JPS6317884B2 - - Google Patents
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- JPS6317884B2 JPS6317884B2 JP58081536A JP8153683A JPS6317884B2 JP S6317884 B2 JPS6317884 B2 JP S6317884B2 JP 58081536 A JP58081536 A JP 58081536A JP 8153683 A JP8153683 A JP 8153683A JP S6317884 B2 JPS6317884 B2 JP S6317884B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/12—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from gaseous material
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属微粉末の製造方法に係り、更に
詳細には金属蒸気を急冷させることにより粒径数
百Å以下の金属微粉末を製造する方法に係る。
詳細には金属蒸気を急冷させることにより粒径数
百Å以下の金属微粉末を製造する方法に係る。
焼結材料や粒子分散複合材料の分散材として使
用される純金属や合金の微粉末は、一般に固体金
属を機械的に粉砕する方法や金属溶湯を噴霧又は
低温の他の物体に衝突させる方法などにより製造
されているが、これらの方法により製造される微
粉末の粒径は10〜500μm程度である。
用される純金属や合金の微粉末は、一般に固体金
属を機械的に粉砕する方法や金属溶湯を噴霧又は
低温の他の物体に衝突させる方法などにより製造
されているが、これらの方法により製造される微
粉末の粒径は10〜500μm程度である。
一般に、金属微粉末の粒径が小さければ小さい
ほど焼結体の密度が高くなり、また粒子分散複合
材料の機械的性質が向上することから、従来より
粒径の小さい金属微粉末を製造する種々の試みが
精力的に行われている。例えば金属は真空中にて
加熱されると原子となつて蒸発し、低温物体の表
面上に於て冷却されることにより固体となる。こ
の現象は真空蒸着として知られており、この現象
を利用して金属微粉末を製造する試みが行われて
いる。また真空雰囲気の代わりに1/10〜1/100気
圧の不活性ガス中にて金属を蒸発させると、金属
蒸気は不活性ガスにより冷却されて過飽和状態と
なり、凝縮して液相又は固相の微粉末となる。こ
の方法はガス蒸発法と呼ばれ、この方法により金
属微粉末が実験的に少量生産されている。
ほど焼結体の密度が高くなり、また粒子分散複合
材料の機械的性質が向上することから、従来より
粒径の小さい金属微粉末を製造する種々の試みが
精力的に行われている。例えば金属は真空中にて
加熱されると原子となつて蒸発し、低温物体の表
面上に於て冷却されることにより固体となる。こ
の現象は真空蒸着として知られており、この現象
を利用して金属微粉末を製造する試みが行われて
いる。また真空雰囲気の代わりに1/10〜1/100気
圧の不活性ガス中にて金属を蒸発させると、金属
蒸気は不活性ガスにより冷却されて過飽和状態と
なり、凝縮して液相又は固相の微粉末となる。こ
の方法はガス蒸発法と呼ばれ、この方法により金
属微粉末が実験的に少量生産されている。
これらの方法によれば、粒径1μm以下の金属微
粉末を製造することができるが、これらの方法は
何れも緩やかな蒸発−凝縮現象を利用するもので
あるため、得られる金属微粉末の粒径のばらつき
が大きく、また生産性が著しく低い。これらの方
法に於て生産性を上げるためには、発生した金属
蒸気を金属蒸気室より速やかに且連続的に取出し
冷却させる必要があり、そのため金属蒸気をプラ
ズマ気流に乗せて金属蒸気室より取出し水冷銅板
に衝突させる方法や金属蒸気を滴下するオイル中
に吸収させる方法などが提案されているが、前者
の方法に於ては高価且大掛りな設備が必要であ
り、後者の方法に於ては吸収効率が必ずしも充分
でないなどの理由から、これらの方法によつては
粒径の整つた金属微粉末を能率良く低廉に大量生
産することは困難である。
粉末を製造することができるが、これらの方法は
何れも緩やかな蒸発−凝縮現象を利用するもので
あるため、得られる金属微粉末の粒径のばらつき
が大きく、また生産性が著しく低い。これらの方
法に於て生産性を上げるためには、発生した金属
蒸気を金属蒸気室より速やかに且連続的に取出し
冷却させる必要があり、そのため金属蒸気をプラ
ズマ気流に乗せて金属蒸気室より取出し水冷銅板
に衝突させる方法や金属蒸気を滴下するオイル中
に吸収させる方法などが提案されているが、前者
の方法に於ては高価且大掛りな設備が必要であ
り、後者の方法に於ては吸収効率が必ずしも充分
でないなどの理由から、これらの方法によつては
粒径の整つた金属微粉末を能率良く低廉に大量生
産することは困難である。
本願発明者等は、従来の金属微粉末の製造方法
に於ける上述の如き種々の問題に鑑み、発生した
金属蒸気を速やかに且連続的にノズルに通して急
冷させることにより生産性を向上させることを検
討した。当初通常のノズル（先細ノズル）を用い
て金属微粉末の実験的製造を行い、１時間当り
100ｇの金属微粉末を製造することに成功した。
本願発明者等は更に鋭意検討を続けた結果、冷却
用ノズルとしてロケツトの推進装置に使用されて
いる末広ノズル（ラバール管とも呼ばれる）を使
用することにより、生産性を一層向上させること
ができ、また粒径の整つた金属微粉末を能率良く
大量生産し得ることを見出した。
に於ける上述の如き種々の問題に鑑み、発生した
金属蒸気を速やかに且連続的にノズルに通して急
冷させることにより生産性を向上させることを検
討した。当初通常のノズル（先細ノズル）を用い
て金属微粉末の実験的製造を行い、１時間当り
