JP2019516020A - 反応性金属粉末空中熱処理プロセス - Google Patents

反応性金属粉末空中熱処理プロセス Download PDF

Info

Publication number
JP2019516020A
JP2019516020A JP2019503602A JP2019503602A JP2019516020A JP 2019516020 A JP2019516020 A JP 2019516020A JP 2019503602 A JP2019503602 A JP 2019503602A JP 2019503602 A JP2019503602 A JP 2019503602A JP 2019516020 A JP2019516020 A JP 2019516020A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
metal powder
less
reactive metal
flowability
astm
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2019503602A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2019516020A5 (ja
JP7144401B2 (ja
Inventor
ラローシュ，フレデリック
マリオン，フレデリック
バルマイヤー，マテュー
Original Assignee
エーピー アンド シー アドバンスド パウダーズ アンド コーティングス インコーポレイテッド
エーピー アンド シー アドバンスド パウダーズ アンド コーティングス インコーポレイテッド
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by エーピー アンド シー アドバンスド パウダーズ アンド コーティングス インコーポレイテッド, エーピー アンド シー アドバンスド パウダーズ アンド コーティングス インコーポレイテッド filed Critical エーピー アンド シー アドバンスド パウダーズ アンド コーティングス インコーポレイテッド
Publication of JP2019516020A publication Critical patent/JP2019516020A/ja
Publication of JP2019516020A5 publication Critical patent/JP2019516020A5/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP7144401B2 publication Critical patent/JP7144401B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B22F1/065—Spherical particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/145—Chemical treatment, e.g. passivation or decarburisation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/16—Metallic particles coated with a non-metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)

Abstract

反応性金属粉末空中熱処理プロセスが提供される。例えば、このようなプロセスは、反応性金属粉末を準備することと、上記空中熱処理プロセスを実施しながら反応性金属粉末を少なくとも１種の添加ガスと接触させ、それにより原料反応性金属粉末を得ることとを含む。【選択図】図１

