CN107900366B - 气雾化连续制备3d打印用钛或钛合金粉末的装置及方法 - Google Patents

气雾化连续制备3d打印用钛或钛合金粉末的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种气雾化连续制备3D打印用钛或钛合金粉末的装置及方法，所述装置自上而下包括雾化喷盘固定顶板、雾化喷盘、电磁屏蔽环以及高频感应线圈；所述雾化喷盘和固定顶板通过固定螺栓；所述雾化喷盘固定顶板及雾化喷盘中心位置设有钛或钛合金丝材连续输送给进孔；所述雾化喷盘与电磁屏蔽环以所述输送给进孔轴心同轴安装；所述雾化喷盘包括主雾化气流喷口和辅助保护气流喷口；经所述主雾化气流喷口喷出的雾化气流在所述丝材上汇聚形成雾化中心，所述雾化中心与所述高频感性线圈加热丝材端部形成的熔化中心重合。从而使得熔流产生后即被雾化主气流限制并且雾化，最大限度保证过热度、减少热量损失，实现钛或钛合金雾化的高细粉收得率。

Description

气雾化连续制备3D打印用钛或钛合金粉末的装置及方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，特别涉及一种雾化法制备钛或钛合金粉末技术领域。
背景技术
钛或钛合金具有密度低、比强度高，屈强比高、塑韧性和耐蚀性优异、无磁性等一系列优点，而被广泛应用于航空、航天等军工部门及化工、冶金、轻工、医疗等领域。但由于钛合金导热性差、塑性低、硬度高和比热低等特点，造成其成形困难，限制着钛合金在一些领域的应用。3D打印技术的出现，使金属材料的加工由减材制造变为3D打印，由传统的铸造、轧制、切削加工转变为金属的逐层累积成形。3D打印技术解决了钛合金成型件机加工困难的难题，快速拓展其应用领域。利用3D打印技术制备生物医用钛合金材料、航空航天材料、民用材料可充分发挥钛合金的优异物理与化学性能，也可发挥3D打印的快速成型、个性化定制的优点。
由于3D打印对金属粉末提出很高的要求，如球形度高、粒度分布窄、氧含量低、杂质含量低以及良好的粉末松装密度和流动性，而传统的粉末制备技术难以满足钛或钛合金粉末的工业生产要求。随着3D打印产业的不断发展，高质量的微细球形钛或钛合金粉末需求不断扩大。
目前3D打印用球形钛或钛合金粉末的生产方法主要包括等离子旋转电极法、等离子火炬雾化法、电极感应熔化气雾化法和高频感应熔化金属丝气雾化法等。
美国Nuclear Metals公司的专利US 5,147,448提出离子旋转电极法是以金属或合金制成自耗电极，其端面受电弧加热而熔融为液体，通过电极高速旋转的离心力将液体抛出并粉碎为细小液滴，继而冷凝为粉末的制粉方法。该方法制备的钛或钛合金粉末纯净度高，无污染、含氧量低、球形度高，粒度分布窄。但由于高速动密封问题造成电机转速低，粉末粒度为75-200μm，粉末粒度较粗，细粉生产成本较高。加拿大AP&C公司的专利US 5,707,419提出等离子火炬雾化法，等离子火炬雾化技术是双流雾化技术，热源由三个等离子喷枪组成，原料丝材被等离子弧加热熔化并充分球化凝固成金属粉末。直流等离子枪的功率为20-80kw，每个枪口的惰性气体流速为100-120L/min，与其它方法相比，等离子火炬雾化的粉末较细，平均尺寸为40μm，粒度分布较窄。但设备昂贵、能耗大、生产效率低，每小时产量为1kg左右。1990年德国ALD公司的专利公开DE4102101A1发明了电极感应熔化气雾化技术，其特点是采用无坩埚技术，原料钛材被加工成棒状直接放置于高频感应线圈中加热熔化，通过惰性气体雾化制备球形钛粉。这种设计具有原料无污染、加热速率快、粉末球形度高且纯净度高等优点。但气雾化方式为非限制式雾化，钛液由熔化位置到雾化位置距离大，且为近自由落体运动，造成熔体热量严重损失，熔体进入雾化区的过热度低、粉末粒度为100-200μm，细粉收得率低。中国专利公开CN104475744A公开了一种制备球形钛或钛合金粉末的高频感应熔化金属丝气雾化法，其特点是采用钛或钛合金丝材为原料，高频感应电源为热源，采用惰性气体雾化技术进行雾化。此设计实现了丝材原料连续补给，高频感应连续熔化，惰性气体连续雾化。但其不足之处在于雾化方式为非限制式雾化，雾化气流从喷口到有效雾化区距离太长，气流能量损失较大，导致成本增高。并且雾化效果不佳，粉末粒度为30-100μm，细粉收得率较低。综上，当前公开的各种制备方法所获得的球形钛或钛合金粉末存在球形度差、粉末粒度偏粗、粒径分布不均匀、细粉收得率低的问题。因此，本领域技术人员亟需开发一种新的装置及制备工艺解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种细粉收得率高、流动性好、松装密度高、球形度好的3D打印钛或钛合金粉末的气雾化连续制粉装置及方法。
