JPH05214412A - 亜鉛粒の製造方法および装置 - Google Patents

亜鉛粒の製造方法および装置

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JPH05214412A
JPH05214412A JP4040200A JP4020092A JPH05214412A JP H05214412 A JPH05214412 A JP H05214412A JP 4040200 A JP4040200 A JP 4040200A JP 4020092 A JP4020092 A JP 4020092A JP H05214412 A JPH05214412 A JP H05214412A
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cooling water
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Kishio Tayama
喜志雄 田山
Takako Funaki
多香子 船木
Shinichi Komuro
信一 小室
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 球状粒となみだ状粒のつくり分けが容易にで
き、所望によりそれぞれの形成率を向上させることが可
能であり、かつ粒表面の酸化、空洞や陥没の発生および
不純物の混入が少ない亜鉛粒の製造方法および装置の提
供。 【構成】 黒鉛製溶解るつぼ1は底部にノズル2を有
し、該ノズルは滴下流量調節用バルブ9を有している。
るつぼは石英容器3内に配置され、不活性ガスの導入管
4と排出口10の付いた蓋で覆われ全体が電気炉5内に
あり、ノズルの周囲にはノズルヒーター7が装備され、
下方に冷却水槽6がある。ノズル先端から冷却液面まで
の落下距離Lは電気炉上下移動装置8により装置全体を
上下移動することにより調節される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体産業に利用され
る亜鉛粒の製造方法に関し、さらに詳しくは表面酸化、
不純物の混入および収縮孔の少ない球状およびなみだ状
の亜鉛粒の製造方法、およびこの方法に用いられる亜鉛
粒の製造装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、亜鉛粒の製造方法としてはア
トマイズ法、水中滴下法、直接鋳造法など各種製造法が
知られており、中でも容易に金属粒を製造する方法とし
て水中滴下法が広く用いられてきた。水中滴下法とは、
溶融亜鉛をノズルなどから冷却水中に滴下して冷却凝固
させることにより、粒状の亜鉛を得る方法であって、亜
鉛の溶融温度、ノズル入口径および出口径、ノズルの先
端と冷却水面との距離、冷却水温度などの条件を選定す
ることにより、所望の形状寸法を持つ亜鉛粒を形成する
ために用いられていた。
【0003】しかしながら、上記従来の水中滴下法によ
る場合、ノズルから滴下される溶融亜鉛の滴下速度の調
節が困難なことから、得られた亜鉛粒表面に空洞やへそ
状の陥没部分が生じていたり、あるいは亜鉛粒に尾長部
(しっぽ)が生じていたり、偏平粒であったりすること
が多く、形状不良粒が多数発生し、良好な形状の亜鉛粒
の歩留まりが悪く、製品化率(製品歩留まり)が低いと
いう問題点があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、溶解るつぼ
底部に取り付けた滴下ノズルの中間にバルブを設けるこ
とによって、上記従来技術の問題点を解決し、球状粒お
よびなみだ状粒の形成率を向上させ、かつ粒表面の酸
化、収縮孔の発生および不純物の混入が少ない亜鉛粒の
製造方法および製造装置を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決するため鋭意研究したところ、ノズル中間にバル
ブを設けた滴下ノズルにより滴下溶融亜鉛の速度を調節
すると共に、選定された一定距離をへだてた冷却水中へ
溶融亜鉛を滴下することによって上記目的が達成される
ことを見出し、本発明を提供することができた。
【0006】すなわち、本発明は、るつぼ内で溶融させ
た原料亜鉛を、該るつぼ底部に装備されたノズルから冷