Description

本願は、２０１６年４月１１日出願の米国特許仮出願第６２／３２０，８７４号の優先権を主張するものである。この出願の全内容は参照によって本明細書に組み込まれる。
本開示は反応性金属粉末等の球状粉末の製造の分野に関する。より詳細には、改善された流動性を有する反応性金属粉末を調製するための方法及び装置に関する。
典型的には、高品質の反応性金属粉末の所望の特徴は、高い球形度、密度、純度及び流動性と低いガス捕捉気孔の量の組み合わせである。微細粉末は、３Ｄ印刷、粉末射出成形、熱間静水圧プレス及びコーティング等の用途に有用である。このような微細粉末は、航空宇宙、生物医学及び産業分野の用途で使用される。
流動性が低い粉末は、密度が低く表面積が大きい凝集物を形成する傾向がある。このような凝集物は、微細な反応性金属粉末を必要とする用途で使用されると悪影響をもたらすことがある。また、流動性の低い反応性粉末は、配管の詰まり及び／又は噴霧化装置の噴霧化室の壁や輸送管の壁への付着を引き起こすことがある。更に、凝集物状の粉末は、粉末を異なる径分布に分離する際に篩分けすることが困難である。凝集物状の粉末の取り扱いはまた、表面積が大きいほど反応性が高くなるので、安全性リスクを高める。
これに対し、改善された流動性を有する金属粉末は、様々な理由のため望ましい。例えば、このような金属粉末は、添加剤の製造及びコーティングのように粉末冶金プロセスで容易に使用できる。
従って、静電気感度に関連する反応性金属粉末の低い流動性に少なくとも部分的に対処し得る装置、システム又は方法を提供することが非常に望ましい。流動性の高い粉末は通常、見掛け密度が高くなり、それは均一な粉末層を生成するためにより容易に広げられる。
一態様によると、反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
上記空中熱処理プロセスを実施しながら上記反応性金属粉末を少なくとも１種の添加ガスと接触させること
を含むプロセスが提供される。
他の態様によると、反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
上記空中熱処理プロセスを実施しながら上記反応性金属粉末を少なくとも１種の添加ガスと接触させ、それにより
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布、及び／又は
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布
を含む原料反応性金属粉末を得ること
を含むプロセスが提供される。
他の態様によると、反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
上記空中熱処理プロセスを実施しながら上記反応性金属粉末を少なくとも１種の添加ガスと接触させ、それにより
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布、及び／又は
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布
を含む原料反応性金属粉末を得ること
を含むプロセスが提供される。
他の態様によると、反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
空中熱処理プロセスガスと少なくとも１種の添加ガスを混合して空中熱処理プロセスガス混合物を得ることと、
上記空中熱処理プロセスを実施しながら上記反応性金属粉末を上記混合物と接触させること
を含むプロセスが提供される。
他の態様によると、反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
空中熱処理プロセスガスと少なくとも１種の添加ガスを混合して空中熱処理プロセスガス混合物を得ることと、
上記空中熱処理プロセスを実施しながら上記反応性金属粉末を上記混合物と接触させ、それにより
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布、及び／又は
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布
を含む原料反応性金属粉末を得ること
を含むプロセスが提供される。
他の態様によると、反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
空中熱処理プロセスガスと少なくとも１種の添加ガスを混合して空中熱処理プロセスガス混合物を得ることと、
上記空中熱処理プロセスを実施しながら上記反応性金属粉末を上記混合物と接触させ、それにより
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布、及び／又は
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布
を含む原料反応性金属粉末を得ること
を含むプロセスが提供される。
他の態様によると、反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
１０００ｐｐｍ未満の添加ガスからの各電気陰性原子及び／又は分子の添加された量を有する原料反応性金属粉末を製造するのに十分な条件下で上記空中熱処理プロセスを実施しながら上記反応性金属粉末を少なくとも１種の添加ガスと接触させること
を含むプロセスが提供される。
他の態様によると、反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
空中熱処理プロセスガスと少なくとも１種の添加ガスを混合して空中熱処理プロセスガス混合物を得ることと、
１０００ｐｐｍ未満の添加ガスからの電気陰性原子及び／又は分子の添加された量を有する原料反応性金属粉末を製造するのに十分な条件下で上記空中熱処理プロセスを実施しながら上記反応性金属粉末源を上記空中熱処理プロセスガス混合物と接触させること
を含むプロセスが提供される。
他の態様によると、反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
空中熱処理プロセスガスと少なくとも１種の添加ガスを混合して空中熱処理プロセスガス混合物を得ることと、
上記空中熱処理プロセスを実施しながら上記反応性金属粉末を上記空中熱処理プロセスガス混合物と接触させ、それにより原料金属粉末を得ることと、
必要に応じて上記原料反応性金属粉末を篩分けして所定の粒径を有する粉末を得ることと、
必要に応じて上記所定の粒径を有する上記粉末を水と接触させること
を含むプロセスが提供される。
本開示は、高い流動性を示す反応性金属粉末の製造を可能にする方法、プロセス、システム及び装置に言及する。この効果は、様々な粒度分布、例えば、記載の処理なしではホール流量計内を流れない微細な粒度分布について観察され得る。本方法の利点の１つは、粉末中に外来粒子を添加しないことである。改善を引き起こすのは表面処理のみである。
本開示に記載の様々な技術は、粉体の静電気感度を低下させて粉体の流動性挙動を改善するのに役立つことが観察された。
以下の図面は非限定的な例を示す。
プラズマトーチと軸方向の粉末注入を用いる空中熱処理プロセスの断面図である。 プラズマトーチと径方向の粉末注入を用いる空中熱処理プロセスの断面図である。 プラズマトーチ、径方向の粉末注入および下流の添加ガス注入を用いる空中熱処理プロセスの断面図である。 炉と組み合わされたガスヒーターと軸方向の粉末注入を用いる空中熱処理プロセスの断面図である。 噴霧化システムの一例の断面図である。 加熱した金属源を添加ガスと接触させない噴霧化プロセスによって形成した反応性金属粉末の粒子の概略図である。 加熱した金属源を添加ガスと接触させる噴霧化プロセスによって形成した反応性金属粉末の粒子の概略図である。 半径Ｒを有する粒子と、同一質量の材料から形成される各々が半径ｒを有する複数の粒子の概略図を示す。 様々な試験から得られた粒子のＴＯＦ−ＳＩＭＳ痕跡を示す。 添加ガスと接触させる段階を含まない噴霧化プロセスによって形成した金属粉末のバッチの写真である。 金属源を添加ガスと接触させた噴霧化プロセスによって形成した金属粉末のバッチの写真である。
以下の例は非限定的に示される。
用語「ａ」又は「ａｎ」は、特許請求の範囲及び／又は明細書において用語「含む」と併せて使用される際には、「１つ」を意味し得るが、内容が特に明示されない限り、「１つ以上」、「少なくとも１つ」、及び「１つ又は１つを超える」という意味とも一致する。同様に、内容が特に明示されない限り、「別の（ａｎｏｔｈｅｒ）」という用語は、少なくとも第２の又はそれより多くを意味し得る。
本明細書及び特許請求の範囲で使用される、用語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」（及びｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇのあらゆる形態、例えば、「ｃｏｍｐｒｉｓｅ」及び「ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ」）、「有する（ｈａｖｉｎｇ）」（及びｈａｖｉｎｇのあらゆる形態、例えば、「ｈａｖｅ」及び「ｈａｓ」）、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」（及びｉｎｃｌｕｄｉｎｇのあらゆる形態、例えば、「ｉｎｃｌｕｄｅ」及び「ｉｎｃｌｕｄｅｓ」）又は「含む（ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ）」（及びｃｏｎｔａｉｎｉｎｇのあらゆる形態、例えば、「ｃｏｎｔａｉｎ」及び「ｃｏｎｔａｉｎｓ」）は包括的又はオープンエンドであり、列挙されていない追加の要素やプロセス段階を排除するものではない。
本明細書で使用される表現「噴霧化領域」は、金属粉末を調製するための方法、装置又はシステムを参照する場合、材料が材料の液滴へと噴霧化される領域を指す。当業者であれば、噴霧化領域の寸法は様々なパラメータ、例えば、噴霧化手段の温度、噴霧化手段の速度、噴霧化手段の材料、噴霧化手段の動力、噴霧化領域に入る前の材料の温度、材料の性質、材料の寸法、材料の電気抵抗等に応じて変わることを理解するであろう。
本明細書で使用される「噴霧器の熱領域」という表現は、本開示で記載のように、空乏層を生成するために粉末が添加ガスの電気陰性原子と反応するのに十分に熱い領域を指す。
「金属粉末はＸ〜Ｙμｍの粒度分布を有する」という表現は、それがＡＳＴＭ Ｂ２１４規格に従って測定される値を有するＹμｍの寸法を超える粒子の５％ｗｔ未満を有することを意味する。それはまた、金属粉末がＡＳＴＭ Ｂ８２２規格に従って測定される値を有するＸμｍの寸法未満の粒子の６％ｗｔ未満を有する（ｄ６≧Ｘμｍ）ことも意味する。
「１５〜４５μｍの粒径を有する金属粉末」という表現は、それが４５μｍ（ＡＳＴＭ Ｂ２１４規格に従って測定される）を超える粒子の５％ｗｔ未満、および１５μｍ（ＡＳＴＭ Ｂ８２２規格に従って測定される）未満の粒子の６％ｗｔ未満を有することを意味する。
本明細書で使用される「ガス／金属比」という表現は、噴霧化領域に供給される金属源の質量供給速度（ｋｇ／ｓ）に対する注入ガスの単位時間当たりの質量（ｋｇ／ｓ）の比を指す。
本明細書で使用される「反応性金属粉末」という表現は、密結合ノズルを使用する古典的なガス噴霧化プロセスでは効率的に調製できない金属粉末を指す。例えば、このような反応性金属粉末は、チタン、チタン合金、ジルコニウム、ジルコニウム合金、マグネシウム、マグネシウム合金、アルミニウム及びアルミニウム合金から選択される少なくとも１種を含む粉末であってよい。
本明細書で使用される「原料反応性金属粉末」という表現は、篩分け又は分級技法等の如何なる後処理段階も行わずに噴霧化プロセスから直接得られる反応性金属粉末を指す。
本明細書で使用される「空中熱処理プロセス」という表現は、金属粉末の金属粒子表面の化学組成を改変するための、かつ金属粉末の流動性を向上させるための有効なプロセスを指す。例えば、このような空中熱処理プロセスは、噴霧化プロセス、球状化プロセス、空中炉加熱プロセス又は空中プラズマ加熱プロセスであってよい。
１０６μｍ未満の粒度分布等の微細な粒径を有する反応性金属粉末は、表面積がより大きく表面相互作用がより強いことが観察された。これらは、より粗い粉末に比べて劣った流動性挙動をもたらす。粉末の流動性は、粒子形状、粒度分布、表面平滑性、水分量、付随体含有量及び静電気の存在等の、１種以上の様々な因子に依存する。粉末の流動性は従って、粉末粒子に関する付着力と重力との間のバランスに起因する複雑な巨視的特性である。
例えば、粒度分布は、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍ、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する、
約１５〜約４５μｍでＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍ、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍ、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍ、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍ、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍ、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍ、
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍ、及び／又は
ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍ
であってよい。
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍであってよい。
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍであってよい。
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍであってよい。
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍであってよい。
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍであってよい。
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍであってよい。
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍであってよい。
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍであってよい。
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍであってよい。
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍであってよい。
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有するであってよい。
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍであってよい。
