CN108421984A - 一种用于增材制造的不锈钢粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

发明公开了一种增材制造用高球形度不锈钢粉末及其制备方法，制备步骤包括：筛分处理、球化处理、清洗处理和干燥处理。本发明的制备方法简单，生产效率高，成品质量高，适用于大批量生产，能够满足增材制造的需求，同时制备出的不锈钢粉末性能优异，粉末结构致密，性能稳定，使得增材制造不锈钢粉末能够应用于更恶劣的工况。

Description

一种用于增材制造的不锈钢粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属及合金粉末制备技术领域，具体涉及一种用于增材制造的不锈钢粉末及其制备方法。
背景技术
增材制造技术(Additive Manufacturing，AM)也称作3D打印技术，增材制造技术主要是以计算机辅助设计、材料加工与成型技术以及数字模型为基础，通过编程和数控系统把专用的打印材料，如金属材料，陶瓷材料，无机材料等，通过挤压、烧结、熔融、固化、喷射等各种方式逐层堆积而成，制造出具有实体的新型制造技术。
增材制造(AM)技术是依据三维CAD数据将材料连接制作物体的过程，相对于减法制造，它通常是逐层累积的过程，对成型复杂结构零件有显着的优势。但以选区激光熔融技术为代表的金属增材制造技术的固有的“粉末粘附”，“球化效应”所导致的毛糙表面，使零件难以满足使用要求。近年来，科学家和工程师们致力于将增材制造技术应用到实际的产品的制造中。其中，金属材料增材制造技术的发展尤其迅速。在欧美等发达国家，推入大量的资金研究增材制造技术，增材制造技术应用与推广得到了十分的重视，而增材制造金属零部件一直是研究和应用的重点。金属材料增材制造技术对使用的金属粉末的氧含量、球形度、粒径分布、流动性等性能有很高的要求，一般要求纯净度高、球形度好、粒径分布窄、氧含量低。
目前，应用于增材制造技术的金属粉末材料主要有不锈钢、钛合金、碳化钨陶瓷材料以及高熔点难熔金属材料等。其中，不锈钢粉末是金属增材制造技术中最常使用的一类性价比高的金属粉末材料。不锈钢以其耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质和酸、碱、盐等化学介质腐蚀而得到广泛应用。3D打印的不锈钢件不仅具有优异的耐腐蚀性、耐高温性、耐磨损性、抗蠕变以及良好的外观光泽度，而且3D打印的不锈钢成型件强度高，也能够满足大尺寸打印件的加工要求。这些特点使得3D打印不锈钢件在航空航天、医疗器械制造、汽车制造、日常生活等领域得到了广泛应用。
不锈钢粉末是较早研发用于3D打印的不锈钢材料，如今已成为3D打印市场上较为典型的加工材料。目前，3D打印的不锈钢材料的制备方法主要为气雾化制粉，气雾化制粉，气雾化制粉能够获得一定球形度和流动性的粉末，但是气雾化过程中，粉末的氧含量容易升高，粉末的粒度大小较难控制，制备出的粉末，难以满足高性能金属3D打印粉末的要求。而等离子体球化制粉作为生产3D打印用金属及合金粉末的一种新方法，通过等离子体球化方法制备出的金属粉末具有极高的球形度，粉末粒径分布窄，极大地降低氧含量低，并且适合于多种金属及合金等，已成为制备高性能及特种合金粉末的主要技术手段。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种用于增材制造的不锈钢粉末及其制备方法。
本发明采用以下技术方案：
一种用于增材制造的不锈钢粉末制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在筛分系统中，对原始不锈钢粉末A进行分级处理，获得适合增材制造粒径分布的不锈钢粉末B；
