KR20180107282A - 연자성 분말, 압분자심, 자성부품 및 압분자심의 제조방법 - Google Patents

연자성 분말, 압분자심, 자성부품 및 압분자심의 제조방법 Download PDF

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Abstract

연자성 분말은, 불가피 불순물을 제외한 조성식 FeaSibBcPdCreMf로 나타낸다. 상기에서 설명한 조성식에 있어서, M은, V, Mn, Co, Ni, Cu, Zn으로부터 선택되는 1종 이상의 원소이고, 0at%≤b≤6at%, 4at%≤c≤10at%, 5at%≤d≤12at%, 0at%＜e, 0.4at%≤f＜6at%, 또한 a＋b＋c＋d＋e＋f＝100at%이다.

Description

연자성 분말, 압분자심, 자성부품 및 압분자심의 제조방법
본 발명은, 압분자심(壓粉磁芯) 등의 자성부품(磁性部品)에 적합하게 사용되는 연자성 분말(軟磁性 粉末)에 관한 것이다.
특허문헌1에는, Fe, Si, B 및 Cu로 이루어지는 연자성 합금이 개시되어 있다. 특허문헌1의 연자성 합금은, 소정의 원소조성을 갖는 합금용탕(合金鎔湯)을 롤급랭법(roll急冷法)에 의하여 급랭시켜서 얇은 띠로서 제작되어 있다. 또한 특허문헌2에는, 실시예5로서 FebalSi10B11P5Cr0.5에 Cu를 0.09질량% 포함하는 원소조성의 연자성 분말이 개시되어 있다. 특허문헌2의 연자성 분말의 제조공정에서는, 수 아토마이즈법(water atomization method)이 급랭방법으로서 채용되어 있다.
: 일본국 공개특허 특개2011-149045호 공보 : 일본국 공개특허 특개2009―174034호 공보
압분자심 등의 자성부품에 사용되는 연자성 합금의 형태로서는, 원하는 형상으로의 성형의 용이성으로부터 분말이 요구되고 있다. 여기에서 특허문헌1의 연자성 합금의 얇은 띠로부터 연자성 분말을 제작하는 경우에는, 분쇄공정이 별도로 필요하게 되어, 프로세스가 번잡하게 됨과 동시에 구상분말(球狀粉末)의 제작이 어려워서 성형성(成形性)이 떨어진다는 문제가 있다. 또한 특허문헌1의 연자성 합금의 제조공정에 있어서 수 아토마이즈나 가스 아토마이즈 후에 물로 급랭하는 방법을 채용한 경우에, 연자성 분말을 합금용탕으로부터 직접적으로 얻을 수 있기 때문에, 간략화된 공정에 의하여 연자성 분말을 제작할 수 있는 이점이 있다. 그러나 특허문헌1의 연자성 합금은 방청성(rust prevention)을 갖게 하는 원소인 Cr을 함유하지 않기 때문에, 물로 처리하였을 때에 분체에 녹이 발생할 가능성이 있어, 제작된 연자성 분말의 신뢰성이 결여된다. 한편 특허문헌2의 실시예5의 연자성 분말은, 방청성을 갖게 하는 원소인 Cr을 함유하고 있지만, Si나 B를 다량으로 함유하고 있기 때문에 연자기특성이 열화될 가능성이 있다.
그래서 본 발명은, 방청성과 연자기특성을 고도로 양립한 연자성 분말을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 하나의 측면은, 제1연자성 분말로서,
불가피 불순물을 제외한 조성식 FeaSibBcPdCreMf로 나타내는 연자성 분말로서,
M은, V, Mn, Co, Ni, Cu, Zn으로부터 선택되는 1종 이상의 원소이고,
0at%≤b≤6at%, 4at%≤c≤10at%, 5at%≤d≤12at%, 0at%＜e, 0.4at%≤f＜6at%, 또한 a＋b＋c＋d＋e＋f＝100at%인 연자성 분말을 제공한다.
본 발명에 의한 연자성 분말은, 소정 범위의 Fe, Si, B, P, Cr 및 M(V, Mn, Co, Ni, Cu, Zn으로부터 선택되는 1종 이상의 원소)을 포함하고 있기 때문에, Cr을 포함하는 산화피막이 분체의 표면에 형성되어 있고 또한 비정질상을 높은 비율로 함유할 수 있다. 이에 따라 본 발명의 연자성 분말에 있어서는, 방청성과 연자기특성이 고도로 양립되어 있다. 또한 본 발명의 연자성 분말은 방청성을 갖고 있기 때문에, 본 발명의 연자성 분말의 제조공정에 있어서는, 양산성이 우수하여 냉각성능이 높은 물 등의 냉매를 사용한 급랭방법을 채용할 수 있다.
첨부된 도면을 참조하면서 하기의 최선의 실시형태의 설명을 검토함으로써, 본 발명의 목적이 정확하게 이해되고, 또한 그 구성에 대하여 더 완전하게 이해될 것이다.
도1은, 본 발명의 실시형태에 의한 인덕터를 나타내는 사시도이다. 도면에 있어서 압분자심의 윤곽은 점선으로 묘화되어 있다.
도2는, 도1의 인덕터를 나타내는 측면도이다. 도면에 있어서 압분자심의 윤곽은 점선으로 묘화되어 있다.
도3은, 비교예의 인덕터를 나타내는 사시도이다. 도면에 있어서 압분자심의 윤곽은 점선으로 묘화되어 있다.
도4는, 도1 및 도3에 있어서의 인덕터의 직류중첩특성을 나타내는 그래프이다. 그래프에 있어서 실시예를 실선으로 나타내고 있고, 비교예를 파선으로 각각 나타내고 있다.
본 발명에 대해서는 다양한 변형이나 여러 가지의 형태로 실현하는 것이 가능하지만, 그 일례로서, 도면에 나타내는 것과 같은 특정한 실시형태에 대하여, 이하에서 상세하게 설명한다. 도면 및 실시형태는, 본 발명을 여기에 개시한 특정한 형태에 한정하는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 명시되어 있는 범위 내에서 이루어지는 모든 변형예, 균등물, 대체예를 그 대상에 포함하는 것으로 한다.
본 실시형태에 의한 연자성 분말(軟磁性 粉末)은, 불가피 불순물을 제외한 조성식 FeaSibBcPdCreMf로 나타낸다. 조성식 FeaSibBcPdCreMf에 있어서, M은, V, Mn, Co, Ni, Cu, Zn으로부터 선택되는 1종 이상의 원소이고, 0at%≤b≤6at%, 4at%≤c≤10at%, 5at%≤d≤12at%, 0at%＜e, 0.4at%≤f＜6at%, 또한 a＋b＋c＋d＋e＋f＝100at%이다.
본 실시형태의 연자성 분말은, 여러 가지의 자성부품(磁性部品)이나 압분자심(壓粉磁芯), 인덕터(inductor)의 자심을 제작하기 위한 직접적인 재료로서 사용할 수 있다.
본 실시형태의 연자성 분말은, 아토마이즈법(atomizing method) 등의 제조방법에 의하여 제작할 수 있다. 이와 같이 하여 제작된 연자성 분말은, 비정질상(非晶質相)(어모퍼스상(amorphous phase))을 주상(主相)으로 하고 있다. 또 본 발명의 연자성 분말은, 나노결정(nano結晶)을 함유하고 있는 것이 바람직하다. 여기에서 나노결정을 함유하는 연자성 분말은, 후술하는 바와 같이 연자성 분말에 소정의 열처리조건에 의한 열처리를 실시하여 bccFe(αFe)의 나노결정을 석출시킴으로써 얻어진다.
일반적으로, 연자성 분말을 Ar가스분위기와 같은 불활성분위기 중에서 열처리한 경우에, 결정화를 2회 이상 확인할 수 있다. 최초로 결정화가 개시되는 온도를 제1결정화 개시온도(Tx1)라고 하고, 2회째의 결정화가 개시되는 온도를 제2결정화 개시온도(Tx2)라고 한다. 또한 제1결정화 개시온도(Tx1)와 제2결정화 개시온도(Tx2) 사이의 온도차를 ΔT＝Tx2―Tx1이라고 한다. 제1결정화 개시온도(Tx1)는 αFe의 나노결정 석출의 발열피크이고, 제2결정화 개시온도(Tx2)는 FeB나 FeP 등의 화합물 석출의 발열피크이다. 이들의 결정화 개시온도는, 예를 들면 시차주사열량분석(DSC)장치를 사용하여, 40℃/분 정도의 승온속도로 열분석을 함으로써 평가할 수 있다.
연자성 분말에 있어서 αFe의 나노결정을 석출시키기 위해서는, 화합물상(化合物相)의 석출을 억제하도록 제2결정화 개시온도(Tx2) 이하의 온도로 열처리하는 것이 바람직하다. 여기에서 ΔT가 큰 경우에 소정의 열처리조건에 있어서의 열처리가 용이하게 된다. 이 때문에, 열처리에 의하여 αFe의 나노결정만을 석출시켜서 양호한 연자기특성의 연자성 분말을 얻을 수 있다. 즉 ΔT가 커지게 되도록 연자성 분말의 원소조성을 조정하여 열처리함으로써, 연자성 분말에 포함되는 αFe의 나노결정조직이 안정되어, αFe의 나노결정을 포함하는 연자성 분말을 구비하는 압분자심이나 인덕터의 자심의 코어로스(core loss)도 저감하게 된다.
이하, 본 실시형태에 의한 연자성 분말의 조성범위에 대하여 더 상세하게 설명한다.
