CN110970188A - 粘结磁体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐热性优异的粘结磁体。本发明涉及一种粘结磁体，其包含SmFeN系磁性粉末、尼龙12、和相对于六氟异丙醇的未提取成分。另外，本发明涉及粘结磁体的制造方法，该方法包括使含有SmFeN系磁性粉末和尼龙12的粘结磁体与非晶化试剂接触，以及对与非晶化试剂接触的粘结磁体进行热处理。

Description

粘结磁体及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种粘结磁体及其制造方法。
背景技术
在专利文献1中，公开了在磁性粉末的表面形成有尼龙皮膜的粘结磁体。另外，在专利文献2中，公开了含有作为结晶性树脂的尼龙6树脂和非晶尼龙树脂的粘结磁体。
上述文献中对各粘结磁体都作出了有关耐热性的公开，但希望进一步提高耐热性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-116789号公报
专利文献2：日本特开平9-12869号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供一种耐热性优良的粘结磁体。
解决问题的手段
本发明人以提高粘结磁体的耐热性为目的进行了各种研究，结果发现，如果粘结磁体中存在来自尼龙12的针对六氟异丙醇提取的未提取成分，则氧化劣化受到抑制，耐热性提高，从而完成了本发明。
即，本发明涉及一种粘结磁体，其包含SmFeN系磁性粉末、尼龙12、和相对于六氟异丙醇的未提取成分。另外，本发明涉及一种粘结磁体的制造方法，该方法包括使含有SmFeN系磁性粉末和尼龙12的粘结磁体与非晶化试剂接触的步骤，和对与非晶化试剂接触的粘结磁体进行热处理的步骤。
发明效果
本发明的粘结磁体由于含有相对于六氟异丙醇的未提取成分，因此耐热性大幅提高。
附图说明
图1是将实施例1中制造的粘结磁体用六氟异丙醇进行索氏提取之后的试验片的照片。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细说明。但是，以下所示的实施方式是用于将本发明的技术思想具体化的一例，本发明并不限定于以下的实施方式。需要说明的是，在本说明书中，“工序”这一用语不仅是指独立的工序，即使在无法与其他工序明确地区别的情况下，只要该工序的预期目的得以实现，也包含于本用语中。
本实施方式的粘结磁体(以下称为粘结磁体(A))的特征在于，含有SmFeN系磁性粉末、尼龙12、和相对于六氟异丙醇的未提取成分。
粘结磁体(A)中所含的SmFeN系磁性粉末具有Th2Zn17型的晶体结构，是以通式SmxFe100-x-yNy表示的由稀土金属Sm、铁Fe和氮N构成的氮化物。在此，稀土金属Sm的原子％的x值在8.1～10％的范围，N的原子％的y值在13.5～13.9(原子％)的范围，余量主要为Fe。另外，SmFeN系磁性粉末更常以Sm2Fe17N3表示。SmFeN系与铁氧体系相比其磁力强，即使是较少的量也能够产生高磁力。另外，SmFeN系与NdFeB系、SmCo系这样的其他稀土类系相比，其粒径小，具有适合作为母材树脂的填充物、不易生锈的特点。另外，粘结磁体(A)也可以进一步含有NdFeB系、SmCo系的稀土类磁性粉末、铁氧体系磁性粉末。
磁性粉末的平均粒径没有特别限定，在SmFeN系的情况下，平均粒径的下限优选为0.1μm以上，更优选为0.5μm以上，另外，平均粒径的上限优选为10μm以下，更优选为5μm以下。如果厚度小于0.1μm，则磁性颗粒容易发生氧化而磁特性降低，而如果厚度超过10μm，则磁性颗粒容易形成多磁畴结构而磁特性降低。需要说明的是，平均粒径以相当于在粒度分布中从小粒径侧开始的体积累积50％的粒径的形式进行测定。
