CN107900367B - 一种3d打印用钛及钛合金粉末的新型雾化器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种3D打印用钛及钛合金粉末的新型雾化器。该装置的金属钛及钛合金丝材周围由一级雾化喷盘、二级雾化喷盘、电磁屏蔽环、高频感应线圈自上而下布置。所述第一雾化喷盘设置第一雾化喷嘴，所述第二雾化喷盘设置第二雾化喷嘴，所述电磁屏蔽环为中空水冷铜合金屏蔽环，所述感应线圈为中空铜管圆柱形感应线圈。本发明通过在加设第一雾化喷盘，从第一喷嘴喷射出来的高压气流起引流作用，使熔融钛及钛合金金属液顺利流入雾化区，并完成初步雾化过程；同时通过加设第二雾化器，从第二喷嘴中喷射出气流在雾化焦点处对流经的金属液流或者金属液滴切断、分散、裂化而成为微小的液滴继而凝固获得粉末。

Description

一种3D打印用钛及钛合金粉末的新型雾化器
技术领域
本发明涉及一种3D打印用钛及钛合金粉末的新型雾化器，属于粉末冶金工业的技术领域。
背景技术
钛及钛合金具有优良的性能，而被广泛应用于航空、航天等军工部门及化工、冶金、轻工、医疗等技术领域。但由于钛合金导热性差、塑性低、硬度高和比热低等特点，造成其加工性能差，严重制约了钛及钛合金的应用领域。
而近年来金属3D打印技术的出现，将加工成型由传统的机加工转变为逐层扫描沉积累积成形，解决了钛合金成型件机加工难题，快速拓展了其应用领域。钛及钛合金3D打印技术主要分为选择性激光熔化和电子束熔化成形，要求钛合金粉末具有球形度高、流动性好、松装密度高、氧含量低(<1500ppm)，粒度细小(<45μm)等性能，因此制备优质钛粉成为钛合金增材制造产业发展的关键。
目前3D打印用球形钛及钛合金粉末的主要制备方法包括惰性气体雾化法、等离子旋转电极法、等离子火炬雾化法、电极感应熔化气雾化法和高频感应熔化金属丝气雾化法等。
具体的制备工艺技术中，美国的Crucible Materials Corporation发表了用水冷铜坩埚熔炼、Ar气雾化钛及钛合金的第一项专利US45444041985，其是将原料钛放置于水冷铜坩埚中采用电弧熔炼的方式进行熔化的液态钛经过导流管流入雾化罐中，高压Ar通过喷嘴对液态钛进行喷射，最后快速凝固形成粉末。该工艺的优点是避免钛液污染；缺点是非限制式雾化，细粉收得率低，工艺生产不稳定、无法实现长时间稳定生产。
美国Nuclear Metals公司的专利US 5,147,448提出等离子旋转电极法，其是将阳极金属棒放置于高速旋转(转速约15000-25000r/min)的旋转轴上，在等离子热弧作用下熔化，熔融金属液滴在离心力的作用下沿切线方向上发散成小液滴，最终凝固球化成粉，整个过程在真空或者惰性气体保护气氛下进行。该工艺粉末纯净度高，无污染、含氧量低；金属液滴球化时间长，粉末球形度高，粒度分布窄，与气雾化相比，PREP不需要高速气体流，因此避免出现因“伞效应”。但其缺点是由于高速动密封问题造成电机转速低，粉末细粉收得率低，＜45um占1％；并且电极棒必须制作成特定尺寸的棒材(直径约30mm)，因此成本较高；加之电极棒是定长的，因此不能保证雾化的连续性，雾化效率低；同时电极转速较快，在高速旋转的过程的，转轴容易磨损，如何保持高速旋转电极的真空密封性和清洁度也是该技术的关键问题。
加拿大AP&C公司的专利US 5,707,419提出等离子雾化技术，等离子雾化技术是双流雾化技术，热源由三个等离子喷枪组成，原料丝材被等离子弧加热熔化并充分球化凝固成粉。等离子雾化技术使熔化和雾化过程同时进行，等离子枪将电能转化成热能和动能，用Ar防止气体与雾化材料发生反应。直流等离子枪的功率为20-80kW，每枪口流速为100-120L/min。该工艺雾化过程无需坩埚，因此制备的粉末无污染，纯净度高；粉末粒度细，D50约40μm；金属熔化和雾化过程同时进行，雾化效率高。但其设备昂贵、能耗大、惰性气体消耗量大、生产效率低，每小时产量为1kg左右，生产成本高。
