코어로서 적합한 압분자심을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 한 형태에 의하면, 압분자심은 전기 절연 피막을 표면에 형성한 철기 연자성 분말과, 내열 온도가 700℃이상이며, 진공의 투자율을 1로 하는 비(比)투자율이 공기보다 낮은 저투자율 물질의 분말을 포함하는 혼합 분말로 이루어지고, 밀도가 6.7Mg/m3이상이며, 상기 압분체 중의 연자성 분말간의 공극 중에 상기 저투자율 물질을 존재시킨다.
첨가하는 미립자화한 저투자율 물질 분말의 평균 입경은 10㎛이하인 것이 바람직하고, 또한 최대 입경이 20㎛이하인 것이 바람직하다.
또한 저투자율 물질이 연자성 분말간의 공극에 존재하는 압분자심의 투자율은 60~140이며, Al2O3, TiO2, MgO, SiO2, SiC, AlN, 탤크, 카올리나이트, 마이카 및 엔스타타이트 중 적어도 1종류 이상을 포함하는 것임이 바람직하다. 또한 저투자율 물질 분말의 첨가량은 0.05~1.5체적%로 하는 것이 바람직하고, 0.1~1체적%로 하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에 의하면, 저철손인 동시에 항투자율성이 뛰어난 압분자심을 제공할 수 있고, 광범위한 주파수역에 있어서의 투자율의 안정성이 향상된 차재용 리액터의 코어가 제공 가능해진다.
도 1은 코어의 직류 자화 특성에 관한 설명도이다.
도 2는 종래의 압분자심의 금속 조직의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 3은 본 발명의 압분자심의 금속 조직의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 4는 본 발명의 압분자심과 종래의 압분자심의 단면의 EPMA 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 압분자심에 대한 여자 자계와 미분 투자율의 관계를 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 압분자심의 L-I 특성을 나타내는 도면이다.
도 2는 종래의 압분자심의 금속 조직의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 3은 본 발명의 압분자심의 금속 조직의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 4는 본 발명의 압분자심과 종래의 압분자심의 단면의 EPMA 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 압분자심에 대한 여자 자계와 미분 투자율의 관계를 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 압분자심의 L-I 특성을 나타내는 도면이다.
통상의 규소 강판, 아모퍼스 박대, 산화물 페라이트 등의 재료로 구성된 코어는, 도 1의 실선에 나타내는 바와 같이, 고자장측에서는 자속 밀도가 포화하여 자화 곡선의 접선의 기울기인 미분 투자율이 저하해 버린다. 대전류, 고자장측에서 사용되는 리액터의 코어는 항투자율이 뛰어난 것이 요구되기 때문에, 도 1의 파선으로 나타내는 바와 같은 고자장측에서도 미분 투자율이 저하하지 않는 자화 특성을 나타내는 것이 바람직하다. 압분자심은 투자율이 낮은 수지나 기공(연자성 분말간의 공극) 등의 자기 갭이 분산되어 있기 때문에, 항투자율성이 뛰어나지만, 대전류, 고자장측에서의 특성은 아직 충분하다고는 할 수 없다.
본 발명에서는, 전기 절연 피막을 표면에 형성한 철기 연자성 분말을 사용하여 작성하는 압분자심에 수지를 함유시키지 않고, 압분체 내부에 내열성이 높고, 공기보다도 투자율이 낮은 저투자율 물질의 분말을 존재시킴으로써, 고온에서의 열처리에 의한 철손의 저감을 가능하게 하는 동시에, 압분자심의 항투자율성의 개선도 가능하게 한다. 이때, 저투자율 물질의 분말을 연자성 분말간의 공극 중에 편재시키는 것이 요긴한 것을 찾아내었으며, 본래 구멍이 될 연자성 분말 입자간의 공극에 저투자율 물질을 집중적으로 분포시킴으로써, 압분자심 중의 연자성 분말의 점적율(占積率)은 저하시키지 않고 저투자율 물질을 분산시킬 수 있으므로, 포화 자속 밀도를 저하시키지 않고, 철손을 낮게 유지하면서, 도 1에 나타내는 바와 같이 투자율의 변동 억제를 실현하는 것이 가능하다.
이하, 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다. 또한 본 발명에 관하여, 분말의 배합 비율을 나타내는 단위 "체적%"는, 물질의 진밀도(眞密度) 및 질량으로부터 산출되는 체적에 근거하는 백분율로서, 분말 등의 벌키니스(bulkiness)에 의한 값은 아니다. 따라서, 실시에 있어서 질량 단위로 환산하여 조제할 수 있다.
