JP7309055B2 - アルミニウム系金属粉末及びその生成方法 - Google Patents

アルミニウム系金属粉末及びその生成方法 Download PDF

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Description

優先権情報
本出願は、２０１９年９月２７日に出願された米国仮特許出願第６２／９０６，９６０号の優先権を主張し、これは、全ての目的のために参照により本明細書に組み込まれる。
本開示は、Ａｌ系金属粉末などの球状粉末の生成の分野に関する。より詳細には、改善された流動性を有するＡｌ系金属粉末を調製するための方法に関する。
微粉末は、３Ｄ印刷、粉末射出成形法、熱間静水圧プレス法、及びコーティングなどの用途に有用である。このような微粉末は、航空宇宙、生物医学、及び産業の利用分野で使用されている。典型的には、Ａｌ系金属粉末の所望の特徴は、高い真球度、密度、純度、流動性、及び少量のガス封入空隙率の組合せである。
流動性に乏しい粉末は、密度が低く表面積が大きい凝集物を形成する傾向がある。これらの凝集物は、微細なＡｌ系金属粉末を必要とする用途で使用される場合、悪影響をもたらし得る。更に、流動性に乏しい反応性粉末は、パイプの閉塞及び／又はアトマイズ装置のアトマイズチャンバの壁又は輸送チューブの壁への付着を引き起こし得る。その上、凝集物の形態である粉末は、粉末を異なるサイズ分布に分離する場合、ふるい分けがより困難である。凝集物の形態である粉末の取り扱いはまた、より高い表面積がより高い反応性に変換されるため、安全リスクを増大させる。
対照的に、流動性が改善したＡｌ系金属粉末は様々な理由により望ましい。例えば、Ａｌ系金属粉末は、付加製造及びコーティングとして、粉末冶金法においてより容易に使用することができる。
態様及び利点は、以下の説明で部分的に記載されるか、又は説明から明らかであり得るか、又は本発明の実施を通じて習得され得る。
金属粉末は、概して、それらの生成方法及び形成方法と共に提供される。特定の実施形態では、金属粉末は、少なくとも５０重量％のアルミニウムを含む複数のＡｌ系金属粒子を含む。複数のＡｌ系金属粒子は、Ａｌ系金属粒子の第１部分を含んでもよい。
一実施形態では、Ａｌ系金属粒子の第１部分の各Ａｌ系金属粒子は、最大酸素濃度、及び最大酸素濃度の５０％である半酸素濃度を含んでもよく、前記半酸素濃度は、オージェ電子分光法によって測定される場合、２．８分以上のスパッタリング時間で測定される。
一実施形態では、Ａｌ系金属粒子の第１部分は、正規化最大酸素濃度の５０％である正規化半酸素濃度を含んでもよく、粒子表面積に対する前記正規化半酸素濃度は、オージェ電子分光法によって測定される場合、０．００２分／μｍ２以上である。
一実施形態では、Ａｌ系金属粒子の第１部分の各Ａｌ系金属粒子は、Ａｌ系金属粒子の部分の各々が、オージェ電子分光法によって測定されるとおりにプロットされた酸素濃度曲線下のチャート面積を有するように、粒子内に分布した酸素を含んでもよく、前記チャート面積は、２０分のスパッタリング時間で７．５％以上である。
一実施形態では、Ａｌ系金属粒子の第１部分の各Ａｌ系金属粒子は、７５％以上の平均粒面積比率を有してもよい。
一実施形態では、Ａｌ系金属粒子の第１部分の各Ａｌ系金属粒子は、２５％以下の平均共晶比率を有する。
一実施形態では、Ａｌ系金属粒子の第１部分の各Ａｌ系金属粒子は、０．２％以下の平均空隙率を有してもよい。
一実施形態では、Ａｌ系金属粒子の第１部分は、７５％以上の平均粒比率測定値（ｇｒａｉｎ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ）を有してもよい。
Ａｌ系金属粉末を形成するための方法もまた、概して提供される。一実施形態では、前記方法は、加熱されたＡｌ系金属源をアトマイズして、原料Ａｌ系金属粉末を生成することと、当該加熱Ａｌ系金属源を、アトマイズガス及び酸素含有ガスと接触させることと、酸素を用いてＡｌ系金属粉末内に酸化物を形成することと、を含んでもよい。
一実施形態では、前記方法は、Ａｌ系金属粒子がプラズマ場内で形成されるように、アトマイザの加熱領域内にＡｌ系源金属を供給すること（例えば、ここで、Ａｌ系金属源材料は、少なくとも５０重量％のアルミニウムを含み、且つ初期酸素濃度を有する）と、Ａｌ系金属粒子の過半がＡｌ系金属源材料の初期酸素濃度よりも高い粒子酸素濃度を有するように、アトマイザ内に酸素を供給することと、を含んでもよい。
一実施形態では、前記方法は、アトマイザの加熱領域のプラズマ場内でＡｌ系金属源材料からＡｌ系金属粒子を形成すること（例えば、ここで、Ａｌ系金属源材料は、少なくとも５０重量％のアルミニウムを含む）と、Ａｌ系金属粒子の上及び中で酸素がアルミニウムと反応するように酸素をアトマイザに送り込み、その中に酸化アルミニウムを形成することと、を含み得る。Ａｌ系金属粒子の過半が、正規化最大酸素濃度の５０％である正規化半酸素濃度を含んでもよく、前記正規化半酸素濃度は、オージェ電子分光法によって測定される場合、０．００２分／μｍ２以上である。
一実施形態では、上記の方法などのＡｌ系金属粉末アトマイズ製造方法が、概して提供される。例えば、一実施形態では、前記方法は、加熱されたＡｌ系金属源をアトマイズして、原料Ａｌ系金属粉末を生成することと、前記加熱Ａｌ系金属源を、アトマイズガス及び酸素含有ガスと接触させることと、Ａｌ系金属粒子の過半がＡｌ系金属源材料の初期酸素濃度よりも高い粒子酸素濃度を有するように、酸素を用いて、原料Ａｌ系金属粉末内に酸化物を形成することと、を含んでもよい。
これら及び他の特徴、態様、及び利点は、以下の説明及び添付の特許請求の範囲を参照して、よりよく理解されるであろう。本明細書に組み込まれ、本明細書の一部を構成する添付の図面は、本発明の実施形態を例示し、説明と共に、本発明の特定の原理を説明する役割を果たす。
当業者を対象とする、本発明の最良の形態を含む本発明の完全且つ実施可能な開示が、本明細書に記載されており、添付の図面を参照する。
図１は、例示的なアトマイズシステムの一実施形態の概略図を示す。 図２は、実施例の一実施形態に係る例示的な粒子プロファイルの最大酸素を示す。 図３は、実施例の一実施形態に係る例示的な粒子プロファイルの平均酸素（斜線で表された酸素プロファイルの下の領域）を示す。 図４は、実施例に係る、粒子直径、最大酸素濃度の１／２に達するまでのスパッタリング時間、及び０分～２０分の平均酸素％をまとめた表を示す。 図５Ａは、実施例に係る３つの粉末間で異なる、分析された粒子径を示す。 図５Ｂは、実施例に係る３つの粉末間で異なる、分析された粒子径を示す。 図５Ｃは、実施例に係る３つの粉末間で異なる、分析された粒子径を示す。 図６Ａは、算出された各粒子の表面積、並びに粒子表面積に対して正規化された１／２最大Ｏ及び酸素％を示す。 図６Ｂは、算出された各粒子の表面積、並びに粒子表面積に対して正規化された１／２最大Ｏ及び酸素％を示す。 図７Ａは、例示的ＰＡ粉末の、図７Ｆ及び図７Ｇに示すＳＥＭ画像における５つの標識粒子のＡＥＳデータを示す。 図７Ｂは、例示的ＰＡ粉末の、図７Ｆ及び図７Ｇに示すＳＥＭ画像における５つの標識粒子のＡＥＳデータを示す。 図７Ｃは、例示的ＰＡ粉末の、図７Ｆ及び図７Ｇに示すＳＥＭ画像における５つの標識粒子のＡＥＳデータを示す。 図７Ｄは、例示的ＰＡ粉末の、図７Ｆ及び図７Ｇに示すＳＥＭ画像における５つの標識粒子のＡＥＳデータを示す。 図７Ｅは、例示的ＰＡ粉末の、図７Ｆ及び図７Ｇに示すＳＥＭ画像における５つの標識粒子のＡＥＳデータを示す。 図７Ｆは、例示的ＰＡ粉末のＳＥＭ画像を示す。 図７Ｇは、例示的ＰＡ粉末のＳＥＭ画像を示す。 図８Ａは、比較用ＰＡ粉末の、図８Ｆ及び図８Ｇに示すＳＥＭ画像における５つの標識粒子のＡＥＳデータを示す。 図８Ｂは、比較用ＰＡ粉末の、図８Ｆ及び図８Ｇに示すＳＥＭ画像における５つの標識粒子のＡＥＳデータを示す。 図８Ｃは、比較用ＰＡ粉末の、図８Ｆ及び図８Ｇに示すＳＥＭ画像における５つの標識粒子のＡＥＳデータを示す。 図８Ｄは、比較用ＰＡ粉末の、図８Ｆ及び図８Ｇに示すＳＥＭ画像における５つの標識粒子のＡＥＳデータを示す。 図８Ｅは、比較用ＰＡ粉末の、図８Ｆ及び図８Ｇに示すＳＥＭ画像における５つの標識粒子のＡＥＳデータを示す。 