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍであってよい。
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍであってよい。
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍであってよい。
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍであってよい。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布を含む原料反応性金属粉末を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布を含む原料反応性金属粉末を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２６ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、粒度分布が約４５〜約７５μｍでＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２４ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２３ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２６ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２４ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２３ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２６ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２４ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２３ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２６ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２４ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布を含む。
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２３ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布を含む。
当業者であれば、例えば、２．５０ｇ／ｃｍ３の見掛け密度（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖとして）および試験ＡＳＴＭ Ｂ２１３での３０ｓのホール流量に達するよう５０ｇの粉末に流動性処理（即ち、本開示に記載の空中熱処理プロセス）を施す場合、同様の処理を行った１．５０ｇ／ｃｍ３の見掛け密度（Ａｌとして）を有する粉末は１８ｓで流動し、同様の処理を行った３．２１ｇ／ｃｍ３の見掛け密度（Ｚｒとして）を有する粉末は３９ｓで流動し、これがこれらの材料の嵩密度の違いに起因することが理解されよう。
例えば、反応器の反応領域で金属源を上記少なくとも１種の添加ガスと接触させる。
例えば、反応器の高温領域内で金属源を上記少なくとも１種の添加ガスと接触させる。
例えば、噴霧器の噴霧化領域で金属源を上記少なくとも１種の添加ガスと接触させる。
例えば、噴霧器の加熱領域内で金属源を上記少なくとも１種の添加ガスと接触させる。
例えば、噴霧化ガスと接触させるのと実質的に同時に金属源を上記少なくとも１種の添加ガスと接触させる。
例えば、噴霧化ガスは不活性ガスである。
例えば、噴霧化ガスと添加ガスは、加熱した金属源との接触の前に共に混合される。
例えば、添加ガスと接触することは、原料金属粒子の表面に第１の層と第２の層の形成を生じ、上記第１の層は上記金属の原子と上記添加ガスの原子及び／又は分子を含み、上記第１の層は自然酸化物層よりも深くて厚い空乏層であり、上記第２の層は自然酸化物層である。
例えば、第１の層は実質的に正の電荷を有し、かつ第２の層は実質的に負の電荷を有し、ここで第１の層と第２の層は実質的に中性である混合電荷を有する。
例えば、プロセスは、
原料反応性金属粉末を篩分けして粒度分布によって原料反応性金属粉末を分離すること
を更に含む。
例えば、プロセスは、
篩分け後に、水中で分離された原料粉末を別々に撹拌すること
を更に含む。
例えば、水は蒸留水又は脱塩水である。
例えば、反応性金属粉末の流動性は、撹拌された後に乾燥され且つ篩分けされた金属粉末で測定される。
例えば、反応性金属粉末は、１０００ｐｐｍ未満の添加ガスからの各電気陰性原子及び／又は分子の添加された量を有する。
例えば、反応性金属粉末は、５００ｐｐｍ未満の添加ガスからの上記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する。
例えば、反応性金属粉末は、２５０ｐｐｍ未満の添加ガスからの上記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する。
例えば、反応性金属粉末は、２００ｐｐｍ未満の添加ガスからの上記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する。
例えば、反応性金属粉末は、１５０ｐｐｍ未満の添加ガスからの上記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する。
例えば、反応性金属粉末は、１００ｐｐｍ未満の添加ガスからの上記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する。
例えば、所定の粒径は、１０〜４５μｍ、１５〜４５μｍ、１０〜５３μｍ、１５〜５３μｍ、及び／又は２５〜４５μｍなどの約１０〜５３μｍの任意の粒度分布を含んでいる。
例えば、少なくとも１種の添加ガスは酸素含有ガスである。
例えば、少なくとも１種の添加ガスは、Ｏ２、ＣＯ２、ＣＯ、ＮＯ２、空気、水蒸気及びこれらの混合物から選択される酸素含有ガスである。
例えば、少なくとも１種の添加ガスはハロゲン含有ガスである。
例えば、ハロゲンはＦ、Ｃｌ、Ｂｒ又はＩである。
例えば、少なくとも１種の添加ガスは水素含有ガスである。
例えば、少なくとも１種の添加ガスは硫黄含有ガスである。
例えば、少なくとも１種の添加ガスは窒素含有ガスである。
例えば、少なくとも１種の添加ガスは、Ｏ２、Ｈ２Ｏ、ＣＯ、ＣＯ２、ＮＯ２、Ｎ２、ＮＯ３、Ｃｌ２、ＳＯ２、ＳＯ３及びこれらの混合物から選択される。
例えば、反応性金属粉末は、チタン、ジルコニウム、マグネシウム、及びアルミニウムの少なくとも１種を含む。
例えば、反応性金属粉末は、チタン、チタン合金、ジルコニウム、ジルコニウム合金、マグネシウム、マグネシウム合金、アルミニウム及びアルミニウム合金の１つから選択される少なくとも１種を含む金属粉末である。
例えば、反応性金属粉末はチタンを含む。
例えば、反応性金属粉末はチタン合金を含む。
例えば、反応性金属粉末はジルコニウムを含む。
例えば、反応性金属粉末はジルコニウム合金を含む。
例えば、反応性金属粉末は、チタン及びチタン合金の１つから選択される少なくとも１種を含む金属粉末である。
例えば、少なくとも１個のプラズマトーチの手段によってプロセスを行う。
例えば、少なくとも１個のプラズマトーチの手段によってプロセスを行う。
例えば、少なくとも１個のプラズマトーチは高周波（ＲＦ）プラズマトーチである。
例えば、少なくとも１個のプラズマトーチは直流（ＤＣ）プラズマトーチである。
例えば、少なくとも１個のプラズマトーチはマイクロ波（ＭＷ）プラズマトーチである。
図１を参照して、処理されプラズマ１６中に注入プローブ１４経由で軸方向に注入される粉末１８を加熱するためにプラズマトーチ１２を用いる、空中熱処理装置１０の断面が示される。熱処理ガス２０を添加ガス２２と混合して、反応領域２４で化学反応を行う。処理後の粉末を次に粉末収集器２６に移送し、収集バケット３２中に回収する。
図２を参照して、処理されプラズマ１６の底部に注入プローブ１４経由で径方向に注入される粉末１８を加熱するためにプラズマトーチ１２を用いる、空中熱処理装置１０の断面が示される。熱処理ガス２０を添加ガス２２と混合して、反応領域２４で化学反応を行う。処理後の粉末を次に粉末収集器２６に移送し、収集バケット３２中に回収する。
図３を参照して、処理されプラズマ１６の底部に注入プローブ１４経由で径方向に注入される粉末１８を加熱するためにプラズマトーチ１２を用いる、空中熱処理装置１０の断面が示される。熱処理ガス２０を添加ガス２２とは別に注入して、反応領域２４で化学反応を行う。処理後の粉末を次に粉末収集器２６に移送し、収集バケット３２中に回収する。
図４を参照して、処理され炉３０に入る前に注入プローブ１４経由で軸方向に注入される粉末１８を加熱するためにガスヒーター２８を用いる、空中熱処理装置１０の断面が示される。熱処理ガス２０を添加ガス２２と混合して、反応領域２４で化学反応を行う。処理後の粉末を次に粉末収集器２６に移送し、収集バケット３２中に回収する。
図５を参照して、噴霧化システム１０２’の一例の断面が示される。噴霧化システム１０２’は、上流システムからの金属源１２６の供給を受ける容器１１８を含む。例えば、金属源１２６は溶融流として供給されるが、金属棒又は金属線として供給されてもよい。様々な技法によって金属源を加熱できる。
加熱した金属源１２６を出口１２４から噴霧化領域１３２に供給し、すぐに噴霧化源１４０からの噴霧化流体と接触させる。加熱した金属源１２６を噴霧化流体と接触させて原料反応性金属粉末１６４を形成し、次にこれを噴霧化領域１３２から排出する。例えば、噴霧化流体は噴霧化ガスであってよい。例えば、噴霧化ガスは不活性ガスであってよい。
例えば、不活性ガスは、Ａｒ及び／又はＨｅから選択できる。
噴霧化システム１０２’は噴霧化プラズマトーチ１４０を有するが、改善された流動性を有する反応性金属粉末を形成するための本明細書に記載の方法及び装置は、他の種類の球状粉末製造システム、例えば、スカル溶解ガス噴霧化プロセス、電極誘導溶解ガス噴霧化プロセス（ＥＩＧＡプロセス）、プラズマ回転電極プロセス、プラズマ（ＲＦ、ＤＣ、ＭＷ）球状化プロセス等に適用可能であることが理解されよう。
図示の例によれば、プラズマ源１４０は少なくとも１個のプラズマトーチを含む。少なくとも１個のプラズマトーチ１４０の少なくとも１個の個別ノズル１４８は、供給金属源の中心に配置される。例えば、ノズル１４８の断面は、供給金属源に接触するプラズマを集束させるように供給金属源に向かって細くされてよい。本明細書の他の箇所で記載のように、プラズマジェットの先端が容器１１８から供給される金属源に接触するようにノズル１４８を配置できる。少なくとも１個のプラズマ源１４０からのプラズマに供給金属源を接触させて金属源を噴霧化する。
複数のプラズマトーチを設ける場合、トーチのノズルは、容器１１８からの金属源に向かって配置されるプラズマトーチの個別ノズル１４８である。例えば、個別ノズル１４８は、そこから排出されるプラズマジェットの先端が容器１１８からの金属源に接触するように配置される。
球状粉末を調製するための様々な例示的実施形態によれば、噴霧化プロセスを実施しながら加熱した金属源を少なくとも１種の添加ガスと接触させる。
添加ガスは、電気陰性原子又は分子を含む任意のガスであってよい。添加ガスとしては、フッ素、塩素、ヨウ素、臭化物、水素系化合物、窒素系化合物及び炭素系化合物を挙げることができる。
添加ガスは、酸素含有ガスであってよい。本明細書で使用される「酸素含有ガス」という表現は、少なくとも１個の酸素原子を含むガスを指す。例えば、そのようなガスはＯ２、ＣＯ２、ＣＯ、ＮＯ２、空気、水蒸気、オゾン等であってよい。
様々な例示的な実施形態によれば、添加ガスは、噴霧器の噴霧化領域１３２内で加熱された金属源１２６と接触する。この噴霧化領域１３２は噴霧器の高温加熱領域である。従って、加熱された金属源１２６は、噴霧化領域１３２内で実質的に同時に噴霧化ガス及び添加ガスに接触されてよい。
加熱された金属源の噴霧化によって生成した金属粒子と添加ガスとの反応は、電気陰性原子及び／又は分子を表面層中に数十ナノメートル拡散させるのに金属粒子が十分に高温である限り起こり得る。
本明細書に記載の様々な例示的実施形態によれば、加熱された金属源と噴霧化流体との接触に加え、噴霧化プロセス中に添加ガスが加熱された金属源と接触することが理解されよう。
既存の噴霧化プロセスによれば、いくつかの添加ガスが、混入、潜在的な不純物、又は漏出によってなど、噴霧化流体中に本質的に導入され得ることが更に理解されよう。例えば、導入される添加ガスは空気又は酸素を含み得る。
しかし、球状粉末を製造するための本明細書に記載の様々な例示的な実施形態によれば、噴霧化プロセス中に本質的に導入され得る任意の添加ガスに加え、加熱された金属源と接触させるための添加ガスが意図的に供給される。
様々な例示的な実施形態によれば、ノズルの第１のセットは噴霧化流体を噴霧化領域１３２中に噴霧して加熱した金属源１２６と接触させ、ノズルの第２のセットは添加ガスを噴霧化領域１３２中に注入して加熱した金属源１２６と接触させる。他の選択肢では、ノズルの第２のセットは噴霧化領域１３２中への注入の前に相溶性流体中の添加ガスを噴霧化流体と混合できる。例えば、噴霧化流体と添加ガスは実質的に同時に又はわずかに後に加熱された金属源１２６と接触する。例えば、添加ガスを混合してこのような添加ガスを希釈し、有害な反応又は望ましくない反応を引き起こし得る非常に高い局所濃度を回避することが可能である。
様々な他の例示的な実施形態によれば、噴霧化流体は噴霧化ガスであり、これを少なくとも１種の添加ガスと混合して噴霧化混合物を形成する。例えば、噴霧化ガスと添加ガスは、加熱された金属源との接触の前に共に混合される。噴霧化ガスと添加ガスは、加熱された金属源との接触の上流のガス貯蔵タンク又は配管内共に混合される。例えば、添加ガスは噴霧化ガスのタンク中に注入されてよい。注入される添加ガスは、噴霧化ガスに本質的に存在する任意の添加ガスに加えられるものである。
加熱された金属源と接触する添加ガスの量は、噴霧化プロセスから形成される反応性金属粉末の所望の最終特性に基づいて制御されてよい。
例えば、形成された反応性金属粉末内に含まれる添加ガスは、金属粉末の混入物質と見なすことができる。従って、加熱された金属源と接触する添加ガスの量は、反応性金属粉末内に含まれる添加ガスの原子及び／又は分子の量が一定の限界値内に維持されるように制御される。
例えば、反応性金属粉末内の化学組成限界値は、適切な規格、例えば、ＡＭＳ ４９９８の表１、ＡＳＴＭ Ｆ３００１、ＡＳＴＭ Ｆ２９２４、ＡＳＴＭ Ｂ３４８、ＡＳＴＭ Ｂ３５０及びＡＳＴＭ Ｂ５５０の表３の組成によって規定されてよい。従って、加熱された金属源と接触する添加ガスの量は、添加ガスの組成及び添加ガスを構成する１個以上の原子及び／又は分子についての規格で規定される限界値に基づいて制御される。
例えば、添加ガスが酸素を含み、形成される反応性金属粉末がチタン合金粉末である場合、加熱された金属源と接触する添加ガスの量を、形成される反応性金属粉末内の酸素量がＡＭＳ４９９８規格に従って１８００ｐｐｍ未満であり、かつＡＳＴＭ Ｆ３００１に従って１３００ｐｐｍ未満であるように制御する。
