CN108883465B - 软磁性粉末、压粉磁芯、磁性部件及压粉磁芯的制造方法 - Google Patents

软磁性粉末、压粉磁芯、磁性部件及压粉磁芯的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种软磁性粉末，除了不可避免的杂质之外由组成式FeaSibBcPdCreMr表示。在上述的组成式中，M为选自V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn中的一种以上的元素，0at％≤b≤6at％、4at％≤c≤10at％、5at％≤d≤12at％、0at％＜e、0.4at％≤f＜6at％、且a+b+c+d+e+f＝100at％。

Description

软磁性粉末、压粉磁芯、磁性部件及压粉磁芯的制造方法
技术领域
本发明涉及适合用于压粉磁芯等磁性部件的软磁性粉末。
背景技术
专利文献1中公开有由Fe、Si、B及Cu构成的软磁性合金。专利文献1的软磁性合金通过将具有规定的元素组成的合金熔液通过辊骤冷法进行骤冷而制作成薄带。另外，专利文献2中公开了一种软磁性粉末，作为实施例5，其元素组成为在FebalSi10B11P5Cr0.5中含有0.09质量％的Cu。在专利文献2的软磁性粉末的制造工序中，采用水雾化法作为骤冷方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011－149045号公报；
专利文献2：日本特开2009－174034号公报。
发明内容
发明要解决的技术问题
作为用于压粉磁芯等磁性部件的软磁性合金的形态，根据成型为所希望形状的容易性，需要为粉末。在此，在由专利文献1的软磁性合金的薄带制作软磁性粉末的情况下存在如下问题：另外需要粉碎工序，工艺变得繁杂，并且难以制作球状粉末，成型性差。另外，在专利文献1的软磁性合金的制造工序中，在采用在水雾化法、气体雾化后用水进行骤冷的方法的情况下，能够直接由合金熔液获得软磁性粉末，因此，具有能够用简化的工序制作软磁性粉末的优点。但是，专利文献1的软磁性合金不含有具有防锈性的元素即Cr，因此，有可能在用水进行处理时粉体会生锈，所制作的软磁性粉末欠缺可靠性。另一方面，专利文献2的实施例5的软磁性粉末含有具有防锈性的元素即Cr，但因为大量地含有Si、B，所以软磁特性可能劣化。
因此，本发明的目的在于，提供一种高度兼顾防锈性和软磁特性的软磁性粉末。
用于解决问题的技术方案
本发明一方面提供一种软磁性粉末来作为第一软磁性粉末，
其除了不可避免的杂质外由组成式FeaSibBcPdCreMr表示，
M为选自V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn中的一种以上的元素，
0at％≤b≤6at％、4at％≤c≤10at％、5at％≤d≤12at％、0at％＜e、0.4at％≤f＜6at％、且、a+b+c+d+e+f＝100at％。
发明效果
本发明的软磁性粉末含有规定范围的Fe、Si、B、P、Cr及M(选自V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn中的一种以上的元素)，因此，在粉体的表面形成有含有Cr的氧化被膜，且能够以高的比例含有非晶相。由此，在本发明的软磁性粉末中，高度兼顾防锈性和软磁特性。另外，由于本发明的软磁性粉末具有防锈性，因此，在本发明的软磁性粉末的制造工序中，能够采用量产性优异且使用了冷却性能高的水等制冷剂的骤冷方法。
通过一边参照添加的附图一边讨论下述的最佳实施方式的说明，由此能够准确地理解本发明的目的，且更完整地理解其结构。
附图说明
图1是表示本发明实施方式的电感器的立体图。在图中，压粉磁芯的轮廓用虚线描绘。
图2是表示图1的电感器的侧视图。在图中，压粉磁芯的轮廓用虚线描绘。
图3是表示比较例的电感器的立体图。在图中，压粉磁芯的轮廓用虚线描绘。
图4是表示图1及图3的电感器的直流重叠特性的图表。在图表中，用实线表示实施例，用虚线表示比较例。
具体实施方式
对于本发明，能够以多种变形、各种方式实现，但作为其一例，下面对于附图所示的特定的实施方式进行详细说明。附图及实施方式不先于在此公开本发明的特定的方式，在随附的权利要求书中明示的范围内实现的所有的变形例均等物、代替例包含在该对象中。
本实施方式的软磁性粉末除不可避免的杂质外，由组成式FeaSibBcPdCreMr表示。在组成式FeaSibBcPdCreMr中，M为选自V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn的一种以上的元素，0at％≤b≤6at％、4at％≤c≤10at％、5at％≤d≤12at％、0at％＜e、0.4at％≤f＜6at％、且a+b+c+d+e+f＝100at％。
本实施方式的软磁性粉末能够作为用于制作各种磁性部件或压粉磁芯、电感器的磁芯的直接材料来使用。
本实施方式的软磁性粉末能够通过雾化法等的制造方法来制作。这样制作的软磁性粉末以非晶相(无定形相)为主相。另外，本发明的软磁性粉末优选含有纳米晶体。在此，含有纳米晶体的软磁性粉末通过如后述那样对软磁性粉末实施在规定的热处理条件下的热处理而使bccFe(αFe)的纳米晶体析出从而得到。
通常，在将软磁性粉末在如Ar气气氛那样的惰性气氛中进行了热处理的情况下，能够确认两次以上的晶化。将首先开始晶化的温度称作第一晶化开始温度(Tx1)，将第二次开始晶化的温度称作第二晶化开始温度(Tx2)。另外，将第一晶化开始温度(Tx1)和第二晶化开始温度(Tx2)之间的温度差称作ΔT＝Tx2－Tx1。第一晶化开始温度(Tx1)为αFe的纳米晶体析出的放热峰，第二晶化开始温度(Tx2)为FeB、FeP等化合物析出的放热峰。这些晶化开始温度例如能够通过使用差示扫描量热分析(DSC)装置以40℃/分钟左右的升温速度进行热分析来评价。
在软磁性粉末中，为了使αFe的纳米晶体析出，优选以第二晶化开始温度(Tx2)以下的温度进行热处理，以使抑制化合物相的析出。在此，在ΔT大的情况下，容易进行在规定的热处理条件下的热处理。因此，能够通过热处理仅使αFe的纳米晶体析出而得到良好的软磁特性的软磁性粉末。即，通过以ΔT变大的方式调整软磁性粉末的元素组成来进行热处理，从而软磁性粉末中包含的αFe的纳米晶体组织稳定，具有含有αFe的纳米晶体的软磁性粉末的压粉磁芯、电感器的磁芯的磁芯损耗也降低。
以下，更详细地说明本实施方式的软磁性粉末的组成范围。