図８Ｆは、比較用ＰＡ粉末のＳＥＭ画像を示す。 図８Ｇは、比較用ＰＡ粉末のＳＥＭ画像を示す。 図９Ａは、比較用ＧＡ粉末の、図９Ｆに示すＳＥＭ画像における５つの標識粒子のＡＥＳデータを示す。 図９Ｂは、比較用ＧＡ粉末の、図９Ｆに示すＳＥＭ画像における５つの標識粒子のＡＥＳデータを示す。 図９Ｃは、比較用ＧＡ粉末の、図９Ｆに示すＳＥＭ画像における５つの標識粒子のＡＥＳデータを示す。 図９Ｄは、比較用ＧＡ粉末の、図９Ｆに示すＳＥＭ画像における５つの標識粒子のＡＥＳデータを示す。 図９Ｅは、比較用ＧＡ粉末の、図９Ｆに示すＳＥＭ画像における５つの標識粒子のＡＥＳデータを示す。 図９Ｆは、比較用ＧＡ粉末のＳＥＭ画像を示す。 図１０は、面積比率測定値を示す。 図１１は、円相当径測定値（μｍ）を示す。 図１２は、これらの粉末の平均粒径を示す。 図１３は、粉末のヒストグラムを示す。 図１４Ａは、例示的ＰＡ粒子のＳＥＭ画像を示す。 図１４Ｂは、図１４ＡのＳＥＭ画像の処理画像を示す。 図１５Ａは、比較用ＰＡ粉末からの粒子のＳＥＭ画像を示す。 図１５Ｂは、図１５ＡのＳＥＭ画像の処理画像を示す。 図１６Ａは、比較用ＧＡ粉末からの粒子のＳＥＭ画像を示す。 図１６Ｂは、図１６ＡのＳＥＭ画像の処理画像を示す。 図１７は、３つの粉末の粒径分布を示す。 図１８Ａは、以下の実施例に記載の方法に従って行われた線分析試験の処理を示す。 図１８Ｂは、以下の実施例に記載の方法に従って行われた線分析試験の処理を示す。 図１８Ｃは、以下の実施例に記載の方法に従って行われた線分析試験の処理を示す。
ここで、本発明の実施形態を詳細に参照し、その１又は複数の例を図面に示す。各実施例は、本発明を限定するものではなく、本発明を説明するものとして提供される。実際に、本発明の範囲から逸脱することなく、本発明において様々な変更及び変形を行うことができることは、当業者には明らかであろう。例として、一実施形態の一部として図示又は説明された特徴を、別の実施形態と共に使用して、より更なる実施形態を得ることができる。したがって、本発明は、添付の特許請求の範囲及びそれらの均等物の範囲内に入るような変更及び変形を網羅することが、意図されている。
本明細書で使用される場合、「第１」、「第２」、及び「第３」という用語は、１つの構成要素を別の構成要素から区別するために交換可能に使用してもよく、個々の構成要素の位置又は重要性を示すことは意図していない。
本明細書で使用される「アトマイズ領域」という表現は、金属粉末を調製するための方法、装置、又はシステムを指す場合、材料の液滴に材料がアトマイズされる領域を指す。当業者は、アトマイズ領域の寸法が、例えば、アトマイズ手段、アトマイズ手段の速度、アトマイズ手段内の材料、アトマイズ手段の出力、アトマイズ領域に入る前の材料の温度、材料の性質、材料の寸法、材料の電気抵抗率などの、様々なパラメータによって異なることを理解するであろう。
本明細書で使用される「アトマイザの加熱領域」という表現は、本開示の実施形態で論じられるように、粒子内に酸化物を生成するために、粉末が酸素含有ガスの酸素原子と反応するのに充分に熱い領域を指す。
「金属粉末がＸμｍ～Ｙμｍの粒子径分布を有するという表現は、金属粉末が、ＡＳＴＭ Ｂ２１４－１６規格に従って測定された後者の値を有するＹμｍサイズを超える粒子を５重量％未満有することを意味する。これはまた、金属粉末が、ＡＳＴＭ Ｂ８２２規格に従って測定された後者の値を有するＸμｍサイズを下回る粒子を６重量％未満（ｄ６≧Ｘμｍ）有することも意味する。
「１５μｍ～４５μｍの粒子径を有する金属粉末」という表現は、金属粉末が、４５μｍ（ＡＳＴＭ Ｂ２１４－１６規格に従って測定）を超える粒子を５重量％未満、及び１５μｍ（ＡＳＴＭ Ｂ８２２規格に従って測定）を下回る粒子を６重量％未満有することを意味する。
本明細書で使用される「ガス対金属比」という表現は、アトマイズ領域に設けられた金属源の質量供給速度（ｋｇ／秒）に対する、注入されたガスの時間単位当たりの質量（ｋｇ／秒）の比を指す。
本明細書で使用される「原料Ａｌ系金属粉末」という用語は、ふるい分け技術又は分類技術などの後処理工程を伴わずにアトマイズ法から直接得られる、Ａｌ系金属粉末を指す。
複数のＡｌ系金属粒子を含む金属粉末が、概して、それらの生成方法と共に提供される。金属粉末は、概して、プラズマアトマイズ法によって調製される。プラズマアトマイズは、概して、加熱されたＡｌ系金属源をアトマイズして、原料Ａｌ系金属粉末を生成することと、前記加熱Ａｌ系金属源を、酸素を含むアトマイズガスと接触させることと、を含む。概して、酸素は、Ａｌ系金属粒子の過半がＡｌ系金属源材料の初期酸素濃度よりも高い粒子酸素濃度を有するように、原料Ａｌ系金属粉末内に酸化物を形成する。
本明細書で使用される場合、「Ａｌ系金属粒子」という用語は、少なくとも５０重量％のアルミニウム（Ａｌ）、例えば少なくとも７０重量％のＡｌ（例えば７５重量％～９９重量％のアルミニウム、例えば９０重量％～９５重量％のアルミニウム）を含む、金属粒子を指す。例えば、そのようなＡｌ系金属粒子はまた、ケイ素、マンガン、銅、スズ、亜鉛、チタニウム、ジルコニウム、マグネシウム、及びスカンジウムなどの、少なくとも１つの追加的な元素を含んでもよい。このように、Ａｌ系金属粒子は、Ａｌ系金属合金であってもよい。炭素及び窒素などの他の格子間元素が、Ａｌ系金属粒子中に存在してもよい。
いかなる特定の理論にも束縛されることを望むものではないが、プラズマアトマイズ法における酸素の添加は、得られる粉末（そこの粒子の過半を含む）のいくつかの特性に影響を及ぼし、そのうちの少なくとも１つは粉末の流動性を改善すると考えられる。例えば、粉末の流動性は、プラズマアトマイズ法において酸素を添加することによって影響を受けて、粒子径、粒子径分布、酸素濃度、酸素分布、粒径、表面粗度などのうち少なくとも１つに影響を及ぼし得る。
特定の一実施形態では、現在提示されている方法は、付加製造（ａｄｄｉｔｉｖｅ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ：ＡＭ）法で使用することが困難な金属粉末を処理及び再利用し、それらを３Ｄ印刷用途のための高品質な粉末に変換するために利用してもよい。したがって、これらの方法は、ＡＭ法で粉末を使用するために、粉末に特徴を回復させるために使用され得る。
Ｉ．生成方法
Ａｌ系金属粉末アトマイズ製造方法のための装置及び方法が、概して提供される。一実施形態では、前記方法は、加熱されたＡｌ系金属源をアトマイズガス及び酸素含有ガスと接触させて、加熱Ａｌ系金属源をアトマイズして原料Ａｌ系金属粉末を生成することを含んでもよい。このように、加熱されたＡｌ系金属源は、アトマイズ法を実行しながらアトマイズガス及び酸素含有ガスと接触し、それによって、粒子内に酸素を含む原料Ａｌ系金属粉末を得る（すなわち、Ａｌ系金属源の初期酸素濃度よりも高い粒子酸素濃度を有する）。
一実施形態では、加熱された金属源は、アトマイザの加熱領域内でアトマイズガス及び酸素含有ガスと接触する。したがって、加熱された金属源は、領域内でプラズマに（酸素含有ガスの有無にかかわらず）接触して、まだ熱いうちに金属源を液滴へと変換する。液滴が凝固すると、金属源は（プラズマの内部又は外部において）酸素と作用し、その結果、粒子の深さに酸素が分布する。
加熱された金属源は、酸素含有ガスとの接触と実質的に同時に、アトマイズガスと接触してもよい。例えば、アトマイズガス及び酸素含有ガスは、加熱された金属源と接触する前に、一緒に混合されてもよい。あるいは、アトマイズガス及び酸素含有ガスは、加熱された金属源へ別々に供給されてもよい。アトマイズチャンバ内では、アトマイズ圧力は、１０５０ｍｂａｒ～１２００ｍｂａｒなど、大気圧を上回ってもよい（すなわち、１０１３ｍｂａｒより大きい）。特定の一実施形態では、アトマイズ法は、アトマイズガス及び酸素含有ガスのみを含む（例えば、不可避の不純物のみが存在する、アトマイズガス及び酸素含有ガスから本質的になる）アトマイズ環境で実行してもよい。
アトマイズガスはアルゴンなどの不活性ガスであってもよい。使用される質量流量は金属質量供給速度に依存する。特定の実施形態では、Ａｌ系金属源の質量流量は、毎分６００標準リットル以上であってもよい。特定の実施形態では、アトマイズ中に粒子の所望の収率を確保するために、所望のガス対金属比が維持される。
