JP3932573B2 - 金属粉末の製造装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、溶融金属を冷却液中に供給し急冷凝固させて金属粉末を製造する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
溶融金属を冷却液中に供給し急冷凝固させて得られる粉末は、結晶粒が微細であり、さらに非晶質の金属粉末として得ることも可能である。また、合金元素も過飽和に含有させることができるため、上記のような急冷凝固粉末によって形成された押出材や焼結材は、溶製材では具備することのない優れた特性を備え、機械部品や磁性材料部品等の素材として注目されている。
このような急冷凝固粉末の製造装置の一例が、実開平6-39929 号公報に記載されている。この公報記載の装置では、図５(a) に示すように、略円筒状の冷却用筒体61が所定の傾斜角で配設され、この筒体61の内周面に、冷却液供給孔62から冷却液が接線方向に噴出供給される。これによって、冷却用筒体61の内周面に、旋回しながら流下する冷却液層63が形成され、この冷却液層63に、その上方に配置した原料容器64内の溶融金属65が、溶湯ノズル孔66を通して溶融金属流67として供給される。これが冷却液層63で分断され急冷凝固されて金属粉末が得られるようになっている。
【０００３】
なお上記公報には、同図(b) に示すような溶融金属供給容器71がさらに開示されている。この供給容器71は、原料容器72の下側に、さらにガスジェットノズル73を設けて構成されている。このガスジェットノズル73からアルゴンガスや窒素ガス等の通常のガスアトマイズ法で使用される不活性ガスが、図中二点鎖線で示すように、逆円錐状のガスジェット74として噴射される。
この溶融金属供給容器71を前記冷却用筒体61の上方に設けて金属粉末の製造を行う場合、まず、原料容器72の上蓋75を外し、原料容器72底部の溶湯ノズル孔76に図示しない栓を取り付けて、原料容器72内に溶融金属77を注入する。その後、上蓋75を原料容器72に気密にセットし、上蓋75のガス供給口78より原料容器72内にアルゴンガス等の圧縮ガスを供給すると共に、溶湯ノズル孔76に装着された栓を取り外すことで、溶湯ノズル孔76を通して溶融金属流79が下方に噴出する。同時に、前記のガスジェット74を形成することによって、その交点部に溶融金属流79が流下し、ここで溶滴に分断される。この溶滴は、前記同様に冷却用筒体61内に形成されている冷却液層63にガスジェット74と共に運ばれて注入され、ここでさらに分断されて急冷凝固される。
【０００４】
この製造方法によれば、溶融金属流79がガスジェット74と、旋回する冷却液層63とで二段階に分断されることになり、これによって、より微細化された急冷凝固金属粉末を製造し得るようになっている。
なお、上記のようなガスジェットノズル73を備えた装置で安定した粉末製造を行うためには、溶融金属流79がガスジェット74の前記した交点部に確実に流下するように、溶湯ノズル孔76に対するガスジェットノズル74の位置を定めること、また、ガスジェット74によって分断された溶滴の全てが冷却用筒体61の上端開口を通してこの筒体61の内部に捕捉されるように、筒体61の上端側をできるだけ溶融金属供給容器71の下端部に近接させ、かつ、筒体61の上端開口の中心が、ガスジェット74の交点部とほぼ同軸上に位置するように位置決めしておくことが必要である。
【０００５】
ところで、上記した公報記載の方法では、原料容器72に注入される溶融金属77は、これが冷却液層63で急冷凝固するまでの過程で大気雰囲気に曝される機会が多く、このため、酸化や汚染が充分には抑制されずに品質の低下を生じ易い。
そこで、このような大気雰囲気に起因する品質劣化を抑制するために、原料容器と冷却用筒体とを密閉状に囲うチャンバを設け、このチャンバ内を大気雰囲気から不活性ガス雰囲気に予め置換した後、原料容器内の原料金属を加熱溶融して溶融金属を冷却用筒体内へと供給するように構成することが考えられる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のように原料容器と冷却用筒体とを囲うチャンバを設ける場合に、これら全体を囲うチャンバ構成とすると、大気雰囲気からの不活性ガス雰囲気への置換に長時間を要し、このため、効率的な製造を行えなくなるという問題を生じる。
すなわち、このガス置換時間をより短時間で行うためには、チャンバ内を予め真空排気して大気を排出し、その後、不活性ガスを供給するように構成することが考えられるが、この場合、冷却用筒体の内面等には前回の製造サイクルで使用した冷却液、例えば水等が付着残存し易く、このため、真空排気時に所定の真空度に達するまでの時間が長くなる。この結果、チャンバ内のガス置換を完了して原料容器内の原料金属の加熱溶融を開始するまでに、長時間を要する結果となってしまうのである。
【０００７】
本発明は、上記した問題点に鑑みなされたもので、その目的は、品質の優れた金属粉末を効率良く、かつ、安定して製造し得る金属粉末の製造装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明の請求項１の金属粉末の製造装置は、原料容器底部の溶湯ノズルを通して流下する溶融金属にガス流を噴射して溶滴に分断するためのガスジェットノズルを備え、分断された溶滴を冷却用筒体内の冷却液中に供給して金属粉末を製造する装置であって、
原料容器を収容してこの原料容器内の原料金属を加熱溶解するための溶解室と、冷却用筒体を収容する冷却室とが、溶湯ノズルを通して流下する溶融金属の流下経路上に開口を有する隔壁を挟んで上下に隣接させて設けられると共に、
開口を開閉する開閉弁手段と、溶解室と冷却室とを真空排気するための排気手段と、これら各室に不活性ガスを供給するガス供給手段とが設けられ、かつ、
前記ガスジェットノズルが冷却用筒体に取付けられると共に、
前記ガスジェットノズル内に、開閉弁手段が開口の閉弁位置から開弁位置に移動したときに生じる空間に移動されて溶湯ノズルから流下する溶融金属を前記ガスジェットへと案内する延長ノズルが設けられていることを特徴としている。
【０００９】
このように、原料容器を収容する溶解室と冷却用筒体を収容する冷却室とを別室構造とし、かつ、両室を相互に連通する隔壁の開口に開閉弁手段を設けることによって、これら溶解室と冷却室とを互いに独立に真空排気してガス置換を行うことができる。すなわち、溶解室側では大気を排出した雰囲気として速やかに原料金属の加熱溶解に移行させることができ、また、冷却室側では、溶解室側での加熱溶解時に並行して、例えば真空排気と不活性ガスの供給とを複数回繰返すことで、より完全な不活性ガス雰囲気に置換することができ、その後、全体を不活性ガス雰囲気とした状態で、金属粉末の製造を行うことが可能となる。
【００１０】
この結果、不活性ガス雰囲気への置換と共に原料金属の加熱溶解の完了までに要する時間を短くすることができ、全体的な製造サイクルタイムを短縮し得るので、品質に優れた金属粉末を効率的に製造することができる。
しかも上記では、原料金属を加熱溶解した後に開閉弁手段を開弁して溶融金属を冷却用筒体へと供給する際に、開閉弁手段が閉弁位置から移動して生じる空間に延長ノズルが移動され、この延長ノズルで原料容器からの溶融金属がガスジェットノズルへと案内されるので、ガス流による安定した分断作用が得られる。また、このガスジェットノズルは冷却用筒体に取付けられたものであるので、ガス流により分断された溶滴も確実に冷却用筒体内に捕捉されることになって、安定した金属粉末の製造が可能になる。
【００１１】
請求項２の金属粉末の製造装置は、さらに、冷却用筒体が冷却室内で上下動可能に設けられると共に、延長ノズルがこの冷却用筒体に取付けられたガスジェットノズルに一体的に設けられていることを特徴としている。
このような構成によれば、延長ノズルの移動は、冷却用筒体を上下動させることによって行われるが、このような移動操作が繰返されても、延長ノズルはガスジェットノズルに一体的に設けられているので、両者の相対的な位置関係が変動することはない。したがって、この延長ノズルに流下してきた溶融金属をガスジェットによる分断位置に確実に流下させることができるので、これによってさらに安定した金属粉末の製造が可能になる。
【００１２】
請求項３の金属粉末の製造装置は、さらに、延長ノズルに、内部を流下する溶融金属を加熱する補助加熱手段が設けられていることを特徴としている。
このように、延長ノズルに補助加熱手段がさらに設けられていることによって、原料容器から流下してきた溶融金属に延長ノズル内で温度低下が生じることが抑えられ、この結果、ノズルが詰まるなどの不具合を発生することなく、さらに、その後にガス流で分断し冷却液中に注入する際により大きな冷却速度で急冷凝固されることができる。したがって、これによってもさらに品質に優れた粉末を安定して製造することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、図面に基づいて本発明の一実施形態について説明する。
