KR970003335B1 - 분말 사출 또는 압출 성형에 의한 이방성 영구 자석의 제조 방법 - Google Patents

분말 사출 또는 압출 성형에 의한 이방성 영구 자석의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

내용없음.

Description

분말 사출 또는 압출 성형에 의한 이방성 영구 자석의 제조 방법
제1도는 공지의 분말 야금법에 의한 소결 자석의 제조 공정도.
제2도는 공지의 사출 또는 압출 성형에 의한 레진 본드 자석의 제조 공정도.
제3도는 본 발명에 의한 이방성 영구 자석의 제조 공정도.
본 발명의 이방성 영구 자석의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 설명하면, 본 발명은 자성 분말과 유기 결합제를 균일하게 혼합하여 자장 중에서 사출 또는 압출 성형을 한 다음, 성형체 내에 존재하는 결합제를 제거하고, 결합제가 제거된 성형체를 소결함으로써 후가공 없이 이방성 영구 자석을 제조하는 새로운 방법에 관한 것이다.
기존의 영구 자석은 소결 자석은 레진 본드 자석이 주종을 이루고 있다. 소결 자석의 제조 방법으로서 대표적인 예가 문헌(Intern. Powder Metallurgy Conference, pp. 75-81(1980)]에 기재되어 있다. 이 방법은 제1도의 제조 공정도에 도시된 바와 같이, 분말 야금법으로 자성 분말을 자장 중에서 성형하여 소결 처리한다. 이와 같이 제조된 소결 자석은 자성 분말의 고충전율로 인하여 그의 자기 특성이 레진 본드 자석과 비교하여 우수하다는 장점을 갖고 있다. 그러나, 복잡한 형상이나 링형 또는 실린더형 자석으로 만드는 경우 자성 분말의 라디알 및 극 이방화가 관란하여 필요한 형태로 후가공을 해야 하며, 그에 따라 가공비가 비싸진다는 단점을 갖고 있다. 또한, 실린더형 이방성 영구 자석은 절단 가공하여 서로 다른 부분을 접착하여 제조하고 있기 때문에 자기 특성이 균일하지 못하다는 단점을 갖고 있다.
레진 본드 자석의 제조 방법도 역시 공지되어 있으며 [참고 문헌 : 野正昭 : 工業, Vol. 97, p.45, (1989)], 제2도의 제조 공정도에 도시된 바와 같은 공정 단계로 이루어진다. 이 방법에 따르면, 자장 중에서 사출 성형 또는 압출 성형을 하므로 다양한 방향으로 이방화가 가능하고, 다양한 형상의 영구 자석을 용이하게 제조할 수 있다는 장점이 있다. 그러나, 이와 같이 제조된 레진 본드 자석은 비자성 성분인 고분자 결합제가 첨가되어 있으므로 소결 자석과 비교하여 자기 특성이 낮고 내열성과 냉후성이 나쁘다는 단점을 갖고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 후가공 공정을 수행하지 않고서도 레디알 및 극이방성 영구 자석을 경제적으로 대량 생산할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 비자성 성분인 고분자 결합제가 제거되어 자기 특성이 높고 내열성과 내후성이 좋은 이방성의 영구 자석을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위하여 예의 연구 검토한 결과, 공지의 영구 자석의 제조 공정에 특정의 결합제 제거 공정을 추가하면 레진 본드 자석과 소결 자석의장점을 모두 갖고 있고 자기 특성이 우수한 다양한 형상의 이방화된 영구 자석을 분말 사출 또는 압출 성형에 의하여 제조할 수 있음을 밝혀내었다.
본 발명에 따라서, (a) 자석 분말과 다성분계 유기 결합제를 균일하게 혼합하여 자장 중에서 사출 성형 또는 압출 성형하는 단계; (b) 성형체에 존재하는 결합제를 제거하는 단계; 및 (c) 결합제가 제거된 성형체를 소결하는 단계로 이루어진 이방성 영구 자석의 제조 방법이 제공된다.
첨부된 제3도의 제조 공정도를 참조하여 본 발명에 따른 이방성 영구 자석의 제조 방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 방법에 사용 가능한 자성 분말은 Sr-페라이트, Ba-페라이트, Al-Ni-Co, Nd-Fe-B 등의 이방성 영구 자석용 분말이다. 결합제는 단일 성분계보다는 다성분계를 사용하는 것이 결합제 제거 공정에 유리하다. 점도가 낮은 저분자량의 왁스류는 성형성을 높이는데 효과적이며, 고분자 결합제는 사출 성형 후 형태 안정성을 유지하는데 필요하다. 따라서, 바람직한 결합제는 다성분계 유기 결합제로서 저분자량의 왁스류와 고분자량의 폴리머를 필수적으로 함유하는 것이다.