在本实施方式的软磁性粉末中，Fe元素为主元素，是承担磁性的必要元素。为了实现软磁性粉末的饱和磁通密度Bs的提高及原料价格的降低，优选基本上Fe的比例多。就Fe的比例而言，为了在软磁性粉末中得到高的饱和磁通密度Bs，优选设为78at％以上，另外优选设为85at％以下。在Fe的比例为78at％以上的情况下，除上述的效果之外，能够增大ΔT。为了通过增大Fe的比例而使饱和磁通密度Bs进一步提高，更优选为79at％以上，进一步优选为80.5at％以上。但是，当Fe的比例超过85at％时，Fe量变得过多，不能得到非晶相为90％以上的软磁性粉末。另外，为了稳定地获得非晶相的比例高的软磁性粉末，优选将Fe的比例设为83.5at％以下。
在本实施方式的软磁性粉末中，Si元素是承担非晶相形成的元素，在纳米晶化时有助于纳米晶体的稳定化。就Si的比例而言，为了降低压粉磁芯、电感器的磁芯的磁芯损耗(core loss)，需要设为6at％以下(包含零)。当Si的比例超过6at％时，由于Si量过多，因此，无定形形成能力降低，不能获得非晶相为90％以上的软磁性粉末。另一方面，如果考虑到即使在少量的Si量时也对无定形形成能力的提高有效、在原料的熔解时的稳定性，优选含有Si，Si的比例更优选为0.1at％以上。而且，为了增大ΔT，Si的比例更优选为2at％以上。
在本实施方式的软磁性粉末中，B元素是承担非晶相形成的必要元素。就B的比例而言，为了使软磁性粉末的非晶相成为90％以上来降低压粉磁芯、电感器的磁芯的磁芯损耗，需要设为4at％以上且10at％以下。当B的比例超过10at％时，合金熔液的熔点急剧变高，在制造上不优选，无定形形成能力也降低。另一方面，当B的比例小于4at％时，作为类金属元素的Si、B、P的平衡变差，无定形形成能力降低。
在本实施方式的软磁性粉末中，P元素是承担非晶相形成的必要元素。如上所述，本实施方式的P的比例为5at％以上且12at％以下。当P的比例为5at％以上时，无定形形成能力提高，非晶相变多，获得稳定的软磁特性。另一方面，当P的比例超过12at％时，作为类金属元素的Si、B、P的平衡变差，无定形形成能力降低，并且，饱和磁通密度Bs显著降低。另外，如果使P的比例成为10at％以下，则能够抑制饱和磁通密度Bs的降低，因而优选。进而，如果使P的比例成为8at％以下，则热处理后容易得到均匀的纳米组织，能获得良好的软磁特性，因而更优选。另一方面，当P的比例超过5at％时，无定形形成能力提高，获得更稳定的软磁特性，因而优选。另外，当P的比例超过6at％时，耐腐蚀性显著提高，当超过8at％时，由于雾化时的软磁性粉末的球状化进展，所以填充率提高，另外，耐腐蚀性进一步提高，在热处理后容易获得均匀的纳米组织，因而更优选。
在本实施方式的软磁性粉末中，Cr元素是有助于防锈性的必要元素。如上所述，本实施方式的Cr的比例大于0at％。详细而言，在Cr的比例大于0at％的情况下，由于在软磁性粉末的粉体的表面形成氧化被膜，因此被赋予防锈性，另外非晶相的比例提高。因为在软磁性粉末的粉体的表面形成氧化被膜，所以即使在采用使用了水的冷却法制作软磁性粉末的情况下，也不会在所制作的软磁性粉末的粉体的表面产生锈。另一方面，就Cr的比例而言，为了在软磁性粉末中获得高的饱和磁通密度Bs，优选设为3at％以下，如果考虑磁芯损耗的降低，则更优选设为1.8at％以下。另外，就Cr的比例而言，为了获得高的饱和磁通密度Bs，优选设为1.5at％以下，为了获得更高的饱和磁通密度Bs，更优选设为1.0at％以下。而且，就Cr的比例而言，为了提高防锈性，优选为0.1at％以上，更优选为0.5at％以上。
在本实施方式的软磁性粉末中，M元素是必要元素。本实施方式的M的比例为0.4at％以上且小于6at％。通过同时添加M元素和P元素，耐腐蚀性显著提高。详细而言，就M的比例而言，为了防止软磁性粉末中的纳米晶体的粗大化而在压粉磁芯中获得所希望的磁芯损耗，需要设为0.4at％以上，为了通过充分的无定形形成能力而使非晶相成为90％以上，需要小于6at％。
优选在本实施方式的M元素中含有0.4at％以上且小于0.7at％的Cu。更详细而言，Mf由CugM′h表示，M′为选自V、Mn、Co、Ni、Zn之中的一种以上的元素，优选满足0.4at％≤g＜0.7at％、且f＝g+h。通过M元素满足上述的条件，能进一步实现在软磁性粉末中防锈性的提高及无定形形成能力的增大。如果将Cu的比例设为小于0.7at％，则能够获得非晶相的比例高的粉末，因而优选，更优选为0.65at％以下。另外，如果将Cu的比例设为0.4at％以上，则αFe的纳米晶体的析出量变多，容易获得均匀的纳米组织，因而优选，如果设为0.5at％以上，则耐腐蚀性显著提高，并且，αFe的纳米晶体的析出量进一步增加，软磁特性提高，因而更优选。
在本实施方式的软磁性粉末中，如上所述，Cr的比例为e(at％)。在此，Cu的比例优选为(0.2e－0.1)at％以上且(2e+0.5)at％以下。另外，P的比例优选为(6－2e)at％以上且(21－5e)at％以下。通过将Cu及P的比例相对于Cr的比例e(at％)设定为上述那样，由此在本实施方式的软磁性粉末中能够更高度地兼顾防锈性和软磁特性。
本实施方式的软磁性粉末优选为将Fe的3at％以下置换为选自Nb、Zr、Hf、Mo、Ta、W、Ag、Au、Pd、K、Ca、Mg、Sn、Ti、Al、S、C、O、N、Y及稀土元素之中的一种以上的元素而构成的粉末。通过含有这种元素，容易进行热处理后的均匀的纳米晶化。
本实施方式的软磁性粉末中所含的微量元素中的Al、Ti、S、N、O是从原料、制造工序中混入的微量元素。因此，软磁性粉末可能以各种含量含有这些微量元素。另外，这些微量元素是对所制造的软磁性粉末的软磁特性带来影响的元素。因此，为了在所制造的软磁性粉末中获得良好的软磁特性，需要控制软磁性粉末中包含的这些微量元素的含量。
在上述微量元素中，Al是通过使用Fe－P或Fe－B等工业原料而混入到所制造的软磁性粉末中的微量元素。Al向软磁性粉末的混入导致非晶的比例、软磁特性的降低。因此，就Al的含量而言，为了避免非晶的比例的降低，优选设为0.05质量％以下，为了进一步抑制非晶的比例的提高和对软磁特性的影响，更优选设为0.005质量％以下。
在上述微量元素中，Ti是通过使用Fe－P或Fe－B等工业原料而混入到所制造的软磁性粉末中的微量元素。Ti向软磁性粉末的混入导致非晶的比例、软磁特性的降低。因此，就Ti的含量而言，为了避免非晶的比例的降低，优选设为0.05质量％以下，为了进一步抑制非晶的比例的提高和对软磁特性的影响，更优选设为0.005质量％以下。
