CN106670480B - 金属粉末及其气雾化制备方法 - Google Patents

金属粉末及其气雾化制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种金属粉末及其气雾化制备方法。该气雾化制备方法包括如下步骤：气雾化装置设置：所述气雾化装置包括雾化喷嘴和雾化塔；所述雾化喷嘴用于雾化金属液；所述雾化塔具有雾化腔，所述雾化腔用于容纳金属液雾化后形成的金属液滴；所述雾化腔包括加热区域；气雾化：获取金属液；所述金属液经所述雾化喷嘴雾化后，在所述雾化腔形成雾化液滴，经所述加热装置加热后，冷却，收集得到所述金属粉末。本发明的金属粉末的气雾化制备方法，创新性的在气雾化装置中设置加热装置对气雾化后的金属液滴进行加热，能够有效消除金属颗粒表面的卫星颗粒，制备得到的金属粉末表面质量更好，获得更好的金属粉末流动性。

Description

金属粉末及其气雾化制备方法
技术领域
本发明涉及气雾化技术，特别是涉及金属粉末及其气雾化制备方法。
背景技术
近年来，随着金属3D打印技术的火热，对3D打印金属粉末的质量要求也越来越高，主要集中在金属的成分均匀且准确、表面质量良好、粒度分布窄(15μm～45μm、70μm～120μm)、含氧量低、流动性好等方面。3D打印金属粉末的产品主要用于教育、医疗和航天领域。
相较于3D打印技术刚发展的阶段来说，现阶段的技术已经有了很大的进步，现阶段国内外的研究重点主要集中在3D打印金属粉末的粒度分布以及金属的含氧量方面。目前比较成熟的技术是采用气雾化、等离子雾化和旋转电极法进行3D打印金属球形粉末的生产。
其中，表面质量最好的技术是等离子雾化：在真空环境下用等离子体去融化和冲击金属丝，使得金属丝在较短的时间内完成融化和雾化的过程，并且等离子的温度较低，可以使得金属液滴雾化的时间相对较长，制得的3D打印金属粉末球形度较好，并且粉末的粒径分布也较窄。其次是旋转电极法：采用等离子体或者电火花加热金属圆柱顶端使其顶端融化，在表面形成很薄的液态层，在金属圆柱高速旋转的作用下，液滴因旋转产生的离心力大于液体之间的结合力导致金属液的飞出形成的金属液滴，金属液滴在真空环境下因表面张力的因素形成球形颗粒，在球形颗粒的表面有较小的金属卫星颗粒。上述两种方法虽然制得的3D打印金属粉末表面质量良好，但是采用的装置成本较高，操作过程较为复杂，不利于3D打印金属粉末的推广应用。
气雾化法是目前制备3D打印金属粉末操作最简单、成本最低的方法，但是因为是超音速的气体轰击金属液，在整个雾化过程中的气场比较混乱，在轰击完成后会形成尺寸不同的金属颗粒，其中，大颗粒的散热速度较慢，需要较长的时间完成固化过程，而小颗粒尺寸较大颗粒的固化需要的时间就会短很多，在高速紊乱的气流中，就会发生已经完成凝固的小颗粒撞击到未完全凝固的大颗粒的表面，因撞击的作用力较大，在后续大颗粒凝固时，小颗粒就粘在大颗粒的表面形成大量的卫星颗粒。该卫星颗粒在气雾化的过程中是较难去除的，而卫星颗粒的存在会严重影响到3D打印金属粉末的流动性，不利于3D打印过程中的铺粉。如采用如球磨处理或者其它球化处理的方式去除卫星颗粒，则有可能导致3D打印金属粉末的氧含量增加，同时增加额外的工序和成本。
发明内容
基于此，有必要针对提供一种能够有效去除卫星颗粒，同时操作简单，成本低的金属粉末的气雾化制备方法。
一种金属粉末的气雾化制备方法，包括如下步骤：
气雾化装置设置：所述气雾化装置包括雾化喷嘴和雾化塔；所述雾化喷嘴用于雾化金属液，设有液流通道，以及围绕所述液流通道设置的气流通道，该液流通道和气流通道具体可根据常规进行设计；所述雾化塔具有用于容纳雾化后的金属液的雾化腔；所述雾化腔设置有加热装置；