例えば、添加ガスが炭素を含み、形成される反応性金属粉末がチタン合金粉末である場合、加熱された金属源と接触する添加ガスの量を、形成される反応性金属粉末内の炭素量がＡＭＳ４９９８規格に従って１０００ｐｐｍ未満であり、かつＡＳＴＭ Ｆ３００１に従って８００ｐｐｍ未満であるよう制御する。
例えば、添加ガスが水素を含み、形成される反応性金属粉末がチタン合金粉末である場合、加熱された金属源と接触する添加ガスの量を、形成される反応性金属粉末内の水素量がＡＭＳ４９９８規格及びＡＳＴＭ Ｆ３００１に従って１２０ｐｐｍ未満であるように制御する。
例えば、添加ガスが窒素を含み、形成される反応性金属粉末がチタン合金粉末である場合、加熱された金属源と接触する添加ガスの量を、形成される反応性金属粉末内の窒素量がＡＭＳ４９９８規格に従って約４００ｐｐｍ未満であり、かつＡＳＴＭ Ｆ３００１に従って５００ｐｐｍ未満であるように制御する。
例えば、添加ガスが塩素を含み、形成される反応性金属粉末がチタン金属粉末である場合、加熱された金属源と接触する添加ガスの量を、形成される反応性金属粉末内の塩素量がＡＳＴＭ Ｆ３００１規格に従って約１０００ｐｐｍ未満であるように制御する。
例えば、加熱された金属源と接触する添加ガスの量は、噴霧化混合物を形成する際に噴霧化ガス中に注入する添加ガスの量を制御することによって制御されてよい。例えば、注入する添加ガスの量を制御して、形成された噴霧化混合物内の添加ガスに対する噴霧化ガスの比の１つ以上の所望の範囲を得ることができる。
添加ガスを添加せずに形成される反応性金属粉末の場合、様々な異なる粒度分布を有し、かつ篩分け及び混合段階を経た反応性金属粉末は、必ずしもホール流量計でのそれらの流動性が測定可能な程十分には流れないことが観察された（ＡＳＴＭ Ｂ２１３の図５参照）。例えば、１０〜５３μｍの粒度分布内の反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３によるホール流量計中で流れなかった。
理論によって拘束されるものではないが、反応性金属粉末の流動性を低下させる重要な要因の１つは、静電気に対するその感度である。篩分け、混合及び操作段階は、反応性金属粉末の粒子が互いに衝突することを引き起こし、それによって静電気のレベルが増加させる場合がある。この静電気は粒子間の凝集力を更に生じ、これが反応性金属粉末の流動性を低下させる。
加熱された金属源を噴霧化ガス及び添加ガスと接触させることにより加熱された金属源を噴霧化することから形成される原料反応性金属粉末は、更に収集される。収集された原料反応性金属粉末は、様々な径の金属粒子の混合物を含む。原料反応性金属粉末を更に篩分けて、原料反応性金属粉末を異なる粒度分布、例えば、１０〜４５μｍ、１５〜４５μｍ、１０〜５３μｍ、１５〜５３μｍ、及び／又は２５〜４５μｍに分離する。
篩分け後に、各粒度分布の金属粉末を、蒸留水又は脱塩水中で別々に撹拌する。撹拌は、金属粉末粒子の表面に蓄積した静電荷を除去するのに役立つことがある。
篩分け後に、各粒度分布の金属粉末を別々に乾燥させる。加熱された金属源が添加ガスと接触される本明細書に記載の様々な例示的な噴霧化方法によって形成された反応性金属粉末は、添加ガスの接触がない噴霧化方法から形成された反応性金属粉末よりも実質的に高い流動性を示したことが観察された。異なる方法によって形成された金属粉末間のこの流動性の差は主に、１０〜４５μｍ、１５〜４５μｍ、１０〜５３μｍ、１５〜５３μｍ及び／又は２５〜４５μｍの粒度分布又は同様の粒度分布を有する金属粉末で区分できる。しかし、他の粒度分布の金属粉末も、加熱された金属源の添加ガスとの接触を含む方法によって形成された場合に僅かな流動性の上昇を示すことは理解されよう。
チタンは一旦空気に曝露されると自然表面酸化物層を形成することはよく知られている。この層は典型的には約３〜５ｎｍであり、酸化チタンで本質的に構成される（Ｓ．Ａｘｅｌｓｓｏｎ、２０１２、ｐ．３７）。自然酸化物は保護層として作用し、反応性を低下させる。この自然層は水蒸気との親和性が強く（親水性）、表面にヒドロキシル基を有する（Ｔａｎａｋａら、２００８、ｐ．１；Ｌｕら、２０００、ｐ．１）。
理論によって拘束されるものではないが、噴霧化中の添加ガスとの加熱金属源の接触から、反応性金属粉末の粒子が形成されつつ、添加ガスの原子及び／又は分子がこれらの粒子と反応する。従って、反応性金属粒子の粒子の外表面上に、加熱金属と添加物ガスとの化合物から成り、厚さによって空乏化する第１の層が形成される。この層は表面においてより厚くてより深く、自然酸化物層の下方に位置する。例えば、空乏層中の加熱金属と添加ガスとの化合物は金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物又は金属ハロゲン化物である。添加ガスの原子は表面層の厚さによって空乏化するので、それは金属との非化学量論的化合物を形成する。そのような化合物は、この第１の層が実質的に正の電荷を有するようにさせる。
この第１の層は、電気陰性原子及び／又は分子が自然酸化物層よりも表面層内に多く拡散するために十分なエネルギーを有する必要があるため、高温でのみ形成され得る。
自然酸化物層である第２の層は、反応性金属粉末の粒子の表面上に更に形成される。表面に形成されたヒドロキシル基は、第２の層が実質的に負の電荷を有するようにさせる。
実質的に正の電荷を有する第１の層と実質的に負の電荷を有する第２の層は一緒になって電気的二重層を形成する。二重層の混合電荷は、実質的に中性の電荷（即ち、ゼロになる傾向がある正味電荷）を有する。反応性金属粉末の粒子の表面上のこの中性の電荷は、本明細書に記載の例示的な方法及び装置によって形成される反応性金属粉末の流動性の改善に寄与し得る。例えば、伝統的な噴霧化方法によって形成されたものなどの、粒子上の正味の電荷は、粒子の分極を促し他の粒子との相互作用を高めるが、弱く荷電した粒子は他の粒子との電気的相互作用を殆ど有しない。この低下された相互作用は、優れた流動性をもたらす場合がある。
図６は、加熱された金属源１６を添加ガスと接触させない噴霧化プロセスによって形成した反応性金属粉末の粒子１００の概略図を示す。形成された粒子１００は一般に、粒子本体１０８（例えば、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ粒子）と表面自然酸化物層１１６を含む。表面自然酸化物層１１６は、一般に負の電荷を有し、これは形成した粒子１００に正味の非ゼロ電荷を与える（即ち、粒子１０８の場合、Ｑｎｅｔ≠０）。このような負の電荷は、より大きな分極能力を与える。粒子１０８もまた表面１１６にヒドロキシル基を含む。
図７は、加熱された金属源１６を添加ガスと接触させる、本明細書に記載の例示的な噴霧化方法によって形成した反応性金属粉末の粒子１４０の概略図を示す。第１の層１４８（又は層１）は、粒子本体１５６（例えば、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ粒子）の外表面上に形成される。これは、加熱された金属と厚みによって空乏化する電気陰性原子及び／又は分子との複合化から生じる。自然酸化物層である第２の層１６４（又は層２）が、粒子本体１５６の表面に更に形成される。本明細書の他の箇所に記載のように、第１の層１４８と第２の層１６４は実質的に中性の混合電荷を有し、そのため形成された粒子１４０が実質的に正味ゼロの電荷（Ｑｎｅｔ≒０）および低い分極能を有するようにさせる。
添加ガスからの電気陰性原子及び／又は分子が形成された原料金属粉末粒子の表面添加剤になるという理論に従い、噴霧化混合物を形成するために噴霧化ガスと共に注入する添加ガスの量は、それが所定の粒度分布を有する金属粉末の生成速度に対して準直線的に変化するように、制御され得る。層１を形成するのに必要とされる添加ガスの量は、金属粒子の総表面積に関連し、生成速度及び粒度分布に依存する（図８参照）。添加ガスの濃度と金属粒子の熱条件は、層１の空乏層深さを決定する。
添加ガスからの電気陰性原子及び／又は分子が形成された原料金属粉末粒子の表面添加剤になるという理論に更に従い、噴霧化混合物を形成するために噴霧化ガスと共に注入する添加ガスの量は、それが図８に示されるように形成される金属粉末の粒子の総面積に対して変化するように制御され得る。
添加ガスからの電気陰性原子及び／又は分子が形成された原料金属粉末粒子の表面添加剤になるという理論に更に従い、噴霧化混合物を形成するために噴霧化ガスと共に注入する添加ガスの量は、それが形成される原料金属粉末粒子の表面の温度に対して変化するように制御され得る。このような化学反応（活性化エネルギーＥ）の反応速度Φは一般に、アレニウスの関係式（温度Ｔ）：Φ∝ｅ−Ｅ／ｋＴに従う。高温で添加ガスを注入することは従って、より効率的であり、理想的な空乏層深さを生じ層１を形成するためより低い添加ガス濃度を必要とする。
図８は、半径Ｒ及び粒子表面１８８で空乏層深さδを有する粒子１８０の概略図を示す。この粒子の総表面積はＳ１＝４πＲ２である。
図８は、粒子１８０の質量と同じ総質量を有する同一径の複数の粒子（ｎ個の粒子）２００の概略図を更に示す。粒子２００は粒子１８０よりも径は小さいが、それらは粒子１８０よりも大きい総表面積を有し、各粒子２００は半径ｒを有し、粒子の総数はｎ＝Ｒ３／ｒ３である。粒子２００の総表面積はＳ２＝ｎ４πｒ２＝ＲＳ１／ｒである。これは粒子の半径の減少に伴って直線的に増加する。
処理される体積は総表面積と空乏層深さとの積であるため、添加される表面添加剤の量は従って、総表面積の関数である。
例えば、得られた金属粉末は、約１００、１５０、２００、３００、５００、１０００又は１５００ｐｐｍ未満の電気陰性原子及び／又は分子（例えば、粉末の製造に用いた添加ガス内に含まれる電気陰性原子及び／又は分子要素）を有し得る。
実験１
４種類の異なるロットの粉末を、加熱された金属源と接触する噴霧化混合物の組成を除いて同一の実験条件下で、プラズマ噴霧化によって製造した。
噴霧化ガスは高純度のアルゴンである（＞９９．９９７％）。
試験１及び２では、噴霧化ガスのみを使用して噴霧化プロセス中に加熱された金属源と接触させた。
試験３では、空気を高純度のアルゴンに注入して８０ｐｐｍの空気とアルゴンとの噴霧化混合物を形成した。加熱された金属を、噴霧化プロセス中に噴霧化混合物と接触させた。
試験４では、Ｏ２を高純度のアルゴンに注入して５０ｐｐｍのＯ２とアルゴンとの噴霧化混合物を形成した。加熱された金属を、噴霧化プロセス中にこの第２の噴霧化混合物と接触させた。
噴霧化ガス（試験１及び２）又は噴霧化混合物（試験３及び４）と接触させた後、形成された原料反応性金属粉末を篩分けて１５〜４５μｍの粒度分布を単離する。
篩分けた粉末を次に混合して均質性を確保する。
粉末を、蒸留水又は脱塩水中で更に撹拌して、前の段階中に蓄積した静電荷を除去した。
粉末を、空気中で８０℃にて１２時間乾燥させた。
図９は、ＴＯＦ−ＳＩＭＳによる異なる試料間の酸素プロファイル比較を示すグラフである。試験１〜４について粉末のＴＯＦ−ＳＩＭＳ痕跡が得られる。表１から分かるように、空乏層の存在は高流動性粉末と関連付けることができる。
処理を施した微細粉末のＴＯＦ−ＳＩＭＳ痕跡は、図９から明らかに分かる。酸素含有量のテールが表面層により深く入っている。流動性挙動を改善するために、特定の臨界深度を有するこの空乏層を得ることが重要である。ＴＯＦ−ＳＩＭＳの結果は、空乏層が１００ｎｍのオーダーの深さを有することを示唆している。表面形状測定装置によりＴｉ−６Ａｌ−４Ｖバルク部で得られたイオンビームのスパッタリング速度を較正することによって、深さを推定できる。スパッタリング速度は、イオンビーム強度及び材料の種類に依存する。較正は測定前に行われ、イオンビームエネルギーは非常に安定している。
Figure 2019516020
Figure 2019516020
Figure 2019516020
多くのバッチの統計的データ分析から、空気の注入（試験３）が約１００〜１５０ｐｐｍの窒素と約５０ｐｐｍの酸素を粉末に添加することが決定された。空気の注入は、形成された反応性金属粉末の流動性を改善した。
統計的データ分析から、Ｏ２のみの注入（試験４）が約１５０〜２００ｐｐｍの酸素を添加し、窒素を添加しないことが更に決定された。
水蒸気を注入することにより、１５〜４５μｍの粒度分布の流動性に関する更なる試験がうまく行われた。１５〜４５μｍの粒度分布の流動性の改善も観察された。
実施された処理は、規格ＡＳＴＭ Ｂ３４８、ＡＳＴＭ Ｆ２９２４及びＡＳＴＭ Ｆ３００１の組成に従う満足な化学組成を維持する。原料の酸素が僅かに多かったならば、ＡＭＳ ４９９８の組成にも従ったであろう。
図１０は、添加ガスとの接触を含まない噴霧化プロセスによって形成された約１００ｋｇの金属粉末のバッチの写真である。凝集物のため、収集バケットの９０％が充填されており、目視による圧縮状態は悪い。
図１１は、金属源を添加ガスと接触させる噴霧化プロセスによって形成された約１００ｋｇの金属粉末のバッチの写真である。改善された流動性及び粒子間の低い表面相互作用のため、図１０の操作時に使用される同じ量の材料について収集バケットの２０％が充填され、目視による圧縮状態は良好である。
添加ガスを断続的に注入することにより試験３及び４と同様の試験を行った。最終生成物に添加される不純物が少ないという利点を有しつつ、この処理はなお効果的であることが分かった。
同様に、流動性が良好な粉末の最大３０％の混合物をホール流量計中で流れなかった粉末の７０％と混合でき、得られた粉末は出発粉末と同じではなくても依然として流動することを示した。
実験２
添加ガスを使用しないプロセスから形成された既成の金属粉末に対して事後に熱処理を行った。
より詳細には、既成の金属粉末を空気雰囲気中で約２５０℃にて１２時間加熱した。この加熱は、原料金属粉末粒子の表面への酸素の添加をもたらし、かつ自然酸化物層の厚さを増加することが予想された。
事後の酸化／窒化は、噴霧化プロセスの噴霧化領域で添加ガスと接触させるのと同様の結果をもたらされないことが観察された。金属粉末の流動性の向上は認められなかった。
既成の金属粉末の事後加熱は、自然酸化物層を厚くするだけであり、粒子上に十分に深い空乏酸化物／窒化物層をもたらす能力はなかったと思われる。より厚い酸化物層も準化学量論的なままであり、空乏層によって提供される正電荷を持つ層１をもたらすことはできない。
理論によって拘束されるものではないが、噴霧化中の高温と低濃度の添加ガスは、金属源が添加ガスと接触する際に空乏酸化物／窒化物層を形成する酸化／窒化反応を可能にする。
本開示の段落００１８〜０１８５の実施形態は、適用可能であれば実施形態のあらゆる組み合わせを行うことができることを実証するように本開示で提示される。従って、これらの実施形態は、先行する請求項（先に提示された実施形態を網羅する）のいずれかに従属する全ての実施形態の従属請求項を構成するのと同等に説明されており、これによって全ての可能な方法で一緒にまとめることが可能であることを示している。例えば、適用可能であれば、段落００１８〜０１８５の実施形態と段落０００７〜００１５のプロセスとの全ての可能な組み合わせは本開示によって網羅される。
適切であると考えられる場合には、説明を簡潔且つ明瞭にするため、対応する又は類似する要素や段階を示す参照番号を図面間で繰り返して使用できることは理解されよう。更に、本明細書に記載の例示的な実施形態を完全に理解してもらうために、多くの具体的な詳細が示されている。しかし、本明細書に記載の実施形態は、このような具体的な詳細がなくても実施可能であることが当業者には理解されよう。他の例では、本明細書に記載の実施形態を曖昧にしないように、周知の方法、手順及び構成要素については詳細には説明されていない。更に、この説明は、本明細書に記載の実施形態の範囲を決して限定するものではなく、単に本明細書に記載の様々な実施形態の遂行を説明するものと見なされるべきである。

