JPS58153532A - 合金微粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、合金の微粉末の製造方法に係り、更に詳細に
は合金を構成すべき気体状態の少なくとも一つの金属と
他の元素とを末広ノズルによって急冷させることにより
合金の微粉末を製造する方法に係る。

本明細書に於て、「合金」とは２以上の元素よりなりそ
の少なくとも一方は金属である物質、即ち固溶体、金属
元素と他の元素との混合物、金属−化合物、金属−非金
属化合物、又はこれらの混合−などを広く指称するもめ
とする。

づ 合金は一般に、談合金を構成すべき金属の溶一体から又
は合金を構成すべき金属の溶融体と他の元素のガス体と
から製造される。かがる合金の製造方法に於ては、製造
された合金中に不純物が混入することが避けられないこ
と、合金を数μ−以下の微粉末として得ることができな
いこと、及び溶一体からの急冷では１’Ｏ”Ｃ／ｓｅａ
程度の冷却速度が限度であり、このため優れた非晶質（
アモルファス）の特性を有する合金を得ることができな
いなどの欠点がある。

また各稽金属材料の単結晶又は薄膜の製造方法として所
謂気相成員法や真空蒸着法が実用化されているが、これ
らの方法は何れも基板上へのゆるやかな蒸着現象を利用
しているため、得られる金属材料は基板直上の非晶質層
とその上層の結晶層とよりなる混合物であること、及び
生成速度が遅いため大量生産には不内きであるなどの欠
点があり、均一な特性を有する合金の微粉末を能率良く
製造する方法としては不適当である。

ｑ、 これら従来の方法に於ける上述の如き種々の欠点に鑑み
、特にセラミックスなどの原料として賞月されている窒
化ケイ素の微粉末の製造方法の一つとして、金属ケイ素
粉末を形成し、該金属ケイ素粉末を窒素又はアンモニア
気流中で加熱し、窒素ガス圧を制御しつつ１５００℃以
下の濃度に於てケイ素と窒素とを化合させる方法が実用
化されている。しかしこの方法に於ては、得られる窒化
ケイ素はα型とβ型の窒化ケイ素が混在したものであり
、また微細な窒化ケイ素粉末を得ることが困難であり、
微細な窒化ケイ素粉末を得るには原料である金属ケイ素
を長時間に厘って粉砕しなければならないという欠点が
ある。また、窒化ケイ素微粉末の他の一つの製造方法と
して、ハロゲン化ケイ素とアンモニア、又は含窒素シラ
ン化合物とアンモニアとの高温度（１０００〜１５００
℃）に於ける気相反応により窒化ケイ素の粉末を製造す
る方法が開発されている。しかしこの方法に於ては、気
相反応により生じる塩素や塩酸などが生成された窒化ケ
イ素中に混入することが避けられないこと、及び得られ
る窒化ケイ素粉末は３μ−以下の種々の粒径の粉末が混
在したものであり、粒４！１μｌ以下の整粒微粉を得る
ためには、粉砕及び分級の後処理を必要とするという欠
点がある。

本願発明者等は、上述の如き従来の合金粉末の製造方法
に於ける畝上の如き欠点に鑑み、種々の実験的研究を行
なった結果、合金を構成すべき金属と他の元素の気体状
混合物を末広ノズルによって急冷しその急冷過程に於て
それらを反応させることにより、従来の製造方法に於け
る上述の如き種々の欠点を解消し得ることを見出し、本
願出願人と同一の出願人の出願に係る特願昭５７−号に
於て、粒径が非常に小さく且実質的に均一である＾純度
の合金微粉末を能率良く低廉に製造することのできる方
法として、少なくとも一つの合金を構成すべき少なくと
も一つの金属と他の元素σ気体状混合物を末広ノズルを
経て断熱膨張させることにより急冷させつつ前記金属と
前記他の元素とを反応させることにより前記合金の微粉
末を製造する方法、及び少なくとも一つの合金を構成す
べき少なくとも一つの気体状金属を第一の末広ノズルを
経て断熱膨張させることにより急冷させ、これに更に前
記合金を構成すべき他の元素を気体状態にて混合し、そ
の混合ガスを第二の末広ノズルを経て断熱膨張させるこ
とによって急冷させつつ前記金属と前記他の元素とを反
応させることにより前記合金の微粉末を製造する方法を
提案した。尚上述の特許出願に於ては、本願に於ける「
合金」に対応する用語として「金属化合物」なる用■が
使用されている。

