KR100262488B1 - 소결철-규소연자성합금의제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 변압기, 모터, 발전기 코아듬의 자실재료와 자기재료의 요크재등으로 사용되는 Fe-Si 연자성 합금의 제조방법에 관한 것으로, 분쇄성 및 성형서잉 양호하고 높은 소멸밀도를 갖으며 연자기 특성이 뛰어날 뿐만 아니라 고주파 영역에서도 사용가능한 소결 Fe-Si 연자성 합금을 제조하는 방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다,
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 Fe-Si을 주성분으로 하는 연자성 합금을 제조하는 방법에 있어서, 응용상태의 Fe-Si 합금을 8-35m/sec의 냉각속도 범위를 냉각하여 분말을 제조한 후 분쇄하고, 이 분말에 전체 Fe-Si 합금분말 중량에 대하여 0.5-3% 범위의 결합제를 첨가하여 혼합한 다음, 1-10ton/cm2의 압력범위로 성형하고 1100-1350℃의 온도범위에서 소결하는 것을 포함하여 이루어지는 소결 Fe-Si 연자성 합금의 제조방법에 관한 것을 그 요지로 한다.

Description

소결 철-규소(Fe-Si)연자성 합금의 제조방법
제1도는 본 발명의 방법이 적응된 일실시예에 있어서 제조된 Fe-Si 합금 분말의 사진
본 발명은 변암기, 모티, 발전기 코아 등의 자심재료와 자기회로의 요크(yoke)재 등으로 사용되는 Fe-Si 연자성 합금의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 분쇄성 및 성형성이 양호하고 높은 소결밀도를 갖으면 연자기특성이 우수한 소결 Fe-Si 연자성 합금의 제조방법에 관한것이다.
변압기 모터, 발전기 코아등의 자실재료와 자기회로의 요크재등으로 사용되는 Fe-Si 연자성 합금은 높은 자속밀도와 투자율 그리고 낮은 보자력과 철손등의 특성이 요구된다. 그러나, 최근 전자, 전기기기의 고주파 영역에서의 사용이 증가되고 있는 추세이고, 이에 따라 Fe-Si 연자성 합금의ㅏ 고주파 영역에서의 사용 또한 증가하고 있는 추세이다.
그러나 기존에 개발된 Fe-Si 연자성 합금은 고주파 영역에서의 사용시 높은 철손과 노이즈(nosie) 발생의 문제가 있어 고주파 영역에서의 적용이 가능한 Fe-Si 연자성 합금의 개발이 요구되고 있다.
Fe-Si 합금에서 Si 함량이 증가할수록 투자율과 전지저항이 증가하고 철손이 감소하는 것으로 알려져 왔는데, Si 함량이 3% 이상일 경우에는 경하고 취약한 특성을 갖기 때문에 가공이 곤란하여 기존의 합연법으로는 제조가 불가능한 단점이 있다.
이러한 단점을 보완한 Fe-Si 합금 제조에 관한 방법으로는 급속냉각기술(일본특허소 63-72824, 63-176427), 화학진공증착(Chemical Vapor Depositon)법(일본특허소 62-227032, 62-227033) 및 분말야금법(일본특허 소 62-27545, 미국특허 US 5,002,728)등을 예로 들 수 있다.
그러나, 이들 방법중 급냉법으로 박판을 제조하는 것은 표면 거칠기등 실제 생산에 어려움이 많아 아직 실음화가 요원하며, 화학진공종착법은 설비비가 많이 들고 제조원가가 비싸므로 가격 경쟁력을 갖기 어렵다.
또한, 분말 야금법에 의하여 소결Fe-Si 연자성 합급을 제조할 때는 자료분말품 조성및 이때 원료가 되는 분말은 Fe와 Si 분말을 소정량 혼합하거나, si만을 미리 Fe와 합금한 것을 분말화한 Fe-Si 합금분말을 Fe 분말과 소정량 혼합한 것을 사용한다.