100ｇの金属微粉末を製造することに成功した。
本願発明者等は更に鋭意検討を続けた結果、冷却
用ノズルとしてロケツトの推進装置に使用されて
いる末広ノズル（ラバール管とも呼ばれる）を使
用することにより、生産性を一層向上させること
ができ、また粒径の整つた金属微粉末を能率良く
大量生産し得ることを見出した。
また本願発明者等は、金属蒸気をノズルによる
自己断熱膨張により急冷させる方法に於て、金属
蒸気とアルゴンやヘリウムの如き不活性ガスとを
混合し、混合ガスをノズルに通すことにより急冷
させれば、不活性ガスがキヤリヤガスとして機能
し、金属溶湯の液面より発生した金属蒸気が不活
性ガスによつて一層速やかにノズルに導かれ、ま
た金属蒸気同士の集合による成長が抑制されるこ
とにより、より一層粒径の整つた金属微粉末をよ
り一層能率良く製造することができ、更にはノズ
ル前後の圧力比を容易に制御することができるの
で、混合ガスの冷却速度及び金属微粉末の粒径を
容易に制御し得ることを見出した。
自己断熱膨張により急冷させる方法に於て、金属
蒸気とアルゴンやヘリウムの如き不活性ガスとを
混合し、混合ガスをノズルに通すことにより急冷
させれば、不活性ガスがキヤリヤガスとして機能
し、金属溶湯の液面より発生した金属蒸気が不活
性ガスによつて一層速やかにノズルに導かれ、ま
た金属蒸気同士の集合による成長が抑制されるこ
とにより、より一層粒径の整つた金属微粉末をよ
り一層能率良く製造することができ、更にはノズ
ル前後の圧力比を容易に制御することができるの
で、混合ガスの冷却速度及び金属微粉末の粒径を
容易に制御し得ることを見出した。
かくして本願発明者等が行つた実験的研究の結
果によれば、粒径数百Å以下の金属微粉末を能率
良く大量生産することができるが、金属微粉末は
微細になればなるほど質量に比して表面積が大き
くなつてその活性が強くなり、金属微粉末を減圧
下より大気中に取出すと常温下に於ても発火する
ことがしばしば観察される。このため従来より金
属微粉末を大気中に取出す前に制御された条件下
にて金属微粉末の表面に酸化皮膜を形成させる後
処理が行われており、従つて従来の金属微粉末の
製造方法に於ては金属微粉末の品質の低下やコス
トアツプが避けられない。
果によれば、粒径数百Å以下の金属微粉末を能率
良く大量生産することができるが、金属微粉末は
微細になればなるほど質量に比して表面積が大き
くなつてその活性が強くなり、金属微粉末を減圧
下より大気中に取出すと常温下に於ても発火する
ことがしばしば観察される。このため従来より金
属微粉末を大気中に取出す前に制御された条件下
にて金属微粉末の表面に酸化皮膜を形成させる後
処理が行われており、従つて従来の金属微粉末の
製造方法に於ては金属微粉末の品質の低下やコス
トアツプが避けられない。
本願発明者等はこの点についても種々の実験的
研究を行つた結果、ノズルの直下に流動性を有し
真空下に於ても蒸発量が少ないオイル、例えば真
空オイルや電気絶縁オイルなどよりなるオイル浴
を設置し、ノズルより噴出した噴流をオイルに衝
突させれば、ノズルより噴出した気相−液相混合
状態の金属微粒は実質的に集合による粒成長をす
ることなくオイル中に分散され、またオイル中に
於て互いに弧立状態にて存在するため、金属微粒
の凝集は殆ど発生せず、従つて一層粒径の整つた
極めて微細な金属微粉末を製造することができ、
またかくしてオイル中に導かれた金属微粉末はオ
イルを構成している物質やそれに含まれている水
分などによつて安定化されるので、アセトン等に
よる脱脂又は真空蒸留による脱脂が行われた後に
大気中に放置されても引火する虞れは殆どないこ
とを見出した。
研究を行つた結果、ノズルの直下に流動性を有し
真空下に於ても蒸発量が少ないオイル、例えば真
空オイルや電気絶縁オイルなどよりなるオイル浴
を設置し、ノズルより噴出した噴流をオイルに衝
突させれば、ノズルより噴出した気相−液相混合
状態の金属微粒は実質的に集合による粒成長をす
ることなくオイル中に分散され、またオイル中に
於て互いに弧立状態にて存在するため、金属微粒
の凝集は殆ど発生せず、従つて一層粒径の整つた
極めて微細な金属微粉末を製造することができ、
またかくしてオイル中に導かれた金属微粉末はオ
イルを構成している物質やそれに含まれている水
分などによつて安定化されるので、アセトン等に
よる脱脂又は真空蒸留による脱脂が行われた後に
大気中に放置されても引火する虞れは殆どないこ
とを見出した。
本発明は、上述の如き本願発明者等が行つた
種々の実験的研究の結果得られた知見に基き、粒
径の整つた極めて微細な金属微粉末を能率良く低
廉に大量生産することのできる金属微粉末の製造
方法を提供することを目的としている。
種々の実験的研究の結果得られた知見に基き、粒
径の整つた極めて微細な金属微粉末を能率良く低
廉に大量生産することのできる金属微粉末の製造
方法を提供することを目的としている。
かかる目的は、本発明によれば、金属蒸気と該
金属蒸気を構成する金属の融点以上の温度に加熱
された不活性ガスとを混合し、該混合ガスをノズ
ルに通して断熱膨張させることにより急冷させる
ことを含み、前記ノズル前後の圧力比が実質的に
2.1以上に設定される金属微粉末の製造方法、及
び金属蒸気と該金属蒸気を構成する金属の融点以
上の温度に加熱された不活性ガスとを混合し、該
混合ガスをノズルに通して断熱膨張させることに
より急冷させ、前記ノズルより噴出した前記混合
ガスをオイル中に導くことを含み、前記ノズル前
後の圧力比が実質的に2.1以上に設定される金属
微粉末の製造方法によつて達成される。
金属蒸気を構成する金属の融点以上の温度に加熱
された不活性ガスとを混合し、該混合ガスをノズ
ルに通して断熱膨張させることにより急冷させる
ことを含み、前記ノズル前後の圧力比が実質的に
2.1以上に設定される金属微粉末の製造方法、及
び金属蒸気と該金属蒸気を構成する金属の融点以