上述の特許出願に係る合金微粉末の製造方法によれば、
気体状混合物を構成する金属蒸気は、末広ノズルな通過
する課の自己１１１＆膨張によって、その気体状態に於
ける大きさのまま固体の微粉末に急冷され、これと同時
に合金を構成すべき他の元素と反応するので、粒径が極
めて小さく且粒径が実質的に均一である合金微粉末を従
来の方法に比して高純直にて能率良く連続的に製造する
ことができる。

しかり、上述の特許出願に係る方法は合金を構成すべき
金属と他の元素の気体状”′−合物を末広ノズルによっ
て急冷させ、その急冷過程に於てそれらを反応させるこ
とを特徴とするものであり、末広ノズルによる冷却速度
は１０６℃／　Ｓｅｅ程度と極めて小遣であるため、自
己断熱膨張による冷却が維持され得る程度の過膨張〜適
正膨張条件下に於ては、気体状混合物の一部は充分に合
金化し得ないまま連続的に冷却されるので、上述の特許
出願に係る方法に於ても、所望の合金微粉末を高純直に
て得ることは困難である。例えば上述の方法により製造
された窒化ケイ素微粉末の窒素含有―は、理論値の３９
．９４％に対し、３７．８〜３８．９％であり、対理論
値％では９４．６〜９７゜４％である。

本願発明者等は、上述の特許出願に係る方法によれば非
常に微細な合金粉末を能率良く連続的に製造することが
できるという利点を活かしつつ、所望の合金微粉末を高
純度にて製造するための手段について種々の実験的研究
を行なった結果、通常０末広′ズ′Ｌ′”ｃｔａｔｓ＜
、、通路０最小断面部（０ど部）の直径の１倍以上の長
さに１って一定断面にて延在する一定断面部を有する末
広ノズルを使用することにより、生成される合金粉末の
粒成長を抑制しつつ気体状混合物の合金化を充分に行な
わせることができ、これにより所望の合金微粉末を高純
直にて製造し得ることを見出した。

本発明は、本甑発明者等が行なった種々の実験的研究の
結果得られた知見に基き、上述の特許出願に係る方法に
よる場合よりも一１Ｉ＾純度にて、粒径が非常に小さく
且実質的に均一である所望の合金微粉末を能率良く低−
に＠造することのできる方法を提供することを目的とし
ている。

かかる目的は、本発明によれば、少なくとも一つの合金
を構成すべき少なくとも一つの金属の蒸気を末広ノズル
を経て断熱膨張させることにより急冷させつつこれと前
記合金を構成すべき少なくとも一つの他の気体状元素と
を合金化させることにより前記合金の微粉末を製造する
方法に於て、前記末広ノズルの通路はその最小１ＦＩｒ
ｊＡ部の直径の１倍以上の長さに厘うて一定断面にて延
在する少なくとも一つの一定断面部を有することを特徴
とする方法、及び少なくとも一つの合金を構成すべき少
なくとも一つの金属の蒸気を第一の末広ノズルを経て断
熱膨張させることにより急冷させ、これに更に前記合金
を構成すべき他の元素を気体状態にて混合し、その混合
ガスを第二の末広ノズルを経て断熱膨張させることによ
って急冷させつつ前記金属と前記他の元素とを合金化さ
せることにより前記合金の微粉末を製造する方法に於て
、前記第−及び第二の末広ノズルのうちの少なくとも前
記第二の末広ノズルの通路はその最小断面部の直径の１
倍以上の長さに１って一定断面にて延在する少なくとも
一つの一定断面部を有することを特徴とする方法によっ
て達成される。

かかる本発明による合金微粉末の製造方法によれば、合
金を構成すべき金属の蒸気は末広ノズルを通過すｉｓの
自己断熱膨張によって実質的にその気体状態に於ける大
きさのまま固体の微粉末に急冷され、これと同時に合金
を構成すべき他の元素と混合されてその混合ガスが末広
ノズルの一定断面部に於てそれらが合金化するに適した
状態に一時的に維持されるので、粒径が極めて小さく且
粒径が実質的に均一であるのみならず、従来の方法や上
述の特許出願に係る方法に比して高純度の合金微粉末を
能率良く連続的に製造することができる。特に本発明の
方法により金属−非金属化合物の微粉末を製造する場合
には、１００％に近い高純度にて金属−非金属化合物の
微粉末を製造することができる。また本発明による合金
微粉末の製造方法によれば、末広ノズル通過前慢に於け
る温度及び圧力、通路の一定断面部の直径や長さ及びそ
の通路の最小断面部に対する相対位置などを適宜に設定
することにより、合金微粉末を非晶質、α型結晶など所
望の形態にて得ることができる。

