KR20180061508A - 연자성 분말 제조방법 - Google Patents

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KR20180061508A
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김신규
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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른, 연자성 분말 제조방법은 연자성 분말을 제조하는 방법으로서, 순철(pure iron) 용탕에 가스 또는 물을 분사하여 순철 분말을 제조하는 준비 단계; 순철 분말의 표면 응력을 증가시키면서 그 형상이 구형화되도록, 순철 분말을 밀링하여 표면 처리하는 밀링 단계; 및 표면 처리된 순철 분말의 표면 결정립이 성장되도록, 환원 열처리하여 연자성 분말을 제조하는 열처리 단계;를 포함한다.

Description

연자성 분말 제조방법{FABRICATIONG METHOD OF SOFT MAGNET POWDER}
본 발명은 연자성 분말 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 표면처리를 통해 가격이 저렴하면서 자기특성이 우수하고 철손이 낮은 연자성 분말 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 연자성 소재는 괴상, 판상, 분말 형태로 상용되고 있으며, 인덕터 내의 코어 물질, 전기장치의 고정자 및 회전자, 액츄에이터, 센서 및 변압기 코어와 같은 용도로 이용된다.
특히, 연자성 분말의 경우 소결 및 유기물과 혼합된 형태로 성형하여 전자부품 및 차폐재 등으로 사용되며, 자성특성에 따라 각종 인덕터, 노이즈 필터, 리액터, 펄스 트랜스 포머 등의 소재로 사용된다.
최근, 친환경 차량의 수요가 증가되고, 차량의 전자화가 가속화됨에 따라 차량의 전력변환 시스템 및 전장 부품들에 사용되는 연자성 분말의 수요가 점차 증가되고 있는 추세이다.
이러한 연자성 분말로는 몰리-퍼멀로이(Fe-Ni-Mo), 하이-플럭스(Fe-Ni), 센더스트(Fe-Si-Al), Fe-Si 분말, 순철 분말 등이 있다.
상기와 같은 연자성 분말의 자기특성은 합금원소, 불순물 농도, 입자의 형상 및 크기, 상변태, 방향성 등에 의해 결정될 수 있는데, 다른 연자성 분말에 비하여 가격이 저렴하여 주로 사용되는 순철 분말은 비교적 성형 밀도가 낮아 포화 자속밀도(Bs)가 저하되며, 철손(core less)이 증가되는 단점이 있어, 높은 자속밀도 및 낮은 철손이 요구되는 부품에는 적용하기 어려운 문제점을 가지고 있었다.
JP 5864833 B2 (2016. 01. 18.)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 가격이 저렴하면서, 포화 자속밀도가 우수하고 철손이 낮은 순철재질의 연자성 분말을 제조할 수 있는 연자성 분말 제조방법을 제공한다.
또한, 성형성이 우수한 연자성 분말을 제조할 수 있는 연자성 분말 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 연자성 분말 제조방법은 연자성 분말을 제조하는 방법으로서, 순철(pure iron) 용탕에 가스 또는 물을 분사하여 순철 분말을 제조하는 준비 단계; 순철 분말의 표면 응력을 증가시키면서 그 형상이 구형화되도록, 순철 분말을 밀링하여 표면 처리하는 밀링 단계; 및 표면 처리된 순철 분말의 표면 결정립이 성장되도록, 환원 열처리하여 연자성 분말을 제조하는 열처리 단계;를 포함한다.
상기 밀링 단계는, 볼밀을 이용하여 표면 처리하되, 직경이 2.5~3.5㎜인 볼과 순철 분말이 7~9:1의 질량비를 갖고 5~7시간 동안 밀링하는 것이 바람직하다.
상기 밀링 단계에서, 표면 처리된 순철 분말은 표면 처리된 순철 분말은 겉보기 밀도가 3.6g/cc 이상이고, 유량(Flow Rate)이 2.8g/s 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 열처리 단계는, 비활성 분위기에서 480~530℃의 온도로 열처리하는 것이 바람직하다.