在上述微量元素中，S是通过使用Fe－P或Fe－B等工业原料而混入到所制造的软磁性粉末中的微量元素。通过S的微量添加而具有促进软磁性粉末的球状化的效果。但是，在过量地添加了S的情况下，导致不均匀的纳米晶体的组织化、软磁特性的降低。因此，就S的含量而言，为了避免软磁特性的降低，优选设为0.5质量％以下，更优选设为0.05质量％以下。
在上述微量元素中，N是来自工业原料、或者在雾化、热处理时从空气中混入到软磁性粉末的微量元素。N向软磁性粉末的混入导致软磁性粉末的非晶的比例的降低、将软磁性粉末成型时的填充率的降低以及软磁特性的降低。因此，就N的含量而言，为了抑制非晶的比例、软磁特性的降低，优选设为0.01质量％以下，更优选设为0.002质量％以下。
在上述微量元素中，O是来自工业原料、或者在雾化时、干燥时从空气中混入到软磁性粉末的微量元素。О向软磁性粉末的混入导致软磁性粉末的非晶的比例的降低、将软磁性粉末成型时的填充率的降低以及软磁特性的降低。因此，就O的含量而言，为了抑制非晶的比例的降低，优选设为1.0质量％以下，另外，为了抑制在将软磁性粉末成型时的填充率的降低、软磁特性的降低，更优选设为0.3质量％以下。此外，在本实施方式中，因为在软磁性粉末的粉体的表面形成有含有Cr的氧化被膜，所以在软磁性粉末中预期地含有微量的O。另外，除这样的氧化被膜之外，可以通过在软磁性粉末的表面由树脂、陶瓷等形成绝缘性被覆层而提高软磁性粉末间的绝缘性，另外，包含这些氧化被膜及绝缘性被覆层在内，O的含量也可以超过1.0质量％。
以下，在说明本实施方式的软磁性粉末、压粉磁芯、磁性部件及电感器的磁芯的制造方法的同时，更详细地进行说明。
本实施方式的软磁性粉末能够使用各种制造方法制作。例如，软磁性粉末也可以利用如水雾化法、气体雾化法那样的雾化法制作。此外，本实施方式的软磁性粉末因为含有赋予防锈性的Cr，所以即使采用使用了水的冷却法制作，在粉体的表面也不会产生锈。在采用雾化法的粉末制作工序中，首先准备原料。接着，以成为规定的组成的方式秤量原料，进行熔解来制作合金熔液。此时，本实施方式的软磁性粉末因为熔点低，所以能够削减用于熔解的功耗。接着，从喷嘴排出合金熔液，使用高压的气体、水来分割为合金熔滴，由此制作微细的软磁性粉末。
在上述的粉末制作工序中，用于分割的气体也可以是氩气、氮气等惰性气体。另外，为了提高冷却速度，也可以使刚分割后的合金熔滴与冷却用的液体、固体相接触来进行骤冷，还可以将合金熔滴再次分割而进一步微细化。在使用液体而用于冷却的情况下，例如也可以使用水、油。在使用固体而用于冷却的情况下，例如也可以使用旋转铜辊、旋转铝板。但是，冷却用的液体、固体不限于此，可以使用各种材料。此外，本实施方式的软磁性粉末含有赋予防锈性的Cr，因此，能够采用量产性优异的使用了水的冷却法。
另外，在上述的粉末制作工序中，通过改变制作条件，能够调整软磁性粉末的粉末形状及粒径。根据本实施方式，因为合金熔液的粘性低，所以容易将软磁性粉末制作成球形形状。本实施方式的软磁性粉末的平均粒径优选为200μm以下，为了提高非晶化度，更优选为100μm以下。另外，在软磁性粉末的粒度分布极宽的情况下，可能成为引起不期望的粒度偏析的原因。因此，软磁性粉末的最大粒径优选为200μm以下。另外，本实施方式的软磁性粉末优选含有90％以上的非晶相。由此，本实施方式的软磁性粉末具有优异的软磁特性。而且，本实施方式的软磁性粉末的振实密度为3.5g/cm3以上。由此，在使用本实施方式的软磁性粉末制作压粉磁芯等的情况下，能够提高填充率。
上述的软磁性粉末的粒径能够利用激光粒度分析仪进行评价。软磁性粉末的平均粒径能够根据评价的粒径进行计算。能够根据软磁性粉末的X射线衍射结果的峰位置对αFe(－Si)相、化合物相等析出相进行鉴定。另外，振实密度的试验方法按照标准JSS Z2512(金属粉末－振实密度测定方法)来进行。
另外，在如上述那样对由上述的粉末制作工序制作出的软磁性粉末进行了热处理的情况下，αFe的纳米晶体在软磁性粉末中析出，因此，能够制作含有纳米晶体的软磁性粉末。此外，该热处理如上述那样需要在第二晶化开始温度(Tx2)以下进行，以使得不使化合物相析出。另外，该热处理优选在氩气、氮气等惰性气氛中300℃以上的温度下进行。但是，为了在软磁性粉末的表面形成氧化层而使耐腐蚀性、绝缘性提高，也可以在氧化气氛中局部地进行热处理。另外，为了改善软磁性粉末的表面状态，也可以在还原气氛中局部地进行热处理。
当通过上述的热处理而在软磁性粉末中析出的αFe的纳米晶体的平均粒径超过50nm时，晶体磁各向异性增大，软磁特性劣化。另外，当αFe的纳米晶体的平均粒径超过40nm时，软磁特性稍微降低。因此，αFe的纳米晶体的平均粒径优选为50nm以下，更优选为40nm以下。
另外，在通过上述的热处理在软磁性粉末中析出的αFe的纳米晶体的晶化度为35％以上的情况下，饱和磁通密度Bs提高到1.6T以上。因此，αFe的纳米晶体的晶化度优选为35％以上。进而，从抑制软磁特性的降低的观点出发，通过上述的热处理在软磁性粉末中析出的αFe的纳米晶体中的bcc相以外的化合物相的晶化度优选为7％以下，更优选为5％以下，进一步优选为3％以下。
上述的αFe的纳米晶体的平均粒径及晶化度、和αFe的纳米晶体中的bcc相以外的化合物相的晶化度能够通过利用WPPD法(Whole-powder-pattern decomposition method：全粉末图谱分解法)对利用X射线衍射(XRD：X‐ray diffraction)测定的结果进行解析来计算。另外，饱和磁通密度Bs能够根据使用振动试样型磁力计(VSM：Vibrating SampleMagnetometer)测定出的饱和磁化和密度来计算。
能够使用由上述的粉末制作工序制作出的软磁性粉末来制造压粉磁芯。例如，通过在将软磁性粉末成型为规定的形状后在规定的热处理条件下实施热处理，由此能够制造压粉磁芯。另外，能够使用该压粉磁芯来制造变压器、电感器、电动机或发电机等磁性部件。以下，对使用了软磁性粉末的本实施方式的压粉磁芯的制造方法进行说明。
本实施方式的压粉磁芯的制造方法具有：制造本实施方式的软磁性粉末和粘合剂的混合物的工序、将该混合物进行加压成型来制造成型体的工序、和对该成型体进行热处理的工序。
首先，作为制造软磁性粉末和粘合剂的混合物的工序，将本实施方式的软磁性粉末与树脂等绝缘性良好的粘合剂进行混合来获得混合物(造粒粉)。在此，在作为粘合剂而使用树脂的情况下，例如可以使用有机硅、环氧树脂、苯酚、三聚氰胺、聚氨酯、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺。为了提高绝缘性、粘合性，也可以代替树脂、或与树脂一同使用磷酸盐、硼酸盐、铬酸盐、氧化物(氧化硅、氧化铝、氧化镁等)、无机高分子(聚硅烷、聚锗烷、聚锡烷、聚硅氧烷、聚倍半硅氧烷、聚硅氮烷、聚硼氮烷(Polyborazylene)、聚磷腈等)等材料作为粘合剂。另外，也可以并用多个粘合剂，还可以利用不同的粘合剂形成两层或其以上的多层结构的被覆。此外，在压粉磁芯的制造中，具有如上述那样对成型体进行热处理的工序，因此优选使用耐热性高的粘合剂。粘合剂的量通常优选为0.1～10质量％左右，如果考虑绝缘性及填充率，则优选为0.3～6质量％左右。但是，粘合剂的量只要考虑粉末粒径、应用频率、用途等酌情决定即可。