(2)在球化系统中，对不锈钢粉末B进行球化处理，得到不锈钢粉末C。
(3)在清洗系统中，对不锈钢粉末C进行清洗处理，得到不锈钢粉末D。
(4)在干燥系统中，对不锈钢粉末D进行干燥处理，得到最终产品增材制造用不锈钢粉末。
优选地，所述步骤(1)中，筛分系统为Artech瑞士超声波筛分机系统，有效筛分直径为φ520mm，筛网规格为200目～500目。
优选地，步骤(2)中，球化系统为泰克纳等离子体系统公司生产的TekNano-40Nanopowder Synthesis system，系统参数为：等离子体系统鞘气为氩氢混合气，氩气流速为10～120L/min，氢气流速为1～15L/min；等离子体系统中心气为氩气，流速为5～55L/min；等离子体系统载流气为氩气，流速为1～10L/min；送粉率为1～100g/min。
优选地，步骤(3)中，清洗系统为超声波清洗仪，清洗溶液为有机溶剂。
优选地，步骤(4)中，干燥系统为真空干燥箱，干燥温度为50～200℃，干燥时间为0.5～2h。
一种上述制备方法得到的用于增材制造的不锈钢粉末。
本发明通过球化处理可以获得球形度极高，结构致密，粒径分布小的不锈钢粉末；通过清洗处理，清洗不锈钢粉末粘附的细小颗粒，获得光滑致密的不锈钢粉末，并且降低不锈钢粉末的氧含量。
本发明原理：等离子体是固、液、气三态之外的第四态，是物质被电离后产生的近似电中性的离子化气体状物质。由于等离子体具有极高的温度，能力集中以及具备能够控制反应气氛和反应温度等特点而广泛地应用于工业生产中。等离子体产生的原理是气体在交流电线圈中放电产生等离子体炬，而等离子体球化技术则是将形状不规则、流动性差、球形度低的粉末在载流气和保护气的作用下，通过送粉器喷射到等离子体炬中,粉末在等离子体射流体中迅速被加热到熔融状态从而形成液滴,熔融的液滴在表面张力作用下形成球形度很高的液滴,并且在极高的温度梯度下迅速凝固,在热交换的过程中，熔融的液滴状粉末迅速固化成致密球形颗粒。等离子体球化法的最大优势为能量高度集中，等离子体矩的中心温度高，在等离子体炬的中心区温度高达10000℃,粉末离开等离子体炬后,温度急剧下降,这种极大的温度梯度场为粉末颗粒表面的迅速熔化和快速冷却凝固提供了良好的温度环境，可以实现快速熔化粉末，而粉末离开能量集中区后又可以迅速冷却，固化定型。等离子体球化技术可以在不改变粉末合金机械性能和结构的情况下，获得表面光滑，球形度极高的致密颗粒，同时等离子体球化系统操作简便灵活。等离子体炬的温度场可以通过调整其功率大小、工作气体流量、粉末的料供给速度等参数精确地控制,应用起来十分灵活方便快捷。
本发明采用泰克纳公司生产的TekNano-40Nanopowder Synthesis system等离子体球化系统，以烧结破碎的不锈钢粉末为原材料，将不锈钢粉末轴向注入等离子体设备中，不锈钢粉末在等离子体热源的作用下，粉末快速熔化称液滴状，同时在氩气氛保护下又快速地冷却，由于表面张力，固化成球形粉末，且致密性得到大幅度提高。等离子体球化后粉末表面粘附着一些细小的颗粒，这些细小的颗粒粘附在金属粉末表面会导致粉末的流动性降低，同时增加金属粉末的含氧量。
本发明通过将粉末与有机溶剂在超声波清洗仪中清洗，从而去掉金属表面粘附的小颗粒，从而到达金属表面光滑致密，球形度完整，流动性高等效果。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备方法简单高效，制备出的不锈钢粉末，性能稳定，球形度高，具有优异的流动性，适合于增材制造，使得增材制造不锈钢粉末能够应用于更恶劣的工况。
(2)本发明采用等离子体球化技术制备的高性能的不锈钢粉末，通过该方法制备的不锈钢粉末具有球形度高，粒径分布范围小，氧含量低，结构致密，流动性优异等特点。