본 실시형태에 의한 연자성 분말에 있어서, Fe원소는 주원소로서, 자성을 담당하는 필수원소이다. 연자성 분말의 포화자속밀도(飽和磁束密度) Bs의 향상 및 원료가격의 저감을 위해서는, 기본적으로는 Fe의 비율이 많은 것이 바람직하다. Fe의 비율은, 연자성 분말에 있어서 높은 포화자속밀도 Bs를 얻기 위하여 78at% 이상으로 하는 것이 바람직하고, 또 85at% 이하로 하는 것이 바람직하다. Fe의 비율이 78at% 이상인 경우에, 상기에서 설명한 효과에 추가하여 ΔT를 크게 할 수 있다. Fe의 비율의 증가에 의하여 포화자속밀도 Bs를 더 향상시키기 위하여 79at% 이상인 것이 보다 바람직하고, 80.5at% 이상이 더 바람직하다. 그러나 Fe의 비율이 85at%를 넘으면, Fe의 양이 과다로 되어 비정질상이 90% 이상인 연자성 분말이 얻어지지 않는다. 또 비정질상의 비율이 높은 연자성 분말을 안정적으로 얻기 위해서는, Fe의 비율을 83.5at% 이하로 하는 것이 바람직하다.
본 실시형태에 의한 연자성 분말에 있어서, Si원소는 비정질상 형성을 담당하는 원소로서, 나노결정화에 있어서는 나노결정의 안정화에 기여한다. Si의 비율은, 압분자심이나 인덕터의 자심의 코어로스를 저감시키기 위하여 6at% 이하(제로(zero)를 포함한다)로 할 필요가 있다. Si의 비율이 6at%를 넘으면 Si의 양이 과다이기 때문에 어모퍼스형 성능이 저하되어 비정질상이 90% 이상인 연자성 분말이 얻어지지 않는다. 한편 소량의 Si의 양에 있어서도 어모퍼스형 성능의 향상에 효과가 있는 것이나, 원료의 용해 시의 안정성을 고려하면, Si를 함유하는 것이 바람직하고, Si의 비율은 0.1at% 이상인 것이 보다 바람직하다. 부가하여 Si의 비율은, ΔT를 크게 하기 위하여 2at% 이상인 것이 보다 바람직하다.
본 실시형태에 의한 연자성 분말에 있어서, B원소는 비정질상 형성을 담당하는 필수원소이다. B의 비율은, 연자성 분말의 비정질상을 90% 이상으로 하여 압분자심이나 인덕터의 자심의 코어로스를 저감시키기 위하여 4at% 이상 또한 10at% 이하로 할 필요가 있다. B의 비율이 10at%를 넘으면, 합금용탕(合金鎔湯)의 융점이 급격하게 높아지게 되어 제조상 바람직하지 않고, 어모퍼스형 성능도 저하된다. 한편 B의 비율이 4at%보다 작아지게 되면, 메탈로이드(metalloid) 원소인 Si, B, P의 발란스가 나빠지게 되어 어모퍼스형 성능이 저하된다.
본 실시형태에 의한 연자성 분말에 있어서, P원소는 비정질상 형성을 담당하는 필수원소이다. 전술한 바와 같이 본 실시형태에 의한 P의 비율은, 5at% 이상 또한 12at% 이하이다. P의 비율이 5at% 이상이 되면, 어모퍼스형 성능이 향상되어 비정질상이 많아지게 됨으로써 안정된 연자기특성이 얻어진다. 한편 P의 비율이 12at%를 넘으면, 메탈로이드 원소인 Si, B, P의 발란스가 나빠지게 되어 어모퍼스형 성능이 저하됨과 동시에 포화자속밀도 Bs가 현저하게 저하된다. 또 P의 비율을 10at% 이하로 하면, 포화자속밀도 Bs의 저하가 억제될 수 있기 때문에 바람직하다. 또한 P의 비율을 8at% 이하로 하면, 열처리 후에 균일한 나노조직이 얻어지기 쉬워서, 양호한 연자기특성을 얻을 수 있기 때문에 보다 바람직하다. 한편 P의 비율이 5at%를 넘으면, 어모퍼스형 성능이 향상되어 더 안정된 연자기특성이 얻어지기 때문에 바람직하다. 또한 P의 비율이, 6at%를 넘으면 내식성(耐蝕性)이 현저하게 향상되고, 8at%를 넘으면 아토마이즈 시의 연자성 분말의 구상화(球狀化)가 진행되기 때문에 충전율(充塡率)이 향상되고, 또 내식성이 더 높아져서, 열처리 후에 균일한 나노조직이 얻어지기 쉽기 때문에 보다 바람직하다.
본 실시형태에 의한 연자성 분말에 있어서, Cr원소는 방청성(rust prevention)에 기여하는 필수원소이다. 전술한 바와 같이 본 실시형태에 의한 Cr의 비율은 0at%보다 크다. 상세하게는, Cr의 비율이 0at%보다 큰 경우에, 연자성 분말의 분체의 표면에 산화피막이 형성되기 때문에 방청성이 부여되고, 또 비정질상의 비율이 향상된다. 연자성 분말의 분체의 표면에 산화피막이 형성되기 때문에, 연자성 분말을 물을 사용한 냉각법으로 제작하는 경우에 있어서도, 제작된 연자성 분말의 분체의 표면에 녹이 생기지 않는다. 한편 Cr의 비율은, 연자성 분말에 있어서 높은 포화자속밀도 Bs를 얻기 위하여 3at% 이하로 하는 것이 바람직하고, 코어로스의 저감을 고려하면 1.8at% 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한 Cr의 비율은, 높은 포화자속밀도 Bs를 얻기 위해서는 1.5at% 이하로 하는 것이 바람직하고, 보다 높은 포화자속밀도 Bs를 얻기 위해서는 1.0at% 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 부가하여 Cr의 비율은, 방청성을 향상시키기 위하여 0.1at% 이상인 것이 바람직하고, 0.5at% 이상이 보다 바람직하다.
본 실시형태에 의한 연자성 분말에 있어서, M원소는 필수원소이다. 본 실시형태에 의한 M의 비율은, 0.4at% 이상 또한 6at% 미만이다. M원소와 P원소의 동시첨가에 의하여, 내식성이 현저하게 향상된다. 상세하게는 M의 비율은, 연자성 분말에 있어서의 나노결정의 조대화(粗大化)를 방지하여 압분자심에 있어서 원하는 코어로스를 얻기 위하여 0.4at% 이상으로 할 필요가 있고, 충분한 어모퍼스형 성능에 의하여 비정질상을 90% 이상으로 하기 위하여 6at% 미만으로 할 필요가 있다.
본 실시형태의 M원소에는, Cu를 0.4at% 이상 또한 0.7at% 미만으로 포함하는 것이 바람직하다. 더 상세하게는, Mf는 CugM'h로 나타내고, M'는 V, Mn, Co, Ni, Zn으로부터 선택되는 1종 이상의 원소이고, 0.4at%≤g＜0.7at%, 또한 f＝g＋h를 충족시키고 있는 것이 바람직하다. M원소가 상기의 조건을 충족시킴으로써, 연자성 분말에 있어서 방청성의 향상 및 어모퍼스형 성능의 증대가 더 도모되게 된다. Cu의 비율을 0.7at% 미만으로 하면, 비정질상의 비율이 높은 분말이 얻어지기 때문에 바람직하고, 0.65at% 이하가 보다 바람직하다. 또한 Cu의 비율을 0.4at% 이상으로 하면, αFe의 나노결정의 석출량이 많아지게 되어 균일한 나노조직을 얻기 쉬우므로 바람직하고, 0.5at% 이상으로 하면, 내식성이 현저하게 향상됨과 아울러 αFe의 나노결정의 석출량이 더 증가하여 연자기특성이 향상되기 때문에 보다 바람직하다.
본 실시형태의 연자성 분말에 있어서는, 전술한 바와 같이 Cr의 비율은 e(at%)이다. 여기에서 Cu의 비율은 (0.2e―0.1)at% 이상이고, 또한 (2e＋0.5)at% 이하인 것이 바람직하다. 또한 P의 비율은, (6―2e)at% 이상이고, 또한 (21―5e)at% 이하인 것이 바람직하다. Cu 및 P의 비율을 Cr의 비율 e(at%)에 대하여 상기와 같이 설정함으로써, 본 실시형태의 연자성 분말에 있어서 방청성과 연자기특성을 보다 고도로 양립시킬 수 있다.
본 실시형태에 의한 연자성 분말은, Fe의 3at% 이하를, Nb, Zr, Hf, Mo, Ta, W, Ag, Au, Pd, K, Ca, Mg, Sn, Ti, Al, S, C, O, N, Y 및 희토류 원소로부터 선택되는 1종류 이상의 원소로 치환하여 이루어지는 것이 바람직하다. 이러한 원소가 포함됨으로써, 열처리 후의 균일한 나노결정화가 용이하게 된다.
본 실시형태의 연자성 분말에 포함되는 미량원소 중에서 Al, Ti, S, N, O는, 원료나 제조공정으로부터 혼입되는 미량원소이다. 따라서 연자성 분말이 이들의 미량원소를 다양한 함유량으로 함유할 가능성이 있다. 또한 이들의 미량원소는, 제조되는 연자성 분말의 연자기특성에 영향을 주는 것이다. 따라서 제조되는 연자성 분말에 있어서 양호한 연자기특성을 얻기 위해서는, 연자성 분말에 포함되는 이들의 미량원소의 함유량을 제어할 필요가 있다.