本実施形態に係る金属粉末製造装置は、図３に示すように、上部側に溶解室１を備えている。この溶解室１は、水平板状の固定板（隔壁）２上に、略箱形の上部チャンバ３を設けて形成されている。一方、固定板２の下側には、下端が開口した略円筒状の下部チャンバ４が、上記固定板２からの垂下状に設けられ、この下部チャンバ４の内部空間は、後述するアトマイズ室（冷却室）５として形成されている。なお、上記固定板２は、図示しない架台によって所定の高さ位置に固定されている。
【００１４】
溶解室１内には、そのほぼ中央位置に原料容器６が配設され、この原料容器６を囲うように、原料容器６内に充填された原料金属を加熱溶融するための加熱コイル７が設けられている。さらに、上部チャンバ３の天板部分を貫通させて上方から挿入される棒状のストッパ部材８が設けられており、このストッパ部材８の下端部を、原料容器６の底壁に装着されている溶湯ノズル23に上方から当接させることで、この溶湯ノズル23に形成されている後述する溶湯ノズル孔23ａを閉塞状態にし得るようになっている。
【００１５】
上記ストッパ部材８が上部チャンバ３を貫通する部位や、溶解室１の図示しない開閉扉などには、Ｏリング等のシール部材がそれぞれ設けられており、これによって、溶解室１内は、固定板２における後述する開口24ａの箇所を除いて、気密性を有する構成となっている。
一方、前記アトマイズ室５を囲う下部チャンバ４の下側には、後述する冷却用筒体22を支持する水平板状の基台11が配設されている。この基台11は、例えばテーブルリフタ等の昇降装置12に取付けられて、上下に移動可能になっている。この基台11上に、４本の支柱13…と、これら支柱13…の上部に支持された支持枠14とから成る架台15が取付けられている。支持枠14は、支柱13…の上端間にわたって固定された下部固定枠14ａと、その上方の上部固定枠14ｂと、これら上下の固定枠14a,14b の間に配設された可動枠14ｃとを備えている。
【００１６】
上下の固定枠14a,14b の間には４本のネジ軸16…が上下に架設され、これらネジ軸16…にそれぞれ螺合するスクリューナット20…を介して、前記可動枠14ｃが水平に支持されている。各ネジ軸16…は、前記基台11上に取付けられた高さ調整ハンドル17の操作により、ギヤボックス18・スプロケット16ａ…・チェーン19を介して互いに同一方向に回転し、これによって、可動枠14ｃの高さ位置が調整される。この可動枠14ｃに、一対のＬ形取付部材21・21を介して、冷却用筒体22が取付けられている。この冷却用筒体22は略円筒状に形成され、図４に示すように、筒体軸心を鉛直方向に対して所定の角度傾斜させて、前記Ｌ形取付部材21により可動枠14ｃに固定されている。
【００１７】
次に、上記のように支持された冷却用筒体22と、前記した溶解室１内の原料容器６における底部側の構造とについて、図１を参照して説明する。
まず、原料容器６には、その底壁中央部に、上下に貫通する細孔形状の溶湯ノズル孔23ａが中心に形成された溶湯ノズル23が装着されている。この溶湯ノズル23は、その下端側の小径部を原料容器６の底壁から下方に突出させて支持されている。一方、前記固定板２には、原料容器６の下側の位置に、耐熱性材料より成るノズル受け部材24が嵌着されている。この部材24の中央には上下に貫通する開口24ａが形成されており、この開口24ａにおける上半分の小径穴に、溶湯ノズル23の上記した下端側の小径部を嵌挿させて組立てられている。なお、上記開口24ａの下半分は下広がりのテーパ状に形成されている。
【００１８】
前記冷却用筒体22には、その上端部に中心開口を有する環状蓋25が取付けられている。そしてこの環状蓋25に、その中心開口を上下に貫通する延長ノズルユニット26が上記溶湯ノズル23と同軸上の位置に位置するように固定されている。
この延長ノズルユニット26は略棒状の延長ノズル27を備え、この延長ノズル27には、上下に貫通する細孔形状のノズル孔27ａが形成されている。また、延長ノズル27の外周には、例えばカーボン発熱体より成る加熱ヒータ（補助加熱手段）28が巻装され、このヒータ28への通電により、延長ノズル27の全体を所定の温度に加熱し、保温し得るようになっている。これら延長ノズル27と加熱ヒータ28とは、これらを支持する外郭部材としての機能も有する筒状のガスジェットノズル29に上方から嵌挿され支持されている。
【００１９】
上記ガスジェットノズル29は、その上端側外周が、前記ノズル受け部材24の開口24ａに下側から嵌合するテーパ形状に形成されている。そして、このノズル29の下端側内部に、延長ノズル27の下端を囲う形状の図示しないガス室が形成されており、このガス室に圧縮ガスを供給することによって、図中矢印で示すようなガスジェットGjを噴射し得るように構成されている。このガスジェットGjは、ガス室から逆円錐状に吹き出されて、延長ノズル27の下端部よりやや下側の位置で交差した後、円錐状に拡がるように設定されている。
【００２０】
一方、冷却用筒体22の内周面には、冷却液噴出孔22ａ…が周方向等間隔に複数個形成されている。これら噴出孔22ａ…は、筒体22の内周面に沿って接線方向から冷却液を噴出供給できるように開口されている。
上記の冷却液噴出孔22ａ…に加圧した冷却液を供給して噴出させると、冷却用筒体22の内周面に、この内周面に沿って旋回しながら流下する冷却液層30が形成される。なお、この冷却用筒体22の内周面には、冷却液層30の層厚を調整するための層厚調整用リング31・31がボルトによって着脱、交換自在に取付けられている。これら二段のリング31・31によって冷却液の流下速度が抑えられて、図中二点鎖線で示すように、上下にわたって略一定内径の冷却液層30がより少ない流量で形成される。
【００２１】
冷却用筒体22の冷却液排出端である下端開口には、フランジ継手部32を介して排出管33が接続されている。この排出管33は、図４に示すように、支持枠14内から下方へと基台11近くまで延び、この箇所で横方向に屈曲されている。また、この排出管33には、フランジ継手部32の下側の位置に、可撓性を有して伸縮自在なフレキシブル配管部33ａが介装される一方、上記屈曲部位よりもやや下流側に、内部流路を開閉する開閉弁34が介設されている。この弁34は、後述する真空引き、不活性ガス置換中は閉状態に保たれる。
【００２２】
基台11上には、図３にも示すように、前記４本の支柱13…のほぼ中間の高さ位置に、上記排出管33および支柱13…と、高さ調整ハンドル17に連結されたネジ軸16とが貫通する略円板状の底板35がさらに水平に配設されている。底板35には、上記各部材33・13・16の貫通箇所に、Ｏリングなどのシール部材を内部に備えるフランジ36Ａ・36Ｂ・36Ｃが設けられている。これにより、各貫通部位での気密性が保持され、しかも、各支柱13…およびネジ軸16に対しては、底板35に対して上下方向の相対的なスライド動作を自由に生じさせ得るように、上記の気密性のフランジ36Ｂ・36Ｃが構成されている。
【００２３】
上記底板35は、その下面に垂下状の被支持部35ａ・35ａが取付けられ、これらを、基台11に立設された支持ブロック37・37上に載置した状態として支持されて、上記した高さ位置に水平に保持されている。そして、基台11を下側から上昇させ、底板35が、図のように下部チャンバ４の下端開口を塞ぐ位置に位置した状態で、この底板35の外周縁に沿って設けられているクランプ部材38…を操作し、底板35を下部チャンバ４の下端に緊締することによって、下部チャンバ４内に気密化されたアトマイズ室５が形成される。
【００２４】
なお、底板35における上面外周側には、上端に転動ローラをそれぞれ有する複数のカムフォロアー39…が案内部材として設けられており、下部チャンバ４に対して基台11を下側から上昇させる際、上記カムフォロアー39…の各転動ローラが下部チャンバ４の内面にそれぞれ沿うように基台11の水平方向の位置を合わせて上昇させることで、下部チャンバ４と底板35とが互いに同心状に位置決めされて、相互に当接するようになっている。
一方、前記冷却用筒体22が取付けられる支持枠14には、上部固定枠14ｂの上面側方箇所に、上方に延びる位置決めピン40が取付けられている。そして、前記固定板２の下面に、上記位置決めピン40が下側から嵌入するガイド穴を備えたガイド部材41が取付けられている。このガイド穴に位置決めピン40が嵌入した状態とすることによって、支持枠14の上部側と溶解室１側との位置関係、すなわち、冷却用筒体22の上部側に取付けられた延長ノズルユニット26と原料容器６の溶湯ノズル23とが互いに同軸上に位置する位置関係が確保されるようになっている。
【００２５】
さらに上記装置においては、固定板２の下面に、この面に沿って往復動自在なゲートバルブ42が取付けられている。このゲートバルブ42を図中実線で示す退避位置から、図中二点鎖線で示す位置へ前進させることにより、前記ノズル受け部材24の開口24ａがゲートバルブ42で閉塞され、これによって、アトマイズ室５と溶解室１との連通が断たれる構成となっている。そして、上記構成の溶解室１とアトマイズ室５とを形成する上部チャンバ３と下部チャンバ４とに、各々開閉弁43Ａ・43Ｂの介設された真空排気配管44Ａ・44Ｂを介して、真空ポンプ（排気手段）45Ａ・45Ｂがそれぞれ接続されている。