气雾化：由所述进气通道通入气体，并形成雾化焦点；然后获取金属液，所述金属液由所述液流通道导入后，于所述雾化焦点处雾化，并在所述雾化腔内形成雾化液滴；所述雾化液滴流经所述加热区域加热后，冷却，收集得到所述金属粉末。
本发明的金属粉末的气雾化制备方法，创新性的在气雾化装置中设置加热装置，由此在金属液雾化形成雾化液滴后，在下落过程中重新加热获得能量：对于大尺寸颗粒(直径＞20μm)而言，其上的卫星颗粒(直径＜10μm)完全融化，而大尺寸颗粒本身只会融化表面很薄的一层，在这个过程中就可以使得卫星颗粒完全融化并且同大尺寸颗粒的表面层进行融合，然后在之后的下落过程中因为表面张力的原因在大尺寸颗粒的表面球化，完成表面的凝固；对于小尺寸的颗粒而言，则会发生二次融化和凝固。这样就完成了对表面卫星颗粒的消除，使制备得到的金属粉末表面质量更好，获得更好的金属粉末流动性。
在其中一个实施例中，所述加热区域至所述雾化焦点的距离为0.5～1m；所述加热的温度为800～1300℃。
在其中一个实施例中，所述加热区域至所述雾化焦点的距离为0.5～0.8m；所述加热的温度为800～1000℃。
本发明通过进一步研究发现，如加热区域距离雾化焦点过近或温度较高，颗粒均未开始凝固，在后续的冷却过程中仍旧会形成卫星颗粒；如加热区域距离雾化焦点过远或温度较低，则能难以使已形成的卫星颗粒完全融合成球形。由此本发明合理控制加热区域与雾化焦点的出口之间的距离以及加热的温度，使颗粒处在合适的半凝固状态时进行加热融合，可进一步减少卫星颗粒的出现，且可以保证气雾化工艺的质量，同时还可以在较低能量下完成上述融合过程，降低生产成本。
在其中一个实施例中，所述加热区域设有对称设置于所述雾化腔内壁的等离子体发生器。
在其中一个实施例中，所述等离子体发生器的功率为20～80kW。
在其中一个实施例中，所述加热区域设有沿所述雾化腔横截面方向设置的加热层；所述加热层上设有供所述雾化液滴流通的流通区域。通过在该加热区域设置该加热层，可使加热区域的温度更均匀，获得更好的颗粒融合球化效果。
在其中一个实施例中，所述流通区域的面积占所述加热层总面积的60～90％。通过合理控制流通区域的面积，可在保证加热效果的同时，使雾化液滴能够更多的通过加热层，提高收率。
在其中一个实施例中，所述雾化的工艺为：气体喷出速率为600～750m/s；所述气体与金属液的流量比为5～20:1。
在其中一个实施例中，所述气体的压力为1.5～4MPa。
采用如上雾化工艺与加热装置相配合，能够获得更合适的金属粉末粒径和表面质量。
本发明还提供所述的气雾化制备方法制备得到的金属粉末。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的金属粉末的气雾化制备方法，创新性的在气雾化装置中设置加热装置对气雾化后的金属液滴进行加热，能够有效消除金属颗粒表面的卫星颗粒。制备得到的金属粉末表面质量更好，获得更好的金属粉末流动性，在应用于SLS或者SLM技术中时的铺粉效果更好，实现打印过程中每层粉末厚度相同，3D打印质量也会得到很大的保证。
附图说明
图1为本发明一实施例中的气雾化装置的结构示意图；
图2为本发明一实施例的气雾化装置中的加热装置结构示意图；
图3为本发明另一实施例的气雾化装置中的加热装置结构示意图；
图4为本发明又一实施例的气雾化装置中的加热装置结构示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的金属粉末及其气雾化制备方法作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例一种气雾化装置，如图1所示，该气雾化装置包括雾化喷嘴10和雾化塔20。雾化喷嘴10用于雾化金属液，设有液流通道，以及围绕所述液流通道设置的气流通道。雾化塔20具有雾化腔21，雾化腔21用于容纳金属液雾化后形成的雾化液滴；雾化腔21设置有加热区域30。所述液流通道和气流通道具体可根据常规进行设计，由所述进气通道通入气体后，能够形成雾化焦点。在本实施例中，该雾化焦点位于液流通道的中轴线上。
