KR101564740B1 - Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법 - Google Patents

Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101564740B1
KR101564740B1 KR1020140117055A KR20140117055A KR101564740B1 KR 101564740 B1 KR101564740 B1 KR 101564740B1 KR 1020140117055 A KR1020140117055 A KR 1020140117055A KR 20140117055 A KR20140117055 A KR 20140117055A KR 101564740 B1 KR101564740 B1 KR 101564740B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
powder
soft magnetic
preform
pure
magnetic material
Prior art date
Application number
KR1020140117055A
Other languages
English (en)
Inventor
김휘준
이주호
배정찬
권도훈
황규철
차은지
Original Assignee
한국생산기술연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국생산기술연구원 filed Critical 한국생산기술연구원
Priority to KR1020140117055A priority Critical patent/KR101564740B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101564740B1 publication Critical patent/KR101564740B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
    • B22F3/26—Impregnating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02—Compacting only

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

본 발명은 연자성 특성이 우수하며 와전류손실이 적은, Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법을 위하여, 순수 Fe 분말, Fe-Si 분말 및 Fe-P 분말을 준비하는 단계, 상기 순수 Fe 분말, Fe-Si 분말 및 Fe-P 분말을 혼합하는 단계, 상기 혼합한 순수 Fe 분말, Fe-Si 분말 및 Fe-P 분말을 가압소결하여 예비 성형체를 형성하는 단계, 상기 예비 성형체를 용기에 장입하는 단계, 상기 예비 성형체가 장입된 상기 용기를 냉간프레싱하는 단계 및 상기 예비 성형체가 장입된 상기 금속제 용기를 열처리하는 단계를 포함하는, Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법을 제공한다.

Description

Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법{Fe-P soft magnetic materials with low core loss containing Fe and Fe-Si and method of manufacturing the same}
본 발명은 연자성 소재에 관한 것으로서, 더 상세하게는 Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 연자성 소재는 작은 자장에서도 쉽게 자화되고 자장의 제거 시 자성특성을 쉽게 잃어버리는 등과 같이 외부자장에 매우 민감하게 반응하는 자성재료이다.
최근, 전자기기의 소형화, 휴대기기의 증가, 고에너지 효율화, 전자기파 간섭에 의한 오작동 방지에 대한 요구가 증가함에 따라 종래보다 고투자율 및 저손실 연자성 소재가 절실히 요구되고 있다. 이와 더불어, 트랜스포머, 초크 코일 등의 전자기기에 이용되는 자성 전자부품도 소형화, 고주파, 고효율, 박형화(a smaller thickness) 등이 종래보다 강하게 요구되고 있다. 이들 전자부품의 연자성 소재로서는, 종래부터 Mn-Zn, Ni-Zn 페라이트 등이 많이 이용되어 왔다. 그러나 현재로서는 수지 등으로 절연한 포화자속밀도가 높은 금속자성재료의 적층자심(multilayer magnetic cores), 권자심(wound magnetic cores), 압분자심(dust cores)으로 치환되게 되었다. 이 중에서도 압분자심은, 자성분말과, 절연, 결합의 역할을 담당하는 결합제(바인더)를 결합하여 부품형상으로 성형하는 자심으로서, 3차원 형상을 용이하게 성형할 수 있기 때문에, 용도를 광범위하게 예측할 수 있는 가능성이 높아 주목받고 있다.
자심용 연자성 소재로서는, 예컨대 포화자속밀도가 비교적 높은 Fe, Fe-Si, Fe-Si-Cr 등이 대표적인 합금이다. 또한, 자기변형(magnetostriction)이나 결정 자기이방성(magnetic crystalline anisotropy)이 작고, 연자기 특성(soft magnetic property)이 우수한 퍼멀로이(Ni-Fe계 합금)나 센더스트(등록상표, Fe-Si-Al 합금)등도 널리 사용되고 있다.
최근에는 비정질의 연자성 재료가 주목을 받고 있으며, 이러한 종류의 비정질 연자성 소재로서 Fe기, Co기의 비정질 재료가 있다.