特定の一実施形態では、酸素含有ガスは、純酸素（すなわち、Ｏ２）、Ｏ３、ＣＯ２、ＣＯ、ＮＯ、ＮＯ２、ＳＯ２、ＳＯ３、空気、水蒸気、又はそれらの混合物を含んでもよい。注入される質量流量は、時間の単位当たりで注入される金属の量、反応時間、及び粒子の総表面積に応じて異なる。特定の実施形態では、酸素含有ガスの質量流量は、６０ｓｃｃｍ以上（標準立方センチメートル毎分）であってもよい。
一実施形態では、Ａｌ系金属源は、アトマイズガス及び酸素含有ガスと接触する前に加熱される。例えば、Ａｌ系金属源は、多くのＡｌ系金属では約６６０℃である、融点の８０％（例えば、融点の約８５％）まで加熱してもよい。特定の実施形態では、Ａｌ系金属源は、５２５℃以上（例えば、５３０℃～６５０℃）に予熱してもよい。Ａｌ系金属源を予熱することで、プラズマによりＡｌ系金属源に加えられる熱量を低下させて金属を液滴に変換することによって、相対的な金属質量供給速度が可能となる。このようにして、予熱温度、金属質量供給速度、及びプラズマの温度／出力の各々は、所望の粉末を生成するように制御してもよい。例えば、Ａｌ系金属源がプラズマアトマイズ法／装置にワイヤとして提供される場合、Ａｌ系金属源ワイヤをＡｌ系金属源の融点の８０％まで予熱することにより、いかなる予熱も伴わない同様の方法／装置の最大供給速度がわずか約３０インチ／分であるのと比べて、２５０インチ／分を超える供給速度を許容し得る。
例えば、前記方法は、高周波（ｒａｄｉｏ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ：ＲＦ）プラズマトーチ、直流（ｄｉｒｅｃｔ ｃｕｒｒｅｎｔ：ＤＣ）若しくは交流（Ａｌｔｅｒｎａｔｉｖｅ ｃｕｒｒｅｎｔ：ＡＣ）プラズマトーチ、又はマイクロ波（ｍｉｃｒｏｗａｖｅ：ＭＷ）プラズマトーチ、又は３相プラズマアーク発生装置などの、少なくとも１つのプラズマトーチを用いて実行してもよい。
ここで、図１を参照すると、アトマイズシステム２の一例の断面が示されている。アトマイズシステム２は、上流システムから金属源１６の供給を受ける受容器（ｒｅｃｅｐｔａｃｌｅ）８を含む。例えば、Ａｌ系金属源１６の供給は溶解流として提供されるが、Ａｌ系金属ロッド又はＡｌ系金属ワイヤとして提供されてもよい。Ａｌ系金属源は、様々な技術に従って加熱してもよい。
加熱されたＡｌ系金属源１６は、出口２４を通ってアトマイズ領域３２へと供給され、アトマイズ源４０からのアトマイズ流体と直ちに接触する。加熱されたＡｌ系金属源１６がアトマイズ流体に接触すると、原料Ａｌ系金属粉末６４が形成され、次いで、これがアトマイズ領域３２から放出される。例えば、アトマイズ流体は、不活性ガス（例えば、Ａｒ及び／又はＨｅ）などのアトマイズガスであってもよい。
アトマイズプラズマトーチ４０を有するアトマイズシステム２、改善された流動性を有するＡｌ系金属粉末を形成するための本明細書に記載の方法及び装置は、スカル溶解ガスアトマイズ法、電極誘導溶解ガスアトマイズ法（ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ ｉｎｄｕｃｔｉｏｎ ｍｅｌｔｉｎｇ ｇａｓ ａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ：ＥＩＧＡ法）、プラズマ回転電極法、プラズマ（ＲＦ、ＤＣ、ＭＷ）球状化法などの、他の種類の球状粉末生成システムに適用され得ることを理解されたい。
図示した例によれば、プラズマ源４０は、少なくとも１つのプラズマトーチを含む。少なくとも１つのプラズマトーチ４０の少なくとも１つの個別ノズル４８は、Ａｌ系金属源供給部を中心とする。例えば、ノズル４８の断面は、Ａｌ系金属源供給部に接触するプラズマを集束させるように、Ａｌ系金属源供給部に向かってテーパ状になっていてもよい。本明細書の他の箇所で説明するように、ノズル４８は、プラズマジェットの先端が受容器８から供給されるＡｌ系金属源に接触するように配置されてもよい。少なくとも１つのプラズマ源４０からのプラズマによるＡｌ系金属源供給部の接触により、Ａｌ系金属源がアトマイズされる。
複数のプラズマトーチが設けられる場合、トーチのノズルは、受容器８からＡｌ系金属源へと向かうプラズマトーチの個別ノズル４８である。例えば、個別ノズル４８は、そこから出力されるプラズマジェットの先端が受容器８からのＡｌ系金属源に接触するように配置される。
球状粉末を調製するための様々な例示的な実施形態によれば、加熱されたＡｌ系金属源は、アトマイズ法を実行しながら、少なくとも１つの酸素含有ガスと接触する。例えば、酸素含有ガスは、アトマイザのアトマイズ領域３２内の加熱された金属源１６と接触してもよい。前記アトマイズ領域３２は、アトマイザの高熱領域である。高熱領域はＡｌ系合金の融点を超える。したがって、加熱された金属源１６は、アトマイズ領域３２内で実質的に同時にアトマイズガス及び酸素含有ガスと接触してもよい。
アトマイズガスと混合される酸素含有ガスの量は、酸素含有ガスの性質、形成される粒子の総表面積、反応時間、及びＡｌ系粒子表面との反応速度に依存し得る。次に、前記反応速度は、粒子の表面温度及び酸素含有ガス濃度に指数関数的に依存し得る。前記反応は高温でより効率的になるので、酸素含有ガスの濃度をそれに応じて調節して、得られるＡｌ系粒子に所望の酸素プロファイルを得ることができる。Ａｌ系金属粒子の総表面積が増加するにつれて、酸素原子の総量を調整して、粒子の表面に適切な濃度プロファイルを生成してもよい。
加熱されたＡｌ系金属源のアトマイズにより生成したＡｌ系金属粒子と酸素含有ガスとの反応は、酸素原子がＡｌ系金属粒子の表面層に数十ナノメートル拡散することができるほどにＡｌ系金属粒子が充分に熱い限り、起こり得る。
本明細書に記載の様々な例示的実施形態によれば、加熱された金属源とアトマイズ流体との接触に加えて、酸素含有ガスは、アトマイズ法の間に加熱金属源と接触することが理解されよう。しかし、球状粉末を生成するための本明細書に記載の様々な例示的実施形態によれば、加熱された金属源に接触するための酸素含有ガスは、アトマイズ法の間に本質的に導入され得る酸素含有ガスに加えて、意図的に提供される。
様々な代替の例示的実施形態によれば、アトマイズ流体はアトマイズガスであり、少なくとも１つの酸素含有ガスと混合されてアトマイズ混合物を形成する。例えば、アトマイズガス及び酸素含有ガスは、加熱された金属源と接触する前に、一緒に混合される。アトマイズガス及び酸素含有ガスは、加熱された金属源との接触の上流のガス貯蔵タンク又はパイプ内で、一緒に混合されてもよい。例えば、酸素含有ガスは、アトマイズガスのタンクに注入されてもよい。注入された酸素含有ガスは、アトマイズガス中に本質的に存在する酸素含有ガスに加えられる。
加熱された金属源と接触する酸素含有ガスの量は、アトマイズ法から形成されるＡｌ系金属粉末の所望による最終特性に基づいて、制御してもよい。したがって、加熱された金属源と接触する酸素含有ガスの量は、Ａｌ系金属粉末内に含有される酸素含有ガスの原子及び／又は分子の量が特定の範囲内に維持されるように、制御される。
例えば、加熱された金属源に接触する酸素含有ガスの量は、アトマイズ混合物を形成する場合に、アトマイズガスへと注入される酸素含有ガスの量を制御することによって、制御してもよい。例えば、注入される酸素含有ガスの量は、形成されたアトマイズ混合物内における酸素含有ガスに対するアトマイズガスの比の１又は複数の所望の範囲を達成するように制御してもよい。
酸素含有ガスを添加せずに形成されたＡｌ系金属粉末については、様々な異なる粒子径分布を有し、且つふるい分け及びブレンド工程を経たＡｌ系金属粉末が、ホール流量計（ＡＳＴＭ Ｂ２１３－１７の図１を参照のこと）においてその流動性を測定できるほど常には充分に流動しなかったことが観察された。例えば、１０μｍ～５３μｍの間の粒子径分布内に入るＡｌ系金属粉末は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３－１７に係るホール流量計において流動しなかった。