상기 미량원소에 있어서 Al은, Fe-P나 Fe-B 등의 공업원료를 사용함으로써, 제조되는 연자성 분말에 혼입되는 미량원소이다. Al의 연자성 분말에 대한 혼입은 비정질의 비율이나 연자기특성의 저하를 초래한다. 따라서 Al의 함유량은, 비정질 비율의 저하를 피하기 위하여 0.05질량% 이하로 하는 것이 바람직하고, 또 비정질 비율의 향상과 연자기특성에 대한 영향의 억제를 위하여 0.005질량% 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
상기 미량원소에 있어서 Ti는, Fe-P나 Fe-B 등의 공업원료를 사용함으로써, 제조되는 연자성 분말에 혼입되는 미량원소이다. Ti의 연자성 분말에 대한 혼입은 비정질의 비율이나 연자기특성의 저하를 초래한다. 따라서 Ti의 함유량은, 비정질 비율의 저하를 피하기 위하여 0.05질량% 이하로 하는 것이 바람직하고, 또 비정질 비율의 향상과 연자기특성에 대한 영향의 억제를 위하여 0.005질량% 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
상기 미량원소에 있어서 S는, Fe-P나 Fe-B 등의 공업원료를 사용함으로써, 제조되는 연자성 분말에 혼입되는 미량원소이다. S의 미량첨가에 의하여 연자성 분말의 구상화를 촉진하는 효과가 있다. 그러나 S를 과잉으로 첨가한 경우에, 불균일한 나노결정의 조직화나 연자기특성의 저하를 초래한다. 따라서 S의 함유량은, 연자기특성의 저하를 피하기 위하여 0.5질량% 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.05질량% 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
상기 미량원소에 있어서 N은, 공업원료로부터 유래하거나, 혹은 아토마이즈나 열처리 시에 공기 중으로부터 연자성 분말에 혼입되는 미량원소이다. N의 연자성 분말에 대한 혼입은, 연자성 분말의 비정질 비율의 저하, 연자성 분말을 성형할 때의 충전율의 저하 및 연자기특성의 저하를 초래한다. 따라서 N의 함유량은, 비정질의 비율이나 연자기특성의 저하를 억제하기 위하여 0.01질량% 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.002질량% 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
상기 미량원소에 있어서 O는, 공업원료로부터 유래하거나, 혹은 아토마이즈 시나 건조 시에 공기 중으로부터 연자성 분말에 혼입되는 미량원소이다. O의 연자성 분말에 대한 혼입은, 연자성 분말의 비정질 비율의 저하, 연자성 분말을 성형할 때의 충전율의 저하 및 연자기특성의 저하를 초래한다. 따라서 O의 함유량은, 비정질 비율의 저하를 억제하기 위하여 1.0질량% 이하로 하는 것이 바람직하고, 또한 연자성 분말을 성형할 때의 충전율의 저하나 연자기특성의 저하를 억제하기 위하여 0.3질량% 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 또 본 실시형태에 있어서는, Cr을 포함하는 산화피막이 연자성 분말의 분체의 표면에 형성되어 있기 때문에, 미량의 O가 연자성 분말에 의도적으로 함유되어 있다. 또한 이러한 산화피막에 부가하여, 연자성 분말의 표면에 수지나 세라믹 등에 의하여 절연성 피복을 형성함으로써 연자성 분말 사이의 절연성을 향상시켜도 좋고, 또 이들의 산화피막 및 절연성 피복을 포함하여, O의 함유량은 1.0질량%를 넘어도 좋다.
이하, 본 실시형태에 있어서의 연자성 분말, 압분자심, 자성부품 및 인덕터의 자심의 제조방법을 설명하면서, 더 상세하게 설명한다.
본 실시형태에 의한 연자성 분말은, 여러 가지의 제조방법으로 제작할 수 있다. 예를 들면 연자성 분말은, 수 아토마이즈법(water atomization method)이나 가스 아토마이즈법(gas atomization method)과 같은 아토마이즈법에 의하여 제작되어도 좋다. 또 본 실시형태의 연자성 분말은, 방청성을 부여하는 Cr을 함유하고 있기 때문에, 물을 사용한 냉각법으로 제작하여도 분체의 표면에 녹을 생기게 하지 않는다. 아토마이즈법에 의한 분말제작공정에 있어서, 우선 원료를 준비한다. 다음에 원료를, 소정의 조성이 되도록 칭량(稱量)하고, 용해하여 합금용탕을 제작한다. 이때에 본 실시형태의 연자성 분말은, 융점이 낮기 때문에 용해를 위한 소비전력을 삭감할 수 있다. 다음에 합금용탕을 노즐로부터 배출시켜서, 고압의 가스나 물을 사용하여 합금용적(合金鎔滴)으로 분단(分斷)하고, 이에 따라 미세한 연자성 분말을 제작한다.
상기에서 설명한 분말제작공정에 있어서, 분단에 사용하는 가스는 아르곤이나 질소 등의 불활성가스이더라도 좋다. 또한 냉각속도를 향상시키기 위하여, 분단 직후의 합금용적을 냉각용의 액체나 고체에 접촉시켜서 급랭하여도 좋고, 합금용적을 재분단하여 더 미세화하여도 좋다. 냉각용으로 액체를 사용하는 경우에 예를 들면 물이나 기름을 사용하여도 좋다. 냉각용으로 고체를 사용하는 경우에 예를 들면 회전 구리롤이나 회전 알루미늄판을 사용하여도 좋다. 단, 냉각용의 액체나 고체는, 이것에 한정되지 않으며, 여러 가지 재료를 사용할 수 있다. 또 본 실시형태의 연자성 분말은 방청성을 부여하는 Cr을 함유하고 있기 때문에, 양산성이 우수한 물을 사용한 냉각법을 채용할 수 있다.
또 상기에서 설명한 분말제작공정에 있어서, 제작조건을 변화시킴으로써 연자성 분말의 분말형상 및 입경(粒徑)을 조정할 수 있다. 본 실시형태에 의하면, 합금용탕의 점성이 낮기 때문에 연자성 분말을 구형(球形)모양으로 제작하기 쉽다. 본 실시형태의 연자성 분말의 평균입경은, 200μm 이하인 것이 바람직하고, 비정질화도(非晶質化度)를 향상시키기 위해서는 100μm 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한 연자성 분말의 입도분포(粒度分布)가 극단적으로 넓은 경우에는, 바람직하지 않은 입도편석(粒度偏析)을 일으키는 원인이 될 수 있다. 이 때문에 연자성 분말의 최대입경은 200μm 이하인 것이 바람직하다. 또 본 실시형태의 연자성 분말은 비정질상을 90% 이상 포함하고 있는 것이 바람직하다. 이에 따라 본 실시형태의 연자성 분말은 우수한 연자기특성을 갖고 있다. 부가하여 본 실시형태의 연자성 분말은 탭밀도(tap density)가 3.5g/cm3 이상이다. 이에 따라 본 실시형태의 연자성 분말을 사용하여 압분자심 등을 제작한 경우에 충전율을 높게 할 수 있다.
상기의 연자성 분말의 입경은 레이저입도분포계에 의하여 평가할 수 있다. 연자성 분말의 평균입경은 평가한 입경으로부터 산출할 수 있다. 연자성 분말의 X선회절 결과의 피크위치로부터 αFe(―Si)상, 화합물상 등의 석출상을 동정(同定)할 수 있다. 또한 탭밀도의 시험방법은 규격 JIS Z2512(금속분―탭밀도 측정방법)를 따른다.
또 상기에서 설명한 분말제작공정으로부터 제작된 연자성 분말을, 전술한 바와 같이 열처리한 경우에, αFe의 나노결정이 연자성 분말 중에 석출되기 때문에, 나노결정을 포함하는 연자성 분말을 제작할 수 있다. 또 이 열처리는, 전술한 바와 같이 화합물상을 석출시키지 않도록 제2결정화 개시온도(Tx2) 이하에서 실시할 필요가 있다. 또한 이 열처리는, 아르곤이나 질소 등의 불활성분위기 중에 있어서 300℃ 이상의 온도하에서 실시하는 것이 바람직하다. 단, 연자성 분말의 표면에 산화층을 형성하여 내식성이나 절연성을 향상시키기 위하여 부분적으로 산화분위기 중에서 열처리하여도 좋다. 또한 연자성 분말의 표면상태를 개선하기 위하여 부분적으로 환원분위기 중에서 열처리하여도 좋다.
상기의 열처리에 의하여 연자성 분말 중에 석출된 αFe의 나노결정의 평균입경이 50nm를 넘으면, 결정자기이방성(結晶磁氣異方性)이 커지게 되어 연자기특성이 열화된다. 또한 αFe의 나노결정의 평균입경이 40nm를 넘으면, 연자기특성이 다소 저하된다. 따라서 αFe의 나노결정의 평균입경은, 50nm 이하인 것이 바람직하고, 40nm 이하인 것이 보다 바람직하다.
또 상기의 열처리에 의하여 연자성 분말 중에 석출된 αFe의 나노결정의 결정화도(結晶化度)가 35% 이상인 경우에, 포화자속밀도 Bs가 1.6T 이상으로 향상된다. 따라서 αFe의 나노결정의 결정화도는 35% 이상인 것이 바람직하다. 또한 상기의 열처리에 의하여 연자성 분말 중에 석출된 αFe의 나노결정에 있어서의 bcc상 이외의 화합물상의 결정화도는, 연자기특성의 저하의 억제의 관점으로부터 7% 이하가 바람직하고, 5% 이하가 보다 바람직하고, 3% 이하가 더 바람직하다.
상기의 αFe의 나노결정의 평균입경과 결정화도 및 αFe의 나노결정에 있어서의 bcc상 이외의 화합물상의 결정화도는, X선회절(XRD : X-ray diffraction)에 의한 측정결과를 WPPD법(Whole-powder-pattern decomposition method)에 의하여 해석함으로써 산출할 수 있다. 또한 포화자속밀도 Bs는, 진동시료형 자력계(VSM : Vibrating Sample Magnetometer)를 사용하여 측정된 포화자화와, 밀도로부터 산출할 수 있다.