이러한 다성분계 유기 결합제를 구성하는 제1성분은 헵탄, 펜탄, 톨루엔, 메틸 에틸 케톤 용매에 용해 가능한 파라핀 왁스, 아미드 왁스, 비스(bees) 왁스, 미세결정성 왁스와 증류수에 용해 가능한 수용성 왁스, 폴리비닐알콜 등이다. 결합제의 제2성분은 용매에 용해되지 않는 카누바(canauba) 왁스, 폴리에틸렌 왁스 등이다. 결합제의 제3성분은 폴리프로필렌(PP), 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 에틸렌 비닐아세테이트(EVA), 나일론 등의 고분자 결합제이다.
자성 분말과 결합제는 혼합기에서 80 내지 92중량%의 자성 분말 충전율로 혼합한다. 자성 분말의 충전율이 80중량% 이하이면, 제거할 결합제의 양이 많은 관계로 결합제 제거 후, 성형체의 강도가 불충분해지고, 소결시 충분한 소결 밀도를 얻기가 어려운 단점이 있다. 한편, 자성 분말의 충전율이 92중량% 이상이면, 점도가 증가하여 균질한 혼합을 이루기가 어렵고, 또한 자장 중에서의 사출 또는 압출 성형시 자성 분말의 배향도가 감소함에 따른 자기 특성이 저하되는 단점을 갖고 있다.
자성 분말과 결합제를 혼합하여 펠렛화시킨 시료는 이방화가 가능하게 제작된 다이가 설치된 사출기 및 압출기에서 성형시킨다. 성형 조건은 성형 온도, 성형 압력, 금형의 온도를 조절하여 결정한다. 성형 온도는 결합제의 분해 온도 이하이어야 하는데, 결합제의 조성에 따라 150 내지 200℃의 온도 범위이다. 특히 길이가 긴 실린더형의 이방성 영구 자석은 분말 압축 성형으로 제조할 수 있다. 이 방법에서는 연속 압출기 내의 가소화 지역과 용융물 이동 지역에 자장 장치를 설치하여 성형체를 필요한 형태로 이방화시킨 후 압출기의 다이 바깥 부분에 절단(cutting) 장치를 설치하여 성형체를 필요한 크기로 연속적으로 절단한다. 이 분말 압출 성형은 길이가 긴 실린더형 영구 자석을 대량 생산할 수 있다.
본 발명의 방법 중 결합제 제거 공정에서는 용매 추출법, 열분해법, 위킹(wicking)법 등의 공지 방법을 이용하여 사출 성형제의 결합제 성분을 제거할 수 있다. 그러나, 결합제 성분 중 저온에서 제거되는 성분을 용매 추출법이나 위킹법으로 제거하여 성형체에 연속적인 기공을 형성한 후, 최종 단계로서 열분해법으로 잔류 결합제를 제거하는 혼합 공정이 효과적이다. 열분해법만으로 결합제를 제거하는 경우에는 결함을 방지하기 위하여 1℃/시간 정도의 낮은 승온 속도가 필요하므로 결합제 제거 시간이 많이 걸린다.
위킹법은 1㎛ 이하의 알루미나 분말 속에 사출 성형제를 넣어서 열분해법과 병행하여 모세관류를 이용하여 결합제를 제거하는 공정이다. 용매 추출법은 다성분계 결합제 중에서 한 성분을 용매로 제거한 후 성형체에 기공을 형성하는 방법인데, 용매 추출 성분은 헵탄, 펜탄, 톨루엔, 메틸 에틸 케톤 용매에 용해 가능한 파라핀 왁스, 아미드 왁스, 비스 왁스, 미세결정성 왁스와 증류수에 용해 가능한 수용성 왁스, 폴리비닐알콜로서, 이들 조성은 전체 결합제 성분의 30% 이상이어야 연속적인 개공(開孔)이 형성되고 결합제 제거시 결함이 발생하지 않는다. 열분해 공정은 결합제의 조성, 결합제 제거 시간, 제거 온도, 승온 속도, 및 분위기를 변화시키면서 수행한다. 자성 분말이 산화물인 페라이트 계통은 N2분위기를 사용하며, 금속 계통인 Al-Ni-Co, Nd-Fe-B 자성 분말은 H2분위기를 사용한다.
결합제가 제거된 성형체는 소결로에서 사용된 이방성 자성 분말에 따른 소결 조건에서 1100 내지 1300℃의 온도 범위에서 소결 처리한다. 또한 각각의 분말 특성에 따라 소결시 N2,H2진공 분위기를 사용한다. 소결된 이방성 영구 자석은 착자(着磁)를 하여 후가공을 거치지 않고 그대로 사용한다.
이와 같은 본 발명의 방법에 따른 이방성 영구 자석은 자기 특성이 우수하고 후가공이 필요 없으므로, 국내 DC 모터 업계에서 종래 사용하여 오던 기존의 C형 영구 자석을 대체하여 사용될 수 있으며, 특히 실린더형 레디알 이방성 영구 자석은 현 단계에서 공업화가 가능할 것으로 예상된다.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예에서 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