尚、本発明による製造方法に於ける合金を構成すべき金
属及び他の元素は、互いに合金化する任意の金属及び元
素の組合せであってよいが、特に金、属としてはケイ素
、アルミニウム、チタンなど、若しくはそれらの組合せ
が好ましく、また他の元素としては１１ａｕｉ、酸素、
更には他の金属光ｊｌｌ！（この場合得られる合金は金
：、属閑化合物となる）であってよい。またこの場合、
合金を構成すべき他の元素は、その元素自体よりなる気
体のみならず〜当咳元素を含みその元素を分離し豐る物
質より生成したものであってよい。例えば他の元素が窒
素である場合には、窒素ガスのみならず、アンモニアの
如き物質が使用されてよい。

また末広ノズルの作動条件としては、不足膨張条件、適
正膨張条件、過膨張条件の三種類があるが、上述の特許
出願に係る方法の場合と同様、本発明による合金微粉末
の製造方法に於ても末広ノズルは適正膨張条件若しくは
過膨張条件にて作動されることが好ましい。また本発明
による合金微粉末の製造方法に於ても、金属蒸気の安定
領域に於て金属蒸気と他の元素の気体とを混合しその混
合ガスを末広ノズルによって合金の安定領域まで粒成長
させずに急冷１、歩、せることが好ましい。

以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例について
詳報に説明する。

まず、本発明による合金微粉末の製造方法に於て使用さ
れてよい第□：１図乃至第３図に示された末広）：Ｘ、
、、ｔｒ第４ＷＪＫｙＲ’８ｈｆｉ４＠ｆ）＊ｔ／１）
Ｉｔｋ　　　　ｊｔ比して１１１明する。崗これら第１
図７’１！！第４図に於て、相互に実質的に同一の部分
には同一の符号が付されている。

第４１１Ｉに示され□ている如く、通常の末広ノズル１
は入口部２と最小断面部（のど部）３と膨張部４とより
なっている。これ□に対し第″１図乃至第３図に示され
た末広ノズル１は入口部２、最゛小断面部３、膨張部４
に加えて、最小断面部３の直径りの１倍以上の長さしに
１って一定ｍ１ｌｌｉにて延在する一定断面部５（及び
５′）を有している。　゛特に第１因に示された末広ノ
ズル１に於ては、−電断面部５の断面は末広ノズル１の
最小断面に等しく構成されており、膨張部４は一定断面
部５の下流側に設けられてい′る。第２１に示された末
広ノズル１に於ては、−電断面部５は末広ノズル１の最
小断面部３の下流側に位置し且膨張部４と膨張部４゛と
の園に位置している。更に第３図に示された末広ノズル
１に於ては、最小断面部３の下流側に位置する二つの一
定断面部５及び５′が設けられている。第一の一定断面
部５は長さＬｌを有し膨張部４と４′との藺に位置して
おり、第二の一定１ｌｉＩｌｉ部５′は長さし！を有し
膨張部４′と膨張部４’との間に位置している。尚、製
造されるべき合金微粉末の特性などに応じて、第１図に
示された膨張部４に更に他の一定断面部が設けられた末
広ノズルや、３つ以上の一定断面部を有する末広ノズル
が使用されてよい、　　　　　　。

これらの末広ノズルの入口部２に金属蒸気と他の九拳の
気体との一自カス寵５番人し、末広ノズルの先端側より
真空吸引すると、第１図に示された末広ノズルの場合に
は、混合ガスは最小断面部３に於て音速に到達した後は
ぼ定常状態を維持しつつ一定断面部５を通過し、゛膨張
部４に於て断熱膨張により急冷される。また第２図・及
び第３−図−に示された末ビノズルに於ては、よどみ点
圧力（入口゛部圧力）と背圧との圧力比が適宜に調整さ
れれば、混合ガスは一定断面部５の直前で生じた衝撃波
に□より一定断面部５内゛に於て周期性の弱い圧力変化
を伴う乱れた流れを生起し、シかる後膨張部４′に於て
急冷される。また衝撃波を生じない場合には、混合ガス
は膨張部４に於ける冷却追上の状憇が−電断面部５に於
て一時的に維持され、しかる後膨張部４゛に於て急冷さ
れる。尚第３図に示された末広ノズルの如く、複数の一
定断面部を有する末広ノズルに於ては、上述のプロセス
がその一定１１ｉ１１ｉ部の数に応じて繰返される。ま
た上述の如き現象が生じるのは、−電断面部５が最小断
面部３の直径りの１倍以上の長さしを有している場合で
あることが実験により確認されている。

