CN111432964A - 雾化金属粉末的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供利用水雾化法来制造具有高非晶化率的雾化金属粉末的方法。一种雾化金属粉末的制造方法，是喷射与沿铅直方向落下的熔态金属冲撞的高压水而切断该熔态金属而制成金属粉末，并且将该金属粉末冷却，从而制造非晶化率为90％以上的雾化金属粉末的方法，其中，使上述高压水与上述熔态金属冲撞时的冲撞压力为20MPa以上，调整上述熔态金属的温度和/或上述高压水的温度，使上述高压水在与上述熔态金属的冲撞面处于亚临界状态或者超临界状态。

Description

雾化金属粉末的制造方法
技术领域
本发明涉及雾化金属粉末的制造方法。本发明特别适合于制造铁基成分(Fe，Ni，Co)的合计含量以原子分数计为76at％以上的雾化金属粉末。
背景技术
一直以来，作为制造金属粉末的方法，有雾化法。该雾化法中有向熔态金属流喷射高压的水射流(高压水)而得到金属粉末的水雾化法以及代替水射流喷射非活性气体的气体雾化法等。
水雾化法中，利用从喷嘴等喷射的水射流将熔态金属流切断，制成粉末状的金属(金属粉末)，并且也利用水射流进行粉末状的金属(金属粉末)的冷却而得到雾化金属粉末。另一方面，气体雾化法中，利用从喷嘴喷射的非活性气体将熔态金属流切断，制成粉末状的金属后，通常使粉末状的金属落下到设置在雾化装置下的水槽或流水的鼓中，进行粉末状的金属(金属粉末)的冷却而得到雾化金属粉末。
在制造金属粉末方面，与气体雾化法相比，水雾化法的生产能力高，成本低。气体雾化法中，雾化时必须使用非活性气体，并且进行雾化时的能量功率比水雾化法差。另外，利用气体雾化法制造的金属粉末为大致球形，而利用水雾化法制造的金属粉末为不规则的形状，为了制造马达芯等而将该金属粉末压缩成型时，与气体雾化法的球形金属粉末相比，水雾化法的不规则形状的金属粉末具有粉末容易彼此交织，压缩后的强度高这样的优点。
近年，从节能的观点考虑，迫切期望例如电动汽车、混合动力车中使用的马达芯的低铁损化和小型化。以往，这些马达芯是减薄电磁钢板并进行层叠而制成的。最近，使用形状设计的自由度高的金属粉末制成的马达芯受到关注。为了实现这样的马达芯的低铁损化，认为有效的是使用的金属粉末的非晶化(无定形化)。为了得到非晶化的金属粉末，通过从熔融状态的高温开始雾化，利用冷却介质将雾化的金属粉末迅速冷却而防止结晶化。另外，为了实现低铁损化、马达的小型化、高输出化，必须提高磁通密度，为了高磁通密度化，重要的是提高Fe系(包括Ni，Co)浓度，要求Fe系浓度为76～90at％左右的马达芯用非晶化软磁性金属粉末。Fe浓度为80at％等级时，为了进行非晶化而需要使冷却速度为106K/s以上，很难兼得金属粉末的低铁损化和磁通密度的提高。
特别是作为妨碍冷却速度的上升的原因，可举出如果利用水对高温的熔态金属进行冷却，则水与熔态金属接触时，水瞬间蒸发，在熔态金属的周围形成蒸气膜，成为妨碍被冷却面与水的直接接触的状态(膜状沸腾的产生)，冷却速度无法提高。
在制造非晶铁粉方面，为了解决由该蒸气膜、膜状沸腾引起的抑制冷却的问题，进行有专利文献1～11中提到的研究。
例如，专利文献1中记载了一种在使熔态金属飞散并进行冷却、固化而得到金属粉末时，使到固化为止的冷却速度为105K/s以上的金属粉末的制造方法。专利文献1中记载的技术中，通过使飞散的熔态金属与使冷却液沿筒状体的内壁面旋转而产生的冷却液流接触，得到上述的冷却速度。而且，优选通过使冷却液旋转而产生的冷却液流的流速为5～100m/s。
另外，专利文献2中记载了一种快速冷却凝固金属粉末的制造方法。专利文献2中记载的技术中，从内周面为圆筒面的冷却容器的圆筒部上端部外圆周侧，将从周方向供给冷却液，沿圆筒部内周面使其旋转而落下，在由该旋转产生的离心力下，形成中心部具有空洞的层状的旋转冷却液层，向该旋转冷却液层的内周面供给熔态金属进行快速冷却凝固。由此，得到了冷却效率高、高品质的快速冷却凝固粉末。