粘结磁体(A)中所含的尼龙12的含量，相对于磁性粉末100质量份，下限优选为3质量份以上，更优选为5质量份以上，上限优选为15质量份以下，更优选为10质量份以下。如果尼龙的含量低于3质量份，则由于树脂层少，机械特性大大降低，如果尼龙的含量超过15质量份，则由于磁性层的比例减少，不能成为强力的磁体。另外，只要是对粘结磁体(A)的耐热性没有影响的程度，则也可以含有其他树脂，例如，可以列举PPS(聚苯硫醚)树脂、PP(聚丙烯)树脂等。
关于粘结磁体(A)中所含的相对于六氟异丙醇的未提取成分，当利用六氟异丙醇对粘结磁体(A)进行索氏提取时，尼龙12通过溶解于六氟异丙醇而被提取，在残留的提取残渣中包含磁性粉末成分和相对于六氟异丙醇的未提取成分。在本实施方式中，相对于六氟异丙醇的未提取成分是指对粘结磁体(A)进行24小时的索氏提取，并从残留的提取残渣中除去磁性粉末成分后的物质。另外，若考虑相对于六氟异丙醇的溶解性，则可推定相对于六氟异丙醇的未提取成分为尼龙12的交联物。
粘结磁体(A)中所含的未提取成分的含量只要超过0.1质量％且在5质量％以下即可，更优选为0.15质量％以上且1质量％以下。未提取成分的含量在0.1质量％以下时，由于磁体表面的尼龙的交联密度低，因此作为磁体难以得到高的机械耐热性，若未提取成分的含量超过5质量％，则由于粘结磁体(A)中所含的尼龙12的比例减少，因此弹性降低，容易因热冲击而破裂。在此，未提取成分的含量可以通过将从残留的提取残渣的质量中减去磁性粉末成分的含量能够算出的未提取成分的质量除以索氏提取前的粘结磁体的质量而算出。需要说明的是，磁性粉末成分的含量可以根据使提取残渣全部溶解后通过ICP-AES分析求出的来自磁性粉末的金属成分的含量来算出。
粘结磁体(A)中所含的未提取成分，在粘结磁体(A)的表面层至少一部分含有即可，从粘结磁体的耐热性方面考虑，未提取成分优选比起粘结磁体(A)的中心部更多地包含在表面层中。考虑到耐热性，表面层的厚度例如优选从表面起在深度方向上为10μm以上且1mm以下。
粘结磁体(A)也可以含有通常配合于粘结磁体的成分，例如抗氧化剂、重金属钝化剂、润滑剂、增塑剂等。
本实施方式的粘结磁体的制造方法的特征在于，包括：
使包含SmFeN系磁性粉末和尼龙12的粘结磁体(以下称为粘结磁体(B))与非晶化试剂接触的步骤；
对与非晶化试剂接触的粘结磁体进行热处理的步骤。
通常认为，在使含有SmFeN系磁性粉末和尼龙12的粘结磁体(B)与非晶化试剂接触后进行热处理时，SmFeN系磁性粉末作为催化剂发挥作用，由此生成作为相对于六氟异丙醇的未提取成分的尼龙12交联物，因此所得到的粘结磁体的耐热性提高。需要说明的是，非晶化试剂含有能够溶解结晶性的尼龙12而使其非晶化的成分。
粘结磁体(B)中的SmFeN系磁性粉末如上述说明的那样，因此在此省略其说明，可以通过例如日本专利第3698538号所公开的方法来制造。
粘结磁体(B)还可以进一步含有NdFeB系、SmCo系的稀土类磁性粉末、铁氧体系磁性粉末。关于NdFeB系磁性粉末，例如，可以通过日本专利第3565513号中记载的HDDR法来制造，可以适合地使用平均粒径为40～200μm、最大磁能积为34～42MGOe(270～335kJ/m3)的NdFeB系磁性粉末。另外，关于Sm-Co磁性粉末，例如可以通过日本专利第3505261号来制造，可以使用平均粒径为10～30μm的Sm-Co磁性粉末。
粘结磁体(B)中所含的尼龙12的含量相对于磁性粉末100质量份，下限优选为3质量份以上，更优选为5质量份以上，上限优选为15质量份以下，更优选为10质量份以下。如果尼龙12的含量低于3质量份，则树脂层较少，因此机械特性大幅降低，如果超过15质量份，则磁性层的比例减少，因此无法成为强力的磁体。另外，只要是对粘结磁体(B)的耐热性没有影响的程度，则也可以含有其他树脂，例如，可以列举PPS树脂、PP树脂等。