압분자심의 이점인 항투자율성을 유지하면서, 압분자심의 철손을 저감하기 위해서는, 압분 성형 후의 열처리 온도를 높게 설정함으로써 성형시의 일그러짐을 개방하여 히스테리시스손을 충분히 저감하는 것이 유효하다. 이를 위해서는, 열처리 온도를 500℃이상, 바람직하게는 600℃정도 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이와 같이 열처리 온도를 높게 하기 위해서는, 압분자심을 구성하는 전기 절연 피복 철기 연자성 분말에 첨가되는 물질로서, 이와 같은 열처리 온도에 내구성을 가지는(즉, 융점 또는 분해점이 열처리 온도보다 높으며, 바람직하게는 50℃이상 높은) 물질을 선택하는 것이 중요하다. 그리하여, 본 발명에 있어서 사용하는 저투자율 물질은 수지와 같은 유기물이 아니라, 내열 온도가 700℃이상인 저투자율 물질이 선택된다. 이것에 의해, 압분자심의 열처리를 고온(예를 들면 500℃이상)에서 실시하는 것을 가능하게 하여, 히스테리시스손의 저감을 도모할 수 있다. 여기서, 내열 온도란, 열분해 등에 기인하는 조성 변화, 상태 변화 등에 의해 투자율의 변화가 생기지 않는 최고 온도이다. 즉, 열처리 온도에 의해 저투자율 물질의 투자율이 변화하지 않는 것이 요건이며, 내열 온도＜융점 및 분해점이 되므로, 내열 온도가 700℃이상인 것은 융점 및 분해점이 700℃를 넘는 것을 의미한다.
도 2에 모식적으로 나타내는 바와 같이, 내열성이 낮은 수지를 포함하지 않고, 표면에 전기 절연 피복(EI)을 형성한 철기 연자성 분말(SM)만으로 이루어지는 압분자심은, 연자성 분말(SM)간의 공극에 기공(P)(도면 중 흑색의 개소)이 형성되며, 기공(P)에는 공기가 충만해 있다. 진공의 투자율을 1로 했을 때, 공기의 비투자율은 1.0000004이며, 밀도가 6.7Mg/m3정도의 압분자심의 경우, 기공(P) 부분에 공기가 충만하는 압분자심의 투자율은 250 정도이다.
이것에 비해, 본 발명의 압분자심에서는, 도 3에 모식적으로 나타내는 바와 같이, 전기 절연 피복(EI)을 표면에 형성한 철기 연자성 분말(SM)간의 공극에, 공기보다도 투자율이 낮은 저투자율 물질(LP)이 존재한다. 즉, 본 발명의 압분자심은, 전기 절연 피복을 표면에 형성한 철기 연자성 분말간의 공극에 형성되는 기공의 공기의 일부 또는 전부를 저투자율 물질로 치환함으로써 공극 부분의 투자율을 저감한 것이며, 기공율도 작아진다. 이와 같이, 공기보다도 저투자율 물질의 분말을 철기 연자성 분말간의 공극 중에 국소적으로 존재시킴으로써, 포화 자속 밀도를 저하시키지 않으며, 압분자심의 최대 미분 투자율을 낮게 하고, 고자장측에서의 미분 투자율과의 차를 작게 하여 항투자율성을 향상할 수 있다.
본 발명의 압분자심에 있어서, 저투자율 물질은 주로 연자성 분말간의 공극 중에 존재하는데, 연자성 분말 입자에 끼워지는 것을 배제하지 않고, 저투자율 물질의 일부가, 전기 절연 피복을 표면에 형성한 철기 연자성 분말의 사이에 끼워져 존재해도 된다. 이와 같은 철기 연자성 분말에 끼워진 저투자율 물질은, 연자성 분말간의 공극 내의 공기의 치환에는 기여하지 않지만, 철기 연자성 분말간의 투자율 저감에 기여한다. 또한 저투자율 물질은 연자성 분말간의 다수의 공극의 적어도 일부에 존재하면 되고, 연자성 분말간의 공극의 모두에 존재하면 바람직한데, 이것은 필수는 아니다. 또한 저투자율 물질은 공극을 충만하도록 존재하는 것이 바람직하지만, 이에 한정되지 않고, 공극을 불완전하게 충전하도록 부분적으로 존재해도 된다. 저투자율 물질이 존재하는 체적분의 공기가 치환되고, 그만큼 투자율 저감의 효과가 얻어진다. 또한 저투자율 물질로서 고비저항인 물질을 사용하면, 철기 연자성 분말의 절연성 향상에 기여한다.