接着，作为对混合物进行加压成型来制造成型体的工序，使用模具对造粒粉进行加压成型来获得成型体。在此，在对造粒粉进行加压成型时，为了提高填充率，并且抑制纳米晶化时的放热，也可以混合一种以上的相较于本实施方式的软磁性粉末更软质的Fe、FeSi、FeSiCr、FeSiAl、FeNi、羰基铁粉等粉末。另外，也可以代替上述软质粉末或与上述的软质粉末一同混合粒径与本实施方式的软磁性粉末不同的任意的软磁性粉末。此时，上述粉末相对于本实施方式的软磁性粉末的混合比优选为75质量％以下。
然后，对成型体实施在规定的热处理条件下的热处理。通过该热处理，在软磁性粉末中析出αFe的纳米晶体。该热处理与对上述的软磁性粉末的热处理相同，需要在第二晶化开始温度(Tx2)以下进行。另外，该热处理优选在氩气、氮气等惰性气氛中在300℃以上的温度下进行。但是，为了在成型体的表面形成氧化层而使耐腐蚀性、绝缘性提高，也可以局部地在氧化气氛中进行热处理。另外，为了改善成型体的表面状态，也可以局部地在还原气氛中进行热处理。
当通过上述的热处理在构成压粉磁芯的软磁性粉末中析出的αFe的纳米晶体的平均粒径超过50nm时，晶体磁各向异性增大，软磁特性劣化。另外，当αFe的纳米晶体的平均粒径超过40nm时，软磁特性稍微降低。因此，αFe的纳米晶体的平均粒径优选为50nm以下，更优选为40nm以下。
在通过上述的热处理在构成压粉磁芯的软磁性粉末中析出的αFe的纳米晶体的晶化度为35％以上的情况下，压粉磁芯的饱和磁通密度提高，磁致应变能够降低。另外，从压粉磁芯的磁芯损耗降低的观点出发，通过上述的热处理在构成压粉磁芯的软磁性粉末中析出的αFe的纳米晶体中的bcc相以外的化合物相的晶化度优选为7％以下，更优选为5％以下，进一步优选为3％以下。
上述的αFe的纳米晶体的平均粒径及晶化度、和αFe的纳米晶体中的bcc相以外的化合物相的晶化度能够通过利用WPPD法(Whole-powder-pattern decomposition method)对基于X射线衍射(XRD：X‐ray diffraction)测定的结果进行解析来计算。
本实施方式的压粉磁芯以未经热处理的软磁性粉末为原料来制造，但本发明不限于此，也可以以预先进行热处理而使αFe的纳米晶体析出的软磁性粉末为原料来制造压粉磁芯。该情况下，通过与上述的压粉磁芯的制造工序相同地进行造粒及加压成型，能够制造压粉磁芯。
也能够使用通过上述的粉末制作工序制作的软磁性粉末来制造电感器的磁芯。以下，对使用了软磁性粉末的本实施方式的电感器的磁芯的制造方法进行说明。
本实施方式的电感器的磁芯的制造方法具有制造本实施方式的软磁性粉末和粘合剂的混合物的工序、将该混合物和线圈一体地进行加压成型来制造成型体的工序、对该成型体进行热处理的工序。
制造本实施方式的软磁性粉末和粘合剂的混合物的工序与上述的压粉磁芯的制造方法相同，省略详细的说明。
作为将混合物和线圈一体地进行加压成型来制造成型体的工序，预先在模具内设置了线圈后，将混合物(造粒粉)放入模具而将混合物(造粒粉)和线圈一体地进行加压成型，从而获得成型体。在此，在将混合物(造粒粉)和线圈一体地进行加压成型时，为了提高填充率并且抑制纳米晶化时的放热，也可以混合一种以上的比本实施方式的软磁性粉末软质的Fe、FeSi、FeSiCr、FeSiAl、FeNi、羰基铁粉等粉末。另外，也可以代替上述的软质粉末、或与上述的软质粉末一同混合粒径与本实施方式的软磁性粉末不同的任意的软磁性粉末。此时，上述粉末相对于本实施方式的软磁性粉末的混合比优选为75质量％以下。
关于对成型体进行热处理的工序，也与上述的压粉磁芯的制造方法相同，省略详细的说明。
当通过上述的热处理在构成电感器的磁芯的软磁性粉末中析出的αFe的纳米晶体的平均粒径超过50nm时，晶体磁各向异性变大，软磁特性劣化。另外，当αFe的纳米晶体的平均粒径超过40nm时，软磁特性稍微降低。因此，αFe的纳米晶体的平均粒径优选为50nm以下，更优选为40nm以下。
在通过上述的热处理而在构成电感器的磁芯的软磁性粉末中析出的αFe的纳米晶体的晶化度为35％以上的情况下，压粉磁芯的饱和磁通密度提高，能够降低磁致应变。另外，从电感器的磁芯的磁芯损耗降低的观点出发，通过上述的热处理而在构成电感器的磁芯的软磁性粉末中析出的αFe的纳米晶体中的bcc相以外的化合物相的晶化度优选为7％以下，更优选为5％以下，进一步优选为3％以下。
上述的αFe的纳米晶体的平均粒径及晶化度、和αFe的纳米晶体中的bcc相以外的化合物相的晶化度能够与上述的压粉磁芯的情况同样地进行测定。
本实施方式的电感器的磁芯以未经热处理的软磁性粉末为原料来制造，但本发明不限于此，也可以以预先进行热处理而使αFe的纳米晶体析出的软磁性粉末为原料来制造电感器的磁芯。在该情况下，与上述的电感器的磁芯的制造工序相同，通过进行造粒及加压成型，能够制造电感器的磁芯。
对于如以上那样制作的本实施方式的压粉磁芯及电感器的磁芯，与制作工序无关地使用了本实施方式的软磁性粉末。同样地，对本实施方式的磁性部件使用了本实施方式的软磁性粉末。
以下，一边参照多个实施例一边对本发明的实施方式更详细地进行说明。
(实施例1～12及比较例1～8)
作为下述表1所记载的实施例1～12及比较例1～8的软磁性粉末的原料，准备了工业纯铁、硅铁、亚铁、硼铁、及电解铜。以成为表1中记载的实施例1～12及比较例1～8的合金组成的方式秤量原料，在氩气气氛中通过高频熔解进行熔解，制作了合金熔液。接着，将所制作的合金熔液进行气体雾化后，利用冷却水进行骤冷，制作了平均粒径50μm的软磁性粉末。对在所制作的软磁性粉末的表面上产生的锈的状态进行外观观察。利用X射线衍射(XRD：X‐ray diffraction)对所制作的软磁性粉末的析出相进行评价，计算非晶相的比例。另外，将所制作的软磁性粉末在电炉中在氩气气氛中以表1所示的热处理温度进行热处理。对于经热处理的软磁性粉末，用振动试样型磁力计(VSM)测定饱和磁通密度Bs。表1示出所制作的软磁性粉末的测定及评价的结果。
【表1】
Figure BDA0001811979640000131