금속분말을 사용시 Fe나 Si의 산화에 의해 상형성 및 소결성이 저하하며, Fe-Si 합금분말을 사용했을때는 금속분말이 진행시키기 위해서는 고온도에서 장시간 소결해야 하며, 원료분말 자체의 임도를 될 수 있는 한 작게 하고 예를들어 200메쉬(74㎛)이하로 하는 것이 바람지하지만, 이렇게 미분말로 하면 성형성이 충분치 않고 또 가격도 비싸다. 분말의 성형성이 부족한 성형체를 소결해서 얻어진 소결체는 치밀한 것이 얻어지지 않으며 연자가 특성이 저하하게 된다.
이에, 본 발명자는 상기한 종래 분말야금법을 이요한 Fe-Si 연자성 합금 제조시의 문제점을 해결하기 위하여 연구와 실험을 행하고, 그 결과에 근거하여 본 발명은 제안하게 된 것으로서, 본 발명은 용탕상태의 목적하는 조성의 Fe-Si 연자성 합금을 급속냉각하여 분말을 제조하고 이를 적정조건으로 배합, 성형 및 소결하므로서, 문 성 및 성형성이 양호하고 높은 소결별도를 갖으며 연지기특성이 뛰어날 뿐만 아니라 고주파 영역에서도 사용가능한 소결 Fe-Si 연자성 합금을 제조하는 방법을 제공하고자 하는데 그 목적이 있다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
본 발명은 Fe-Si을 주성분으로 하는 연자성 합급을 제조하는 방법에 있어서 응용 상태의 Fe-(3.0~6.5증량%)Si 합급을 8-35m/sec의 냉각속도 범위로 냉각하여 분말
위의 결함제를 첨가하여 혼합한 다음, 1-10ton/cm2의 압력범위로 성형하고 1100-1350℃의 온도범위에서 소결하는 것을 포함하여 이루어지는 소결 Fe-Si 연자성 합금의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 대해서 보다 상세히 설명한다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 우선 목적조성으로 청량된 응용상태의 Fe-Si 합금, 바람직하게는 Si를 3~6.5% 함유하는 Fe-Si 합금을 8-35m/sec이 함이 바람직한데, 그 이유는 다음과 같다. 이때 응용상태의 Fe-Si 합금의 냉각은 축출형 급속냉각기를 사용함이 바람직하다.
응용상태의 Fe-Si 합금의냉각속도가 8m/sec 이하에서는 응용상태의 합금을 축출해 주는 힘이 약하여 목적하는 Fe-Si 합금 분말을 얻기 어렵고, 냉각속도가 35m/sec이상이 되어도 상관은 없으나 작업상 문제가 있으므로 냉각소도는 8-35m/sec의 범위로 제안하는 것이 바람직하다.
이와 같은 금속냉각에 의해 얻어진 Fe-Si 합금 분말의 입자형태의 플레이크(flake)상으로 헥산(hexane), 아세톤(seton), 알콜(alchol)등의 유기몽매나ㅑ 아르콘 가스 등의 불활성 분위기 혹은 공기중에서 분쇄과정을 통하여 250매쉬(mesh) 이하의 입도로 제조할 수 있다. 또, 산화하기 쉬운 si등의 산화에 의해 소결성이 저하하는 현상은 거의 없어 소결밀도가 향상되며, 소결후의 조직이 아주 균일하여 연자기온상에서 소결온도가 지나치게 높아 용융(melting)이 일어나 성형체의 형상이 무너지게 되므로 소결온도를 1100-1350℃로 하는 것이 바람직하다.
이하 실시예를 통하여 본 발명에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
하기표 1과 같이, Si의 함량이 3.5-6.5 중량%가 되도록 Si 및 Fe 인곳트 (ingot)를 징량한 후, 아르곤(Ar) 분위기중에서 플라즈마 아크로 완저 ㄴ용융한 후, 축출형 용융회전기에 의해 리본(ribbon) 형상의 급냉분말을 제조하였으며, 이때의 냉각속도, 즉, 냉각회전체의 회전속도 16/sec로 하였다.