1990年德国ALD公司的专利DE4102101A1发明了电极感应熔化气雾化技术，其特点是采用无坩埚技术，原料钛及钛合金被加工成棒状直接放置于感应线圈中加热熔化，这种设计避免了熔化过程中金属与坩埚和导流管的接触，避免了污染。这种设计具有原料无污染、加热速率快、粉末球形度高且纯净度高等优点。但气雾化方式为非限制式雾化，钛液由熔化位置到雾化位置距离大，且为近自由落体运动，造成熔体热量严重损失，溶体进入雾化区的过热度低、粉末粒度为100-200μm，细粉收得率低，此外电极未完全熔化而断裂掉入导流管中，从而造成阻塞。
中国专利CN104475743A公开了一种高频感应熔化金属丝气雾化法，制备微细球形钛及钛合金粉末，其特点是采用钛及钛合金丝材为原料，高频感应电源为热源，采用惰性气体雾化技术进行雾化，将感应线圈置于喷盘与钛丝之间。此设计实现了丝材原料连续补给，高频感应连续熔化，惰性气体紧耦合连续雾化。但其不足之处在于雾化方式为非限制式雾化，钛金属液的形成位置在有效雾化区上方，且距离较大，造成钛液的过热度损失，雾化效果不佳，粉末粒度为30-110μm，细粉收得率较低。
综上，目前的球形钛及钛合金粉末的制备技术存在球形度差、粉末粒度偏粗、粒径分布不均匀的问题。因此，提供一种能够高效率、低成本的制备钛及钛合金球形粉末的制备装置十分重要。
发明内容
本发明为克服上述技术缺陷提供了一种生产细粉收得率高、流动性好、松装密度高、球形度好的3D打印用钛及钛合金粉末的气雾化制粉装置。
本发明采用电极感应熔化，实现钛及钛合金的高生产效率、无污染熔化。采用熔化装置与雾化装置紧耦合布置，液流产生后即被第一雾化喷盘实现一次雾化及部分二次雾化，金属液滴顺利进入第二雾化区后即被大角度高速气流充分雾化。此种雾化装置配合，实现了钛及钛合金金属的熔化位置与雾化位置的无限接近，最大限度的减少了金属液从熔化位置到雾化位置的热量损失，保证了液雾化的过热度，并且产生两个雾化区，充分完成钛及钛合金金属液的雾化过程的一次破碎和二次破碎，实现钛及钛合金的雾化的高细粉收得率。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种3D打印用钛及钛合金粉末的新型雾化器，包括金属钛和/或钛合金丝材、第一雾化喷盘、第二雾化喷盘、电磁屏蔽环、高频感应线圈；所述第一雾化喷盘位于第二雾化喷盘上方，第一雾化喷盘和第二雾化喷盘同轴设置，并都具有用于金属钛和/或钛合金丝材通过的、同轴设置的通孔，第一雾化喷盘的通孔孔径小于第二雾化喷盘的通孔孔径，所述第一雾化喷盘具有第一雾化喷嘴，所述第二雾化喷盘具有第二雾化喷嘴；所述高频感应线圈位于第一雾化喷盘下方的第二雾化喷盘的通孔内壁附近，且与所述第一雾化喷盘和第二雾化喷盘的通孔同轴设置；所述电磁屏蔽环位于所述高频感应线圈的外壁与第二雾化喷盘的通孔内壁之间以及所述高频感应线圈顶部与第一雾化喷盘底部之间，用于将高频感应线圈与第一、第二雾化喷盘屏蔽隔离。
进一步优选的，所述电磁屏蔽环为中空水冷铜制屏蔽环，所述高频感应线圈为中空水冷铜制线圈。
进一步优选的，所述第一雾化喷嘴为环缝或者环孔布置，喷嘴缝宽或者孔径为0.4-2mm，环缝或环孔所在内圆直径为6-20mm，且其中心喷射线与所述丝材轴线的夹角为0-20°。
进一步优选的，所述第二雾化喷嘴为环缝或者环孔布置，喷嘴缝宽或者孔径为0.4-2mm，环缝或环孔所在内圆直径为20-40mm，且其中心喷射线与所述丝材轴线的夹角为30-60°。
进一步优选的，所述高频感应线圈为单匝直径3-10mm的铜制水冷线圈，感应线圈为3-6匝螺旋状布置，螺旋的内圆直径为24-44mm，螺旋线圈的锥度为-5°到+5°。
