JPS63266001A - 複合球状粉末の製造方法 - Google Patents
複合球状粉末の製造方法Info
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- JPS63266001A JPS63266001A JP62097410A JP9741087A JPS63266001A JP S63266001 A JPS63266001 A JP S63266001A JP 62097410 A JP62097410 A JP 62097410A JP 9741087 A JP9741087 A JP 9741087A JP S63266001 A JPS63266001 A JP S63266001A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、射出成型用、金属フィルター用、溶射用、超
電導材料用原料粉末として好適な、内部が金属、酸化物
、ホウ化物、炭化物のいずれかからなり、表面が窒化物
層からなる複合球状粉末を製造する方法に関するもので
ある。
電導材料用原料粉末として好適な、内部が金属、酸化物
、ホウ化物、炭化物のいずれかからなり、表面が窒化物
層からなる複合球状粉末を製造する方法に関するもので
ある。
従来、射出成型用、溶射用、金属フィルター用の粉末と
しては球状にちがい形状の物が必要であることから、金
属、合金粉末は金属粉末を溶融して圧縮ガスと共に噴射
する溶融噴射法により得られ、酸化物は湿式法により、
ホウ化物、炭化物は乾式合成後ボールミルで複雑形状物
の角を取ることにより製造されている。
しては球状にちがい形状の物が必要であることから、金
属、合金粉末は金属粉末を溶融して圧縮ガスと共に噴射
する溶融噴射法により得られ、酸化物は湿式法により、
ホウ化物、炭化物は乾式合成後ボールミルで複雑形状物
の角を取ることにより製造されている。
しかしながら、溶融噴射法では粉末を一度ルツボで溶融
してから噴出させ球状化するため、製造できる粉末は融
点の低い金属又は合金に限られ、粒径も４０μｍ以上の
ものであった。ホウ化物、炭化物はボールミルにより角
を取って製造するため充分な球状粉には成りえていない
。一方、現在においてはより耐熱性、耐触性、密着性の
良い溶射皮膜が必要とされており、金属、酸化物、ホウ
化物、炭化物の表面を窒化層で覆い耐熱性、耐蝕性を向
上させた微細な複合球状粉末が望まれているが、従来そ
のような粉末の製造方法は開発されていない。
してから噴出させ球状化するため、製造できる粉末は融
点の低い金属又は合金に限られ、粒径も４０μｍ以上の
ものであった。ホウ化物、炭化物はボールミルにより角
を取って製造するため充分な球状粉には成りえていない
。一方、現在においてはより耐熱性、耐触性、密着性の
良い溶射皮膜が必要とされており、金属、酸化物、ホウ
化物、炭化物の表面を窒化層で覆い耐熱性、耐蝕性を向
上させた微細な複合球状粉末が望まれているが、従来そ
のような粉末の製造方法は開発されていない。
本発明の目的は、内部が金属、酸化物、ホウ化物、炭化
物のいずれかからなり、表面が窒化物層からなる複合球
状粉末を製造する方法を提供するものである。
物のいずれかからなり、表面が窒化物層からなる複合球
状粉末を製造する方法を提供するものである。
この目的を達成するために、本発明者らは鋭意研究の結
果、直流アークプラズマ・高周波プラズマ複合型プラズ
マ反応装置を用い、プラズマ中に原料粉末を投入し、プ
ラズマの高温を利用し溶融。
果、直流アークプラズマ・高周波プラズマ複合型プラズ
マ反応装置を用い、プラズマ中に原料粉末を投入し、プ
ラズマの高温を利用し溶融。
液滴化し球状化すると同時に、窒化用のガスとして、窒
素もしくはアンモニアをプラズマ中に導入し、必要によ
り水素を併用し、液滴化した原料の表面に窒化物層を形
成し、冷却、固化することにより、表面に窒化物層が形
成された球状粉を製造することができることを見出した
ものである。
素もしくはアンモニアをプラズマ中に導入し、必要によ
り水素を併用し、液滴化した原料の表面に窒化物層を形
成し、冷却、固化することにより、表面に窒化物層が形
成された球状粉を製造することができることを見出した
ものである。
用いた直流アークプラズマ、高周波プラズマ複合型プラ
ズマ装置の概略を第１図に示す。最上部に粉末を投入す
るための導入口を備えた円筒状の直流アークガン１があ
る。これは、通常プラズマ溶射に用いられる物と全く同
型である。その下に、水冷石英二重管からなる円筒２が
あり、直流アークガンｌは上端より石英円筒２内部に挿