第５図に示されている如く、各種金属の発生蒸気圧は金
属毎に大きく異なる。また例えば各種金属蒸気と酸素、
窒素、炭素との反応のし易さや、各種金属蒸気が蒸気と
して又は酸化物、窒化物、炭化物として安定である圧力
及びＳ度条件はそれぞれ互いに異なる。更に例えば真空
技術講座第９巻「真空冶金」（日刊工業新聞社）の第５
９頁〜第６１頁に記載されている如く、に示されている
如く、同一の濃度条件下に於ても各種化合物の生成自由
エネルギは互いに興なっており、従って同一のＩｍＷ１
１条件下に於ても各種の化合物の分解や化合などの挙動
はそれでれ互いに異なる。

従って、＾濃の混合ガスを上述の如き一定断面部を有す
る末広ノズルによって急冷させつつそれらを合金化させ
る場合には、その金属と他の元素との合金化のし易さや
、それらが混合ガスとして又は合金として安定である温
度及び圧力条件などに応じて、末広ノズル前俵に於ける
圧力及びＳ度条件のみならず、−電断面部の位置や長さ
などを適宜に選定すれば、上述の如き一定断面部を有す
る末広ノズルが持つ上述の如き機能を発揮させて、混合
ガスを構成する金属を他の元素と充分に合金化させるこ
とができ、これにより高純度の合金微粉末を得ることが
できる。

次に本発明による合金微粉末の製造方法の幾つかの実施
四を第６図に示された合金微粉末製造装置を用いて実施
される場合について説明する。

第６図に於て、１０は炉殻を示しており、該か殻内には
ポート１１及び、・１２を有し濃度Ｔ＋に帷１：１ 持されるよう構成された第一の室１３と、ポート１４を
有し濃度Ｔｇに維持されるよう構成された第二の室１５
とが配置されている。第一の室１３と第二の室１５とは
第一の末広ノズル１６により連通接続されており、第二
の室１５の内部は第二の末広ノズル１７により炉殻１０
内の粉末１収ゾ、−ン１８と連通接続されている。これ
ら第−及び第二の末広ノズルは、製造されるべき合金微
粉末の特性や一類に応じて選定された第１図乃至第３図
に示されている如き一定断面部５を有する末広ノズルで
ある。

第二の末広ノズル１７の下方には該第二の末広ノズルよ
り噴出した噴流を減速させる衝突板１９が設けられてい
る。また炉殻１０の下端には導管２０が連通接続されて
おり、該導！２０を経て図には示されていない真空ポン
プによって第一の室１３内、第二の室１５内、及び粉末
回収ゾーン１８の圧力がそれぞれＰ　１　、Ｐ　＊　１
Ｐ　＠に減圧されるようになっている。

この合金微粉末製造装置を用いて行なわれる合金微粉末
の製造方法に於ける主要な基本操作としては、下記の三
つの方法がある。

（イ）ポート１１を経て第一の室１３内へ導入され又は
第一の室１３内に於て蒸発により生成されたＡガス（金
属蒸気）と、ポート１２を経て第一の室１３内へ導入さ
れたＢガスとを第一の室１３内に於て混合し、その混合
ガスを第一の末広ノズル１６によって急冷させつつそれ
らを合金化させ、更に第二の末広ノズル１７によって冷
却させる（この場合第二の室１５及び第二の末広ノズル
１７は省略されても良い）。

（ロ）第一の室１３内のＡガス（金属１１のみを第一の
末広ノズル１６によって急冷させ、これとポート１４を
経て第二の室１５内へ導入された−　Ｃガスとを第二の
室内に於て混合し、その混合ガスを第二の末広ノズル１
７によって急冷させつつそれらを合金化させる。

（ハ）第一の室１３内に於てＡガスと８ガスとを混合し
、その混合ガスを第一の末広ノズル１６によって急冷さ
せつつそれらを合金化させ、これとポート１４を経て第
二の室１５内へ導入され又は第二の室１５内に於て生成
されたＣガスとを第二の室内に於て混合し、その混合ガ
スを第二の末広ノズル１７によって急冷させつつ更にそ
れらを合金化させる。