进一步优选的，第一、第二的双雾化喷盘设置，形成第一雾化区和第二雾化区的双雾化区，保证钛和/或钛合金金属液充分雾化；第一雾化喷盘与丝材紧耦合布置，第一雾化喷嘴与丝材轴线成小角度配置，使雾化气流与熔融钛金属液形成层流雾化机制，实现钛及钛金属液在第一雾化区完成一次破碎和部分二次破碎，并加速下落，顺利进入第二雾化区；第二雾化喷盘与高频感应线圈紧耦合布置，第二雾化喷嘴与丝材轴线成大角度配置，实现对进入二次雾化区的大液滴的强烈撕裂与冲击效应，完成钛及钛金属液的充分二次破碎。
本发明还提供了一种采用上述雾化器来制备3D打印用钛和/或钛合金粉末的工艺方法，其是使钛和/或钛合金丝材，垂直向下由送丝装备实时给进，自上而下依次穿过第一雾化喷盘、第二雾化喷盘、电磁屏蔽环进入高频感应线圈中心位置，将丝材熔化得到钛金属液并进行两次雾化以得到钛和/或钛合金粉末。
进一步优选的，所述钛和/或钛合金包括CP-Ti、TA-1、TB-7和TC-4，丝材直径为0.1-6mm；给进速度为1-60mm/s，丝材熔化得到金属液的过热度为200-350K。
进一步优选的，所述第一雾化喷嘴气流压力为2-8MPa；所述第二雾化喷嘴气流压力为2-8MPa。
进一步优选的，所述电磁屏蔽环为铜制中空水冷屏蔽环，冷却水流量为0.5-3L/s。
本发明的有益之处在于：
第一，本发明采用电极感应熔化，实现钛及钛合金的高生产效率、无污染熔化。采用熔化装置与雾化装置紧耦合布置，液流产生后即被第一雾化喷盘实现一次雾化及部分二次雾化，金属液滴顺利进入第二雾化区后即被大角度高速气流充分雾化。此种雾化装置配合，实现了钛及钛合金金属的熔化位置与雾化位置的无限接近，最大限度的减少了金属液从熔化位置到雾化位置的热量损失，保证了钛液雾化的过热度，并且产生两个雾化区，充分完成钛及钛合金金属液的雾化过程的一次破碎和二次破碎，实现钛及钛合金的雾化的高细粉收得率。
第二，本发明可实现密闭、高真空及连续工业条件下生产，避免旋转电极雾化中高速动密封问题造成的钛及钛合金粉末的污染问题。
第三，本发明可实现钛及钛合金丝材的工业化快速、连续送料，避免了等离子火炬雾化的低生产效率问题。
第四，本发明由于实现了钛及钛合金金属液的熔化位置与雾化位置的无限接近，避免了电极感应熔化气雾化工艺与一种微细球形钛及钛合金粉末的制备方法中的熔融钛液的近自由落体过程的热量损失，实现钛及钛合金金属液的高过热度雾化。
第五，本发明可通过调节钛及钛合金丝材的直径与送料速度、感应线圈的功率与频率、雾化气体的压强等变量获得不同粒度分布的钛及钛合金粉末，实现钛及钛合金粉末的高球形度、窄粒度分布、低氧含量、低杂质含量、高松装密度和高流动性制备，满足3D打印产业对高品质钛及钛合金粉末的要求。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明的一种3D打印用钛及钛合金粉末的新型雾化器的结构示意图；
图2为本发明实施例1的3D打印用CP-Ti(200-400目)粉末粒度分布图；
图3为本发明实施例1的3D打印用CP-Ti(200-400目)粉末原粉形貌的SEM照片；
图4为本发明实施例2的3D打印用TC4(200-400目)粉末粒度分布图；
图5为本发明实施例2的3D打印用TC4(200-400目)粉末原粉形貌的SEM照片。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
为了清楚，不描述实际实施例的全部特征。在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱。应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的限制，由一个实施例改变为另一个实施例。另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。
在下列段落中参照附图以举例方式更具体地描述本发明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
