CN104475744B - 一种气雾化制备球形钛粉及钛合金粉末的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气雾化制备球形钛粉及钛合金粉末的装置及方法，属于粉末冶金工业领域。该装置包括真空室，真空室外面设置钛或钛合金丝材/棒材的连续送料器，真空室顶端设置动密封装置，真空室内部设置金属矫直装置，真空室下方为雾化室，雾化室与真空室之间安装有气雾化喷嘴，喷嘴中心孔内装有丝材或棒材的导向装置，喷嘴下方安装有高频熔炼线圈，其中动密封装置、矫直装置、导向装置和高频熔炼线圈安装在同一轴线上；雾化室内部安装有散热罩，散热罩顶部设有防护罩，散热罩和防护罩的中心与高频熔炼线圈中心在同一轴线上；雾化室下方设有收粉罐。通过控制丝材的直径、雾化气体压力和高频电源功率可以获得不同粒度和粒度分布的钛及钛合金粉末。
Description
技术领域
本发明涉及一种气雾化制备球形钛粉及钛合金粉末的装置及方法，属于粉末冶金工业技术领域。
背景技术
钛及钛合金具有密度小，比强度高和耐蚀性优异等优点，而被广泛应用于航空、航天等军工部门及化工、冶金、轻工、生物医疗等民用部门。但钛材加工生产工艺复杂，成材率较低，生产过程中产生大量残钛。用钛材制造设备或零部件，不仅再次产生大量残钛，而且由于加工、焊接难度较大，耗费的工时和能量多，使得钛制设备和部件的制造成本提高，这就阻碍了其更为广泛的推广应用。钛粉末冶金工艺流程短，可直接制取成品或接近成品尺寸的零部件，从而大幅度降低了钛制品的成本，提高了材料的利用率，改善了材料性能。目前，利用钛粉末冶金技术、金属注射成形技术、温压成形技术，以及3D打印技术等制备的高性能钛或钛基合金零部件已应用于航空航天航海领域、生物医疗器件、汽车工业等。
由于钛及钛合金是高熔点高活性金属，极易污染和氧化，导致钛及钛合金粉末大都存在氧含量偏高、球形度差、粉末粒度偏大、粒径分布不均匀等问题，从而大大限制了钛及钛合金粉末冶金制品的更为广泛的应用。
目前，钛及钛合金粉末的生产方法主要有：金属热还原法、氢化脱氢法、射频等离子球化法、等离子旋转电极法(PREP)、电极感应熔炼气雾化法(EIGA)、等离子火炬雾化法等。金属热还原法的生产效率低，但粉末的流动性差，杂质含量高且一般不能用来生产合金粉末。氢化脱氢法是利用钛与氢的可逆特性制备钛粉的一种工艺，钛吸氢后产生脆性，经机械破碎制成氢化钛粉，再将其在真空条件下高温脱氢制取钛粉。此工艺生产的钛粉粒度范围宽，成本低，对原料要求低，已成为国内外生产钛粉的主要方法，但该方法制备的钛粉含O、N等杂质较高、形状呈多角形、流动性差。射频等离子球化法以射频等离子炬为热源来球化原料粉末，其产品粉末粒度决定于原料粉末的粒度，并且杂质含量高，制粉效率低。等离子旋转电极法(PREP)是使用等离子枪将高速旋转的原料熔化，并使其在离心力的作用下沿径向飞出，然后经过球化、冷却凝固成粉末。该方法制备的粉末粒度受限于高速电机转速和动密封，粉末粒度很粗，并且杂质含量高，此外电极精度要求很高，造成生产成本较高。电极感应熔炼气体雾化法(EIGA)是通过感应加热钛及钛合金并形成合金熔液滴流，通过高压雾化喷嘴制备球形钛粉。由于原料熔炼不需要坩埚，熔化的液体不与坩埚接触，制备的粉末比较纯净，氧含量低。但该方法制备的钛及钛合金粉末粒度较为粗大，并且生产连续性太差。等离子火炬雾化法(US005707419A)是加拿大AP&C公司发明的专利技术，利用等离子炬产生的高温将钛合金丝熔化，随后经多个等离子炬释放的氩气将熔滴破碎成细小钛合金粉末。该方法可以连续制备粒度细小、球形度高的钛及钛合金粉末，但也存在十分明显的缺点，效率太低，纯钛粉每小时生产1Kg左右。而其他雾化方法，如美国坩埚公司(US4999051)发明的非限制式气雾化制备钛粉的方法，存在粒度粗大，连续性差的缺点。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提出了一种用于热喷涂技术、热等静压技术及3D打印技术等使用的球形钛及钛合金粉末的制备装置及制备方法。本方法工艺简单、技术可靠、粒度可控、杂质含量低，可实现连续生产钛及钛合金粉末。