Claims (90)

  1. 反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
    反応性金属粉末を準備することと、
    前記空中熱処理プロセスを実施しながら前記反応性金属粉末を少なくとも１種の添加ガスと接触させ、それにより
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布、及び／又は
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布
    を含む原料反応性金属粉末を得ること
    を含むプロセス。
  2. 反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
    反応性金属粉末を準備することと、
    前記空中熱処理プロセスを実施しながら前記反応性金属粉末を少なくとも１種の添加ガスと接触させ、それにより
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布、及び／又は
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布
    を含む原料反応性金属粉末を得ること
    を含むプロセス。
  3. 反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
    反応性金属粉末を準備することと、
    空中熱処理プロセスガスと少なくとも１種の添加ガスを共に混合して空中熱処理プロセスガス混合物を得ることと、
    前記空中熱処理プロセスを実施しながら前記反応性金属粉末を前記混合物と接触させ、それにより
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布、及び／又は
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布
    を含む原料反応性金属粉末を得ること
    を含むプロセス。
  4. 反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
    反応性金属粉末を準備することと、
    空中熱処理プロセスガスと少なくとも１種の添加ガスを共に混合して空中熱処理プロセスガス混合物を得ることと、
    前記空中熱処理プロセスを実施しながら前記反応性金属粉末を前記混合物と接触させ、それにより
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布、
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布、及び／又は
    ＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布
    を含む原料反応性金属粉末を得ること
    を含むプロセス。
  5. 反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
    反応性金属粉末を準備することと、
    １０００ｐｐｍ未満の添加ガスからの各電気陰性原子及び／又は分子の添加された量を有する原料反応性金属粉末を製造するのに十分な条件下で前記空中熱処理プロセスを実施しながら前記反応性金属粉末を少なくとも１種の添加ガスと接触させること
    を含むプロセス。
  6. 反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
    反応性金属粉末を準備することと、
    空中熱処理プロセスガスと少なくとも１種の添加ガスを共に混合して空中熱処理プロセスガス混合物を得ることと、
    １０００ｐｐｍ未満の添加ガスからの電気陰性原子及び／又は分子の添加された量を有する原料反応性金属粉末を製造するのに十分な条件下で前記空中熱処理プロセスを実施しながら前記反応性金属粉末源を前記空中熱処理プロセスガス混合物と接触させること
    を含むプロセス。
  7. 反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
    反応性金属粉末を準備することと、
    空中熱処理プロセスガスと少なくとも１種の添加ガスを共に混合して空中熱処理プロセスガス混合物を得ることと、
    前記空中熱処理プロセスを実施しながら前記反応性金属粉末を前記空中熱処理プロセスガス混合物と接触させ、それにより原料金属粉末を得ることと、
    必要に応じて前記原料反応性金属粉末を篩分けして所定の粒径を有する粉末を得ることと、
    必要に応じて前記所定の粒径を有する前記粉末を水と接触させること
    を含むプロセス。
  8. 少なくとも１種の添加ガスは酸素含有ガスである、請求項１〜７のいずれか一項に記載のプロセス。
  9. 少なくとも１種の添加ガスは酸素含有ガスを含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載のプロセス。
  10. 少なくとも１種の添加ガスは酸素含有ガスと不活性ガスを含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載のプロセス。
  11. 不活性ガスはアルゴンである、請求項１０に記載のプロセス。
  12. 少なくとも１種の添加ガスはＯ２、ＣＯ２、ＣＯ、ＮＯ２、空気、水蒸気及びそれらの混合物から選択される酸素含有ガスを含む、請求項１〜１１のいずれか一項に記載のプロセス。
  13. 少なくとも１種の添加ガスはハロゲン含有ガスである、請求項１〜１１のいずれか一項に記載のプロセス。
  14. ハロゲンはＦ、Ｃｌ、Ｂｒ又はＩである、請求項１３に記載のプロセス。
  15. 少なくとも１種の添加ガスは水素含有ガスである、請求項１〜１１のいずれか一項に記載のプロセス。
  16. 少なくとも１種の添加ガスは硫黄含有ガスである、請求項１〜１１のいずれか一項に記載のプロセス。
  17. 少なくとも１種の添加ガスは窒素含有ガスである、請求項１〜１１のいずれか一項に記載のプロセス。
  18. 少なくとも１種の添加ガスはＯ２、Ｈ２Ｏ、ＣＯ、ＣＯ２、ＮＯ２、Ｎ２、ＮＯ３、Ｃｌ２、ＳＯ２、ＳＯ３及びそれらの混合物から選択される、請求項１〜１１のいずれか一項に記載のプロセス。
  19. 前記反応性金属粉末はチタン、ジルコニウム、マグネシウム及びアルミニウムの少なくとも１種を含む、請求項１〜１８のいずれか一項に記載のプロセス。
  20. 前記反応性金属粉末はチタン、チタン合金、ジルコニウム、ジルコニウム合金、マグネシウム、マグネシウム合金、アルミニウム及びアルミニウム合金の１つから選択される少なくとも１種を含む金属粉末である、請求項１〜１８のいずれか一項に記載のプロセス。
  21. 前記反応性金属粉末はチタンを含む、請求項１〜１８のいずれか一項に記載のプロセス。
  22. 前記反応性金属粉末はチタン合金を含む、請求項１〜１８のいずれか一項に記載のプロセス。
  23. 前記反応性金属粉末はジルコニウムを含む、請求項１〜１８のいずれか一項に記載のプロセス。
  24. 前記反応性金属粉末はジルコニウム合金を含む、請求項１〜１８のいずれか一項に記載のプロセス。
  25. 前記反応性金属粉末はチタン及びチタン合金の１つから選択される少なくとも１種を含む金属粉末である、請求項１〜１８のいずれか一項に記載のプロセス。
  26. 前記プロセスは少なくとも１個のプラズマトーチによって行われる、請求項１〜２５のいずれか一項に記載のプロセス。
  27. 前記プロセスは少なくとも１個のプラズマトーチによって行われる、１〜２５に記載のプロセス。
  28. 前記少なくとも１個のプラズマトーチは高周波（ＲＦ）プラズマトーチである、請求項２７に記載のプロセス。
  29. 前記少なくとも１個のプラズマトーチは直流（ＤＣ）プラズマトーチである、請求項２７に記載のプロセス。
  30. 前記少なくとも１個のプラズマトーチはマイクロ波（ＭＷ）プラズマトーチである、請求項２７に記載のプロセス。
  31. 反応性金属粉末混合物を調製するためのプロセスであって、請求項１〜３０のいずれか一項に記載のプロセスによって得られる反応性金属粉末を、請求項１〜２８に記載のプロセスとは異なるプロセスによって得られる反応性金属粉末と共に混合することを含むプロセス。
  32. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  33. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  34. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  35. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  36. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  37. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  38. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  39. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  40. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  41. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  42. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  43. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  44. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  45. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  46. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  47. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  48. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  49. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  50. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  51. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  52. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  53. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  54. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  55. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  56. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２６ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  57. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  58. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２４ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  59. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２３ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  60. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２６ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  61. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  62. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２４ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  63. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２３ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  64. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２６ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  65. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  66. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２４ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  67. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２３ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  68. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２６ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  69. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  70. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２４ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  71. 原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ Ｂ２１３に従って測定される、２３ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
  72. 添加ガスとの接触は原料金属粒子の表面に第１の層と第２の層の形成を生じ、前記第１の層は前記金属の原子と前記添加ガスの原子及び／又は分子を含み、前記第１の層は自然酸化物層よりも深くて厚い空乏層であり、前記第２の層は自然酸化物層である、請求項１〜７１のいずれか一項に記載のプロセス。
  73. 第１の層は実質的に正の電荷を有しかつ第２の層は実質的に負の電荷を有し、並びに第１の層と第２の層は実質的に中性である混合電荷を有する、請求項７２に記載のプロセス。
  74. 原料反応性金属粉末を篩分けして粒度分布によって原料反応性金属粉末を分離することを更に含む、請求項１〜７３のいずれか一項に記載のプロセス。
  75. 篩分け後に、分離した原料粉末を水中で別々に撹拌することを更に含む、請求項７４に記載のプロセス。
  76. 前記水は蒸留水又は脱塩水である、請求項７５に記載のプロセス。
  77. 反応性金属粉末の流動性は撹拌された後に乾燥且つ篩分け後の金属粉末で測定される、請求項７５又は７６に記載のプロセス。
  78. 反応性金属粉末は１０００ｐｐｍ未満の添加ガスからの電気陰性原子の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
  79. 反応性金属粉末は５００ｐｐｍ未満の添加ガスからの電気陰性原子の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
  80. 反応性金属粉末は２５０ｐｐｍ未満の添加ガスからの添加された電気陰性原子の量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
  81. 反応性金属粉末は２００ｐｐｍ未満の添加ガスからの電気陰性原子の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
  82. 反応性金属粉末は１５０ｐｐｍ未満の添加ガスからの電気陰性原子の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
  83. 反応性金属粉末は１００ｐｐｍ未満の添加ガスからの電気陰性原子の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
  84. 前記反応性金属粉末は５００ｐｐｍ未満の添加ガスからの前記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
  85. 前記反応性金属粉末は２５０ｐｐｍ未満の添加ガスからの前記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
  86. 前記反応性金属粉末は２００ｐｐｍ未満の添加ガスからの前記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
  87. 前記反応性金属粉末は１５０ｐｐｍ未満の添加ガスからの前記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
  88. 前記反応性金属粉末は１００ｐｐｍ未満の添加ガスからの前記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
  89. 熱処理プロセスガスは不活性ガスである、請求項１〜８８のいずれか一項に記載のプロセス、少なくとも１種の添加ガスは酸素含有ガスである、請求項１〜７のいずれか一項に記載のプロセス。
  90. 不活性ガスはアルゴン、ヘリウム又はそれらの混合物から選択される、請求項８９に記載のプロセス。
JP2019503602A 2016-04-11 2017-04-10 反応性金属粉末空中熱処理プロセス Active JP7144401B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201662320874P 2016-04-11 2016-04-11
US62/320,874 2016-04-11
PCT/CA2017/050431 WO2017177315A1 (en) 2016-04-11 2017-04-10 Reactive metal powders in-flight heat treatment processes