另外，专利文献3中记载了一种基于气体雾化法的金属粉末的制造装置，具备用于向流下的熔态金属喷射气体射流而切断成溶滴的气体射流喷嘴以及具有在内周面旋转而流下的冷却液层的冷却用筒体。专利文献3记载的技术中，熔态金属被气体射流喷嘴和旋转的冷却液层切断成两段，得到了微细化的快速冷却凝固金属粉末。
另外，专利文献4中记载了一种无定形化金属微粒的制造方法，将熔态金属供给到液态的制冷剂中，在制冷剂中形成覆盖熔态金属的蒸气膜，使形成的蒸气膜崩坏而使熔态金属与制冷剂直接接触，引起由自然成核所致的沸腾，利用其压力波撕碎熔态金属的同时迅速冷却而进行无定形化，得到无定形化金属微粒。覆盖熔态金属的蒸气膜的崩坏通过如下方式实现：使向制冷剂供给的熔态金属的温度为与制冷剂直接接触的情况下界面温度为膜状沸腾下限温度以下且自发成核温度以上的温度，或者进行超声波照射。
另外，专利文献5中记载了一种微粒的制造方法，将熔融的材料以液滴或喷射流流的形式供给到液体制冷剂中时，以在液体制冷剂的自发成核温度以上为熔融状态的方式设定熔融的材料的温度，并且，使进入液体制冷剂流时的熔融的材料的速度与液体制冷剂流的速度的相对速度差为10m/s以上，强制使在熔融的材料的周围形成的蒸气膜崩坏而发生由自发成核所导致的沸腾，进行微粒化，冷却固化。由此，将以往困难的材料也能够进行微粒化、非晶化。
另外，专利文献6中记载了一种功能部件的制造方法，具备如下工序：通过将在作为母材的材料中添加功能性添加材料的原料熔融，供给到液体制冷剂中，利用蒸气爆发进行微细化并冷却固化时控制冷却速度，得到不发生偏析的多晶或非晶质的均质的功能性微粒的工序；使用该功能性微粒和上述母材的微粒作为原料进行固化而得到功能部件的工序。
专利文献7、8中记载了在水雾化的下方设置吸引管来吸引熔融粉化后的粉末，从而能够破坏粉末周围的蒸气膜。
专利文献9中记载了在水雾化的下方设置冷却块，喷射80kgf/cm2以上的液体，使熔融粉化后的粉末碰到冷却块，破坏粉末周围的蒸气膜。
专利文献10中记载了在雾化的下方设置喷射第2液体的装置，液体的喷射压力为5～20MPa，强制改变含有熔态金属的分散液的行进方向，除去覆盖的蒸气膜。
专利文献11是含有稀土类的铁硼系的强磁性材料(永磁体)的专利，优选利用水雾化进行微粉、非晶化时，使水压为750～1200kgf/cm2，使水温为20℃以下，使每1kg铁当中的水量(kg)为25～45[－]。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2010－150587号公报
专利文献2:特公平7－107167号公报
专利文献3:专利第3932573号公报
专利文献4:专利第3461344号公报
专利文献5:专利第4793872号公报
专利文献6:专利第4784990号公报
专利文献7:日本特开昭60－24302号公报
专利文献8:日本特开昭61－204305号公报
专利文献9:日本特开昭60－24303号公报
专利文献10:日本特开2007－291454号公报
专利文献11:日本特开2004－349364号公报
发明内容
专利文献1～3记载的技术是将切断的金属粒子向使冷却液旋转而形成的冷却液层中供给熔态金属，剥下在金属粒子的周围形成的蒸气膜的技术，如果切断的金属粒子的温度高，则冷却液层中容易成为膜状沸腾状态，进而供给到冷却液层中的金属粒子与冷却液层一起移动，因此存在与冷却液层的相对速度差小，避免膜状沸腾状态的问题。
另外，专利文献1～6记载的技术中，利用气体雾化法制造金属粉末，但气体雾化法中，存在由于雾化需要大量的非活性气体，所以导致制造成本的高涨的问题。
专利文献7～10中记载的技术涉及水雾化法。专利文献7和8中记载的技术可以通过吸引粉末而除去蒸气膜，但高温物体的周围有水则因来自物体内部的热而水连续气化，形成蒸气膜，因此仅仅是水和熔态金属一同被吸引，难以除去蒸气膜。