상기에서 설명한 분말제작공정으로부터 제작된 연자성 분말을 사용하여 압분자심을 제조할 수 있다. 예를 들면 연자성 분말을 소정의 형상으로 성형한 후에 소정의 열처리조건에 의한 열처리를 실시함으로써 압분자심을 제조할 수 있다. 또한 이 압분자심을 사용하여 트랜스, 인덕터, 모터나 발전기 등의 자성부품을 제조할 수 있다. 이하, 연자성 분말을 사용한 본 실시형태의 압분자심의 제조방법에 대하여 설명한다.
본 실시형태의 압분자심의 제조방법은, 본 실시형태의 연자성 분말과 결합제의 혼합물을 제조하는 공정과, 이 혼합물을 가압성형하여 성형체를 제조하는 공정과, 이 성형체를 열처리하는 공정을 구비하고 있다.
우선 연자성 분말과 결합제의 혼합물을 제조하는 공정으로서, 본 실시형태의 연자성 분말을, 수지 등의 절연성이 양호한 결합제와 혼합하여 혼합물(조립분(造粒粉))을 얻는다. 여기에서 결합제로서 수지를 사용하는 경우에 예를 들면 실리콘, 에폭시, 페놀, 멜라민, 폴리우레탄, 폴리이미드, 폴리아미드이미드를 사용하여도 좋다. 절연성이나 결착성을 향상시키기 위하여 수지를 대신하여, 또는 수지와 함께 인산염, 붕산염, 크롬산염, 산화물(실리카, 알루미나, 마그네시아 등), 무기고분자(폴리실란, 폴리저메인, 폴리스타난, 폴리실록산, 폴리실세스키옥산, 폴리실라잔, 폴리보라지렌, 폴리포스파젠 등) 등의 재료를 결합제로서 사용하여도 좋다. 또한 복수의 결합제를 병용하여도 좋고, 다른 결합제에 의하여 2층 또는 그 이상의 다층구조의 피복을 형성하여도 좋다. 또 압분자심의 제조에 있어서는, 상기에서 설명한 바와 같이 성형체를 열처리하는 공정을 갖고 있기 때문에, 내열성이 높은 결합제를 사용하는 것이 바람직하다. 결합제의 양은, 일반적으로는 0.1∼10질량% 정도가 바람직하고, 절연성 및 충전율을 고려하면 0.3∼6질량% 정도가 바람직하다. 단, 결합제의 양은 분말입경, 적용 주파수, 용도 등을 고려하여 적절하게 결정하면 좋다.
다음에 혼합물을 가압성형하여 성형체를 제조하는 공정으로서, 조립분을 금형을 사용하여 가압성형함으로써 성형체를 얻는다. 여기에서 조립분을 가압성형할 때에, 충전율을 향상시킴과 아울러 나노결정화에 있어서의 발열을 억제하기 위하여, 본 실시형태에 의한 연자성 분말보다 연질(軟質)인 Fe, FeSi, FeSiCr, FeSiAl, FeNi, 카르보닐 철분 등의 분말을 1종류 이상 섞어도 좋다. 또한 상기의 연질분말을 대신하여, 또는 상기의 연질분말과 함께, 본 실시형태에 의한 연자성 분말과는 입경이 다른 임의의 연자성 분말을 섞어도 좋다. 이때에 상기 분말의 본 실시형태에 의한 연자성 분말에 대한 혼합비는 75질량% 이하인 것이 바람직하다.
그 후에, 성형체에 소정의 열처리조건에 의한 열처리를 실시한다. 이 열처리에 의하여 연자성 분말 중에 αFe의 나노결정이 석출된다. 이 열처리는, 상기에서 설명한 연자성 분말에 대한 열처리와 동일하고, 제2결정화 개시온도(Tx2) 이하에서 실시할 필요가 있다. 또한 이 열처리는, 아르곤이나 질소 등의 불활성분위기 중에 있어서 300℃ 이상의 온도하에서 실시하는 것이 바람직하다. 단, 성형체의 표면에 산화층을 형성하여 내식성이나 절연성을 향상시키기 위하여 부분적으로 산화분위기 중에서 열처리하여도 좋다. 또한 성형체의 표면상태를 개선하기 위하여 부분적으로 환원분위기 중에서 열처리하여도 좋다.
상기에서 설명한 열처리에 의하여 압분자심을 구성하는 연자성 분말 중에 석출된 αFe의 나노결정의 평균입경이 50nm를 넘으면, 결정자기이방성이 커지게 되어 연자기특성이 열화된다. 또한 αFe의 나노결정의 평균입경이 40nm를 넘으면, 연자기특성이 다소 저하된다. 따라서 αFe의 나노결정의 평균입경은, 50nm 이하인 것이 바람직하고, 40nm 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기에서 설명한 열처리에 의하여 압분자심을 구성하는 연자성 분말 중에 석출된 αFe의 나노결정의 결정화도가 35% 이상인 경우에, 압분자심의 포화자속밀도가 향상되어 자기변형(magneto-striction)이 저감될 수 있다. 또한 상기에서 설명한 열처리에 의하여 압분자심을 구성하는 연자성 분말 중에 석출된 αFe의 나노결정에 있어서의 bcc상 이외의 화합물상의 결정화도는, 압분자심의 코어로스 저감의 관점으로부터 7% 이하가 바람직하고, 5% 이하가 보다 바람직하고, 3% 이하가 더 바람직하다.
상기의 αFe의 나노결정의 평균입경과 결정화도 및 αFe의 나노결정에 있어서의 bcc상 이외의 화합물상의 결정화도는, X선회절(XRD : X-ray diffraction)에 의한 측정결과를 WPPD법(Whole-powder-pattern decomposition method)에 의하여 해석함으로써 산출할 수 있다.
본 실시형태에 있어서의 압분자심은, 열처리하지 않고 있는 연자성 분말을 원료로 하여 제조되고 있지만, 본 발명은 이것에 한정되지 않으며, 미리 열처리하여 αFe의 나노결정을 석출시킨 연자성 분말을 원료로 하여 압분자심을 제조하여도 좋다. 이 경우에 상기에서 설명한 압분자심의 제조공정과 마찬가지로, 조립(造粒) 및 가압성형을 실시함으로써 압분자심을 제조할 수 있다.
상기에서 설명한 분말제작공정으로부터 제작된 연자성 분말을 사용하여 인덕터의 자심을 제조할 수도 있다. 이하, 연자성 분말을 사용한 본 실시형태의 인덕터의 자심의 제조방법에 대하여 설명한다.
본 실시형태의 인덕터의 자심의 제조방법은, 본 실시형태의 연자성 분말과 결합제의 혼합물을 제조하는 공정과, 이 혼합물과 코일을 일체로 가압성형하여 성형체를 제조하는 공정과, 이 성형체를 열처리하는 공정을 구비하고 있다.
본 실시형태의 연자성 분말과 결합제의 혼합물을 제조하는 공정은, 상기에서 설명한 압분자심의 제조방법과 동일하여, 상세한 설명은 생략한다.
혼합물과 코일을 일체로 가압성형하여 성형체를 제조하는 공정으로서는, 미리 금형 내에 코일을 설치한 후에, 혼합물(조립분)을 금형에 넣어, 혼합물(조립분)과 코일을 일체로 가압성형하여 성형체를 얻는다. 여기에서 혼합물(조립분)과 코일을 일체로 가압성형할 때에, 충전율을 향상시킴과 아울러 나노결정화에 있어서의 발열을 억제하기 위하여, 본 실시형태에 의한 연자성 분말보다 연질인 Fe, FeSi, FeSiCr, FeSiAl, FeNi, 카르보닐 철분 등의 분말을 1종류 이상 섞어도 좋다. 또한 상기의 연질분말을 대신하여, 또는 상기의 연질분말과 함께, 본 실시형태에 의한 연자성 분말과는 입경이 다른 임의의 연자성 분말을 섞어도 좋다. 이때에 상기 분말의 본 실시형태에 의한 연자성 분말에 대한 혼합비는 75질량% 이하인 것이 바람직하다.
성형체를 열처리하는 공정에 대해서도, 상기에서 설명한 압분자심의 제조방법과 동일하여, 상세한 설명은 생략한다.
상기에서 설명한 열처리에 의하여 인덕터의 자심을 구성하는 연자성 분말 중에 석출된 αFe의 나노결정의 평균입경이 50nm를 넘으면, 결정자기이방성이 커지게 되어 연자기특성이 열화된다. 또한 αFe의 나노결정의 평균입경이 40nm를 넘으면, 연자기특성이 다소 저하된다. 따라서 αFe의 나노결정의 평균입경은, 50nm 이하인 것이 바람직하고, 40nm 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기에서 설명한 열처리에 의하여 인덕터의 자심을 구성하는 연자성 분말 중에 석출된 αFe의 나노결정의 결정화도가 35% 이상인 경우에, 압분자심의 포화자속밀도가 향상되어 자기변형이 저감될 수 있다. 또한 상기에서 설명한 열처리에 의하여 인덕터의 자심을 구성하는 연자성 분말 중에 석출된 αFe의 나노결정에 있어서의 bcc상 이외의 화합물상의 결정화도는, 인덕터의 자심의 코어로스 저감의 관점으로부터 7% 이하가 바람직하고, 5% 이하가 보다 바람직하고, 3% 이하가 더 바람직하다.
상기의 αFe의 나노결정의 평균입경과 결정화도 및 αFe의 나노결정에 있어서의 bcc상 이외의 화합물상의 결정화도는, 상기에서 설명한 압분자심의 경우와 동일하게 측정할 수 있다.
