KR970005878B1 - 분말압출 및 사출성형용 결합제 및 그 결합제를 이용한 분말압출 및 사출성형체의 제조방법 - Google Patents

분말압출 및 사출성형용 결합제 및 그 결합제를 이용한 분말압출 및 사출성형체의 제조방법 Download PDF

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내용 없음.

Description

분말압출 및 사출성형용 결합제 및 그 결합제를 이용한 분말압출 및 사출성형체의 제조방법
첨부한 도면은 일반적인 분말압출 및 사출성형공정을 도시한 것이며, 공지의 Rivers 공정에 이용되는 결합제와 본 발명에 의한 결합제의 구성을 비교한 것이다.
본 발명은 분말압출 및 사출성형에 관한 것으로, 특히 성형성, 형태안정성, 치수정밀도를 향상시키고, 제조공정이 간소화되며, 제조비용이 절감되도록 한 분말압출 및 사출성형용 결합제 및 그 결합제를 이용한 분말압출 및 사출성형체의 제조방법에 관한 것이다.
일반적인 분말압출 및 사출성형공정은 첨부한 도면에 도시한 바와 같이, 무기분말과 유기결합제를 균일하게 흔합하여 압출 및 사출성형을 한 다음, 성형체 내에 존재하는 결합제를 제거하고, 마지막으로 결합제가 제거된 성형체를 소결함으로써 후가공이 필요없는 정밀부품을 제조하도록 하는 공정이다.
공지의 프레스성형, CIP성형으로 성형하여 소결하는 분말야금법은 분말압출 및 사출성형과 비교하여 여러 가지 문제점을 갖는바, 먼저 프레스성형의 경우에는 일축성형 이외의 형상을 갖는 부품을 제조하는 것이 불가능한 단점이 있고, CIP성형은 3차원 형상의 부품성형이 가능한 반면에 고무몰드 내부에서 성형되기 때문에 정밀도가 낮은 결함이 있었다.
따라서, 공지의 분말압출 및 사출성형이 주로 사용되고 있는데 이와 같은 분말압출 및 사출성형기술은 결합제 및 결합제 제거방식에 따라 크게 WITEC공정, AMAX공정, 그리고 Rivers공정 등으로 구분되며 이를 간단히 설명하면 다음과 같다.
먼저, 상기 WITEC공정(미국특허 : 4,197,118, 4,305,756, 일본특허공보: 86-33,282, 89-51,521)은 금속분말을 왁스 및 열가소성 수지로 혼합하여 사출성형한 다음, 성형체를 1단계에서는 용매추출법으로, 2단계에서는 모세관 현상을 이용하는 wick을 병용하는 열분해법으로 결합제를 제거하는 공정이다.
또한, 공지의 제조방법인 AMAX공정(미국특허: 4,765,950)은 고분자 결합제로 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌과 저융점유인 식물유로 구성되어 있고, 파라핀 왁스와 카르니우바 왁스를 첨가하게 되면 효과가 있으며, 사출성형후 성형체는 염화메틸렌, 아세톤, 나프타 등의 용매를 이용하여 유성분을 용매추출시키고 남은 고분자를 소결시 다시 가열분해시키는 방법으로 제거하게 되는 것으로, 탈지속도가 빠르고 두께가 두꺼운 제품도 제조가능한 장점이 있는 반면에 용매로 사용되는 염화메틸렌, 아세톤, 나프타 등이 공해 및 환경문제를 유발하기 때문에 미국과 일본등에서 엄격히 규제되고 있어 사용량의 제한과 가격상승을 불러일으키는 문제점이 있다.
그리고, 상기 Rivers공정(미국특허: 4,113,480, 4,721,599)은 결합제로 물과 메틸셀룰로오스, 글리세린, 붕산 등을 사용하여 저온에서 사출성형한후 80-100℃의 금형에서 메틸셀룰로오스의 겔(gel)화 현상을 이용하여 고화시키는 방법으로서, WITEC공정, AMAX공정과 비교하여 소량의 결합제로도 성형이 가능하고, 잔류불순물의 양을 줄일수 있으며, 저분자량인 물의 사용으로 용매추출과정이 없이 열분해법으로 결합제 제거가 가능한 장점이 있는 반면에 성형조건의 범위가 좁고, 성형체의 강도가 크지 않아서 정밀한 부품의 제조가 어려우며, 겔화된 혼합물의 재생사용이 어려운 문제점이 있었다.
