KR101477652B1

KR101477652B1 - Fe-6.5%Si 합금의 금속사출성형용 자성분말 코어 제조방법

Info

Publication number: KR101477652B1
Application number: KR20130079713A
Authority: KR
Inventors: 백응률; 권해욱; 여윤정; 장주성; 전성준; 하수영
Original assignee: 영남대학교 산학협력단; 계림금속 주식회사
Priority date: 2013-07-08
Filing date: 2013-07-08
Publication date: 2015-01-06

Abstract

본 발명은 Fe-6.5%Si 분말과 절연분말을 혼합하는 단계(a단계); 및 상기 단계로 제조된 혼합물과 바인더를 혼합하여 자성분말을 제조하는 단계(b단계)를 포함하는 절연분말을 이용한 Fe-6.5%Si 합금의 금속사출성형용 자성분말 코어 제조방법을 제공한다.

Description

Fe-6.5%Si 합금의 금속사출성형용 자성분말 코어 제조방법{Method of manufacturing magnetic powder core for metal injection molding using Fe-6.5%Si alloy}

본 발명은 Fe-6.5%Si 합금을 이용하여 금속분말 사출성형법에 적용하는 자성분말코어 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 FeSi 계 합금은 대표적인 연자성(soft magnet) 소재로서 자동차, 전자, 전지 및 통신 산업에서 에너지 효율성이 중요시되는 모터나 발전기의 부품소재로 널리 사용되고 있으며, 기기들의 고기능화, 자동화, 소형화 요구에 따라 기계적 혹은 자기적 물성에 관해 다양한 연구들이 진행되고 있다.

FeSi 계 합금에서 Si 함량을 증가시키면 철손이 감소된다는 것이 널리 알려져 있다. 이는 Si 함량이 증가함에 따라 FeSi 계 합금의 자기이방성 및 결정이방성이 감소하고, 그 전기비저항이 증가하기 때문이다. FeSi 계 합금에 함유된 규소의 양을 3 중량%에서 6.5 중량%까지 증가시키면, 전기비저항이 48 μΩ/m에서 82 μΩ/m로 증가하면서 와류손실이 급격히 감소하고, 고주파에서의 철손도 감소하며, 자왜가 거의 0에 가까울 정도로 적다. 따라서 소음 및 진동을 줄일 수 있으므로, 6.5 중량%의 규소를 함유한 Fe-Si 계 합금은 이상적인 연자성 합금에 가깝다. 그러나 규소의 양이 증가하면 그 합금은 점차 취약해지므로, 4 중량% 이상의 규소를 함유한 FeSi 계 합금은 냉간 압연하기가 매우 어렵다.

이러한 FeSi 계 합금의 성형성을 해결하기 위해 분말 코어를 이용한다. 그러나 규소가 다량 함유된 FeSi 계 합금분말 코어도 나쁜 가공성을 가지므로, 압축 성형 시 변형 저하로 인해 분말 코어의 밀도는 감소한다.

대한민국 등록특허공보 제 10-0396045호는 연자성 자심재료용 규소강 분말 제조방법 및 이 분말을 이용한 연자성 코어의 제조방법을 개시하고 있다.

종래의 Fe-6.5%Si 합금의 금속사출성형용 자성분말 코어의 제조방법은 Si 5∼8wt％, 잔여량이 Fe인 조성이 되도록 Fe와 Fe-Si합금 또는 Fe와 Si를 용융하는 제1단계와; 상기 제1단계 후 수분사방식 또는 N2, He, Ne, Ar, Kr, Xe 및 Rn 가스 중에서 선택된 한 가지 혹은 두 가지 이상을 혼합한 가스에 의한 가스분사방식에 의해 규소강 분말을 제조하는 제2단계와; 상기 제2단계 후 제조된 규소강 분말을 볼밀, 어트리션밀, 로드밀 등으로 미분쇄하는 제3단계와; 상기 제3단계 후 미분쇄된 규소강 분말을 약 700∼1000℃의 온도가 유지되는 수소, 질소 혹은 수소와 질소의 혼합가스 분위기에서 4∼15시간 정도 열처리하는 제4단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

그러나 종래의 Fe-6.5%Si 합금의 금속사출성형용 자성분말 코어의 제조는 Si의 함량이 많아질수록 취성이 강하여 성형 시 크랙이 발생하는 등 성형체의 밀도를 높이기 어려운 점이 발생하는 문제점이 있었다.