本发明采用电极感应熔化，实现钛或钛合金的高生产效率、无污染熔化。采用熔化装置与雾化装置紧耦合布置，液流产生后即被雾化主气流限制并且雾化，实现了钛或钛合金金属液的熔化位置与雾化位置的无限接近，最大限度的减少了钛金属液从熔化位置到雾化位置的热量损失，保证了钛液雾化的过热度，实现钛或钛合金的雾化的高细粉收得率。
为实现上述目的之一，本发明采用的技术方案如下：
一种气雾化连续制备3D打印用钛或钛合金粉末的装置，所述装置自上而下包括雾化喷盘固定顶板、雾化喷盘、电磁屏蔽环以及高频感应线圈；其中，所述雾化喷盘和雾化喷盘固定顶板通过固定螺栓；所述雾化喷盘固定顶板及雾化喷盘中心位置设有钛或钛合金丝材连续输送给进孔；所述雾化喷盘与电磁屏蔽环以所述输送给进孔轴心同轴安装；所述雾化喷盘包括主雾化气流喷口和辅助保护气流喷口；经所述主雾化气流喷口喷出的雾化气流在所述丝材上汇聚形成雾化中心，所述雾化中心与主雾化气流喷口的连线构成与轴线夹角为α的圆锥面；所述雾化中心与所述高频感性线圈加热丝材端部形成的熔化中心重合。
进一步，所述电磁屏蔽环为中空水冷铜制屏蔽环，所述高频感应线圈为中空水冷铜制线圈。
进一步，所述喷盘主雾化气流喷口为环缝布置，喷口缝的宽度为0.4-2mm，环缝所在内圆直径为12-30mm，且所述夹角为α＝10-50°。
进一步，所述喷盘辅助保护气流喷口为环孔布置，环孔的个数为4-36个，孔的直径为0.1-2mm，环孔所在圆的直径为20-35mm，且其中心喷射线与所述钛丝轴线的夹角为β＝-5-10°。
进一步，以喷盘主雾化气流喷口的水平高度为基准，所述喷盘辅助保护气流喷口的高度范围为±4mm。
为实现上述目的之二，本发明采用的技术方案如下：
一种采用上述装置气雾化连续制备3D打印用钛或钛合金粉末的方法，所述方法包括如下步骤：
S1：送丝准备：选取预制备的钛或钛合金丝材，自上而下依次穿过雾化喷盘固定顶板、雾化喷盘、电磁屏蔽环到达高频感应线圈中心位置，并使钛丝垂直向下，钛丝由送丝装备实时给进；
S2：雾化装置准备：设置喷盘主雾化气流喷口与喷盘辅助保护气流喷口在同一水平高度；并对整套雾化设备抽真空，设备内部压强为2.0×10-3Pa，后冲入保护氩气，设备内部压强为0.04MPa，然后重复以上操作一次；开启电磁屏蔽环系统冷却水，开启高频感应线圈系统冷却水；
S3：熔融雾化：开启高频感应电源，熔化高频感应线圈中心位置的钛或钛合金丝材，钛液流过热度达到100-350k时开启雾化喷盘进行雾化，主雾化气流压强设置为2-8MPa，辅助保护气流压强设置为0.5-5MPa；控制送丝装备的给进速度进行连续雾化制备；
S4：在雾化室下方收集制备得到的3D打印用钛或钛合金粉末。
进一步，所述钛或钛合金丝材的直径为0.1-6mm；
进一步，所述给进速度为1-100mm/s，优选给进速度为1-60mm/s。
进一步，所述主雾化气流压强为4MPa；所述辅助保护气流压强为4MPa。
进一步，所述雾化气体为氩气或氦气。
本发明的有益之处在于：
1.采用电极感应熔化，实现钛或钛合金的高生产效率、无污染熔化。采用熔化装置与雾化装置紧耦合布置，液流产生后即被雾化主气流限制并且雾化，实现了钛或钛合金金属液的熔化位置与雾化位置的无限接近，最大限度的减少了钛金属液从熔化位置到雾化位置的热量损失，保证了钛液雾化的过热度，实现钛或钛合金的雾化的高细粉收得率。
2.本发明可实现密闭、高真空及连续工业条件下生产，避免旋转电极雾化中高速动密封问题造成的钛或钛合金粉末的污染。
3.本发明可实现钛或钛合金丝材的工业化快速、连续送料，避免了等离子火炬雾化的较低的生产效率问题。