본 실시형태에 있어서의 인덕터의 자심은, 열처리하지 않고 있는 연자성 분말을 원료로 하여 제조되고 있지만, 본 발명은 이것에 한정되지 않으며, 미리 열처리하여 αFe의 나노결정을 석출시킨 연자성 분말을 원료로 하여 인덕터의 자심을 제조하여도 좋다. 이 경우에 상기에서 설명한 인덕터의 자심의 제조공정과 마찬가지로, 조립 및 가압성형을 실시함으로써 인덕터의 자심을 제조할 수 있다.
이상과 같이 제작한 본 실시형태의 압분자심 및 인덕터의 자심에는, 제작공정에 관계없이 본 실시형태의 연자성 분말이 사용되고 있다. 마찬가지로 본 실시형태의 자성부품에는, 본 실시형태의 연자성 분말이 사용되고 있다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 복수의 실시예를 참조하면서 더 상세하게 설명한다.
(실시예1∼12 및 비교예1∼8)
하기의 표1에 기재되어 있는 실시예1∼12 및 비교예1∼8의 연자성 분말의 원료로서, 공업용 순철, 페로실리콘, 페로인, 페로보론 및 전해구리를 준비하였다. 원료를 표1에 기재되어 있는 실시예1∼12 및 비교예1∼8의 합금조성이 되도록 칭량하여, 아르곤분위기 중에서 고주파 용해에 의하여 용해하여 합금용탕을 제작하였다. 다음에, 제작된 합금용탕을 가스 아토마이즈한 후에, 냉각수에 의하여 급랭시켜서, 평균입경이 50μm인 연자성 분말을 제작하였다. 제작된 연자성 분말의 표면에 생긴 녹의 상태를 외관관찰하였다. 제작된 연자성 분말의 석출상을 X선회절(XRD : X-ray diffraction)에 의하여 평가하여 비정질상의 비율을 산출하였다. 또한 제작된 연자성 분말을, 전기로에 의하여 아르곤분위기 중에서 표1에 나타내는 열처리온도로 열처리를 하였다. 열처리된 연자성 분말에 대하여 진동시료형 자력계(VSM)에 의하여 포화자속밀도 Bs를 측정하였다. 제작된 연자성 분말의 측정 및 평가의 결과를 표1에 나타낸다.
Figure pct00001
표1에 나타내는 바와 같이 Cr을 포함하지 않는 비교예1에 있어서는, 비정질상이 42%로 낮고, 또 표면에 녹의 발생이 확인되었다. 또 Cr을 포함하지 않는 Fe 어모퍼스인 비교예7에 있어서도, 표면에 녹의 발생이 확인되었다. 비교예5는 Cr을 포함하고 있지만, 비정질상이 84%로 낮았다. 또한 비교예4는 Cr을 포함하고 있지만, 비정질상이 64%로 낮고, 녹의 발생을 억제할 수 없었다. 한편 실시예1∼12에 있어서는, 비정질상이 96∼100%이었다. 즉 실시예1∼12의 모든 비정질상은 90% 이상이었다. 또 실시예1∼12에 있어서, 표면에 녹의 발생도 확인되지 않았다. 비교예3, 5, 7 및 8에 있어서는 포화자속밀도 Bs가 1.32∼1.55T이었다. 즉 비교예3, 5, 7 및 8의 모든 포화자속밀도 Bs가 1.55T 이하이었다. 한편 실시예1∼12에 있어서는 포화자속밀도 Bs는 1.56∼1.72T이었다. 즉 실시예1∼12의 모든 포화자속밀도 Bs는 1.56T 이상이었다.
실시예1∼12 및 비교예1∼8의 연자성 분말로부터 압분자심을 제작하였다. 상세하게는, 상기에서 설명한 방법으로 제작된 연자성 분말을, 2질량%의 실리콘 수지를 사용하여 조립하고, 외경이 13mm이고 또한 내경이 8mm인 금형을 사용하여 10ton/cm2의 성형압력에 의하여 성형하여 경화처리를 실시하였다. 그 후에, 전기로에 의하여 아르곤분위기 중에서 표1에 나타내는 열처리온도로 열처리를 하여 압분자심을 제작하였다. 얻어진 압분자심에 대하여, 교류 BH 애널라이저를 사용하여 20kHz―100mT의 코어로스를 측정하였다. 또한 얻어진 압분자심에 대하여, 60℃-90%RH에 있어서의 항온항습시험을 실시하고, 외관관찰에 의하여 부식상황을 확인하였다. 부가하여, 얻어진 압분자심의 표면을 XRD 측정하여 WPPD법으로 해석함으로써, 압분자심에 포함되는 연자성 분말 중의 αFe의 나노결정의 평균입경과 결정화도를 산출하였다. 제작된 압분자심의 측정 및 평가의 결과를 표2에 나타낸다. 또한 실시예6, 7 및 8의 압분자심의 제작에 사용한 연자성 분말에 대하여 DSC 분석을 하고, 얻어진 DSC 곡선으로부터 ΔT를 산출하였다.
Figure pct00002
표2에 나타내는 바와 같이 비교예1∼8의 코어로스는 75∼1450kW/m3이었다. 한편 실시예1∼12의 코어로스는 70∼160kW/m3이었다. 즉 실시예1∼12의 모든 코어로스는 낮은 값이었다. 또 항온항습시험에 있어서는, 비교예1, 2 및 7에 있어서 부식이 확인되었지만, 실시예1∼12의 모두에 있어서 부식은 확인되지 않았다.
상기의 측정 및 평가의 결과로부터, 연자성 분말 중의 Fe의 비율은, 비교예1과 비교예2를 비정질상 및 녹의 발생의 관점으로부터 비교하면, 85at% 이하가 바람직한 것을 이해할 수 있다. 연자성 분말 중의 Fe의 비율은, 비교예2와 실시예1을 비정질상 및 녹의 발생의 관점으로부터 비교하면, 83.5at% 이하가 보다 바람직한 것을 이해할 수 있다. 또한 연자성 분말 중의 Fe의 비율은, 실시예5와 비교예3을 포화자속밀도 Bs의 관점으로부터 비교하면, 78at% 이상이 바람직한 것을 이해할 수 있다. 연자성 분말 중의 Fe의 비율은, 실시예4와 실시예5를 포화자속밀도 Bs의 관점으로부터 비교하면, 79at% 이상이 보다 바람직한 것을 이해할 수 있다. 연자성 분말 중의 Fe의 비율은, 실시예11과 실시예12를 포화자속밀도 Bs의 관점으로부터 비교하면, 80.5at% 이상이 더 바람직한 것을 이해할 수 있다.
또 상기의 측정 및 평가의 결과로부터, 연자성 분말 중의 Si의 비율은, 실시예6과 실시예7을 코어로스의 관점으로부터 비교하면, 0.1at% 이상이 바람직한 것을 이해할 수 있다. 또한 연자성 분말 중의 Si의 비율은, 실시예9와 비교예4를 코어로스의 관점으로부터 비교하면, 6at% 이하가 바람직한 것을 이해할 수 있다.
상기에서 설명한 DSC 분석으로부터, 실시예6, 7 및 8의 압분자심의 제작에 사용한 연자성 분말의 ΔT는, 각각 89℃, 93℃ 및 105℃로 산출되었다. 이 결과로부터, Si의 비율의 증가에 따라 ΔT가 증대되는 것을 이해할 수 있다. 특히 10g 정도 이상의 대형 코어를 성형하는 경우에는, ΔT가 100℃ 이상이 되는 것이 바람직하기 때문에, Si의 비율로서는 2at% 이상이 보다 바람직한 것을 이해할 수 있다.
또 상기의 측정 및 평가의 결과로부터, 연자성 분말 중의 B의 비율은, 비교예1과 비교예2를 비정질상 및 코어로스의 관점으로부터 비교하면, 10at% 이하가 바람직한 것을 이해할 수 있다. 또한 연자성 분말 중의 B의 비율은, 실시예10과 비교예5를 비정질상 및 코어로스의 관점으로부터 비교하면, 4at% 이상이 바람직한 것을 이해할 수 있다.
부가하여, 상기의 측정 및 평가의 결과로부터, 연자성 분말 중의 P의 비율은, 실시예10, 비교예5, 비교예7과 비교예8을 포화자속밀도 Bs의 관점으로부터 비교하면, 12at% 이하가 바람직한 것을 이해할 수 있다. 연자성 분말 중의 P의 비율은, 실시예6, 실시예10과 비교예6을 포화자속밀도 Bs의 관점으로부터 비교하면, 10at% 이하가 보다 바람직한 것을 이해할 수 있다. 연자성 분말 중의 P의 비율은, 실시예5와 비교예3을 포화자속밀도 Bs의 관점으로부터 비교하면, 8at% 이하가 보다 바람직한 것을 이해할 수 있다. 또한 연자성 분말 중의 P의 비율은, 비교예2와 실시예3을 코어로스의 관점으로부터 비교하면, 5at% 이상인 것이 바람직한 것을 이해할 수 있다. 또 연자성 분말 중의 P의 비율은, 비교예2, 실시예1, 비교예7과 비교예8을 코어로스 및 항온항습시험의 관점으로부터 비교하면, 6at%를 넘는 것이 보다 바람직한 것을 이해할 수 있다. 또한 연자성 분말 중의 P의 비율은, 실시예8과 실시예9를 비정질상 및 코어로스의 관점으로부터 비교하면, 8at%를 넘는 것이 더 바람직한 것을 이해할 수 있다.
실시예1의 압분자심에 있어서, 석출된 αFe의 나노결정의 평균입경은 36nm로 산출되었고, 석출된 αFe의 나노결정의 결정화도는 51%로 산출되었다. 또한 실시예2의 압분자심에 있어서, 석출된 αFe의 나노결정의 평균입경은 29nm로 산출되었고, 석출된 αFe의 나노결정의 결정화도는 46%로 산출되었다. 이에 따라 실시예1 및 실시예2의 압분자심 중의 연자성 분말에 있어서, 평균입경이 40nm 이하이며 결정화도 35% 이상인 αFe의 나노조직이 형성되어 있는 것이 확인되었다.