在本实施例中，如图2所示，加热区域30设有对称设置于雾化腔21内壁的等离子体发生器31(如低压气体等离子体发生器或射频等离子体发生装置)，功率为20～80kW。加热区域30至前述雾化焦点的距离为0.5～0.8m。
在本实施例中，该气雾化装置还包括设置于雾化喷嘴10之上的真空感应熔炼炉40，气雾化喷嘴10和真空感应熔炼炉40之间通过中间包50连接。在雾化塔20的底部还设置有集粉罐60。
金属在真空感应熔炼炉40中熔炼为金属液，由气雾化喷嘴10的液流通道流入后，在雾化焦点处进行雾化，在雾化腔21内形成雾化液滴，流经等离子体发生器31加热后，冷却凝固形成金属粉末，再在集粉罐60中进行收集。
实施例2
本实施例一种气雾化装置，其结构类似实施例1，区别在于：
加热区域30设有沿雾化腔21横截面方向设置的加热层，加热区域30至雾化焦点的距离为0.5m。
在本实施例中，该加热层结构如图3所示，由围绕雾化腔21的中轴线设置的加热线32(铜导线)形成，加热线32整体呈中心位于雾化腔21的中轴线上的同心环状，各圆环之间通过铜导线连通，间距为10cm。加热线32之间的间隙即形成供雾化液滴流通的流通区域33，流通区域33的面积占所述加热层总面积的70％。可理解，在其它实施例中，加热层也可采用其它装置或围成其它形状的加热线形成，如蜂窝状(图4)；流通区域33的面积也可采用其它尺寸，优选为占加热层总面积的60～90％。
实施例3
本实施例一种不锈钢合金金属粉末(如316L、304L)的气雾化制备方法，采用实施例1的气雾化装置进行制备，步骤如下：
(1)通过真空感应熔炼炉40将不锈钢合金融化后获得金属液；
(2)金属液流入气雾化喷嘴10进行雾化，雾化工艺为：气体(氮气、氩气或氦气)压力为2MPa，喷出速率为600m/s；气体与金属液的流量比为8:1；
(3)雾化后，在雾化腔21内形成雾化液滴，流经等离子体发生器31进行加热，加热温度为900℃；然后在下落过程中冷却凝固形成金属粉末，在集粉罐60中进行收集。
对收集得到的金属粉末进行筛分处理得到符合生产要求(粒度分布在15～45μm)的金属样末。对这些粉末进行随机取样，进行SEM(扫描电子显微镜)金属粉末形貌的采集，采用500x的照片进行分析对比，在对照片进行处理后使用的是专业图像分析软件ImagePro Plus V6IPP进行分析，计算没有卫星颗粒的金属颗粒的百分比。
比较在未开启和开启加热装置两种情况下，没有卫星颗粒的金属颗粒的百分数，结果如下表：
项目 没有卫星颗粒的百分数(％)
未开启加热装置 55
开启加热装置 80
实施例4
本实施例一种3D打印用铝基合金(AlSi10Mg)金属粉末的气雾化制备方法，采用实施例2的气雾化装置进行制备，步骤如下：
(1)通过真空感应熔炼炉40将3D打印用铝基合金融化后获得金属液；
(2)金属液流入气雾化喷嘴10进行雾化，雾化工艺为：气体(氮气、氩气或氦气)压力为2.5MPa，喷出速率为650m/s；气体与金属液的流量比为10:1；
(3)雾化后，在雾化腔21内形成雾化液滴，流经加热线32进行加热，加热温度为800℃；然后在下落过程中冷却凝固形成金属粉末，在集粉罐60中进行收集。
对收集得到的金属粉末进行筛分处理得到符合生产要求(粒度分布在15～45μm)的金属样末。对这些粉末进行随机取样，进行SEM(扫描电子显微镜)金属粉末形貌的采集，采用500x的照片进行分析对比，在对照片进行处理后使用的是专业图像分析软件ImagePro Plus V6IPP进行分析，计算没有卫星颗粒的金属颗粒的百分比。