본 발명은 사출성형기술과 분말야금 산업에서 발달한 금속분말의 소결 기술의 장점을 융합시켜 기존의 분말야금 공정에 의해 얻을 수 없는 복잡한 형상의 부품을 플라스틱 사출성형에서와 같은 원리를 이용하여 고밀도 및 고강도인 Fe-6.5%Si 합금의 금속사출성형용 자성분말 코어 제조방법을 제공하고자 한다.

본 발명은 Fe-6.5%Si 분말과 절연분말을 혼합하는 단계(a단계); 및 상기 단계로 제조된 혼합물과 바인더를 혼합하여 자성분말을 제조하는 단계(b단계)를 포함하는 절연분말을 이용한 Fe-6.5%Si 합금의 금속사출성형용(MIM) 자성분말 코어 제조방법을 제공한다.

본 발명은 기존의 프레스 성형의 분말코어보다 고밀도화가 가능한 자성분말코어를 제공하여 금속사출성형 공법으로 가능한 3차원 복잡 형상 형태를 초소형으로 정밀하게 대량 생산 가능한 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 절연분말을 이용한 Fe-6.5%Si 합금의 금속사출성형용 자성분말 코어 제조방법의 개념도이고,
도 2는 절연분말로 산화철을 첨가한 Fe-6.5%Si 합금의 금속사출성형용 자성분말 코어의 소결조건,
도 3은 절연분말로 산화마그네슘을 첨가한 Fe-6.5%Si 합금의 금속사출성형용 자성분말 코어의 소결조건을 나타낸 것이다.

본 발명은 Fe-6.5%Si 분말과 절연분말을 MIM 공법에 적용하여 최적 소결 과정을 거쳐 자성 코어를 개발한 것으로서, 고주파수 영역에서 발생되는 와전류에 의한 철손의 영향을 제어하기 위해 특정한 절연물질을 특정 양으로 첨가한 것에 특징이 있다.

본 발명은 Fe-6.5%Si 분말과 절연분말을 혼합하는 단계(a단계); 및 상기 단계로 제조된 혼합물과 바인더를 혼합하여 자성분말을 제조하는 단계(b단계)를 포함하는, 절연분말을 이용한 Fe-6.5%Si 합금의 자성분말 코어 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 b단계 이후, 상기 자성분말을 금속사출성형하여 성형품을 제조하는 단계(c단계); 상기 성형품에 포함된 바인더를 제거하는 단계(d단계); 및 상기 바인더가 제거된 성형품을 소결하는 단계(e단계)를 더 포함할 수 있다.

상기 Fe-6.5%Si 분말은 평균입경이 10 내지 30 μm 일 수 있다.

상기 Fe-6.5%Si 분말 100 중량부에 대하여 절연분말을 1 내지 3 중량부로 포함하는 것이 바람직하다. 만약, 절연분말이 상기 함량범위를 벗어나면 밀도가 감소되는 문제가 야기될 수 있다.

상기 절연분말은 산화마그네슘(MgO) 및 산화철(Fe₂O₃) 중 선택된 어느 하나일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.

상기 산화마그네슘(MgO)은 졸-겔 합성법으로 제조한 것이 바람직하다. 즉, 효과적인 절연코팅을 위해서는 나노미터 단위의 MgO 형성이 가능한 졸-겔 합성법을 이용하며, 일실시예로서 디에톡사이드마그네슘 0.05 mole, 탈이온수 0.25 mole, 무수 에탄올0.85 mole 및 수산화암모늄 0.02 mole을 섞어 80℃에서 겔의 상태로 만들어 사용할 수 있다.

상기 바인더는 밀도 1.20-1.50 g/cm³의 폴리옥시메틸렌 30 내지 85 중량%, 0.90-1.00 g/cm³의 저밀도 열가소성 수지 1 내지 20 중량%, 밀도 0.88-1.00 g/cm³의 분산 보강제 14 내지 50 중량%로 이루어진 것이 바람직하다.