Publications (3)

Publication Number Publication Date
JP2019516020A true JP2019516020A (ja) 2019-06-13
JP2019516020A5 JP2019516020A5 (ja) 2020-05-21
JP7144401B2 JP7144401B2 (ja) 2022-09-29

Family

ID=60042317

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2019503602A Active JP7144401B2 (ja) 2016-04-11 2017-04-10 反応性金属粉末空中熱処理プロセス

Country Status (8)

Country Link
US (3) US11235385B2 (ja)
EP (2) EP3442726B1 (ja)
JP (1) JP7144401B2 (ja)
KR (1) KR102475050B1 (ja)
CN (1) CN109070209B (ja)
AU (2) AU2017249439B2 (ja)
CA (2) CA3020720C (ja)
WO (1) WO2017177315A1 (ja)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220115568A (ko) * 2019-12-19 2022-08-17 6케이 인크. 공급원료 물질로부터 구상화 분말을 생산하는 공정
JP2023503778A (ja) * 2019-09-27 2023-02-01 エーピーアンドシー アドバンスド パウダーズ アンド コーティングス インコーポレイテッド アルミニウム系金属粉末及びその生成方法
US11717886B2 (en) 2019-11-18 2023-08-08 6K Inc. Unique feedstocks for spherical powders and methods of manufacturing
US11839919B2 (en) 2015-12-16 2023-12-12 6K Inc. Spheroidal dehydrogenated metals and metal alloy particles
US11855278B2 (en) 2020-06-25 2023-12-26 6K, Inc. Microcomposite alloy structure
US11919071B2 (en) 2020-10-30 2024-03-05 6K Inc. Systems and methods for synthesis of spheroidized metal powders
US11963287B2 (en) 2020-09-24 2024-04-16 6K Inc. Systems, devices, and methods for starting plasma

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA3039695C (en) 2014-03-11 2019-10-29 Tekna Plasma Systems Inc. Process and apparatus for producing powder particles by atomization of a feed material in the form of an elongated member
US10987735B2 (en) 2015-12-16 2021-04-27 6K Inc. Spheroidal titanium metallic powders with custom microstructures
JP7024394B2 (ja) * 2017-12-26 2022-02-24 大同特殊鋼株式会社 金属粉末材料
CA3104080A1 (en) 2018-06-19 2019-12-26 6K Inc. Process for producing spheroidized powder from feedstock materials
CN112771196A (zh) * 2018-06-19 2021-05-07 6K有限公司 具有定制微观结构的球状钛金属粉末
AU2020266556A1 (en) 2019-04-30 2021-11-18 6K Inc. Lithium lanthanum zirconium oxide (LLZO) powder
SG11202111576QA (en) 2019-04-30 2021-11-29 6K Inc Mechanically alloyed powder feedstock
WO2020220143A1 (en) * 2019-05-02 2020-11-05 Tekna Plasma Systems Inc. Additive manufacturing powders with improved physical characteristics, method of manufacture and use thereof
US11654483B2 (en) * 2020-04-07 2023-05-23 General Electric Company Method for forming high quality powder for an additive manufacturing process
CN115519118B (zh) * 2022-09-29 2024-01-19 晶高优材(北京)科技有限公司 提升增材制造金属粉末的流动性、松装及振实密度的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63266001A (ja) * 1987-04-22 1988-11-02 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 複合球状粉末の製造方法
JPH06502686A (ja) * 1990-05-23 1994-03-24 プラズマカーブ・インコーポレイテツド 粉末粒子の表面処理方法及び表面処理装置
JPH10330806A (ja) * 1997-06-02 1998-12-15 Sanyo Special Steel Co Ltd 擬球状異形金属粉末の製造方法
CN102094163A (zh) * 2011-02-25 2011-06-15 中国科学院金属研究所 一种CoNiCrAlY抗腐蚀热喷涂合金粉末及制备方法
JP2017518864A (ja) * 2014-04-07 2017-07-13 パウダー トリートメント テクノロジー エルエルシー 表面エネルギー改変粒子、その作製方法、及び使用