上の温度に加熱された不活性ガスとを混合し、該
混合ガスをノズルに通して断熱膨張させることに
より急冷させ、前記ノズルより噴出した前記混合
ガスをオイル中に導くことを含み、前記ノズル前
後の圧力比が実質的に2.1以上に設定される金属
微粉末の製造方法によつて達成される。
本発明によれば、金属蒸気を構成する金属の融
点以上に加熱された不活性ガスにより金属蒸気が
集合によつて粒成長することが抑制され、不活性
ガスにより金属蒸気は速やかに且連続的にノズル
に導かれ、金属蒸気はノズルによる断熱膨張によ
り急冷されるので、数百Å以下の粒径の揃つた微
細な金属微粉末を能率良く低廉に大量生産するこ
とができる。特にノズルにより急冷された混合ガ
スをオイル中に導く方法によれば、ノズルより噴
出した後に於ける金属微粒の集合成長による粒径
の増大や凝集が効果的に抑制され、また金属微粉
末が安定化されるので、凝集した金属微粉末を崩
壊させたり、崩壊させた後にふるい分けを行つた
りすることは不要であり、より一層微細でより一
層粒径の整つた安定な金属微粉末をより一層能率
良く低廉に大量生産することができる。
点以上に加熱された不活性ガスにより金属蒸気が
集合によつて粒成長することが抑制され、不活性
ガスにより金属蒸気は速やかに且連続的にノズル
に導かれ、金属蒸気はノズルによる断熱膨張によ
り急冷されるので、数百Å以下の粒径の揃つた微
細な金属微粉末を能率良く低廉に大量生産するこ
とができる。特にノズルにより急冷された混合ガ
スをオイル中に導く方法によれば、ノズルより噴
出した後に於ける金属微粒の集合成長による粒径
の増大や凝集が効果的に抑制され、また金属微粉
末が安定化されるので、凝集した金属微粉末を崩
壊させたり、崩壊させた後にふるい分けを行つた
りすることは不要であり、より一層微細でより一
層粒径の整つた安定な金属微粉末をより一層能率
良く低廉に大量生産することができる。
また本発明によれば、金属蒸気と不活性ガスと
の混合ガスがノズルに通されるので、不活性ガス
の流量を制御することによりノズル前後の混合ガ
スの圧力比を比較的容易に制御することができ、
これにより混合ガスの冷却速度及び製造される金
属微粉末の粒径を容易に制御することができる。
の混合ガスがノズルに通されるので、不活性ガス
の流量を制御することによりノズル前後の混合ガ
スの圧力比を比較的容易に制御することができ、
これにより混合ガスの冷却速度及び製造される金
属微粉末の粒径を容易に制御することができる。
尚本発明に於て使用される冷却用のノズルは末
広ノズル又は先細ノズルの何れであつてもよい
が、ノズルを通過する混合ガスの流速をできるだ
け速くすることにより混合ガスの冷却速度をでき
るだけ大きくし、これにより微細で粒径の整つた
高品質の金属微粉末を能率良く製造するために
は、末広ノズルが使用されることが好ましい。
広ノズル又は先細ノズルの何れであつてもよい
が、ノズルを通過する混合ガスの流速をできるだ
け速くすることにより混合ガスの冷却速度をでき
るだけ大きくし、これにより微細で粒径の整つた
高品質の金属微粉末を能率良く製造するために
は、末広ノズルが使用されることが好ましい。
今冷却用ノズルより上流側の混合ガスの圧力、
温度をそれぞれP1（Torr）、T1（〓）とし、ノズ
ルより下流側の圧力、温度をそれぞれP2（Torr）、
T2（〓）とすると、ノズルが末広ノズルの場合に
は、圧力比P1／P2が約2.1以上の場合に末広ノズ
ルを通過する混合ガスの流速は超音速となる。し
かし圧力比が上述の範囲であつてもその値が比較
的小さい（例えばP1／P2＝2.5）場合には、末広
ノズルを通過した後のガス体の温度T2は比較的
高くなり、金属微粉末をオイル浴中に捕集する場
合には、使用されるオイルの種類や温度によつて
はその一部が燃焼又は蒸発することがあるので、
オイルの液面に衝突する直前に於けるガス体の温
度がオイルの引火点以下の温度になるよう、圧力
比P1／P2が4.0以上、特に5.0以上、更には10以上
に設定されることが好ましい。尚温度T2につい
ては下記の式によりその概略値を推定することが
できる。
温度をそれぞれP1（Torr）、T1（〓）とし、ノズ
ルより下流側の圧力、温度をそれぞれP2（Torr）、
T2（〓）とすると、ノズルが末広ノズルの場合に
は、圧力比P1／P2が約2.1以上の場合に末広ノズ
ルを通過する混合ガスの流速は超音速となる。し
かし圧力比が上述の範囲であつてもその値が比較
的小さい（例えばP1／P2＝2.5）場合には、末広
ノズルを通過した後のガス体の温度T2は比較的
高くなり、金属微粉末をオイル浴中に捕集する場
合には、使用されるオイルの種類や温度によつて
はその一部が燃焼又は蒸発することがあるので、
オイルの液面に衝突する直前に於けるガス体の温
度がオイルの引火点以下の温度になるよう、圧力
比P1／P2が4.0以上、特に5.0以上、更には10以上
に設定されることが好ましい。尚温度T2につい
ては下記の式によりその概略値を推定することが
できる。
また冷却用ノズルが先細ノズルである場合に
は、圧力比P1／P2を約2.1以上に設定すれば、先
細ノズル通過時のガス体の流速は音速となる。先
細ノズルの場合には混合ガスの流速を音速以上に
上げることはできないが、この先細ノズルによる
場合にも従来のガス蒸発法などに於ける冷却速度
よりもはるかに速い冷却速度を得ることができ
る。
は、圧力比P1／P2を約2.1以上に設定すれば、先
細ノズル通過時のガス体の流速は音速となる。先
細ノズルの場合には混合ガスの流速を音速以上に
上げることはできないが、この先細ノズルによる
場合にも従来のガス蒸発法などに於ける冷却速度
よりもはるかに速い冷却速度を得ることができ
る。
以下に添付の図を参照して本発明を実施例につ
いて詳細に説明する。
いて詳細に説明する。
実施例 １
第１図はこの実施例１に於て使用された金属微
粉末製造装置を示す概略構成図である。図に於
て、１は実質的に密閉の容器をなす炉殻を示して