Ａｌ系金属粉末の流動性を更に高めるために、静電気を低減させてもよい。ふるい分け、ブレンド、及び操作工程は、Ａｌ系金属粉末の粒子を互いに衝突させ、それによって静電気のレベルを増加させ得る。この静電気によって粒子間に凝集力が更に生じることで、Ａｌ系金属粉末の流動性は乏しくなる。
加熱された金属源とアトマイズガス及び酸素含有ガスとを接触させることによって加熱金属源をアトマイズすることで形成された原料Ａｌ系金属粉末を、更に収集する。収集した原料Ａｌ系金属粉末は、様々なサイズの金属粒子の混合物を含有する。原料Ａｌ系金属粉末は、原料Ａｌ系金属粉末を、異なるサイズ分布、例えば１０μｍ～４５μｍ、１５μｍ～４５μｍ、１０μｍ～５３μｍ、１５μｍ～６３μｍ、２０μｍ～６３μｍ、１５μｍ～５３μｍ、４５μｍ～１０６μｍ、及び／又は２５μｍ～４５μｍなどに分離するように、更にふるい分けされる。このように、原料Ａｌ系金属粉末をふるい分けして、所定の粒子径を有する粉末を得てもよい。
加熱された金属源を酸素含有ガスと接触させる、本明細書に記載の様々な例示的アトマイズ方法に従って形成されたＡｌ系金属粉末は、酸素含有ガスとの接触を伴わないアトマイズ方法から形成されたＡｌ系金属粉末よりも、実質的に高い流動性を呈することが観察された。異なる方法に従って形成された金属粉末間の流動性のこの違いは、主に、１０μｍ～４５μｍ、１５μｍ～４５μｍ、１０μｍ～５３μｍ、１５μｍ～６３μｍ、２０μｍ～６３μｍ、１５μｍ～５３μｍ、４５μｍ～１０６μｍ、及び／若しくは２５μｍ～４５μｍの粒子径分布、又は同様の粒子径分布を有する金属粉末で、サイズ調整することができる。しかし、加熱された金属源と酸素含有ガスとの接触を含む方法に従って形成した場合、他のサイズ分布の金属粉末もまた、流動性のわずかな増加を呈し得ることが理解されよう。
理論に束縛されるものではないが、アトマイズ中の加熱されたＡｌ系金属源と酸素含有ガスとの接触から、酸素含有ガスの原子及び／又は分子は、Ａｌ系金属粉末の粒子が形成されるにつれて、これらの粒子と反応する。したがって、酸化物は、粒子の厚さ内で形成され、概してＡｌ系金属粒子の粒子厚さまで減少する濃度を伴う。前記酸素濃度は、通常の自然酸化物層よりも表面で厚く、且つ深い。例えば、減少した層における酸素含有ガスを伴う加熱された金属の化合物とは、少なくとも１つの金属酸化物である。酸素含有ガスの原子は表面層の厚さを通じて減少しているので、濃度が減少するにつれて、不定比化合物を金属と形成する。
ＩＩ．粒子径及び流動性
１０６μｍ未満のサイズ分布内などの微細な粒子径を有する金属粉末は、より大きな表面積及びより強い表面相互作用を保有するため、結果として、より粗い粉末よりも流動性挙動において劣る。粉末の流動性は、粒子形態、粒子径分布、表面平滑性、水分レベル、サテライト含有量、及び静電気の存在などの、様々な要因の１又は複数に依存する。粉末の流動性とは、したがって、粉末粒子における付着力と重力とのバランスから生じる、複雑な巨視的特徴である。本明細書で特に示されない限り、Ａｌ系金属粉末の流動性は、「Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ Ｆｌｏｗ Ｒａｔｅ ｏｆ Ｍｅｔａｌ Ｐｏｗｄｅｒｓ Ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ Ｈａｌｌ Ｆｌｏｗｍｅｔｅｒ Ｆｕｎｎｅｌ．」と題する、ＡＳＴＭ Ｂ２１３－１７による測定に従って表される。Ａｌ系金属粉末の流動性は、測定された乾燥粉末に基づく。
上述のように、プラズマアトマイズ法における酸素の添加は、得られる粉末（そこの粒子の過半を含む）のいくつかの特性に影響を及ぼし、そのうちの少なくとも１つは、様々な粒子径分布での粉末の流動性を改善すると考えられる。本明細書で使用される場合、「ホール流動性（Ｈａｌｌ ｆｌｏｗａｂｉｌｉｔｙ）」とは、ＡＳＴＭ Ｂ２１３－１７に従って試験された粉末が流動する時間（秒で表される）を指す。本明細書で使用される場合、「カーニー流動性（Ｃａｒｎｅｙ ｆｌｏｗａｂｉｌｉｔｙ）」とは、ＡＳＴＭ Ｂ９６４－１６に従って試験された粉末が流動する時間（秒で表される）を指す。いずれの試験においても、流動性試験を完了するための測定時間が短いほど、試験された試料は良好に流動する。試験された試料が所与の流動試験を完了することができない場合、その試料は「流動しない」、すなわち、試験された試料の全てが試験装置を通過しなかったことを意味する。
一実施形態では、例えば、Ａｌ系金属粉末は、１５μｍ～４５μｍの粒子径分布を有し、ホール流動性は２４０秒以下（例えば、２００秒以下、例えば１２０秒～２００秒など）である。本実施形態では、粒子径分布が１５μｍ～４５μｍであるＡｌ系金属粉末は、７５秒以下（例えば、６０秒以下、例えば４５秒～６０秒など）のカーニー流動性を有していてもよい。
一実施形態では、例えば、Ａｌ系金属粉末は、１５μｍ～５３μｍの粒子径分布を有し、ホール流動性は１８０秒以下（例えば、１６０秒以下、例えば１２０秒～１６０秒など）である。本実施形態では、粒子径分布が１５μｍ～５３μｍであるＡｌ系金属粉末は、３０秒以下（例えば、２０秒～３０秒）のカーニー流動性を有していてもよい。
一実施形態では、例えば、Ａｌ系金属粉末は、１５μｍ～６３μｍの粒子径分布を有し、ホール流動性は１００秒以下（例えば、９０秒以下、例えば６０秒～９０秒など）である。本実施形態では、粒子径分布が１５μｍ～６３μｍであるＡｌ系金属粉末は、４５秒以下（例えば、２５秒～４０秒）のカーニー流動性を有していてもよい。
一実施形態では、例えば、Ａｌ系金属粉末は、２５μｍ～４５μｍの粒子径分布を有し、ホール流動性は７５秒以下（例えば、６５秒以下、例えば５０秒～６５秒など）である。本実施形態では、粒子径分布が２５μｍ～４５μｍであるＡｌ系金属粉末は、２０秒以下（例えば、１０秒～１５秒）のカーニー流動性を有していてもよい。
一実施形態では、例えば、Ａｌ系金属粉末は、４５μｍ～１０６μｍの粒子径分布を有し、ホール流動性は６０秒以下（例えば、４５秒以下、例えば３０秒～４５秒など）である。本実施形態では、粒子径分布が４５μｍ～１０６μｍであるＡｌ系金属粉末は、１５秒以下（例えば、１２秒以下、例えば７秒～１２秒など）のカーニー流動性を有していてもよい。
ＩＩＩ．酸素濃度及び酸素分布
アトマイズ法における酸素の添加に起因して、原料Ａｌ系金属粒子は、Ａｌ系金属源材料の初期酸素濃度よりも高い全粒子酸素濃度を有する。
例えば、Ａｌ系金属源材料の初期酸素濃度は、５重量ｐｐｍ未満など、１０重量パーツ・パー・ミリオン（ｐｐｍ）未満であり得る。例えば、Ａｌ系金属源材料は、偶発的な量の酸素に概して限定される初期酸素濃度を有し得る。酸素含有ガスの存在内におけるアトマイズの後、原料Ａｌ系金属粉末は、３０重量ｐｐｍ（例えば、３５重量ｐｐｍ超、例えば４０重量ｐｐｍ超など）を超える粒子酸素濃度を有し得る。一実施形態では、原料Ａｌ系金属粉末は、所与の原料物質濃度に対して許容される酸素の範囲内にある最大粒子酸素濃度を有し得る。例えば、原料Ａｌ系金属粉末は、１００重量ｐｐｍ～１０００重量ｐｐｍ、例えば２００重量ｐｐｍ～８００重量ｐｐｍ（例えば、３００重量ｐｐｍ～６００重量ｐｐｍ）の粒子酸素濃度を有し得る。
特定の実施形態では、酸素濃度はＡｌ系金属粒子の深さ内で拡散し、この酸素濃度は、粒子の深さ全体にわたって変化する（例えば、粒子の深さへと減少する）。概して、Ａｌ系金属粉末は、アトマイズ法の連続的な性質に起因して、個々の粒子間で酸素濃度がいくらか異なり得る。例えば、粉末は、同様の特徴を有するが、特定の特性（例えば、酸素濃度及び／又は酸素拡散）がある程度異なる部分に分割されてもよい。以下で論じるように、粉末の一部（例えば、第１部分）は、特に所望の特徴及び特性で説明され得る。例えば、Ａｌ系金属粒子の一部は、金属粉末の複数のＡｌ系金属粒子の少なくとも４０重量％（例えば、金属粉末の複数のＡｌ系金属粒子の少なくとも５０重量％、例として金属粉末の複数のＡｌ系金属粒子の５０％～９９％、例として金属粉末の複数のＡｌ系金属粒子の６０％～９５％）を構成し得る。
特定の実施形態では、Ａｌ系金属粒子の一部（例えば、体積によるＡｌ系金属粒子の過半）は、個々の粒子の厚さへと減少する酸素濃度を有し得る。例えば、Ａｌ系金属粒子の一部の各粒子は、以下に詳述する方法に従いオージェ電子分光法によって測定されるように、２．８分以上（例えば、３．０分間～４．５分間）のスパッタリング時間で測定される半酸素濃度を有し得る。本明細書で使用される場合、「半酸素濃度」とは、最大酸素濃度の５０％を指す。