本发明的气雾化制备球形钛及钛合金粉末技术，将原材料高频熔炼和气雾化制粉融为一体，将两个过程合并为一个连续的粉末制备过程。该过程属于快速凝固气雾化，它包括钛及钛合金丝材或棒材的熔化、雾化、熔滴的球化、冷却凝固等过程。
一种气雾化制备球形钛粉及钛合金粉末的装置，该装置包括连续送料器、金属矫直机构、气雾化喷嘴、高频熔炼线圈、雾化室、收粉罐、导向装置、真空室、动密封装置、散热罩和防护罩等；所述的真空室外面设置钛或钛合金丝材/棒材的连续送料器，在真空室顶端设置动密封装置，在真空室内部设置金属矫直装置，真空室下方为雾化室，雾化室与真空室之间安装有气雾化喷嘴，喷嘴中心孔内装有丝材或棒材的导向装置，喷嘴下方安装有高频熔炼线圈，其中动密封装置、矫直装置、喷嘴中心孔中的导向装置、以及高频熔炼线圈安装在同一轴线上；雾化室内部安装有散热罩，散热罩顶部设有防护罩，散热罩和防护罩的中心与高频熔炼线圈中心在同一轴线上；雾化室下方设有收粉罐。
上述制粉装置中采用的钛及钛合金丝材或棒材的直径范围为0.2～10mm。
上述制粉装置的冷态极限真空小于1×10-4Pa，热态极限真空小于1×10-2Pa，泄漏率小于5Pa/h。
所述的高频熔炼线圈内、外安装有带中心孔的陶瓷防护罩，其材质可为氧化钇、氧化锆、氧化铝和氮化硼其中之一。
所述的防护罩为可替换结构，其材质为不锈钢或钛合金。
所述的雾化室外壁设有循环冷却水，观察孔和真空接口。所述的收粉罐也带有水冷系统。
所述的钛及钛合金丝材/棒材材质可以是纯钛、Ti6Al4V等传统粉末冶金用钛材，也可以是TiNiCuZr等新型功能性材料。
上述制粉装置不仅能制备钛及钛合金粉末，凡是能被加工成丝材或棒材，并且能被高频电源所熔化形成液滴的材料都可利用该装置制成粉末，该类材料包括金属和陶瓷材料，如高熔点金属钨W，金属钽Ta等。
本发明还提供了一种利用前述装置制备钛及钛合金粉末的方法，包括如下步骤：
(1)对整套制粉装置抽真空，真空度至少达到1×10-4Pa，然后将高纯惰性气体(氩气或氦气)反冲入制粉装置的真空室、雾化室和收粉罐，设备内部气体压力为0.10～0.50MPa；
(2)将钛或钛合金丝材或棒材由连续送料器通过动密封装置送到真空室，在真空室内经金属矫直机构矫直后，通过气雾化喷嘴中心孔内的导向装置到达高频熔炼线圈内部；
(3)用功率为20～200KW的高频/超高频电源对丝材/棒材进行熔化，待其熔化后熔体温度超过熔点100～300℃后，形成连续的金属液流或液滴；
(4)步骤(3)获得的金属液流或液滴在重力的作用下自由下落，离开高频熔炼线圈后，被喷嘴产生的惰性气流(氩气或氦气)破碎成细小的金属液滴，雾化气体的压力为0.50～10MPa，雾化气体流量为10-150L/S；
(5)金属液滴在降落过程中，经过球化、冷却凝固成钛或钛合金粉末，最后落入设备下端的收粉罐内；
(6)待粉末充分冷却至室温后，即可进行粉末的筛粉和包装。
本发明所述的钛粉及钛合金粉末为粒度为1～100μm、氧含量为500～2000ppm的球形或近球形粉末。
本发明将高频熔炼技术和真空惰性气体雾化制备技术结合在一起，颠覆了传统气雾化制粉技术中上部熔炼下部雾化的特点，实现了金属熔炼装置在雾化喷嘴下方，达到钛及钛合金粉末的紧耦合气雾化制备方式，避免了传统紧耦合气雾化方式中由于熔炼坩埚、导流系统对金属熔体的污染。
本发明避免了类似与旋转电极雾化中因动密封脱落污染钛及钛合金粉末的问题，因为本发明中动密封仅与真空室相连，与雾化室是隔绝的。
本发明制备工艺可实现在密闭、高真空、连续工业化条件下生产，因此制备出的钛及钛合金粉末的球形度高、杂质含量低、粒度可控。
本发明通过控制丝材的直径、雾化气体压力和高频电源功率可以获得不同粒度和粒度分布的钛及钛合金粉末。运用本发明的装备和工艺可实现在密闭、高真空、连续工业化条件下生产钛及钛合金粉末，满足3D打印技术、热等静压技术、热喷涂技术及传统粉末冶金技术等领域对高性能钛及钛合金粉末的市场需求。
附图说明
图1是本发明气雾化制备球形钛粉及钛合金粉末装置的示意图。
图2是本发明中喷嘴、高频线圈、导向装置及丝材/棒材之间组装的示意图。
附图标记说明：
1 连续送料器 2 金属矫直机构