<선행기술 문헌>
1. 한국공개특허 제1992-0021242호 (1992.12.18)
2. 일본공개특허 제2002-275601호 (2002.09.25)
그러나 이러한 종래의 저철손 페라이트 연자성 소재에 비해 Fe, Fe-Si, Fe-Si-Cr 등의 합금은, 포화자속밀도는 다른 자심재료보다 우수하기는 하지만, 고주파에서 에너지 손실을 나타내는 철손 값은 매우 높다. 퍼멀로이나 센더스트(등록상표)는, 투자율 및 에너지 손실은 다른 연자성 소재보다 우수하기는 하지만, Fe나 Fe-Si에 비하면 포화자속밀도는 절반이며, Fe기 비정질 재료는 결정 자기이방성이 없기 때문에, 다른 자심재료에 비해 저철손의 재료이지만, 분말 형태로 제조하기 어렵고, 단일 롤 액체급냉법(melt spinning method) 등에 의해 제작된 두께 20~30㎛의 리본 등으로 한정되어 있다. Co기 비정질 재료는 영자기변형(zero-magnetostriction) 조성이 존재하고, 다른 자심재료에 비해 우수한 연자기 특성을 가지지만, 포화자속밀도가 페라이트와 같이 낮고, 또한 고가인 Co가 주성분이기 때문에, 상업재료로는 적합하지 않다는 등의 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 연자성 특성이 우수하며 와전류손실이 적은, Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 따르면, 순수 Fe 분말 및 Fe-Si 분말이 혼합된 혼합분말에 프레싱 공정을 수행하여 예비 성형체를 형성하는 단계 및 상기 예비 성형체에 Fe-P를 용침(infiltration)하는 단계를 포함하는, Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법이 제공된다.
상기 Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법에 있어서, 상기 예비 성형체에 Fe-P를 용침하는 단계는 열처리 퍼니스 내에서 수행될 수 있다.
상기 Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법에 있어서, 상기 예비 성형체에 Fe-P를 용침하는 단계는 상기 순수 Fe 분말의 융점온도 및 상기 Fe-Si 분말의 융점온도 이하에서 수행될 수 있다.
상기 Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법에 있어서, 상기 예비 성형체에 Fe-P를 용침하는 단계는 상기 Fe-P의 공정온도 이상, 상기 순수 Fe 분말 및 Fe-Si 분말의 소결온도 미만에서 수행될 수 있다.
상기 Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법에 있어서, 상기 Fe-P는 Fe와 공정 조성을 형성 할 수 있는 함량의 P를 포함할 수 있다.
상기 Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법에 있어서, 상기 순수 Fe 분말 및 Fe-Si 분말로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나는, 분사(atomization)공정에 의하여 제조될 수 있다.
상기 Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법에 있어서, 상기 프레싱 공정은 냉간 프레싱 공정을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점에 따르면, 복수의 순수 Fe, 복수의 Fe-Si 및 상기 순수 Fe와 Fe-Si 사이를 절연시켜주는 Fe-P 절연체를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재가 제공된다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 연자성 특성이 우수하며 와전류손실이 적은, Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법을 구현할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따르는 Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법을 개략적으로 도시하는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따르는 예비 성형체가 장입된 용기를 개략적으로 도시하는 사시도이다.
도 2a는 본 발명의 실험예 1, 2, 3의 상대밀도에 따른 밀도를 나타낸 그래프이다.
도 2b는 본 발명의 실험예 4, 5, 6의 상대밀도에 따른 밀도를 나타낸 그래프이다.
도 2c는 본 발명의 실험예 7, 8, 9의 상대밀도에 따른 밀도를 나타낸 그래프이다.
도 3a는 본 발명의 실험예 1, 2, 3의 저항 50Hz일 때의 상대밀도에 따른 포화자속밀도를 나타낸 그래프이다.
도 3b는 본 발명의 실험예 4, 5, 6의 저항 50Hz일 때의 상대밀도에 따른 포화자속밀도를 나타낸 그래프이다.
도 3c는 본 발명의 실험예 7, 8, 9의 저항 50Hz일 때의 상대밀도에 따른 포화자속밀도를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실험예들에 따르는 저철손을 개략적으로 도시하는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실험예들에 따른 포화자속밀도를 개략적으로 도시하는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실험예들에 따른 연자성 소재의 미세조직을 나타내는 광학현미경 사진이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한 설명의 편의를 위하여 도면에서는 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따르는 Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법을 개략적으로 도시하는 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따르는 Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법은, 분말야금법에 의하여 제조되며, 분말을 준비하는 단계(S10), 상기 분말을 혼합하는 단계(S20), 상기 혼합한 분말에 프레싱 공정을 수행하여 예비 성형체를 형성하는 단계(S30), 예비 성형체에 Fe-P를 용침(infiltration)하는 단계(S40)를 포함할 수 있다.