比较在未开启和开启加热装置两种情况下，没有卫星颗粒的金属颗粒的百分数，结果如下表：
项目 没有卫星颗粒的百分数(％)
未开启加热装置 50
开启加热装置 76
实施例5
本实施例一种3D打印用钛基合金(Ti6Al4V)金属粉末的气雾化制备方法，采用实施例2的气雾化装置进行制备，步骤如下：
(1)通过真空感应熔炼炉40将3D打印用钛基合金融化后获得金属液；
(2)金属液流入气雾化喷嘴10进行雾化，雾化工艺为：气体(氮气、氩气或氦气)压力为3MPa，喷出速率为720m/s；气体与金属液的流量比为12:1；
(3)雾化后，在雾化腔21内形成雾化液滴，流经加热线32进行加热，加热温度为850℃；然后在下落过程中冷却凝固形成金属粉末，在集粉罐60中进行收集。
对收集得到的金属粉末进行筛分处理得到符合生产要求(粒度分布在15～45μm)的金属样末。对这些粉末进行随机取样，进行SEM(扫描电子显微镜)金属粉末形貌的采集，采用500x的照片进行分析对比，在对照片进行处理后使用的是专业图像分析软件ImagePro Plus V6IPP进行分析，计算没有卫星颗粒的金属颗粒的百分比。
比较在未开启和开启加热装置两种情况下，没有卫星颗粒的金属颗粒的百分数，结果如下表：
项目 没有卫星颗粒的百分数(％)
未开启加热装置 50
开启加热装置 77
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种金属粉末的气雾化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
气雾化装置设置：所述气雾化装置包括雾化喷嘴和雾化塔；所述雾化喷嘴设有液流通道，以及围绕所述液流通道设置的气流通道；所述雾化塔具有雾化腔，所述雾化腔用于容纳金属液雾化后形成的金属液滴；所述雾化腔包括加热区域；
气雾化：由所述气流通道通入气体，并形成雾化焦点；然后获取金属液，所述金属液由所述液流通道导入后，于所述雾化焦点处雾化，并在所述雾化腔内形成雾化液滴；所述雾化液滴流经所述加热区域加热后，冷却，收集得到所述金属粉末；所述加热区域至所述雾化焦点的距离为0.5～1m；所述加热的温度为800～1300℃。
2.根据权利要求1所述的金属粉末的气雾化制备方法，其特征在于，所述加热区域至所述雾化焦点的距离为0.5～0.8m；所述加热的温度为800～1000℃。
3.根据权利要求1所述的金属粉末的气雾化制备方法，其特征在于，所述加热区域设有对称设置于所述雾化腔内壁的等离子体发生器。
4.根据权利要求3所述的金属粉末的气雾化制备方法，其特征在于，所述等离子体发生器的功率为20～80kW。
5.根据权利要求1所述的金属粉末的气雾化制备方法，其特征在于，所述加热区域设有沿所述雾化腔横截面方向设置的加热层；所述加热层上设有供所述雾化液滴流通的流通区域。
6.根据权利要求5所述的金属粉末的气雾化制备方法，其特征在于，所述流通区域的面积占所述加热层总面积的60～90％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的金属粉末的气雾化制备方法，其特征在于，所述雾化的工艺为：气体喷出速率为600～750m/s；所述气体与金属液的流量比为5～20:1。
8.根据权利要求7所述的金属粉末的气雾化制备方法，其特征在于，所述气体的压力为1.5～4MPa。
9.权利要求1-8任一项所述的气雾化制备方法制备得到的金属粉末。
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