상기한 바와 같이 종래 분말사출 및 사출성형기술은 결합제 및 결합제 제거방식에 따라 각각 여러 가지 문제점을 안고 있는 것이었다.
이와같이 결합제 및 결합제 제거방식에 따라 발생되는 분말사출 및 사출성형시의 문제점을 해소하기 위하여 본 발명을 안출한 것으로, 본 발명의 목적은 보다 향상된 조건의 분말압출 및 사출성형용 결합제를 제공함에 있음과 아울러 본 발명은 그 결합제를 이용한 분말압출 및 사출성형체의 제조방법을 제공하여 성형성, 형태안정성, 치수정밀도를 향상시키고, 제조공정을 간소화하며, 제조비용을 절감하려는데 있다.
이하에서는 본 발명에 의한 분말압출 및 사출성형용 결합제 및 그 결합제를 이용한 분말압출 및 사출성형체의 제조방법에 대해 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에 의한 결합제는 에폭시수지, 에폭시의 경화제, 물, 에탄올, 가소제 그리고 윤활제로 구성되는 것이다.
이때, 상기 결합제의 중요성분인 에폭시수지는 무기분말을 기준으로 3-20wt%로 첨가하여 높은 유동성과 성형성을 부여하도록 한 것이다. 일반적으로 분말압출 및 사출성형공정에 사용되는 결합제는 원재료 무기분말을 기준으로 8-25wt%가 사용되지만, 본 발명에서는 사용되어지는 무기분말의 밀도에 따라 부피의 분율이 변화되므로 이를 고려하여 선택한 것이며, 에폭시수지 한 분자안에 존재하는 에폭시기의 수에 따라 2관능, 3관능, 그리고 4관능으로 분류하여 사용한다.
또한, 상기 에폭시수지를 경화시키기 위한 경화제는 무기분말을 기준으로 1-5wt% 첨가한다. 이러한 에폭시수지 경화제는 경화온도에 따라 상온, 중온, 고온의 경화제가 개발되어 있으며, 다양한 온도 범위에서 경화가 가능한 것이다.
즉, 종래의 Rivers공정에서 결합제로 사용되는 메틸셀룰로오스는 80-120℃의 온도범위에서만 겔화되었지만, 본 발명의 결합제는 공정시 필요에 따라 상온에서 200℃의 범위내에서 경화온도를 조절할 수 있는 것으로서, 상온 에폭시수지 경화제인 DETA(delthylene tetramine), TETA(triethylen teramine) 등을 사용하는 경우에 에폭시수지를 함유한 성형제는 120-200℃ 온도영역에서 경화된다.
상기 용매는 물, 에탄올, 또는 물과 에탄올의 혼합물을 사용하였는바, 용매의 첨가량은 무기분말을 기준으로 5.0-20.0wt% 첨가하는데, 이는 용매의 첨가량이 5.0wt%이하일 경우에는 성형이 필요한 유동성을 얻을수가 없으며, 15.0wt% 이상에서는 혼합물의 점도가 너무 낮아서 성형체의 강도가 불충분하고, 성형시 크랙이 발생되기 때문이다. 이때 상기 용매 중 물과 에탄올의 혼합물이 사용될 경우에는 물의 첨가량을 1.0-10.0wt%, 에탄올의 첨가량을 4.0-10.0wt%으로 한다.
유동성 및 성형성을 개선하기 위한 상기 가소제는 디메틸 프탈레이트, 디에틸 프탈레이트, 디부틸 프탈레이트 중 어느 것을 사용하여도 무방하며, 그 첨가량은 무기분말을 기준으로 0.5-3.0wt%이다. 이는 가소제의 첨가량이 0.5wt% 이하에서는 성형에 필요한 유동성을 얻을 수가 없으며, 3.0Wt% 이상에서는 유동성은 증가하지만 충분한 성형체의 강도를 얻을 수 없고, 비경제적인 문제점이 있기 때문이다.