专利文献9中通过在雾化下方设置冷却块，使被蒸气膜覆盖的熔态金属于冷却块接触，从而能够破坏蒸气膜，但切断使用液体时，液体的温度升高，随之容易形成蒸气膜，另外，由于切断使用液体所具有的喷射压力(压力能量)，碰到冷却块时，破坏蒸气膜的能量不足。即便使蒸气膜崩坏，只要熔态金属(粉末)为高温，蒸气膜就会马上恢复。因此常常需要继续除去蒸气膜。
专利文献10中，通过利用液体喷射流喷雾改变含有雾化后成为液滴的熔态金属的分散液的行进方向，除去蒸气膜，但改变行进方向时，如果覆盖蒸气膜的熔态金属温度过高，则可能因周围的冷却水而再次覆盖蒸气膜，相反，如果遇到冷却块时的温度过低，则熔态金属可能凝固而进行结晶化。特别是铁系元素(Fe+Co+Ni)的含量多时，熔点变高，因此冷却开始温度高，从冷却开始最初就容易膜状沸腾，无法说液体喷射压力为5～20MPa左右是充分的。
专利文献11中记载了虽然是永磁体用粉末，但为了使粉末微粉化、非晶化，设为750～1200kgf/cm2，使水温为20℃以下，使每1kg铁当中的水量为25～45L(升)，通过这些设置还没有显示出膜状沸腾、蒸气膜，但使喷射压力为60MPa以上的高压会导致高压泵和高压配管花费成本，这意味着制品价格变高。另外，虽然使每1kg铁当中的水量为25～45L，但这对于铁系元素高的软磁性材料而言还是不够充分。
以上，如背景技术中阐述的那样，从生产率、晶粒彼此的粘合性的观点考虑，水雾化法是有利的。另外，为了非晶化而快速冷却却时，像专利文献1～6那样气体雾化后利用水进行快速冷却却对非晶化是有利的。水雾化时，由于雾化后在切断的熔态金属的周围因进行雾化的冷却水而被蒸气膜覆盖，所以还需要加入其它手段，例如专利文献7～11的手段。但是，特别是对于铁系元素为76at％以上的软磁性材料的非晶化，其各自的效果并不充分。
本发明是为了解决上述课题而完成的，目的在于提供一种利用水雾化法制造具有高非晶化率的雾化金属粉末的方法。
本发明人等为了解决上述课题而反复深入研究。结果，在向熔态金属喷射高压水而将该熔态金属切断，进行冷却，得到雾化金属粉末时，不是着眼于喷射压力而是着眼于冲撞压力，进一步调整在熔态金属与高压水的冲撞面的水的状态，从而解决了上述课题。更具体而言，本发明提供以下的内容。
[1]一种雾化金属粉末的制造方法，是向沿铅直方向落下的熔态金属喷射高压水进行冲撞，将该熔态金属切断而制成金属粉末，并将该金属粉末冷却而制造非晶化率为90％以上的雾化金属粉末的方法，
其中，使上述高压水与上述熔态金属冲撞时的冲撞压力为20MPa以上，
并且，调整上述熔态金属的温度和/或上述高压水的温度，使上述高压水在与上述熔态金属的冲撞面处于亚临界状态或者超临界状态。
[2]根据[1]所述的雾化金属粉末的制造方法，其中，上述高压水与上述熔态金属冲撞时，使上述熔态金属的温度和上述高压水的温度的平均温度为374℃以上。
[3]根据[1]或[2]所述的雾化金属粉末的制造方法，其中，将上述熔态金属的每单位时间的落下量设为Qm(kg/min)，将上述高压水的每单位时间的喷射量设为Qaq(kg/min)时，质量比(Qaq/Qm)为35以上。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的雾化金属粉末的制造方法，其中，上述雾化金属粉末中，铁基成分(Fe，Ni，Co)的合计含量以原子分数计为76.0at％以上，Cu的含量以原子分数计为0.1at％～2.0at％。
[5]根据[1]～[3]中任一项所述的雾化金属粉末的制造方法，其中，上述雾化金属粉末中，铁基成分(Fe，Ni，Co)的合计含量以原子分数计超过82.5at％且小于86at％，并且，含有选自Si，P和B中的至少2种和Cu，平均粒径为5μm以上。