(3)本发明采用有机溶剂作为清洗溶剂，能够有效的清洁不锈钢粉末，使得不锈钢粉末表面光滑，进一步提高不锈钢粉末的流动性。
(4)本发明采用低温真空干燥的方式，既能到达干燥不锈钢粉末的效果，同时不锈钢粉末也不会氧化，能够有效的控制不锈钢粉末的氧含量。
(5)粉末的制备方法简单，生产效率高，成品质量高，适用于大批量生产。
附图说明
图1为实施例1中原始不锈钢粉末SEM形貌图。
图2为实施例1中原始不锈钢粉末粒径分布图。
图3为实施例1中球化之后不锈钢粉末SEM形貌图。
图4为实施例1中清洗干燥之后不锈钢粉末SEM形貌图。
图5为实施例1中最终产品不锈钢粉末粒径分布图。
图6为实施例2中最终产品不锈钢粉末SEM形貌图。
图7为实施例3中最终产品不锈钢粉末SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。实施例均采用丹东百特(Better2000)激光粒度分析仪，测试粉末的平均粒径及颗粒分布曲线；采用NOVANANOSEM430高倍电镜(SEM)扫描电子显微镜，观察粉末的微观形貌；采用氧氮分析仪，分析粉末的氧元素质量分数。
实施例1：
不锈钢粉末制备方法，步骤如下：
(1)在Artech瑞士超声波筛分机筛分系统中，对原始不锈钢粉末A进行分级处理，获得适合增材制造粒径分布的不锈钢粉末B，其中筛网有效筛分直径为φ520mm，筛网规格为325目和500目；
(2)在泰克纳等离子体系统TekNano-40NanopowderSynthesissystem球化中，对不锈钢粉末B进行球化处理，获得不锈钢粉末C。其中，系统参数为：等离子体系统鞘气为氩氢混合气，氩气流速为60L/min，氢气流速为15L/min；等离子体系统中心气为氩气，流速为35L/min。等离子体系统载流气为氩气，流速为10L/min。送粉率为80g/min；
(3)在超声波清洗系统中，对不锈钢粉末C进行清洗处理，获得到不锈钢粉末D。其中，清洗溶剂为无水乙醇。
(4)在真空干燥系统中，对不锈钢粉末D进行干燥处理，获得最终产品不锈钢粉末。其中，干燥温度为80℃，保温时间为2h。
在制备增材制造用不锈钢粉末时，利用扫描电子显微镜(NOVA NANOSEM 430)和激光粒度仪(丹东百特Bettersize 2000)对原始不锈钢的粉末以及粒径分布进行分析。图1为实施例1中原始不锈钢粉末SEM形貌图。该不锈钢粉末为熔融破碎粉，有大量熔融和半熔的粉末，粉末粒径分布在15～100um左右，中值粒径D50为57.6和对原始不锈钢粉末，其结果如图2所示。原始不锈钢粉末的大小，形状不均匀，难以满足增材制造技术对于粉末的性能要求。通过在Artech瑞士超声波筛分机筛分系统筛分出粒径分布较小的粉末，然后再在泰克纳等离子体系统TekNano-40NanopowderSynthesissystem球化中，得到的球形不锈钢粉末。图3为实施例1中球化之后不锈钢粉末SEM形貌图；图4为实施例1中清洗干燥之后不锈钢粉末SEM形貌图；图5为实施例1中最终不锈钢粉末粒径分布图。从图3可以观察到，经过等离子体球化系统之后，不锈钢粉末具有完整的球形度，粉末粒径大小基本一致，同时，不锈钢粉末表面致密，具有良好的流动性。但是不锈钢粉末表面粘附着一些细小的粉末，这主要是由于在等离子体球化过程中，部分不锈钢粉末优先熔化，并且形成细小的颗粒而粘附在较大的不锈钢粉末表面。将经过等离子体球化系统之后的粉末，在无水乙醇中，超声清洗之后，得到高球形度，粉末表面光滑致密的不锈钢粉末，其结果如图4所示。同时用激光粒度仪分析球化清洗干燥之后的不锈钢粉末，球形不锈钢粉末的粒径分布更窄，粉末中值粒径D50为53um，粒径分布为35～83um，更能满足增材制造技术对粉末流动性的要求。
实施例2：
不锈钢粉末制备方法，步骤如下：