상기 윤활제는 스테아르산, 올레산, 왁스류, 폴리에틸렌 글리콜중 어느 것을 사용하여도 무방하며, 무기분말을 기준으로 0.5-3.0wt% 첨가하는 것으로, 유동성을 향상시킴과 동시에 금형표면과의 마찰저항을 감소시켜 금형으로부터 이형성을 개선하게 된다.
한편, 상기한 바와 같이 본 발명에 의한 결합제와 함께 사용가능한 무기분말은 금속분말, 세라믹분말, 합금분말 등을 광범위하게 사용할 수 있다.
이 때의 무기분말의 적절한 크기는 약 0.1-100㎛이며, 성형체에서의 무기분말의 충전율은 70-92wt% 범위에서 사용가능하다.
이와같이 무기분말은 성형성, 결합제 제거특성, 소결특성에 영향을 미치기 때문에 결합제 제거 및 소결공정에서 상기 금속분말과 합금분말은 산화를 방지하기 위하여 진공분위기, 수소분위기, 그리고 아르곤분위기중에 한 가지를 사용하며, 세라믹분말은 질소나 공기분위기를 사용한다.
다음에는 상기한 바와 같은 본 발명에 의한 결합제를 이용하여 분말합출 및 사출성형을 하는 공정을 설명한다.
먼저, 무기분말과 유기결합체 성분을 혼합기에서 70-92wt%의 무기분말 충전율로 혼합하도록 하는데, 이는 무기분말의 충전율이 70wt%이하에서는 제거하 결합제의 양이 많아 결합제 제거 후 성형체의 강도유지, 소결시 충분한 소결밀도를 얻기 어려우며, 무기분말의 충전율이 92wt%이상에서는 점도가 증가하여 균일한 혼합공정과 사출 및 압출성형이 어렵기 때문이다.
또한, 상기 혼합조건은 상온에서 30분 내지 1시간으로서, 혼합기와 사출기 및 압출기의 실린더부분, 노즐의 온도는 상온 이하로 유지하는 것이 필요하며, 만약 그 이상의 온도에서는 에폭시수지의 경화반응으로 인해 균일한 혼합이 어려워지는 문제점이 발생된다.
이와같이 무기분말과 유기결합제를 혼합하여 펠렛화된 시료는 압출기 및 사출기에서 성형되며, 이때의 성형조건은 온도, 금형에서의 유지시간 등을 조정하면서 결정된다.
즉, 성형시 금형의 온도는 에폭시수지 경화제의 종류에 따라 50-200℃온도범위로 유지하고, 금형에서의 유지시간은 금형온도에 따라 30초에서 5분으로 변화가능하며 금형온도가 높을수록 금형에서의 유지시간을 줄이도록 한다, 금형에서의 온도가 50℃이하일 경우에는 5뷴이하의 금형유지 시간으로는 경화가 충분히 일어나지 않기 때문에 성형체의 경도가 낮고, 120℃이상의 금형온도에서는 물과 에탄올의 기화가 급격히 일어나기 때문에 성형체에 크랙이 발생되므로 50-200℃가 적당하다 하겠다.
상기 성형체의 용매인 물, 에탄올과 유기결합제 성분의 열분해법으로 제가한다. 일반적으로 결합제의 제거는 공기 중에서 가장 빠르지만 잔류불순물의 양이 많은 단점이 있고, 금속분말이나 합금분말의 경우에는 분말의 산화가 소결능을 약화시킬 수 있으므로, 수소, 아르곤, 진공, 질소 등 비산화 또는 환원분위기하에서 결합제를 제거하는 것이 좋다.
저분자량의 물과 에탄올의 용매성분은 25-150℃의 온도범위에서 먼저 에탄올이 제거되고 그 다음에 물이 제거되며, 승온속도는 50-200℃/시간으로서 성형체의 두께에 따라 조절된다.
물과 에탄올이 제거된 성형체에는 충분한 열린 기공이 생성되어 빠른 승온속도에서는 결함없이 유기결합제를 제거할 수 있게 해 준다.