압분자심의 밀도가 낮으면, 연자성 분말의 점적율이 낮아지기 때문에, 자속 밀도가 낮아지고, 철손이 커지는 동시에 고자장측에서의 투자율의 저하가 현저해진다. 따라서, 밀도가 6.7Mg/m3이상인 것이 바람직하다. 밀도의 측정은 아르키메데스법에 의해 측정된다. 구체적으로는 JIS 규격의 Z2501에 규정된 방법에 의해 측정된다. 이와 같은 고밀도로 성형하는데 있어, 절연 피복 철기 연자성 분말로서, 평균 입경(메디안경(median size))이 50~150㎛정도의 분말을 사용하면 바람직하다. 또한 도 3에 있어서는, 설명을 위해 전기 절연 피막의 두께를 강조하고 있는데, 전기 절연 피막의 두께는 대략 10~200nm정도이므로, 실제로는 도시되는 것보다 상당히 얇고, 절연 피복 철기 연자성 분말의 입경에 대하여 무시할 수 있다.
철기 연자성 분말로서는 순철이나, Fe-Si 합금, Fe-Al 합금, 퍼멀로이(permalloy), 센더스트(Sendust) 등의 철 합금을 포함하는 철계 금속의 분말이 사용되고, 순철분은 자속 밀도의 높음 및 성형성 등의 면에서 뛰어나다.
연자성 분말의 표면에 형성되는 전기 절연 피막은, 상기 열처리 온도에서 절연성이 유지되는 것이면 되는데, 인산염을 포함하는 전기 절연 피막은 열처리했을 때에 서로 결착하므로 압분체의 강도의 관점에서 바람직하다. 무기 절연 피막으로 피복된 연자성 분말은, 시판의 제품으로부터 적당히 선택하여 사용할 수 있고, 혹은 기지의 방법에 따라서 연자성 분말의 표면에 무기 화합물의 피막을 형성하여 사용해도 된다. 예를 들면, 상기 특허문헌 1(일본국 공개특허공보 평9-320830호)에 따라서, 인산, 붕산 및 마그네슘을 함유하는 수용액을 철 분말에 혼합하여 건조함으로써, 철 분말 1kg의 표면에 0.7~11g 정도의 무기 절연 피막이 형성된 절연 피복 연자성 분말이 얻어진다.
여자 자계를 0에서 10000A/m까지 변화시켰을 때의, 압분자심의 최대 미분 투자율을 μmax, 10000A/m에 있어서의 미분 투자율을 μ10000A/m로 했을 때, μmax에 대한 μ10000A/m의 비율이 0.15 미만이면, 고자장측에서 자속 밀도가 포화하여 리액터의 기능이 손상된다. 따라서, μmax에 대한 μ10000A/m의 비율이 0.15 이상인 압분자심이 바람직하다. 본 발명에서는, 도 3과 같이 저투자율 물질을 도입함으로써 이와 같은 항투자율성이 실현된다.
저투자율 물질은 상술한 바와 같이 연자성 분말간의 공극 부분의 투자율을 저감하기 위해 사용하므로, 저투자율 물질의 투자율은 공기의 비투자율 1.0000004보다 작은 것으로 할 필요가 있다. 저투자율 물질이 공극 부분에 존재하는 압분자심의 투자율이 60~130(즉, 공극 부분이 대기로 충만되는 압분자심의 투자율의 절반 이하)이 되는 저투자율 물질을 사용하면, 압분자심의 항투자율성이 현저하게 향상하므로 바람직하다. 단, 압분자심의 투자율이 60보다 낮아지는 물질을 저투자율 물질로서 사용하면, 항투자율성은 향상하지만, 연자성 분말의 자속을 방해하는 영향이 커져, 포화 자속 밀도에 달할 때까지의 자장에 있어서의 미분 투자율이 과도하게 저하한다. 이 점에서, 저투자율 물질이 공극 부분에 존재하는 압분자심은 투자율이 60~130의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.
저투자율 물질은 구체적으로는 산화물, 탄화물, 질화물 및 규산염 광물로 이루어지는 무기 저투자율 물질로부터 적어도 1종을 선택하면 적합하다. 예를 들면 Al2O3, TiO2, MgO, SiO2, SiC, AlN, 탤크, 카올리나이트, 마이카, 엔스타타이트 등의 무기 화합물 및 광물을 들 수 있고, 이들 중 적어도 1종을 선택하여 사용하면 바람직하고, 복수종을 적당히 조합하여 사용해도 된다.