おり、炉殻１内にはるつぼ２が配置されている。
るつぼ２はガス導入ポート３を有するガス予熱室
４と、該ガス予熱室と連通する金属蒸気室５とを
有している。るつぼ２の周りにはガス予熱室４及
び金属蒸気室５内の所定の温度T1に維持するヒ
ータ７が配置されており、このヒータ７により金
属蒸気室５内に装入された金属が溶融されて金属
溶湯８とされ、更には金属蒸気として蒸発化され
るようになつている。
粉末製造装置を示す概略構成図である。図に於
て、１は実質的に密閉の容器をなす炉殻を示して
おり、炉殻１内にはるつぼ２が配置されている。
るつぼ２はガス導入ポート３を有するガス予熱室
４と、該ガス予熱室と連通する金属蒸気室５とを
有している。るつぼ２の周りにはガス予熱室４及
び金属蒸気室５内の所定の温度T1に維持するヒ
ータ７が配置されており、このヒータ７により金
属蒸気室５内に装入された金属が溶融されて金属
溶湯８とされ、更には金属蒸気として蒸発化され
るようになつている。
るつぼ２の底壁９には金属蒸気室５と炉殻１内
の回収ゾーン１０とを連通接続する導管１１が固
定されており、該導管の下端には末広ノズル１２
が設けられている。末広ノズル１２の下方には該
末広ノズルの先端より隔置された位置にて水冷銅
板よりなる収着板１３が配置されており、末広ノ
ズル１２より噴出した噴流１４が収着板１３に衝
突することにより、収着板１３の表面に金属微粉
末１５が回収されるようになつている。回収ゾー
ン１０は導管１６により開閉弁１７を介して真空
ポンプ１８に接続されており、この真空ポンプに
より回収ゾーン１０及び金属蒸気室５内が減圧さ
れ、それぞれP2，P1の所定圧力に維持されるよ
うになつている。
の回収ゾーン１０とを連通接続する導管１１が固
定されており、該導管の下端には末広ノズル１２
が設けられている。末広ノズル１２の下方には該
末広ノズルの先端より隔置された位置にて水冷銅
板よりなる収着板１３が配置されており、末広ノ
ズル１２より噴出した噴流１４が収着板１３に衝
突することにより、収着板１３の表面に金属微粉
末１５が回収されるようになつている。回収ゾー
ン１０は導管１６により開閉弁１７を介して真空
ポンプ１８に接続されており、この真空ポンプに
より回収ゾーン１０及び金属蒸気室５内が減圧さ
れ、それぞれP2，P1の所定圧力に維持されるよ
うになつている。
かくして構成された金属微粉末製造装置を用い
て以下の要領にて鉄の微粉末を製造した。まず40
ｇの金属鉄（99.9％Fe、残部不純物）を金属蒸気
室５内に装入し、標準状態（１気圧、25℃）で見
て0.9l／minの流量にて500〜600℃のアルゴンガ
スをガス導入ポート３よりガス予熱室４を経て金
属蒸気室５内へ1900〜1950℃（推定）にて導入
し、ヒータ７によりるつぼ２を急速加熱して金属
蒸気室５内の温度T1を約2000℃とし、これによ
り金属鉄を溶融させて鉄溶湯８を形成し、該鉄溶
湯より鉄蒸気を発生させ、更に真空ポンプ１８を
作動させ、ガス導入ポート３よりのアルゴンガス
導入量を制御することにより、金属蒸気室５内の
圧力P1及び回収ゾーン１０内の圧力P2をそれぞ
れ約10Torr、１〜2Torrに設定し、また末広ノ
ズル１２の先端と収着板１３との間の距離を約10
cmに設定した。尚末広ノズル１２ののど部及び先
端の内径はそれぞれ５mm、6.5mmであつた。
て以下の要領にて鉄の微粉末を製造した。まず40
ｇの金属鉄（99.9％Fe、残部不純物）を金属蒸気
室５内に装入し、標準状態（１気圧、25℃）で見
て0.9l／minの流量にて500〜600℃のアルゴンガ
スをガス導入ポート３よりガス予熱室４を経て金
属蒸気室５内へ1900〜1950℃（推定）にて導入
し、ヒータ７によりるつぼ２を急速加熱して金属
蒸気室５内の温度T1を約2000℃とし、これによ
り金属鉄を溶融させて鉄溶湯８を形成し、該鉄溶
湯より鉄蒸気を発生させ、更に真空ポンプ１８を
作動させ、ガス導入ポート３よりのアルゴンガス
導入量を制御することにより、金属蒸気室５内の
圧力P1及び回収ゾーン１０内の圧力P2をそれぞ
れ約10Torr、１〜2Torrに設定し、また末広ノ
ズル１２の先端と収着板１３との間の距離を約10
cmに設定した。尚末広ノズル１２ののど部及び先
端の内径はそれぞれ５mm、6.5mmであつた。
この場合鉄溶湯８より発生した鉄蒸気は金属蒸
気室５内に於てアルゴンガスと混合されて混合ガ
スとなり、該混合ガスは末広ノズル１２による自
己断熱膨張により温度T2＝650〜850℃（推定）
程度にまで急冷され、その急冷途中に於て鉄蒸気
は鉄の微粉末となり、アルゴンガスと共に収着板
１３に衝突することにより、鉄の微粉末１５が収
着板１３上に回収された。
気室５内に於てアルゴンガスと混合されて混合ガ
スとなり、該混合ガスは末広ノズル１２による自
己断熱膨張により温度T2＝650〜850℃（推定）
程度にまで急冷され、その急冷途中に於て鉄蒸気
は鉄の微粉末となり、アルゴンガスと共に収着板
１３に衝突することにより、鉄の微粉末１５が収
着板１３上に回収された。
全ての金属鉄を処理するに要した時間は約18分
であり、製造された鉄の微粉末の粒径の範囲は
110〜230Åであり、平均粒径は140Åであつた。
であり、製造された鉄の微粉末の粒径の範囲は
110〜230Åであり、平均粒径は140Åであつた。
また導管１１の下端に設けられたノズルを第３
図に示されている如き先細ノズル１２ａ（最大内
径6.5mm、先端の内径５mm）に変更して上述の実
施例１と同様の条件にて鉄の微粉末を製造したと
ころ、製造された鉄の微粉末の粒径の範囲は120
〜350Åであり、平均粒径は200Åであり、粒径の
ばらつき及び平均粒径ともに上述の実施例１の場
合に比して若干大きく、また処理時間も約22分で
あり生産性が多少低下した。
図に示されている如き先細ノズル１２ａ（最大内
径6.5mm、先端の内径５mm）に変更して上述の実
