KR101499297B1 - 고온성형에 의한 고투자율 비정질 압분자심코아 및 그 제조방법 - Google Patents

고온성형에 의한 고투자율 비정질 압분자심코아 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 있어서, 고투자율인 비정질 압분자심 코아 및 그 제조 방법에 따르면, 분말간의 절연제로서 인산코팅 및 폴리이미드계에 의한 2회 코팅을 실시하고, 고온에서 분말의 윤활이 가능한 MoS2 혹은 흑연분말을 사용하여, 200~550℃에서의 자동 압축성형을 통하여 고주파 특성 및 실효투자율 85이상이면서 철손이 300mW/cc이하로 매우 낮은 비정질 및 나노결정 합금 압분자심 코아를 제조할 수 있게 된다.
또한, 본 발명에 따르면, 성형 밀도가 높고 표면 크랙이 전혀 없으며, 입자간 절연이 양호하여 주파수 의존성이 적으며, 고주파수 대역에서도 변화없는 투자율을 갖으며, 수kHz에서 수십MHz 주파수 대역의 전기 및 전자 디바이스의 자성 재료로서 이용 가능한 경제적인 비정질(나노결정) 압분자심 코아가 제공될 수 있게 된다.

Description

고온성형에 의한 고투자율 비정질 압분자심코아 및 그 제조방법{High permeability amorphous powder core and making process using by warm temperarture pressing}
본 발명은 종래 불가했던 200∼550℃의 고온에서 자동성형에 의한 수십MHz대역까지 적용이 가능하며 실효투자율이 85이상인 고투자율 비정질 합금 압분자심 코아 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 비정질 연자성 합금은 결정질 재료에 비해 투자율, 철손 등이 우수하여 전기 및 전자 기기의 각종 디바이스의 자성 재료로서 사용되고 있으며, 산업적 용도로는 트랜스포머, 인덕터, 모터, 제너레이터, 릴레이 등에 적용되고 있다.
일반적으로, 비정질 합금 분말은 기계적 합금화법, 급냉 응고법, 수분사법 등에 의해 제조될 수 있으며, 본 발명에서는 고압의 수분사법을 사용하였다. 고압의 수분사법은 낙하하는 용탕을 30MPa 이상의 고압 수분사에 의해 분쇄하고 급냉시켜 평균입경이 30㎛이하인 미립의 비정질 합금 분말을 제조하는 방법 본 출원인의 발명으로서, 대한민국 특허등록번호 10-037226에 개시되어 있다. 특히 비정질합금을 결정화부근의 온도에서 열처리하여 나노결정이 가능한 비정질합금은 비정질합금에 비해 매우 우수하다고 알려져 있다.
적정 열처리에 의해 나노 결정화가 유망한 비정질 상태의 합금 분말계로는 Fe-Si-B계, Fe-Al-B계, Fe-Nb-B 등이 있다. 이들 합금의 결정화 온도는 약 500℃ 전후이다.
이러한 뛰어난 연자기 특성을 보유하고 있음에도 불구하고 상업화가 지연된 이유는 비정질 합금자체가 지닌 고강도 및 고인성에 기인하는 것으로서 상온에서의 성형에 의해서는 실효투자율이 최대로 60정도가 한계이다. 상온에서의 압분자심코아를 제조하는 방법은 본 출원인의 발명으로서, 대한민국 특허등록번호 특허 10-0344010에 개시되어 있다.
이와 같이 투자율이 높지 못한 이유는 성형밀도가 진밀도의 약 70%에 불과한 것에 기인하는 것으로 이를 해결하기 위한 하나의 방법으로 성형온도를 높이는 것이다. 하지만 이를 위해서는 전제조건으로 종래의 윤활제를 사용할 수 없고 고온에서 견딜 수 있는 윤활제가 필요하고 성형에 의한 압축밀도가 높아짐에 따른 절연성의 개선이 요구되어 왔다.
분말을 이용한 코아 제조에 사용되는 바인더는 그 연화점이 비정질 합금의 결정화 온도보다 낮아야 하며, 상온에서도 적절한 결합 강도를 나타내 상온에서 성형 압력에 따라 코아의 형상을 유지하면서 크랙 발생을 억제할 수 있어야 한다. 이를 위한 적정 바인더로는 폴리이미드계와 페놀계의 열경화성 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