【００２６】
また、上部チャンバ３と下部チャンバ４とにはガス供給配管（ガス供給手段）46Ａ・46Ｂがさらに接続されている。これら配管46Ａ・46Ｂに各々介設されている開閉弁47Ａ・47Ｂを開弁することにより、所定圧力の不活性ガスが、溶解室１とアトマイズ室５とに互いに独立に供給される。なお、これら各室１・５への不活性ガスの供給圧力も互いに独立に設定し得るように、上記各ガス供給配管46Ａ・46Ｂに、図示しない圧力調整器がそれぞれ介設されている。
一方、前記底板35の上面には、さらに冷却液供給用のマニホールド48・48が取付けられており、これらに下面から冷却液を供給することによって、図４において破線で示す高圧ホースより成る分岐配管49…を通して、前記冷却用筒体22の各冷却液噴出孔22ａ…に冷却液が各々供給される。
【００２７】
次に、上記装置での金属粉末の製造手順について説明する。
まず、アトマイズ室５側での準備作業について説明すると、基台11上の支持枠14全体を下部チャンバ４よりも下側に下降させた状態で、冷却用筒体22を所定の傾斜角度に調整して支持枠14に固定する。このときの傾斜角度は、取付穴の位置を適宜替えて作製した前記Ｌ形取付部材21を適当に選択することで、例えば０°から45°程度の範囲で変更することが可能である。
その後、基台11を上昇させ、底板35が下部チャンバ４の下端に当接する位置で停止させる。この上昇操作は、前述したように、底板35外周側のカムフォロアー39…の各転動ローラが、下部チャンバ４の内周面に沿って転動する位置に位置していること、さらに、下部チャンバ４の覗き窓（図示せず）を通して、支持枠14上端の位置決めピン40が、固定板２下面のガイド部材41に嵌入した状態が得られたことを順次確認しながら行う。
【００２８】
次いで、底板35外周のクランプ部材38…を操作してこの底板35を下部チャンバ４の下端面に緊締し、アトマイズ室５を密閉状とする。このとき、ゲートバルブ42は、その前進位置に位置させてノズル受け部材24の開口24ａを閉塞する閉弁位置に位置させており、また、アトマイズ室５に通ずる各種配管に介装されている開閉弁は、全て閉弁状態とされている。なお、上記のように基台11を上昇させてアトマイズ室５内を密閉状とした状態で、冷却用筒体22は、図３に示すように、その上端部の延長ノズルユニット26がゲートバルブ42から下側に離間して位置するように、冷却用筒体22の高さ位置が高さ調整ハンドル17によって調整されている。
【００２９】
一方、溶解室１側では、原料容器６が内部にセットされ、この原料容器６内に、前記ストッパ部材８を上方から挿入して溶湯ノズル孔23ａを塞ぎ、この状態で、原料金属を原料容器６内に充填した後、この溶解室１の開閉扉を閉じて密閉状とする。
その後、真空排気配管44Ａ・44Ｂの各開閉弁43Ａ・43Ｂをそれぞれ開弁し、溶解室１内およびアトマイズ室５内の大気を、真空ポンプ45Ａ・45Ｂによってそれぞれ排気する。この真空排気により、溶解室１側で所定の真空度、例えば５×10-5Torrに達すると、この真空排気状態を継続したまま、加熱コイル７への通電を開始し、原料容器６内の原料金属の加熱を開始する。
【００３０】
一方、アトマイズ室５側では、例えば５×10-2Torrに設定されている設定真空度に到達した段階で、開閉弁43Ｂを閉弁して真空排気を中断すると共に、このアトマイズ室５に接続されているガス供給配管46Ｂの開閉弁47Ｂを開弁する。これにより、アルゴンガス、或いは窒素ガスなどの不活性ガスをアトマイズ室５内に供給し、この室内の雰囲気ガスを大気から不活性ガスに置換する。このときの不活性ガスの供給圧力は、ほぼ１気圧（大気圧）に設定されている。
このような真空排気とその後の不活性ガスの導入によるガス置換操作を、溶解室１側での原料金属の加熱溶融操作の継続中に複数回繰返すことによって、アトマイズ室５内では、各回での真空排気の到達度がそれほど高くなくとも、大気の残留濃度は大幅に低下し、内部をより完全な不活性ガス雰囲気とすることができる。
【００３１】
なお、上記のようにアトマイズ室５内を真空排気すると、このアトマイズ室５を囲う下部チャンバ４および底板35に内外圧力差によって歪が生じる。このとき、冷却用筒体22の取付けられた架台15が底板35によって支持された構成であると、この底板35の歪に応じて冷却用筒体22に位置変動が生じる。
そこで上記装置では、架台15における支柱13やネジ軸16が底板35を貫通し、これら貫通部位で相対的なスライド可能な構成となっている。したがって、底板35に上記のような歪が生じても、その下側の基台11によって支持されている架台15、ひいては、冷却用筒体22の位置変化は生じず、これによって、アトマイズ室５の真空排気を行っても、冷却用筒体22は初期位置で確実に保持される。
【００３２】
前記のように、溶解室１内での原料金属の真空溶解と、アトマイズ室５側での真空ガス置換とを並行して行い、その後、原料容器６内の原料金属が所定の温度に達すると、溶解室１に接続されている真空排気配管44Ａの開閉弁43Ａを閉弁し、さらに、この溶解室１内にも不活性ガスが導入されるように、ガス供給配管46Ａの開閉弁47Ａを開弁する。溶解室１内が設定圧力に到達したことが確認されると、加熱を続行して原料金属を溶融させ、溶湯が所定温度に達するまで加熱する。その後、冷却用筒体22への冷却液の供給を開始すると共に、排出管33の開閉弁34を開弁し、冷却用筒体22内に、前記した旋回して流下する冷却液層30を形成する。一方、前記延長ノズルユニット26の加熱ヒータ28への通電を開始し、延長ノズル27を所定の温度に加熱してその温度に保持する。
【００３３】
そして、ゲートバルブ42を前記前進位置から後退させてノズル受け部材24の開口24ａを開状態とし、その後、高さ調整ハンドル17を操作して冷却用筒体22を上限位置まで上昇させる。これにより、図２に示すように、延長ノズルユニット26におけるガスジェットノズル29の上端テーパ部が上記開口24ａに下側から嵌入し、同時に、延長ノズル27の上端が原料容器６の溶湯ノズル23の下面に当接して、溶湯ノズル23と延長ノズル27の各ノズル孔23ａ・27ａが直線状に連なった状態となる。
【００３４】
その後、上記ガスジェットノズル29の前記ガス室への不活性ガスの供給を開始して、前述したガスジェットGjを噴出させると共に、原料容器６内に挿入していたストッパ部材８を引き上げ、溶湯ノズル孔23ａを開状態とする。このとき、溶解室１内はアトマイズ室５よりもわずかに高い圧力に保持されているので、原料容器６内の溶融金属はその圧力差に応じた速度で、溶湯ノズル孔23ａを通して流出する。
この溶融金属は、さらに延長ノズルユニット26における延長ノズル27のノズル孔27ａ内に供給され、このノズル孔27ａを通して、ガスジェットノズル29から噴射されている逆円錐形状のガスジェットGjの交点に向けて流下し、ここで、ガスジェットGjの吹き付けによって溶滴に分断される。分断された溶滴は、ガスジェットGjに乗って、冷却用筒体22内の冷却液層30に向けて飛散され、そして、この旋回しながら流下する冷却液層30内に注入されることにより急冷凝固されて金属粉末が製造される。
【００３５】
こうして、冷却液層30中に形成された金属粉末は、冷却液と共に旋回しながら層厚調整用リング31を越えて流下し、冷却用筒体22の下端開口から排出管33へと冷却液と共に排出され、この排出管33の下流端に設けられている図示しない回収用網かご内で冷却液から分離され回収される。なお、冷却用筒体22に供給する冷却液としては、通常、水が使用されるが、加熱した金属の急冷処理に用いられる油などを使用することも可能である。
原料容器６内の溶融金属が全て流下して粉末製造の１サイクルが完了すると、再度、原料容器６にストッパ部材８を挿入して原料金属を充填する手順から繰り返され、次の製造サイクルが開始されることになる。なお、このときに原料容器６や溶湯ノズル23に劣化が生じている場合には適宜交換され、また、この交換に応じて、アトマイズ室５側で例えば冷却用筒体22の位置調整などが必要な場合には、前記クランプ部材38を解除して基台11を下降し、これにより、支持枠14を下部チャンバ４の下側に位置させて上記の調整を行う。その後、前記同様に、基台11を上昇させて、冷却用筒体22をアトマイズ室５内に位置させ密閉する操作が行われることになる。
【００３６】
以上の説明のように、本実施形態においては、原料金属は溶解室１内で真空溶解されるので、不純物の発生および混入がなくなり、また、各種の元素を原料金属として溶解でき、また、成分も安定した溶解を行うことができる。
しかも、真空排気は、溶解室１とアトマイズ室５とを相互に連通させる開口24ａをゲートバルブ42で閉塞して互いに独立に行う。この場合、溶解室１側の真空排気は、その容積が小さく、また、冷却用筒体22側での残留水などの影響も受けないので、設定真空度をより高くしてもその真空度がより短時間で得られることになる。この結果、サイクルタイムをより短くすることが可能になって生産性が向上すると共に、より高真空で加熱溶解を行えるので、金属粉末の品質も向上する。