상기 연자성 분말은, 포화 자속밀도가 1.5T 이상이고, 400㎐ 및 1.0T의 조건에서 철손이 45W/㎏ 이하인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 연자성 분말의 형상을 구형화 함으로써, 겉보기 밀도 및 유동시간을 단축시켜, 성형성을 용이하게 하고 포화 자속밀도가 우수하고 철손을 감소시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 순철 재질의 연자성 분말의 표면 결정립을 성장시킴으로써, 연자성 특성을 보다 향상시킬 수 있으며, 가격이 저렴한 연자성 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 연자성 분말 제조방법을 도시한 순서도이고,
도 2는 본 발명의 밀링 단계에서, 사용된 볼의 직경에 따른 겉보기 밀도 및 유동시간을 측정하여 도시한 그래프이며,
도 3은 본 발명의 밀링 단계에서, 볼과 순철 분말의 질량비에 따른 겉보기 밀도 및 유동시간을 측정하여 도시한 그래프이고,
도 4는 직경이 3㎜인 볼과 순철 분말을 8:1의 질량비로 볼밀시, 밀링 시간에 따른 겉보기 밀도 및 유동시간을 측정하여 도시한 그래프이며,
도 5는 일반적인 순철 분말과 본 발명의 실시예에 따라 표면 처리된 순철 분말을 보여주는 사진이고,
도 6은 연자성 분말의 겉보기 밀도 및 유동시간에 따른 성형 후 포화 자속밀도를 도시한 그래프이며,
도 7는 일반적인 순철 분말과 본 발명의 실시예에 따라 제조된 연자성 분말의 결정립 크기를 보여주는 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 더욱 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 연자성 분말 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 연자성 분말 제조방법은 순철 분말을 제조하는 준비 단계와 순철 분말을 밀링하여 표면 처리하는 밀링 단계 및 표면 처리된 순철 분말을 환원 열처리하여 연자성 분말을 제조하는 열처리 단계를 포함한다.
준비 단계는 순철(Pure iron) 용탕에 고압의 가스 또는 물을 분사하여 아토마이징하여 순철 분말을 마련한다.
상기와 같이, 순철 분말이 마련되면 밀링 단계에서 순철 분말의 형상을 구형화 하고, 표면의 응력을 증가되도록 순철 분말을 밀링하여 표면 처리한다. 이에, 이후 열처리 단계에서 결정립 성장을 원활히 함으로써, 포화 자속밀도 및 철손이 우수한 연자성 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 실시예에 따른 밀링 단계를 보다 상세히 설명하면, 볼밀 방식으로 순철 분말을 표면 처리를 실시하되, 직경이 2.5~3.5㎜인 볼을 사용하여 밀링하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 모든 분말의 겉보기 밀도와 시간은 ASTM B 212 에 따라 평가한 것으로, 보다 구체적으로 표준 유동도 측정장치(Hall Flowmeter)의 오리피스를 통해 분말을 흘려 체적 25cc의 컵에 받고 분말이 수평이 되게 깍아낸 후, 컵속에 들어있는 분말의 무게를 측정하여 계산하였으며, 유동시간은 50g의 분말이 통과되는 시간을 측정하였다.
이때, 동일한 성분 및 질량을 갖는 분말에 대하여 유동시간이 감소되는 것은 분말의 형상이 구형에 가까워 짐에 따라 흐름성이 향상되기 때문이다.
볼 직경
(㎜)		 볼의 량
(g)		 순철 분말의 량(g) 질량비
[볼:순철 분말](g)		 밀링 속도
(rpm)		 밀링 시간
(hr)		 겉보기 밀도(g/cc) 유동시간
(sec/50g)
- - - - - - 3.1350 23.48
0.65 70 35 2 300 6 3.2254 21.44
1 70 35 2 300 6 3.3141 20.58
2 70 35 2 300 6 3.4947 19.11
3 70 35 2 300 6 3.5832 18.40
4 70 35 2 300 6 3.5183 19.01
도 2는 본 발명의 밀링 단계에서 사용된 볼의 직경에 따른 겉보기 밀도 및 유동시간을 측정하여 도시한 그래프이다.