[6]根据[1]～[5]中任一项所述的雾化金属粉末的制造方法，其中，上述亚临界状态是压力为0.5～22MPa且水温为150～274℃，上述超临界状态是压力为22MPa以上且水温为374℃以上。
根据本发明，能够实现雾化金属粉末的非晶化率90％以上的非晶化。由此，如果将本发明中得到的雾化金属粉末成型后实施适当的热处理，则析出纳米尺寸的晶体。特别是如果是高Fe系软磁性材料(铁基成分(Fe，Ni，Co)的合计含量以原子分数计为76at％以上的材料)，则将该粉末成型后实施适当的热处理，就能够兼得低损失性和高磁通密度。这样，本发明适于制造以往已知的任意的非晶利用软磁性材料。
而且，近年来，如Materia Vol.41 No.6 P.392，Journal of Applied Physics105，013922(2009)、专利第4288687号公报、专利第4310480号公报、专利第4815014号公报、WO2010－084900号、日本特开2008－231534号公报、日本特开2008－231533号公报、专利第2710938号公报等所公开的那样，开发有磁通密度大的异质非晶体材料、纳米晶体材料。利用水雾化制造这些高Fe基成分浓度的软磁性材料时，本发明极其适合。特别是以at％计Fe基成分浓度超过82.5％时，进而超过83.5％时，以往技术中很难提高非晶化率。但是，如果适用本发明的制造方法，则能够使雾化后的非晶化率为90％以上。并且，以往技术中，实现非晶化率为90％以上且5μm以上的平均粒径是极其困难的。但是，如果适用本发明的制造方法，则即便增大平均粒径，也能使非晶化率为90％以上。由于实现了非晶化率为90％以上并且5μm以上的平均粒径，因此如果在成型后实施适当的热处理，则饱和磁通密度(Bs)值变得极大。
另外，如上所述，本发明适合于制造高Fe基成分浓度的雾化金属粉末，但高Fe基成分浓度的雾化金属粉末以外的雾化金属粉末的制造方法中适用本发明时，具有与以往相比即便是对大粒径的粉末也容易稳定地得到非晶粉末的效果。
应予说明，“非晶化率”是对得到的金属粉末(软磁性铁粉)，将金属粉末以外的粉尘除去后，利用X射线衍射法测定来自非晶体(非晶)的晕峰和来自结晶的衍射峰，利用WPPD法计算。这里所说的“WPPD法”是Whole―powder－pattern decomposition method的缩写。WPPD法在虎谷秀穗：日本结晶学会志，vol.30(1988)，No.4，P253～258中有详细说明。
附图说明
图1是示意地表示可用于本发明的雾化金属粉末的制造方法的制造装置的一个例子的图。
图2是示意地表示用于实施本发明的制造方法的制造设备的一个例子的图。
图3是表示压力、水温与水的状态的关系的图。
图4是表示非晶化率与冲撞压力的关系的坐标图。
图5是对用冲撞压力测定压力传感器测定熔态金属的冲撞压力的情形进行说明的示意图。
图6是表示由VSM得到的B－H曲线图的图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。应予说明，本发明不限于以下的实施方式。
图1示意地示出可用于本发明的雾化金属粉末的制造方法的制造装置的一个例子。图1中，在中间包2中注入熔态金属3的状态下，利用熔态金属3的自重，熔态金属3从熔态金属注入喷嘴4落下。另外，供给到喷嘴头5的冷却水从冷却用喷嘴6喷射冷却水20(相当于高压水)。冷却水20与熔态金属(落下的熔态金属)冲撞而雾化，成为切断的熔态金属即金属粉末8。
图2示意地示出用于实施本发明的制造方法的制造设备的一个例子。图2所示的制造设备，使用冷却水用温度调节机16调整冷却水箱15中的冷却水的温度，将调整了温度的冷却水送至雾化冷却水用高压泵17，从雾化冷却水用高压泵17通过雾化冷却水用配管18送至雾化装置14(相当于图1的制造装置)，从该雾化装置14喷射与沿铅直方向落下的熔态金属冲撞的高压水，将该熔态金属切断而制成金属粉末，并且将该金属粉末冷却，制造雾化金属粉末。
