JPH0472894B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、金属粒子分散金属マトリツクス複合
材料に係り、更に詳細にはその製造方法に係る。 一般にマトリツクスとしての金属材料に他の材
料の粒子を分散させて粒子分散金属マトリツクス
複合材料とすることにより金属材料のもつ優れた
性質を活しつつその欠点を補填することができる
ことから、アルミニウム合金、マグネシウム合
金、チタン合金の如き軽金属に於ては炭化ケイ
素、窒化ケイ素の如きセラミツク粒子や硬質金属
の粒子を分散させてその強度や耐熱性を向上させ
ることが試みられており、スポツト溶接用電極チ
ツプを構成する銅合金や軸受用銅合金などに於て
はそれぞれ導電性や軸受性能を害さない範囲にて
セラミツク粒子や硬質金属の粒子を分散させてそ
の耐摩耗性を向上させることが試みられている。
かかる粒子分散金属マトリツクス複合材料に於
て、マトリツクス金属のもつ優れた性質を活しつ
つその欠点を有効に補填するためには、分散され
る粒子は微細且均質でありマトリツクス金属中に
均一に分散されなければならず、また粒子分散金
属マトリツクス複合材料を低廉に製造するために
は分散される粒子は安価なものでなければならな
い。 しかし従来の粒子分散金属マトリツクス複合材
料は、一般に、機械的破砕法またはアトマイズ法
により製造された１〜数十μｍの粒子をマトリツ
クス金属の溶湯と機械的に混合する方法またはマ
トリツクス金属の溶湯中にアルゴンガスと一緒に
吹込む噴射分散法などにより製造されており、機
械的破砕法やアトマイズ法によつては粒径1μｍ
以下の微細な粒子を低廉に製造することができ
ず、またこれらの方法により製造される粒子は表
面活性度が低くマトリツクス金属の溶湯との濡れ
性が悪いため、粒子と溶湯との比重差により溶湯
の上層部と下層部との間に於ては粒子の充填密度
に差が生じ、従つて機械的混合法や噴射分散法な
どによつては微細な粒子をマトリツクス金属の溶
湯中に均一に分散させることが困難であり、また
粒子とマトリツクス金属との密着性に優れた複合
材料を製造することが困難である。 本願発明者等は従来の粒子分散金属マトリツク
ス複合材料の製造方法に於ける上述の如き問題に
鑑み、種々の実験的研究を行つた結果、冷却用ノ
ズルより噴出する噴流の流速が音速以上になるよ
う金属蒸気を冷却用ノズルに通して断熱膨張させ
ることにより急冷させれば粒径数百Å以下の非常
に微細で且表面活性度の高い微粉末を能率よく低
廉に製造することができ、また冷却用ノズルより
音速以上の流速にて噴出した噴流をそのままマト
リツクス金属の溶湯中に導くことにより、特別な
撹拌装置を用いてマトリツクス金属の溶湯を撹拌
しなくても非常に微細な粒子をマトリツクス金属
の溶湯中に均一に分散させることができると共に
粒子とマトリツクス金属との密着性を向上させる
ことができることを見出した。 本発明は、本願発明者等が行つた種々の実験的
研究の結果得られた知見に基き、非常に微細な金
属粒子がマトリツクス金属中に均一に且密着性よ
く分散された金属粒子分散金属マトリツクス複合
材料を能率よく低廉に製造することのできる方法
を提供することを目的としている。 かかる目的は、本発明によれば、金属蒸気を冷
却用ノズルに通して断熱膨張させることにより急
冷させ前記ノズルより音速以上の流速にて噴出し
た噴流を金属溶湯中に導く金属粒子分散金属マト
リツクス複合材料の製造方法によつて達成され
る。 本発明によれば、金属蒸気が冷却用ノズルに通
され断熱膨張によつて急冷されるので、粒径数百
Å程度の非常に微細な金属粒子を形成することが