예를 들어, 순수 Fe 분말 및 Fe-Si 분말을 준비하고, 상기 순수 Fe 분말 및 상기 Fe-Si 분말을 혼합한 후, 상기 순수 Fe 분말 및 상기 Fe-Si 분말에 프레싱 공정을 수행하여 예비 성형체를 형성할 수 있다. 그런 다음에, 상기 예비 성형체에 Fe-P를 용침할 수 있다.
이때, 상기 예비 성형체에 Fe-P를 용침할 때의 온도는, 상기 Fe-P의 공정온도 이상이면서, 상기 Fe 분말의 융점온도 및 상기 Fe-Si 분말의 융점온도 이하인 온도를 포함할 수 있다. 또한, 상기 예비 성형체에 Fe-P를 용침할 때의 온도는, 상기 Fe-P의 공정온도 이상이면서, 상기 Fe 분말 및 상기 Fe-Si 분말의 소결온도 미만인 온도를 포함할 수 있다.
상기 분말야금법은 금속분말을 금형에 넣어 성형기계로 압축성형한 후 용융점 이하의 온도에서 가열 소결하여 제품화하는 제조법을 말하며, 타 금속가공공법에 비교해 정도가 높기 때문에 많은 기계가공을 생략할 수 있고, 제조과정에서 융점까지 온도를 올릴 필요가 없으며, 재료설계가 용이하여 융해법으로 만들 수 없는 합금을 만들 수 있다. 또한, 다공질의 금속재료를 만들 수 있고, 자기 윤활성을 갖게 할 수 있으며, 한 LOT 내에서 형태와 치수가 고르며, 좋은 표면 상태를 얻을 수 있다. 또한, 소결강 부품에서는 표면경화, 열처리, 스팀처리가 가능하고, 양산 변경에 신속히 대응할 수 있으며, 다량 생산 시에 경제적인 장점이 있다.
연자성 소재는 작은 자장에서도 쉽게 자화되어 매우 민감한 재료, 고투자율 재료라고도 한다. 연자성 소재는 자동차, 로봇, 전자, 전기, 신재생에너지, 컴퓨터 및 통신 산업 등 우리산업 전반에 걸쳐 널리 사용되고 있으며, 사용하는 기기들의 고기능화, 자동화, 소형화 추이에 따라 사용량이 급격히 증가하고 있다. 이상적인 연자성 소재는 매우 높은 자기 투자율, 낮은 보자력 및 높은 자속밀도를 갖는 등방성 물질이면서, 3차원적 구조로 쉽게 성형되고 소재의 등방성을 그대로 유지해야 한다. 연자성 복합분말 소재의 경우, 절연층을 갖는 미립의 철계 분말로 구성된 등방성 소재이므로 이상적인 소재에 가깝다고 할 수 있다.
교류 자화 조건하에 있는 연자성 소재 내에서는 자벽이동에 의해 와전류가 발생하는데, 이로 인해 내부열이 발생하고 이를 철손이라 부른다. 일반적으로 철손은 히스테리시스 손실(hysteresis loss), 고전 와전류 손실(classical eddy current loss), 이상 와전류 손실(anomalous eddy current loss), 잔류 손실(residual loss) 등으로 구분된다.
히스테리시스 손실은 주파수에 독립적인데, 이론적으로는 계산할 수 없고 측정된 B-H곡선의 단면적에 비례한다. 다양한 연자성 소재에 대한 연구에 의하면 일반적으로 히스테리시스 손실은 연자성 소재의 화학조성, 불순물의 분포, 집합조직, 결정립 크기 및 내부응력, 코팅면과의 응력, 표면조도 등에 영향을 받는 것으로 보고되고 있다. 즉, 연자성 소재 내에 존재하는 결함에 의해 자벽이 이동에 방해를 받는 것과 연관이 있으며, 따라서 고순도 소재일수록 상대적으로 낮은 히스테리시스 손실을 나타낸다.
히스테리 손실은 저주파에서 주요 손실 부분인데, 분말 자성소재의 경우 큰 입자크기, 높은 순도 그리고 응력제거 열처리에 의해 저감될 수 있다. 철분말 자성소재에서 철입자의 순도 및 응력을 받은 영역은 자벽이동을 방해하는 피닝 사이트(pinning site)를 증가시킨다. 이들에 의해 증가된 보자력은 철분말의 고순도화 및 응력제거 열처리에 의해 감소시킬 수 있다. 자벽이동을 방해하는 또 다른 인자는 입자내부의 결정립이다. 히스테리 손실을 줄이기 위해서는 성형한 다음 열처리를 반드시 수행해야 한다.