粘结磁体(B)中也可以含有通常配合的成分，例如抗氧化剂、重金属钝化剂、润滑剂、增塑剂等。
粘结磁体(B)可以通过将磁性粉末和尼龙12熔融混炼，制作复合物，并将这些复合物成型而得到。对制作复合物时使用的熔融混炼机没有特别限定，可以使用单轴螺杆混炼机、双轴螺杆混炼机、混炼辊、捏合机、班伯里混合机、啮合型双轴螺杆挤出机、非啮合双轴螺杆挤出机等，在使用尼龙12的情况下，熔融混炼温度可以设为180℃以上且250℃以下。另外，对所得复合物的成型方法没有特别限定，可以使用注射成型、压缩成型、挤出成型、压延成型等。在使用SmFeN系磁性粉末的情况下，优选进行机械取向或磁场取向，以使粘结磁体组合物内部的磁粉发生排列。
所谓非晶化试剂，包含能够溶解结晶性的尼龙12而使其非晶化的成分(A)和有机溶剂(B)，关于非晶化试剂中的各成分的含量，将能够溶解尼龙12而使其非晶化的成分(A)设为10～30质量％，将有机溶剂(B)设为70～90质量％。作为非晶化试剂的例子，例如可以列举日本特开2003-89131号公报。
溶解结晶性的尼龙12而使其非晶化的成分(A)是指，溶解尼龙12的部分结晶区域而使其非晶化，并且进入高分子链之间的间隙从而使高分子链间变宽的成分。例如可以列举二元以上的酚类、含氟原子的氟代醇类、具有与尼龙树脂强力氢键结合的-SO2NH2基的苯磺酰胺类等。
二元以上的酚类是指在分子中具有两个以上羟基的苯的化合物，例如可以列举1，3-二羟基苯、1，2-二羟基苯、1，4-二羟基苯、1-氯-2，4-二羟基苯、2-氯-1，3-二羟基苯、1，3-二羟基-4-甲基苯、1，3-二羟基-2-甲基苯、3，5-二羟基苯甲酸，2，4-二羟基苯甲酸等二元酚类、1，2，3-三羟基苯、1，2，4-三羟基苯、1，3，5-三羟基苯、3，4，5-三羟基苯甲酸、2，4，6-三羟基苯甲酸等三元酚类等。其中，优选对溶剂的溶解性优异的二元酚类，例如，从获得性的观点出发，更优选1，3-二羟基苯。
作为含氟原子的氟代醇类，可以以含氟醇或氟系醇等的名称进行分类，例如可以列举1，2，3-三氟乙醇、1，1，1，3，3，3-六氟-2-丙醇(HFIP)、2，2，3，3-四氟-1-丙醇、2-全氟烷基乙醇等。其中，1，1，1，3，3，3-六氟-2-丙醇(HFIP)对尼龙12树脂的溶解性优异故而优选。
具有与尼龙树脂强力氢键结合的-SO2NH2基的苯磺酰胺类是指，由伯磺酰胺R-SO2NH2、仲磺酰胺R-SO2NHR′和叔磺酰胺R-SO2NR′R″的结构表示的，在结构中具有磺酰胺基(-SO2NH2)的化合物。各式中，R为芳香族烃基，可以被Cl等卤素、NH2基、磺酰胺基等取代。R′、R″为由CnH2n+1(n＝1～4)的化学式表示的烃基。例如可以列举苯磺酰胺、1，2-苯二磺酰胺、2-氯苯磺酰胺、4-氯苯磺酰胺、2-甲基苯磺酰胺、4-甲基苯磺酰胺、3-氨基苯磺酰胺、4-氨基苯磺酰胺、4-(2-氨基乙基)苯磺酰胺等。其中，优选容易与尼龙树脂的酰胺基形成强的氢键缔合体的伯磺酰胺(R-SO2NH2)，从溶剂可溶性、热稳定性的观点出发，更优选R为苯环的苯磺酰胺。
作为有机溶剂(B)，优选醇类，例如可以列举甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、叔丁醇、己醇等。
非晶化试剂也可以进一步含有能够维持上述成分(A)所导致的高分子链间变宽的成分(C)。作为成分(C)，是溶解参数(SP值)为9～13的范围的物质，可以列举具有能够与尼龙12的酰胺基形成氢键的官能团和大体积的分子结构的物质。通常认为通过成分(C)进入由成分(A)生成的高分子链间，与各个高分子链形成氢键，从而成分(C)起到支柱这样的作用，因此能够维持高分子链间的变宽。作为成分(C)，例如可以列举尼龙12以外的尼龙、具有芴骨架的化合物等。非晶化试剂中的成分(C)的含量可以设为10～20质量％。