施例１と同様の条件にて鉄の微粉末を製造したと
ころ、製造された鉄の微粉末の粒径の範囲は120
〜350Åであり、平均粒径は200Åであり、粒径の
ばらつき及び平均粒径ともに上述の実施例１の場
合に比して若干大きく、また処理時間も約22分で
あり生産性が多少低下した。
実施例 ２
第２図はこの実施例２に於て使用された金属微
粉末製造装置を示す第１図と同様の概略構成図で
ある。尚この第２図に於て、第１図に示された部
分と実質的に同一の部分には同一の符号が付され
ている。
粉末製造装置を示す第１図と同様の概略構成図で
ある。尚この第２図に於て、第１図に示された部
分と実質的に同一の部分には同一の符号が付され
ている。
この実施例に於て使用された金属微粉末製造装
置は、その回収ゾーン１０に収着板に代えてオイ
ル貯容タンク１９が配置されている点を除き、上
述の実施例１に於て使用された金属微粉末製造装
置と同様に構成されている。
置は、その回収ゾーン１０に収着板に代えてオイ
ル貯容タンク１９が配置されている点を除き、上
述の実施例１に於て使用された金属微粉末製造装
置と同様に構成されている。
かくして構成された金属微粉末製造装置を用い
て以下の要領にて鉄の微粉末を製造した。まずオ
イル貯容タンク１９内に初期温度20℃、500c.c.の
真空オイル（松村石油株式会社製ネオバツクMR
−200）２０を注ぎ、次いで上述の実施例１に於
て使用された金属鉄と同一組成の金属鉄40ｇを金
属蒸気室５内に装入し、上述の実施例１の場合と
同様の要領にて金属蒸気室５内の温度T1を約
2000℃とし、金属蒸気室５内の圧力P1及び回収
ゾーン１０内の圧力P2をそれぞれ約10Torr、１
〜2Torrに維持し、末広ノズル１２の先端と真空
オイル２０の液面との間の距離を約15cmとし、末
広ノズル１２より噴出した噴流１４を真空オイル
２０の液面に衝突させて生成した鉄の微粉末を電
気絶縁オイル中に導くことにより、鉄の微粉末を
製造した。尚ガス導入ポート３より導入されたア
ルゴンガスの流量は標準状態（１気圧、25℃）で
見て0.9／minであり、その温度は500〜600℃
であり、金属蒸気室５内へ導入される際の温度は
1900〜1950℃（推定）であり、末広ノズル１２の
のど部及び先端の内径はそれぞれ５mm、6.5mmで
あつた。
て以下の要領にて鉄の微粉末を製造した。まずオ
イル貯容タンク１９内に初期温度20℃、500c.c.の
真空オイル（松村石油株式会社製ネオバツクMR
−200）２０を注ぎ、次いで上述の実施例１に於
て使用された金属鉄と同一組成の金属鉄40ｇを金
属蒸気室５内に装入し、上述の実施例１の場合と
同様の要領にて金属蒸気室５内の温度T1を約
2000℃とし、金属蒸気室５内の圧力P1及び回収
ゾーン１０内の圧力P2をそれぞれ約10Torr、１
〜2Torrに維持し、末広ノズル１２の先端と真空
オイル２０の液面との間の距離を約15cmとし、末
広ノズル１２より噴出した噴流１４を真空オイル
２０の液面に衝突させて生成した鉄の微粉末を電
気絶縁オイル中に導くことにより、鉄の微粉末を
製造した。尚ガス導入ポート３より導入されたア
ルゴンガスの流量は標準状態（１気圧、25℃）で
見て0.9／minであり、その温度は500〜600℃
であり、金属蒸気室５内へ導入される際の温度は
1900〜1950℃（推定）であり、末広ノズル１２の
のど部及び先端の内径はそれぞれ５mm、6.5mmで
あつた。
この実施例に於て全ての金属鉄を処理するに要
した時間は約18分であり、製造された鉄の微粉末
の粒径の範囲は80〜150Åであり、平均粒径は100
Åであり、回収された鉄の微粉末の凝集は上述の
実施例１の場合よりも少ないことが認められた。
した時間は約18分であり、製造された鉄の微粉末
の粒径の範囲は80〜150Åであり、平均粒径は100
Åであり、回収された鉄の微粉末の凝集は上述の
実施例１の場合よりも少ないことが認められた。
また導管１１の下端に設けられたノズルを第３
図に示されている如き先細ノズル１２ａ（最大内
径6.5mm、先端の内径５mm）に変更して上述の実
施例２と同一の条件にて鉄の微粉末を製造したと
ころ、製造された鉄の微粉末の粒径の範囲は90〜
300Åであり、平均粒径は160Åであり、粒径のば
らつき及び平均粒径共に上述の実施例２の場合よ
りも大きく、また処理時間も約22分であり、生産
性が多少低下した。
図に示されている如き先細ノズル１２ａ（最大内
径6.5mm、先端の内径５mm）に変更して上述の実
施例２と同一の条件にて鉄の微粉末を製造したと
ころ、製造された鉄の微粉末の粒径の範囲は90〜
300Åであり、平均粒径は160Åであり、粒径のば
らつき及び平均粒径共に上述の実施例２の場合よ
りも大きく、また処理時間も約22分であり、生産
性が多少低下した。
実施例 ３
上述の実施例１及び２と同様の要領により、末
広ノズルを用いて下記の条件にて銅の微粉末を製
造した。尚ガス導入ポート３より導入されたアル
ゴンガスの流量は標準状態（１気圧、25℃）で見
て0.9／minであり、その温度は500〜600℃で
あり、金属蒸気室５内へ導入される際の温度は
1700〜1750℃（推定）であり、末広ノズル１２の
のど部及び先端の内径はそれぞれ５mm、6.5mmで
あつた。
広ノズルを用いて下記の条件にて銅の微粉末を製
造した。尚ガス導入ポート３より導入されたアル
ゴンガスの流量は標準状態（１気圧、25℃）で見
て0.9／minであり、その温度は500〜600℃で
あり、金属蒸気室５内へ導入される際の温度は
1700〜1750℃（推定）であり、末広ノズル１２の
のど部及び先端の内径はそれぞれ５mm、6.5mmで
あつた。
原料：金属銅 40ｇ
（99.9％Cu、残部不純物）
温度T1： 1800℃
圧力P1： 10Torr
圧力P2： １〜2Torr
この実施例に於て全ての金属銅を処理するに要
した時間は約10分であり、収着板上に回収された
銅の微粉末の粒径の範囲は120〜220Åであり、平