粒子内の酸素の量は、粒子の粒子径によって異なり得ることが認識される。（粒子表面積を用いて）粒子のサイズに対して正規化した場合、Ａｌ系金属粒子の一部の各粒子は、オージェ電子分光法によって測定されるように（例えば、０．００２分／μｍ２～０．００３分／μｍ２）、０．００２分／μｍ２以上のスパッタリング時間で測定される正規化半酸素濃度を有し得る。これらの値は、６０を乗算することによって秒／μｍ２で言い換えてもよい。このようにして、Ａｌ系金属粒子の一部の各粒子は、オージェ電子分光法によって測定されるように（例えば、０．１２秒／μｍ２～０．１８秒／μｍ２）、０．１２秒／μｍ２以上のスパッタリング時間で測定される正規化半酸素濃度を有し得る。実施例において以下で論じられる例示的な粉末で示されるように、例示的なＰ．Ａ．粉末（プラズマアトマイズ法で酸素存在下において形成される）は、比較用Ｐ．Ａ．粉末及び比較用Ｇ．Ａ．粉末と比較した場合、より大きな正規化半酸素濃度を示した。
比率が大きいほど、同じ粒子径に対して酸化物の厚さ（及び回収（ｐｉｃｋ－ｕｐ））が大きいことを意味する。時間をπＤ２で割ることによって面積に対する指数を算出して、面積に対する粒子径の影響を示す。例えば、図６Ａ及び図６Ｂに示す正規化指数は、図５Ｂ及び図５Ｃのそれぞれの値を、図５ＡのＡＥＳによって分析された粒子の平均直径をＤとする粒子の表面積（すなわち、４πｒ２＝πＤ２）で割ることによって、それぞれ得た。したがって、図６Ａで得られた比の単位は分／μｍ２であり、図６Ｂで得られた比の単位は％／μｍ２である。
同様に、Ａｌ系金属粒子の一部の各粒子は、以下に詳述する方法に従いオージェ電子分光法によって測定されるように、プロットされた酸素濃度曲線下のチャート面積として表される酸素濃度を有してもよく、このチャート面積は、２０分間のスパッタリング時間に対して７．５％より大きい（例えば、２０分間のスパッタリング時間に対して８％超、例として２０分間のスパッタリング時間に対して８．５％）。
粒子のサイズに対して正規化した場合、Ａｌ系金属粒子の一部の各粒子は、２０分間のスパッタリング時間についてオージェ電子分光法によって測定されるように、７．５％／μｍ２以上の正規化されたチャート面積を有し得る。
ある特定の実施形態では、Ａｌ系金属粒子の一部（例えば、体積によるＡｌ系金属粒子の過半）は、粒子の表面でその最大値を有する酸素濃度を有し得る。代替的な実施形態では、Ａｌ系金属粒子の一部（例えば、体積によるＡｌ系金属粒子の過半）は、以下に詳述する方法に従いオージェ電子分光法によって測定されるように、粒子の表面から２ｎｍ～１０ｎｍの深さでその最大値を有する酸素濃度を有し得る。
ＩＶ．粒径、表面特性、及び空隙率
いかなる特定の理論にも束縛されることを望むものではないが、アトマイズ法中の酸素とアルミニウムとの発熱反応は、表面温度を上昇させ、及び／又は粒子の冷却速度を遅くして、粒子内のより大きな粒径と、より滑らかな粒子表面（すなわち、小さな表面粗度）とをもたらすと考えられる。加えて、粒子内の空隙率が最小限に抑えられ得る。
特定の実施形態では、Ａｌ系金属粉末の一部の内における各粒子の平均粒面積比率は、総面積に対する暗い相（すなわち、粒子）の面積比によって算出した、７５％以上（例えば、７７．５％～９０％）である。
逆に、Ａｌ系金属粉末の一部の内における各粒子の共晶（すなわち、粒間材料）の平均面積比率は、総面積に対する明るい相（すなわち、共晶）の面積比によって算出した、２５％以下（例えば２０％以下）である。
特定の実施形態では、Ａｌ系金属粉末の一部の内における各粒子の平均空隙率は、総面積に対する孔の面積比によって算出した、０．２０体積％以下（例えば、０．１５体積％以下）である。
オージェ電子分光法
オージェ電子分光法（Ａｕｇｅｒ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＡＥＳ）を使用して、個々のＡｌ系粉末粒子（例えば、ＡｌＳｉ７Ｍｇ粉末粒子）の表面化学を調べた。特に興味深いのは、表面酸化物層の厚さであった。本明細書で使用される場合、「オージェ電子分光法によって測定される」という用語は、以下の条件を用いて、Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ（ＰＨＩ）Ａｕｇｅｒ ７００Ｘｉ機器でこのデータを収集するために使用される条件を指す：
・分析チャンバ内における８×１０－１０Ｔｏｒｒの基準圧力、又はより低い圧力の真空中。
・電子ビーム：２０ｋＶ、５ｎＡ。
・アルゴンのイオンスパッタリングビーム：２ｋＶ、１μＡ、３×３ｍｍのラスタ領域、０．３分のスパッタリング間隔、電子ビームから３０°のステージ傾斜（シリコンウェハ上の熱成長ＳｉＯ２層に対して、１２Å／分のスパッタリング速度を提供するＳｉＯ２の参照材料を使用）。
・オージェ検出限界：０．５原子パーセント。
・生のピーク強度は、Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ（ＰＨＩ）から供給された感度因子を用いて、原子パーセントに変換した。算出された原子濃度の誤差は未知であるが、前記値は、分析位置と試料との比較に使用することができる。
少量の粉末を、１滴のアセトン／スコッチテープ粘着性残留物を用いて、清浄なシリコンウェハ片に付着させた。過剰でルースな粉末を、エアダスタ（ｃａｎｎｅｄ ａｉｒ）を用いて除去した。シリコン片を標準的なＰＨＩ試料マウントへと機械的に取り付け、分析チャンバへ導入した。
二次電子像及びオージェ深さプロファイルを、２５０倍～５００倍の倍率での視野内のいくつかの粉末粒子から収集した。深さプロファイルについては、電子ビームを、選択した粒子上に固定して保持した。未知ではあるが、２０ｋＶ、５ｎＡの電子ビームのスポットサイズは、これらの材料では２０ｎｍ～５０ｎｍの範囲にあると推定される。
調査した粒子上の表面酸化物を比較するための、２つの方法を提示する：（１）図２に示されるような、最大酸素レベルの１／２に達するまでのスパッタリング時間（これは、表面酸化物とバルク粒子との界面に達する時間と考えられる）、及び（２）図３に示すような、０分～２０分の平均酸素信号。
図２は、この例示的なプロファイルの最大酸素が３０原子％未満であることを示す。表面酸化物と基板との界面は、酸素信号が、最大値の１／２に達したときであると考えられ、これは、この粒子については１５原子％未満である。その濃度に達するまでのスパッタリング時間は２．１分であった。
図３は、この深さプロファイルの平均酸素（斜線で表された酸素プロファイルの下の領域）を示す。この平均酸素は、０分～２０分の各スパッタリングサイクルについて測定された酸素％を合計し、次いで、この期間のサイクル数で割ることによって、算出される。
酸素を有する例示的プラズマアトマイズ粉末
高純度アルゴン（＞９９．９９７％）であったアトマイズガスを用いたプラズマアトマイズにより、Ａｌ系金属粉末を生成した。酸素（Ｏ２）を高純度アルゴンに注入して、アルゴン内に２５２ｐｐｍの酸素のアトマイズ混合物を形成した。加熱されたＡｌ系金属源を、アトマイズ法の間にアトマイズ混合物と接触させた。
形成後、原料Ａｌ系金属粉末をふるい分けして、粒子径分布１５μｍ～５３μｍを分離した。次いで、ふるい分けした粉末を混合して、均一性を確保した。
比較用プラズマアトマイズ粉末
市販のプラズマアトマイズ粒子を購入し、粉末特性を分析した。
比較用ガスアトマイズ粉末
市販のガスアトマイズ粒子を購入し、粉末特性を分析した。
流動性結果
粉末を、本明細書に記載の実施形態に係る例示的ＰＡ粉末、商業的に購入した比較用ＰＡ粉末、及び比較用ガスアトマイズ粉末の各々から、流動性について試験した。上記の実施形態に従って形成された例示的ＰＡ粉末のみが良好な流動性を示した。商業的に購入した比較用ＰＡ粉末は流動性が悪かった。
時間を測定するために使用される量が、Ａｌ－１０Ｓｉ－Ｍｇから形成された粒子について５０ｇであるホール流動性試験を、ＡＳＴＭ Ｂ２１３－２０を用いて追加的に実施した。結果は、２０μｍ～７５μｍの範囲の粒子が、７２秒のホール流動性（ＡＳＴＭ Ｂ２１３－２０）、及び１４．５秒のカーニー流動性を有したことを示した。結果は、２０μｍ～６３μｍの範囲の粒子が、６３秒のホール流動性（ＡＳＴＭ Ｂ２１３－２０）、及び１２．６秒のカーニー流動性を有したことを示した。