首先，本发明中，调整为将冷却水20与熔态金属冲撞时的冲撞压力为20MPa以上且水在冲撞面处于亚临界状态或者超临界状态作为特征。水的超临界状态是374℃以上且22MPa以上的区域。水的亚临界状态是接近临界点的高温高压状态，例如，如图3所示，是100℃以上且小于374℃并且0.1MPa以上且小于22MPa的区域、374℃以上并且2MPa以上且小于22MPa的区域、250℃以上且小于374℃并且22MPa以上的区域。
本发明的制造方法中，使冷却水20与熔态金属冲撞时的冲撞压力为20MPa以上。冲撞压力在非雾化时用冲撞面传感器直径φ2mm的压力传感器进行测定。为了使冲撞压力20MPa以上，冷却水20的喷射压力还必须在其压力以上。对于上述喷射压力，为了调整冲撞压力最大为98MPa，用变频式的高压泵压力进行调整。另外，因为冷却水20呈扇状分开时喷射压力降低，优选安装直型喷嘴。另外，增大冷却用喷嘴6与熔态金属的距离时，喷射压力降低，因此优选从冷却用喷嘴6的冷却水20的喷射口到熔态金属的直线距离为150mm以下。进一步优选为100mm以下。
另外，本发明中，调整熔态金属的温度和/或冷却水的温度，使冷却水20在与熔态金属的冲撞面成为亚临界状态或者超临界状态。熔态金属的温度的调整可以通过利用溶炉中的高频输出进行加热温度调整而进行。另外，可以加热后将熔态金属3保持溶炉中来调整注入中间包2的熔态金属3的温度。
本发明的制造方法中，使熔态金属的温度和冷却水20的温度的平均温度((熔态金属温度+冷却水温度)/2)为水在冲撞面的温度。熔态金属温度可以使用非接触温度计在雾化点进行测定。冷却水的温度可以根据测定图2的冷却水箱15的水温的温度计(未图示)来确认水温。而且，根据如图3所示的压力、水温和水的状态的关系，以成为达到亚临界状态或者超临界状态的平均温度和冲撞压力的方式对冲撞压力、熔态金属温度和冷却水20的温度进行调整。应予说明，因为熔态金属和冷却水的温度不容易变动，所以熔态金属温度可以在±50°的范围进行调整，冷却水温度可以在±5℃的范围调整。
接着，对本发明的效果进行说明。
图4是表示非晶化率与冲撞压力的关系的坐标图。图4中示出的图涉及制造铁基成分(Fe，Ni，Co)的合计含量以原子分数计为76.0at％(水熔态金属比(质量比：Qaq/Qm)20)且含有Cu0.5at％的雾化金属粉末的情况，以及，制造铁基成分(Fe，Ni，Co)的合计含量以原子分数计为85.8at％(水熔态金属比35)且含有Cu0.5at％的雾化金属粉末的情况。另外，图4的坐标图中，对于压力为20MPa的例子，以冷却水与熔态金属的冲撞面的水的状态成为亚临界状态的方式进行调整。与该20MPa的例子相比高压力侧的冲撞压力为22MPa以上的例子，以上述冲撞面的水的状态成为超临界状态的方式进行。另外，与述20MPa的例相比为低压力侧的例子，以上述冲撞面的水的状态成为亚临界状态和超临界状态以外的方式进行调整。
由图4可知如果冲撞压力为20MPa以上，则与得到的雾化金属粉末的组成的变化、水熔态金属比的变化、在冲撞面的水的状态是否为亚临界状态或超临界状态无关地都可以得到90％以上的非晶化率。
另外，实施本发明的制造方法时，冷却水(高压水)与熔态金属冲撞时，优选使熔态金属的温度和冷却水的温度的平均温度为374℃以上。通过使上述平均温度为374℃以上而接近临界状态且具有使蒸气高密度化的效果。
将熔态金属的每单位时间的落下量设为Qm(kg/min)，将冷却水(高压水)的每单位时间的喷射量设为Qaq(kg/min)时，质量比(Qaq/Qm)优选35以上。这是因为如果上述质量比大，则非晶化率过高，如果为35以上，则容易调整，并且能够得到足够高的效果。