비정질 연자성 합금 분말의 벌크성형 공정은 합금의 비정질 상태를 유지하기 위해 합금의 결정화 온도보다 낮은 온도에서 수행되어져야 한다. 그러나, 이러한 온도에서 합금 분말을 벌크화시키는 것이 불가능하여 비정질 연자성 합금 분말에 연화점이 낮은 글라스 분말을 볼밀 등을 이용하여 혼합한 다음, 약 500℃ 부근의 고온에서 글라스 분말을 연화시켜 가압함으로써 비정질 연자성 합금 분말을 접합시키는 방법이 채택되고 있다. 이때 채용되는 실험실적 성형방법으로는 열간등방가압(HIP)이 있으며, 이 외에도 폭약법, 충격총법 등이 있으나 이 방법들은 모두 매우 높은 에너지를 얻기 위한 특수 장치가 필요하며, 특히 성형 시간이 과다하게 소요되고, 연속생산이 불가하여 대량 생산이 불가하다는 문제점을 갖고 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 본 발명에서는 200∼550℃의 온도범위에서 고온성형하는 제조기술을 개발함으로써 압분코아의 진밀도가 85%까지 도달할 수 있으며, 자동성형기술에 의해 종래 불가했던 실효투자율을 200까지 압분코아를 제조할 수 있는 획기적인 방법을 개발하였다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 비정질분말의 절연성 및 바인더성을 주기 위하여 2회 코팅를 실시하여 복합분말을 제조한 다음, 고온에서도 윤활성을 유지하는 금속산화물계 윤활제를 적용하여, 200~550℃의 온도범위에서 자동 압축성형이 가능하여 종래의 상온성형시에 사용되는 성형프레스에서 생산이 될 수 있는 비정질 합금 압분자심 코아의 제조 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 제조 방법에 따라 성형 밀도가 높고 표면 크랙이 전혀 없으며, 입자간 절연이 양호하여 주파수 의존성이 적으며, 고주파수 대역에서도 변화없는 고투자율을 갖는 비정질 합금 압분자심 코아를 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 고주파 특성이 우수한 비정질 합금 압분자심 코아의 제조 방법은, (a) 비정질 연자성 합금 분말에 인산과 폴리이미드계 수지 0.5-3.0wt%를 활용하여 순차적으로 2회 액상코팅처리를 행하여 균일하고 치밀하게 코팅된 복합 입자 분말을 제조하는 단계; (b) 상기 복합 입자를 이황화몰리브덴(MoS2) 혹은 흑연의 미립분말을 윤활제로 하여 0.5 - 3.0%로 균일 혼합하는 단계; (c) 혼합분말을 고온성형하는 단계; 및 (d) 열처리하는 단계; 를 포함한다.
그리고, 상기 성형은 200~550℃의 온도구간에서 10~25ton/㎠의 압력으로 하며, 코아의 열처리는 400~600℃의 온도에서 하는 것을 특징으로 한다.
상기 비정질 연자성 합금 분말은 Fe계, Ni계 및 Co계 등 이며, 상기 각 코팅의 양은 총질량의 0.5~3.0wt%가 적당하다.
또 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 비정질 합금 압분자심 코아는, 실효투자율이 85이상이며 1MHz 및 0.1MHz의 주파수 대역에서 측정된 투자율비가 0.90이상이며, 50kHz 및 1000Gauss에서의 철손이 300mw/cc이하로 제조되는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
비정질 합금 분말은 기계적 합금화법, 급냉 응고법, 수분사법 등에 의해 제조될 수 있으며, 본 발명에서는 고압의 수분사법에 의해 제조된 분말을 사용하였다. 비정질 상태로서 사용이 유망한 합금 분말로는 Fe계(Fe-Si-B계, Fe-Al-B계, Fe-Nb-B계 등), Co계(Co-Fe-Si-B계) 등이 있다. 이들 합금의 결정화 온도는 약 400~500℃ 전후이다.
비정질분말의 절연성 및 성형시의 결합력을 높이기 위하여 2회 코팅이 적당하며, 1차 코팅제로서는 인산을 적용하였다. 인산코팅량은 총질량의 0.5~3.0wt%가 적당하다. 0.5wt%이하에서는 절연성이 떨어지며, 3.0wt%이상에서는 연자기 특성이 크게 떨어지게 된다. 2차 코팅제는 절연성 및 성형시의 결합력을 부여하기 위해서 코팅제의 연화점이 비정질 합금의 열처리보다 낮아야 하며, 200~550℃의 온도에서도 적정 결합강도를 나타내어서, 성형 압력에 따라 코아의 형상을 유지하면서 크랙 발생을 억제할 수 있어야 한다. 적정 바인더로서는 폴리이미드(polyimid)계와 페놀(phenol)계의 열경화성 수지가 바람직하다. 금속 자성 코아 제조시에 사용되는 물유리계는 총질량의 3.0wt%(중량 백분율) 이하로 첨가시 분말 입자간 접합강도가 약하므로 부적당하다. 바인더의 양은 총질량의 0.5~3.0wt%로 제한하는 것이 바람직하다. 0.5wt% 이하에서는 접합 강도가 약하여 비정질합금 분말의 벌크화가 곤란하며, 한편 바인더의 양이 너무 많으면 합금 분말 입자간의 접합 강도는 강해지지만 성형체 중에 비정질 합금 분말의 양이 적게 되어 연자기 특성이 저하되기 때문이다. 위에서 '총질량 '이란, 제조되는 코아를 구성하는 코팅제와 비정질 합금의 질량을 의미하며, 유기 용매의 질량은 포함되지 않는다.