本発明による合金微粉末の製造方法に於ては、−還すべ
き合金微粉末の特性に応じ、上述の基本操作の何れかを
採用する。

（１）金属の混合物又は金属間化合物の微粉末の製造 基本的には上述の操作（ロ）を使用する。即ちそれぞれ
の金属の蔑気圧ＰＫ及びＰ２を勘案して第一の室及び第
二の室内の温度Ｔ＋及びＴｔを設定し、それらを合金化
させる。

（２）金属−非金属化合物の微粉末の製造金属−非金属
化合物の生成温度領域に路上で上述の操作（イ）又は（
ロ）の何れかを使用する。

即ち製造されるべき金属−非金属化合物の生成濃度領域
が第一の室内の濃度ＴＩと第二の室内の温度Ｔ２との間
にある場合には、上、述の操作（イ）を使用し、金属−
非金属化合物の□生成濃度領域がＴｔ又はＴ！以下であ
る場合には上述の操作（ロ）を使用し、第一の室１３内
のＡガスを第一の末広ノズル１６によって一旦急冷させ
た後、これとポート１４を経て第二の室１５内へ導入さ
れたＣガス（非金属元素のガス）とを混合し、その混合
ガスを第二の末広ノズル１７によって急冷させつつ化合
させる。

（３）金属と金属−非金属化合物との混合物の微粉末の
製造 上述の操作（ハ）を使用する。即ち第一の室１３内のＡ
ガス（金属蒸気）と８ガス（非金属ガス）とよりなる混
合ガスを第一の末広ノズル１６にょうて急冷させつつ化
合させ、これとボート１４を経て第二の室１５内へ導入
されたＣガス（金属蒸気）とを混合し、その混合ガスを
第二の末広ノズル１７によって急冷させつつ合金化させ
る。

（４）金属開化合物と金属−非金属化合物との混合物の
微粉末の製造 同じく上述の操作、・・（ハ）を使用する。即ち第一の
室１３内のＡガスと８ガス（両者共金属蒸気）　　　□
よりなる混合ガスを第一の末広ノズル１６によって急冷
させつつ化合させ、これとボート１４を軽て第二の室１
５内へ導入されたＣガス（非金属元素のガス）とを混合
し、その混合ガスを第二の末広ノズル１７′によって急
冷させつつ合金化させる。

上記何れかの方法によれば、所望の合金微粉末を＾純度
にて且非晶質又は結晶質の何れかの形態にそ製造するこ
とができる。また各種ガスの組合せによっては、上述の
金属開化合物の固溶体などをも製造することができる。

尚第７図に示されている如く、通路２１の途中にＣガス
を導入するためのポート２２が開口している末広ノズル
２３を使用すれば、第６図に示された合金微粉末製造装
置に於ける第二の室１５及び第二の末広ノズル１７を省
略した簡便な合金微粉末−造装置によって、第６図に示
された装置による場合と実質的に同様の要領にて合金微
粉末を＾純度にて製造することができる。また必要に応
じて、第６図に示された合金微粉末製造装置の第二の末
広ノズル１７として、この第７図に示された末広ノズル
２３が使用されてもよい。同様に、１８図に示されてい
る如く、第一の末広ノズル１６と第二の末広ノズル１７
とを互いに近接して配置し、それらの間に環状のガス導
入ボート２４を設ければ、第二の室１５を省略すること
ができ、またノズルの作動条件を適宜に選定すれば濃度
Ｔ！を所要濃度とすることができるので、合金微粉末製
造装置は一■簡翠なものとなる。

次に本発明による合金微粉末のｌｌ１ａ７１を沫に従プ
て実施された二つの具体的実施例について説明する。

■−二し 第９図はこの例１に於て使用された合金粉末−造装値を
示す概略構成図である。図に於て３１は実質的に密閉の
容器をなす炉殻を示しており、咳炉殻３１内にはるつ挿
”３２が配置されている。るつぼ３２はガス導入ポート
３３を有するガス予熱室３４と、該ガス予熱室と連通す
る反応室３５とを有している。るつぼ３２の周りにはガ
ス予熱室３４及び反応室３５内を所定の温度ＴＩに報時
するヒータ３６が配置されており、このヒータ３６によ
り反応室３５内に装入された金属が溶−されて金属溶場
３７とされ、更には金属蒸気として蒸発化されるように
なっている。