入されている。その石英円筒２の中心部外周には、高周
波プラズマを発生させるために三重に水冷銅パイプ３が
巻いである。石英円筒２の下端は、ステンレス製の、回
収を兼ねた反応容器４に接続されている０石英円筒２と
反応容器４の接続部には、反応系内に原料と反応させる
ためのガスが吹き込めるように、内部に向けてスリット
（図示せず）が設けである。原料粉末は粉末供給袋Ｗ５
より直流アークガンｌの内部にアルゴンガスによって供
給される。直流アークガン１、石英円筒２及び反応容器
４の接続はＯリングシールによって行われ、反応は密閉
系内でアルゴン−窒素又はアルゴン−アンモニア（必要
により水素を含む）雰囲気下で行われる。
ズマ装置の概略を第１図に示す。最上部に粉末を投入す
るための導入口を備えた円筒状の直流アークガン１があ
る。これは、通常プラズマ溶射に用いられる物と全く同
型である。その下に、水冷石英二重管からなる円筒２が
あり、直流アークガンｌは上端より石英円筒２内部に挿
入されている。その石英円筒２の中心部外周には、高周
波プラズマを発生させるために三重に水冷銅パイプ３が
巻いである。石英円筒２の下端は、ステンレス製の、回
収を兼ねた反応容器４に接続されている０石英円筒２と
反応容器４の接続部には、反応系内に原料と反応させる
ためのガスが吹き込めるように、内部に向けてスリット
（図示せず）が設けである。原料粉末は粉末供給袋Ｗ５
より直流アークガンｌの内部にアルゴンガスによって供
給される。直流アークガン１、石英円筒２及び反応容器
４の接続はＯリングシールによって行われ、反応は密閉
系内でアルゴン−窒素又はアルゴン−アンモニア（必要
により水素を含む）雰囲気下で行われる。
上記複合型プラズマ反応装置を用いた理由は、直流アー
クプラズマのみでは、プラズマ領域が狭い、ガス流速が
速いなどの欠点があり、上記高融点金属粉末をプラズマ
中に均一に投入し、加熱。
クプラズマのみでは、プラズマ領域が狭い、ガス流速が
速いなどの欠点があり、上記高融点金属粉末をプラズマ
中に均一に投入し、加熱。
溶融することが困難であり、未溶融、未球状化粒子が混
入しやすく、また高周波プラズマのみでは、プラズマ領
域が広いものの、無電極放電型のプラズマであるため、
プラズマを安定に維持することが原理的にかつ技術的に
困難であり、また均一に投入粉末を、高温帯を通過させ
る技術が確立しておらず、球状化していない粉末が混入
するからである。
入しやすく、また高周波プラズマのみでは、プラズマ領
域が広いものの、無電極放電型のプラズマであるため、
プラズマを安定に維持することが原理的にかつ技術的に
困難であり、また均一に投入粉末を、高温帯を通過させ
る技術が確立しておらず、球状化していない粉末が混入
するからである。
そこで、本発明においては、直流アークプラズマの安定
性と高周波プラズマの領域の広さという、それぞれの長
所を利用する。すなわち、高周波プラズマ点火時に、直
流アークプラズマを点火用のたね火として用いるととも
に、高周波プラズマ点火ｉも、維持、併用することによ
り、非常に安定で制御性の良い直流プラズマ安定化高周
波プラズマとなる。さらに３０ｍ／ｓ以上という高速の
アークプラズマガスを用いることによって、アークプラ
ズマ中に投入された原料粉末は、確実に高周波プラズマ
の高温領域を通過するために、通常必ず混入してしまう
未球状化粉は、゛この方法によれば全く混入せず、した
がって、未球状化粉と球状花粉の分離といった煩わしい
工程を必要とせず、極めて効率的に球状粉末のみを作る
ことができる。
性と高周波プラズマの領域の広さという、それぞれの長
所を利用する。すなわち、高周波プラズマ点火時に、直
流アークプラズマを点火用のたね火として用いるととも
に、高周波プラズマ点火ｉも、維持、併用することによ
り、非常に安定で制御性の良い直流プラズマ安定化高周
波プラズマとなる。さらに３０ｍ／ｓ以上という高速の
アークプラズマガスを用いることによって、アークプラ
ズマ中に投入された原料粉末は、確実に高周波プラズマ
の高温領域を通過するために、通常必ず混入してしまう
未球状化粉は、゛この方法によれば全く混入せず、した
がって、未球状化粉と球状花粉の分離といった煩わしい
工程を必要とせず、極めて効率的に球状粉末のみを作る
ことができる。
本発明においては球状化を行うと同時に窒化させるため
に、窒素源として窒素もしくはアンモニアをプラズマ中
に導入する。そうすることによって、プラズマの高温に
よって溶融し、液滴状態となった原料の表面に窒化物層
が形成され、そのまま冷却、固化されて表面窒化球状粉
末が得られる。