상기 e 단계는 성형품을 질소 혹은 아르곤 가스 분위기 하에서 1300 내지 1350 ℃ 에서 소결하며, 최고온도에서 1 내지 2 시간 동안 유지한 후 냉각할 수 있다. 특히, 절연분말로 산화철을 사용하는 경우에는 질소 혹은 아르곤 가스 분위기 하에서 최고온도 1300 ℃ 구간에서 소결하고 최고온도에서 2시간 유지한 후 냉각하는 것이 바람직하며, 절연분말로 졸-겔 합성법에 따른 산화마그네슘을 사용하는 경우에는 질소 혹은 아르곤 가스 분위기 하에서 최고온도 1350 ℃ 구간에서 소결하고 최고온도에서 2시간 유지한 후 냉각하는 것이 바람직하다. 만약, 이러한 소결 조건을 벗어나면 소결 밀도 감소 및 자속밀도가 감소되는 문제가 야기될 수 있다.

또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 얻어진 Fe-6.5%Si 합금의 금속사출성형용 자성분말 코어를 제공한다.

[실시예]

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 다만 하기의 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.

< 실시예 1> 다양한 함량의 산화철 함유 자성 코어 제조

Fe-6.5Si합금분말(제조사: ATMIX) 99 중량 % 와 Fe₂O₃ 분말(제조사: JUNSEI) 1 중량 % 를 혼합하여 교반기를 이용하여 2시간 동안 교반하였다. 상기 혼합된 금속분말에 유기혼합체 바인더(제조사: BASF)를 15 중량부로 첨가한 후 토로이달 금형을 이용하여 분말사출하였다. 상기 분말사출된 성형체를 헵탄에 넣고 20시간 유지하여 유기혼합체 바인더를 제거하였다. 상기 탈지된 성형체를 1300 ℃ 아르곤 분위기에서 2시간 유지한 후 냉각하여 소결체를 제조하였다.

도 2와 같이 산화철 분말을 각각 1 내지 3 중량%씩 첨가하여 소결 온도 및 유지 시간을 변화시켜 실험하였다. 이때, 상대밀도 값은 ASTM B962을 이용하여 측정하였으며 자성특성은 B-H loop tracer (0.1 T)를 이용하여 ASTM A927 방법으로 분석하였다.

표 1에 산화철 1 중량%를 첨가하여 1300℃에서 2시간 유지하였을 때 상대밀도 값과 자성특성을 나타내었다. 소결 유지 시간이 2시간 일 때 가장 높은 98%의 상대밀도 값을 나타내었으며 100 Oe에서 측정한 자속밀도 값이 1.55T로 나타났다.

	Fe₂O₃ (중량%)	상대밀도 (%)	B₁₀₀(T)	f(kHz)	P_ev (mW/cm³)	P_hv (mW/cm³)	P_tot (mW/cm³)
Fe-6.5Si	1	98	1.53	1	14	27	41
				5	361	134	495
				10	1444	269	1713
				20	5777	537	6314

< 실시예 2> 다양한 함량의 산화마그네슘 함유 자성 코어 제조

디에톡사이드마그네슘(magnesium diethoxide)분말(제조사: ALDRICH) 16 g, 탈이온수(DI-Water) 20 g, 무수 에탄올(anhydrous ethanol) 170 g 을 혼합하고 촉매제인 수산화암모늄(ammonium hydroxide) 3 g 을 첨가하여 80 ℃ 에서 10시간 유지시켜 겔 형태를 만든 후 Fe-6.5Si(제조사: ATMIX) 99 중량 % 와 혼합하여 1시간 동안 교반하였다. 상기 혼합된 금속분말에 유기혼합체 바인더(제조사: BASF)를 15 중량부로 첨가한 후 토로이달 금형을 이용하여 분말사출하였다. 상기 분말사출된 성형체를 헵탄에 넣고 20 시간 유지하여 유기혼합체 바인더를 제거하였다. 상기 탈지된 성형체를 1350 ℃ 질소 분위기에서 2시간 유지한 후 냉각하여 소결체를 제조하였다

도 3과 같이 산화마그네슘 분말을 각각 1 내지 3 중량%씩 첨가하여 소결 온도 및 유지 시간을 변화시켜 실험하였다. 이때, 상대밀도 값과 자성특성은 자성특성은 B-H loop tracer (0.1 T)를 이용하여 ASTM A927 방법으로 분석하였다.