作为尼龙12以外的尼龙，例如可以列举尼龙6(SP值：11.6)、尼龙6，6(SP值：11.6)、尼龙11(SP值：10.1)、尼龙6，12(SP值：11.6)、尼龙6，10(SP值：10.8)、尼龙6，66(SP值：11.6)、尼龙MXD6(SP值：11.6)等。这些可以单独使用，也可以混合多种使用。
作为具有芴骨架的化合物，例如可举出双氨基苯芴(SP值：12.7)、双甲苯胺芴(SP值：12.3)、双苯氧基乙醇芴(SP值：12.3)、2-氨基芴(SP值：12.7)等低分子量的芴化合物、或具有芴结构的低聚物或聚合物(例如芴系低聚物、OGSOL MF-11、大阪气体化学公司制)等。这些可以单独使用，也可以混合多种使用。
作为使粘结磁体(B)与非晶化试剂接触的方法，只要能够使两者接触就没有特别限定，例如可以列举使粘结磁体(B)浸渍于非晶化试剂中的方法、在粘结磁体(B)上涂布或喷雾非晶化试剂的方法等。
接着，对与非晶化试剂接触的粘结磁体进行热处理。与非晶化试剂接触而非晶化的尼龙12通过热处理而发生交联，成为相对于六氟异丙醇的未提取成分。粘结磁体(B)中所含的SmFeN系磁性粉末作为催化剂发挥功能，由此促进交联反应，能够大幅度地缩短热处理时间。
热处理温度的下限优选为150℃以上，更优选为160℃以上。另一方面，上限优选小于178℃。如果热处理温度低于150℃，则使交联反应发生需要很长时间，因此处理成本增大，如果热处理温度为178℃以上，则由于尼龙12的熔融等而变形变大，故而不优选。
热处理时间没有特别限定，但上限优选为100小时以下，更优选为10小时以下。因为处理成本随着处理时间的增加而增加，因此如果热处理时间超过100小时则是不优选的。
实施例
以下，对实施例进行说明。需要说明的是，只要没有特别说明，“％”为质量基准。
实施例1
粘结磁体用组合物的制造
相对于92质量％的钐铁氮磁性粉末(平均粒径为3μm)，加入7.7质量％的尼龙12树脂粉末、0.3质量％的酚系抗氧化剂粉末，用混合机混合后，将混合粉投入双轴混炼机，在210℃下进行混炼，得到混炼物。将得到的混炼物冷却后，进行切割，得到粘结磁体用组合物。
成型工序
使得到的粘结磁体用组合物在250℃的料筒内溶解，一边施加9kOe的取向磁场一边在调温至90℃的模具内进行注射成形，由此得到粘结磁体(B)。
非晶质化/热处理工序
在得到的粘结磁体(B)的所有面上涂布作为非晶化试剂的NP-221(二羟基苯衍生物混合物的醇溶液，株式会社型善制)。接着，通过自然干燥挥发醇溶剂，并通过放入调温至150℃的烘箱中1小时，且暴露于大气中来进行热处理，得到粘结磁体(A)。表1示出各实施例的热处理时间的条件。
实施例2～4
除改变热处理时间以外，用实施例1中记载的方法制作粘结磁体(A)。
表1示出各实施例的热处理时间的条件。
实施例5
除了使用钐铁氮粉末与平均粒径为200μm的钕铁硼粉末的质量比为5∶95的混合粉末代替钐铁氮磁性粉末以外，用实施例2中记载的方法制作粘结磁体。
实施例6
除了使用钐铁氮粉末与平均粒径200μm的钕铁硼粉末的质量比为50∶50质量比的混合粉末代替钐铁氮磁性粉末以外，用实施例2中记载的方法制作粘结磁体。
实施例7
除了使用钐铁氮粉末与平均粒径1μm的各向异性铁氧体粉末的质量比为5∶95的混合粉末代替钐铁氮磁性粉末以外，用实施例2中记载的方法制作粘结磁体。
实施例8
除了使用钐铁氮粉末与平均粒径1μm的各向异性铁氧体粉末的质量比为50∶50的混合粉末代替钐铁氮磁性粉末以外，按照实施例2中记载的方法制作粘结磁体。
比较例1
除了不进行用非晶化试剂的处理和热处理以外，与实施例1的制造方法相同地制作粘结磁体。
比较例2
除了使用91.5质量％的平均粒径为200μm的钕铁硼粉末、8.2质量％的尼龙12树脂粉末代替钐铁氮磁性粉末以外，用实施例2中记载的方法制作粘结磁体。
比较例3
除了使用88质量％的平均粒径为1μm的各向异性铁氧体粉末、11.7质量％的尼龙12树脂粉末来代替钐铁氮磁性粉末以外，用实施例2中记载的方法制作粘结磁体。