또한, 에폭시수지 등의 유기결합제 성분은 200-500℃온도영역에서 제거되며, 승온속도는 50-100℃/시간 으로서 성형체의 두께에 따라 조절된다.
종래 제조방법에서는 결합제 제거를 위한 승온속도가 20℃/시간 이하로 조절되므로 본 발명의 결합제를 사용한 제조공정이 현저하게 공정시간을 단축하게 되는 효과가 있다.
결합제가 제거된 성형체는 수소, 아르곤, 진공, 질소 등 비산화 또는 환원분위기 하에서 소결되고, 이러한 소결공정은 소결시간, 소결온도, 그리고 분위기의 조절을 통하여 성형체의 치밀화를 이루게 되는 것이며, 이는 사용되는 무기분말의 종류에 의해 결정된다.
본 발명은 다음의 여러 실시예를 통하여 더욱 명확히 설명되는 것이며, 본 발명을 이와같이 실시예에 의해 한정하는 것은 아니다.
실시예 1
무기분말은 세라밀분말의 일종인 이방성 SrO-6Fe2O3(Sr-페라이트)분말로서 평균입도는 1.0-1.2㎛이다. 결합제의 구성은 무기분말을 기준으로(a)에폭시수지 5wt% (b)에폭시수지의 상온 경화제 2wt%의 TETA (c)물과 에탄올의 전체 첨가량은 15Wt% (d)가소제는 디부틸 프탈레이트를 사용하고 첨가량은 0.5wt% (e)윤활제는 스테아르산을 사용하고 첨가량은 1.0wt%이다. 자성분말과 결합제의 함량비는 76.5 : 23.5wt%로서, 혼합기에서 상온에서 1시간동안 혼합되었다. 펠렛으로 만들어진 시료는 자장중 압출성형기에서 실린더형태로 압출되었으며, 금형온도는 80℃이고 금형에서의 유지시간은 3분이었다. 탈자된 사출성형체의 유기결합제 성분은 N2분위기하에서 열분해되었으며, 물과 에탄올의 용매성분은 25-150℃ 온도범위에서 제거되었고, 에폭시수지 등의 유기결합제 성분은 200-500℃의 온도영역에서 제거 되었다. 승온속도는 60℃/시간이고, 10mm 두께의 성형체는 결합없이 결합재가 제거되었다. 결합제가 제거된 성형체는 1235℃온도에서 1시간동안 공기중에서 소결처리되었다. 제조된 이방성 실린더형 Sr-페라이트 영구자석의 자기특성은 잔륙자속밀도가 3.8kg, 보자력이 3.7kOe이었다.
실시예 2
무기분말은 희 토류계의 Nd-Fe-B 자성분말로서 평균입도는 3-0㎛이다.
결합제의 구성과 혼합 및 성형은 실시예 1과 같다. 탈자된 사출성형체의 유기결합제 성분은 H2분위기하에서 열분해되었다. 결합제가 제거된 성형체는 1100℃온도에서 1시간동안 H2분위기하에서 소결처리되었다. 그런다음 600-800℃온도에서 1시간 열처리되었다. 제조된 희토류계의 Nd-Fe-B 영구자석의 자기특성은 잔류자속밀도가 12kg, 보자력이 10KOe이었다.
실시예 3
에폭시수지의 경화제로 저온용 경화제인 TETA의 첨가량을 변화시킨 것 외에는 무기분말과 결합제의 구성은 실시예 1과 같다. 혼합된 시료는 자장중 사출성형되었다. 저온용 경화제인 TETA의 첨가량이 1wt%인 경우 금형온도가 80℃이고, 금형에서의 유지시간이 3분인 성형조건에서는 성형체가 충분한 강도를 갖을 정도로 경화되지 않았다. 저온용 경화제인 TETA의 첨가량이 3wt%인 경우 금형온도가 80℃이고 금형에서의 유지시간이 3분인 성형조건에서는 성형체가 충분한 강도를 나타내었으며, 금형에서의 유지시간이 1분인 경우에도 성형체는 충분한 강도를 나타내었다.