4.本发明可通过调节钛或钛合金丝材的直径与送料速度、高频感应线圈的功率与频率、雾化气体的压强等变量获得不同粒度分布的钛或钛合金粉末，实现钛或钛合金粉末的高球形度、窄粒度分布、低氧含量、低杂质含量、高松装密度和高流动性制备，满足3D打印产业对高品质钛或钛合金粉末的要求。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1，为根据本发明实施方式的气雾化连续制备3D打印用钛或钛合金粉末的装置的示意图。
图2，为根据本发明实施方式的实施例一制备的钛粉的粒度分布图谱。
图3，为根据本发明实施方式的实施例一制备的钛粉的扫描电镜形貌图谱。
图4，为根据本发明实施方式的实施例二制备的钛粉的粒度分布图谱。
图5，为根据本发明实施方式的实施例二制备的钛粉的扫描电镜形貌图谱。
图中：1、钛及钛合金丝材，2、雾化喷盘固定顶板，3、高效拉瓦尔管气雾化喷盘，4、喷盘紧固螺栓，5、高频感应线圈，6、电磁屏蔽环，7、雾化喷盘辅助保护气流喷口，8、雾化喷盘主雾化气流喷口。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
如图1所示，一种气雾化连续制备3D打印用钛或钛合金粉末的装置，装置中放置有原料金属钛或钛合金丝材1，在丝材1周围上部设有用于固定雾化喷盘的顶板2，通过喷盘紧固螺栓4将高效拉瓦尔管气雾化喷盘3固定在顶板2上，电磁屏蔽环6紧固在雾化喷盘3的下部，电磁屏蔽环6下部装配有高频感应线圈5，高效拉瓦尔管气雾化喷盘3内分别设置辅助保护气流喷口7和主雾化气流喷口8。
从雾化喷盘主雾化气流喷口8喷射出来的高压气体在雾化区内对流经的金属液滴或者金属液流切断、分散、裂化成为微小液滴而凝固获得粉末；同时，通过雾化喷盘上加设的辅助保护气流喷口7，从辅助保护气流喷口喷射出来的高压惰性气体来保护高频感应线圈不被雾化后的金属粉末污染。本发明设计的雾化喷盘3、电磁屏蔽环6与高频感应线圈5紧耦合配置，所述雾化喷盘3与电磁屏蔽环6以所述输送给进孔轴心同轴安装；所述雾化喷盘3包括主雾化气流喷口和辅助保护气流喷口；经所述主雾化气流喷口喷出的雾化气流在所述丝材上汇聚形成雾化中心，所述雾化中心与主雾化气流喷口的连线构成与轴线夹角为α的圆锥面；所述雾化中心与所述高频感性线圈加热丝材端部形成的熔化中心重合。所述电磁屏蔽环为中空水冷铜制屏蔽环，所述高频感应线圈为中空水冷铜制线圈。
经过反复的实验，在该实施方式中，钛及钛合金丝材直径选择3mm，钛丝由送丝装备实时给进，给进速度为20mm/s，钛丝熔化得到钛金属液的过热度为300k。
喷盘是气雾化制粉装置中至关重要的部件，经过反复的实验，该实施方式中，通过对主气流与辅助保护气流喷射角的控制，能更好的控制粉末的粒径分布和形貌的规则性，为此，本发明优选喷盘主雾化气流喷口为环缝布置，喷口缝的宽度为1mm，环缝所在内圆直径为24mm，且其中心喷射线与所述钛丝轴线的夹角为α＝30°。辅助保护气流喷口为环孔布置，环孔的个数为24个，孔的直径为0.8mm，环孔所在圆的直径为24mm，且其中心喷射线与所述钛丝轴线的夹角为β＝0°。
为了进一步提高粉末粒径的均匀性，本发明限定雾化喷盘主气流喷口8压力为4MPa，辅助保护气流喷口7压力为4MPa。
从雾化喷盘辅助保护气流喷口7和主雾化气流喷口8喷出的雾化气体为氩气，采用惰性气体氩气来雾化金属钛液，减少金属及合金的氧化，降低粉末的氧含量。
采用上述设备，提供如下气雾化连续制备3D打印用钛或钛合金粉末方法的实施例：
实施例1
选取直径为3mm的工业纯钛(CP-Ti)丝作为丝材原料，开启钛及钛合金丝材给进设备，给进速度为20mm/s。设置喷盘主雾化气流喷口与喷盘辅助保护气流喷口在同一水平高度。首先对整套雾化设备抽真空，设备内部压强为2.0×10-3Pa，后冲入保护氩气，设备内部压强为0.04MPa，然后重复以上操作一次。开启电磁屏蔽环系统冷却水，开启高频感应线圈系统冷却水。钛丝进入高频感应线圈后，开启高频感应电源，钛液流过热度达到300±20k时开启雾化喷盘，主雾化喷盘压强设置为4MPa，辅助保护气流压强设置为4MPa，进行雾化。雾化结束后将制备的3D打印用钛及钛合金粉末收集，经测试分析可知制备的3D打印用钛及钛合金(200-400目)粉末粒度如图2所示，原粉形貌如图3所示，氧含量900PPm。
实施例2