如图1所示，本发明的3D打印用钛及钛合金粉末的新型雾化器，包括金属钛和/或钛合金丝材1、第一雾化喷盘2、第二雾化喷盘5、电磁屏蔽环3、高频感应线圈4；所述第一雾化喷盘2位于第二雾化喷盘5上方，第一雾化喷盘2和第二雾化喷盘5同轴设置，并都具有用于金属钛和/或钛合金丝材1通过的、同轴设置的通孔，第一雾化喷盘2的通孔孔径小于第二雾化喷盘5的通孔孔径，所述第一雾化喷盘2具有第一雾化喷嘴6，所述第二雾化喷盘5具有第二雾化喷嘴7；所述高频感应线圈4位于第一雾化喷盘2下方的第二雾化喷盘5的通孔内壁附近，且与所述第一雾化喷盘2和第二雾化喷盘5的通孔同轴设置；所述电磁屏蔽环3位于所述高频感应线圈4的外壁与第二雾化喷盘5的通孔内壁之间以及所述高频感应线圈4顶部与第一雾化喷盘2底部之间，用于将高频感应线圈与第一、第二雾化喷盘屏蔽隔离。第一雾化喷盘2内设第一雾化喷嘴6，第二雾化喷盘5内设置第二雾化喷嘴7。
从第一雾化喷嘴6喷射出来的高压雾化气流与熔融钛金属液形成层流雾化机制，实现钛及钛金属液在第一雾化区完成一次破碎和部分二次破碎，并加速下落，顺利进入第二雾化区。第二雾化喷嘴7喷射出来的高压雾化气流实现对进入二次雾化区的大液滴的强烈撕裂与冲击效应，完成钛及钛金属液的充分二次破碎。本发明设计的第一雾化喷盘、第二雾化喷盘、电磁屏蔽环与高频感应线圈紧耦合配置，实现钛及钛合金液滴或液流高效雾化，在制粉工艺结束后获得的粉末能实现球形度高、粒度分布窄、氧含量低、杂质含量低、松装密度高和流动性好。
经过反复的实验发现，钛及钛合金丝材直径选择4mm，丝材由送丝装备实时给进，给进速度为16mm/s，丝材熔化得到钛金属液的过热度为280K。电磁屏蔽环为铜制中空水冷屏蔽环，冷却水流量为1L/s。高频感应线圈为单匝直径6mm的铜制水冷线圈，高频线圈的输入功率为22kW，线圈冷却水流量为2L/s，感应线圈为3匝螺旋状布置，螺旋的内圆直径为36mm，螺旋线圈的锥度为0°。
喷嘴是气雾化制粉装置中至关重要的部件，经过反复的实验发现，通过对第一雾化喷嘴与第二雾化喷嘴喷射角的控制，能更好的控制粉末的粒径分布和形貌的规则性，为此，本发明优选第一雾化喷嘴为环缝布置，喷嘴缝宽为1mm，环缝所在内圆直径为10mm，且其中心喷射线与所述钛丝轴线的夹角β为5°。第二雾化喷嘴为环孔布置，环孔的个数为24，孔的直径为0.8mm，环孔所在圆的直径为30mm，且其中心喷射线与所述钛丝轴线的夹角α为40°。
为了进一步提高粉末粒径的均匀性，本发明限定第一雾化喷嘴6气流压力为4MPa，第二雾化喷嘴7气流压力为3MPa。
从第一雾化喷嘴6和第二雾化喷嘴7喷出的雾化气体为氩气、氦气等惰性气体，采用惰性气体氩气来雾化金属钛液，减少金属及合金的氧化，降低粉末的氧含量。
实施例1
选取直径为4mm的工业纯钛(CP-Ti)丝作为原料丝材，开启钛及钛合金丝材给进设备，给进速度为16mm/s。首先对整套雾化设备抽真空，设备内部压强为2.0×10-3Pa，后冲入保护氩气，设备内部压强为0.04MPa，然后重复以上操作一次。开启电磁屏蔽环系统冷却水，流量为1L/s，开启感应线圈系统冷却水，流量为2L/s。钛丝进入高频感应线圈后，开启高频感应电源，电源输出功率为22kW，钛丝熔化形成钛液，当钛金属液过热度达到280±20K时同时开启第一、第二雾化喷盘，第一雾化喷嘴气流压力为4MPa，第二雾化喷嘴气流压力为3MPa，进行雾化。雾化结束后将制备的3D打印用钛粉末收集，经测试分析可知制备的3D打印用钛(200-400目)粉末粒度如图2所示，原粉形貌如图3所示，氧含量850PPm。
实施例2