【００３７】
一方、アトマイズ室５の真空排気に当たっては、冷却用筒体22や排出管27の内面に前回の製造サイクルで使用した冷却液が付着残留していると、特に冷却液として水を使用する場合にはこれが真空排気に伴って蒸発し、所定の真空度に達するまでに長時間を要するものとなるが、この場合には、溶解室１側よりも設定真空度を低くし、この設定真空度に到達後に不活性ガスを導入する真空ガス置換を複数回繰返すことで、残留する大気濃度が大幅に低下した不活性ガス雰囲気とすることができる。
【００３８】
このように、溶解室１と冷却室アトマイズ室５とを互いに独立に真空排気し、また、不活性ガス供給を行う構成とすることにより、いずれの室も、より短時間で大気雰囲気から、より完全な不活性ガス雰囲気にすることができるので、全体的な製造のサイクルタイムが短くなり、これによって、品質に優れた金属粉末を効率良く製造することができる。
また上記では、冷却用筒体22の上端側に延長ノズルユニット26を取付けた構成とすることによって、さらに金属粉末の製造を安定して行い得るようになっている。すなわち、前記のようなゲートバルブ42を設けた場合、このゲートバルブ42が開位置へと退避したときに、溶湯ノズル23の下側が空間状となる。このとき、上記のような延長ノズルユニット26が設けられていないと、溶湯ノズル孔23から流下する溶融金属流は、上記空間を流下中に流下方向の変動を生じ易い。したがって、その下側にガスジェットノズルを設けても、これから噴射されるガスジェットの交点部に正確に流下する状態を維持できなくなる。なお、ガスジェットノズルを原料容器の下部、すなわち、溶解室側に設けることも考えられるが、このときには、ガスジェットで分断された溶滴が上記空間で拡がり方向に飛散することから、この場合には、分断された溶滴の全てを冷却用筒体内に捕捉し難くなり、したがって、この場合にも安定した製造を維持できなくなる。
【００３９】
これに対し、本実施形態では、延長ノズル27とガスジェットノズル29とを備えた延長ノズルユニット26を冷却用筒体22に取付け、そして、ゲートバルブ42を開弁したときに、冷却用筒体22を上昇させることによって、延長ノズル27がゲートバルブ42の開閉空間に移動されて、原料容器６の溶湯ノズル23に接続されるようになっている。
これにより、溶湯ノズル23から流下する溶融金属は上記延長ノズル27を通してガスジェットノズル29へと確実に導かれ、したがって、ガスジェットGjによる安定した分断作用が得られる。さらに、このガスジェットノズル29は冷却用筒体22に取付けられたものであるので、分断された溶滴も確実に冷却用筒体22内に捕捉されることになって、安定した金属粉末の製造が可能になる。
【００４０】
また、上記の延長ノズル27は、ガスジェットノズル29と一体的に設けられているので、延長ノズル27をゲートバルブ42の開閉空間へと繰返し移動させても、両者の相対的な位置関係に変化は生じず、したがって、この延長ノズル27に流下してきた溶融金属をガスジェットGjによる分断位置に確実に流下させることができるので、これによってさらに安定した金属粉末の製造が可能になる。つまり、上記のような延長ノズルを、ガスジェットノズルとは別体とし、例えば固定板２の下面に沿って旋回させることによりゲートバルブ42の開閉空間に移動させるような構成とすることも考えられる。しかしながら、この場合には、ガスジェットノズル上での停止位置に変動を生じ易く、また、停止位置を正確に位置決めするための専用の位置決め機構を別途設ける必要がある。
【００４１】
これに対し、本実施形態では、延長ノズル27をガスジェットノズル29と一体的に設けているので、上記のような位置決め機構は不要であり、したがって、全体的な構成もより簡素なものとなっている。
さらに、上記の延長ノズルユニット26には、加熱ヒータ28が内蔵されているので、原料容器６から流下してきた溶融金属が延長ノズル27内で温度低下を生じることが抑えられる。この結果、ノズルの詰まりが生じるなどの不具合が発生することはなく、さらに、その後にガスジェットGjで分断され冷却液中に注入される際に、より大きな急冷速度で冷却されて粉末化されることになる。したがって、これによっても、品質に優れた粉末を安定して製造し得るものとなっている。
【００４２】
なお、上記の実施形態は本発明を限定するものではなく、本発明の範囲内で種々の変更が可能である。例えば上記では、冷却用筒体22として、内部に旋回して流下する冷却液層30が形成される円筒状のものを、その筒体軸心が斜め方向となるように配置した例を示したが、この場合に、冷却液の噴出速度が十分で筒体内周面に遠心力の作用で冷却液層30が形成されれば、筒体軸心をほぼ鉛直方向にして配置することや、さらに、内周面が冷却液の移動方向に沿って漸次縮径する回転対称面で形成された例えば漏斗形状など、その他の形状や形式の冷却用筒体を用いて構成することが可能である。
【００４３】
また、本発明は、アルミニウム又はその合金等の低融点金属の他、チタニウム、ニッケル、鉄等の高融点金属、さらに、(Fe,Co,Ni)-Si-Ｂ系や(Fe,Co,Ni)−Zr系等の磁性合金などの金属粉末の製造に適用することができる。
【００４４】
【発明の効果】
以上のように、本発明の請求項１の金属粉末の製造装置においては、原料容器を収容する溶解室と冷却用筒体を収容する冷却室とが隔壁を挟んで互いに別室構造とされ、また、両室を相互に連通する隔壁の開口に開閉弁手段が設けられているので、不活性ガス雰囲気へのガス置換および原料金属の加熱溶解を速やかに行うことができる。これにより、全体的な製造サイクルタイムが短くなり、品質に優れた金属粉末を効率的に製造することができる。
【００４５】
しかも、開閉弁手段を開弁位置に退避させたときに生じる空間に、この位置に延長ノズルを移動し、この延長ノズルを通して、原料容器からの溶融金属を冷却用筒体に取付けられているガスジェットノズルへと案内するように構成されているので、原料容器から流下する溶融金属に対してガスジェットによる安定した分断作用が得られると共に、さらに、分断された溶滴も確実に冷却用筒体内に捕捉されることになって、安定した金属粉末の製造が可能になる。
請求項２の金属粉末の製造装置においては、延長ノズルが冷却用筒体に取付けられたガスジェットノズルに一体的に設けられており、したがって、冷却用筒体を上昇させて延長ノズルを開閉弁手段の開閉空間に繰返し移動させる際にも延長ノズルとガスジェットノズルとの相対位置変化は生じない。したがって、この延長ノズルに流下してきた溶融金属をガス流による分断位置に確実に流下させることができるので、これによってさらに安定した金属粉末の製造が可能になる。
【００４６】
請求項３の金属粉末の製造装置においては、延長ノズルに補助加熱手段がさらに設けられていることによって、原料容器から流下してきた溶融金属が延長ノズル内で温度低下を生じることが抑えられ、この結果、ノズルが詰まるなどの不具合が発生することなく、さらに、その後にガスジェットで分断され冷却液中に注入される際により大きな冷却速度で急冷凝固させることができる。したがって、これによっても、さらに品質に優れた粉末を安定して製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の一実施形態における金属粉末の製造装置の要部構成を示す断面図である。
【図２】 図１に示す状態から冷却用筒体を上昇させて延長ノズルを原料容器の溶湯ノズルに接続した状態を示す要部断面図である。
【図３】 上記装置の全体構成を示す一部切欠正面図である。
【図４】 上記装置の全体構成を示す一部切欠側面図である。
【図５】 従来の金属粉末製造装置の要部構成を示すものであって、同図(a) は原料容器と冷却用筒体とを示す断面図、同図(b) は同図(a) における原料容器に替えて用いられる溶融金属供給容器の断面図である。
【符号の説明】
１ 溶解室
２ 固定板（隔壁）
５ アトマイズ室（冷却室）
６ 原料容器
22 冷却用筒体
23 溶湯ノズル
24ａ 開口
27 延長ノズル
28 加熱ヒータ（補助加熱手段）
29 ガスジェットノズル
42 ゲートバルブ（開閉弁手段）
45Ａ・45Ｂ 真空ポンプ（排気手段）
46Ａ・46Ｂ ガス供給配管（ガス供給手段）
【発明の属する技術分野】
本発明は、溶融金属を冷却液中に供給し急冷凝固させて金属粉末を製造する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
溶融金属を冷却液中に供給し急冷凝固させて得られる粉末は、結晶粒が微細であり、さらに非晶質の金属粉末として得ることも可能である。また、合金元素も過飽和に含有させることができるため、上記のような急冷凝固粉末によって形成された押出材や焼結材は、溶製材では具備することのない優れた特性を備え、機械部品や磁性材料部品等の素材として注目されている。