와전류 손실은 교류전기장에서 발생하는 코어내의 전기적 저항 손실로 인해 발생한다. 와전류가 재료에 유발되면, 두 가지 주요 효과가 관찰되는데, 재료의 불완전한 자화(표면효과) 및 철손의 증가이다.
잔류손실은 매우 적어서 무시할 정도인데, 단지 매우 낮은 유도 수준 또는 매우 높은 주파수에서만 중요하기 때문에 전력응용분야에서는 무시된다.
분말을 준비하는 단계(S10)는, 예를 들어, 분사(atomization)공정을 포함할 수 있다. 예컨대, 상기 순수 Fe 분말 및 Fe-Si 분말로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나는, 가스 분사(gas atomization)공정 또는 수 분사(water atomization)공정에 의하여 제조될 수 있다.
상기 가스 분사공정에 의한 금속분말의 제조방법은, 일반적으로 용융금속을 분사노즐을 통하여 흘려주면서 상온의 아르곤 또는 질소와 같은 불활성 가스를 분사하여 금속분말을 제조할 수 있다. 제조된 금속분말의 입자크기는, 예컨대, 평균 100㎛ 정도로 형성될 수 있다.
분말을 혼합하는 단계(S20)는, 예를 들어, 볼 밀링 공정을 이용하여 수행할 수 있다. 구체적인 예를 들어, 상기 순수 Fe 분말 및 Fe-Si 분말을 볼 밀링 기계를 이용하여 혼합한 후 분쇄할 수 있다. 이때, 상기 순수 Fe 분말 및 Fe-Si 분말은 4:6의 비율로 혼합될 수 있다.
혼합한 분말에 프레싱 공정을 수행하여 예비 성형체를 형성하는 단계(S30)는, 예컨대, 상온에서 압축하여 성형하는 냉간 프레싱 공정을 포함할 수 있다. 구체적인 예를 들어, 상온에서 상기 혼합한 순수 Fe 분말 및 Fe-Si 분말에 냉간 프레싱 공정을 수행하여, 압축되어 성형된 상기 예비 성형체를 형성할 수 있다. 이때 상기 예비 성형체는, 예를 들어, 원형, 타원형 등의 펠렛 형상으로 형성될 수 있다.
상기 Fe-P는 Fe와 공정 조성을 형성 할 수 있는 함량의 P를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 Fe-P는 Fe와 P의 공정 조성을 형성 할 수 있는, 구체적인 예를 들어, 10 wt% 내지 20 wt%를 함유하는 Fe-P를 포함할 수 있다. 엄격하게는, 예를 들어, 11 wt%를 함유하는 Fe-P를 포함할 수 있다.
또한, 상기 Fe-P는 상기 예비 성형체와 동일한 형상의 펠렛으로 형성될 수 있다.
예비 성형체에 Fe-P를 용침하는 단계(S40)는, 열처리 퍼니스 내에서 수행될 수 있다. 예를 들어, H2 분위기의 진공 열처리 퍼니스 내에서 상기 Fe-P의 공정온도 이상, 상기 Fe 분말의 융점온도 및 상기 Fe-Si 분말의 융점온도 이하에서 수행될 수 있다. 예컨대, 상기 Fe-P의 공정온도 이상, 상기 Fe 분말의 융점온도 및 상기 Fe-Si 분말의 융점온도 이하인 온도는 1048 ℃ 내지 1460 ℃의 온도범위를 포함할 수 있다.
더욱 엄격하게는, 예를 들어, 상기 Fe-P의 공정온도 이상, 상기 순수 Fe 분말 및 Fe-Si 분말의 소결온도 미만에서 수행될 수 있다.
예컨대, 상기 순수 Fe 분말 및 Fe-Si 분말의 소결온도 미만인 온도는 1150 ℃ 내지 1250 ℃의 온도범위를 포함할 수 있다.
구체적인 예를 들어, 상기 Fe-P 분말이 Fe-11 wt%.P일 경우, 예비 성형체에 Fe-P를 용침하는 단계(S40)는, Fe-11 wt%.P의 공정온도 이상이면서 상기 순수 Fe 분말 및 Fe-Si 분말의 소결온도 미만인 1150 ℃ 온도에서 수행될 수 있다.