ＡＥＳデータ
図４は、粒子直径、最大酸素濃度の１／２に達するまでのスパッタリング時間（表面酸化物と下にある基板との界面）、及び０分～２０分の平均酸素％をまとめた表を示す。本明細書に記載の実施形態に係る例示的ＰＡ粉末、商業的に購入した比較用ＰＡ粉末、及び比較用ガスアトマイズ粉末の各試料について、５つの粒子を調査した。
分析された粒子径は、図５Ａ、図５Ｂ、及び図５Ｃに示されるように、３つの粉末間で異なった。図６Ａ及び図６Ｂに示されるように、各粒子の表面積が算出され、次いで１／２最大Ｏ及び酸素％が、粒子表面積に対して正規化された。
図７Ａ、図７Ｂ、図７Ｃ、図７Ｄ、図７Ｅは、例示的ＰＡ粉末の、図７Ｆ及び図７Ｇに示すＳＥＭ画像における５つの標識粒子のＡＥＳデータを示す。
図８Ａ、図８Ｂ、図８Ｃ、図８Ｄ、図８Ｅは、比較用ＰＡ粉末の、図８Ｆ及び図８Ｇに示すＳＥＭ画像における５つの標識粒子のＡＥＳデータを示す。
図９Ａ、図９Ｂ、図９Ｃ、図９Ｄ、図９Ｅは、比較用ＧＡ粉末の、図９Ｆに示すＳＥＭ画像における５つの標識粒子のＡＥＳデータを示す。
画像分析
３０枚の、個々の粉末粒子の高分解能反射電子画像を、本明細書に記載した実施形態に係る例示的ＰＡ粉末、商業的に購入した比較用ＰＡ粉末、及び比較用ガスアトマイズ粉末の３種の粉末より分析した。
画像分析を、「Ｔｒａｉｎａｂｌｅ Ｗｅｋａ Ｓｅｇｍｅｎｔａｔｉｏｎ」（Ａｒｇａｎｄａ－Ｃａｒｒｅｒａｓ，Ｉ．；Ｋａｙｎｉｇ，Ｖ．及びＲｕｅｄｅｎ，Ｃ．ら（２０１７年）、「Ｔｒａｉｎａｂｌｅ Ｗｅｋａ Ｓｅｇｍｅｎｔａｔｉｏｎ：ａ ｍａｃｈｉｎｅ ｌｅａｒｎｉｎｇ ｔｏｏｌ ｆｏｒ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ ｐｉｘｅｌ ｃｌａｓｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ．」、Ｂｉｏｉｎｆｏｒｍａｔｉｃｓ（Ｏｘｆｏｒｄ Ｕｎｉｖ Ｐｒｅｓｓ）第３３巻第１５号、ＰＭＩＤ２８３６９１６９、ｄｏｉ：１０．１０９３／ｂｉｏｉｎｆｏｒｍａｔｉｃｓ／ｂｔｘ１８０）と、Ｐｙｔｈｏｎのデータ処理との組合せを用いて行って、各データの粒径分布を決定した。
粒径分布については円相当径（マイクロメートル）が報告される。図１０は、面積比率測定値を示し、図１１は、円相当径測定値（μｍ）及び線状切片測定値（ｌｉｎｅａｌ ｉｎｔｅｒｃｅｐｔ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ）を示す（以下に記載の方法）。図１２は、これらの粉末の平均粒径を示す。図１５は、粉末のヒストグラムを示す。
図１４Ａは、例示的ＰＡ粒子の反射電子画像を示す。図１５は、比較用ＰＡ粉末からの粒子の反射電子画像を示す。図１６Ａは、比較用ＧＡ粉末からの粒子の反射電子画像を示す。
これらの反射電子画像の各々を、ＩｍａｇｅＪ １．５２ｐ（ＦＩＪＩ）を用いて処理し、それらを８ビットのグレースケール画像（ｔｉｆｓ）に変換した。前記画像を処理して、コントラスト強調関数を用いて各画像のコントラストを正規化することで、それぞれ、図１４Ｂ、図１５Ｂ、及び図１６Ｂを得た。
２４枚のランダム画像を選択して、Ｔｒａｉｎａｂｌｅ ＷＥＫＡ Ｓｅｇｍｅｎｔａｔｉｏｎプラグイン（ｖ３．２．３３）［Ａｒｇａｎｄａ－Ｃａｒｒｅｒａｓ，Ｉ．；Ｋａｙｎｉｇ，Ｖ．；Ｒｕｅｄｅｎ，Ｃ．ら（２０１７年）「Ｔｒａｉｎａｂｌｅ Ｗｅｋａ Ｓｅｇｍｅｎｔａｔｉｏｎ：ａ ｍａｃｈｉｎｅ ｌｅａｒｎｉｎｇ ｔｏｏｌ ｆｏｒ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ ｐｉｘｅｌ ｃｌａｓｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ．」Ｂｉｏｉｎｆｏｒｍａｔｉｃｓ（Ｏｘｆｏｒｄ Ｕｎｉｖ Ｐｒｅｓｓ）第３３巻第１５号、ＰＭＩＤ２８３６９１６９、ｄｏｉ：１０．１０９３／ｂｉｏｉｎｆｏｒｍａｔｉｃｓ／ｂｔｘ１８０］を、以下のモデル設定で用いて、セグメンテーションモデルを作製した：
・視野：最大シグマ＝１６．０、最小シグマ＝０．０
・膜厚：１、パッチサイズ：１９
・３つの分類：粒、デンドライト境界（ｉｎｔｅｒｄｅｎｄｒｉｔｅ）、孔
・次の特徴を伴うＦａｓｔＲａｎｄｏｍＦｏｒｅｓｔモデル：ガウスぼかし、ソーベルフィルタ、ヘッセ（Ｈｅｓｓｉａｎ）、ガウス差分、膜投影（Ｍｅｍｂｒａｎｅ ｐｒｏｊｅｃｔｉｏｎｓ）、分散（Ｖａｒｉａｎｃｅ）、
・平均、中央値（９２の全属性を使用）
セグメンテーションされたＲＧＢ画像をＰｙｔｈｏｎ用のグレースケールに変換した。
図１７は、３つの粉末の粒径分布を示す。
粒の数は、線状切片測定を用いて測定し、図１８Ａ～図１８Ｃは、ＯｐｅｎＣＶ（３．４．１）、ＮｕｍＰｙ（１．１６．２）、ＭａｔＰｌｏｔＬｉｂ（３．０．３）、Ｓｃｉｋｉｔ－ｉｍａｇｅ（０．１４．２）、Ｓｃｉｐｙ（１．２．１）である追加のライブラリによるＰｙｔｈｏｎ（３．７．３）を用いる、１（ｄ）からのセグメンテーション画像を処理する、本明細書に記載の手順の一例を示す。前記方法は下記を含む：
ＳＥＭ標識を画像からトリミングして、セグメンテーション領域のみを処理すること；
目的の領域をマスキングすることによって、分析を中心粒子に限定すること；
粒間領域マスクに対してモルフォロジークロージング（ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｃａｌ ｃｌｏｓｉｎｇ）を行って、小径穴を除去すること（カーネル＝１単位の３×３）；
３００ピクセルより小さい粒を除去すること（連結性＝４を用いて決定）；
中心粒子の総面積に基づいて相の面積比率を決定すること；
個々の粒の円相当径を特定及び算出すること；
画像当たり２００本のランダムな試験線に対して切片手順を行って、単位長さ当たりの粒間交差（ｇｒａｉｎ ｉｎｔｅｒｓｅｃｔｉｏｎｓ）の数を決定すること［ＡＳＴＭ Ｅ１１２－１３、「Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ Ａｖｅｒａｇｅ Ｇｒａｉｎ Ｓｉｚｅ」、ＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、Ｗｅｓｔ Ｃｏｎｓｈｏｈｏｃｋｅｎ、ＰＡ（２０１３年）、ｗｗｗ．ａｓｔｍ．ｏｒｇに基づく］。各切片は、粒界を横切って粒内に入る際に１回カウントした。
目的の粒子のみを包含する長方形に試験領域をトリミングし、データセット全体の粒径、面積比率、及び試験線について統計値を決定した。全ての画像について、粒、粒間領域、及び孔の面積比率を集計して、平均、標準偏差、標準誤差、及び中央値を決定した。全ての粒子の円相当径を全ての画像にわたって集計して、試料分布を得た。この分布から、平均値、標準偏差、標準誤差、中央値、及び最大値を算出した。２００本のランダムな試験線からのピクセル単位当たりの平均線状切片を、画像ごとに算出する。これらの平均切片／ピクセルを全ての画像について集計して、平均、標準偏差、標準誤差、及び中央値を算出した。切片／ピクセル値にピクセルスケール係数（ピクセル／ｕｍ）を乗算して、測定値を物理単位に変換した。
例示的ＰＡ粉末、比較用ＰＡ粉末、及び比較用ＧＡ粉末を、２００本のランダムな線／画像で試験し、これは、（例示的ＰＡ粉末からの）例示的ＰＡ粒子がはるかに少ない切片（より大きな粒を意味する）を有することを示している。例えば、本開示の実施形態に従って形成された例示的ＰＡ粉末は、３．５未満、例えば３未満（例えば、２～３）の、粒子／１０μｍ線の平均を有し得る。同様に、本開示の実施形態に従って形成された例示的ＰＡ粉末は、３．５未満、例えば３未満（例えば、２～３）の、粒子／１０μｍ線の中央値平均を有し得る。
本発明の更なる態様は、以下の項目の主題によって提供される。
１．少なくとも５０重量％のアルミニウムを含む複数のＡｌ系金属粒子を含む金属粉末であって、前記複数のＡｌ系金属粒子は、Ａｌ系金属粒子の第１部分を含み、Ａｌ系金属粒子の第１部分の各Ａｌ系金属粒子は、最大酸素濃度と、最大酸素濃度の５０％である半酸素濃度とを含み、前記半酸素濃度は、オージェ電子分光法により測定されるように、２．８分以上のスパッタリング時間で測定される、金属粉末。