るつぼ３２の底！３８には反応室３５と炉殻３１内の回
収ゾーン３９とを連通接続する導！！４０が設けられて
おり、該導管の下端には末広ノズル４１が設けられてい
る。この末広ノズル４１は第１図に示された末広ノズル
１と同様に構成されており、その−電断面部４１′は最
小断面部４１″の直径の４倍の長さを有している。

回収ゾーン３９には末広ノズル４１より噴出した噴８１
４２を減速する衝突板４３が配置されており、また回収
ゾーン３９は導！４４により粉末捕集室４５に連通接続
されている。

粉末補集室４５は導！４６により開閉弁４７を介して真
空ポンプ４８に接続されており、この真空ポンプにより
粉末捕集室４５内が減圧され、更には回収ゾーン３９及
び反応室３５．内がそれぞれＰ！及びＰｌの所定圧力に
減圧されるようになっている。また粉末捕集室４５の下
方部は、咳粉末捕集室内に於て捕集された合金粉末４９
を貯容する粉末リザーバ５０が設けられており、二つの
開閉弁５１及び５２を適宜に操作することにより、粉末
捕集室４５内の減圧状態を損ねることなく、合金粉末４
９を外部に取出し得るようになっている。

かくして構成された合金粉末製造装置を用いて、以下の
要領にて窒化ケイ素粉末を製造した。まず金属ケイ素を
反応室３５内に装入し、ガス導入ポート３３より窒素ガ
スをガス予熱室３４を経て反応室３５内へ導入し、ヒー
タ３６により炉殻３１内に収容されたるつば３２を急速
加熱し、反応室３５内の濃度Ｔ１を２３００℃とするこ
とにより金属ケイ素を溶融させてケイ素溶湯３７を形成
し、更に窒素ガス導入量を制御して反応室３５内の圧力
Ｐ１を２’０Ｔｏｒｒになるよう調整した。

次いで反応室３５内の混合ガス、即ちケイ素溶湯３７よ
り蒸発すること、・、により生成したケイ＊ｍ′１ 気と窒素ガスとよりなる混合ガスを、圧力Ｐｇ　−５〜
５ＴＯｒｒに維持された回収ゾーン３９内へ末広ノズル
４１を経て噴出させた。この場合ケイ素蒸気と＊＊ガス
とよりなる混合ガスは、末広ノズル４１による自己断熱
膨張により温度Ｔｇ−８００℃以下にまで急冷され、そ
の急冷途中に於て窒化ケイ素の微粉末となり、余剰の窒
素ガスと共に回収ゾーン３９へ移行した。

次いでかくして生成した微粉状の窒化ケイ素をｌｉ央板
４３によって減速させ、真空ポンプ４８により窒素ガス
と共に粉末捕集室４５内へ導き、粉末捕集室内に於て捕
集し粉末リザーバ５０内に回収した。また粉末捕集室４
５内より真空ポンプ４８により窒素ガスを吸引すること
により、窒素ガスを図には示されていない窒素ガス回収
室内に回収した。

尚、合金粉末−造輪置内に導入された金属ケイ素及び窒
素ガスの純度及び導入量はそれぞれ９９゜２％、１００
１）　、９９．９９％、１６Ｊ／ｍ１ｎｔ’あり、反応
時開は１３分であった。

かくして製造された窒化ケイ素粉末の特性を下記の表１
に示す。この表１より、特に窒素含有量は前述の特許出
願に係る方法により製造された窒化ケイ素の窒素含有量
３７．８〜３８．９％よりも轟く、理論値の３９．９４
％に近い値であることが解る。

轟−二り 窒素含有−：　　　　３９．３％ 平均粒径：　　　　　０．４１μ園 結晶形ｌｌ：　　　はとんどがアモルファス粒子形状：
　　　　均質な丸形が主 ｊ− 第１０図はこの例２に於て使用された合金粉末−造装置
を示す第９図と同様の概略構成図である。

尚この第１０図に於て第９図に示された部材と実質的に
同一の部材に材間−の符号が付されている。

この例２に於て使用された合金粉末製造＠１は、炉殻３
１内に導１４０によって互いに連通接続された第一のる
つぼ３２と第二のるつぼ５５とを有しており、第一のる
つぼ３２は例１に於て使用された合金粉′末製造装置の
るつぼ３２と同様に構成されている。第二のるつぼ５５
内には第一のるつぼ３２の第一の反応室３５と連通する
第二の反応室５６が設けられている。