자성 분말로서 평균 입도 0.7 내지 0.8㎛의 이방성 Sr-페라이트 분말을 사용하였다. 결합제로는 파라핀 왁스/카누바 왁스/고밀도 폴리에틸렌(30 : 30 : 40중량%)의 다성분계를 사용하였다. 자성 분말과 결합제의 함량비는 87 : 13중량%로서, 건조한 후 혼합기에서 130℃/시간의 조건으로 혼합하였다. 펠렛으로 만든 시료를 자장 중에서 사출 성형기로 170℃의 온도에서 사출 성형시켰다. 탈자(脫磁)된 사출 성형제를 70℃의 헵탄 용매중에서 3시간 동안 유지시켜서 파라핀 왁스 성분을 제거하고, 잔류하는 결합제가 결함없이 빠르게 제거되도록 성형체의 표면에 개공을 형성시켰다. N2분위기하에서 0.5 내지 1.0℃/분의 승온 속도로 600℃까지 10 내지 20시간 동안 가열하여, 잔류하는 결합제인 카누바 왁스/고밀도 폴리에틸렌 성분을 제거하였다. 결합제가 제거된 성형체를 1235℃의 온도에서 1시간 동안 공기 중에서 소결 처리하였다. 제조된 이방성 링형 Sr-페라이트 영구 자석의 표면 자속 밀도를 가우스 메터(Gauss meter)를 이용하여 측정하였는데, 극방향에서의 표면 자속 밀도는 1700 G로서, 가공 후 조각으로 접착하여 제조한 기존의 소결 자석보다 300 내지 400 G 더 높았다. 직류 자화 이력 곡선 장치를 이용하여 측정된 잔류 자속 밀도는 4 kG, 보자력은 4 kOe이었다.
[실시예 2]
자성 분말로서 평균 입도 0.7 내지 0.8㎛의 이방성 Ba-페라이트 분말을 사용하였다. 결합제로는 수용성 왁스/카누바 왁스/폴리프로필렌(40 : 30 : 30중량%)의 다성분계를 사용하였다. 자성 분말과 결합제의 함량비는 85 : 15중량%로서, 건조한 후 혼합기에서 160℃/시간의 조건으로 혼합하였다. 펠렛으로 만든 시료를 자장 중에서 사출 성형기로 200℃의 온도에서 사출 성형시켰다. 탈자된 사출 성형체를 80℃의 증류수 중에서 3시간 동안 유지시켜서, 수용성 왁스 성분을 제거하였다. 이어서, 성형체를 평균 입도 1㎛의 알루미나 분말 속에 넣어서 실시예 1과 동일한 조건의 열분해법으로 잔류하는 결합제 성분을 제거하였다. 그외 모든 공정은 실시예 1과 동일하게 수행하였다. 제조된 이방성 링형 Ba-페라이트 영구 자석의 잔류 자속 밀도는 3.8 kG, 보자력은 2.3 kOe이었다.
[실시예 3]
자성 분말로서 평균 입도 0.7 내지 1.0㎛의 이방성Al-Ni-Co 분말을 사용하였다. 결합제로는 비스 왁스/폴리에틸렌 왁스/저밀도 폴리에틸렌(35 : 30 : 35중량%)의 다성분계를 사용하였다. 자성 분말과 결합제의 함량비는 80 : 20중량%로서, 건조한 후 혼합기에서 120℃/시간의 조건으로 혼합하였다. 펠렛으로 만든 시료를 자장중에서 사출 성형기로 160℃의 온도에서 사출 성형시켰다. 탈자된 사출 성형체를 70℃의 펜탄 용매 중에서 3시간 동안 유지시켜서 비스 왁스 성분을 제거하고, 성형체의 표면에 개공을 형성시켰다. H2분위기하에서 0.5 내지 1.0℃/분의 승온 속도로 600℃까지 10 내지 20시간 동안 가열하여, 잔류하는 결합제인 폴리에틸렌 왁스/저밀도 폴리에틸렌 성분을 제거하였다. 결합제가 제거된 성형체를 1250℃의 온도에서 1시간 동안 Ar 분위기 하에서 소결 처리하였다. 이를 자장 중에서, 800℃로 시효 열처리하여 이방성 Al-Ni-Co 영구 자석을 제조하였다. 제조된 이방성 Al-Ni-Co 영구 자석의 자기 특성은 잔류 자속 밀도 10 kG, 보자력은 1 kOe이었다.
[실시예 4]
자성 분말로서 평균 입도 0.7 내지 1.0㎛의 이방성 Nd-Fe-B 분말을 사용하였다. 결합제로는 파라핀 왁스/에틸렌 비닐 아세테이트(50 : 50중량%)의 2성분계를 사용하였다. 자성 분말과 결합제의 함량비는 90 : 10중량%로서, 건조한 후 혼합기에서 130℃/시간의 조건으로 혼합하였다. 펠렛으로 만든 시료를 자장 중에서 사출 성형기로 150℃의 온도에서 사출 성형시켰다. 탈자된 사출 성형체를 70℃의 톨루엔 용매 중에서 6시간 동안 유지시켜서 파라핀 왁스 성분을 제거하고, 성형체의 표면에 개공을 형성시켰다. H2분위기하에서 0.5 내지 1.0℃/분의 승온 속도로 600℃까지 10 내지 20시간 동안 가열하여, 잔류하는 결합제인 에틸렌 비닐 아세테이트 성분을 제거하였다. 결합제가 제거된 성형체를 1100℃의 온도에서 1시간 동안 진공 중에서 소결 처리한 후 600℃에서 1시간 동안 열처리하였다. 제조된 링형 Nd-Fe-B 영구 자석의 자기 특성은 잔류 자속 밀도 12 kG, 보자력은 10 kOe이었다.
[실시예 5]
본 실시예에서는 연속 압출기를 사용하는 분말 압출 성형에 의하여 긴 파이프(pipe) 형태의 성형체를 연속적으로 제조하였다.
연속 압출기 내의 가소화 지역과 용융물 이동 지역에 자장 장치를 설치하여 성형체를 필요한 형태로 이방화시켰다. 압출기의 다이 바깥 부분에 절단(cutting) 장치를 설치하여 성형체를 필요한 크기로 연속적으로 절단하였다. 성형 온도는 결합제의 조성에 따라 150 내지 200℃ 온도 범위로 조절하였다. 그외의 혼합 공정, 결합제 제거 공정, 소결 공정은 실시예 1 내지 4의 공정과 동일하게 수행하였다.
이와 같이 분말 압축 성형에 의하여 영구 자석을 제조하는 방법은 길이가 긴 실린더 형태일 경우에만 분말 사출 성형에 비하여 단위 시간 당 대량 생산성이 우수하였다.