저투자율 물질의 분말로서 입자가 미세한 것을 사용하면, 철기 연자성 분말간의 공극에 충전하기 쉬우므로, 평균 입경이 메디안경으로 10㎛이하인 저투자율 물질 분말을 철기 연자성 분말에 첨가하는 것이 바람직하고, 평균 입경이 3㎛이하이면 더욱 바람직하다. 또한 최대 입경이 20㎛이하인 것이 바람직하고, 10㎛이하이면 더욱 바람직하다. 저투자율 물질 분말을 미립자화하는 방법으로서는, 예를 들면 제트밀(jet mill)이나 유성 볼밀(planetary ball mill) 등을 사용하여 분쇄하는 방법을 적합하게 이용할 수 있다. 이들 방법으로 미립자화하기 어려운 저투자율 물질을 사용할 경우는 냉동 분쇄 등의 방법을 사용해도 된다. 미립자화한 저투자율 물질의 입경을 상기의 평균 입경(메디안경) 및 최대 입경으로 조정하는 방법으로서는, 예를 들면 기류 분급법에 의해 분급하는 방법이 있고, 기류 분급 장치 등을 사용하여 적합하게 조정할 수 있다.
본 발명의 압분자심에 있어서는, 철기 연자성 분말로서, 전기 절연 피막이 표면에 형성된 철기 연자성 분말(절연 피복 철기 연자성 분말)을 사용하므로, 철기 연자성 분말의 표면은 전기적으로 절연되어 중성으로 되어 있다. 또한 저투자율 물질도 전기적으로 거의 중성이다. 따라서, 절연 피복 철기 연자성 분말의 표면에는 저투자율 물질의 분말이 부착되기 어렵고, 게다가 절연 피복 철기 연자성 분말에 비해 저투자율 물질의 입자는 상당히 작아, 자성 분말간의 공극에 들어가는 치수이므로, 절연 피복 철기 연자성 분말에 저투자율 물질의 분말을 혼합하여 얻어지는 혼합 분말을 압축 성형하면, 저투자율 물질의 분말은 철기 연자성 분말간의 공극으로 벗어나 국소적으로 존재하기 쉬운 경향이 있다.
저투자율 물질 분말의 첨가량은 혼합 분말 전량의 0.05~1.5체적%로 하는 것이 바람직하다. 첨가량이 0.05체적%보다 적으면 충분한 효과가 얻어지지 않고, 1.5체적%를 넘게 첨가하면 철기 연자성 철 분말의 점적율이 저하하여, 압분체 밀도를 높게 하는 것이 곤란해지기 때문에, 자속 밀도가 낮아지는 동시에 철손이 높아지므로 바람직하지 않다.
상술의 절연 피복 철기 연자성 분말과 저투자율 물질 분말을 혼합하여 혼합 분말을 조제하고, 형성하는 압분자심의 체적에 근거하여, 목적으로 하는 압분 밀도에 대응하는 분량의 혼합 분말을 칭량하고, 압분자심용의 금형 내에서 압축 성형함으로써, 도 3과 같은 연자성 분말간의 공극에 저투자율 물질이 집중하여 분포되는 압분체가 얻어진다. 성형시에 가볍게 요동하면 혼합 분말의 압축성을 높이기 쉽다. 6.7Mg/m3이상의 고밀도로 압분하기 위해서는, 통상 1000MPa정도의 높은 성형압이 가해지므로, 일그러짐을 충분히 완화하기 위해서는, 후속의 열처리에 있어서의 500℃이상의 고온의 적용이 의의가 있다.
또한 철기 연자성 분말과 저투자율 물질 분말의 혼합시에 소량의 분산제를 첨가하면, 미세한 저투자율 물질 분말의 응집을 방지하여, 보다 균일하게 혼합하는 것이 가능해지므로 바람직하다. 분산제로서는 예를 들면 수성 액상물로서는 실리카 수화물 분산액, 고체로서는 규산칼슘 등의 융제와 같은 물질을 들 수 있다.
상술과 같이 하여 얻어지는 압분체에 500~700℃정도의 열처리를 10~60분간 정도 실시함으로써, 압분시의 일그러짐이 충분히 완화되어, 얻어지는 압분자심의 히스테리시스손이 감소한다. 얻어지는 압분자심은 밀도가 6.7Mg/m3이상이며, 절연 피복 철계 연자성 분말간의 공극에 내열성의 저투자율 물질이 집중하여 국소적으로 존재하는 구조를 가짐으로써, 연자성 분말의 점적율이 85~95체적% 정도 이상으로 유지할 수 있고, 기공율은 대략 3.5~14.95체적% 정도 이하가 된다. 따라서, 철손을 적게 유지하면서, 최대 투자율을 저하시켜 μmax에 대한 μ10000A/m의 비율을 높일 수 있다. 또한 압분자심에 있어서의 연자성 분말의 점적율 및 기공율은 압분자심에 바니시 등을 함침한 후, 절단하여 연마한 단면을 광학 현미경으로 촬영한 화상을 화상 분석 소프트웨어(예를 들면 미타니 쇼지 가부시키가이샤 제품 Win ROOF 등)를 사용하여, 연자성 분말의 부분 또는 기공의 부분의 면적을 측정함으로써 특정할 수 있다. 이 경우, 광학 현미경 화상을 그레이 스케일로 촬영하고, 얻어진 그레이 스케일 화상을 Win ROOF로 화상 분석할 때에, 모드법에 따라서 역치를 조정하여, 기공 부분과 연자성 분말 및 저투자율 물질의 부분을 2값화하고, 계측 입자를 분리 해석함으로써 기공 부분의 기공율을 구하는 동시에, 역치를 다시 조정하여 기공 및 저투자율 물질의 부분과 연자성 분말의 부분을 2값화하여 해석함으로써 연자성 분말의 부분의 점적율을 구할 수 있고, 이들 해석값으로부터 저투자율 물질의 면적율을 구할 수 있어, 근사적으로 체적율의 값으로서 사용할 수 있다.