금형에서의 유지시간은 생산성과 밀접한 관계를 갖으며, 이는 사용한 경화제의 종류와 첨가량, 금형온도를 조절하는 것에 의하여 개선이 가능하였다.
실시예 4
에폭시수지의 경화제로 2wt%의 고온용 경화제인 DDM을 사용한 것외에는 무기분말과 결합제의 구성은 실시예 1과 같다. 혼합된 시료는 자장중 사출성형되었다. 금형온도가 80℃이고 금형에서의 유지시간이 3분인 성형조건에서는 성형체가 충분한 강도를 갖을 정도로 경화되지 않았다. 금형온도를 150℃로 높이고, 금형에서의 유지시간을 3분으로 한 성형조건에서는 성형체가 충분한 강도를 갖지만, 에탄올과 물이 급격히 기화되기 때문에 성형체에 미세한 크랙이 존재하였다.
실시예 5
무기분말은 금속분말의 일종인 스테인레스 스틸분말로서 평균입도는 6-8ym이다. 물-아토마이징법으로 제조된 분말은 13wt%의 Ni, 17 wt%의 Cr, 2wt%의 Mo, 1wt%의 Si, 나머지는 Fe성분으로 구성되어 있고, 밀도는 7.8g/㎠를 갖는다. 결합제의 구성은 실시예1과 같다. 스테인레스 스틸분말과 결합제의 함량비는 86: 14wt%로서, 혼합기에서 상온에서 1시간동안 혼합되었다. 펠렛으로 만들어진 시료는 사출성형기에서 사출되었으며, 금형온도는 100℃이고 금형에서의 유지시간은 1분이었다. 사출성형체의 유기결합제 성분은 H2분위기하에서 열분해되었으며, 그 외의 사항은 실시예 1과 같다. 결합제가 제거된 성형체는 1250-1350℃온도에서 1시간동안 수소분위기 중에서 소결 처리되었다.
실시예 6
무기분말은 합금분말의 일종인 텅스텐 합금분말로서 평균입도는 3ym이었다. 제조된 분말은 4.9wt%의 Ni, 2.1wt%의 Fe, 나머지는 W성분으로 구성되어 있다. 텡스텐 합금분말의 밀도는 17.8g/㎤로서 아주 큰값을 나타내므로, 분말이 차지하는 부피분율은 작아진다. 그러므로 텅스텐 합금분말과 결합제의 함량비는 90: 10wt%로서, 혼합기에서 상온에서 1시간동안 혼합되었다. 결합제의 구성은 텅스텐 합금분말 기준으로 (a)에폭시 수지 4wt%가 첨가되며, (b)에폭시수지의 경화제는 1.5wt%의 상온 경화제인 TETA (c)에탄올의 전체 첨가량은 18wt%이고 (d)가소제는 디메틸 프탈레이트를 사용하고 첨가량은 0.5wt% (e)윤활제는 폴리에틸렌 글리콜을 사용하고 첨가량은 0.5wt%이었다. 그외의 사항은 실시예 3와 같다. 결합제가 제거된 성형체는 1500℃온도에서 1시간동안 수소분위기 중에서 소결 처리되었다.
이상에서 상세하게 설명한 바와 같이, 본 발명에 의한 분말압출 및 사출성형용 결합제는 에폭시수지, 에폭시수지의 경화제, 물, 에탄올을 주성분으로하고 가소제와 윤활제가 첨가된 것으로서, 그 효과를 설명하면 첫째 열가소성 수지가 이용되는 WITEC공정, AMAX공정과 비교하여 소량의 결합제로서도 높은 유동성과 성형성을 얻을 수 있고, 잔류불순물인 탄소의 양을 줄일수 있으며, 둘째, 용매추출공정이 필요하지 않기 때문에 유해한 용매의 사용으로 인한 공해문제를 해소하고, 비용이 절감되며, 셋째, 열가소성 수지가 이용되는 WITEC공정, AMAX공정과 비교하여 열강화성 수지인 에폭시수지가 사용되기 때문에 성형후의 변형율이 낮아서 소결후의 부품의 치수정밀도를 높일 수 있고, 넷째, Rivers공정과 비교하여 에폭시수지의 다양한 경화제의 선택에 따라 넓은 범위의 성형조건이 가능해지며, 다섯째, 메틸셀룰로오스가 이용되는 Rivers공정과 비교하여 에폭시수지와 에폭시수지의 경화제를 사용하므로 성형 후의 성형체의 강도가 높아 형태안정성이 양호하고, 여섯째, 공지의 Rivers공정과 비교하여 Rivers공정에서는 결합제의 한 성분으로서 물을 사용하지만, 본 발명의 결합제는 끓는 점이 서로 다른 물과 에탄올을 사용함으로써 결합제 제거시 이들 성분의 극격한 기화로 인한 성형체의 결함을 줄일수 있으며, 일곱째, 결합제의 제거속도가 빠르고, 두께가 두꺼운 성형체의 결합제 제거도 가능해지도록 한 것이다.