표 1 및 도 2에서 알 수 있듯, 밀링 단계에서 사용되는 볼의 직경이 점차 증가함에 따라 겉보기 밀도는 점차 증가하고 유동시간은 점차 감소되는 경향을 보이다가 볼의 직경이 3㎜일 때, 겉보기 밀도가 가장 높고 최소 유동시간을 보이며, 이후 다시 겉보기 밀도가 감소되고 유동시간은 증가하는 경향을 보인다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 밀링 단계는 표면 처리된 순철 분말이 우수한 겉보기 밀도와 유동시간을 확보할 수 있도록, 직경이 2.5 ~ 3.5㎜의 볼을 이용하여 볼밀하는 것이 바람직하다.
보다 바람직하게, 본 발명의 일 실시예에 따른 밀링단계는, 볼:순철 분말의 질량비가 7~9:1을 만족하면서 5~7시간 동안 밀링하여 표면처리 하는 것이 바람직하다.
볼 직경
(㎜)		 볼의 량
(g)		 순철 분말의 량(g) 질량비
[볼:순철 분말](g)		 밀링 속도
(rpm)		 밀링 시간
(hr)		 겉보기 밀도(g/cc) 유동시간
(sec/50g)
- - - - - - 3.1350 23.48
3 200 100 2 300 6 3.5832 18.40
3 400 100 4 300 6 3.5789 18.34
3 600 100 6 300 6 3.6031 18.03
3 800 100 8 300 6 3.6887 17.41
3 1000 100 10 300 6 3.6437 17.63
3 1200 100 12 300 6 3.4195 23.22
표 2는 볼밀을 이용하여 순철 분말의 표면 처리시, 볼과 순철 분말의 질량비에 따른 겉보기 밀도와 유동시간을 보여주는 표이며, 도 3은 본 발명의 밀링 단계에서, 볼과 순철 분말의 질량비에 따른 겉보기 밀도 및 유동시간을 측정하여 도시한 그래프이다.
표 2 및 도 3에 나타난 바와 같이, 볼과 순철 분말의 질량비가 7~9를 만족하는 경우, 겉보기 밀도가 높으면서 짧은 유동시간을 확보할 수 있으며, 상기 범위를 벗어나는 경우 겉보기 밀도가 점차 증가되며, 유동시간이 점차 증가 됨을 알 수 있다.
볼 직경
(㎜)		 볼의 량
(g)		 순철 분말의 량(g) 질량비
[볼:순철 분말](g)		 밀링 속도
(rpm)		 밀링 시간
(hr)		 겉보기 밀도(g/cc) 유동시간
(sec/50g)
- - - - - - 3.1350 23.48
3 800 100 8 300 2 3.5588 18.33
3 800 100 8 300 4 3.6336 17.54
3 800 100 8 300 6 3.6887 17.41
3 800 100 8 300 8 3.6460 17.60
표 3은 볼밀을 이용하여 순철 분말의 표면 처리시, 밀링 시간에 따른 겉보기 밀도와 유동시간을 보여주는 표이고, 도 4는 직경이 3㎜인 볼과 순철 분말을 8:1의 질량비로 볼밀시, 밀링 시간에 따른 겉보기 밀도 및 유동시간을 측정하여 도시한 그래프이다.
표 3 및 도 4에서 알 수 있듯, 밀링 시간이 점차 증가함에 따라 유동시간은 단축되고, 겉보기 밀도는 증가하는 경향을 보이나, 밀링 시간이 5시간 이상인 경우, 겉보기 밀도 및 유동시간의 향상정도가 미미하여 본 발명에서 밀링 시간은 5~7시간으로 제한하였다.