도 4는 원료 분말을 상하 펀치를 사용하여 압축 성형한 압분체의 펀치면을, EPMA(Electron Probe Micro Analyser)에 의해 1000배로 확대하여 관찰한 SEM(Scanning Electron Microscope) 화상, 및 Fe, Mg, Si, O의 각 원소의 분포를 나타내는 화상이다. 실시예 A는 인산염계의 전기 절연 피막을 형성하는 피복 처리를 실시한 순철분에, 저투자율 물질 분말로서 규산염 광물의 1종인 탤크(Mg3Si4O10(OH)2)를 1.5체적% 첨가한 혼합 분말을 조제하고, 이것을 원료 분말로서 금형의 틀 구멍에 충전하여 상하 펀치로 상하 방향으로 압축 성형하여 얻어진 압분체이며, 비교예 A는 인산염계의 전기 절연 피막을 형성하는 피복 처리를 실시한 순철분만으로 이루어지는 원료 분말을 동일하게 하여 압축 성형한 압분체이다.
도 4의 SEM 화상에 있어서, 실시예 A는 연한 회색 부분과는 구별되는 진한 회색 부분이 관찰되는 점에 있어서 비교예 A와 다르다. 이들 부분에 대하여 원소 분포의 화상을 보면, 연한 회색 부분은 Fe가 분포하는 데 대하여, 진한 회색 부분에서는 Fe가 분포하지 않고, 탤크의 성분인 Mg, Si 및 O가 분포하기 때문에, 연한 회색 부분이 순철분이며, 진한 회색 부분이 탤크인 것을 알 수 있다. 탤크는 비교적 집중하여 국소에 존재하고, 순철분과 높이가 동일하면서 순철분과 빈틈없이 밀착하고 있기 때문에, 이 부분이 순철 분말간의 공극에 상당하며, 탤크가 공극을 충만하고 있는 것을 알 수 있다. 실시예 A와 비교예 A에서는 공극의 양(면적)이 다르게 보이지만, 실시예 A의 진한 회색 부분과 공극(기공)의 면적의 총합은 비교예 A의 공극(기공)의 면적의 총합은 거의 동등하게 되어 있다. 즉, 순철분이 차지하는 면적은 거의 동등하다. 또한 실시예 A의 SEM상에 있어서, 기공이 관찰되는데, 기공에 접하는 부분에 있어서 탤크의 성분인 Mg, Si 및 O가 검출되고 있다. 이것은 저투자율 물질이 연자성 분말간의 공극의 일부를 차지하고, 잔부(殘部)가 기공으로 되어 있는 것을 의미한다. 이 점에서, 전기 절연 피복 처리를 실시한 철기 연자성 분말에, 상술에 규정하는 바와 같이 저투자율 물질의 분말을 첨가 혼합한 원료 분말을 압축 성형함으로써, 저투자율 물질을 연자성 분말간의 공극에 배치하여 공극 내의 공기를 저투자율 물질로 치환할 수 있는 것을 알 수 있다.
본 발명의 압분자심에 관하여, 저투자율 물질의 면적율은 구체적으로는 다음과 같이 하여 확인할 수 있다. 즉, 상술한 바와 같이 EPMA에 의해 촬영되는 화상 데이터에 근거하여, 저투자율 물질을 구성하는 원소 중, 주요 원소의 1종 혹은 복수종에 대하여 원소 분포를 측정하고, 얻어진 원소 분포의 화상을 화상 분석 소프트웨어(예를 들면 미타니 쇼지 가부시키가이샤 제품 Win ROOF 등)를 사용하여, 측정한 원소의 분포 면적을 측정함으로써 저투자율 물질의 면적율을 특정할 수 있다. 이 경우, EPMA에서의 원소 매핑을 그레이 스케일로 행하고, 얻어진 그레이 스케일 화상을 Win ROOF로 화상 분석할 때에, 모드법에 따라서 역치를 80으로 설정하여 2값화하고, 계측 입자를 분리하여 해석함으로써 면적율을 구할 수 있다. 여기서, 복수종의 원소에 대하여 원소 매핑을 행할 경우는, 각 원소에 대하여 얻어지는 값의 평균값으로서 저투자율 물질의 면적율을 구한다. 또한 EPMA 장치에 의한 분석에서는, 측정 원리로부터 경원소의 검출에 있어서의 감도가 내려가기 때문에, 저투자율 물질을 구성하는 원소가 H, N, C, O 등의 경원소 이외의 원소를 포함할 경우는, 그 원소를 분석 대상의 원소로 하여 분포 면적을 측정하는 것이 정밀도의 면에서 바람직하다.