却水中に滴下して冷却凝固させる球状およびなみだ状の
亜鉛粒の製造方法であって、上記ノズルの中間にバルブ
を設け、該バルブの開閉量により溶融亜鉛の滴下速度を
調節すると共に、ノズル出口から冷却水面までの距離を
任意に選定することにより、亜鉛粒表面に収縮孔の発生
を防止することを特徴とする亜鉛粒の製造方法;および
原料亜鉛を溶融するるつぼが、その底部に装備された溶
融亜鉛滴下用のノズルと共に、るつぼを包囲しノズル先
端部のみ開放されている石英容器内に設置され、かつノ
ズル下方にはノズルから滴下される溶融亜鉛を冷却凝固
させる冷却水を入れた水槽が設置された亜鉛粒の製造装
置であって、上記滴下用ノズルの中間に滴下亜鉛量を調
節するバルブを設けると共に、ノズル出口から冷却水面
までの距離を任意に選定するための電気炉の上下移動機
構を設けたことを特徴とする亜鉛粒の製造装置を提供す
るものである。
【0007】
【作用】本発明の亜鉛粒の製造装置は、例えば図1のよ
うな構成とすることができる。すなわち、本装置は流量
調節用バルブの(好ましくはニードルバルブ構造のバル
ブ)が取付けられたノズル2を底部に設けた黒鉛製るつ
ぼ1と、冷却水を入れた水槽6とを有しており、るつぼ
1は水槽6の上方にあって周囲に加熱体(ヒーター)5
が装備された石英容器3内に設置される。また、るつぼ
1の蓋部には不活性ガス導入管4と不活性ガス排出口10
が設けられており、不活性ガス導入管4によって導入さ
れた不活性ガスが、るつぼ1内に充満した後、不活性ガ
ス排出口10から排出される構造、および電気炉上下移動
装置8により電気炉5および滴下ノズル2全体の上下移
動を可能にし、冷却水槽6との距離を設定距離に保つ構
造となっている。
【0008】本発明の方法によると、まず、上記製造装
置の黒鉛製溶解るつぼ1内に純度6Nの亜鉛を入れ、こ
れを石英容器3内に配置し、不活性ガス導入管4からA
r+H2 ガスを 0.5リットル/分で導入する。黒鉛製溶
解るつぼ1内に充満した不活性ガスは、不活性ガス排出
口10から排出され、石英容器3と滴下ノズル2の先端部
付近に不活性ガス雰囲気をつくる。このように不活性ガ
スを流すことにより、すべての工程が不活性ガス雰囲気
中で進行し、亜鉛粒の表面酸化が防止される。
【0009】次に、石英容器3を 450〜500 ℃に加熱
し、原料を溶解した後、滴下ノズル2を 420〜450 ℃に
加熱し、滴下流量調節用バルブ9を開き、滴下ノズル2
よりあらかじめ電気炉上下移動装置8により30〜50mmの
落下距離に設定してある冷却水槽6に溶融亜鉛流を滴下
流量調節用バルブ9で分断させて滴下させる。このとき
の冷却水はあらかじめ30℃に加熱保温をしておく。また
滴下流量調節用バルブ9の開閉量を調節し、溶融亜鉛の
滴下速度を3〜5粒/秒で滴下、凝固させ、球状あるい
はなみだ状の亜鉛粒を得た。
【0010】以下、実施例により本発明をさらに詳細に
説明する。しかし本発明の範囲は、以下の実施例により
制限されるものではない。
【0011】
【実施例1】本発明の亜鉛粒の製造装置の一例を用いた
本発明の亜鉛粒の製造方法の一例を説明する。本実施例
では、図1に示す製造装置を用いた亜鉛粒の製造に際
し、落下距離Lおよび落下速度を変化させ、製造される
亜鉛粒の品質について調べた。
【0012】図1は本発明の亜鉛粒の製造装置の一例を
示す断面図であって、滴下流量調節用バルブ9を取り付
けた出口内径1mmφの滴下ノズル2を底部に設けた黒鉛
製溶解るつぼ1と冷却水を入れた冷却水槽6とからな
り、黒鉛るつぼ1は、冷却水槽の上方にあり周囲に加熱
体である電気炉5が装備された石英容器3内に設置さ
れ、また、黒鉛製溶解るつぼ1の蓋部には不活性ガス導
入管4と不活性ガス排出口10が設けられている。
【0013】まず、図1に示す製造装置の黒鉛製溶解る
つぼ1内に純度6Nの亜鉛を入れ、これを石英容器3内
に設置し、不活性ガス導入管4からAr+3%H2 ガス
を 0.5リットル/分で導入した。
【0014】次に、石英容器3を加熱体(電気炉)5で
480℃に加熱し、黒鉛製溶解るつぼ1内で亜鉛を溶解し
一定時間経過後、滴下ノズル2をノズルヒーター7で 4
50℃に加熱し、落下距離Lを電気炉上下移動装置8によ
り調節して、冷却水槽6の上方30〜50mmの位置に滴下ノ
ズル2の先端位置を設定し、滴下流量調節用バルブ9を