한편, 밀링 시간이 5시간 미만인 경우 겉보기 밀도 및 유동시간이 본원발명의 기준을 만족하지 못하며, 7시간을 초과하는 경우 제조원가를 상승시키는 문제점을 가지고 있기 때문에 본 발명에서 밀링 시간은 5~7시간으로 제한하는 것이 바람직하다.
도 5는 일반적인 순철 분말(a)과 본 발명의 실시예에 따라 표면 처리된 순철 분말(b)을 보여주는 사진이며, 도 6은 연자성 분말의 겉보기 밀도 및 유동시간에 따른 성형 후 포화 자속밀도를 도시한 그래프이다.
도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따라 표면 처리된 순철 분말은 표면 처리되지 않은 일반적인 순철 분말에 비하여 그 형상이 구형에 가까워 겉보기 밀도가 증가되며, 유동 속도가 감소 됨을 알 수 있다.
이때, 겉보기 밀도가 증가 됨에 따라 성형시 성형 밀도가 증가 됨을 알 수 있는데, 겉보기 밀도가 3.6g/cc 이상이고, 가 1.55T 이상을 확보할 수 있으며, 유동 속도가 18초 이하인 경우, 연자성 부품으로 활용 가능한 포화 자속밀도를 확보할 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 밀링 단계에서 표면 처리된 순철 분말은 겉보기 밀도가 3.6g/cc 이상이고 유량(Flow Rate)이 2.8g/s 이상인 것이 바람직하다.
상기와 같이, 밀링 단계가 완료되면, 열처리 단계에서 표면 처리된 순철 분말의 표면 결정립이 성장될 수 있도록 열처리를 실시한다.
보다 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 열처리 단계는 환원 열처리를 실시하는 것이 바람직한데, 그 이유는 준비단계에서 순철 분말 제조시 용탕이 고압의 수분 또는 가스와 접촉하여 급격하게 냉각되면서 아토마이징되기 때문에, 제조된 순철 분말은 산화되어 있기 때문에 수소가스 분위기나, 질소 또는 아르곤 등 비활성 가스 분위기에서 열처리하여 순철 분말을 환원시키면서, 우수한 자기특성이 확보될 수 있도록 표면 결정립을 성장시키고 밀링 단계에서 발생된 응력을 감소시킨다.
구분 볼밀 여부 열처리 온도(℃) 밀도
(g/cc)		 포화 자속밀도
(50㎐)		 철손
(1.0T, 400㎐)
Pc(W/㎏) Ph(W/㎏) Pe(W/㎏)
비교예 1 × - 7.0842 1.41T 78.74 70.42 8.32
비교예 2 × 500 7.0285 1.40T 82.64 66.95 15.70
비교예 3 ○ - 7.4210 1.53T 59.94 56.09 3.86
비교예 4 ○ 450 7.4205 1.56T 46.25 42.61 3.63
실시예 1 ○ 480 7.3978 1.55T 42.83 39.01 3.82
실시예 2 ○ 500 7.3946 1.55T 40.00 36.25 3.74
실시예 3 ○ 530 7.4120 1.56T 41.70 34.14 7.56
비교예 5 ○ 550 7.3955 1.57T 55.14 32.89 22.25
표 4는 본 발명의 다양한 실시예 및 비교예에 대하여 밀도, 포화 자속밀도 및 철손을 측정하여 나타낸 표이고, 도 7는 일반적인 순철 분말(a)과 본 발명의 실시예에 따라 제조된 연자성 분말(b)의 결정립 크기를 보여주는 사진이다.
이때, 볼밀은 직경이 3㎜인 볼과 순철 분말이 질량비를 8로 설정하여 6시간 동안 밀링하다.