(실시예13∼25 및 비교예9, 10)
하기의 표3에 기재되어 있는 실시예13∼25 및 비교예9, 10의 연자성 분말의 원료로서, 공업용 순철, 페로실리콘, 페로인, 페로보론 및 전해구리를 준비하였다. 원료를 표3에 기재되어 있는 실시예13∼25 및 비교예9, 10의 합금조성이 되도록 칭량하여, 아르곤분위기 중에서 고주파 용해에 의하여 용해하여 합금용탕을 제작하였다. 다음에, 제작된 합금용탕을 가스 아토마이즈한 후에, 냉각수에 의하여 급랭시켜서, 평균입경이 50μm인 연자성 분말을 제작하였다. 제작된 연자성 분말의 표면에 생긴 녹의 상태를 외관관찰하였다. 제작된 연자성 분말의 석출상을 X선회절(XRD : X-ray diffraction)에 의하여 평가하여 비정질상의 비율을 산출하였다. 또한 제작된 연자성 분말을 전기로에 의하여 아르곤분위기 중에서 표3에 나타내는 열처리온도로 열처리를 하였다. 열처리된 연자성 분말에 대하여 진동시료형 자력계(VSM)에 의하여 포화자속밀도 Bs를 측정하였다. 제작된 연자성 분말의 측정 및 평가의 결과를 표3에 나타낸다.
Figure pct00003
표3에 나타내는 바와 같이 Cr을 포함하지 않는 비교예9에 있어서는, 표면에 녹의 발생이 확인되었다. 한편 실시예13∼25에 있어서는, 표면에 녹의 발생이 대체로 확인되지 않았다. 포화자속밀도 Bs에 대해서는, 실시예13∼25에 있어서는 1.34∼1.74T이었다.
실시예13∼25 및 비교예9, 10의 연자성 분말로부터 압분자심을 제작하였다. 상세하게는, 상기에서 설명한 방법으로 제작된 연자성 분말을, 2질량%의 실리콘 수지를 사용하여 조립하고, 외경이 13mm이고 또한 내경이 8mm인 금형을 사용하여 10ton/cm2의 성형압력에 의하여 성형하여 경화처리를 실시하였다. 그 후에, 전기로에 의하여 아르곤분위기 중에서 표3에 나타내는 열처리온도로 열처리를 하여 압분자심을 제작하였다. 얻어진 압분자심에 대하여, 교류 BH 애널라이저를 사용하여 20kHz―100mT의 코어로스를 측정하였다. 또한 얻어진 압분자심에 대하여, 60℃-90%RH에 있어서의 항온항습시험을 실시하고, 외관관찰에 의하여 부식상황을 확인하였다. 제작된 압분자심의 측정 및 평가의 결과를 표4에 나타낸다.
Figure pct00004
표4에 나타내는 바와 같이 비교예9, 10에 있어서는, 코어로스가 290∼660kW/m3이었다. 한편 실시예13∼25에 있어서는, 코어로스가 75∼420kW/m3이었다. 또한 항온항습시험에 있어서는, 비교예9, 비교예10 및 실시예13에 있어서 부식이 확인되었지만, 실시예14∼25의 모두에 있어서 부식은 대체로 확인되지 않았다.
상기의 측정 및 평가의 결과에 있어서, 비교예9와 실시예13의 비교로부터, Cr을 약간 첨가하였을 경우에 있어서도, 연자성 분말에 있어서의 비정질상의 비율이 현저하게 향상되어, 방청의 효과도 발휘되는 것을 이해할 수 있다. 연자성 분말 중의 Cr의 비율은, 실시예21과 실시예22의 비교로부터, 3at% 이하가 바람직한 것을 이해할 수 있다. 연자성 분말 중의 Cr의 비율은, 실시예18과 실시예19의 비교로부터, 1.8at% 이하가 보다 바람직하고, 1.5at% 이하가 더 바람직한 것을 이해할 수 있다. 연자성 분말 중의 Cr의 비율은, 실시예17과 실시예18을 포화자속밀도 Bs의 관점으로부터 비교하면, 1at% 이하가 보다 바람직한 것을 이해할 수 있다. 또한 연자성 분말 중의 Cr의 비율은, 실시예13과 실시예14의 비교로부터, 0.1at% 이상이 바람직한 것을 이해할 수 있다. 연자성 분말 중의 Cr의 비율은, 실시예14와 실시예15를 코어로스의 관점으로부터 비교하면, 0.5at% 이상이 보다 바람직한 것을 이해할 수 있다.
또 상기의 측정 및 평가의 결과에 있어서, 비교예10과 실시예24, 25의 비교로부터, Cu의 함유량의 증대와 함께 방청성이 증대되어 있는 것을 이해할 수 있다. 연자성 분말 중의 Cu의 비율은, 실시예15와 실시예23을 비정질상 및 코어로스의 관점으로부터 비교하면, 0.7at% 미만이 바람직한 것을 이해할 수 있다. 연자성 분말 중의 Cu의 비율은, 실시예15와 실시예16을 비정질상 및 코어로스의 관점으로부터 비교하면, 0.65at% 이하가 보다 바람직한 것을 이해할 수 있다. 또한 연자성 분말 중의 Cu의 비율은, 비교예10과 실시예25의 비교로부터, 0.4at% 이상이 바람직한 것을 이해할 수 있다. 연자성 분말 중의 Cu의 비율은, 실시예24와 실시예25의 비교로부터, 0.5at% 이상이 보다 바람직한 것을 이해할 수 있다.
(실시예26∼36)
하기의 표5에 기재되어 있는 실시예26∼36의 연자성 분말의 원료로서, 공업용 순철, 페로실리콘, 페로인, 페로보론, 전해구리, 페로크롬, 펠로우카본, 니오브, 몰리브덴, Co, Ni, 주석, 아연, Mn을 준비하였다. 원료를 표5에 기재되어 있는 실시예26∼36의 합금조성이 되도록 칭량하여, 아르곤분위기 중에서 고주파 용해에 의하여 용해하여 합금용탕을 제작하였다. 다음에, 제작된 합금용탕을 가스 아토마이즈한 후에, 냉각수에 의하여 급랭시켜서, 평균입경이 50μm인 연자성 분말을 제작하였다. 제작된 연자성 분말의 표면에 생긴 녹의 상태를 외관관찰하였다. 제작된 연자성 분말의 석출상을 X선회절(XRD : X-ray diffraction)에 의하여 평가하여 비정질상의 비율을 산출하였다. 또한 제작된 연자성 분말을, 전기로에 의하여 아르곤분위기 중에서 표5에 나타내는 열처리온도로 열처리를 하였다. 열처리된 연자성 분말에 대하여 진동시료형 자력계(VSM)에 의하여 포화자속밀도 Bs를 측정하였다. 제작된 연자성 분말의 측정 및 평가의 결과를 표5에 나타낸다.
Figure pct00005
실시예26∼36에 있어서는, M원소(Co, Ni, Cu, Zn, Mn)의 첨가나, Nb, Mo, Sn, C 등의 Fe로의 치환이 실시되어 있다. 표5에 나타내는 바와 같이 실시예26∼36에 있어서는, 표면에 녹의 발생은 확인되지 않고, 포화자속밀도 Bs에 대해서는 1.58∼1.72T이었다. 실시예26, 29 및 31의 비교로부터, C를 Fe로 치환한 경우에, Fe의 비율이 높은 경우에 있어서도 비정질의 비율을 높게 유지할 수 있는 것을 이해할 수 있다. 또한 실시예32로부터, Co를 첨가하면 포화자속밀도 Bs가 향상되는 것을 이해할 수 있다.
실시예26∼36의 연자성 분말로부터 압분자심을 제작하였다. 상세하게는, 상기에서 설명한 방법으로 제작된 연자성 분말을, 2질량%의 실리콘 수지를 사용하여 조립하고, 외경이 13mm이고 또한 내경이 8mm인 금형을 사용하여 10ton/cm2의 성형압력에 의하여 성형하여 경화처리를 실시하였다. 그 후에, 전기로에 의하여 아르곤분위기 중에서 표5에 나타내는 열처리온도로 열처리를 하여 압분자심을 제작하였다. 얻어진 압분자심에 대하여, 교류 BH 애널라이저를 사용하여 20kHz―100mT의 코어로스를 측정하였다. 또한 얻어진 압분자심에 대하여, 60℃-90%RH에 있어서의 항온항습시험을 실시하고, 외관관찰에 의하여 부식상황을 확인하였다. 제작된 압분자심의 측정 및 평가의 결과를 표6에 나타낸다.
Figure pct00006
표6에 나타내는 바와 같이 실시예26∼36에 있어서는, 코어로스가 70∼130kW/m3으로 양호한 결과이었다. 또한 항온항습시험에 있어서는, 실시예26∼36의 모두에 있어서 부식은 대체로 확인되지 않았다.
실시예26∼29, 31, 35에 관한 상기 측정 및 평가의 결과로부터, Nb, Mo, Sn, C를 Fe와 3at% 이하의 범위에서 치환하여도 양호한 연자기특성이나 방식성을 나타내는 것을 이해할 수 있었다. 특히 실시예27, 28과 같이 Nb나 Mo로의 치환에 의하여 코어로스의 저감이나 방청효과의 향상이 도모되는 것을 이해할 수 있다.
실시예32∼34 및 실시예36에 관한 상기 측정 및 평가의 결과로부터, Cu 이외의 M원소를 첨가하여도 양호한 연자기특성이나 방식성을 나타내는 것을 이해할 수 있었다. 특히 실시예33, 34와 같이 Ni나 Zn을 첨가하면, 방청효과의 향상이 도모되는 것을 이해할 수 있다.