２．少なくとも５０重量％のアルミニウムを含む複数のＡｌ系金属粒子を含む金属粉末であって、前記複数のＡｌ系金属粒子は、Ａｌ系金属粒子の第１部分を含み、Ａｌ系金属粒子の第１部分は、正規化された最大酸素濃度の５０％である正規化された半酸素濃度を含み、粒子表面積に対する正規化された半酸素濃度は、オージェ電子分光法によって測定される場合、０．００２分／μｍ２以上である、金属粉末。
３．少なくとも５０重量％のアルミニウムを含む複数のＡｌ系金属粒子を含む金属粉末であって、前記複数のＡｌ系金属粒子は、Ａｌ系金属粒子の第１部分を含み、Ａｌ系金属粒子の第１部分の各Ａｌ系金属粒子は、Ａｌ系金属粒子の一部の各々が、オージェ電子分光法によって測定されるようにプロットされた酸素濃度曲線下におけるチャート面積を有するように、粒子内に分布した酸素を含み、前記チャート面積は、２０分間のスパッタリング時間で７．５％以上である、金属粉末。
４．半酸素濃度が、３．０分間～４．５分間であるスパッタリング時間で測定される、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
５．チャート面積が、２０分間のスパッタリング時間で８％超である、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
６．チャート面積が、２０分間のスパッタリング時間で８．５％超である、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
７．少なくとも５０重量％のアルミニウムを含む複数のＡｌ系金属粒子を含む金属粉末であって、前記複数のＡｌ系金属粒子は、Ａｌ系金属粒子の第１部分を含み、Ａｌ系金属粒子の第１部分の各Ａｌ系金属粒子は、７５％以上の平均粒面積比率を有する、金属粉末。
８．少なくとも５０重量％のアルミニウムを含む複数のＡｌ系金属粒子を含む金属粉末であって、前記複数のＡｌ系金属粒子は、Ａｌ系金属粒子の第１部分を含み、Ａｌ系金属粒子の第１部分の各Ａｌ系金属粒子は、２５％以下の平均共晶比率を有する、金属粉末。
９．少なくとも５０重量％のアルミニウムを含む複数のＡｌ系金属粒子を含む金属粉末であって、前記複数のＡｌ系金属粒子は、Ａｌ系金属粒子の第１部分を含み、Ａｌ系金属粒子の第１部分の各Ａｌ系金属粒子は、０．２％以下の平均空隙率を有する、金属粉末。
１０．少なくとも５０重量％のアルミニウムを含む複数のＡｌ系金属粒子を含む金属粉末であって、前記複数のＡｌ系金属粒子は、Ａｌ系金属粒子の第１部分を含み、Ａｌ系金属粒子の第１部分は、７５％以上の平均粒比率測定値を有する、金属粉末。
１１．少なくとも５０重量％のアルミニウムを含む複数のＡｌ系金属粒子を含む金属粉末であって、前記複数のＡｌ系金属粒子内の粒子の過半が、線状切片測定に従って測定された場合、３．５未満である粒子／１０μｍ線の平均を有する、金属粉末。
１２．複数のＡｌ系金属粒子が、線状切片測定値に従って測定された場合、２～３である粒子／１０μｍ線の平均を有する、第１１項に記載の金属粉末。
１３．Ａｌ系金属粒子の第１部分が、金属粉末の複数のＡｌ系金属粒子の少なくとも４０重量％を構成する、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
１４．Ａｌ系金属粒子の第１部分が、金属粉末の複数のＡｌ系金属粒子の５０％～９９％を構成する、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
１５．Ａｌ系金属粒子の第１部分が、金属粉末の複数のＡｌ系金属粒子の６０％～９５％を構成する、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
１６．金属粉末が、少なくとも７０重量％のＡｌを含む、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
１７．金属粉末が、７５重量％～９９重量％のアルミニウムを含む、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
１８．金属粉末が、９０重量％～９５重量％のアルミニウムを含む、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
１９．Ａｌ系金属粒子の第１部分の各Ａｌ系金属粒子が、酸素富化層及び窒素富化層を含む表面層を含む、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
２０．金属粉末が、プラズマアトマイズ金属粉末である、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
２１．酸素が、Ａｌ系金属粒子の第１部分の各Ａｌ系金属粒子中に酸化物として存在する、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
２２．酸化物が、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、又はそれらの混合物を含む、第２１項に記載の金属粉末。
２３．最大酸素濃度が、Ａｌ系金属粒子の第１部分の各Ａｌ系金属粒子の表面で測定される、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
２４．最大酸素濃度が、Ａｌ系金属粒子の第１部分の各Ａｌ系金属粒子の表面から２ｎｍ～２０ｎｍの深さで測定される、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
２５．Ａｌ系金属粉末が、１５μｍ～４５μｍの粒子径分布、及び２４０秒以下のホール流動性を有する、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
２６．Ａｌ系金属粉末が、１５μｍ～４５μｍの粒子径分布、及び２００秒以下のホール流動性を有する、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
２７．Ａｌ系金属粉末が、１５μｍ～４５μｍの粒子径分布、及び７５秒以下のカーニー流動性を有する、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
２８．Ａｌ系金属粉末が、１５μｍ～４５μｍの粒子径分布、及び６０秒以下のカーニー流動性を有する、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
２９．Ａｌ系金属粉末が、１５μｍ～５３μｍの粒子径分布、及び１８０秒以下のホール流動性を有する、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
３０．Ａｌ系金属粉末が、１５μｍ～５３μｍの粒子径分布、及び３０秒以下のカーニー流動性を有する、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
３１．Ａｌ系金属粉末が、１５μｍ～６３μｍの粒子径分布、及び１００秒以下のホール流動性を有する、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
３２．Ａｌ系金属粉末が、１５μｍ～６３μｍの粒子径分布、及び４５秒以下のカーニー流動性を有する、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
３３．Ａｌ系金属粉末が、２５μｍ～４５μｍの粒子径分布、及び７５秒以下のホール流動性を有する、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
３４．Ａｌ系金属粉末が、２５μｍ～４５μｍの粒子径分布、及び２０秒以下のカーニー流動性を有する、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
３５．Ａｌ系金属粉末が、４５μｍ～１０６μｍの粒子径分布、及び６０秒以下のホール流動性を有する、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