选取直径为3mm的钛合金(TC4)丝作为原料丝材，开启钛及钛合金丝材给进设备，给进速度为16mm/s。首先对整套雾化设备抽真空，设备内部压强为2.0×10-3Pa，后冲入保护氩气，设备内部压强为0.04MPa，然后重复以上操作一次。开启电磁屏蔽环系统冷却水，流量为1L/s，开启感应线圈系统冷却水，流量为2L/s。钛丝进入高频感应线圈后，开启高频感应电源，电源输出功率为22kW，钛丝熔化形成钛液，当钛金属液过热度达到280±20K时同时开启第一、第二雾化喷盘，第一雾化喷嘴气流压力为4MPa，第二雾化喷嘴气流压力为3MPa，进行雾化。雾化结束后，将制备的3D打印用钛合金粉末收集，经测试分析可知制备的3D打印用钛合金(200-400目)粉末粒度如图4所示，原粉形貌如图5所示，氧含量950PPm。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种3D打印用钛及钛合金粉末的新型雾化器，包括金属钛和/或钛合金丝材、第一雾化喷盘、第二雾化喷盘、电磁屏蔽环、高频感应线圈；所述第一雾化喷盘位于第二雾化喷盘上方，第一雾化喷盘和第二雾化喷盘同轴设置，并都具有用于金属钛和/或钛合金丝材通过的、同轴设置的通孔，第一雾化喷盘的通孔孔径小于第二雾化喷盘的通孔孔径，所述第一雾化喷盘具有第一雾化喷嘴，所述第二雾化喷盘具有第二雾化喷嘴；所述高频感应线圈位于第一雾化喷盘下方的第二雾化喷盘的通孔内壁附近，且与所述第一雾化喷盘和第二雾化喷盘的通孔同轴设置；所述电磁屏蔽环位于所述高频感应线圈的外壁与第二雾化喷盘的通孔内壁之间以及所述高频感应线圈顶部与第一雾化喷盘底部之间，用于将高频感应线圈与第一、第二雾化喷盘屏蔽隔离；
第一、第二的双雾化喷盘设置，形成第一雾化区和第二雾化区的双雾化区，保证钛和/或钛合金金属液充分雾化；第一雾化喷盘与丝材紧耦合布置，第一雾化喷嘴与丝材轴线成小角度配置，使雾化气流与熔融钛金属液形成层流雾化机制，实现钛及钛金属液在第一雾化区完成一次破碎和部分二次破碎，并加速下落，顺利进入第二雾化区；第二雾化喷盘与高频感应线圈紧耦合布置，第二雾化喷嘴与丝材轴线成大角度配置，实现对进入二次雾化区的大液滴的强烈撕裂与冲击效应，完成钛及钛金属液的充分二次破碎；
所述高频感应线圈为单匝直径3-10mm的铜制水冷线圈，感应线圈为3-6匝螺旋状布置，螺旋的内圆直径为24-44mm，螺旋线圈的锥度为-5°到+5°；在所述第二雾化喷盘的水平方向上，所述高频感应线圈位于所述第二雾化喷嘴的内侧且位于所述第一雾化喷嘴的外侧。
2.根据权利要求1所述的雾化器，其特征在于：
所述电磁屏蔽环为中空水冷铜制屏蔽环，所述高频感应线圈为中空水冷铜制线圈。
3.根据权利要求1所述的雾化器，其特征在于：
所述第一雾化喷嘴为环缝或者环孔布置，喷嘴缝宽或者孔径为0.4-2mm，环缝或环孔所在内圆直径为6-20mm，且其中心喷射线与所述丝材轴线的夹角为0-20°。
4.根据权利要求1所述的雾化器，其特征在于：
所述第二雾化喷嘴为环缝或者环孔布置，喷嘴缝宽或者孔径为0.4-2mm，环缝或环孔所在内圆直径为20-40mm，且其中心喷射线与所述丝材轴线的夹角为30-60°。
5.一种采用权利要求2-4中任意一项雾化器来制备3D打印用钛和/或钛合金粉末的工艺方法，其特征在于：使钛和/或钛合金丝材，垂直向下由送丝装备实时给进，自上而下依次穿过第一雾化喷盘、第二雾化喷盘、电磁屏蔽环进入高频感应线圈中心位置，将丝材熔化得到钛金属液并进行两次雾化以得到钛和/或钛合金粉末。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：
所述钛包括CP-Ti和TA-1，所述钛合金包括TB-7和TC-4，丝材直径为0.1-6mm；给进速度为1-60mm/s，丝材熔化得到金属液的过热度为280-350K。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：
所述第一雾化喷嘴气流压力为2-8MPa；所述第二雾化喷嘴气流压力为2-8MPa。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：
所述电磁屏蔽环中冷却水流量为0.5-3L/s。
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