비교예 1은 밀링 및 열처리를 하지 않은 순철 분말이고, 비교예 2는 볼밀을 생략하고 열처리를 실시한 순철 분말이며, 비교예 3은 볼밀 후 열처리를 실시하지 않은 순철 분말이고, 실시예 1~3 및 비교예 4, 5는 볼밀 후 열처리 온도를 달리한 순철 분말이다.
표 4에 나타난 바와 같이, 밀링 처리를 실시하면 그 형상이 구형화 됨에 따라 밀도 및 포화 자속밀도가 향상될 뿐만 아니라 철손 또한 감소됨을 알 수 있다.
특히, 밀링 처리 없이 열처리를 실시한 경우 밀도와 포화 자속밀도는 순철 분말과 동등 수준으로 유지되나 철손이 급격하게 증가되는 반면, 밀링 후 열처리를 실시하면 밀링 단계에서 발생된 내부 응력이 감소됨에 따라 히스테리시스 손실(Ph)이 저감되어 따라 철손이 낮아져 자기 특성이 향상됨을 알 수 있다.
보다 바람직하게 본 발명의 일 실시예에 따른 열처리 단계는, 비활성 분위기에서 480~530℃의 온도로 열처리하는 것이 바람직한데, 그 이유는, 480℃ 미만으로 열처리시 와전류(Pe) 손실은 동등 수준이나 히스테리시스 손실(Ph)이 높아 총 철손(Pc)이 증가되며, 530℃를 초과하면, 히스테리시스 손실(Ph)은 감소되는 반면 고온으로 인하여 절연층이 파괴됨에 따라 와전류(Pe) 손실이 급격히 증가됨에 따라, 철손(Pc)이 4.5W/㎏을 초과하기 때문에 상기 범위로 제한하는 것이 바람직하다.
또한, 도 7에 도시된 바와 같이 열처리를 실시함에 따라, 연자성 분말의 표면 결정립이 성장함에 따라 열처리를 실시하지 않은 일반적인 순철 분말에 비하여 결정립의 크기가 증가함에 따라 연자성 특성이 보다 향상되는 효과가 있다.
본 발명을 첨부 도면과 전술된 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였으나, 본 발명은 그에 한정되지 않으며, 후술되는 특허청구범위에 의해 한정된다. 따라서, 본 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 후술되는 특허청구범위의 기술적 사상에서 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 변형 및 수정할 수 있다.

Claims (6)

  1. 연자성 분말을 제조하는 방법으로서,
    순철(pure iron) 용탕에 가스 또는 물을 분사하여 순철 분말을 제조하는 준비 단계;
    순철 분말의 표면 응력을 증가시키면서 그 형상이 구형화되도록, 순철 분말을 밀링하여 표면 처리하는 밀링 단계; 및
    표면 처리된 순철 분말의 표면 결정립이 성장되도록, 환원 열처리하여 연자성 분말을 제조하는 열처리 단계;를 포함하는, 연자성 분말 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 밀링 단계는,
    직경이 2.5~3.5㎜인 볼을 사용하여 볼밀 하는 것을 특징으로 하는, 연자성 분말 제조방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 밀링 단계는
    볼 : 순철 분말의 질량비가 7~9 : 1이고 5~7시간 동안 밀링하여 표면 처리하는 것을 특징으로 하는, 연자성 분말 제조방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 밀링 단계에서,
    표면 처리된 순철 분말은 겉보기 밀도가 3.6g/cc 이상이고, 유량(Flow Rate)이 2.8g/s 이상인 것을 특징으로 하는, 연자성 분말 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 열처리 단계는,
    비활성 분위기에서 480~530℃의 온도로 열처리하는 것을 특징으로 하는, 연자성 분말 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 연자성 분말은,
    포화 자속밀도가 1.5T 이상이고, 400㎐ 및 1.0T의 조건에서 철손이 45W/㎏ 이하 인 것을 특징으로 하는, 연자성 분말 제조방법.
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