でき、またかくして形成された表面活性度の高い
金属粒子がそのままマトリツクス金属の溶湯中に
導かれるので金属粒子とマトリツクス金属との密
着性を向上させることができ、更には冷却用ノズ
ルより音速以上の流速にて噴出した噴流によりマ
トリツクス金属の溶湯が適宜に撹拌されるので、
粒子を構成する金属とマトリツクス金属との比重
差が比較的大きい場合にも、電磁撹拌装置の如き
撹拌装置によりマトリツクス金属の溶湯を撹拌し
なくても金属粒子をマトリツクス金属中に均一に
分散させることができる。 また本発明によれば、非常に微細な金属粒子を
形成すること及び金属粒子をマトリツクス金属の
溶湯中に分散させることが一連の工程として間断
なく連続的に行われるので、これらの工程が相互
に独立した工程として実施される場合に比して遥
かに能率よく且低廉に金属粒子分散金属マトリツ
クス複合材料を製造することができる。 本発明の方法に於ては、金属蒸気が保有する熱
エネルギの一部は冷却用ノズルによる自己断熱膨
張により運動エネルギに変換され、冷却用ノズル
より噴出した噴流はマツハ１〜４の高速流とな
る。今冷却用ノズルより上流側の金属蒸気の圧力
及び温度をそれぞれP₁（torr）、T₁（〓）とし、冷
却用ノズルより下流側の流体の圧力、温度、速度
をそれぞれP₂（torr）、T₂（〓）、M₂（マツハ数）と
すると、冷却用ノズルの下流側の任意の点に於け
る流体の温度及び速度は下記の式により与えられ
る。 冷却用ノズルとして先細ノズルが使用される場
合には、ノズル出口圧力P₂が臨界圧力

【式】に達したとき速度M₂はマ ツハ１となり、それ以上圧力P₂が減小しても速
度M₂は増大しない。一方冷却用ノズルとして末
広ノズル（ラバールノズルとも呼ばれる）が使用
される場合には、P₂/P₁の減小に伴い速度M₂は加
速度的増大し、P₂/P₁＝1/100の場合に速度M₂は
マツハ４となる。温度T₁はマトリツクス金属中
に分散される金属の蒸気圧に応じて選定されて良
いが、今T₁＝227.3〓（2000℃）、比熱比ｋ＝
1.667とすると、圧力比P₂/P₁に応じて冷却用ノズ
ル下流側の流体の温度T₂及び速度M₂は凡そ下記
の表１に示された値となる。

【表】 この表１より例えば圧力比P₂/P₁が1/10の場合に
はT₂＝905〓（632℃）、M₂＝2.13（約1400m/sec）
となることが解る。 かくして本発明によれば、金属蒸気が冷却用ノ
ズルに通されることにより形成された非常に微細
な金属粒子が音速またはそれ以上の高速度にてマ
トリツクス金属の溶湯中に叩き込まれるので、金
属粒子をその表面活性度が低下しないうちにマト
リツクス金属の溶湯中に分散させることができ、
また冷却用ノズルより噴出した音速またはそれ以
上の噴流によりマトリツクス金属の溶湯が適宜に
撹拌されるので、溶湯撹拌手段を用いなくても金
属粒子をマトリツクス金属の溶湯中に均一に分散
させることがでる。尚金属粒子が保有する運動エ
ネルギの一部はそれがマトリツクス金属の溶湯に
衝突した際熱エネルギに転換されるので、マトリ
ツクス金属の溶湯の温度を実質的に一一定に維持
するためには、温度T₂はマトリツクス金属の溶
湯の温度よりも僅かに低い温度に設定されること
が好ましい。 本発明の一つの実施例によれば、金属蒸気はア
ルゴンの如き不活性ガスと混合された状態にて冷
却用ノズルに通される。この場合不活性ガスによ
り金属蒸気が集合によつて粒成長することが抑制
され、また不活性ガスがキヤリアガスとして機能
することにより金属蒸気がより速やかに且連続的
に冷却用ノズルへ導かれるので、この実施例によ
れば、マトリツクス金属中に分散される金属粒子