더 구체적인 예를 들어, H2 분위기의 진공 열처리 퍼니스 내에서 원형의 펠렛 형상의 상기 예비 성형체 상에 상기 예비 성형체와 동일한 형상의 Fe-11 wt%.P 펠렛을 위치시켜 1150 ℃ 온도에서 상기 Fe-11 wt%.P를 상기 예비 성형체에 용침시킬 수 있다.
상기 Fe-11 wt%.P의 공정온도 이상인 1150 ℃ 온도에서 예비 성형체에 Fe-P를 용침할 경우, 상기 Fe-11 wt%.P는 상기 Fe-11 wt%.P의 공정온도 보다 높은 온도에 의하여, 고체에서 액상으로 상태가 변화하게 된다.
상기 액상의 Fe-11 wt%.P는 상기 예비 성형체에 포함되어 있는 상기 순수 Fe 및 Fe-Si의 빈 공간 사이를 메워주게 된다. 이러한 상기 Fe-11 wt%.P는 상기 순수 Fe 및 Fe-Si의 빈 공간 사이를 메워줌으로써, 상기 Fe-11 wt%.P가 상기 순수 Fe 및 상기 Fe-Si의 절연체 역할을 할 수 있으며, 그로인하여, 별도의 수지막 형성 없이도 와류손실 등이 적은 연자성 소재를 제조할 수 있다.
예컨대, 본 발명에 의하여 구현된 저철손 Fe-P 연자성 소재는, 복수의 순수 Fe 및 복수의 Fe-si의 각각의 입자를 둘러싸면서, 상기 각각의 입자 사이를 절연시켜주는 Fe-P 절연체를 포함할 수 있다. 즉, Fe-P는 철손제어인자로써, 절연체 기능을 포함할 수 있다.
한편, 상기 순수 Fe는, 예를 들어, 순도 100% Fe를 포함할 뿐만 아니라. 순도 99% Fe, 순도 98% Fe 등을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예들에서, 순수 Fe 분말은 특별하게 언급되지 않는 경우에도 제조과정 중에 의도적으로 첨가되지 않지만 불가피하게 함유되는 불순물(이하, 불가피 불순물)을 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 Fe-Si 분말은 Fe와 Si의 공정 조성을 형성 할 수 있는, 예를 들어, 1 wt% 내지 10 wt%를 함유하는 Fe-Si 분말을 포함할 수 있다. 엄격하게는, 예를 들어, 4.5 wt% 내지 6.5 wt%를 함유하는 Fe-Si 분말을 포함할 수 있다.
이하에서, 본 발명의 이해를 돕기 위해서 상술한 기술적 사상을 적용한 실험예들을 설명한다. 다만, 하기의 실험예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 아래의 실험예들에 의해서 한정되는 것은 아니다.
실험예 1)
가스 분사공정을 통하여 순수 Fe 분말을 준비한다. 그런 다음에, 상기 순수 Fe 분말에 냉간 프레싱 공정을 수행하여, 상대밀도 80%, I.D Φ15, OD Φ5 크기를 갖는 원형의 펠렛 형상의 예비 성형체를 형성한다.
그런 다음에, H2 분위기의 진공 열처리 퍼니스 내에서 상기 예비 성형체 상에 상기 예비 성형체와 동일한 형상의 Fe-11 wt%.P 펠렛을 위치시켜 1150 ℃ 온도에서 3시간 동안 상기 Fe-11 wt%.P를 상기 예비 성형체에 용침시켰다.
실험예 2)
상기 상대밀도 80%인 예비 성형체 대신에, 상대밀도가 85%인 예비 성형체를 사용하여, 상술한 실험예 1과 동일한 방법으로 실험하였다.
실험예 3)
상기 상대밀도 80%인 예비 성형체 대신에, 상대밀도가 90%인 예비 성형체를 사용하여, 상술한 실험예 1과 동일한 방법으로 실험하였다.
실험예 4)
가스 분사공정을 통하여 순수 Fe 분말 및 Fe-4.5%Si 분말을 준비한다. 그런 다음에, 순수 Fe 분말 및 Fe-4.5%Si 분말을 4:6의 비율로 혼합한 후, 상기 혼합한 순수 Fe 분말 및 Fe-4.5%Si 분말에 냉간 프레싱 공정을 수행하여, 상대밀도 80%, I.D Φ15, OD Φ5 크기를 갖는 원형의 펠렛 형상의 예비 성형체를 형성한다.