如表1所示，在不含Cr的比较例1中，非晶相低至42％，另外，确认了在表面产生锈。另外，在不含Cr的无定形Fe的比较例7中，也确认了在表面产生锈。比较例5不含Cr，但非晶相低至84％。另外，比较例4含有Cr，但非晶相低至64％，不能抑制锈的产生。另一方面，在实施例1～12中，非晶相为96～100％。即，实施例1～12的所有的非晶相为90％以上。另外，在实施例1～12中也未看到表面产生锈。在比较例3、5、7及8中，饱和磁通密度Bs为1.32～1.55T。即，比较例3、5、7及8的所有的饱和磁通密度Bs为1.55T以下。另一方面，在实施例1～12中，饱和磁通密度Bs为1.56～1.72T。即，实施例1～12的所有的饱和磁通密度Bs为1.56T以上。
由实施例1～12及比较例1～8的软磁性粉末制作了压粉磁芯。详细而言，使用2质量％的有机硅树脂对用上述的方法制作的软磁性粉末进行造粒，使用外径13mm且内径8mm的模具，利用10ton/cm2的成型压力进行成型，并实施固化处理。之后，使用电炉在氩气气氛中以表1所示的热处理温度进行热处理，制作了压粉磁芯。对于获得的压粉磁芯，使用交流BH分析仪测定20kHz－100mT的磁芯损耗。另外，对于获得的压粉磁芯，实施60℃-90％RH下的恒温恒湿试验，通过外观观察确认了腐蚀状况。而且，通过对获得的压粉磁芯的表面进行XRD测定，并使用WPPD法进行解析，由此计算出压粉磁芯所含有的软磁性粉末中的αFe的纳米晶体的平均粒径和晶化度。表2示出所制作的压粉磁芯的测定及评价的结果。另外，对在实施例6、7及8的压粉磁芯的制作中使用的软磁性粉末进行DSC分析，根据获得的DSC曲线计算出ΔT。
【表2】
Figure BDA0001811979640000151
如表2所示，比较例1～8的磁芯损耗为75～1450kW/m3。另一方面，实施例1～12的磁芯损耗为70～160kW/m3。即，实施例1～12的所有的磁芯损耗为低的值。另外，在恒温恒湿试验中，在比较例1、2及7中确认了腐蚀，但在实施例1～12中全部未确认出腐蚀。
根据上述的测定及评价的结果理解为，如果从非晶相及锈的产生的观点出发对比较例1和比较例2进行比较，则软磁性粉末中的Fe的比例优选为85at％以下。可理解为，从非晶相及锈的产生的观点出发对比较例2和实施例1进行比较，则软磁性粉末中的Fe的比例更优选为83.5at％以下。另外，可理解为，如果从饱和磁通密度Bs的观点出发对实施例5和比较例3进行比较，则软磁性粉末中的Fe的比例优选为78at％以上。可理解为，如果从饱和磁通密度Bs的观点出发对实施例4和实施例5进行比较，则软磁性粉末中的Fe的比例更优选为79at％以上。可理解为，从饱和磁通密度Bs的观点出发对实施例11和实施例12进行比较，则软磁性粉末中的Fe的比例进一步优选为80.5at％以上。
另外，根据上述的测定及评价的结果理解为，如果从磁芯损耗的观点出发对实施例6和实施例7进行比较，则软磁性粉末中的Si的比例优选为0.1at％以上。另外，可理解为，如果从磁芯损耗的观点出发对实施例9和比较例4进行比较，则软磁性粉末中的Si的比例优选为6at％以下。
根据上述的DSC分析，在实施例6、7及8的压粉磁芯的制作中使用的软磁性粉末的ΔT分别计算为89℃、93℃及105℃。根据其结果可理解为，伴随Si的比例的增加，ΔT增大。可理解为，特别是在对10g左右以上的大型磁芯进行成型的情况下，优选ΔT为100℃以上，因此作为Si的比例，优选为2at％以上。
另外，根据上述的测定及评价的结果可理解为，如果从非晶相及磁芯损耗的观点出发对比较例1和比较例2进行比较，则软磁性粉末中的B的比例优选为10at％以下。另外，可理解为，如果从非晶相及磁芯损耗的观点出发对实施例10和比较例5进行比较，则软磁性粉末中的B的比例优选为4at％以上。
而且，根据上述的测定及评价的结果理解为，如果从饱和磁通密度Bs的观点出发对实施例10、比较例5、比较例7和比较例8进行比较，则软磁性粉末中的P的比例优选为12at％以下。可理解为，如果从饱和磁通密度Bs的观点出发对实施例6、实施例10和比较例6进行比较，则软磁性粉末中的P的比例更优选为10at％以下。可理解为，如果从饱和磁通密度Bs的观点出发对实施例5和比较例3进行比较，则软磁性粉末中的P的比例更优选为8at％以下。另外，可理解为，如果从磁芯损耗的观点出发对比较例2和实施例3进行比较，则软磁性粉末中的P的比例优选为5at％以上。另外，可理解为，如果从磁芯损耗及恒温恒湿试验的观点出发对比较例2、实施例1、比较例7和比较例8进行比较，则软磁性粉末中的P的比例更优选为超过6at％。另外，可理解为，如果从非晶相及磁芯损耗的观点出发对实施例8和实施例9进行比较，则软磁性粉末中的P的比例进一步优选为超过8at％。
在实施例1的压粉磁芯中，所析出的αFe的纳米晶体的平均粒径计算为36nm，所析出的αFe的纳米晶体的晶化度计算为51％。另外，在实施例2的压粉磁芯中，所析出的αFe的纳米晶体的平均粒径计算为29nm，所析出的αFe的纳米晶体的晶化度计算为46％。由此，确认了在实施例1及实施例2的压粉磁芯中的软磁性粉末中形成有平均粒径为40nm以下且晶化度35％以上的αFe的纳米组织。
(实施例13～25及比较例9、10)
作为下述表3中记载的实施例13～25及比较例9、10的软磁性粉末的原料，准备了工业纯铁、硅铁、亚铁、硼铁、及电解铜。以成为表3中记载的实施例13～25及比较例9、10的合金组成的方式秤量原料，在氩气气氛中通过高频熔解进行熔解，制作了合金熔液。接着，将所制作的合金熔液进行气体雾化后，利用冷却水进行骤冷，制作了平均粒径50μm的软磁性粉末。对在所制作的软磁性粉末的表面上产生的锈的状态进行外观观察。利用X射线衍射(XRD：X‐ray diffraction)对所制作的软磁性粉末的析出相进行评价，计算出非晶相的比例。另外，用电炉在氩气气氛中以表3所示的热处理温度对所制作的软磁性粉末进行热处理。对于经热处理的软磁性粉末，用振动试样型磁力计(VSM)测定饱和磁通密度Bs。表3示出所制作的软磁性粉末的测定及评价的结果。
【表3】
Figure BDA0001811979640000181
如表3所示，在不含Cr的比较例9中，确认了在表面产生锈。另一方面，在实施例13～25中，几乎未看到表面产生锈。关于饱和磁通密度Bs，在实施例13～25中为1.34～1.74T。
由实施例13～25及比较例9、10的软磁性粉末制作了压粉磁芯。详细而言，使用2质量％的有机硅树脂对用上述的方法制作的软磁性粉末进行造粒，使用外径13mm且内径8mm的模具，利用10ton/cm2的成型压力进行成型，并实施固化处理。之后，用电炉在氩气气氛中以表3所示的热处理温度进行热处理，制作了压粉磁芯。对于获得的压粉磁芯，使用交流BH分析仪测定20kHz－100mT的磁芯损耗。另外，对于获得的压粉磁芯，实施60℃－90％RH下的恒温恒湿试验，通过外观观察确认了腐蚀状况。表4示出所制作的压粉磁芯的测定及评价的结果。