の粒径を一層小さくすることができ、また金属粒
子の粒径のばらつきを低減することができる。ま
たこの実施例によれば、金属蒸気と不活性ガスと
の混合ガスがノズルに通されるので、不活性ガス
の流量を制御することによりノズル前後の混合ガ
スの圧力比を比較的容易に制御することができ、
これにより混合ガスの冷却速度及び金属粒子の粒
径を容易に制御することができる。 本発明の他の一つの実施例によれば、金属粒子
がマトリツクス金属の溶湯中により一層均一に分
散されるよう、マトリツクス金属の溶湯は溶湯撹
拌手段により撹拌される。 尚、本発明に於て使用される冷却用のノズルは
末広ノズルまたは先細ノズルの何れであつても良
いが、ノズルを通過する金属蒸気または混合ガス
の流速をできるだけ速くすることにより金属蒸気
または混合ガスの冷却速度をできるだけ大きく
し、これにより微細で粒径の整つた高品質の金属
粒子を能率よく形成したノズルより噴出した噴流
によりマトリツクス金属の溶湯をより効果的に撹
拌するためには、末広ノズルが使用されることが
好ましい。また本発明による金属粒子分散金属マ
トリツクス複合材料の製造方法に於て、マトリツ
クス金属の溶湯を冷却用ノズルに対し一定の流量
にて流動させれば上述の如き優れた特徴を有する
金属粒子分散金属マトリツクス複合材料をバツチ
式ではなく連続的に製造することが可能である。 以下に添付の図を参照しつつ本発明を実施例に
ついて詳細に説明する。 実施例 １ 第１図は本発明による金属粒子分散金属マトリ
ツクス複合材料の製造方法を実施するに好適な一
つの複合材料製造装置を示す概略構成図である。
図に於て、１は実質的に密閉された容器をなす炉
殻を示しており、該炉殻１内にはるつぼ２が配置
されている。るつぼ２は開閉弁３により連通を制
御されるガス導入ポート４を有するガス予熱室５
と、該ガス予熱室と連通する金属蒸気室６とを有
している。るつぼ２の周りにはガス予熱室５及び
金属蒸気室６内を所定の温度T₁に維持するヒー
タ７が配置されており、このヒータ７により金属
蒸気室６内に装入された金属が溶融されて金属溶
湯８とされ、更には金属蒸気として蒸発化される
ようになつている。 るつぼ２の底壁９には金属蒸気室６と炉殻１内
の複合材料製造ゾーン１０とを連通接続する導管
１１が設けられており、該導管の下端には末広ノ
ズル１２が設けられている。複合材料製造ゾーン
１０には末広ノズル１２の下方にマトリツクス金
属の溶湯１３を貯容する容器１４が配置されてお
り、末広ノズル１２より噴出した噴流１５を受け
るようになつている。容器１４の周りにはヒータ
１６が配置されており、容器１４内に貯容された
マトリツクス金属の溶湯１３が実質的に一定の温
度に維持されるようになつている。また第１図に
於て仮想線にて示されている如く、モータ１７に
より回転されるプロペラ１８により必要に応じて
溶湯１３を撹拌し得るようになつている。複合材
料製造ゾーン１０は導管１９により開閉弁２０を
介して真空ポンプ２１に接続されており、真空ポ
ンプ２１により複合材料製造ゾーン１０及び金属
蒸気室６内がそれぞれP₂及びP₁の所定圧力に減
圧されるようになつている。 かくして構成された複合材料製造装置を用いて
以下の要領にてモリブデンの粒子を分散材として
銅合金（15％Sn、10％Pb、残部Cu）をマトリツ
クス金属とする金属粒子分散金属マトリツクス複
合材料を製造した。 先ず100gの金属モリブデンを金属蒸気室６内
に装入し、ガス導入ポート４よりガス予熱室５を
経て金属蒸気室６内へアルゴンガスを導入し、ヒ
ータ７によりるつぼ２を急速加熱して金属蒸気室