(1)在Artech瑞士超声波筛分机筛分系统中，对原始不锈钢粉末A进行分级处理，获得适合增材制造粒径分布的不锈钢粉末B，其中筛网有效筛分直径为φ520mm，筛网规格为325目和500目；
(2)在泰克纳等离子体系统TekNano-40NanopowderSynthesissystem球化中，对不锈钢粉末B进行球化处理，获得不锈钢粉末C。其中，系统参数为：等离子体系统鞘气为氩氢混合气，氩气流速为60L/min，氢气流速为10L/min；等离子体系统中心气为氩气，流速为35L/min。等离子体系统载流气为氩气，流速为10L/min。送粉率为100g/min；
(3)在超声波清洗系统中，对不锈钢粉末C进行清洗处理，获得到不锈钢粉末D。其中，清洗溶剂为无水乙醇。
(4)在真空干燥系统中，对不锈钢粉末D进行干燥处理，获得最终产品不锈钢粉末。其中，干燥温度为80℃，保温时间为2h。
利用扫描电子显微镜(NOVA NANOSEM 430)分析制备最终产品不锈钢粉末的形貌，所得结果如图6所示。
其中，图6中右上角插图为制备的单颗不锈钢粉末形貌图，从图中可以看出，不锈钢粉末具有高球形度，粉末表面光滑致密，流动性优异，满足增材制造技术的要求。
实施例3：
不锈钢粉末制备方法，步骤如下：
(1)在Artech瑞士超声波筛分机筛分系统中，对原始不锈钢粉末A进行分级处理，获得适合增材制造粒径分布的不锈钢粉末B，其中筛网有效筛分直径为φ520mm，筛网规格为325目和500目；
(2)在泰克纳等离子体系统TekNano-40NanopowderSynthesissystem球化中，对不锈钢粉末B进行球化处理，获得不锈钢粉末C。其中，系统参数为：等离子体系统鞘气为氩氢混合气，氩气流速为80L/min，氢气流速为15L/min；等离子体系统中心气为氩气，流速为25L/min。等离子体系统载流气为氩气，流速为10L/min。送粉率为60g/min；
(3)在超声波清洗系统中，对不锈钢粉末C进行清洗处理，获得到不锈钢粉末D。其中，清洗溶剂为无水乙醇。
(4)在真空干燥系统中，对不锈钢粉末D进行干燥处理，获得最终产品不锈钢粉末。其中，干燥温度为80℃，保温时间为2h。
利用扫描电子显微镜(NOVA NANOSEM 430)分析制备的不锈钢粉末的形貌，所得结果如图7所示。
其中，图7中右上角插图为制备的单颗不锈钢粉末形貌图，从图中可以看出，不锈钢粉末具有高球形度，粉末表面光滑致密，流动性优异，满足增材制造技术的要求。
实施例4：
不锈钢粉末制备方法，步骤如下：
(1)在Artech瑞士超声波筛分机筛分系统中，对原始不锈钢粉末A进行分级处理，获得适合增材制造粒径分布的不锈钢粉末B，其中筛网有效筛分直径为φ520mm，筛网规格为200目和500目；
(2)在泰克纳等离子体系统TekNano-40NanopowderSynthesissystem球化中，对不锈钢粉末B进行球化处理，获得不锈钢粉末C。其中，系统参数为：等离子体系统鞘气为氩氢混合气，氩气流速为10L/min，氢气流速为10L/minH2；等离子体系统中心气为氩气，流速为55L/min。等离子体系统载流气为氩气，流速为8L/min。送粉率为1g/min；
(3)在超声波清洗系统中，对不锈钢粉末C进行清洗处理，获得到不锈钢粉末D。其中，清洗溶剂为丙酮。
(4)在真空干燥系统中，对不锈钢粉末D进行干燥处理，获得最终产品不锈钢粉末。其中，干燥温度为200℃，保温时间为0.5h。
实施例5：
不锈钢粉末制备方法，步骤如下：
(1)在Artech瑞士超声波筛分机筛分系统中，对原始不锈钢粉末A进行分级处理，获得适合增材制造粒径分布的不锈钢粉末B，其中筛网有效筛分直径为φ520mm，筛网规格为325目和500目；