저투자율 물질 분말의 첨가량을 0.05~1.5체적%로 하여 압분자심을 제작한 경우, 상기에 따라서 구한 저투자율 물질의 면적율은 1.5~30.0%가 된다.
<실시예>
저투자율 물질 분말로서 Al2O3, TiO2, MgO, SiO2, SiC, AlN, 탤크, 카올리나이트 및 마이카의 각각을 미분화하고, 기류 분급 장치에 의해 분급한 평균 입경(라디안경(radian size))이 3.0㎛인 것을 준비하였다. Al2O3에 대해서는, 표 1과 같이 평균 입경이 0.05~20㎛인 것도 각각 준비하였다.
또한 상기 특허문헌 1을 참조하여 평균 입경이 75㎛인 순철분의 표면을 인산염계 절연 피막으로 피복하고, 이것을 절연 피복 연자성 분말로서, 이하의 조작으로 사용하였다.
표 1에 따라서, 절연 피복 연자성 분말에, 저투자율 물질 분말을 첨가 혼합하여 원료 분말을 조제하였다(시료 2~28, 30~34). 또한 비교를 위해, 원료 분말로서, 저투자율 물질 분말을 첨가하지 않는 절연 피복 연자성 분말(시료 1), 절연 피복 연자성 분말에 대하여 0.5체적%의 폴리이미드계 수지 분말을 저투자율 물질 분말로서 첨가한 혼합 분말(시료 29)을 준비하였다.
원료 분말은 압분체 밀도가 6.9Mg/m3(시료 1~3, 9~34) 또는 표 1에 기재하는 값(시료 4~8)이 되는 분량을 칭량하여, 내경: 20mm, 외형: 30mm, 두께: 5mm의 환상의 시험편으로 압분 성형하였다. 이 후, 시료번호 1~28의 시험편에 대해서는 650℃에서 열처리를 실시하고, 시료번호 29의 시험편에 대해서는 200℃에서 열처리를 실시하였다. 또한 시료번호 30~34의 시험편은, 열처리 온도를 표 1에 기재되는 200~600℃의 범위의 온도로 변경한 것 이외에는 시료 13과 동일하게 하여 얻었다.
얻어진 시험편의 철손을 주파수 10kHz, 여자 자속 밀도 0.1T의 조건하에서 측정하였다. 또한 각 시험편의 비저항을 4탐침법(四探針法)에 의해 측정하였다. 또한 0~10000A/m까지 여자 자계를 변화시키고, 10000A/m에 있어서의 자속 밀도 B 10000A/m, 최대 미분 투자율 μmax 및 10000A/m에 있어서의 미분 투자율 μ10000A/m를 측정하였다. 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
또한 시료 1 및 시료 13의 시험편을 사용하여 직류 중첩 특성(L-I 특성)을 평가하고, 저투자율 물질의 첨가가 L-I 특성에 미치는 영향을 조사하였다.
표 1에 의하면, 저투자율 물질 분말의 첨가량이 다르고 다른 조건을 동등하게 한 시료 1, 2, 5, 13~20을 비교하면, 저투자율 물질 분말을 첨가한 시료 2, 5, 13~20은 저투자율 물질 분말을 첨가하지 않는 시료 1과 비교하여 철손이 낮다. 또한 저투자율 물질 분말의 첨가량이 많을수록 철손이 저하하고, 철손의 저감 효과는 0.05체적%이상의 첨가에 있어서 인정된다.
저투자율 물질의 첨가에 의한 철손의 저감의 주된 요인은, 절연성 향상에 의한 와전류손의 저감이 아니라 히스테리시스손의 저감인 것을 알 수 있었다. 이 현상의 원인은 명백하지 않지만, 첨가한 저투자율 물질 분말이 윤활제로서 작용하여 압분 성형시에 연자성 분말간의 마찰을 저감하여, 연자성 분말의 소성 변형이 작아지기 때문으로 생각된다.