그런 다음에, H2 분위기의 진공 열처리 퍼니스 내에서 상기 예비 성형체 상에 상기 예비 성형체와 동일한 형상의 Fe-11 wt%.P 펠렛을 위치시켜 1150 ℃ 온도에서 3시간 동안 상기 Fe-11 wt%.P를 상기 예비 성형체에 용침시켰다.
실험예 5)
상기 상대밀도 80%인 예비 성형체 대신에, 상대밀도가 85%인 예비 성형체를 사용하여, 상술한 실험예 4와 동일한 방법으로 실험하였다.
실험예 6)
상기 상대밀도 80%인 예비 성형체 대신에, 상대밀도가 90%인 예비 성형체를 사용하여, 상술한 실험예 4와 동일한 방법으로 실험하였다.
실험예 7)
가스 분사공정을 통하여 순수 Fe 분말 및 Fe-6.5%Si 분말을 준비한다. 그런 다음에, 순수 Fe 분말 및 Fe-6.5%Si 분말을 4:6의 비율로 혼합한 후, 상기 혼합한 순수 Fe 분말 및 Fe-4.5%Si 분말에 냉간 프레싱 공정을 수행하여, 상대밀도 80%, I.D Φ15, OD Φ5 크기를 갖는 원형의 펠렛 형상의 예비 성형체를 형성한다.
그런 다음에, H2 분위기의 진공 열처리 퍼니스 내에서 상기 예비 성형체 상에 상기 예비 성형체와 동일한 형상의 Fe-11 wt%.P 펠렛을 위치시켜 1150 ℃ 온도에서 3시간 동안 상기 Fe-11 wt%.P를 상기 예비 성형체에 용침시켰다.
실험예 8)
상기 상대밀도 80%인 예비 성형체 대신에, 상대밀도가 85%인 예비 성형체를 사용하여, 상술한 실험예 7과 동일한 방법으로 실험하였다.
실험예 9)
상기 상대밀도 80%인 예비 성형체 대신에, 상대밀도가 90%인 예비 성형체를 사용하여, 상술한 실험예 7과 동일한 방법으로 실험하였다.
각 실험예에 따르는 상기 예비 성형체에 Fe-P를 용침 시켰을 때와 용침시키지 않았을 때의, 성형압력에 따른 성형밀도, 이론밀도, 상대밀도를 측정하였다.
또한, 각 실험예에 따르는 상기 예비 성형체에 Fe-P를 용침 시켰을 때와 용침시키지 않았을 때의 철손(core loss, W/kg)을 측정하기 위하여, 저항 F[Hz]는 50Hz, 100Hz, 200Hz, 400Hz 및 1000Hz 조건 하에서, 상기 철손을 측정하였다. 또한, 각 실험예에 따르는 상기 예비 성형체에 Fe-P를 용침 시켰을 때와 용침시키지 않았을 때의 포화자속밀도(saturation Magnetic Flux Density) Bs[T]를 측정하였다.
측정한 각 실험예에 따르는 성형압력에 따른 밀도는 <표 1>에 나타내었으며, 철손 및 포화자속밀도는 <표 2>에 나타내었다.
<표 1>
Figure 112014084403154-pat00001
<표 2>
Figure 112014084403154-pat00002
도 2a는 실험예 1, 2, 3의 상대밀도에 따른 밀도를 나타낸 그래프이며, 도 2b는 실험예 4, 5, 6의 상대밀도에 따른 밀도를 나타낸 그래프이다. 또한, 2c는 실험예 7, 8, 9의 상대밀도에 따른 밀도를 나타낸 그래프이다.
표 1, 도 2a, 도 2b 및 도 2c를 참조하면, 각각의 실험예들의 밀도는 성형압력이 증가함에 따라 증가하는 것을 알 수 있었다. 특히, 각각의 실험예들에서 예비 성형체에 Fe-P를 용침시켰을 때(도 2a, 2b, 2c의 C)가 상기 예비 성형체의 이론밀도(도 2a, 2b, 2c의 A) 및 상기 예비 성형체에 Fe-P를 용침시키지 않았을 때(도 2a, 2b, 2c의 B) 보다 성형밀도가 더 크게 증가하는 것을 알 수 있었다.
즉, 예비 성형체에 Fe-P를 용침시키고, 성형압력이 증가할수록, 밀도가 증가하는 것을 알 수 있었다. 또한, Fe-Si wt.%의 질량분율이 높을수록 그래프의 폭이 더 커지는 것을 알 수 있었다.