比较例4
<尼龙12树脂的混炼、成型工序>
向99.7质量％的不含磁性粉末的尼龙12树脂粉末中，用混合机混合0.3质量％的酚系抗氧化剂后，将混合粉加入到双轴混炼机，在190℃下进行混炼，得到混炼物。将得到的混炼物冷却后，切割成适当的大小，得到尼龙12树脂组合物，接着，放入到注射成型机的料斗中后，在200℃的料筒内使其溶解，在调温至40℃的模具内进行注射成型，由此得到粘结磁体。
用以下所示的方法评价实施例和比较例中得到的粘结磁体。评价结果示于表1。
<机械耐热性的评价>
将得到的粘结磁体在空调起作用的室内于室温下放置1晚后，通过载荷挠曲温度(HDT)的测定(条件：平放、试验载荷：1.80MPa、升温速率：120℃/hr)，评价短期耐热性。
从实施例1～8与比较例1～4相比HDT温度更高确认到其耐热性提高。
<长期耐热性的评价>
将得到的粘结磁体在空调起作用的室内于室温下放置1晚后，投入到调温至150℃的烘箱中，暴露于大气中，将1000小时后的成型品在空调起作用的室内于室温下放置1晚后，使用多目的强度试验机测定弯曲强度。将1000小时后的成型品的弯曲强度相对于投入烘箱前的粘结磁体的弯曲强度的比例作为弯曲强度维持率进行评价。
从实施例1～8与比较例1～4相比弯曲强度维持率更高确认到其长期的耐热性提高。
<未提取成分的评价>
图1示出了对实施例1中获得的粘结磁体进行利用六氟异丙醇的索氏提取后的提取残余物。可以确认在表面形成了约100μm的薄层。另外，对于实施例2～8和比较例1～4也同样地进行了索氏提取，结果对于实施例2～8能够确认到约100μm的表面层，但对于比较例1～4无法确认表面层。
对于实施例1，通过X射线荧光分析法(XRF)测定提取残渣的表面层中含有的来自磁性粉末的Fe浓度，并通过TOC分析(燃烧法)测定C浓度，结果Fe浓度为72.1质量％，C浓度为2.2质量％。另外，对提取残渣的中心部也同样地进行Fe分析、C分析，结果分别为72.1质量％、0.36质量％。由式：C/Fe×100定义的提取残渣中所含的未提取成分的比率是表面层为3.1％、中心部为0.5％，可以确认未提取成分更多地包含在表面层中。由表1可以确认，实施例2～8也同样地，未提取成分更多地包含在表面层中。
另外，通过将从残留的提取残渣的质量减去磁性粉末成分的含量而能够算出的未提取成分的质量除以索氏提取前的粘结磁体的质量，算出各实施例和比较例的未提取成分的含量。需要说明的是，磁性粉末成分的含量根据使提取残渣全部溶解后通过ICP-AES分析求出的来自磁性粉末的金属成分的含量来算出。
表1
Figure BDA0002215037030000111
产业上的可利用性
本发明的粘结磁体具有高耐热性，因此可以很好地适用于发动机等的用途。

Claims (7)

1.一种粘结磁体，其包含SmFeN系磁性粉末、尼龙12、和相对于六氟异丙醇的未提取成分。
2.根据权利要求1所述的粘结磁体，其中，粘结磁体中所含的所述未提取成分的含量超过0.1质量％且在5质量％以下。
3.根据权利要求1或2所述的粘结磁体，其中，所述未提取成分的至少一部分包含在粘结磁体的表面层中。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的粘结磁体，其中，比起粘结磁体的中心部，所述未提取成分更多地包含在表面层中。
5.一种粘结磁体的制造方法，包括：
使含有SmFeN系磁性粉末和尼龙12的粘结磁体与非晶化试剂接触的步骤，和
对与非晶化试剂接触的粘结磁体进行热处理的步骤。
6.根据权利要求5所述的粘结磁体的制造方法，其中，热处理温度为150℃以上且小于178℃。
7.根据权利要求6所述的粘结磁体的制造方法，其中，热处理温度为160℃以上。
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