この第二の反応室５６内には導！４０の下端に設けられ
た第一の末広ノズル４１の先端が胃口しており、また第
一のるつぼ３２に設けられた第一のガス導入ボート３３
と同様の第二のガス導入ボート５７が設けられている。

第二のるつぼ５５の底Ｗ１１５８には第二の反応室５６
と炉殻３１内の回収ゾーン３９とを透過接続する導！５
９が設けられており、骸聯普の下端には第二の末広ノズ
ル６０が設けられている。また第二のるつぼ５５０周り
には第二の反応室５６内を所定の濃度Ｔ２に維持するヒ
ータ６１が設けられている。

尚この合金微粉末製造装置に於ては、第一の末広ノズル
４１は第４図に示された通常の末広ノズルであり、第二
の末広ノズル！０は第１図に示された末広ノズルと同様
に構成されており、その一定Ｉｉ［１部６０’は最小断
面部６０”の直径の３倍の長さを有している。

て、以下の＊＊＊にてアルミニウムとニッケルとの混合
物の微粉末を製造した。まず第二のガス導入ポート５７
を閉じて第一の反応室３５内に金属ニッケルを鶴・入し
、ヒータ３６により第一の反応室３５内をＴｌ−２３０
０℃に加熱してニッケル溶１１３７を形成し、また第二
の反応室５６内に金属アルミニウムを装入し、ヒータ５
１により第二の反応室５６内をＴｉ＝１８’Ｏ’Ｏ℃に
加熱してアルミニウム溶湯３７’を形成した。

次いで第二のガス導入ポート３３より搬送ガスとしての
アルゴンガスを第一の室３５内へ導入しつつ、第一の反
応室３５内に於てＰ＋−３５Ｔｏｒ「の圧力にて生成さ
れたニッケル蒸気を第一の末広ノズル４１を経て第二の
反応室５６内へ噴出させ、かくして急冷されたニッケル
蒸気（既に固相となっている）と第二の反応室５６内に
於てＰｔ−１’０Ｔｏｒｒにて生成されたアルミニウム
蒸気とを第二の反応室５６内に於て混合し、かくして形
成された混合ガスを第二の末広ノズル６ｏを経てＰ＠＝
０．５〜１７ｏｒｒに減圧された粉末目数ゾーン３９へ
噴出させて急冷させることにより、アルミニウムとニッ
ケルとの混合物Ａ　ｌｘ　Ｎ　ｉｔの微粉末を得た。

尚、合金微末製造装置内に導入された金属ニッケル、金
属アルミニウム及びアルゴンガスの純度及び導入量はそ
れぞれ９９．３％、２００９．９９．７％、３１ａ　、
９９．９７％、３４／■１ｎであり、反応時間は１８分
であった。　かくして製造されたアルミニウムとニッケ
ルとの混合物の微粉末の特性を下記の表２に示す。