도 3a는 실험예 1, 2, 3의 저항 50Hz일 때의 상대밀도에 따른 포화자속밀도를 나타낸 그래프이며, 도 3b는 실험예 4, 5, 6의 저항 50Hz일 때의 상대밀도에 따른 포화자속밀도를 나타낸 그래프이다. 또한, 3c는 실험예 7, 8, 9의 저항 50Hz일 때의 상대밀도에 따른 포화자속밀도를 나타낸 그래프이다.
표 2, 도 3a, 도 3b 및 도 3c를 참조하면, 각각의 실험예들에 따른 손실측정 및 밀도측정을 한 결과, 각각의 실험예들에서 예비 성형체에 Fe-P를 용침시켰을 때(도 3a, 3b, 3c의 B)가 예비 성형체에 Fe-P를 용침시키지 않았을 때(도 3a, 3b, 3c의 A) 보다 더 높은 포화자속밀도를 갖는 것을 알 수 있었다. 또한, 입자 및 입자간 경계에서 Fe-Si wt.%의 Si wt.% 질량분율이 높을수록 그래프의 폭이 더 커지는 것을 알 수 있었다.
도 4의 1은 실험예 3에 Fe-P를 용융시키지 않았을 때를 나타내며, 2는 실험예 3에 Fe-P를 용융시켰을 때를 나타낸다. 3은 실험예 6에 Fe-P를 용융시키지 않았을 때를 나타내며, 4는 실험예 6에 Fe-P를 용융시켰을 때를 나타낸다. 또한, 5는 실험예 9에 Fe-P를 용융시키지 않았을 때를 나타내며, 6은 실험예 9에 Fe-P를 용융시켰을 때를 나타낸다.
표 2, 도 4를 참조하면, 상대밀도가 90%일 때, 실험예 9(도 4의 5, 6)의 경우가 실험예 3, 6(도 4의 1, 2, 3, 4)의 경우 보다 가장 적은 저철손 값이 나타났다. 특히, 실험예 9에 Fe-P를 용융시켰을 때(도 4의 6)가, 실험예 9에 Fe-P를 용융시키지 않았을 때(도 4의 5) 보다 저철손 값이 더 낮게 나타났다.
실험예 3, 6, 9에 Fe-P를 용융시키지 않았을 때와 Fe-P를 용융시켰을 때의 슬로프(slope) <표 3>에 나타내었다.
<표 3>
Figure 112014084403154-pat00003
표 3 및 도 5를 참조하면, 상대밀도가 90%일 때, 실험예 3, 6, 9에 Fe-P를 용융시키지 않았을 때(도 5의 A)의 그래프가 실험예 3, 6, 9에 Fe-P를 용융시켰을 때(도 5의 B)의 그래프 보다 포화자속밀도가 낮게 나타났다. 또한, Fe-Si wt.%의 Si wt.% 질량분율이 높을수록 포화자속밀도가 낮게 나타났다.
즉, 입자 및 입자간 경계에서, Fe-Si wt.%의 Si wt.% 질량분율이 높을수록 저철손 값이 낮게 나타나며. 와전류 손실(eddy current loss)이 감소하면 슬로프 또한 감소하는 것을 알 수 있었다. 또한, Fe-Si wt.%의 Si wt.% 질량분율이 높을수록 Fe wt.%의 질량분율이 감소하여, 포화자속밀도 Bs[T]가 감소하는 것을 알 수 있었다.
도 6은 본 발명의 실험예에 따른 Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재의 미세조직을 나타내는 광학현미경 사진이다.
도 6의 (a)는 실험예 1, 도 6의 (b)는 실험예 2, 도 6의 (c)는 실험예 3, 도 6의 (d)는 실험예 41, 도 6의 (e)는 실험예 5, 도 6의 (f)는 실험예 6, 도 6의 (g)는 실험예 7, 도 6의 (h)는 실험예 8, 도 6의 (i)는 실험예 9에 Fe-P를 용융시켰을 때의 미세조직 사진이다.