に、窒素源として窒素もしくはアンモニアをプラズマ中
に導入する。そうすることによって、プラズマの高温に
よって溶融し、液滴状態となった原料の表面に窒化物層
が形成され、そのまま冷却、固化されて表面窒化球状粉
末が得られる。
もちろん、固化、球状化した後に窒化を行ってもよい゛
が、そうした場合副生成物として超微粒子窒化物がより
多く出来る。液滴状態で表面に窒化物層が形成された場
合には、一般的に窒化物は高融点であるために、形成さ
れた窒化物層は膜として液からの物質の蒸発を妨害する
。一方、固化、球状化後、窒化が行われる場合には、プ
ラズマの高温により液滴状態で、蒸発が盛んに起こり超
微粒子が発生し、それが窒素源と反応し窒化物超微粒子
として混入して（る。液滴状態で窒化した際も、若干の
窒化物超微粒子の混入はみられるが、それほど多くはな
い。
が、そうした場合副生成物として超微粒子窒化物がより
多く出来る。液滴状態で表面に窒化物層が形成された場
合には、一般的に窒化物は高融点であるために、形成さ
れた窒化物層は膜として液からの物質の蒸発を妨害する
。一方、固化、球状化後、窒化が行われる場合には、プ
ラズマの高温により液滴状態で、蒸発が盛んに起こり超
微粒子が発生し、それが窒素源と反応し窒化物超微粒子
として混入して（る。液滴状態で窒化した際も、若干の
窒化物超微粒子の混入はみられるが、それほど多くはな
い。
なお、投入する原料粉末は、０．０１〜５０ｇ／ｌの濃
度で期待を運搬媒体として分散させてプラズマ中に導入
するのが好ましい。これは、濃度が０．０１ｇ／ｊ！以
下では、大部分が藩発してしまうからである。また濃度
が５０ ｇ／ｌを超えると混合気流中での粉末の粉末の
分散が悪くなり、粉末の溶融時もしくは溶融後に粒子同
志の融着や合体によって大きな粒子となったり、凝集し
た粒子となったりして、効率良く一定粒径の球状粒子を
得ることができない。
度で期待を運搬媒体として分散させてプラズマ中に導入
するのが好ましい。これは、濃度が０．０１ｇ／ｊ！以
下では、大部分が藩発してしまうからである。また濃度
が５０ ｇ／ｌを超えると混合気流中での粉末の粉末の
分散が悪くなり、粉末の溶融時もしくは溶融後に粒子同
志の融着や合体によって大きな粒子となったり、凝集し
た粒子となったりして、効率良く一定粒径の球状粒子を
得ることができない。
〔実施例１〕
用いた直流アークプラズマは外径５５１１、長さ２００
鰭の円筒型のプラズマ溶射用の市販のものである。水冷
石英二重管は、内径６０ｍｍ、外径８０ｍ、長さ２００
ａｍである。反応容器は、ステンレス製、巾５００
ｕ＋、奥行き４５０鶴、高さ１４００ｕ＋の箱型の密閉
容器である。反応系内を、１０−：１ｔｏｒｒまでの真
空引きした後、アルゴンガスで置換し、１気圧の流通系
とする。その後、アルゴンガス１０１ ／ｍｉｎを作動
ガス（以下プラズマガスと称する）として、直流アーク
プラズマを発生させる。このとき、直流電源入力は５Ｋ
Ｗである。
鰭の円筒型のプラズマ溶射用の市販のものである。水冷
石英二重管は、内径６０ｍｍ、外径８０ｍ、長さ２００
ａｍである。反応容器は、ステンレス製、巾５００
ｕ＋、奥行き４５０鶴、高さ１４００ｕ＋の箱型の密閉
容器である。反応系内を、１０−：１ｔｏｒｒまでの真
空引きした後、アルゴンガスで置換し、１気圧の流通系
とする。その後、アルゴンガス１０１ ／ｍｉｎを作動
ガス（以下プラズマガスと称する）として、直流アーク
プラズマを発生させる。このとき、直流電源入力は５Ｋ
Ｗである。
さらに水冷石英管の内壁に沿って、高周波プラズマ発生
用及び石英管保護用のガス（以下シースガスと称する）
としてアルゴンガス５０１ ／ｍｉｎとアンモニアガス
３１ ／ｓｉｎを流し、高周波プラズマを発生させる。
用及び石英管保護用のガス（以下シースガスと称する）
としてアルゴンガス５０１ ／ｍｉｎとアンモニアガス
３１ ／ｓｉｎを流し、高周波プラズマを発生させる。
このときの、高周波電源入力は３０Ｋｈである。こうし
て直流プラズマと高周波プラズマの複合プラズマを発生
させておき、直流アークプラズマ中に３１／ｗｉｎ対ア
ルゴンガスをキャリアーガスとして平均粒径２５μｍの
チタン粉末を５ｇ／ｍｉｎの割合で投入し、２０分間反
応を行なった。その結果、平均粒径２５μｍの表面が金
色に光る流動性の良い球状の粉末を９５ｇを得た。Ｘ線
回折の結果、チタンと窒化チタンであることがわかった
。元素分析より７ｗｔ％の窒素を含むことがわかった。
て直流プラズマと高周波プラズマの複合プラズマを発生
させておき、直流アークプラズマ中に３１／ｗｉｎ対ア
ルゴンガスをキャリアーガスとして平均粒径２５μｍの