저투자율 물질 분말의 첨가량이 1.5체적%를 넘는 시료 20에서는, 연자성 분말의 점적율의 저하에 의해, 고압력으로 압분 성형을 해도 6.7Mg/m3정도까지밖에 압분체 밀도를 높일 수 없었다. 또한 자속 밀도가 낮아지기 때문에 리액터용 철심으로서 사용할 경우, 코어의 단면적을 크게 할 필요가 있어, 리액터의 대형화를 초래하므로, 차재용 등의 탑재 스페이스에 제한이 있는 용도에는 바람직하지 않다.
시료 3~8의 측정 결과로부터, 압분체 밀도가 낮을수록 철손이 높아지는 것이 확인되었지만, 상술한 바와 같이 저투자율 물질 분말의 첨가에 의한 철손의 저감 효과가 얻어지기 때문에, 본 발명에 있어서는, 철손에 관하여 리액터용 철심으로서 사용 가능한 압분자심을 얻기 위해서는 밀도가 6.7Mg/m3이상이면 되는 것을 알 수 있다.
평균 입경이 20㎛인 Al2O3을 첨가한 시료 17은 철손 저감 및 비저항 향상의 효과가 작지만, 평균 입경이 10㎛이하인 저투자율 물질 분말을 첨가한 시료 9~16에서는, 철손 저감 및 비저항 향상의 효과가 큰 것을 알 수 있다. 특히, 평균 입경이 3㎛이하인 저투자율 물질 분말을 첨가한 시료 9~13에서는, 비저항의 향상 효과가 커지는 것이 명백하다.
저투자율 물질을 첨가하지 않는 시료 1에서는, μmax에 대한 μ10000A/m의 비율이 낮고, 고자장측에서 투자율이 현저하게 저하하는데, 저투자율 물질 분말을 첨가함으로써 μmax가 낮게 억제되고, μmax에 대한 μ10000A/m의 비율이 높아져, 항투자율성을 향상할 수 있는 것을 알 수 있다(시료 2~34). 또한 저투자율 물질 분말의 첨가량이 많을수록 효과가 크고, 0.05체적%이상의 첨가에 있어서 항투자율성의 향상 효과가 인정된다.
또한 압분체 밀도가 7.2Mg/m3인 시료 8은, 밀도가 6.6~7.1Mg/m3인 시료 5~7과 비교하여 자속 밀도는 높지만, μmax가 높아지기 때문에, μmax에 대한 μ10000A/m의 비율이 약간 낮아진다. 따라서, 압분자심에 요구되는 특성으로서, 자속 밀도와 항투자율성 중, 자속 밀도 쪽이 중시될 경우에는 압분체 밀도를 7.1Mg/m3이상으로 설정하는 것이 바람직하고, 항투자율성 쪽이 중시될 경우에는 압분체 밀도를 7.1Mg/m3이하로 설정하는 것이 바람직하다.
첨가하는 저투자율 물질 분말의 입경의 영향에 대하여 평가하기 위해, 시료 1, 12, 13, 16 및 17에 대하여, 여자 자계와 각 시료의 미분 투자율의 관계를 도 5에 나타낸다. 평균 입경이 20㎛인 저투자율 물질을 첨가해도, μmax를 낮게 억제할 수 없어, μmax에 대한 μ10000A/m의 비율이 낮아져 버리지만, 평균 입경이 10㎛이하인 저투자율 물질을 첨가함으로써 항투자율성이 향상한다. 특히, 평균 입경이 3㎛이하인 저투자율 물질을 첨가하면 효과가 큰 것을 알 수 있다.
도 6은 시료 1 및 시료 13의 시험편을 사용하여 L-I 특성을 평가하고, 저투자율 물질 분말의 첨가가 L-I 특성에 미치는 영향을 조사한 결과를 나타낸다. 저투자율 물질이 첨가된 시료 13의 압분자심은 대전류측까지 높은 인덕턴스값을 유지할 수 있는 것을 알 수 있다. 따라서, 본 발명의 압분자심을 사용함으로써, 코어에 마련하는 갭을 두껍게 하거나, 갭 수를 늘리는 등의 설계상의 부담이 경감되어, 리액터의 소형화가 가능해진다.
저투자율 물질 분말로서 폴리이미드계 수지를 1.0체적% 첨가한 시료 29는, 수지가 저밀도이기 때문에, 원료 분말의 이론 밀도가 낮아져, 압분체 밀도는 비교적 낮아졌다. 또한 수지의 사용에 의해 열처리 온도를 높게 설정할 수 없어, 200℃에서 열처리를 실시했기 때문에 철손이 현저하게 높다.
시료 30~34 및 시료 13의 측정 결과로부터, 열처리 온도가 500℃미만에서는 압분자심의 일그러짐의 제거가 불충분하여 철손이 크지만, 열처리 온도가 500℃에 있어서 압분자심의 철손이 현저하게 감소하여, 열처리 온도가 높아짐에 따라 더욱 철손이 감소한다.