均粒径は150Åであり、また真空オイル中に導く
ことにより回収された銅の微粉末の粒径の範囲は
90〜170Åであり、平均粒径は110Åであつた。
した時間は約10分であり、収着板上に回収された
銅の微粉末の粒径の範囲は120〜220Åであり、平
均粒径は150Åであり、また真空オイル中に導く
ことにより回収された銅の微粉末の粒径の範囲は
90〜170Åであり、平均粒径は110Åであつた。
また導管１１の下端に設けられたノズルを第３
図に示されている如き先細ノズル１２ａ（最大内
径6.5mm、先端の内径５mm）に変更し、圧力P2を
３〜4Torrに変更して上述の実施例３と同一の条
件にて銅の微粉末を製造したところ、収着板上に
回収された銅の微粉末の粒径の範囲は180〜350Å
であり、平均粒径は230Åであり、真空オイル中
に導くことにより回収された銅の微粉末の粒径の
範囲は130〜270Åであり、平均粒径は160Åであ
り、粒径のばらつき及び平均粒径共に上述の実施
例３の場合よりも大きく、また処理時間も約15分
であり、生産性が多少低下した。
図に示されている如き先細ノズル１２ａ（最大内
径6.5mm、先端の内径５mm）に変更し、圧力P2を
３〜4Torrに変更して上述の実施例３と同一の条
件にて銅の微粉末を製造したところ、収着板上に
回収された銅の微粉末の粒径の範囲は180〜350Å
であり、平均粒径は230Åであり、真空オイル中
に導くことにより回収された銅の微粉末の粒径の
範囲は130〜270Åであり、平均粒径は160Åであ
り、粒径のばらつき及び平均粒径共に上述の実施
例３の場合よりも大きく、また処理時間も約15分
であり、生産性が多少低下した。
実施例 ４
上述の実施例１及び２と同様の要領により、末
広ノズルを用いて下記の条件にてニツケルの微粉
末を製造した。尚ガス導入ポート３より導入され
たアルゴンガスの流量は標準状態（１気圧、25
℃）で見て0.9／minであり、その温度は500〜
600℃であり、金属蒸気室５内へ導入される際の
温度は1900〜1950℃（推定）であり、末広ノズル
１２ののど部及び先端の内径はそれぞれ５mm、
6.5mmであつた。
広ノズルを用いて下記の条件にてニツケルの微粉
末を製造した。尚ガス導入ポート３より導入され
たアルゴンガスの流量は標準状態（１気圧、25
℃）で見て0.9／minであり、その温度は500〜
600℃であり、金属蒸気室５内へ導入される際の
温度は1900〜1950℃（推定）であり、末広ノズル
１２ののど部及び先端の内径はそれぞれ５mm、
6.5mmであつた。
原料： 金属ニツケル 30ｇ
（99.8％Ni、残部不純物）
温度T1： 2000℃
圧力P1： 10Torr
圧力P2： ３〜4Torr
この実施例に於て全ての金属ニツケルを処理す
るに要した時間は約12分であり、収着板上に回収
されたニツケルの微粉末の粒径の範囲は110〜210
Åであり、平均粒径は110Åであり、また真空オ
イル中に導くことにより回収されたニツケルの微
粉末の粒径の範囲は70〜130Åであり、平均粒径
は100Åであつた。
るに要した時間は約12分であり、収着板上に回収
されたニツケルの微粉末の粒径の範囲は110〜210
Åであり、平均粒径は110Åであり、また真空オ
イル中に導くことにより回収されたニツケルの微
粉末の粒径の範囲は70〜130Åであり、平均粒径
は100Åであつた。
以上に於ては本発明を幾つかの実施例について
詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限
定されるものではなく、本発明の範囲内にて種々
の実施例が可能であることは当業者にとつて明ら
かであろう。
詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限
定されるものではなく、本発明の範囲内にて種々
の実施例が可能であることは当業者にとつて明ら
かであろう。
第１図及び第２図はそれぞれ本発明による金属
微粉末の製造方法を実施するに好適な金属微粉末
製造装置を示す概略構成図、第３図は先細ノズル
を示す縦断面図である。 １……炉殻、２……るつぼ、３……ガス導入ポ
ート、４……ガス予熱室、５……金属蒸気室、７
……ヒータ、８……金属溶湯、９……底壁、１０
……回収ゾーン、１１……導管、１２……末広ノ
ズル、１２ａ……先細ノズル、１３……収着板、
１４……噴流、１５……金属微粉末、１６……導
管、１７……開閉弁、１８……真空ポンプ、１９
……オイル貯容タンク、２０……真空オイル。
微粉末の製造方法を実施するに好適な金属微粉末
製造装置を示す概略構成図、第３図は先細ノズル
を示す縦断面図である。 １……炉殻、２……るつぼ、３……ガス導入ポ
ート、４……ガス予熱室、５……金属蒸気室、７
……ヒータ、８……金属溶湯、９……底壁、１０
……回収ゾーン、１１……導管、１２……末広ノ
ズル、１２ａ……先細ノズル、１３……収着板、
１４……噴流、１５……金属微粉末、１６……導
管、１７……開閉弁、１８……真空ポンプ、１９
……オイル貯容タンク、２０……真空オイル。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属蒸気と該金属蒸気を構成する金属の融点
以上の温度に加熱された不活性ガスとを混合し、
該混合ガスをノズルに通して断熱膨張させること
により急冷させることを含み、前記ノズル前後の
圧力比が実質的に2.1以上に設定される金属微粉
末の製造方法。 ２ 金属蒸気と該金属蒸気を構成する金属の融点
以上の温度に加熱された不活性ガスとを混合し、
該混合ガスをノズルに通して断熱膨張させること
により急冷させ、前記ノズルより噴出した前記混
合ガスをオイル中に導くことを含み、前記ノズル
前後の圧力比が実質的に2.1以上に設定される金