바인더를 혼합하여 제조한 비정질 합금 분말의 고온 윤활성을 부여하기 위해서는 MoS2 혹은 흑연 분말이 적당하며, 분말의 평균입경은 1~10㎛정도가 적당하다.
첨가량은 총질양의 0.5~2.0wt%로 제한하는 것이 바람직하다. 0.5wt% 이하에서는 분말간의 윤활성이 결여되며 이로 인하여 성형용 펀치에 손상을 끼치게 되며, 2.0% 이상은 연자기 특성이 저하되고 경제성이 떨어지게 된다.
코아 성형시에는 10~25ton/cm2의 압력이 적당하다. 성형 압력이 10ton/cm2 이하이면 코아의 성형 밀도가 낮아져 연자기 특성이 나빠지며, 한편 너무 높으면 성형 다이스의 마모 및 파손 등의 문제가 빈번히 발생하여 생산 원가 단위가 높아지기 때문이다.
성형시의 온도는 200~550℃온도영역이 바람직하다. 200℃이하에서는 적정 성형밀도가 구현되지 않으며, 성형 온도가 높을수록 코아의 성형 밀도가 높아지고 분말 입자간 치밀도가 높아지지만, 비정질합금분말의 특성상 결정화이하의 온도에서 성형하는 것이 바람직하다.
일반적으로 대부분의 비정질 금속합급분말의 결정화온도는 400~550℃부근이므로 최대성형온도는 550℃이하로 하는 것이 바람직하다.
성형 코아의 열처리 온도는 비정질 합금 성분 및 전처리 온도에 따라 다르나 일반적인 비정질합금분말의 경우는 분말의 결정화 온도보다 50~100℃정도 낮은 350~500℃가 적당하다. 너무 낮으면 성형시 발생한 내부 응력이 충분히 제거되지 않으며, 너무 높으면 비정질상에서 결정상으로 상변태가 일어나기 때문이다.
한편 나노결정화가 가능한 비정질합금분말의 열처리경우에는 결정화온도영역에서 열처리를 하여야만 한다.
열처리 분위기는 비활성 가스 또는 환원성 가스 분위기로 하고, 시간은 30~60분 정도로 하는 것이 적당하다. 열처리 시간이 너무 짧으면 충분한 응력제거 및 결정화가 이루어지지 않으며, 한편 너무 길면 생산성이 저하되기 때문이다.
이하, 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다.
본 발명의 고온성형에 의한 고주파 특성이 우수하며, 고투자율인 비정질 합금 분말 코아 및 그 제조 방법에 따르면, 분말간의 절연제로서 인산코팅 및 폴리이미드계에 의한 2회 코팅을 실시하고, 고온에서 분말의 윤활이 가능한 이황화몰리브덴 혹은 흑연분말을 사용하여, 200~550℃에서의 고온에서의 압축 성형을 통하여 고주파 특성 및 실효투자율 85이상이면서 철손이 매우 낮은 비정질 및 나노결정 합금 압분자심 코아를 제조할 수 있게 된다.
또한, 본 발명에 따르면, 성형 밀도가 높고 표면 크랙이 전혀 없으며, 입자간 절연이 양호하여 주파수 의존성이 적으며, 고주파수 대역에서도 변화없는 투자율을 갖으며, 수에서 수십 주파수 대역의 전기 및 전자 디바이스의 자성 재료로서 이용 가능한 비정질 합금 코아가 제공될 수 있게 된다.
(실시예 1)
고압의 수분사법에 의해 제조된 Fe73 .5Si13 .5B9Nb3Cu1 비정질 합금 분말(평균 입경 약 15㎛) 1000g에 인산(H3PO4) 10g을 아세톤에 넣어 희석하여 1차 인산코팅처리를 하여 건조한 다음, 폴리이미드 10g을 메틸렌클로라이드(methylene chloride) 용액에 녹여 제조된 용액으로 2차 코팅처리를 한 후, 건조처리를 행하여 폴리이미드가 평균 입경 약 15㎛의 비정질 합금 분말의 표면에 약 1㎛이하의 두께로 균일하게 코팅된 복합 입자의 분말을 제조하여 건조한 다음에 평균입경이 3㎛인 MoS2분말 10g을 균일 혼합하였다. 혼합된 복합입자 분말을 외경 12.7mm, 내경 7.65mm이며, 450℃로 유지된 성형 다이스의 내부에 2.50g정도로 자동 장입한 후 20ton/㎠의 압력으로 분당 10타의 속도로 성형하여 평균 높이 4.75mm의 성형코아를 제조하였다. 제조된 성형코아는 아르곤(Ar) 가스 분위기의 550에서 60분간 열처리하여 코아 내부조직이 나노결정인 코아를 제조하였다. 제조된 상태의 코아에 대해 측정된 밀도, 크랙 발생 유무 및 포 여러 주파수 대역의 실효 투자율(effective permeability), 철손(core loss) 등의 자기 특성을 표 1에 나타낸다. 여기서, 코아의 밀도는 코아의 실질량을 코아의 체적으로 나누어 계산된 값이며, 크랙발생유무는 10개의 코아제조시에 1개 이상 크랙발생시에 크랙발생으로 판단하였으며, 실효 투자율은 LCR meter를 이용하여 각각의 주파수 대역에서 10mOe의 외부 자장하에서 측정된 값이다. 철손값은 주파수 50kHz 및 유도자속밀도 1000Gauss의 조건하에서 BH Analyzer로 측정한 것이다.
(실시예 2)