상기와 가ㅕㅌ이 제조된 급냉리본은 평균두께가 10-20㎛이며 x-선 회절분설을 행한 결과, 모두 결정질 조직으로 나타났다.
사용하여 분쇄한 후,100 매쉬(mesh) 및 400 매쉬의 ASTM E11에서 규정한 체(sieve)를 사용하영 분급하여 38-150㎛ 입도의 분말을 얻었다. 제1도는 급속냉각으로 제조한 후 분쇄한 분말을 보여주는 사진이다, 제1도에 나타난 바와 같이 급냉분말을 편평성 향사엥 유익하다.
이어 본 발명에서는 상기와 같이 분쇄된 급냉분말을 왁스(wax)등의 결합제와 혼합한다. 이때 결합제는 0.5-3중량% 혼합하며, 알콜이나 아세톤 등의 유기온도에 녹여 액체상태로 하여 혼합하는 것이 급냉분말에 균일하게 도포되므로 바람직한데, 그 이유는 다음과 같다. 결합제의 양이 0.5중량% 이하에서는 결합제로서의 충분한 효과를 기대하기 어렵고, 3중량% 이상에서는 그 양이 너무 많이 성형이 어렵고 나중에 소결과정에서 완전히 결합제를 제거하기 어렵기 때문이다.
본 발명에서는 상기와 같이 결하ㅓㅂ제가 혼합된 분말을 금형속에 충진시킨 후, 1-10ton/cm2의 압력으로 압축성형하여 성형체를 제조하는 것이 바람직한데, 그 이유는 다음과 같다. 성형압이 1 ton/cm2이하에서는 성형압이 낮아 강도를 유지하기 어렵고, 10ton.cm2이상에서는 성형압이 높아 금형의 손상이 심하기 때문이다.
상기와 같이 얻어진 성형체를 진공 또는 아르곤이나 수소분위기증에서 소결처리하여 치밀화를 시킨다. 이때 소결조건은 1100-1350℃ 외 온도범위에서 행하는 것이 바람직한데, 그 이유는 다음과 같다. 여기서 소결온도 1100℃ 이하에서 소결온도가 낮아 충분한 밀도화가 일어나지 않기 때문에 자기특성이 저하하고 1350℃ 이한 형상을 가지고 있어 성형시 유리함을 침작할 수 있다. 이와같이 분쇄도니 분말은 8t/cm2의 수직압력으로 코아 형태로 성형하였으며, 이들 성형체를 1350℃에서 1시간 진공분위기에서 소결처리하였다. 이 소결체는 소결온도에서 상온까지 아르곤가스를 사용하여 가스 냉각하였다.
상기오 같이 제조된 소결코아에 대하여 밀도 및 연자기 특성을 측정하고 종래의 분말법으로 제조한 소결체에 대한 값과 함께 하기표 1에 나타내었다.
[표 1]
상기 표 1에 나타난 바와같이 본 발명에 따라 제조된 소결 코아인 발며ㅕㅇ예(1-4)의 경우 종래의 분말법으로 얻은 자석에 비하여 연자기 특성이 훨씬 우수함을 알 수 있다.
[실시 예2]
Si의 함량이 6.5종량%가 되도록 Si 임고트를 청량한 후, 아르곤 분위기중에서 플라즈마 아크로 완전 용융한 후 축출형 용융회전기에 의해 리본(ribbon) 형상의 급냉분말을 제조하였으며 이때의 냉각속도 즉 냉각회전체의 회전속도는 16/ses였다.