표 2에 산화마그네슘 1 중량%를 첨가하여 1350℃에서 2시간 유지하였을 때 상대밀도 값과 자성특성을 나타내었다. 소결 유지 시간이 2시간 일 때 가장 높은 98%의 상대밀도 값을 나타내었으며 100 Oe에서 측정한 자속밀도 값이 1.54T로 나타났다.

	MgO (중량%)	상대밀도 (%)	B₁₀₀(T)	f(kHz)	P_ev (mW/cm³)	P_hv (mW/cm³)	P_tot (mW/cm³)
Fe-6.5Si	1	98	1.54	1	3.7	18.1	21.8
				5	93.4	90.5	184
				10	373.7	181	554.8
				20	1495	362.1	1857

< 실험예 1> 종래재와 자기 특성 및 상대밀도 비교

종래재로는 절연분말이 함유되지 않은 Fe-6.5Si 분말을 사용하였으며, 산화철 1 중량% 함유 Fe-6.5Si 분말계 자성 코어와 산화마그네슘 1 중량% 함유 Fe-6.5Si 분말계 자성 코어를 각각 제조하여, 상대밀도 값은 ASTM B962을 이용하여 측정하였으며 자성특성은 B-H loop tracer (0.1 T)를 이용하여 ASTM A927 방법으로 분석하였다

그 결과, 표 3과 같이 종래재에 비해 본 발명의 산화마그네슘 함유 자성 코어와 산화철 함유 자성 코어의 상대밀도가 더 큰 값을 나타내었으며, 20 Oe에서 측정한 자속밀도 값에서 산화철의 첨가가 높은 값을 나타내었으며, 보자력에서는 산화마그네슘이 더 우수한 값을 나타내었다.

	B₂₀(T)	H_c(Oe)	상대 밀도(%)
MgO 발명재	1.3	0.67	98
Fe₂O₃ 발명재	1.4	1.37	98
Fe-6.5Si 종래재	1.3	0.85	97

이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시예일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims

Fe-6.5%Si 분말과 절연분말을 혼합하는 단계(a단계);
상기 단계로 제조된 혼합물과 바인더를 혼합하여 자성분말을 제조하는 단계(b단계);
상기 자성분말을 금속사출성형하여 성형품을 제조하는 단계(c단계);
상기 성형품에 포함된 바인더를 제거하는 단계(d단계); 및
상기 바인더가 제거된 성형품을 소결하는 단계(e단계)를 포함하되,
상기 e단계는 성형품을 아르곤 가스 분위기 하에서 1300 내지 1350 ℃ 에서 소결하며, 최고온도에서 1 내지 2 시간 동안 유지한 후 냉각하는 것인, 절연분말을 이용한 Fe-6.5%Si 합금의 금속사출성형용 자성분말 코어 제조방법.
삭제
삭제
제1항에 있어서,
상기 Fe-6.5%Si 분말 100 중량부에 대하여 절연분말을 1 내지 3 중량부로 포함한 것인, 절연분말을 이용한 Fe-6.5%Si 합금의 금속사출성형용 자성분말 코어 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 절연분말은 산화마그네슘(MgO) 및 산화철(Fe₂O₃)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 절연분말을 이용한 Fe-6.5%Si 합금의 금속사출성형용 자성분말 코어 제조방법.
제5항에 있어서,
상기 산화마그네슘(MgO)은 졸-겔 합성법으로 제조한 것인, 절연분말을 이용한 Fe-6.5%Si 합금의 금속사출성형용 자성분말 코어 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 바인더는 밀도 1.20-1.50 g/cm³의 폴리옥시메틸렌 30 내지 85 중량%, 0.90-1.00 g/cm³의 저밀도 열가소성 수지 1 내지 20 중량%, 밀도 0.88-1.00 g/cm³의 분산 보강제 14 내지 50 중량%로 이루어진 것인, 절연분말을 이용한 Fe-6.5%Si 합금의 금속사출성형용 자성분말 코어 제조방법.
제1항, 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항의 제조 방법으로 얻어진 Fe-6.5%Si 합금의 금속사출성형용 자성분말 코어.