このような急冷凝固粉末の製造装置の一例が、実開平6-39929 号公報に記載されている。この公報記載の装置では、図５(a) に示すように、略円筒状の冷却用筒体61が所定の傾斜角で配設され、この筒体61の内周面に、冷却液供給孔62から冷却液が接線方向に噴出供給される。これによって、冷却用筒体61の内周面に、旋回しながら流下する冷却液層63が形成され、この冷却液層63に、その上方に配置した原料容器64内の溶融金属65が、溶湯ノズル孔66を通して溶融金属流67として供給される。これが冷却液層63で分断され急冷凝固されて金属粉末が得られるようになっている。
【０００３】
なお上記公報には、同図(b) に示すような溶融金属供給容器71がさらに開示されている。この供給容器71は、原料容器72の下側に、さらにガスジェットノズル73を設けて構成されている。このガスジェットノズル73からアルゴンガスや窒素ガス等の通常のガスアトマイズ法で使用される不活性ガスが、図中二点鎖線で示すように、逆円錐状のガスジェット74として噴射される。
この溶融金属供給容器71を前記冷却用筒体61の上方に設けて金属粉末の製造を行う場合、まず、原料容器72の上蓋75を外し、原料容器72底部の溶湯ノズル孔76に図示しない栓を取り付けて、原料容器72内に溶融金属77を注入する。その後、上蓋75を原料容器72に気密にセットし、上蓋75のガス供給口78より原料容器72内にアルゴンガス等の圧縮ガスを供給すると共に、溶湯ノズル孔76に装着された栓を取り外すことで、溶湯ノズル孔76を通して溶融金属流79が下方に噴出する。同時に、前記のガスジェット74を形成することによって、その交点部に溶融金属流79が流下し、ここで溶滴に分断される。この溶滴は、前記同様に冷却用筒体61内に形成されている冷却液層63にガスジェット74と共に運ばれて注入され、ここでさらに分断されて急冷凝固される。
【０００４】
この製造方法によれば、溶融金属流79がガスジェット74と、旋回する冷却液層63とで二段階に分断されることになり、これによって、より微細化された急冷凝固金属粉末を製造し得るようになっている。
なお、上記のようなガスジェットノズル73を備えた装置で安定した粉末製造を行うためには、溶融金属流79がガスジェット74の前記した交点部に確実に流下するように、溶湯ノズル孔76に対するガスジェットノズル74の位置を定めること、また、ガスジェット74によって分断された溶滴の全てが冷却用筒体61の上端開口を通してこの筒体61の内部に捕捉されるように、筒体61の上端側をできるだけ溶融金属供給容器71の下端部に近接させ、かつ、筒体61の上端開口の中心が、ガスジェット74の交点部とほぼ同軸上に位置するように位置決めしておくことが必要である。
【０００５】
ところで、上記した公報記載の方法では、原料容器72に注入される溶融金属77は、これが冷却液層63で急冷凝固するまでの過程で大気雰囲気に曝される機会が多く、このため、酸化や汚染が充分には抑制されずに品質の低下を生じ易い。
そこで、このような大気雰囲気に起因する品質劣化を抑制するために、原料容器と冷却用筒体とを密閉状に囲うチャンバを設け、このチャンバ内を大気雰囲気から不活性ガス雰囲気に予め置換した後、原料容器内の原料金属を加熱溶融して溶融金属を冷却用筒体内へと供給するように構成することが考えられる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のように原料容器と冷却用筒体とを囲うチャンバを設ける場合に、これら全体を囲うチャンバ構成とすると、大気雰囲気からの不活性ガス雰囲気への置換に長時間を要し、このため、効率的な製造を行えなくなるという問題を生じる。
すなわち、このガス置換時間をより短時間で行うためには、チャンバ内を予め真空排気して大気を排出し、その後、不活性ガスを供給するように構成することが考えられるが、この場合、冷却用筒体の内面等には前回の製造サイクルで使用した冷却液、例えば水等が付着残存し易く、このため、真空排気時に所定の真空度に達するまでの時間が長くなる。この結果、チャンバ内のガス置換を完了して原料容器内の原料金属の加熱溶融を開始するまでに、長時間を要する結果となってしまうのである。
【０００７】
本発明は、上記した問題点に鑑みなされたもので、その目的は、品質の優れた金属粉末を効率良く、かつ、安定して製造し得る金属粉末の製造装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明の請求項１の金属粉末の製造装置は、原料容器底部の溶湯ノズルを通して流下する溶融金属にガス流を噴射して溶滴に分断するためのガスジェットノズルを備え、分断された溶滴を冷却用筒体内の冷却液中に供給して金属粉末を製造する装置であって、
原料容器を収容してこの原料容器内の原料金属を加熱溶解するための溶解室と、冷却用筒体を収容する冷却室とが、溶湯ノズルを通して流下する溶融金属の流下経路上に開口を有する隔壁を挟んで上下に隣接させて設けられると共に、
開口を開閉する開閉弁手段と、溶解室と冷却室とを真空排気するための排気手段と、これら各室に不活性ガスを供給するガス供給手段とが設けられ、かつ、
前記ガスジェットノズルが冷却用筒体に取付けられると共に、
前記ガスジェットノズル内に、開閉弁手段が開口の閉弁位置から開弁位置に移動したときに生じる空間に移動されて溶湯ノズルから流下する溶融金属を前記ガスジェットへと案内する延長ノズルが設けられていることを特徴としている。
【０００９】
このように、原料容器を収容する溶解室と冷却用筒体を収容する冷却室とを別室構造とし、かつ、両室を相互に連通する隔壁の開口に開閉弁手段を設けることによって、これら溶解室と冷却室とを互いに独立に真空排気してガス置換を行うことができる。すなわち、溶解室側では大気を排出した雰囲気として速やかに原料金属の加熱溶解に移行させることができ、また、冷却室側では、溶解室側での加熱溶解時に並行して、例えば真空排気と不活性ガスの供給とを複数回繰返すことで、より完全な不活性ガス雰囲気に置換することができ、その後、全体を不活性ガス雰囲気とした状態で、金属粉末の製造を行うことが可能となる。
【００１０】
この結果、不活性ガス雰囲気への置換と共に原料金属の加熱溶解の完了までに要する時間を短くすることができ、全体的な製造サイクルタイムを短縮し得るので、品質に優れた金属粉末を効率的に製造することができる。
しかも上記では、原料金属を加熱溶解した後に開閉弁手段を開弁して溶融金属を冷却用筒体へと供給する際に、開閉弁手段が閉弁位置から移動して生じる空間に延長ノズルが移動され、この延長ノズルで原料容器からの溶融金属がガスジェットノズルへと案内されるので、ガス流による安定した分断作用が得られる。また、このガスジェットノズルは冷却用筒体に取付けられたものであるので、ガス流により分断された溶滴も確実に冷却用筒体内に捕捉されることになって、安定した金属粉末の製造が可能になる。
【００１１】
請求項２の金属粉末の製造装置は、さらに、冷却用筒体が冷却室内で上下動可能に設けられると共に、延長ノズルがこの冷却用筒体に取付けられたガスジェットノズルに一体的に設けられていることを特徴としている。
このような構成によれば、延長ノズルの移動は、冷却用筒体を上下動させることによって行われるが、このような移動操作が繰返されても、延長ノズルはガスジェットノズルに一体的に設けられているので、両者の相対的な位置関係が変動することはない。したがって、この延長ノズルに流下してきた溶融金属をガスジェットによる分断位置に確実に流下させることができるので、これによってさらに安定した金属粉末の製造が可能になる。
【００１２】
請求項３の金属粉末の製造装置は、さらに、延長ノズルに、内部を流下する溶融金属を加熱する補助加熱手段が設けられていることを特徴としている。
このように、延長ノズルに補助加熱手段がさらに設けられていることによって、原料容器から流下してきた溶融金属に延長ノズル内で温度低下が生じることが抑えられ、この結果、ノズルが詰まるなどの不具合を発生することなく、さらに、その後にガス流で分断し冷却液中に注入する際により大きな冷却速度で急冷凝固されることができる。したがって、これによってもさらに品質に優れた粉末を安定して製造することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、図面に基づいて本発明の一実施形態について説明する。
本実施形態に係る金属粉末製造装置は、図３に示すように、上部側に溶解室１を備えている。この溶解室１は、水平板状の固定板（隔壁）２上に、略箱形の上部チャンバ３を設けて形成されている。一方、固定板２の下側には、下端が開口した略円筒状の下部チャンバ４が、上記固定板２からの垂下状に設けられ、この下部チャンバ４の内部空間は、後述するアトマイズ室（冷却室）５として形成されている。なお、上記固定板２は、図示しない架台によって所定の高さ位置に固定されている。
【００１４】