본 발명에 의하면, 변압기, 리액터, 초크 코일 등, 특히 차재용 리액터 등의 소형화가 요구되는 자기 회로용의 철심으로서 적합하게 사용할 수 있고, 저철손인 동시에 뛰어난 항투자율성 및 직류 중첩 특성을 가지는 압분자심을 제공할 수 있다. 특히, 수kHz에서 100kHz미만의 주파수 영역에 있어서의 적용에 적합하다.
Claims (18)
- 전기 절연 피막을 표면에 가지는 철기(鐵基) 연자성(軟磁性) 분말과, 내열 온도가 700℃이상이며, 공기의 비투자율(比透磁率)보다 낮은 비투자율을 가지는 저투자율 물질의 분말을 포함하는 혼합 분말의 압분체를 가지는 압분자심으로서, 상기 압분체 중의 연자성 분말간의 공극에 상기 저투자율 물질이 존재하며, 상기 압분체의 밀도가 6.7Mg/m3이상인 것을 특징으로 하는 압분자심.
- 제1항에 있어서,
주파수 10kHz, 여자(勵磁) 자속 밀도 0.1T 하에서 철손(鐵損)이 150kW/m3이하인 것을 특징으로 하는 압분자심. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 압분자심의 투자율이 60~140인 것을 특징으로 하는 압분자심. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 저투자율 물질이 산화물, 탄화물, 질화물 및 규산염 광물 중 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 압분자심. - 제4항에 있어서,
상기 저투자율 물질이 Al2O3, TiO2, MgO, SiO2, SiC, AlN, 탤크, 카올리나이트, 마이카 및 엔스타타이트 중 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 압분자심. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 저투자율 물질의 분말의 평균 입경이 10㎛이하인 것을 특징으로 하는 압분자심. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 저투자율 물질의 분말의 최대 입경이 20㎛이하인 것을 특징으로 하는 압분자심. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 혼합 분말 중의 상기 저투자율 물질의 분말의 양이 0.05~1.5체적%인 것을 특징으로 하는 압분자심. - 전기 절연 피막을 표면에 가지는 철기 연자성 분말과, 내열 온도가 700℃이상이며, 공기의 비투자율보다 낮은 비투자율을 가지는 저투자율 물질의 분말을 포함하는 혼합 분말의 압분체를 가지는 압분자심으로서, 상기 압분체는 배율 1000배 하에서 관찰을 했을 때의 상기 저투자율 물질의 면적율이 1.5~30%가 되는 단면 혹은 표면을 가지는 것을 특징으로 하는 압분자심.
- 0~10000A/m까지 여자 자계를 변화시켰을 때의, 압분자심의 최대 미분 투자율을 μmax, 10000A/m에 있어서의 미분 투자율을 μ10000A/m로 했을 때, μmax에 대한 μ10000A/m의 비율이 0.15 이상인 것을 특징으로 하는 압분자심.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
차재용 리액터의 철심(鐵心)으로서 사용되는 것을 특징으로 하는 압분자심. - 내열 온도가 700℃이상이며, 공기의 투자율보다 낮은 투자율을 가지는 저투자율 물질의 분말을 준비하여, 전기 절연 피막을 표면에 가지는 철기 연자성 분말에 상기 저투자율 물질의 분말을 혼합하고, 상기 혼합 분말을 압축 성형하여 밀도 6.7Mg/m3이상의 압분체를 얻어, 상기 압분체를 500℃이상에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 압분자심의 제조방법.
- 제12항에 있어서,
얻어지는 압분자심의 투자율이 60~140이 되는 저투자율 물질의 분말을 사용하는 것을 특징으로 하는 압분자심의 제조방법. - 제12항 또는 제13항에 있어서,
상기 저투자율 물질의 분말이 산화물, 탄화물, 질화물 및 규산염화합물 중 적어도 1종의 분말인 것을 특징으로 하는 압분자심의 제조방법. - 제14항에 있어서,
상기 저투자율 물질의 분말이 Al2O3, TiO2, MgO, SiO2, SiC, AlN, 탤크, 카올리나이트, 마이카 및 엔스타타이트 중 적어도 1종류를 포함하는 것을 특징으로 하는 압분자심의 제조방법. - 제12항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 저투자율 물질의 분말은 평균 입경이 10㎛이하인 것을 특징으로 하는 압분자심의 제조방법. - 제12항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 저투자율 물질의 분말은 최대 입경이 20㎛이하인 것을 특징으로 하는 압분자심의 제조방법. - 제12항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 저투자율 물질의 분말을 0.05~1.5체적% 첨가하는 것을 특징으로 하는 압분자심의 제조방법.
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