도 6을 참조하면, 밀도가 증가할수록, 포화자속밀도가 증가하는 것을 알 수 있었다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (8)

  1. 순수 Fe 분말 및 Fe-Si 분말이 혼합된 혼합분말에 프레싱 공정을 수행하여 예비 성형체를 형성하는 단계; 및
    상기 예비 성형체에 Fe-P를 용침(infiltration)하는 단계;
    를 포함하는, Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 예비 성형체에 Fe-P를 용침하는 단계는 열처리 퍼니스 내에서 수행되는, Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 예비 성형체에 Fe-P를 용침하는 단계는 상기 순수 Fe 분말의 융점온도 및 상기 Fe-Si 분말의 융점온도 이하에서 수행되는, Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 예비 성형체에 Fe-P를 용침하는 단계는 상기 Fe-P의 공정온도 이상, 상기 순수 Fe 분말 및 상기 Fe-Si 분말의 소결온도 미만에서 수행되는, Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 Fe-P는 Fe와 공정 조성을 형성 할 수 있는 함량의 P를 포함하는, Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 순수 Fe 분말 및 Fe-Si 분말로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나는, 분사(atomization)공정에 의하여 제조되는, Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 프레싱 공정은 냉간 프레싱 공정을 포함하는, Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재의 제조방법.
  8. 복수의 순수 Fe;
    복수의 Fe-Si; 및
    상기 순수 Fe와 Fe-Si 사이를 절연시켜주는 Fe-P 절연체;
    를 포함하는, Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재.
KR1020140117055A 2014-09-03 2014-09-03 Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법 KR101564740B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140117055A KR101564740B1 (ko) 2014-09-03 2014-09-03 Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140117055A KR101564740B1 (ko) 2014-09-03 2014-09-03 Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR101564740B1 true KR101564740B1 (ko) 2015-11-02

Family

ID=54599766

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020140117055A KR101564740B1 (ko) 2014-09-03 2014-09-03 Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101564740B1 (ko)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003129110A (ja) 2001-10-23 2003-05-08 Mitsubishi Materials Corp 焼結品の製造方法および焼結品
KR101477652B1 (ko) 2013-07-08 2015-01-06 영남대학교 산학협력단 Fe-6.5%Si 합금의 금속사출성형용 자성분말 코어 제조방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003129110A (ja) 2001-10-23 2003-05-08 Mitsubishi Materials Corp 焼結品の製造方法および焼結品
KR101477652B1 (ko) 2013-07-08 2015-01-06 영남대학교 산학협력단 Fe-6.5%Si 합금의 금속사출성형용 자성분말 코어 제조방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6662436B2 (ja) 圧粉磁心の製造方法
Shokrollahi et al. Soft magnetic composite materials (SMCs)
KR102088534B1 (ko) 연자성 분말, 압분 자심 및 자성 소자
JP2008028162A (ja) 軟磁性材料の製造方法、軟磁性材料、および圧粉磁心
JP2007012994A (ja) 絶縁軟磁性金属粉末成形体の製造方法
EP1716946A1 (en) Soft magnetic material and dust core
JP2011243830A (ja) 圧粉磁芯及びその製造方法
JP2003142310A (ja) 高い電気抵抗を有する圧粉磁心とその製造方法
KR101639960B1 (ko) 압분자심용 철분 및 압분자심의 제조 방법
KR101436720B1 (ko) 압분 자심용 혼합 분말
JP2008172257A (ja) 絶縁軟磁性金属粉末成形体の製造方法
JP2005286145A (ja) 軟磁性材料の製造方法、軟磁性粉末および圧粉磁心
JPWO2013140762A1 (ja) 複合磁性材料とその製造方法
Hegedűs et al. Energy losses in composite materials based on two ferromagnets
US7041148B2 (en) Coated ferromagnetic particles and compositions containing the same
JP4507663B2 (ja) 軟磁性材料の製造方法、軟磁性粉末および圧粉磁心
JP6168382B2 (ja) 圧粉磁心の製造方法
KR101564740B1 (ko) Fe와 Fe-Si를 포함하는 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법
CN104439234B (zh) 一种稀土元素掺杂的镍硅铝软磁材料的制备方法
Rudeichuk et al. Exploring the Impact of Different Milling Parameters of Fe/SiO2 Composites on Their Structural and Magnetic Properties
JP2022168543A (ja) 磁性金属／フェライトコンポジット及びその製造方法
WO2005038829A1 (ja) 軟磁性材料の製造方法、軟磁性材料および圧粉磁心
Aradhya et al. Recent Trends in Development of Soft Magnetic Material for Power Electronics Applications: A Review
KR101504131B1 (ko) 저철손 Fe-P 연자성 소재 및 그 제조방법
JP2010185126A (ja) 複合軟磁性材料とその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20181002

Year of fee payment: 4