Claims (12)

  1. 무기분말을 기준으로 에폭시수지 3-20wt%, 에폭시수지의 경화제 1-5wt%,용매 5.0-20.0wt%, 가소제 0.5-3.0wt%, 윤활제 0.5-3.0wt%로 구성함을 특징으로 하는 분말압출 및 사출성형용 결합제.
  2. 제1항에 있어서, 상기 에폭시수지는 모든 2관능, 3관능, 4관능 에폭시수지가 선택적으로 사용가능한 것임을 특징으로 하는 분말압출 및 사출성형용 결합제.
  3. 제1항에 있어서, 상기 에폭시수지의 경화제는 성형조건에 따라 모든 저온용, 중온용, 고온용 결화제가 선택적으로 사용 가능한 것임을 특징으로 하는 분말 압출 및 사출성형용 결합제.
  4. 제3항에 있어서, 상기 상온용 경화제를 사용하는 경우의 금형의 온도는 50-120℃범위이고, 고온용 경화제를 사용하는 경우의 금형의 온도는 120-200℃범위인 것을 특징으로 하는 분말압출 및 사출성형용 결합제.
  5. 제1항에 있어서, 상기 용매는 물, 또는 에탄올, 또는 물과 에탄올의 혼합물 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 분말압출 및 사출성형용 결합제.
  6. 제5항에 있어서, 상기 용매중 물과 에탄올의 혼합물은 물이 1.0-5.0wt%이고, 에탄올은 4.0-10.0wt%인 것을 특징으로 하는 분말압출 및 사출성형용 결합제.
  7. 제1항에 있어서, 상기 가소제는 디메틸 프탈레이트, 디에틸 프탈레이트, 디부틸 프탈레이트, 글리세린, 프로필렌 글리콜 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 분말압출 및 사출성형용 결합제.
  8. 제1하에 있어서, 상기 윤활제는 왁스류, 스테아르산, 올레산, 폴리에틸렌, 글리콜 주에서 선택된 것임을 특징으로 하는 분말압출 및 사출성형용 결합제.
  9. 무기분말을 결합제와 혼합하여 압출 및 사출성형한 후, 결합제를 제거하고, 소결을 실시하는 분말압출및 사출성형체의 제조방법에 있어서, 상기 무기분말과 결합되는 결합제를 무기분말을 기준으로 에폭시수지 3-20wt%, 에폭시수지의 경화제 1-5wt%, 용매 5.0-20.0wt%, 가소제 0.5-3.0wt%, 윤활제 0.5-3.0wt%로 구성함을 특징으로 하는 분말압출 및 사출성형체의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 무기분말과 결합제는 상온에서 혼합되고, 압출 및 사출성형시 금형의 온도는 50-200℃범위이며, 금형에서의 유지시간은 30초 내지 5분의 변화폭을 갖고 수행됨을 특징으로 하는 분말 압출 및 사출성형체의 제조방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 결합제와 혼합되고 압출 및 사출성형이 가능한 무기분말은 평균입도가 0.1-100㎛를 갖는 금속분말, 세라믹분말, 합금분말 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 분말압출 및 사출성형체의 제조방법.
  12. 제9항에 있어서, 상기 결합제 제거공정은 열분해법으로 수행됨을 특징으로 하는 분말압출 및 사출성 형체의 제조방법.
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