【表4】
Figure BDA0001811979640000191
如表4所示，在比较例9、10中，磁芯损耗为290～660kW/m3。另一方面，在实施例13～25中，磁芯损耗为75～420kW/m3。另外，在恒温恒湿试验中，在比较例9、比较例10及实施例13中确认了腐蚀，但在实施例14～25的全部中大体上没有确认出腐蚀。
在上述的测定及评价的结果中，根据比较例9和实施例13的比较可理解为，在添加了少量的Cr的情况下，软磁性粉末中的非晶相的比例也显著提高，也发挥防锈的效果。根据实施例21和实施例22的比较可理解为，软磁性粉末中的Cr的比例优选为3at％以下。根据实施例18和实施例19的比较可理解为，软磁性粉末中的Cr的比例更优选为1.8at％以下，进一步优选为1.5at％以下。如果从饱和磁通密度Bs的观点出发对实施例17和实施例18进行比较，则可理解为软磁性粉末中的Cr的比例更优选为1at％以下。另外，根据实施例13和实施例14的比较可理解为，软磁性粉末中的Cr的比例优选为0.1at％以上。如果从磁芯损耗的观点对实施例14和实施例15进行比较，则可理解为软磁性粉末中的Cr的比例更优选为0.5at％以上。
另外，在上述的测定及评价的结果中，根据比较例10和实施例24、25的比较可理解为在Cu的含量增大的同时，防锈性增大。如果从非晶相及磁芯损耗的观点出发对实施例15和实施例23进行比较，则可理解为软磁性粉末中的Cu的比例优选为小于0.7at％。如果从非晶相及磁芯损耗的观点出发对实施例15和实施例16进行比较，则可理解为软磁性粉末中的Cu的比例更优选为0.65at％以下。另外，根据比较例10和实施例25的比较可理解为，软磁性粉末中的Cu的比例优选为0.4at％以上。根据实施例24和实施例25的比较可理解为，软磁性粉末中的Cu的比例更优选为0.5at％以上。
(实施例26～36)
作为下述表5中记载的实施例26～36的软磁性粉末的原料，准备了工业纯铁、硅铁、亚铁、硼铁、电解铜、铬铁、碳铁、铌、钼、Co、Ni、锡、锌、Mn。以成为表5中记载的实施例26～36的合金组成的方式秤量原料，在氩气气氛中通过高频熔解进行熔解，制作了合金熔液。接着，将所制作的合金熔液进行气体雾化后，利用冷却水进行骤冷，制作了平均粒径50μm的软磁性粉末。对所制作的软磁性粉末的表面上产生的锈的状态进行外观观察。利用X射线衍射(XRD：X-ray diffraction)对所制作的软磁性粉末的析出相进行评价，计算出非晶相的比例。另外，用电炉在氩气气氛中以表5所示的热处理温度对所制作的软磁性粉末进行热处理。对于经热处理的软磁性粉末，利用振动振动试样型磁力计(VSM)测定饱和磁通密度Bs。表5示出所制作的软磁性粉末的测定及评价的结果。
【表5】
Figure BDA0001811979640000211
在实施例26～36中，进行M元素(Cо、Ni、Cu、Zn、Mn)的添加、Nb、Mo、Sn、C等对Fe的置换。如表5所示，在实施例26～36中，未看到表面产生锈，饱和磁通密度Bs为1.58～1.72T。根据实施例26、29及31的比较可以理解为，在将C与Fe进行置换的情况、Fe的比例高的情况下，也能够将非晶的比例维持得高。另外，根据实施例32可理解为，当添加Co时饱和磁通密度Bs提高。
由实施例26～36的软磁性粉末制作了压粉磁芯。详细而言，使用2质量％的有机硅树脂对用上述的方法制作的软磁性粉末进行造粒，使用外径13mm且内径8mm的模具，利用10ton/cm2的成型压力进行成型，并实施固化处理。之后，用电炉在氩气气氛中以表5所示的热处理温度进行热处理，制作了压粉磁芯。对于获得的压粉磁芯，使用交流BH分析仪测定20kHz－100mT的磁芯损耗。另外，对于获得的压粉磁芯，实施60℃－90％RH下的恒温恒湿试验，通过外观观察确认了腐蚀状况。表6示出所制作的压粉磁芯的测定及评价的结果。
【表6】
Figure BDA0001811979640000221
如表6所示，在实施例26～36中得到磁芯损耗为70～130kW/m3的良好的结果。另外，在恒温恒湿试验中，在实施例26～36的全部中几乎未确认出腐蚀。
根据实施例26～29、31、35涉及的上述测定及评价的结果可理解为，即使将Nb、Mo、Sn、C以3at％以下的范围与Fe进行置换，也示出良好的软磁特性、防腐蚀性。特别是，可理解为如实施例27、28那样通过向Nb、Mo的置换，可实现磁芯损耗的降低、防锈效果的提高。
根据实施例32～34及实施例36涉及的上述测定及评价的结果可理解为，即使添加Cu以外的M元素，也示出良好的软磁特性、防腐蚀性。特别是，可理解为如果如实施例33、34那样添加Ni、Zn，则可实现防锈效果的提高。
(实施例37～45、比较例11)
作为下述表7中记载的实施例37～45、比较例11的软磁性粉末的原料，准备了工业纯铁、硅铁、亚铁、硼铁、电解铜、铬铁。以成为表7中记载的实施例37～45、比较例11的合金组成的方式秤量原料，在氩气气氛中通过高频熔解进行熔解，制作了合金熔液。接着，将所制作的合金熔液进行气体雾化后，利用冷却水进行骤冷，制作了平均粒径50μm的软磁性粉末。使用2质量％的有机硅树脂对所制作的软磁性粉末进行造粒，使用外径13mm且内径8mm的模具，利用10ton/cm2的成型压力进行成型，并实施固化处理。之后，用电炉在氩气气氛中以表7所示的热处理温度进行热处理，制作了压粉磁芯。对于获得的压粉磁芯，使用交流BH分析仪测定20kHz－100mT的磁芯损耗。而且，通过对获得的压粉磁芯的表面进行XRD测定，并利用WPPD法进行解析，由此分别计算出压粉磁芯所含有的软磁性粉末中的αFe的纳米晶体的平均粒径及晶化度、和αFe的纳米晶体中的bcc相以外的化合物相的晶化度。表7示出所制作的压粉磁芯的测定及评价的结果。此外，在表7中，将αFe的纳米晶体的平均粒径、αFe的纳米晶体的晶化度及αFe的纳米晶体中的bcc相以外的化合物相的晶化度分别记为αFe晶体粒径、αFe晶化度及化合物相晶化度。
【表7】
Figure BDA0001811979640000231
实施例37～42具有彼此相同的元素组成，但仅热处理条件不同。另外，实施例43～45也具有彼此相同的元素组成，但仅热处理条件不同。如表7所示可理解为，即使是由具有相同的元素组成的软磁性粉末制作的压粉磁芯，也会因热处理条件的差异而使磁芯损耗、αFe的纳米晶体的晶体粒径及晶化度、和αFe的纳米晶体中的bcc相以外的化合物相的晶化度大不相同。