６内の温度T₁を2900℃とすることにより金属モ
リブデンを溶融させてモリブデン溶湯８を形成
し、更にアルゴンガス導入量を制御して金属蒸気
室６内の圧力P₁が約2torrになるよう調整した。 次いで金属蒸気室６内にて形成されたモリブデ
ン蒸気とアルゴンガスとよりなる混合ガスを、圧
力P₂＝0.1〜0.2torrに維持された複合材料製造ゾ
ーン１０へ末広ノズル１２を経て噴出させた。こ
の場合混合ガスは末広ノズル１２による自己断熱
膨張により温度T₂＝約830℃以下にまで急冷さ
れ、その過程に於て非常に微細なモリブデン粒子
となり、アルゴンガスと共に複合材料製造ゾーン
１０へ移行した。更にかくして生成したモリブデ
ン粒子を含む噴流１５を容器１４内に貯容されヒ
ータ１６により温度T₃＝1000〜1050℃に維持さ
れた銅合金の溶湯１３の液面に衝突させることに
より、モリブデン粒子を銅合金の溶湯１３内に分
散させ、また真空ポンプ２１により残ガスを複合
材料製造ゾーン１０より除去した。 銅合金の溶湯１３が完完全に凝固した後、炉殻
１より容器１４を取出し、更に容器１４よりモリ
ブデン粒子が分散された銅合金よりなる直径80
mm、高さ80mmのインゴツトを取出し、第２図に示
されている如くインゴツト２２より中心線２３に
沿つて直径10mm、高さ80mmの円柱体２４を切出
し、更に円柱体の上面２５よりそれぞれ15mm、40
mm、65mmの点を中心に直径10mm、厚さ10mmのサン
プルＡ〜Ｃを切出し、各サンプルについてモリブ
デン粒子の充填密度（重量％）を測定した。その
測定結果を下記の表２の欄に示す。 またプロペラ１８により銅合金の溶湯１３が撹
拌された点を除き上述の実施例と同一の条件にて
製造された複合材料、冷却用ノズルとして第３図
に示されている如き先細ノズル２６が使用された
点を除き上述の実施例と同一の条件にて製造され
た複合材料、及びガス導入ポート４より金属蒸気
室６内へアルゴンガスが導入されずモリブデンの
蒸気のみが末広ノズル１２に通された点を除き上
述の実施例１の場合と同一の条件にて製造された
複合材料についてのモリブデンン粒子の充填密度
の測定結果をそれぞれ下記の表２の欄、、
に示す。 また表２には機械的破砕法により形成されたモ
リブデン（日本金属株式会社製、純度99.8％）が
噴射分散法により銅合金の溶湯中に分散されるこ
とにより製造された直径80mm、高さ80mmの比較例
としての複合材料についてのモリブデン粒子の充
填密度の測定結果及び各複合材料に於けるモリブ
デン粒子の粒径及びその平均粒径も示されてい
る。尚この場合噴射分散法は、第４図に示されて
いる如く、図には示されていないアルゴンガス供
給源よりアルゴンガスを供給される導管２７と、
該導管内へ分散粒子を供給しそれらの混合流体を
形成する粒子供給器２８と、導管２７と連通し混
合流体を噴射するノズル２９とを有する噴射装置
３０により、取鍋３１に貯容された銅合金の溶湯
３２をるつぼ３３内へ少しずつ注湯しつつ、モリ
ブデン粒子とアルゴンガスとの混合噴流３４を落
下する溶湯３２内へ噴射することにより行われ
た。

【表】 実施例 ２ 第１図に示された複合材料製造装置を用いて上
述の実施例１の場合と同様の要領にてコバルトの
粒子を分散材とし銅合金（15％Sn、10％Pb、残
部Cu）をマトリツクス金属とする金属粒子分散
金属マトリツクス複合材料を製造し、各複合材料
のサンプルについてコバルト粒子の充填密度、粒
径、平均粒径を測定した。尚この実施例の製造条
件は以下の如くであつた。 金属コバルト装入量： 100ｇ 温度T₁：1900℃ 圧力P₁：約3torr 温度T₂：約800℃以下 圧力P₂：0.5〜0.6torr 温度T₃：1000〜1050℃ この実施例に於ける測定結果を下記の表３に示