溶解室１内には、そのほぼ中央位置に原料容器６が配設され、この原料容器６を囲うように、原料容器６内に充填された原料金属を加熱溶融するための加熱コイル７が設けられている。さらに、上部チャンバ３の天板部分を貫通させて上方から挿入される棒状のストッパ部材８が設けられており、このストッパ部材８の下端部を、原料容器６の底壁に装着されている溶湯ノズル23に上方から当接させることで、この溶湯ノズル23に形成されている後述する溶湯ノズル孔23ａを閉塞状態にし得るようになっている。
【００１５】
上記ストッパ部材８が上部チャンバ３を貫通する部位や、溶解室１の図示しない開閉扉などには、Ｏリング等のシール部材がそれぞれ設けられており、これによって、溶解室１内は、固定板２における後述する開口24ａの箇所を除いて、気密性を有する構成となっている。
一方、前記アトマイズ室５を囲う下部チャンバ４の下側には、後述する冷却用筒体22を支持する水平板状の基台11が配設されている。この基台11は、例えばテーブルリフタ等の昇降装置12に取付けられて、上下に移動可能になっている。この基台11上に、４本の支柱13…と、これら支柱13…の上部に支持された支持枠14とから成る架台15が取付けられている。支持枠14は、支柱13…の上端間にわたって固定された下部固定枠14ａと、その上方の上部固定枠14ｂと、これら上下の固定枠14a,14b の間に配設された可動枠14ｃとを備えている。
【００１６】
上下の固定枠14a,14b の間には４本のネジ軸16…が上下に架設され、これらネジ軸16…にそれぞれ螺合するスクリューナット20…を介して、前記可動枠14ｃが水平に支持されている。各ネジ軸16…は、前記基台11上に取付けられた高さ調整ハンドル17の操作により、ギヤボックス18・スプロケット16ａ…・チェーン19を介して互いに同一方向に回転し、これによって、可動枠14ｃの高さ位置が調整される。この可動枠14ｃに、一対のＬ形取付部材21・21を介して、冷却用筒体22が取付けられている。この冷却用筒体22は略円筒状に形成され、図４に示すように、筒体軸心を鉛直方向に対して所定の角度傾斜させて、前記Ｌ形取付部材21により可動枠14ｃに固定されている。
【００１７】
次に、上記のように支持された冷却用筒体22と、前記した溶解室１内の原料容器６における底部側の構造とについて、図１を参照して説明する。
まず、原料容器６には、その底壁中央部に、上下に貫通する細孔形状の溶湯ノズル孔23ａが中心に形成された溶湯ノズル23が装着されている。この溶湯ノズル23は、その下端側の小径部を原料容器６の底壁から下方に突出させて支持されている。一方、前記固定板２には、原料容器６の下側の位置に、耐熱性材料より成るノズル受け部材24が嵌着されている。この部材24の中央には上下に貫通する開口24ａが形成されており、この開口24ａにおける上半分の小径穴に、溶湯ノズル23の上記した下端側の小径部を嵌挿させて組立てられている。なお、上記開口24ａの下半分は下広がりのテーパ状に形成されている。
【００１８】
前記冷却用筒体22には、その上端部に中心開口を有する環状蓋25が取付けられている。そしてこの環状蓋25に、その中心開口を上下に貫通する延長ノズルユニット26が上記溶湯ノズル23と同軸上の位置に位置するように固定されている。
この延長ノズルユニット26は略棒状の延長ノズル27を備え、この延長ノズル27には、上下に貫通する細孔形状のノズル孔27ａが形成されている。また、延長ノズル27の外周には、例えばカーボン発熱体より成る加熱ヒータ（補助加熱手段）28が巻装され、このヒータ28への通電により、延長ノズル27の全体を所定の温度に加熱し、保温し得るようになっている。これら延長ノズル27と加熱ヒータ28とは、これらを支持する外郭部材としての機能も有する筒状のガスジェットノズル29に上方から嵌挿され支持されている。
【００１９】
上記ガスジェットノズル29は、その上端側外周が、前記ノズル受け部材24の開口24ａに下側から嵌合するテーパ形状に形成されている。そして、このノズル29の下端側内部に、延長ノズル27の下端を囲う形状の図示しないガス室が形成されており、このガス室に圧縮ガスを供給することによって、図中矢印で示すようなガスジェットGjを噴射し得るように構成されている。このガスジェットGjは、ガス室から逆円錐状に吹き出されて、延長ノズル27の下端部よりやや下側の位置で交差した後、円錐状に拡がるように設定されている。
【００２０】
一方、冷却用筒体22の内周面には、冷却液噴出孔22ａ…が周方向等間隔に複数個形成されている。これら噴出孔22ａ…は、筒体22の内周面に沿って接線方向から冷却液を噴出供給できるように開口されている。
上記の冷却液噴出孔22ａ…に加圧した冷却液を供給して噴出させると、冷却用筒体22の内周面に、この内周面に沿って旋回しながら流下する冷却液層30が形成される。なお、この冷却用筒体22の内周面には、冷却液層30の層厚を調整するための層厚調整用リング31・31がボルトによって着脱、交換自在に取付けられている。これら二段のリング31・31によって冷却液の流下速度が抑えられて、図中二点鎖線で示すように、上下にわたって略一定内径の冷却液層30がより少ない流量で形成される。
【００２１】
冷却用筒体22の冷却液排出端である下端開口には、フランジ継手部32を介して排出管33が接続されている。この排出管33は、図４に示すように、支持枠14内から下方へと基台11近くまで延び、この箇所で横方向に屈曲されている。また、この排出管33には、フランジ継手部32の下側の位置に、可撓性を有して伸縮自在なフレキシブル配管部33ａが介装される一方、上記屈曲部位よりもやや下流側に、内部流路を開閉する開閉弁34が介設されている。この弁34は、後述する真空引き、不活性ガス置換中は閉状態に保たれる。
【００２２】
基台11上には、図３にも示すように、前記４本の支柱13…のほぼ中間の高さ位置に、上記排出管33および支柱13…と、高さ調整ハンドル17に連結されたネジ軸16とが貫通する略円板状の底板35がさらに水平に配設されている。底板35には、上記各部材33・13・16の貫通箇所に、Ｏリングなどのシール部材を内部に備えるフランジ36Ａ・36Ｂ・36Ｃが設けられている。これにより、各貫通部位での気密性が保持され、しかも、各支柱13…およびネジ軸16に対しては、底板35に対して上下方向の相対的なスライド動作を自由に生じさせ得るように、上記の気密性のフランジ36Ｂ・36Ｃが構成されている。
【００２３】
上記底板35は、その下面に垂下状の被支持部35ａ・35ａが取付けられ、これらを、基台11に立設された支持ブロック37・37上に載置した状態として支持されて、上記した高さ位置に水平に保持されている。そして、基台11を下側から上昇させ、底板35が、図のように下部チャンバ４の下端開口を塞ぐ位置に位置した状態で、この底板35の外周縁に沿って設けられているクランプ部材38…を操作し、底板35を下部チャンバ４の下端に緊締することによって、下部チャンバ４内に気密化されたアトマイズ室５が形成される。
【００２４】
なお、底板35における上面外周側には、上端に転動ローラをそれぞれ有する複数のカムフォロアー39…が案内部材として設けられており、下部チャンバ４に対して基台11を下側から上昇させる際、上記カムフォロアー39…の各転動ローラが下部チャンバ４の内面にそれぞれ沿うように基台11の水平方向の位置を合わせて上昇させることで、下部チャンバ４と底板35とが互いに同心状に位置決めされて、相互に当接するようになっている。
一方、前記冷却用筒体22が取付けられる支持枠14には、上部固定枠14ｂの上面側方箇所に、上方に延びる位置決めピン40が取付けられている。そして、前記固定板２の下面に、上記位置決めピン40が下側から嵌入するガイド穴を備えたガイド部材41が取付けられている。このガイド穴に位置決めピン40が嵌入した状態とすることによって、支持枠14の上部側と溶解室１側との位置関係、すなわち、冷却用筒体22の上部側に取付けられた延長ノズルユニット26と原料容器６の溶湯ノズル23とが互いに同軸上に位置する位置関係が確保されるようになっている。
【００２５】
さらに上記装置においては、固定板２の下面に、この面に沿って往復動自在なゲートバルブ42が取付けられている。このゲートバルブ42を図中実線で示す退避位置から、図中二点鎖線で示す位置へ前進させることにより、前記ノズル受け部材24の開口24ａがゲートバルブ42で閉塞され、これによって、アトマイズ室５と溶解室１との連通が断たれる構成となっている。そして、上記構成の溶解室１とアトマイズ室５とを形成する上部チャンバ３と下部チャンバ４とに、各々開閉弁43Ａ・43Ｂの介設された真空排気配管44Ａ・44Ｂを介して、真空ポンプ（排気手段）45Ａ・45Ｂがそれぞれ接続されている。
【００２６】
また、上部チャンバ３と下部チャンバ４とにはガス供給配管（ガス供給手段）46Ａ・46Ｂがさらに接続されている。これら配管46Ａ・46Ｂに各々介設されている開閉弁47Ａ・47Ｂを開弁することにより、所定圧力の不活性ガスが、溶解室１とアトマイズ室５とに互いに独立に供給される。なお、これら各室１・５への不活性ガスの供給圧力も互いに独立に設定し得るように、上記各ガス供給配管46Ａ・46Ｂに、図示しない圧力調整器がそれぞれ介設されている。