Family Cites Families (101)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3172753A (en) 1965-03-09 Method for theproduction of
US3041672A (en) 1958-09-22 1962-07-03 Union Carbide Corp Making spheroidal powder
US3347698A (en) 1964-01-10 1967-10-17 Metco Inc Radio frequency plasma flame spraying
JPS4925554B1 (ja) 1969-05-16 1974-07-01
US3891824A (en) 1971-04-01 1975-06-24 Philips Corp Method of plasma-MIG-welding
US3944412A (en) 1974-09-18 1976-03-16 Hsin Liu Method for recovering metals
GB1540810A (en) 1975-04-09 1979-02-14 Metallisation Ltd Metal spraying devices
US4022872A (en) 1975-11-12 1977-05-10 Ppg Industries, Inc. Process for preparing finely-divided refractory powders
US4374075A (en) 1981-06-17 1983-02-15 Crucible Inc. Method for the plasma-arc production of metal powder
CA1173784A (en) 1981-07-30 1984-09-04 William H. Gauvin Transferred-arc plasma reactor for chemical and metallurgical applications
US5120352A (en) 1983-06-23 1992-06-09 General Electric Company Method and apparatus for making alloy powder
GB8505811D0 (en) 1985-03-06 1985-04-11 Bekaert Sa Nv Induction heating
US4544404A (en) 1985-03-12 1985-10-01 Crucible Materials Corporation Method for atomizing titanium
DE3775499D1 (de) 1986-03-13 1992-02-06 Richard F Cheney Pulverspruehverfahren und vorrichtung.
US4788402A (en) 1987-03-11 1988-11-29 Browning James A High power extended arc plasma spray method and apparatus
US5114471A (en) 1988-01-04 1992-05-19 Gte Products Corporation Hydrometallurgical process for producing finely divided spherical maraging steel powders
US4982410A (en) 1989-04-19 1991-01-01 Mustoe Trevor N Plasma arc furnace with variable path transferred arc
US5213610A (en) 1989-09-27 1993-05-25 Crucible Materials Corporation Method for atomizing a titanium-based material
EP0586756B1 (en) 1990-05-29 2002-04-17 Sulzer Metco AG Plasma systems for thermal spraying of powders
US5296667A (en) 1990-08-31 1994-03-22 Flame-Spray Industries, Inc. High velocity electric-arc spray apparatus and method of forming materials
US5147448A (en) * 1990-10-01 1992-09-15 Nuclear Metals, Inc. Techniques for producing fine metal powder
EP0504391A4 (en) 1990-10-09 1993-05-26 Iowa State University Research Foundation, Inc. Environmentally stable reactive alloy powders and method of making same
DE4102101C2 (de) 1991-01-25 2003-12-18 Ald Vacuum Techn Ag Einrichtung zum Herstellen von Pulvern aus Metallen
US5200595A (en) 1991-04-12 1993-04-06 Universite De Sherbrooke High performance induction plasma torch with a water-cooled ceramic confinement tube
FR2679473B1 (fr) 1991-07-25 1994-01-21 Aubert Duval Procede et dispositif de production de poudres et notamment de poudres metalliques par atomisation.
US5294242A (en) 1991-09-30 1994-03-15 Air Products And Chemicals Method for making metal powders
US5277705A (en) 1992-12-30 1994-01-11 Iowa State University Research Foundation, Inc. Powder collection apparatus/method
US5368657A (en) 1993-04-13 1994-11-29 Iowa State University Research Foundation, Inc. Gas atomization synthesis of refractory or intermetallic compounds and supersaturated solid solutions
US5480471A (en) 1994-04-29 1996-01-02 Crucible Materials Corporation Re-Fe-B magnets and manufacturing method for the same
US5707419A (en) 1995-08-15 1998-01-13 Pegasus Refractory Materials, Inc. Method of production of metal and ceramic powders by plasma atomization
US5855642A (en) 1996-06-17 1999-01-05 Starmet Corporation System and method for producing fine metallic and ceramic powders
US5935461A (en) 1996-07-25 1999-08-10 Utron Inc. Pulsed high energy synthesis of fine metal powders
US5939151A (en) 1996-10-25 1999-08-17 Iowa State University Research Foundation, Inc. Method and apparatus for reactive plasma atomization
CA2214194C (en) 1997-01-10 2002-04-09 Basf Corporation Multiple domain fibers having inter-domain boundary compatibilizing layer and methods of making the same
US5808270A (en) 1997-02-14 1998-09-15 Ford Global Technologies, Inc. Plasma transferred wire arc thermal spray apparatus and method
US5989648A (en) * 1997-05-06 1999-11-23 The Penn State Research Foundation Plasma generation of supported metal catalysts
US6142382A (en) 1997-06-18 2000-11-07 Iowa State University Research Foundation, Inc. Atomizing nozzle and method
AT409235B (de) 1999-01-19 2002-06-25 Boehler Edelstahl Verfahren und vorrichtung zur herstellung von metallpulver
JP4004675B2 (ja) 1999-01-29 2007-11-07 株式会社日清製粉グループ本社 酸化物被覆金属微粒子の製造方法
IL148073A0 (en) 1999-09-03 2002-09-12 American Inter Metallics Inc Apparatus and methods for the production of powders
EP1257376B1 (en) 2000-02-10 2004-01-21 Tetronics Limited Plasma arc reactor for the production of fine powders
JP2001226704A (ja) 2000-02-10 2001-08-21 Sumitomo Metal Ind Ltd 金属粉末の製造装置および製造方法
JP2001254103A (ja) * 2000-03-13 2001-09-18 Sanei Kasei Kk ナノコンポジット構造を有する金属粒子及び自己組織化によるその製造方法
CA2405743C (en) 2000-04-10 2009-09-15 Tetronics Limited Twin plasma torch apparatus
US6365867B1 (en) 2000-11-01 2002-04-02 Sandia Corporation Plasma arc torch with coaxial wire feed
US20020125591A1 (en) 2000-12-04 2002-09-12 Jaynes Scot Eric Process and apparatus for producing atomized powder using recirculating atomizing gas
US6398125B1 (en) 2001-02-10 2002-06-04 Nanotek Instruments, Inc. Process and apparatus for the production of nanometer-sized powders
FR2821925B1 (fr) 2001-03-06 2003-05-16 Celes Enceinte d'etancheite au gaz et au vide d'isolation thermique destinee a un dispositif de chauffage par induction
US6444009B1 (en) 2001-04-12 2002-09-03 Nanotek Instruments, Inc. Method for producing environmentally stable reactive alloy powders
US6915964B2 (en) 2001-04-24 2005-07-12 Innovative Technology, Inc. System and process for solid-state deposition and consolidation of high velocity powder particles using thermal plastic deformation
US6693253B2 (en) 2001-10-05 2004-02-17 Universite De Sherbrooke Multi-coil induction plasma torch for solid state power supply
GB0201600D0 (en) 2002-01-24 2002-03-13 Univ Cambridge Tech Large- scale plasma synthesis of hollow nanostructures
US6780219B2 (en) 2002-07-03 2004-08-24 Osram Sylvania Inc. Method of spheridizing silicon metal powders
JP2004091843A (ja) 2002-08-30 2004-03-25 Hitachi Metals Ltd 高純度高融点金属粉末の製造方法
TW583043B (en) 2002-12-27 2004-04-11 Ind Tech Res Inst Nanostructured metal powder and the method of fabricating the same
US6939389B2 (en) 2003-08-08 2005-09-06 Frank Mooney Method and apparatus for manufacturing fine powders
CA2551020C (en) 2003-08-28 2011-10-18 Tekna Plasma Systems Inc. Process for the synthesis, separation and purification of powder materials
US7131597B2 (en) 2003-09-09 2006-11-07 Scattergood John R Atomization technique for producing fine particles
US7803235B2 (en) 2004-01-08 2010-09-28 Cabot Corporation Passivation of tantalum and other metal powders using oxygen
SG111177A1 (en) 2004-02-28 2005-05-30 Wira Kurnia Fine particle powder production
CN1709585A (zh) 2004-06-18 2005-12-21 杭州宇通微粉有限公司 一种高压气体雾化喷嘴
CN1958518B (zh) 2005-10-17 2012-07-04 日清制粉集团本社股份有限公司 超微颗粒的制造方法
ES2328395T3 (es) 2005-10-21 2009-11-12 Sulzer Metco (Us) Inc. Un metodo de fabricacion de polvo de oxido metalico de alta pureza y fluido para un sistema de plasma.
CN101024248A (zh) 2006-02-16 2007-08-29 精工爱普生株式会社 金属粉末生产设备和金属粉末
CA2581806C (en) 2006-03-08 2012-06-26 Tekna Plasma Systems Inc. Plasma synthesis of nanopowders
US7967891B2 (en) 2006-06-01 2011-06-28 Inco Limited Method producing metal nanopowders by decompositon of metal carbonyl using an induction plasma torch
JP5052291B2 (ja) 2006-11-02 2012-10-17 株式会社日清製粉グループ本社 合金超微粒子、およびその製造方法
US7753989B2 (en) 2006-12-22 2010-07-13 Cristal Us, Inc. Direct passivation of metal powder
US7943084B1 (en) 2007-05-23 2011-05-17 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Metal powders with improved flowability
DE102008005781A1 (de) 2008-01-23 2009-07-30 Tradium Gmbh Phlegmatisierte Metallpulver oder Legierungspulver und Verfahren bzw. Reaktionsgefäß zu deren Herstellung
JP5427452B2 (ja) 2008-03-31 2014-02-26 日立金属株式会社 金属チタンの製造方法
JP5322049B2 (ja) 2008-07-08 2013-10-23 独立行政法人日本原子力研究開発機構 ベリリウム材充填体およびベリリウム材充填体の成形方法
JP2010018825A (ja) 2008-07-08 2010-01-28 Japan Atomic Energy Agency 金属粒子の製造方法および製造装置、並びに製造された金属粒子
US8778099B2 (en) 2008-12-09 2014-07-15 United Technologies Corporation Conversion process for heat treatable L12 aluminum alloys
US9090971B2 (en) * 2009-05-11 2015-07-28 The Regents Of The University Of Colorado, A Body Corporate Ultra-thin metal oxide and carbon-metal oxide films prepared by atomic layer deposition (ALD)
WO2011054113A1 (en) 2009-11-05 2011-05-12 Ap&C Advanced Powders & Coatings Inc. Methods and apparatuses for preparing spheroidal powders
GB201001984D0 (en) * 2010-02-08 2010-03-24 Renewable Holdings Ltd Biodiesel synthesis
GB2479721B (en) 2010-04-19 2012-04-04 Rolls Royce Plc Method of producing a powder
JPWO2012070461A1 (ja) 2010-11-22 2014-05-19 日立金属株式会社 金属チタン製造装置および金属チタンの製造方法
JP5571537B2 (ja) 2010-11-22 2014-08-13 日立金属株式会社 金属チタン製造装置および金属チタンの製造方法
CN103429354B (zh) 2010-12-22 2016-08-17 火焰喷射工业股份有限公司 利用等离子体转移金属丝电弧的改进的热喷涂方法和设备
WO2012103639A1 (en) 2011-02-03 2012-08-09 Tekna Plasma Systems Inc. High performance induction plasma torch
US20120325051A1 (en) 2011-06-27 2012-12-27 United Technologies Corporation Production of atomized powder for glassy aluminum-based alloys
KR101436498B1 (ko) 2011-10-20 2014-09-01 한국기계연구원 플라즈마를 이용한 ５００ ㎚-１０ ㎛ 크기의 구형 분말의 제조장치
US9956615B2 (en) 2012-03-08 2018-05-01 Carpenter Technology Corporation Titanium powder production apparatus and method
US9650309B2 (en) * 2012-04-12 2017-05-16 Iowa State University Research Foundation, Inc. Stability of gas atomized reactive powders through multiple step in-situ passivation
CN103846447B (zh) 2012-12-06 2016-04-27 北京有色金属研究总院 一种微细球形钛或钛合金粉末的气雾化制备方法
CN103223492A (zh) 2013-04-09 2013-07-31 宁夏新和新材科技有限公司 超细高活性铝粉的制备工艺及装置
US9833837B2 (en) 2013-06-20 2017-12-05 Iowa State University Research Foundation, Inc. Passivation and alloying element retention in gas atomized powders
CN103433499B (zh) 2013-08-27 2015-08-12 湖南航天工业总公司 一种球形金属粉末的超声雾化制备装置及制备方法
US9981315B2 (en) 2013-09-24 2018-05-29 Iowa State University Research Foundation, Inc. Atomizer for improved ultra-fine powder production
KR101516258B1 (ko) 2013-11-27 2015-05-04 한국기계연구원 무게분율 조절이 가능한 마이크로-나노 크기 혼합 분말의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 마이크로-나노 크기 혼합 분말
CN103752822B (zh) 2014-02-20 2016-11-02 西华大学 一种复合粉体及其制备方法
CN103801704B (zh) * 2014-02-28 2016-08-17 昆山德泰新材料科技有限公司 一种适用于3d打印的成型铜粉、制备方法及其用途
CA3039695C (en) 2014-03-11 2019-10-29 Tekna Plasma Systems Inc. Process and apparatus for producing powder particles by atomization of a feed material in the form of an elongated member
RU2725893C2 (ru) 2014-07-21 2020-07-07 Нуово Пиньоне СРЛ Способ изготовления машинных компонентов с помощью аддитивного производства
CN104493187B (zh) * 2014-12-25 2017-01-04 安徽旭晶粉体新材料科技有限公司 一种水雾化制备金属粉末过程中的喷射雾化工艺
CN104894483B (zh) 2015-05-15 2018-07-31 安泰科技股份有限公司 粉末冶金耐磨工具钢
BR112017026248B1 (pt) 2015-06-05 2022-04-05 Pyrogenesis Canada Inc Aparelho para produzir pó a partir de um fio e método para produção de pó metálico a partir de um fio
CN107852807B (zh) 2015-06-29 2020-07-07 泰克纳等离子系统公司 具有更高等离子体能量密度的感应式等离子体喷枪
KR102544904B1 (ko) * 2015-10-29 2023-06-16 에이피앤드씨 어드밴스드 파우더스 앤드 코팅스 인크. 금속 분말 분무화 제조 공정