す。尚比較例に於て使用されたコバルト粒子は
OUTOKUMP社製のコバルト粒子であつた。

【表】 上掲の表２及び表３より、上述の実施例によれ
ば、従来の方法に比して遥かに粒径の小さい金属
粒子をマトリツクス金属中に均一に分散させるこ
とができ、特にマトリツクス金属の溶湯を撹拌さ
せれば、金属粒子をマトリツクス金属の溶湯中に
より一層均一に分散させることができることが解
る。また冷却用ノズルとして先細ノズルを用いた
場合及び金属蒸気が不活性ガスと混合されない場
合には金属粒子の粒径及び平均粒径が僅かに大き
くなるが、その場合にも従来の方法に比して遥か
に粒径の小さい金属粒子をマトリツクス金属の溶
湯中に均一に分散させることができることが解
る。また第５図は前述の実施例１のサンプルＡに
ついての透過電子顕微鏡写真であり、図に於て班
点状の部分がモリブデン粒子であり、それ以外の
部分が銅合金でる。この第５図からも上述の実施
例によれば、粒径の小さい金属粒子をマトリツク
ス金属中に均一に分散させることができることが
解る。 以上に於ては本発明を特定の実施例について詳
細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定
されるものではなく、本発明の範囲内にて種々の
実施例が可能であることは当業者にとつて明らか
であろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による金属粒子分散金属マトリ
ツクス複合材料の製造方法を実施するに好適な一
つの複合材料製造装置を示す概略構成図、第２図
は実施例に於て製造された複合材料のインゴツト
の縦断面を示す説明図、第３図は冷却用ノズルと
しての先細ノズルを示す部分縦断面図、第４図は
噴射分散法による金属粒子分散金属マトリツクス
複合材料の製造態様を示す解図、第５図は本発明
に従つて製造されたモリブデン粒子を分散材とし
銅合金をマトリツクス金属とする複合材料の透過
電子顕微鏡写真である。 １…炉殻、２…るつぼ、３…開閉弁、４…ガス
導入ポート、５…ガス予熱室、６…金属蒸気室、
７…ヒータ、８…金属溶湯、９…底壁、１０…複
合材料製造ゾーン、１１…導管、１２…末広ノズ
ル、１３…マトリツクス金属の溶湯、１４…容
器、１５…噴流、１６…ヒータ、１７…モータ、
１８…プロペラ、１９…導管、２０…開閉弁、２
１…真空ポンプ、２２…インゴツト、２３…軸
線、２４…円柱体、２５…上面、２６…先細ノズ
ル、２７…導管、２８…粒子供給器、２９…ノズ
ル、３０…噴射装置、３１…取鍋、３２…溶湯、
３３…るつぼ、３４…混合噴流。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 金属蒸気を冷却用ノズルに通して断熱膨張さ
   せることにより急冷させ前記ノズルより音速以上
   の流速にて噴出した噴流を金属溶湯中に導く金属
   粒子分散金属マトリツクス複合材料の製造方法。 ２ 特許請求の範囲第１項の金属粒子分散金属マ
   トリツクス複合材料の製造方法に於て、前記冷却
   用ノズルは末広ノズルであることを特徴とする金
   属粒子分散金属マトリツクス複合材料の製造方
   法。 ３ 特許請求の範囲第１項または第２項の金属粒
   子分散金属マトリツクス複合材料の製造方法に於
   て、前記金属蒸気は不活性ガスと混合された状態
   にて前記冷却用ノズルに通されることを特徴とす
   る金属粒子分散金属マトリツクス複合材料の製造
   方法。