３６．Ａｌ系金属粉末が、４５μｍ～１０６μｍの粒子径分布を有し、１５秒以下のカーニー流動性を有してもよい、先行する項のいずれかに記載の金属粉末。
３７．Ａｌ系金属粉末を形成する方法であって、この方法は、加熱されたＡｌ系金属源をアトマイズして、原料Ａｌ系金属粉末を生成することと、当該加熱Ａｌ系金属源を、アトマイズガス及び酸素含有ガスと接触させることと、酸素を用いて、先行する項のいずれかに記載のＡｌ系金属粉末内に酸化物を形成することと、を含む、Ａｌ系金属粉末を形成する方法。
３８．Ａｌ系金属粒子がプラズマ場内で形成されるように、アトマイザの加熱領域内にＡｌ系源金属を供給することであって、ここで、Ａｌ系金属源材料は、少なくとも５０重量％のアルミニウムを含み、初期酸素濃度を有する、供給することと、Ａｌ系金属粒子の過半がＡｌ系金属源材料の初期酸素濃度よりも高い粒子酸素濃度を有するように、アトマイザ中に酸素を供給することと、を含む、Ａｌ系金属粒子の金属粉末を形成する方法。
３９．初期酸素濃度が、１０重量ｐｐｍ未満である、先行する項のいずれかに記載の方法。
４０．初期酸素濃度が、５重量ｐｐｍ未満である、先行する項のいずれかに記載の方法。
４１．粒子酸素濃度が、３０重量ｐｐｍを超える、先行する項のいずれかに記載の方法。
４２．粒子酸素濃度が、１００重量ｐｐｍ～１０００重量ｐｐｍを超える、先行する項のいずれかに記載の方法。
４３．粒子酸素濃度が、３００重量ｐｐｍ～６００重量ｐｐｍを超える、先行する項のいずれかに記載の方法。
４４．Ａｌ系金属源材料からアトマイザの加熱領域のプラズマ場内にＡｌ系金属粒子を形成することであって、ここで、Ａｌ系金属源材料は、少なくとも５０重量％のアルミニウムを含む、形成することと、Ａｌ系金属粒子の上及び中で酸素がアルミニウムと反応して、その中に酸化アルミニウムを形成するように、酸素をアトマイザに送り込むことであって、ここで、Ａｌ系金属粒子の過半は、正規化された最大酸素濃度の５０％である正規化された半酸素濃度を含み、この正規化半酸素濃度は、オージェ電子分光法によって測定される場合、０．００２分／μｍ２以上である、送り込むことと、を含む、Ａｌ系金属粒子の金属粉末を形成する方法。
４５．加熱されたＡｌ系金属源をアトマイズして、原料Ａｌ系金属粉末を生成することと、当該加熱されたＡｌ系金属源を、アトマイズガス及び酸素含有ガスと接触させることと、Ａｌ系金属粒子の過半がＡｌ系金属源材料の初期酸素濃度よりも高い粒子酸素濃度を有するように、酸素を用いて、原料Ａｌ系金属粉末内に酸化物を形成することと、を含む、Ａｌ系金属粉末アトマイズ製造方法。
４６．Ａｌ系金属源が、毎分６００標準リットル以上の供給速度でアトマイザに供給される、先行する項のいずれかに記載の方法。
４７．酸素が、酸素含有ガスとしてアトマイザに供給される、先行する項のいずれかに記載の方法。
４８．酸素含有ガスが、Ｏ２、Ｏ３、ＣＯ２、ＣＯ、ＮＯ、ＮＯ２、ＳＯ２、ＳＯ３、空気、水蒸気、又はそれらの混合物を含む、先行する項のいずれかに記載の方法。
４９．酸素含有ガスが、Ｏ２を含む、先行する項のいずれかに記載の方法。
５０．酸素含有ガスが、Ｏ２からなる、先行する項のいずれかに記載の方法。
５１．酸素含有ガスが、６０ｓｃｃｍ以上の質量流量でアトマイザに供給される、先行する項のいずれかに記載の方法。
５２．Ａｌ系金属源が、アトマイズガス及び／又は酸素含有ガスと接触する前に加熱される、先行する項のいずれかに記載の方法。
５３．Ａｌ系金属源が、アトマイズガス及び／又は酸素含有ガスと接触する前に、その融点の８０％以上まで加熱される、先行する項のいずれかに記載の方法。
５４．Ａｌ系金属源が、アトマイズガス及び／又は酸素含有ガスと接触する前に、５２５℃以上まで加熱される、先行する項のいずれかに記載の方法。
５５．プラズマ場が、プラズマトーチによって生成される、先行する項のいずれかに記載の方法。
５６．プラズマ場が、ＲＦプラズマトーチ、ＤＣプラズマトーチ、ＡＣプラズマトーチ、マイクロ波プラズマトーチ、又はプラズマアーク発生装置によって生成される、先行する項のいずれかに記載の方法。
５７．アトマイズガスが、不活性ガスを含む、先行する項のいずれかに記載の方法。
５８．アトマイズガスが、Ａｒ及び／又はＨｅを含む、先行する項のいずれかに記載の方法。
５９．アトマイジングが、アトマイズガス及び酸素含有ガスから本質的になるアトマイズ環境で行われる、先行する項のいずれかに記載の方法。
本明細書は、例示的な実施形態を使用して、最良の形態を含む本発明を開示し、また、所望による装置又はシステムの製作及び使用と、所望により組み込まれた方法の実行とを含む本発明の実施を、当業者にとっても可能にする。本発明の特許可能な範囲は、特許請求の範囲によって定義され、当業者が想到する他の実施例を含むことができる。そのような他の例は、それらが特許請求の範囲の文言と異ならない構造要素を含む場合、又はそれらが特許請求の範囲の文言と非実質的に異なる同等の構造要素を含む場合、特許請求の範囲内にあることが意図される。

Claims (16)

  1. 少なくとも５０重量％のアルミニウムを含む複数のＡｌ系金属粒子を含む金属粉末であって、前記複数のＡｌ系金属粒子は、Ａｌ系金属粒子の第１部分を含み、前記Ａｌ系金属粒子の第１部分は、正規化された最大酸素濃度の５０％である正規化された半酸素濃度を含み、前記正規化された半酸素濃度は、オージェ電子分光法によって測定される場合、０．００２分／μｍ２以上であり、前記Ａｌ系金属粒子の第１部分は、１０μｍ～４５μｍ、１５μｍ～４５μｍ、１０μｍ～５３μｍ、１５μｍ～６３μｍ、２０μｍ～６３μｍ、１５μｍ～５３μｍ、４５μｍ～１０６μｍ、又は２５μｍ～４５μｍの粒子径分布を有する、金属粉末。
  2. 前記Ａｌ系金属粒子の前記第１部分が、前記金属粉末の前記複数のＡｌ系金属粒子の少なくとも４０重量％を構成する、請求項１に記載の金属粉末。
  3. 前記Ａｌ系金属粒子の前記第１部分が、前記金属粉末の前記複数のＡｌ系金属粒子の５０％～９９％を構成する、請求項１に記載の金属粉末。
  4. 前記正規化半酸素濃度が、オージェ電子分光法によって測定される場合、０．００２分／μｍ２～０．００３分／μｍ２である、請求項１に記載の金属粉末。
  5. 前記Ａｌ系金属粒子の第１部分が、０．２％以下の平均空隙率を有する、請求項１に記載の金属粉末。
  6. 前記Ａｌ系金属粒子の第１部分が、総面積に対する粒子の面積比によって算出した、７５％以上の平均粒比率測定値を有する、請求項１に記載の金属粉末。
  7. 前記複数のＡｌ系金属粒子内の前記粒子の過半が、線状切片測定に従って測定された場合、３．５未満である粒子／１０μｍ線の平均数を有する、請求項１に記載の金属粉末。
  8. 前記複数のＡｌ系金属粒子内の前記粒子の過半が、線状切片測定に従って測定された場合、２～３である粒子／１０μｍ線の平均数を有する、請求項１に記載の金属粉末。
  9. 前記金属粉末が、少なくとも７０重量％のＡｌを含む、請求項１に記載の金属粉末。
  10. 前記金属粉末が、７５重量％～９９重量％のアルミニウムを含む、請求項１に記載の金属粉末。
  11. 前記Ａｌ系金属粒子の第１部分の各Ａｌ系金属粒子が、酸素富化層及び窒素富化層を含む表面層を含む、請求項１に記載の金属粉末。
  12. 前記金属粉末が、プラズマアトマイズ金属粉末である、請求項１に記載の金属粉末。
  13. 前記酸素が、前記Ａｌ系金属粒子の第１部分の各Ａｌ系金属粒子中に酸化物として存在する、請求項１に記載の金属粉末。
  14. 前記酸化物が、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、又はそれらの混合物を含む、請求項１３に記載の金属粉末。
  15. 前記Ａｌ系金属粉末が、１５～５３μｍの粒子径分布、及び１８０秒以下のホール流動性（Ｈａｌｌ ｆｌｏｗａｂｉｌｉｔｙ）を有する、請求項１に記載の金属粉末。
  16. 前記Ａｌ系金属粉末が、１５～６３μｍの粒子径分布、及び１００秒以下のホール流動性を有する、請求項１に記載の金属粉末。
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