(실시예37∼45, 비교예11)
하기의 표7에 기재되어 있는 실시예37∼45, 비교예11의 연자성 분말의 원료로서, 공업용 순철, 페로실리콘, 페로인, 페로보론, 전해구리, 페로크롬을 준비하였다. 원료를 표7에 기재되어 있는 실시예37∼45, 비교예11의 합금조성이 되도록 칭량하여, 아르곤분위기 중에서 고주파 용해에 의하여 용해하여 합금용탕을 제작하였다. 다음에, 제작된 합금용탕을 가스 아토마이즈한 후에, 냉각수에 의하여 급랭시켜서, 평균입경이 50μm인 연자성 분말을 제작하였다. 제작된 연자성 분말을, 2질량%의 실리콘 수지를 사용하여 조립하고, 외경이 13mm이고 또한 내경이 8mm인 금형을 사용하여 10ton/cm2의 성형압력에 의하여 성형하여 경화처리를 실시하였다. 그 후에, 전기로에 의하여 아르곤분위기 중에서 표7에 나타내는 열처리온도로 열처리를 하여 압분자심을 제작하였다. 얻어진 압분자심에 대하여, 교류 BH 애널라이저를 사용하여 20kHz―100mT의 코어로스를 측정하였다. 부가하여, 얻어진 압분자심의 표면을 XRD 측정하여 WPPD법으로 해석함으로써, 압분자심에 포함되는 연자성 분말 중의 αFe의 나노결정의 평균입경과 결정화도 및 αFe의 나노결정에 있어서의 bcc상 이외의 화합물상의 결정화도를 각각 산출하였다. 제작된 압분자심의 측정 및 평가의 결과를 표7에 나타낸다. 또 표7에 있어서, αFe의 나노결정의 평균입경, αFe의 나노결정의 결정화도 및 αFe의 나노결정에 있어서의 bcc상 이외의 화합물상의 결정화도를 각각 αFe 결정입경, αFe 결정화도 및 화합물상 결정화도로 표기하고 있다.
Figure pct00007
실시예37∼42는, 서로 동일한 원소조성을 갖고 있지만, 열처리조건만이 다르게 되어 있다. 또한 실시예43∼45도 서로 동일한 원소조성을 갖고 있지만, 열처리조건만이 다르게 되어 있다. 표7에 나타내는 바와 같이 동일한 원소조성을 갖는 연자성 분말로부터 제작된 압분자심에 있어서도, 열처리조건의 상이(相異)에 의하여, 코어로스, αFe의 나노결정의 결정입경과 결정화도 및 αFe의 나노결정에 있어서의 bcc상 이외의 화합물상의 결정화도가 많이 상이한 것을 이해할 수 있다.
표7로부터, 실시예38∼41, 44, 45와 같이 열처리를 적절한 온도 및 시간에서 실시함으로써, αFe의 나노결정의 결정입경의 저감과 결정화도의 증대 및 αFe의 나노결정에 있어서의 bcc상 이외의 화합물상의 결정화도의 저감이 도모되어, 압분자심의 코어로스의 저감이 도모되는 것을 이해할 수 있다.
비교예11 및 실시예43을, 코어로스 및 αFe의 나노결정의 결정입경의 관점으로부터 대비하면, 비교예11과 같이 αFe의 나노결정의 결정입경이 조대화된 경우에, 코어로스가 증대되는 것을 알 수 있다. 따라서 αFe의 나노결정의 결정입경은 50nm 이하가 바람직한 것을 이해할 수 있다.
또한 실시예37 및 실시예43을, 코어로스 및 αFe의 나노결정의 결정화도의 관점으로부터 대비하면, 실시예43과 같이 αFe의 나노결정의 결정화도가 낮은 경우에, 자기변형의 저감이 충분히 도모되지 않아, 코어로스가 증대되는 것을 알 수 있다. 따라서 αFe의 나노결정의 결정화도는 35% 이상이 바람직한 것을 이해할 수 있다.
또한 실시예40, 41, 42, 45를 참조하면, αFe의 나노결정에 있어서의 bcc상 이외의 화합물상의 결정화도의 증대와 함께, 코어로스가 증대되는 것을 이해할 수 있다. 따라서 실시예40, 41, 45를 참조하여, αFe의 나노결정에 있어서의 bcc상 이외의 화합물상의 결정화도는, 7% 이하가 바람직하고, 5% 이하가 보다 바람직하고, 3% 이하가 더 바람직한 것을 이해할 수 있다.
(실시예46∼66)
하기의 표8에 기재되어 있는 실시예46∼66의 연자성 분말의 원료로서, 공업용 순철, 페로실리콘, 페로인, 페로보론, 전해구리, 페로크롬 및 Mn, Al, Ti, FeS를 준비하였다. 원료를 표8에 기재되어 있는 실시예46∼66의 합금조성이 되도록 칭량하여, 아르곤분위기 중에서 고주파 용해에 의하여 용해하여 합금용탕을 제작하였다. 다음에, 제작된 합금용탕을 가스 아토마이즈한 후에, 냉각수에 의하여 급랭시켜서, 평균입경이 50μm인 연자성 분말을 제작하였다.
Figure pct00008
실시예46∼66의 연자성 분말의 표면에 생긴 녹의 상태를 외관관찰하였다. 연자성 분말의 석출상을 X선회절(XRD : X-ray diffraction)에 의하여 평가하여 비정질상의 비율을 산출하였다. 또한 제작된 연자성 분말을, 전기로에 의하여 아르곤분위기 중에서 표9에 나타내는 열처리온도로 열처리를 하고, 열처리된 연자성 분말에 대하여 진동시료형 자력계(VSM)에 의하여 포화자속밀도 Bs를 측정하였다. 제작된 연자성 분말의 측정 및 평가의 결과를 표9에 나타낸다.
또한 실시예46∼66의 연자성 분말로부터 압분자심을 제작하였다. 상세하게는, 상기에서 설명한 방법으로 제작된 연자성 분말을, 2질량%의 실리콘 수지를 사용하여 조립하고, 외경이 13mm이고 또한 내경이 8mm인 금형을 사용하여 10ton/cm2의 성형압력에 의하여 성형하여 경화처리를 실시하였다. 그 후에, 전기로에 의하여 아르곤분위기 중에서 표9에 나타내는 열처리온도로 열처리를 하여 압분자심을 제작하였다. 얻어진 압분자심에 대하여, 교류 BH 애널라이저를 사용하여 20kHz―100mT의 코어로스를 측정하였다. 또한 얻어진 압분자심에 대하여, 60℃-90%RH에 있어서의 항온항습시험을 실시하고, 외관관찰에 의하여 부식상황을 확인하였다. 제작된 압분자심의 측정 및 평가의 결과를 표9에 나타낸다.
Figure pct00009
실시예46∼66은, Al, Ti, S, N, O를 미량원소로서 다양한 함유량으로 함유하고 있다. 또한 실시예46∼62는, 동일한 Fe, Si, B, P, Cu 및 Cr의 원소조성을 갖고 있다. 표9로부터, 비정질상의 비율에 대해서는, 실시예46, 48, 49, 51∼66에 대하여 92% 이상으로 높은 값을 나타내는 것을 이해할 수 있다. 또한 표9로부터, 포화자속밀도 Bs에 대해서는, 실시예46∼52 및 54∼66에 대하여 1.58T 이상으로 양호한 값을 나타내는 것을 이해할 수 있다. 또한 표9로부터, 코어로스에 대해서는, 실시예46, 48, 49, 51∼58, 60∼66에 대하여 220kW/m3 이하로 양호한 값을 나타내는 것을 이해할 수 있다. 한편 미량원소 중에서 Al, Ti, S, O의 함유량이 많은 실시예47, 실시예50, 실시예53 및 실시예59의 포화자속밀도 Bs는, 미량원소의 함유량이 적은 표9의 나머지 실시예와 비하여 낮다. 그러나 실시예47, 실시예50, 실시예53 및 실시예59의 포화자속밀도 Bs는, 1.54T 이상의 값을 나타내는 것을 이해할 수 있다.
실시예46 및 실시예47∼49를 참조하면, Al의 함유량의 증대와 함께, 비정질의 비율 및 포화자속밀도 Bs가 저하되고, 또한 코어로스가 증대되는 것을 이해할 수 있다. 즉 Al의 함유량은, 비정질의 비율, 포화자속밀도 Bs 및 코어로스의 관점으로부터 0.05질량% 이하인 것이 바람직하고, 또 코어로스의 저감의 관점으로부터 0.005질량% 이하인 것이 보다 바람직한 것을 이해할 수 있다.
실시예46 및 실시예50∼52를 참조하면, Ti의 함유량의 증대와 함께, 비정질의 비율 및 포화자속밀도 Bs가 저하되고, 또한 코어로스가 증대되는 것을 이해할 수 있다. 즉 Ti의 함유량은, 비정질의 비율, 포화자속밀도 Bs 및 코어로스의 관점으로부터 0.05질량% 이하인 것이 바람직하고, 또 코어로스의 저감의 관점으로부터 0.005질량% 이하인 것이 보다 바람직한 것을 이해할 수 있다.
실시예46 및 실시예53∼55를 참조하면, S의 함유량의 증대와 함께, 비정질의 비율 및 포화자속밀도 Bs가 저하되는 것을 이해할 수 있다. S의 함유량은, 비정질의 비율 및 포화자속밀도 Bs의 관점으로부터 0.5질량% 이하인 것이 바람직하고, 또한 방식성의 관점으로부터 0.05질량% 이하인 것이 보다 바람직한 것을 이해할 수 있다.