选取直径为3mm的钛合金(TC4)丝作为丝材原料，开启钛及钛合金丝材给进设备，给进速度为20mm/s。设置喷盘主雾化气流喷口与喷盘辅助保护气流喷口在同一水平高度。首先对整套雾化设备抽真空，设备内部压强为2.0×10-3Pa，后冲入保护氩气，设备内部压强为0.04MPa，然后重复以上操作一次。开启电磁屏蔽环系统冷却水，开启高频感应线圈系统冷却水。钛丝进入高频感应线圈后，开启高频感应电源，钛液流过热度达到300±20k时开启雾化喷盘，主雾化喷盘压强设置为4MPa，辅助保护气流压强设置为4MPa。进行雾化。雾化结束后将制备的3D打印用钛及钛合金粉末收集，经测试分析可知制备的3D打印用钛及钛合金(200-400目)粉末粒度如图4所示，原粉形貌如图5所示，氧含量1000PPm。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种气雾化连续制备3D打印用钛或钛合金粉末的装置，其特征在于，所述装置自上而下包括雾化喷盘固定顶板、雾化喷盘、电磁屏蔽环以及高频感应线圈；其中，所述雾化喷盘和雾化喷盘固定顶板通过固定螺栓；所述雾化喷盘固定顶板及雾化喷盘中心位置设有钛或钛合金丝材连续输送给进孔；所述雾化喷盘与电磁屏蔽环以所述输送给进孔轴心同轴安装；所述雾化喷盘包括主雾化气流喷口和辅助保护气流喷口；经所述主雾化气流喷口喷出的雾化气流在所述丝材上汇聚形成雾化中心，所述雾化中心与主雾化气流喷口的连线构成与轴线夹角为α的圆锥面；所述雾化中心与所述高频感应线圈加热丝材端部形成的熔化中心重合；其中，沿雾化喷盘的水平方向上，所述高频感应线圈位于所述辅助保护气流喷口的外侧。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述电磁屏蔽环为中空水冷铜制屏蔽环，所述高频感应线圈为中空水冷铜制线圈。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述喷盘主雾化气流喷口为环缝布置，喷口缝的宽度为0.4-2mm，环缝所在内圆直径为12-30mm，且所述夹角为α＝10-50°。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述喷盘辅助保护气流喷口为环孔布置，环孔的个数为4-36个，孔的直径为0.1-2mm，环孔所在圆的直径为20-35mm，且其中心喷射线与所述丝材轴线的夹角为β＝0-10°。
5.如权利要求1所述的装置，其特征在于，以喷盘主雾化气流喷口的水平高度为基准，所述喷盘辅助保护气流喷口的高度范围为±4mm。
6.一种采用权利要求1-5任意一项所述的装置气雾化连续制备3D打印用钛或钛合金粉末的方法，所述方法包括如下步骤：
S1：送丝准备：选取预制备的钛或钛合金丝材，自上而下依次穿过雾化喷盘固定顶板、雾化喷盘、电磁屏蔽环到达高频感应线圈中心位置，并使钛丝垂直向下，钛丝由送丝装备实时给进；
S2：雾化装置准备：设置喷盘主雾化气流喷口与喷盘辅助保护气流喷口在同一水平高度；并对整套雾化设备抽真空，设备内部压强为2.0×10-3Pa，后冲入保护氩气，设备内部压强为0.04MPa，然后重复以上操作一次；开启电磁屏蔽环系统冷却水，开启高频感应线圈系统冷却水；
S3：熔融雾化：开启高频感应电源，熔化高频感应线圈中心位置的钛或钛合金丝材，钛液流过热度达到300-350k时开启雾化喷盘进行雾化，主雾化气流压强设置为2-8MPa，辅助保护气流压强设置为0.5-5MPa；控制送丝装备的给进速度进行连续雾化制备；
S4：在雾化室下方收集制备得到的3D打印用钛或钛合金粉末。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述钛或钛合金丝材的直径为0.1-6mm。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述给进速度为1-100mm/s。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述主雾化气流压强为4MPa；所述辅助保护气流压强为4MPa。
10.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述雾化采用的气体为氩气或氦气。
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