인산 25g으로 인산코팅처리를 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 제조된 나노결정 코아에 대한 제 특성을 표 1에 나타낸다.
(실시예 3)
폴리이미드 20g을 메틸렌클로라이드에 녹여 용액을 제조하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 제조된 나노결정 코아에 대한 제 특성을 표 1에 나타낸다.
(실시예 4)
성형온도를 200℃, 300℃, 400℃로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 제조된 나노결정 코아에 대한 자기 특성을 표 1에 나타낸다.
(실시예 5)
평균입경이 5㎛인 흑연분말을 윤활제로 사용하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 제조된 나노결정 코아에 대한 자기 특성을 표 1에 나타낸다.
(실시예 6)
고압의 수분사법에 의해 제조된 Fe83Nb7B9Cu1 비정질 합금 분말(평균 입경 약 16)을 사용하여 코아를 성형하고 결정화이상의 온도인 560℃에서 열처리하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 제조된 나노결정 코아에 대한 제 특성을 표 1에 나타낸다.
(실시예 7)
고압의 수분사법에 의해 제조된 Fe78Si13B9 비정질 합금 분말(평균 입경 약 12)을 사용하여 코아를 성형하고 결정화이하의 온도인 410℃에서 열처리하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 제조된 비정질 코아에 대한 제 특성을 표 1에 나타낸다.
조건
번호		 비정질합금계 성형
온도
(℃)		 크랙발생유무 성형
밀도
(g/cm3)		 열처리
온도
(℃)		 실효투자율
(100kHz)		 투자율비
 철손
(mW/cc)
실시예1 Fe83Nb7B9Cu1 450 X 6.10 550 185 0.91 185
실시예2 " 450 X 6.08 550 145 0.95 160
실시예3 " 450 X 6.05 550 140 0.97 150
실시예4 " 200 X 5.59 550 75 0.98 220
300 X 5.64 550 87 0.98 200
400 X 5.89 550 127 0.97 170
실시예5 " 450 X 6.05 570 174 0.98 195
실시예6 Fe83Nb7B9Cu1 450 X 6.05 570 135 0.98 185
실시예7 Fe78Si13B9 400 O 5.91 410 85 0.99 280
비교예1 Fe83Nb7B9Cu1 450 O 6.15 550 140 0.71 423
비교예2 " 450 X 5.45 550 115 0.53 745
비교예3 " 25 X 5.45 550 61 0.99 310
" 100 X 5.46 550 61 0.99 305
여기서, 표 1을 참조하면, 성형온도가 증가하면 성형밀도가 직선적으로 증가하다가 400℃이상에서 급격히 증가하며, 더불어 투자율도 급격히 증가하며, 종래 연속생산에서 불가했던 실효투자율 75이상이 가능하며, 특히 400℃이상에서는 투자율 125이상이 가능하다. 철손도 300mW/cc이하로 매우 우수하며, 일반 메탈코아(Sendust, HF, MPP)에 비해 우수하다. 1MHz 및 0.1MHz 주파수 대역에 있어서의 투자율비로 나타내면 0.90 이상으로 주파수 의존성이 거의 없음을 알 수 있다. 이는 결국 1의 주파수 대역까지 사용이 가능함을 의미한다.
이하, 본 발명의 비교예를 상세히 설명한다.
(비교예 1)
폴리이미드 3g을 메틸렌클로라이드에 녹여 용액을 제조하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 제조된 비정질 코아에 대한 제 특성을 표 1에 나타낸다.
(비교예 2)
인산코팅을 실시하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
제조된 나노결정 코아에 대한 제 특성을 표 1에 나타낸다.
(비교예 3)
상온(25℃) 및 100℃에서의 성형하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 제조된 나노결정 코아에 대한 제 특성을 표 1에 나타낸다.
여기서, 표 1을 참조하면, 성형온도가 200℃이하에서는 성형밀도가 5.5g/㎤을 넘을 수 없으며, 이에 따라 투자율이 75이상이 불가하며, 코팅을 단독으로 하거나 코팅량이 적을 때는 코아내의 크랙이 일부 발생하였으며, 또한 코아내부의 분말간의 절연성이 떨어져서 주파수 특성이 크게 나빠지며, 철손이 크게 높아짐을 알 수 있다.