属微粉末の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58081536A JPS59208004A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | 金属微粉末の製造方法 |
| US06/608,112 US4533382A (en) | 1983-05-10 | 1984-05-08 | Device and method for making and collecting fine metallic powder |
| DE8484105252T DE3471029D1 (en) | 1983-05-10 | 1984-05-09 | Device and method for making and collecting fine metallic powder |
| EP84105252A EP0127795B1 (en) | 1983-05-10 | 1984-05-09 | Device and method for making and collecting fine metallic powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58081536A JPS59208004A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | 金属微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59208004A JPS59208004A (ja) | 1984-11-26 |
| JPS6317884B2 true JPS6317884B2 (ja) | 1988-04-15 |
Family
ID=13749021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58081536A Granted JPS59208004A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | 金属微粉末の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4533382A (ja) |
| EP (1) | EP0127795B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59208004A (ja) |
| DE (1) | DE3471029D1 (ja) |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6018902A (ja) * | 1983-07-13 | 1985-01-31 | Toyota Motor Corp | 磁性流体の製造方法 |
| JPH074523B2 (ja) * | 1986-09-25 | 1995-01-25 | キヤノン株式会社 | 反応装置 |
| US4778517A (en) * | 1987-05-27 | 1988-10-18 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing finely divided copper and copper alloy powders |
| US4927456A (en) * | 1987-05-27 | 1990-05-22 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing finely divided iron based powders |
| US4810288A (en) * | 1987-09-01 | 1989-03-07 | United Technologies Corporation | Method and apparatus for making metal powder |
| US4808218A (en) * | 1987-09-04 | 1989-02-28 | United Technologies Corporation | Method and apparatus for making metal powder |
| US4772315A (en) * | 1988-01-04 | 1988-09-20 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing finely divided spherical maraging steel powders containing readily oxidizable alloying elements |
| US5114471A (en) * | 1988-01-04 | 1992-05-19 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing finely divided spherical maraging steel powders |
| US4787934A (en) * | 1988-01-04 | 1988-11-29 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing spherical maraging steel powders utilizing spherical powder and elemental oxidizable species |
| US5102454A (en) * | 1988-01-04 | 1992-04-07 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing irregular shaped powders with readily oxidizable alloying elements |