一方、前記底板35の上面には、さらに冷却液供給用のマニホールド48・48が取付けられており、これらに下面から冷却液を供給することによって、図４において破線で示す高圧ホースより成る分岐配管49…を通して、前記冷却用筒体22の各冷却液噴出孔22ａ…に冷却液が各々供給される。
【００２７】
次に、上記装置での金属粉末の製造手順について説明する。
まず、アトマイズ室５側での準備作業について説明すると、基台11上の支持枠14全体を下部チャンバ４よりも下側に下降させた状態で、冷却用筒体22を所定の傾斜角度に調整して支持枠14に固定する。このときの傾斜角度は、取付穴の位置を適宜替えて作製した前記Ｌ形取付部材21を適当に選択することで、例えば０°から45°程度の範囲で変更することが可能である。
その後、基台11を上昇させ、底板35が下部チャンバ４の下端に当接する位置で停止させる。この上昇操作は、前述したように、底板35外周側のカムフォロアー39…の各転動ローラが、下部チャンバ４の内周面に沿って転動する位置に位置していること、さらに、下部チャンバ４の覗き窓（図示せず）を通して、支持枠14上端の位置決めピン40が、固定板２下面のガイド部材41に嵌入した状態が得られたことを順次確認しながら行う。
【００２８】
次いで、底板35外周のクランプ部材38…を操作してこの底板35を下部チャンバ４の下端面に緊締し、アトマイズ室５を密閉状とする。このとき、ゲートバルブ42は、その前進位置に位置させてノズル受け部材24の開口24ａを閉塞する閉弁位置に位置させており、また、アトマイズ室５に通ずる各種配管に介装されている開閉弁は、全て閉弁状態とされている。なお、上記のように基台11を上昇させてアトマイズ室５内を密閉状とした状態で、冷却用筒体22は、図３に示すように、その上端部の延長ノズルユニット26がゲートバルブ42から下側に離間して位置するように、冷却用筒体22の高さ位置が高さ調整ハンドル17によって調整されている。
【００２９】
一方、溶解室１側では、原料容器６が内部にセットされ、この原料容器６内に、前記ストッパ部材８を上方から挿入して溶湯ノズル孔23ａを塞ぎ、この状態で、原料金属を原料容器６内に充填した後、この溶解室１の開閉扉を閉じて密閉状とする。
その後、真空排気配管44Ａ・44Ｂの各開閉弁43Ａ・43Ｂをそれぞれ開弁し、溶解室１内およびアトマイズ室５内の大気を、真空ポンプ45Ａ・45Ｂによってそれぞれ排気する。この真空排気により、溶解室１側で所定の真空度、例えば５×10-5Torrに達すると、この真空排気状態を継続したまま、加熱コイル７への通電を開始し、原料容器６内の原料金属の加熱を開始する。
【００３０】
一方、アトマイズ室５側では、例えば５×10-2Torrに設定されている設定真空度に到達した段階で、開閉弁43Ｂを閉弁して真空排気を中断すると共に、このアトマイズ室５に接続されているガス供給配管46Ｂの開閉弁47Ｂを開弁する。これにより、アルゴンガス、或いは窒素ガスなどの不活性ガスをアトマイズ室５内に供給し、この室内の雰囲気ガスを大気から不活性ガスに置換する。このときの不活性ガスの供給圧力は、ほぼ１気圧（大気圧）に設定されている。
このような真空排気とその後の不活性ガスの導入によるガス置換操作を、溶解室１側での原料金属の加熱溶融操作の継続中に複数回繰返すことによって、アトマイズ室５内では、各回での真空排気の到達度がそれほど高くなくとも、大気の残留濃度は大幅に低下し、内部をより完全な不活性ガス雰囲気とすることができる。
【００３１】
なお、上記のようにアトマイズ室５内を真空排気すると、このアトマイズ室５を囲う下部チャンバ４および底板35に内外圧力差によって歪が生じる。このとき、冷却用筒体22の取付けられた架台15が底板35によって支持された構成であると、この底板35の歪に応じて冷却用筒体22に位置変動が生じる。
そこで上記装置では、架台15における支柱13やネジ軸16が底板35を貫通し、これら貫通部位で相対的なスライド可能な構成となっている。したがって、底板35に上記のような歪が生じても、その下側の基台11によって支持されている架台15、ひいては、冷却用筒体22の位置変化は生じず、これによって、アトマイズ室５の真空排気を行っても、冷却用筒体22は初期位置で確実に保持される。
【００３２】
前記のように、溶解室１内での原料金属の真空溶解と、アトマイズ室５側での真空ガス置換とを並行して行い、その後、原料容器６内の原料金属が所定の温度に達すると、溶解室１に接続されている真空排気配管44Ａの開閉弁43Ａを閉弁し、さらに、この溶解室１内にも不活性ガスが導入されるように、ガス供給配管46Ａの開閉弁47Ａを開弁する。溶解室１内が設定圧力に到達したことが確認されると、加熱を続行して原料金属を溶融させ、溶湯が所定温度に達するまで加熱する。その後、冷却用筒体22への冷却液の供給を開始すると共に、排出管33の開閉弁34を開弁し、冷却用筒体22内に、前記した旋回して流下する冷却液層30を形成する。一方、前記延長ノズルユニット26の加熱ヒータ28への通電を開始し、延長ノズル27を所定の温度に加熱してその温度に保持する。
【００３３】
そして、ゲートバルブ42を前記前進位置から後退させてノズル受け部材24の開口24ａを開状態とし、その後、高さ調整ハンドル17を操作して冷却用筒体22を上限位置まで上昇させる。これにより、図２に示すように、延長ノズルユニット26におけるガスジェットノズル29の上端テーパ部が上記開口24ａに下側から嵌入し、同時に、延長ノズル27の上端が原料容器６の溶湯ノズル23の下面に当接して、溶湯ノズル23と延長ノズル27の各ノズル孔23ａ・27ａが直線状に連なった状態となる。
【００３４】
その後、上記ガスジェットノズル29の前記ガス室への不活性ガスの供給を開始して、前述したガスジェットGjを噴出させると共に、原料容器６内に挿入していたストッパ部材８を引き上げ、溶湯ノズル孔23ａを開状態とする。このとき、溶解室１内はアトマイズ室５よりもわずかに高い圧力に保持されているので、原料容器６内の溶融金属はその圧力差に応じた速度で、溶湯ノズル孔23ａを通して流出する。
この溶融金属は、さらに延長ノズルユニット26における延長ノズル27のノズル孔27ａ内に供給され、このノズル孔27ａを通して、ガスジェットノズル29から噴射されている逆円錐形状のガスジェットGjの交点に向けて流下し、ここで、ガスジェットGjの吹き付けによって溶滴に分断される。分断された溶滴は、ガスジェットGjに乗って、冷却用筒体22内の冷却液層30に向けて飛散され、そして、この旋回しながら流下する冷却液層30内に注入されることにより急冷凝固されて金属粉末が製造される。
【００３５】
こうして、冷却液層30中に形成された金属粉末は、冷却液と共に旋回しながら層厚調整用リング31を越えて流下し、冷却用筒体22の下端開口から排出管33へと冷却液と共に排出され、この排出管33の下流端に設けられている図示しない回収用網かご内で冷却液から分離され回収される。なお、冷却用筒体22に供給する冷却液としては、通常、水が使用されるが、加熱した金属の急冷処理に用いられる油などを使用することも可能である。
原料容器６内の溶融金属が全て流下して粉末製造の１サイクルが完了すると、再度、原料容器６にストッパ部材８を挿入して原料金属を充填する手順から繰り返され、次の製造サイクルが開始されることになる。なお、このときに原料容器６や溶湯ノズル23に劣化が生じている場合には適宜交換され、また、この交換に応じて、アトマイズ室５側で例えば冷却用筒体22の位置調整などが必要な場合には、前記クランプ部材38を解除して基台11を下降し、これにより、支持枠14を下部チャンバ４の下側に位置させて上記の調整を行う。その後、前記同様に、基台11を上昇させて、冷却用筒体22をアトマイズ室５内に位置させ密閉する操作が行われることになる。
【００３６】
以上の説明のように、本実施形態においては、原料金属は溶解室１内で真空溶解されるので、不純物の発生および混入がなくなり、また、各種の元素を原料金属として溶解でき、また、成分も安定した溶解を行うことができる。
しかも、真空排気は、溶解室１とアトマイズ室５とを相互に連通させる開口24ａをゲートバルブ42で閉塞して互いに独立に行う。この場合、溶解室１側の真空排気は、その容積が小さく、また、冷却用筒体22側での残留水などの影響も受けないので、設定真空度をより高くしてもその真空度がより短時間で得られることになる。この結果、サイクルタイムをより短くすることが可能になって生産性が向上すると共に、より高真空で加熱溶解を行えるので、金属粉末の品質も向上する。
【００３７】
一方、アトマイズ室５の真空排気に当たっては、冷却用筒体22や排出管27の内面に前回の製造サイクルで使用した冷却液が付着残留していると、特に冷却液として水を使用する場合にはこれが真空排気に伴って蒸発し、所定の真空度に達するまでに長時間を要するものとなるが、この場合には、溶解室１側よりも設定真空度を低くし、この設定真空度に到達後に不活性ガスを導入する真空ガス置換を複数回繰返すことで、残留する大気濃度が大幅に低下した不活性ガス雰囲気とすることができる。
【００３８】