Claims (6)

  1. (a) 비정질 연자성 합금 분말에 2회 코팅을 실시하여 분말간 절연성, 결합력 및 성형성이 우수한 복합 입자 분말을 제조하는 단계;

    (b) 상기 복합 입자 분말에 고온 윤활제인 미립의 MoS2 혹은 흑연분말을 혼합하는 단계;

    (c) 상기 혼합된 분말을 고온에서 자동 성형하는 단계;

    (d) 상기 성형된 복합 입자 분말을 열처리하는 단계; 를 포함하는 고주파 특성이 우수한 비정질 합금 압분자심 코아의 제조 방법

  2. 제 1항에 있어서, 상기 비정질 연자성 합금 분말은 Fe계, Ni계 및 Co계인 것을 특징으로 하는 고주파 특성이 우수한 고투자율 비정질(나노결정) 합금 압분자심 코아의 제조 방법

  3. 제 1항에 있어서, 상기 비정질 연자성 합금 분말에 2회 코팅시에서, 1차 코팅에서는 인산코팅으로서 코팅량은 총질량의 0.5~3.0wt%이며, 2차 코팅에서는 폴리이미드로서 코팅량은 총질량의 0.5~3.0wt%인 것을 특징으로 하는 고주파 특성이 우수한 고투자율 비정질(나노결정) 합금 압분자심 코아의 제조 방법
  4. 제 1항에 있어서, 상기 성형은 200~550℃ 범위의 고온에서 10~30ton/의 압력으로 하는 것을 특징으로 하는 고주파 특성이 우수한 고투자율 비정질(나노결정) 합금 압분자심 코아의 제조 방법
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 열처리는 400~550℃의 온도에서 하는 것을 특징으로 하는 고주파 특성이 우수한 고투자율 비정질(나노결정) 합금 압분자심 코아의 제조 방법
  6. 제1항에 기재된 방법에 따라 제조된 비정질(나노결정) 압분자심 코아로서, 실효투자율이 85이상이며, 50kHz 및 1000Gauss에서의 철손값이 300mW/cc이하인 것을 특징으로 하는 고투자율 비정질(나노결정) 합금 압분자심 코아
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