从表7可理解为，如实施例38～41、44、45那样通过以适当的温度及时间实施热处理，可实现αFe的纳米晶体的晶体粒径的降低及晶化度的增大、和αFe的纳米晶体中的bcc相以外的化合物相的晶化度的降低，可实现压粉磁芯的磁芯损耗的降低。
如果从磁芯损耗及αFe的纳米晶体的晶体粒径的观点出发对比较例11及实施例43进行对比，则可知在如比较例11那样αFe的纳米晶体的晶体粒径粗大化的情况下，磁芯损耗增大。因此，可理解为αFe的纳米晶体的晶体粒径优选为50nm以下。
另外，如果从磁芯损耗及αFe的纳米晶体的晶化度的观点出发对实施例37及实施例43进行对比，则可知在如实施例43那样αFe的纳米晶体的晶化度低的情况下，不能充分实现磁致应变的降低，磁芯损耗增大。因此，可理解为αFe的纳米晶体的晶化度优选为35％以上。
进而，参照实施例40、41、42、45，可理解为在αFe的纳米晶体中的bcc相以外的化合物相的晶化度增大的同时，磁芯损耗增大。因此，参照实施例40、41、45可理解为，αFe的纳米晶体中的bcc相以外的化合物相的晶化度优选为7％以下，更优选为5％以下，进一步优选为3％以下。
(实施例46～66)
作为下述表8中记载的实施例46～66的软磁性粉末的原料，准备了工业纯铁、硅铁、亚铁、硼铁、电解铜、铬铁及、Mn、Al、Ti、FeS。以成为表8中记载的实施例46～66的合金组成的方式秤量原料，在氩气气氛中通过高频熔解进行熔解，制作了合金熔液。接着，将所制作的合金熔液进行气体雾化后，利用冷却水进行骤冷，制作了平均粒径50μm的软磁性粉末。
【表8】
Figure BDA0001811979640000251
对在实施例46～66的软磁性粉末的表面上产生的锈的状态进行外观观察。利用X射线衍射(XRD：X‐ray diffraction)对软磁性粉末的析出相进行评价，计算出非晶相的比例。另外，用电炉在氩气气氛中以表9所示的热处理温度对所制作的软磁性粉末进行热处理，对于经热处理的软磁性粉末，利用振动试样型磁力计(VSM)测定饱和磁通密度Bs。表9示出所制作的软磁性粉末的测定及评价的结果。
另外，由实施例46～66的软磁性粉末制作了压粉磁芯。详细而言，使用2质量％的有机硅树脂对用上述的方法制作的软磁性粉末进行造粒，使用外径13mm且内径8mm的模具，利用10ton/cm2的成型压力进行成型，并实施固化处理。之后，用电炉在氩气气氛中以表9所示的热处理温度进行热处理，制作了压粉磁芯。对于获得的压粉磁芯，使用交流BH分析仪测定20kHz－100mT的磁芯损耗。另外，对于获得的压粉磁芯，实施60℃－90％RH下的恒温恒湿试验，通过外观观察确认了腐蚀状况。表9示出所制作的压粉磁芯的测定及评价的结果。
【表9】
Figure BDA0001811979640000261
在实施例46～66中，以各种含量含有Al、Ti、S、N、O来作为微量元素。另外，在实施例46～62中，具有同一Fe、Si、B、P、Cu及Cr的元素组成。根据表9可理解为，关于非晶相的比例，在实施例46、48、49、51～66中示出高达92％以上的值。另外，根据表9可理解为，关于饱和磁通密度Bs，在实施例46～52及54～66中示出1.58T以上的良好的值。进而，根据表9可理解为，关于磁芯损耗，在实施例46、48、49、51～58、60～66中示出220kW/m3以下的良好的值。另一方面，微量元素中的Al、Ti、S、O的含量多的实施例47、实施例50、实施例53及实施例59的饱和磁通密度Bs低于微量元素的含量少的表9的其余的实施例的饱和磁通密度Bs。但是，可理解为实施例47、实施例50、实施例53及实施例59的饱和磁通密度Bs示出1.54T以上的值。
参照实施例46及实施例47～49，可理解为在Al的含量增大的同时，非晶的比例及饱和磁通密度Bs降低，且磁芯损耗增大。即，可理解为就Al的含量而言，从非晶的比例、饱和磁通密度Bs及磁芯损耗的观点出发，优选为0.05质量％以下，另外，从磁芯损耗的降低的观点出发，更优选为0.005质量％以下。
参照实施例46及实施例50～52，可理解为在Ti的含量增大的同时，非晶的比例及饱和磁通密度Bs降低，且磁芯损耗增大。即，可理解为就Ti的含量而言，从非晶的比例、饱和磁通密度Bs及磁芯损耗的观点出发，优选为0.05质量％以下，另外，从磁芯损耗的降低的观点出发，更优选为0.005质量％以下。
参照实施例46及实施例53～55，可理解为在S的含量增大的同时，非晶的比例及饱和磁通密度Bs降低。可理解为，就S的含量而言，从非晶的比例及饱和磁通密度Bs的观点出发，优选为0.5质量％以下，另外，从防蚀性的观点出发，更优选为0.05质量％以下。
参照实施例46及实施例56～58，可理解为在N的含量增大的同时，非晶的比例降低，且磁芯损耗增大。即，可理解为就N的含量而言，从非晶的比例及磁芯损耗的观点出发，优选为0.01质量％以下，更优选为0.002质量％以下。
参照实施例59、实施例60及实施例61，可理解为在O的含量增大的同时，耐腐蚀性降低。即，可理解为就O的含量而言，从耐腐蚀性的观点出发，优选为1质量％以下，更优选为0.3质量％以下。
(电感器)
使用本实施方式的软磁性粉末来制作电感器，并进行所制作的电感器的直流重叠特性的评价。以下详述电感器的制作方法。
首先，作为软磁性粉末的原料，准备了工业纯铁、硅铁、亚铁、硼铁、及电解铜。以成为Fe82.1Si2.9B5P8.8Cu0.65Cr0.55的合金组成的方式秤量原料，在氩气气氛中通过高频熔解进行熔解，制作了合金熔液。接着，将所制作的合金熔液进行气体雾化后，利用冷却水进行骤冷，制作了平均粒径50μm的软磁性粉末A。另外，对所制作的合金熔液进行水雾化，制作了平均粒径10μm的软磁性粉末B。以A：B＝8：2的质量比例对所制作的两种软磁性粉末A及B进行混合后，添加作为粘合剂的有机硅树脂并进一步混合，对该软磁性粉末A、B和粘合剂的混合物进行造粒，制作了造粒粉末。此时，作为粘合剂的有机硅树脂以相对于软磁性粉末A和软磁性粉末B的合计量为2质量％的方式进行了添加。
接着，作为线圈，准备了图1所示的线圈120。该线圈120为将扁平导线121沿边缠绕而成的，匝数为3.5匝。在此，扁平导线121是截面形状为2.0mm×0.6mm的长方形，表面具有厚度20μm的聚酰胺酰亚胺构成的绝缘层。另外，线圈120在两端具有表面安装用端子122。在将该线圈120预先配置于模具内的状态下，向模具的型腔内填充上述的造粒粉末，利用5ton/cm2的成型压力将造粒粉末和线圈120一体地进行加压成型，并实施固化处理，制造了成型体。用电炉在氩气气氛中对该成型体进行400℃、30分钟的热处理，制作了压粉磁芯110的内部嵌入有线圈120的实施例的电感器100。