실시예46 및 실시예56∼58을 참조하면, N의 함유량의 증대와 함께, 비정질의 비율이 저하되고, 또한 코어로스가 증대되는 것을 이해할 수 있다. 즉 N의 함유량은, 비정질의 비율 및 코어로스의 관점으로부터 0.01질량% 이하인 것이 바람직하고, 0.002질량% 이하인 것이 보다 바람직한 것을 이해할 수 있다.
실시예59, 실시예60 및 실시예61을 참조하면, O의 함유량의 증대와 함께 내식성이 저하되는 것을 이해할 수 있다. 즉 O의 함유량은, 내식성의 관점으로부터 1질량% 이하인 것이 바람직하고, 0.3질량% 이하인 것이 보다 바람직한 것을 이해할 수 있다.
(인덕터)
본 실시형태의 연자성 분말을 사용하여 인덕터를 제작하고, 제작된 인덕터의 직류중첩특성(直流重疊特性)을 평가하였다. 인덕터의 제작방법을 이하에 상세하게 설명한다.
우선, 연자성 분말의 원료로서, 공업용 순철, 페로실리콘, 페로인, 페로보론 및 전해구리를 준비하였다. 원료를 Fe82.1Si2.9B5P8.8Cu0.65Cr0.55의 합금조성이 되도록 칭량하여, 아르곤분위기 중에서 고주파 용해에 의하여 용해하여 합금용탕을 제작하였다. 다음에, 제작된 합금용탕을 가스 아토마이즈한 후에, 냉각수에 의하여 급랭시켜서, 평균입경이 50μm인 연자성 분말 A를 제작하였다. 또한 제작된 합금용탕을 수 아토마이즈에 의하여 평균입경이 10μm인 연자성 분말 B를 제작하였다. 제작된 2종류의 연자성 분말 A 및 B를 A : B ＝ 8 : 2의 질량 비율로 혼합한 후에, 결합제로서의 실리콘 수지를 첨가하여 더 혼합하고, 이 연자성 분말 A, B와 결합제의 혼합물을 조립하여 조립분말(造粒粉末)을 제작하였다. 이때에 결합제인 실리콘 수지는, 연자성 분말 A와 연자성 분말 B의 합량(合量)에 대하여 2질량%가 되도록 첨가하였다.
다음에 코일로서, 도1에 나타내는 코일(120)을 준비하였다. 이 코일(120)은, 평각도선(平角導線)(121)을 엣지와이즈 와인딩(edgewise winding)한 것이고, 권수(卷數)는 3.5턴(turn)으로 되어 있다. 여기에서 평각도선(121)은, 단면형상이 2.0mm×0.6mm인 직사각형이고, 표면에 두께가 20μm인 폴리아미드이미드로 이루어지는 절연층을 갖고 있다. 또한 코일(120)은, 양단에 표면실장용 단자(122)를 갖고 있다. 이 코일(120)을 미리 금형 내에 배치한 상태에서, 금형의 캐비티에 상기에서 설명한 조립분말을 충전하고, 5ton/cm2의 성형압력에 의하여 조립분말과 코일(120)을 일체로 가압성형하여 경화처리를 실시함으로써 성형체를 제조하였다. 이 성형체를, 전기로에 의하여 아르곤분위기 중에서 400℃, 30분간 열처리를 하여, 압분자심(110)의 내부에 코일(120)이 매설된, 실시예의 인덕터(100)를 제작하였다.
또한 비교예의 인덕터(100A)로서, 연자성 분말 A 및 B를 대신하여 Fe-Si-Cr 분말을 사용하여, 상기에서 설명한 실시예의 인덕터(100)와 동일한 제조방법에 의하여, 압분자심(110A)의 내부에 코일(120)이 매설된 인덕터(100A)를 제작하였다. 또 비교예의 인덕터(100A)의 코일(120)은, 실시예의 인덕터(100)의 코일(120)과 동일한 구조를 갖고 있기 때문에, 상세한 설명은 생략한다.
도1 및 도2에 나타내는 바와 같이 실시예의 인덕터(100)는, 압분자심(110)의 내부에 코일(120)이 매설된 일체 성형형(一體 成形型)의 인덕터(100)로 되어 있다. 또한 코일(120)의 표면실장용 단자(122)는 압분자심(110)의 외부로 인출되어 있다.
또한 도3에 나타내는 바와 같이 비교예의 인덕터(100A)는, 실시예의 인덕터(100)와 마찬가지로, 압분자심(110A)의 내부에 코일(120)이 매설된 일체 성형형의 인덕터(100A)로 되어 있고, 코일(120)의 표면실장용 단자(122)는 압분자심(110A)의 외부로 인출되어 있다.
도4는, 실시예 및 비교예의 인덕터(100, 100A)의 직류중첩특성을 나타내고 있다. 도4로부터, 실시예의 인덕터(100)는, 비교예의 인덕터(100A)와 비교하여, 인가되는 전류(Ⅰ)의 증대에 따른 인덕턴스(L)의 저하의 비율을 작은 것을 이해할 수 있다. 즉 실시예의 인덕터(100)는, 비교예의 인덕터(100A)와 비교하여, 우수한 직류중첩특성을 나타내는 것을 이해할 수 있다.
본 발명은 2017년 2월 16일에 일본국 특허청에 제출된 일본국 특허출원 제2017―27162호 및 2017년 10월 25일에 일본국 특허청에 제출된 일본국 특허출원 제2017―206608호에 의거하고 있으며, 그 내용을 참조하여 본 명세서의 일부로 하고 있다.
본 발명의 최선의 실시형태에 대하여 설명하였지만, 당업자에게는 명백한 바와 같이 본 발명의 정신을 일탈하지 않는 범위에서 실시형태를 변형하는 하는 것이 가능하며, 그러한 실시형태는 본 발명의 범위에 속하는 것이다.
100, 100A : 인덕터
110, 110A : 압분자심
120 : 코일
121 : 평각도선
122 : 표면실장용 단자

Claims (24)

  1. 불가피 불순물을 제외한 조성식 FeaSibBcPdCreMf로 나타내는 연자성 분말(軟磁性 粉末)로서,
    M은, V, Mn, Co, Ni, Cu, Zn으로부터 선택되는 1종 이상의 원소이고,
    0at%≤b≤6at%, 4at%≤c≤10at%, 5at%≤d≤12at%, 0at%＜e, 0.4at%≤f＜6at%, 또한 a＋b＋c＋d＋e＋f＝100at%인
    연자성 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 M은 Cu를 포함하고 있고,
    Mf는 CugM'h로 나타내고,
    M'는, V, Mn, Co, Ni, Zn으로부터 선택되는 1종 이상의 원소이고,
    78at%≤a≤85at%, e≤3at%, 0.4at%≤g＜0.7at%, 또한 f＝g＋h인
    연자성 분말.
  3. 제2항에 있어서,
    0.5at%≤g≤0.65at%인 연자성 분말.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    (0.2e―0.1)at%≤g≤(2e＋0.5)at%, 또한 (6―2e)at%≤d≤(21―5e)at%인 연자성 분말.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    5at%＜d≤10at%, 또한 0.1at%≤e인 연자성 분말.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    6at%＜d≤8at%, 또한 0.5at%≤e인 연자성 분말.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    8at%＜d≤10at%인 연자성 분말.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 Fe의 3at% 이하를, Nb, Zr, Hf, Mo, Ta, W, Ag, Au, Pd, K, Ca, Mg, Sn, Ti, Al, S, C, O, N, Y 및 희토류 원소로부터 선택되는 1종류 이상의 원소로 치환한 연자성 분말.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    79at%≤a≤83.5at%, 또한 e≤1.8at%인 연자성 분말.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    80.5at%≤a인 연자성 분말.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    e≤1.5at%인 연자성 분말.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    e≤1.0at%인 연자성 분말.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    0.1at%≤b인 연자성 분말.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    Al, Ti, S, N, O의 함유량이 Al≤0.05질량%, Ti≤0.05질량%, S≤0.5질량%, N≤0.01질량%, O≤1.0질량%인 연자성 분말.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    Al, Ti, S, N, O의 함유량이 Al≤0.005질량%, Ti≤0.005질량%, S≤0.05질량%, N≤0.002질량%, O≤0.3질량%인 연자성 분말.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    평균입경이 200μm 이하인 연자성 분말.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    비정질상(非晶質相)이 90% 이상 포함되어 있는 연자성 분말.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    탭밀도(tap density)가 3.5g/cm3 이상인 연자성 분말.
  19. 제1항 내지 제18항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 연자성 분말은 나노결정(nano結晶)을 함유하고 있고,
    상기 나노결정의 결정화도(結晶化度)는 35% 이상인
    연자성 분말.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 나노결정에 있어서의 bcc상 이외의 화합물상(化合物相)의 결정화도가 5% 이하인 연자성 분말.
  21. 제1항 내지 제20항 중 어느 하나의 항에 기재되어 있는 연자성 분말을 사용한 압분자심(壓粉磁芯).
  22. 제1항 내지 제20항 중 어느 하나의 항에 기재되어 있는 연자성 분말과 결합제(結合劑)의 혼합물을 제조하는 공정과,
    상기 혼합물을 가압성형하여 성형체를 제조하는 공정과,
    상기 성형체를 열처리하는 공정을
    구비하는 압분자심의 제조방법.
  23. 제1항 내지 제20항 중 어느 하나의 항에 기재되어 있는 연자성 분말과 결합제의 혼합물을 제조하는 공정과,
    상기 혼합물과 코일을 일체(一體)로 가압성형하여 성형체를 제조하는 공정과,
    상기 성형체를 열처리하는 공정을
    구비하는 인덕터(inductor)의 자심의 제조방법.
  24. 제1항 내지 제20항 중 어느 하나의 항에 기재되어 있는 연자성 분말을 사용한 자성부품(磁性部品).
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