(2)在泰克纳等离子体系统TekNano-40NanopowderSynthesissystem球化中，对不锈钢粉末B进行球化处理，获得不锈钢粉末C。其中，系统参数为：等离子体系统鞘气为氩氢混合气，氩气流速为120L/min，氢气流速为1L/minH2；等离子体系统中心气为氩气，流速为35L/min。等离子体系统载流气为氩气，流速为1L/min。送粉率为50g/min；
(3)在超声波清洗系统中，对不锈钢粉末C进行清洗处理，获得到不锈钢粉末D。其中，清洗溶剂为工业酒精。
(4)在真空干燥系统中，对不锈钢粉末D进行干燥处理，获得最终产品不锈钢粉末。其中，干燥温度为50℃，保温时间为1h。
采用氧氮分析仪，分析原始不锈钢粉末、实施例1、实施例2和实施例3中不锈钢粉末的氧元素质量分数，其结果如下：
编号 球化前氧含量wt％ 球化后氧含量wt％
实施例1 0.75 0.52
实施例2 0.75 0.58
实施例3 0.75 0.60
由上表可知，原始不锈钢粉末的氧含量质量分数为0.75％，经过等离子球化系统以及超声波清洗系统之后，不锈钢粉末的氧含量均匀不同程度地降低，其中实施例1中不锈钢粉末的氧含量降低最明显，降低到0.52％，实施例2和实施例3中不锈钢粉末的氧含量也有明显地降低，分别降低到0.58％和0.6％。
通过以上三个实施例说明，经过等离子体球化系统以及超声波清洗系统之后，不锈钢粉末的氧含量能够得到控制，并且能够明显降低，这样能进一步提高不锈钢粉末的性能，同时，制得的粉末球形度高，结构致密，表面光滑，能够满足增材制造技术对于粉末的要求，能够制造出高性能的产品。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而并非对其进行限制，凡未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种用于增材制造的不锈钢粉末制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在筛分系统中，对原始不锈钢粉末A进行分级处理，获得适合增材制造粒径分布的不锈钢粉末B；
(2)在球化系统中，对不锈钢粉末B进行球化处理，得到不锈钢粉末C。
(3)在清洗系统中，对不锈钢粉末C进行清洗处理，得到不锈钢粉末D。
(4)在干燥系统中，对不锈钢粉末D进行干燥处理，得到最终产品增材制造用不锈钢粉末。
2.根据权利要求1所述的一种用于增材制造的不锈钢粉末制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，筛分系统为Artech瑞士超声波筛分机系统，有效筛分直径为φ520mm，筛网规格为200目-500目。
3.根据权利要求1所述的一种用于增材制造的不锈钢粉末制备方法，其特征在于，步骤(2)中，球化系统为泰克纳等离子体系统公司生产的TekNano-40Nanopowder Synthesissystem，系统参数为：等离子体系统鞘气为氩氢混合气，氩气流速为10～120L/min，氢气流速为1～15L/min；等离子体系统中心气为氩气，流速为5～55L/min；等离子体系统载流气为氩气，流速为1～10L/min；送粉率为1～100g/min。
4.根据权利要求1所述的一种用于增材制造的不锈钢粉末制备方法，其特征在于，步骤(3)中，清洗系统为超声波清洗仪，清洗溶液为有机溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种用于增材制造的不锈钢粉末制备方法，其特征在于，步骤(4)中，干燥系统为真空干燥箱，干燥温度为50～200℃，干燥时间为0.5～2h。
6.一种权利要求1～5任一项所述制备方法得到的用于增材制造的不锈钢粉末。
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