１−」− 粉末組成：Ａ１工Ｎ＋、７４％ Ｎ１　　　　１６％ ＡＩ　　　　　　１０％ 平均粒１！：　　　　　　ｏ、ｏａμ−結晶形態：　　
アモルファスが９０％以上粒子形状：　　はとんどが均
質な丸形 物理的性質：　従来のアルミニウムーニッケル金属開化
合物にない電気的、磁 気的性質あり 以上に於ては本発明を幾つかの実施例及び窒化ケイ素の
微粉末及びアルミニウムとニッケルとの混合物の微粉末
の製造、に関する具体的実ｌｌ４ｆＩ４について詳細に
説明したが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施例が可能
であることは当業者にとって明らかであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第３図はそれぞれ本発明による合金゛微粉末
の製造方法に於て使用されてよい一定断面部を有する末
広ノズルを示す解重的縦断面図、第４図は通常の末広ノ
ズルを示す第１図乃至第３図と同様の解重的Ｉｉ＠図、
第５図は各種金属の平衡蒸気圧を示すグラフ、第６８１
１は本発明による合金微粉末の製造方法を実施するに好
適な合金微粉末−造装置を示す解図、第７図は通路の途
中にガスを導入するためのポートを有する末広ノズルを
示す第１ａｌｌと同様の解重的ＩＩ断面図、第８図は二
つの末広ノズルの位置関係を示す解図、第９図及び１１
０図はそれぞれ例１及び例２に於て使用された合金微粉
末−１に装置を示す概略構成図である。 １・・・末広ノズル、２・・・入口部、３・・・最小断
面部。 ４・・・膨張部、５・・・一定断面部、１０・・・炉殻
、１１．１２・・・ポート、１３・・・第一の室、１４
・・・ポート。 １５・・・第二の室、１６・・・第一の末広ノズル、１
７゛°°第二の末広ノズル・１８°°°粉末！Ｉ臀ゾー
ン・１・　　９・・・衝突板、２０・・・専管、２１・
・・通−９２２・・・ポート、２３・・・末広ノズル、
３１・・・炉殻、３２・・・るつぼ、３３・・・ガス導
入ポート、３４・・・ガス予熱室。 ３５・・・反応室、３６・・・ヒータ、３７・・・溶場
、３８・・・底壁、３９・・・回収ゾーン、４０・・・
導管、４１・・・末広ノズル、４１′・・・一定断面部
、４１ｍ・・・最小断面部、４２・・・噴流、４３・・
・衝突板、４４・・・ＩＩ！。 ４５・・・粉末補集室、４６・・・導管、４７・・・開
閉弁。 ４８・・・真空ポンプ、４９・・・合金粉末、５０・・
・粉末リザーバ、５Ｌ　５２・・ｍ閉弁、５５・・・第
二のるつぼ、５６・・・第二の反応室、５７・・・第二
のガス導入ポート、５８・・・底壁、５９・・・導管、
６０・・・第二の末広ノズル、６０′・・・一定断面部
、６０″・・・最小断面部 特　許　出　願　人　トヨタ自動車工業株式会社代　　
　　　理　　　　　人　　弁理士　　　明　　石　　昌
　　毅Ｃ′図面の浄ＩＦ（内容に変更なし） 第１図 第３図 第６図 第８図 第　９　図 ２ （方　式） 手続補正書 １、事件の表示　昭和５７年特許願第３７０２７号２、
発明の名称 合金微粉末の＠遊方法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住　所　　愛知県１田市トヨタ町１番地名　称　　（３
２Ｇ　＞　トヨタ自動車工業株式会社代表者森田俊夫 ４、代理人

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）少なくとも一つの合金を構成すべき少なくとも一
   つの金属の蒸気を末広ノズルを経て断熱膨張させること
   により急冷させつつこれと前記合金を構成すべき少なく
   とも一つの他の気体状元素とを合金化させることにより
   前記合金の微粉末を製造する方法に於て、前記末広ノズ
   ルの通路はその最小断面部の直径の１倍以上の長さに１
   って一定断面にて延在する少なくとも一つの一定断面部
   を有することを特徴とする方法。
2. （２）特許請求のｌ１ＩＩ第１項の方法に於て、前記一
   定断面部のＷｆＩＩｉｉは前記末広ノズルの最小断面に
   等しいことを特徴とする方法。
3. （３）特許請求のＩＩｓ第１項の方法に於τ、前記一定
   断員部は前記末広ノズルの最小Ｉｉ面部よりも下流−に
   位置していることを特徴とする方法。
4. （４）特許請求のｌ１ＩＩ第１〜３項の方法に於て、前
   記末広ノズルの前記通路の途中に前記値の気体状元素を
   導入するためのポートが開口していることを特徴とする
   方法。
5. （５）少なくとも一つの合金を構成すべき少なくとも一
   つの金属の蒸気を第一の末広ノズルを経て断熱膨張させ
   ることにより急冷させ、これに更に前記合金を構成すべ
   き他の元素を気体状態にて混合し、その混合ガスを第二
   の末広ノズルを経て断熱膨張させることによって急冷さ
   せつつ前記金属と前記鉋の元素とを合金化させることに
   より前記合金の微粉末を製造する方法に於て、前記第−
   及び第二の末広ノズルのうちの少なくとも前記第二の末
   広ノズルの通路はその最小断面部の直径の１倍以上の長
   さに１ウ工二定断面にて延在する少なくとも一つの一定
   断面部を有することを特徴とする方法。
6. （６）特許請求の範囲第５項の方法に於て、前記一定新
   聞部の断面は該末広ノズルの最小１ｌｉｌｌｉに等しい
   ことを特徴とする方法。
7. （７）特許請求の一一第５項の方法に於て、前記一定１
   １ｉ１１ｉ部は該末広ノズルの最小断面部よりも下流側
   に位置していることを特徴とする方法。
8. （８）特許請求の範囲第５〜７項の方法に於て、前記第
   −及び第二の末広ノズルは互いに近接して配置されそれ
   らの間に前記他の気体状元素を導入するためのポートが
   郭定されていることを特徴とする方法。