開き開閉量を調節し溶融亜鉛流の滴下速度を3〜5粒/
秒とし、30℃の冷却水を入れた冷却水槽6に滴下、凝固
させ、亜鉛粒を製造した。この時、落下距離Lと滴下速
度を以下のように変えて亜鉛粒の製造を行い、亜鉛粒の
品質について調べた。その結果を表1に示した。また、
比較例として、滴下速度を調節しない従来方法で製造し
た結果も表1中に併せて示した。
【0015】 落下距離L(mm) 滴下速度(粒/秒) No.1(本発明法) 36 5 No.2(本発明法) 40 3.5 No.3(本発明法) 45 3 No.4(本発明法) 50 4.5 No.5(本発明法) 45 4 No.7(従来法) 45 調節せず
【0016】
【表1】 また表1の結果について、製品化率および不良品発生率
と落下速度Lとの関係を図2に示し、製品ショットにお
ける球状粒となみだ状粒の発生率と滴下速度の関係を図
3に示した。
【0017】この結果、製品化率および不良品発生率と
落下距離Lとの関係では、落下距離Lが45mm、50mmの時
に,95%以上の製品化率となり、従来方法を示すNo.7に比
べ、製品化率が飛躍的に向上していることがわかる。ま
た、製品ショットにおける球状粒およびなみだ状粒の発
生率と滴下速度との関係では、滴下速度が3粒/秒から
5粒/秒と滴下速度が早くなるにつれて、球状粒の発生
率が増大し、逆になみだ状粒の発生率は減少した。この
ことから、本亜鉛粒製造装置によれば、溶融亜鉛粒の滴
下速度を任意に設定することにより球状粒およびなみだ
状粒のつくり分けが可能であることがわかった。
【0018】
【発明の効果】従来の水中滴下法では、溶融亜鉛を滴下
するノズルの先端部付近が大気雰囲気であり、ノズルか
ら滴下された溶融亜鉛の分断性が悪かったが、本発明の
開発により、不活性ガス雰囲気のもと分断性良く溶融亜
鉛を滴下させることができるようになった。また、滴下
速度の調節により球状粒およびなみだ状粒のつくり分け
も可能となった。そのため、球状粒およびなみだ状粒の
形成率が向上し、かつ粒表面の酸化、空洞や陥没の発生
および不純物の混入が減少し、製品歩留まりが飛躍的に
向上した。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の亜鉛粒の製造装置の一例を示す模式断
面図である。
【図2】本発明の亜鉛粒の製造装置を用いた場合の、製
品化率および不良品発生率と、落下距離Lとの関係を示
すグラフである。
【図3】本発明の亜鉛粒の製造装置を用いた場合の、製
品ショットにおける球状粒およびなみだ状粒それぞれの
発生率と落下速度との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
1‥‥‥黒鉛製溶解るつぼ 2‥‥‥滴下ノズル 3‥‥‥石英容器 4‥‥‥不活性ガス導入管 5‥‥‥加熱体(電気炉) 6‥‥‥冷却水槽 7‥‥‥ノズルヒーター 8‥‥‥電気炉上下移動装置 9‥‥‥滴下流量調節用バルブ 10‥‥‥不活性ガス排出口

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 るつぼ内で溶融させた原料亜鉛を、該る
    つぼ底部に装備されたノズルから冷却水中に滴下して冷
    却凝固させる球状あるいはなみだ状の亜鉛粒の製造方法
    であって、上記ノズル中間にバルブを設け、該バルブの
    開閉量により溶融亜鉛の滴下速度を調節すると共に、ノ
    ズル出口から冷却水面までの距離を任意に選定すること
    により、亜鉛粒表面の収縮孔の発生を防止することを特
    徴とする亜鉛粒の製造方法。
  2. 【請求項2】 原料亜鉛を溶融するるつぼが、その底部
    に装備された溶融亜鉛滴下用のノズルと共に、るつぼを
    包囲しノズル先端部のみ開放されている石英容器内に設
    置され、かつノズル下方にはノズルから滴下される溶融
    亜鉛を冷却凝固させる冷却水を入れた水槽が設置された
    亜鉛粒の製造装置であって、上記滴下用ノズルの中間に
    滴下亜鉛量を調節するバルブを設けると共に、ノズル出
    口から冷却水面までの距離を任意に選定するための電気
    炉の上下移動機構を設けたことを特徴とする亜鉛粒の製
    造装置。
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