本发明的制造方法适合于制造铁基成分(Fe，Ni，Co)的合计含量以原子分数计为76at％以上、Cu的含量以原子分数计为0.1at％～2at％的雾化金属粉末。如果铁系元素(Fe+Co+Ni)的含量多，则熔点变高，因此冷却开始温度高，从冷却开始最初容易达到膜状沸腾，以往的方法中将非晶化率提高到90％以上是困难的。根据本发明，即便铁系元素(Fe+Co+Ni)的含量多时，也能够提高非晶化率。根据本发明的制造方法，增加铁系元素(Fe+Co+Ni)的含量，同时提高非晶化率，能够实现高磁通密度化。其结果，本发明的制造方法有助于马达的小型化、高输出化。
应予说明，如果将熔态金属的组成调整为上述范围，雾化金属粉末的组成也在上述范围内。
本发明的制造方法适合于制造铁基成分(Fe，Ni，Co)的合计含量以原子分数计超过82.5at％且小于86.0at％、含有Cu、含有选自Si、P和B中的至少2种、平均粒径为5μm以上的雾化金属粉末。以往的方法中，铁基成分含量非常高的情况下，具体而言，铁基成分(Fe，Ni，Co)的合计含量以原子分数计超过82.5at％且小于86at％的情况下，将平均粒径调整微细，则容易冷却，与平均粒径大的情况相比，能够使非晶率化率更高。但是，平均粒径为5μm以上的情况下，将非晶化率提高到90％以上是极其困难的。根据本发明，即便平均粒径为5μm以上，也能够使非晶化率为90％以上。另外，本发明中能够使非晶化率为90％以上的平均粒径的上限的规格为75μm。应予说明，粒径通过筛分方法进行分级测定，通过积分法计算平均粒径(D50)。另外，也可以使用激光衍射/散射式粒度分布测定。
实施例
将图1所示的水雾化金属粉制造装置用于图2所示的制造设备，实施了实施例和比较例。
向中间包2注入利用高频溶炉等将原料在规定的温度下熔化的熔态金属3。预先在中间包2内设置具有规定的熔态金属注入喷嘴直径的熔态金属注入喷嘴4。熔态金属3进入中间包2内时，因自由落下或在背压作用下熔态金属从熔态金属注入喷嘴4被挤出，落下。通过雾化冷却水用高压泵17从规定的水压的冷却水用喷嘴6喷射出的冷却水与熔态金属冲撞，熔态金属被粉碎，微细化和冷却。有时冷却水被预先存储在冷却水箱15中，根据需要通过冷却水温度调整机16调整水温。冷却水喷射喷嘴使用直型的喷射喷嘴。在熔态金属落下的周围以与铅直方向设定成30度的角度设置12根。应予说明，即便将喷嘴的安装角度调整为5～60度也得到本发明的效果。雾化开始前，利用冲撞压力测定压力传感器51测定熔态金属的冲撞压力(参照图5)。冲撞压力测定压力传感器51设置在与喷嘴的喷射角度铅直的方向上以确认成为规定的冲撞压力。这里，图5中示出了冷却水向熔态金属喷射的情形，同时示出了向冲撞压力测定压力传感器51喷射的情形，但为了方便，冲撞压力测定压力传感器51的冲撞压力的测定在使熔态金属落下前进行。成为铁粉的熔态金属通过料斗进行回收，干燥，分级后，评价非晶化率。非晶化率90％以上设为合格。
实施实施例和比较例的制造方法时，准备以下的成分体系的软磁性材料。“％”表示“at％”。(i)～(v)是Fe系软磁性原料。(vi)是Fe+Co系软磁性材料。(vii)是Fe+Co+Ni系软磁性材料。
(i)Fe76％－Si9％－B10％－P5％
(ii)Fe78％－Si9％－B9％－P4％
(iii)Fe80％－Si8％－B8％－P4％
(iv)Fe82.8％－B11％－P5％－Cu1.2％
(v)Fe84.8％－Si4％－B10％－Cu1.2％
(vi)Fe69.8％－Co15％－B10％－P4％－Cu1.2％
(vii)Fe69.8％－Ni1.2％－Co15％－B9.4％－P3.4％－Cu1.2％
(i)～(vii)调整为各目的的配比，对于实际的组成，在熔化、雾化结束的时刻有±0.3at％左右的误差或包含其他杂质的情况。另外，熔化中、雾化中、雾化后由于氧化等可能出现一些组成变化。
对于实施例1～4和比较例1～3，按表1所示的条件实施。平均粒径、非晶化率按上述的方法进行评价。实施各实施例、比较例，结果本发明的范围内的实施例均能够得到非晶化率90％以上。比较例中无法得到90％以上的非晶化率。