상기와 같이 제조된 급냉분말에 대하여 x-선 회절분석을 향한 결과 모두 결정질 조직으로 나타났다. 이 급냉분말을 이르곤 가스 분위기에서 로터 밀(rotor mill)을 사용하여 분쇄한 후, 100메쉬(mesh) 및 400매쉬의 ASTM E11에서 규정한 체(sieve)를 사용하여 분급하여 38-150㎛ 입도의 분말을 얻었다, 이 분쇄된 분말은 8t/cm2의 수직압력으로 코아형태로 성형하였으며, 이들 성형체를 하기표 2에서와 같이 1275-1350℃에서 1-2시간 진공분위기에서 소결처리하였다, 이 소결체는 소결온도에서 상온까지 아르곤 가스를 사용하여 가스냉각하였다,
상기와 같이 제조된 소결 코아에 대하여 밀도 및 연자기특성을 측정하고, 그 결과를 하기표 2에 나타내었다.
[표 2]
상기 표2에 나타난 바와같이, 본 발명에 따라 제조된 소결 코아인 발명에(5-8)의 경우, 낮은 온도와 짧은 소결시간임에도 높은 밀도와 우수한 연자기 특성을 나타내고 있음을 알 수 있으며, 본 발명의 범위내에서 소결온도가 증가되면 밀도가 커지고 연자기 특성이 향상됨을 알 수 있다. 그러나 종래 분말법에는 높은 소결온도에서 장시간 소결하여도 밀도 및 연자기 특성이 본 발명의 최적조건 보다도 열등함을 알 수 있다.
[실시 예3]
Fe-Si 연자성 합금증의 Si 함량이 6.5%중량가 되도록 Si 및 Fe 인곳트 (ingot)를 청량한 후, 아르곤 분위기중에서 플라즈마 아크로 완전 용융한 후 축출형 용융회전기에 의해 리본(ribbon)형상의 급냉분말을 제조하엿으며,이때의 냉각속도 즉 냉각회 전체의 회전속도는 16m/sec였다.
상기와 같이 제조된 급냉 리본(ribbon)을 아르곤 가스 분위기에서 로터 밀(rotor mill)을 사용하여 분쇄한 후, 100매쉬(mesh) 및 400메쉬의 ASTM E11에서 규정한 체(sieve)를 사용하여 분급하여 35-150㎛ 임도의 분말을 얻었다.
이 분쇄된 분말은 8t/cm2의 수직압력으로 코아 형태로 성형하였으며, 이 성형체를 1350℃에서 1시간 전공분위기에서 소결처리하였다. 이 소결체는 소결 온도에서 상온까지 아르곤 가스를 사용하여 가스냉각하였다.
상기와 같이 제조된 소결코아에 대하여 10KHz까지 고주파에서 철손을 측정하고, 그 결과를 하기표 3에 나타내었다.
[표 3]
상기 표3에 나타난 바와같이 본 발명에 따라 제조된 소결 코아인 발명예(9)의 경우는 기존의 무방향성 전기강판에 비교하여 철손이 낮음을 알 수 있으며, 방향성 전기강판과 비교하여도 고주파 영역에서는 거의 동등한 철손값을 보이고 있음을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 소결 Fe-Si 연자성 합금의 제조시 응용상태의 Fe-Si 합금을 적정속도로 급속냉각하여 Fe-Si 합금분말을 제조하고, 이를 적정조건으로 분쇄, 혼합, 성형 및 소결하므로서 분쇄성 및 성형성이 양호하고 높은 소결 밀도를 갖으며 연자기 특성이 뛰어날 뿐만 아니라 고주파 영역에서도 사용가능한 소결 Fe-Si 연자성 합금을 제조할 수 있는 효과가 있다.

Claims (1)

  1. Fe-Si을 주성분으로 하는 연자성 합금을 제조하는 방버에 있어서, 용융상태의 Fe-(3.0~6.5중량%)Si 합금을 8-35m/sec외 냉각속도 범위로 냉각하여 분말을 제조한 후 분쇄하고, 이 분말에 천제 Fe-Si 합금분말 중량에 대하여 0.5-3% 범위의 결합제를 첨가하여 혼합한 다음, 1-10ton/cm2의 압력범위로 성형하고 1100-1350℃의 온도범위에서 소결하는 것을 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 소결 Fe-Si 연자성 하바금의 제조방법
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