| US4859237A (en) * | 1988-01-04 | 1989-08-22 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing spherical maraging steel powders with readily oxidizable alloying elements |
| US4892579A (en) * | 1988-04-21 | 1990-01-09 | The Dow Chemical Company | Process for preparing an amorphous alloy body from mixed crystalline elemental metal powders |
| US4872905A (en) * | 1988-05-11 | 1989-10-10 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method of producing non-agglomerating submicron size particles |
| US5073193A (en) * | 1990-06-26 | 1991-12-17 | The University Of British Columbia | Method of collecting plasma synthesize ceramic powders |
| JPH07114218B2 (ja) * | 1991-01-09 | 1995-12-06 | 株式会社東芝 | 微小箇所の電気接続方法及び該方法により形成された半導体装置 |
| JP2007084849A (ja) * | 2005-09-20 | 2007-04-05 | Japan Atomic Energy Agency | 金属超微粒子の製造方法及び装置 |
| CN103508489B (zh) * | 2012-06-21 | 2016-08-10 | 深圳富泰宏精密工业有限公司 | 纳米二氧化钛制备装置及应用该装置制备纳米二氧化钛的方法 |
| KR20150066133A (ko) * | 2013-12-06 | 2015-06-16 | 삼성전자주식회사 | 금속 유리의 분쇄 방법, 분쇄된 금속 유리, 도전성 페이스트 및 전자 소자 |
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|---|---|---|---|---|
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| US3065958A (en) * | 1958-08-27 | 1962-11-27 | Nat Res Corp | Production of metals |
| GB1050932A (ja) * | 1963-05-30 | |||
| DE1458174C3 (de) * | 1963-10-01 | 1975-08-21 | Oxymet Ag, Meilen (Schweiz) | Verfahren zur Herstellung von Metallpulver oder -granulat durch Verdüsen |
| US4200264A (en) * | 1976-08-16 | 1980-04-29 | Fumio Hori | Apparatus for obtaining Mg and Ca through carbon reduction |
| US4191556A (en) * | 1978-01-30 | 1980-03-04 | Rothblatt Stephen H | Process for reducing metal oxides to metal |
| JPS57185938A (en) * | 1981-05-06 | 1982-11-16 | Toyota Motor Corp | Manufacture of metallic magnesium |
| DE3371295D1 (en) * | 1982-03-01 | 1987-06-11 | Toyota Motor Co Ltd | A method and apparatus for making a fine powder compound of a metal and another element |
-
1983
- 1983-05-10 JP JP58081536A patent/JPS59208004A/ja active Granted
-
1984
- 1984-05-08 US US06/608,112 patent/US4533382A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-05-09 DE DE8484105252T patent/DE3471029D1/de not_active Expired
- 1984-05-09 EP EP84105252A patent/EP0127795B1/en not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51103857A (ja) * | 1975-02-07 | 1976-09-14 | Anvar |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0127795A1 (en) | 1984-12-12 |
| EP0127795B1 (en) | 1988-05-11 |
| US4533382A (en) | 1985-08-06 |
| DE3471029D1 (en) | 1988-06-23 |
| JPS59208004A (ja) | 1984-11-26 |
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