このように、溶解室１と冷却室アトマイズ室５とを互いに独立に真空排気し、また、不活性ガス供給を行う構成とすることにより、いずれの室も、より短時間で大気雰囲気から、より完全な不活性ガス雰囲気にすることができるので、全体的な製造のサイクルタイムが短くなり、これによって、品質に優れた金属粉末を効率良く製造することができる。
また上記では、冷却用筒体22の上端側に延長ノズルユニット26を取付けた構成とすることによって、さらに金属粉末の製造を安定して行い得るようになっている。すなわち、前記のようなゲートバルブ42を設けた場合、このゲートバルブ42が開位置へと退避したときに、溶湯ノズル23の下側が空間状となる。このとき、上記のような延長ノズルユニット26が設けられていないと、溶湯ノズル孔23から流下する溶融金属流は、上記空間を流下中に流下方向の変動を生じ易い。したがって、その下側にガスジェットノズルを設けても、これから噴射されるガスジェットの交点部に正確に流下する状態を維持できなくなる。なお、ガスジェットノズルを原料容器の下部、すなわち、溶解室側に設けることも考えられるが、このときには、ガスジェットで分断された溶滴が上記空間で拡がり方向に飛散することから、この場合には、分断された溶滴の全てを冷却用筒体内に捕捉し難くなり、したがって、この場合にも安定した製造を維持できなくなる。
【００３９】
これに対し、本実施形態では、延長ノズル27とガスジェットノズル29とを備えた延長ノズルユニット26を冷却用筒体22に取付け、そして、ゲートバルブ42を開弁したときに、冷却用筒体22を上昇させることによって、延長ノズル27がゲートバルブ42の開閉空間に移動されて、原料容器６の溶湯ノズル23に接続されるようになっている。
これにより、溶湯ノズル23から流下する溶融金属は上記延長ノズル27を通してガスジェットノズル29へと確実に導かれ、したがって、ガスジェットGjによる安定した分断作用が得られる。さらに、このガスジェットノズル29は冷却用筒体22に取付けられたものであるので、分断された溶滴も確実に冷却用筒体22内に捕捉されることになって、安定した金属粉末の製造が可能になる。
【００４０】
また、上記の延長ノズル27は、ガスジェットノズル29と一体的に設けられているので、延長ノズル27をゲートバルブ42の開閉空間へと繰返し移動させても、両者の相対的な位置関係に変化は生じず、したがって、この延長ノズル27に流下してきた溶融金属をガスジェットGjによる分断位置に確実に流下させることができるので、これによってさらに安定した金属粉末の製造が可能になる。つまり、上記のような延長ノズルを、ガスジェットノズルとは別体とし、例えば固定板２の下面に沿って旋回させることによりゲートバルブ42の開閉空間に移動させるような構成とすることも考えられる。しかしながら、この場合には、ガスジェットノズル上での停止位置に変動を生じ易く、また、停止位置を正確に位置決めするための専用の位置決め機構を別途設ける必要がある。
【００４１】
これに対し、本実施形態では、延長ノズル27をガスジェットノズル29と一体的に設けているので、上記のような位置決め機構は不要であり、したがって、全体的な構成もより簡素なものとなっている。
さらに、上記の延長ノズルユニット26には、加熱ヒータ28が内蔵されているので、原料容器６から流下してきた溶融金属が延長ノズル27内で温度低下を生じることが抑えられる。この結果、ノズルの詰まりが生じるなどの不具合が発生することはなく、さらに、その後にガスジェットGjで分断され冷却液中に注入される際に、より大きな急冷速度で冷却されて粉末化されることになる。したがって、これによっても、品質に優れた粉末を安定して製造し得るものとなっている。
【００４２】
なお、上記の実施形態は本発明を限定するものではなく、本発明の範囲内で種々の変更が可能である。例えば上記では、冷却用筒体22として、内部に旋回して流下する冷却液層30が形成される円筒状のものを、その筒体軸心が斜め方向となるように配置した例を示したが、この場合に、冷却液の噴出速度が十分で筒体内周面に遠心力の作用で冷却液層30が形成されれば、筒体軸心をほぼ鉛直方向にして配置することや、さらに、内周面が冷却液の移動方向に沿って漸次縮径する回転対称面で形成された例えば漏斗形状など、その他の形状や形式の冷却用筒体を用いて構成することが可能である。
【００４３】
また、本発明は、アルミニウム又はその合金等の低融点金属の他、チタニウム、ニッケル、鉄等の高融点金属、さらに、(Fe,Co,Ni)-Si-Ｂ系や(Fe,Co,Ni)−Zr系等の磁性合金などの金属粉末の製造に適用することができる。
【００４４】
【発明の効果】
以上のように、本発明の請求項１の金属粉末の製造装置においては、原料容器を収容する溶解室と冷却用筒体を収容する冷却室とが隔壁を挟んで互いに別室構造とされ、また、両室を相互に連通する隔壁の開口に開閉弁手段が設けられているので、不活性ガス雰囲気へのガス置換および原料金属の加熱溶解を速やかに行うことができる。これにより、全体的な製造サイクルタイムが短くなり、品質に優れた金属粉末を効率的に製造することができる。
【００４５】
しかも、開閉弁手段を開弁位置に退避させたときに生じる空間に、この位置に延長ノズルを移動し、この延長ノズルを通して、原料容器からの溶融金属を冷却用筒体に取付けられているガスジェットノズルへと案内するように構成されているので、原料容器から流下する溶融金属に対してガスジェットによる安定した分断作用が得られると共に、さらに、分断された溶滴も確実に冷却用筒体内に捕捉されることになって、安定した金属粉末の製造が可能になる。
請求項２の金属粉末の製造装置においては、延長ノズルが冷却用筒体に取付けられたガスジェットノズルに一体的に設けられており、したがって、冷却用筒体を上昇させて延長ノズルを開閉弁手段の開閉空間に繰返し移動させる際にも延長ノズルとガスジェットノズルとの相対位置変化は生じない。したがって、この延長ノズルに流下してきた溶融金属をガス流による分断位置に確実に流下させることができるので、これによってさらに安定した金属粉末の製造が可能になる。
【００４６】
請求項３の金属粉末の製造装置においては、延長ノズルに補助加熱手段がさらに設けられていることによって、原料容器から流下してきた溶融金属が延長ノズル内で温度低下を生じることが抑えられ、この結果、ノズルが詰まるなどの不具合が発生することなく、さらに、その後にガスジェットで分断され冷却液中に注入される際により大きな冷却速度で急冷凝固させることができる。したがって、これによっても、さらに品質に優れた粉末を安定して製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の一実施形態における金属粉末の製造装置の要部構成を示す断面図である。
【図２】 図１に示す状態から冷却用筒体を上昇させて延長ノズルを原料容器の溶湯ノズルに接続した状態を示す要部断面図である。
【図３】 上記装置の全体構成を示す一部切欠正面図である。
【図４】 上記装置の全体構成を示す一部切欠側面図である。
【図５】 従来の金属粉末製造装置の要部構成を示すものであって、同図(a) は原料容器と冷却用筒体とを示す断面図、同図(b) は同図(a) における原料容器に替えて用いられる溶融金属供給容器の断面図である。
【符号の説明】
１ 溶解室
２ 固定板（隔壁）
５ アトマイズ室（冷却室）
６ 原料容器
22 冷却用筒体
23 溶湯ノズル
24ａ 開口
27 延長ノズル
28 加熱ヒータ（補助加熱手段）
29 ガスジェットノズル
42 ゲートバルブ（開閉弁手段）
45Ａ・45Ｂ 真空ポンプ（排気手段）
46Ａ・46Ｂ ガス供給配管（ガス供給手段）
Claims (3)
- 原料容器底部の溶湯ノズルを通して流下する溶融金属にガスジェットを噴射して溶滴に分断するためのガスジェットノズルを備え、分断された溶滴を冷却用筒体内の冷却液中に供給して金属粉末を製造する装置であって、
原料容器を収容してこの原料容器内の原料金属を加熱溶解するための溶解室と、冷却用筒体を収容する冷却室とが、溶湯ノズルを通して流下する溶融金属の流下経路上に開口を有する隔壁を挟んで上下に隣接させて設けられると共に、
開口を開閉する開閉弁手段と、溶解室と冷却室とを真空排気するための排気手段と、これら各室に不活性ガスを供給するガス供給手段とが設けられ、かつ、
前記ガスジェットノズルが冷却用筒体に取付けられると共に、
前記ガスジェットノズル内に、開閉弁手段が開口の閉弁位置から開弁位置に移動したときに生じる空間に移動されて溶湯ノズルから流下する溶融金属を前記ガスジェットへと案内する延長ノズルが設けられていることを特徴とする金属粉末の製造装置。 - 冷却用筒体が冷却室内で上下動可能に設けられると共に、延長ノズルがこの冷却用筒体に取付けられたガスジェットノズルに一体的に設けられていることを特徴とする請求項１記載の金属粉末の製造装置。
- 延長ノズルに、内部を流下する溶融金属を加熱する補助加熱手段が設けられていることを特徴とする請求項１又は２記載の金属粉末の製造装置。
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