Claims (5)

  1. (a) 자성 분말과 다성분계 유기 결합제를 균일하게 혼합하여 자장 중에서 사출 성형 또는 압출 성형하는 단계; (b) 성형체 내에 존재하는 결합제를 제거하는 단계; 및 (c) 결합제가 제거된 성형체를 소결하는 단계로 이루어진 것이 특징인 이방성 영구 자석의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 결합제의 제거 단계가 용매 추출법, 열분해법, 위킹(wicking)법, 또는 그의 혼합 방법에 의하여 수행되는 것인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 자성 분말은 80 내지 92중량%, 결합제는 8 내지 20중량%로 사용하는 것인 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 자성 분말은 Sr-페라이트, Ba-페라이트, Al-Ni-Co 및 Nd-Fe-B 이방성 자성 분말로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다성분계 유기 결합제는 (a) 헵탄, 펜탄, 톨루엔 또는 메틸에틸케톤과 같은 유기 용매에 용해 가능한 파라핀 왁스, 아미드 왁스, 비스 왁스, 및 미결정성 왁스; 증류수에 용해 가능한 수용성 왁스 및 폴리비닐알콜로 이루어진 군으로부터 선택된 제1결합제 성분; (b) 유기 용매 및 증류수에 용해되지 않는 카누바 왁스 및 폴리에틸렌 왁스 중에서 선택된 제2결합제 성분; (c) 폴리프로필렌, 저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌, 에틸렌 비닐아세테이트, 및 나일론으로 이루어진 군으로부터 선택된 제3결합제 성분으로 이루어진 것인 방법.
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WO2015046732A1 (ko) * 2013-09-24 2015-04-02 엘지전자 주식회사 열간가압성형 공정을 이용한 이방성 열간가압성형 자석의 제조방법 및 이 방법으로 제조된 열간가압성형 자석

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