チタン粉末を５ｇ／ｍｉｎの割合で投入し、２０分間反
応を行なった。その結果、平均粒径２５μｍの表面が金
色に光る流動性の良い球状の粉末を９５ｇを得た。Ｘ線
回折の結果、チタンと窒化チタンであることがわかった
。元素分析より７ｗｔ％の窒素を含むことがわかった。
さらに粒子の断面を顕微鏡で観察して見たところ２層の
複合構造を持つことがわかり、上記結果より生成物は、
表面層が窒化チタンであり内部がチタンメタルである複
合粉末であることがわかった。
複合構造を持つことがわかり、上記結果より生成物は、
表面層が窒化チタンであり内部がチタンメタルである複
合粉末であることがわかった。
〔実施例２〕
実施例１と同様に複合プラズマを発生させた。
シースガスとして、アルゴンガス５０１ ／ｍｉｎと水
素ガス２１／ｌ１ｉｎアンモニアガス３６／ｍｔｎを用
いた以外は実施例１と同様の条件で装置を作動させた。
素ガス２１／ｌ１ｉｎアンモニアガス３６／ｍｔｎを用
いた以外は実施例１と同様の条件で装置を作動させた。
その複合プラズマ中に、平均粒径３８μ−の酸化チタン
粉末を５ｇ／ｍｉｎの割合で投入した。
粉末を５ｇ／ｍｉｎの割合で投入した。
その結果平均粒径３７μｍの表面が金色に光る球状の粉
末を得た。Ｘ線回折より、酸化チタンと窒化チタンの複
合粉末であることがわかった。
末を得た。Ｘ線回折より、酸化チタンと窒化チタンの複
合粉末であることがわかった。
〔実施例３〕
実施例２と全く同様な条件で複合プラズマを発生させて
おき、平均粒径３７μｍのニホウ化チタンをプラズマ中
に投入した。その結果平均粒径３７μｍの表面が金色に
光る球状の粉末を得た。
おき、平均粒径３７μｍのニホウ化チタンをプラズマ中
に投入した。その結果平均粒径３７μｍの表面が金色に
光る球状の粉末を得た。
Ｘ線回折の結果、ニホウ化チタンと窒化チタンの複合粉
末であることがわかった。
末であることがわかった。
以上詳細に説明したように、本発明によれば表面が窒化
物層で覆われた耐熱性、耐蝕性及び流動性の良い複合球
状粉末を比較的容易に得ることができ、量産にも適して
いる。
物層で覆われた耐熱性、耐蝕性及び流動性の良い複合球
状粉末を比較的容易に得ることができ、量産にも適して
いる。
第１図は本発明のプラズマ反応装置の概略である。
１・・・直流アークガン、２・・・水冷石英二重管、３
・・・高周波プラズマ発生用水冷銅パイプ、４・・・反
応容器、５・・・粉末供給装置。
・・・高周波プラズマ発生用水冷銅パイプ、４・・・反
応容器、５・・・粉末供給装置。
Claims (1)
- 金属、酸化物、ホウ化物又は炭化物粉末を直流アークプ
ラズマ・高周波プラズマ複合型のアルゴン−窒素又はア
ルゴン−アンモニアプラズマ中に投入して溶融、球状化
するとともに、同時に表面を窒化することを特徴とする
複合球状粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62097410A JPS63266001A (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | 複合球状粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62097410A JPS63266001A (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | 複合球状粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63266001A true JPS63266001A (ja) | 1988-11-02 |
Family
ID=14191719
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62097410A Pending JPS63266001A (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | 複合球状粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63266001A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1987
- 1987-04-22 JP JP62097410A patent/JPS63266001A/ja active Pending
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