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63266001A (ja) * 1987-04-22 1988-11-02 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 複合球状粉末の製造方法
JPH06502686A (ja) * 1990-05-23 1994-03-24 プラズマカーブ・インコーポレイテツド 粉末粒子の表面処理方法及び表面処理装置
JPH10330806A (ja) * 1997-06-02 1998-12-15 Sanyo Special Steel Co Ltd 擬球状異形金属粉末の製造方法
CN102094163A (zh) * 2011-02-25 2011-06-15 中国科学院金属研究所 一种CoNiCrAlY抗腐蚀热喷涂合金粉末及制备方法
JP2017518864A (ja) * 2014-04-07 2017-07-13 パウダー トリートメント テクノロジー エルエルシー 表面エネルギー改変粒子、その作製方法、及び使用

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11839919B2 (en) 2015-12-16 2023-12-12 6K Inc. Spheroidal dehydrogenated metals and metal alloy particles
JP2023503778A (ja) * 2019-09-27 2023-02-01 エーピーアンドシー アドバンスド パウダーズ アンド コーティングス インコーポレイテッド アルミニウム系金属粉末及びその生成方法
JP7309055B2 (ja) 2019-09-27 2023-07-14 エーピーアンドシー アドバンスド パウダーズ アンド コーティングス インコーポレイテッド アルミニウム系金属粉末及びその生成方法
US11717886B2 (en) 2019-11-18 2023-08-08 6K Inc. Unique feedstocks for spherical powders and methods of manufacturing
KR20220115568A (ko) * 2019-12-19 2022-08-17 6케이 인크. 공급원료 물질로부터 구상화 분말을 생산하는 공정
JP2023507593A (ja) * 2019-12-19 2023-02-24 シックスケー インコーポレイテッド 原材料から球状化粉末を製造する方法
JP7392156B2 (ja) 2019-12-19 2023-12-05 シックスケー インコーポレイテッド 原材料から球状化粉末を製造する方法
KR102639133B1 (ko) * 2019-12-19 2024-02-23 6케이 인크. 공급원료 물질로부터 구상화 분말을 생산하는 공정
US11855278B2 (en) 2020-06-25 2023-12-26 6K, Inc. Microcomposite alloy structure
US11963287B2 (en) 2020-09-24 2024-04-16 6K Inc. Systems, devices, and methods for starting plasma
US11919071B2 (en) 2020-10-30 2024-03-05 6K Inc. Systems and methods for synthesis of spheroidized metal powders

Also Published As

Publication number Publication date
CA3097498A1 (en) 2017-10-19
EP3442726A4 (en) 2019-05-08
KR102475050B1 (ko) 2022-12-06
CN109070209B (zh) 2022-06-17
CN109070209A (zh) 2018-12-21
KR20180133899A (ko) 2018-12-17
AU2022283742A1 (en) 2023-02-02
EP3442726A1 (en) 2019-02-20
AU2017249439A1 (en) 2018-11-29
US20230415231A1 (en) 2023-12-28
CA3097498C (en) 2023-09-26
US11794247B2 (en) 2023-10-24
US11235385B2 (en) 2022-02-01
US20220143693A1 (en) 2022-05-12
JP7144401B2 (ja) 2022-09-29
AU2022283742B2 (en) 2024-03-14
CA3020720C (en) 2020-12-01
WO2017177315A1 (en) 2017-10-19
AU2017249439B2 (en) 2022-10-20
EP4159345A1 (en) 2023-04-05
US20190232365A1 (en) 2019-08-01
EP3442726B1 (en) 2023-01-04
CA3020720A1 (en) 2017-10-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2019516020A (ja) 反応性金属粉末空中熱処理プロセス
JP7468977B2 (ja) 金属粉末の噴霧化製造方法
JP2019112699A (ja) 金属粉末材料
CN109877312B (zh) 一种球形铁素体基ods合金粉末的制备方法
JP6715588B2 (ja) 金属複合粉末の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
RD03 Notification of appointment of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423

Effective date: 20190705

RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20190708

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20200408

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20200408

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20210316

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20210330

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20210630

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20210928

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20220201

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20220428

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20220816

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20220915

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 7144401

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150