另外，作为比较例的电感器100A，使用Fe-Si-Cr粉末来代替软磁性粉末A及B，通过与上述的实施例的电感器100同样的的制造方法制作了压粉磁芯110A的内部嵌入有线圈120的电感器100A。此外，比较例的电感器100A的线圈120具有与实施例的电感器100的线圈120相同的构造，因此，省略详细的说明。
如图1及图2所示，实施例的电感器100为压粉磁芯110的内部嵌入有线圈120的一体成型式的电感器100。另外，线圈120的表面安装用端子122被引出到压粉磁芯110的外部。
另外，如图3所示，比较例的电感器100A与实施例的电感器100相同地，成为压粉磁芯110A的内部嵌入有线圈120的一体成型式的电感器100A，线圈120的表面安装用端子122被引出到压粉磁芯110A的外部。
图4表示实施例及比较例的电感器100、100A的直流重叠特性。根据图4可理解为，实施例的电感器100与比较例的电感器100A相比，伴随施加的电流I的增大而引起的电感L的降低的比例小。即，可理解为，实施例的电感器100与比较例的电感器100A相比，示出优异的直流重叠特性。
本发明是基于2017年2月16日在日本专利局提出的日本专利申请第2017－27162号及2017年10月25日在日本专利局提出的日本专利申请第2017－206608号，通过参照其内容而成为本说明书的一部分。
对本发明的最佳实施方式进行了说明，但本领域技术人员可以明确在不脱离本发明的精神的范围内能够对实施方式进行变形，这样的实施方式属于本发明的范围。
符号说明
100、100A：电感器；
110、110A：压粉磁芯；
120：线圈；
121：扁平导线；
122：表面安装用端子。

Claims (22)

1.一种软磁性粉末，其除了不可避免的杂质以外，由组成式FeaSibBcPdCreMf表示，
M为选自Co、Ni、Cu、Zn中的1种以上的元素，
0at％≤b≤6at％，4at％≤c≤10at％，5at％≤d≤12at％，0at％＜e，0.4at％≤f＜6at％，且a+b+c+d+e+f＝100at％，
所述M包含Cu，
当将M′设为选自Co、Ni、Zn中的1种以上的元素时，Mf由CugM′h表示，
78at％≤a≤85at％，e≤3at％，0.4at％≤g＜0.7at％，且f＝g+h，
Al、Ti、S、N、O的含量为Al≤0.05质量％、Ti≤0.05质量％、S≤0.5质量％、N≤0.01质量％、O≤1.0质量％，
所述软磁性粉末含有纳米晶体，
所述纳米晶体中的bcc相以外的化合物相的晶化度为5％以下。
2.如权利要求1所述的软磁性粉末，其中，
0.5at％≤g≤0.65at％。
3.如权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，
(0.2e－0.1)at％≤g≤(2e+0.5)at％，且(6－2e)at％≤d≤(21－5e)at％。
4.如权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，
5at％＜d≤10at％，且0.1at％≤e。
5.如权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，
6at％＜d≤8at％，且0.5at％≤e。
6.如权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，
8at％＜d≤10at％。
7.如权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，
将所述Fe的3at％以下置换为选自Nb、Zr、Hf、Mo、Ta、W、Ag、Au、Pd、K、Ca、Mg、Sn、Ti、Al、S、C、O、N、Y以及稀土元素中的1种以上的元素而构成。
8.如权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，
79at％≤a≤83.5at％，且e≤1.8at％。
9.如权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，
80.5at％≤a。
10.如权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，
e≤1.5at％。
11.如权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，
e≤1.0at％。
12.如权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，
0.1at％≤b。
13.如权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，
Al、Ti、S、N、O的含量为Al≤0.005质量％、Ti≤0.005质量％、S≤0.05质量％、N≤0.002质量％、O≤0.3质量％。
14.如权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，
平均粒径为200μm以下。
15.如权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，
包含有90％以上的非晶相。
16.如权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，
振实密度为3.5g/cm3以上。
17.如权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，
所述纳米晶体的晶化度为35％以上。
18.如权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，
O的含量为0.025质量％≤O。
19.一种压粉磁芯，其使用了权利要求1或2所述的软磁性粉末。
20.一种压粉磁芯的制造方法，具有：
对权利要求1或2所述的软磁性粉末和粘合剂的混合物进行制造的工序；
对所述混合物进行加压成型来制造成型体的工序；以及
对所述成型体进行热处理的工序。
21.一种电感器的磁芯的制造方法，具有：
对权利要求1或2所述的软磁性粉末和粘合剂的混合物进行制造的工序；
对所述混合物和线圈一体地进行加压成型来制造成型体的工序；以及
对所述成型体进行热处理的工序。
22.一种磁性部件，其使用了权利要求1或2所述的软磁性粉末。
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