将实施例1～4的雾化金属粉末成型后实施适当的热处理。由此析出纳米尺寸的晶体。另外，确认了能够兼得低损失性和高磁通密度。具体而言通过以下的方法确认。
用XRD(X射线衍射装置)测定纳米晶体尺寸后，使用Scherrer公式求出。该Scherrer公式中K为形状因子(一般使用0.9)，β为半高全宽(其为弧度值)，θ为2θ＝52.505°(Fe110面)，τ为晶体尺寸。
τ＝Kλ/βcosθ(Scherrer公式)
另外，得到的粉末的磁性特性利用VSM(振动式磁力计)进行调查，根据由VSM得到的B－H曲线图(图6)，以饱和磁通密度为C点(F点)，保持力为E点，以透磁率为B的最大斜率，以损失为自然极化的面积(C－D－F－G)而求出。应予说明，图6是被日本国立研究开发法人科学技术振兴机构(JST)向公众公开的(网址URL：https://www.jst.go.jp/pr/report/report27/grf2.html检索日2017年11月16日)。
Figure BDA0002523972350000131
表1中，“雾化开始温度”为雾化点的熔态金属的温度。雾化点的熔态金属温度利用非接触温度计进行测定。
表1中，“平均温度”由((熔态金属温度+冷却水温度)/2)表示。在雾化点的熔态金属温度用非接触温度计进行测定，冷却水温度是用温度计测定冷却水箱的水温。
表1中，“水熔态金属比”是质量比Qaq/Qm。
符号说明
2 中间包
3 熔态金属
4 熔态金属注入喷嘴
5 喷嘴头
6 冷却用喷嘴
8 金属粉末
14 雾化装置
15 冷却水箱
16 冷却水用温度调节机
17 雾化冷却水用高压泵
18 雾化冷却水用配管
20 冷却水
51 冲撞压力测定压力传感器

Claims (6)

1.一种雾化金属粉末的制造方法，是向沿铅直方向落下的熔态金属喷射高压水进行冲撞，将该熔态金属切断而制成金属粉末，并且将该金属粉末冷却而制造非晶化率为90％以上的雾化金属粉末的方法，
其中，使所述高压水与所述熔态金属冲撞时的冲撞压力为20MPa以上，
并且，调整所述熔态金属的温度和/或所述高压水的温度，使所述高压水在与所述熔态金属的冲撞面处于亚临界状态或者超临界状态。
2.根据权利要求1所述的雾化金属粉末的制造方法，其中，所述高压水与所述熔态金属冲撞时，使所述熔态金属的温度和所述高压水的温度的平均温度为374℃以上。
3.根据权利要求1或2所述的雾化金属粉末的制造方法，其中，将所述熔态金属的每单位时间的落下量设为Qm，其单位为kg/min，将所述高压水的每单位时间的喷射量设为Qaq，其单位为kg/min，此时，质量比即Qaq/Qm为35以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的雾化金属粉末的制造方法，其中，所述雾化金属粉末的铁基成分即Fe、Ni、Co的合计含量以原子分数计为76.0at％以上，Cu的含量以原子分数计为0.1at％～2.0at％。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的雾化金属粉末的制造方法，其中，所述雾化金属粉末的铁基成分即Fe、Ni、Co的合计含量以原子分数计大于82.5at％且小于86.0at％，并且，含有选自Si、P和B中的至少2种和Cu，并且，平均粒径为5μm以上。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的雾化金属粉末的制造方法，其中，所述亚临界状态是压力为0.5～22MPa且水温为150～274℃，
所述超临界状态是压力为22MPa以上且水温为374℃以上。
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