3 气雾化喷嘴 4 高频熔炼线圈
5 钛或钛合金丝材/棒材 6 雾化室
7 真空接口 8 收粉罐
9 导向装置 10 真空室
11 动密封装置 12 观察孔
13 散热罩 14 防护罩
以下结合附图和实施例进一步说明本发明，这些实施例仅用于说明而非限定本发明的保护范围。
具体实施方式
如附图1所示，本发明气雾化制备球形钛粉及钛合金粉末的装置结构包括：连续送料器1，金属矫直机构2，气雾化喷嘴3，高频熔炼线圈4，钛或钛合金丝材/棒材5，雾化室6，真空接口7，收粉罐8，导向装置9，真空室10，动密封装置11，观察孔12，散热罩13和防护罩14。
该装置包括真空室10，设在真空室10外面的连续送料器1，设在真空室10顶端的动密封装置11，设在真空室10内部的金属矫直机构2，真空室10下方为雾化室6，雾化室6与真空室10之间安装有气雾化喷嘴3，如图2所示，喷嘴中心孔内装有丝材或棒材的导向装置9，喷嘴下方安装有高频熔炼线圈4，其中动密封装置11、矫直装置2、气雾化喷嘴3中心孔中的导向装置9、以及高频熔炼线圈4安装在同一轴线上。雾化室6外壁设有循环冷却水，观察孔12，真空接口7。雾化室6内部安装有散热罩13，散热罩13顶部设有防护罩14，散热罩13和防护罩14的中心与高频熔炼线圈4中心在同一轴线上。雾化室6下方设有收粉罐8，收粉罐8也带有水冷系统。
本发明气雾化制备球形钛粉及钛合金粉末的制备方法包括送丝、高频熔感应化、雾化、熔滴球化和冷却凝固等制备过程，该方法包括如下具体步骤：
(1)将钛或钛合金丝材/棒材5由连续送料器1通过动密封装置11送到真空室10，在真空室10内经金属矫直机构2矫直后，通过气雾化喷嘴3中心孔内的导向装置9到达高频熔炼线圈4内部，所用丝材/棒材材质可以是纯钛、Ti6Al4V等传统粉末冶金用钛材，也可以是TiNiCuZr等新型功能性材料；
(2)对整套制粉装置进行抽真空，包括雾化室6、真空室10、收粉罐8等，整套装置真空度至少达到1×10-4Pa，然后高纯惰性气体(氩气或氦气)反冲入制粉装置的雾化室6、真空室10和收粉罐8，设备内部气体压力为0.10～0.50MPa；
(3)启动用高频/超高频电源，功率为20～200KW，利用高频熔炼线圈4产生的高频磁场对钛或钛合金丝材/棒材5进行熔化，丝材/棒材在极短的时间内急剧升温并熔化，当其熔化后熔体温度超过熔点100～300℃后，形成连续的液流或液滴；
(4)金属液流或液滴在重力的作用下自由下落，离开高频熔炼线圈4后，被气雾化喷嘴3产生的高速高压惰性气流(氩气或氦气)破碎成细小的金属液滴，所述的雾化气体的压力为0.50～10MPa；
(5)金属液滴在降落过程中，经过球化、冷却凝固成钛或钛合金粉末，最后落入设备下端的收粉罐8内，所述的冷却过程是由雾化室6壁面的循环冷却水和内部的散热罩13起到的作用；
(6)待粉末充分冷却至室温后，即可进行粉末的筛粉和包装，制备的钛及钛合金粉末为球形或近球形粉末，其粒度在1～100μm之间、氧含量小于2000ppm。
实施例1
首先选取国标TA1品级的直径为Ф2mm的纯钛丝，将钛丝通过连续送料机构经过矫直后送到熔炼线圈内部。然后对整套装置进行抽真空，真空度达到1×10-5Pa后，采用高纯氩气为保护气反冲入设备内部，设备内部气体压力为0.10MPa。采用高频电源对钛丝进行加热、熔炼，熔炼功率为20KW，频率为500KHz，待钛丝熔化后熔体温度超过熔点200℃，钛丝熔化形成稳定的液态熔体液流后，通过气雾化喷嘴对金属液流进行雾化制粉。雾化介质为高纯氩气，雾化压力为4.0MPa，雾化气体流量为90L/S。熔体液滴通过雾化气体进行破碎、球化、冷却和凝固，形成钛粉。经测试分析可知，粉末的氧含量为870ppm，平均粒径为35μm，形貌为球形。
实施例2
首先选取直径为Ф8mm的材质为Ti-6Al-4V的钛合金丝，将丝材通过连续送料机构经过矫直后送到熔炼线圈内部。然后对整套装置进行抽真空，真空度达到1×10-4Pa后，采用高纯氩气为保护气反冲入设备内部，设备内部气体压力为0.1MPa。采用高频电源对钛丝进行加热、熔炼，熔炼功率为20KW，频率为700KHz，待钛丝熔化后熔体温度超过熔点150℃，钛丝熔化形成稳定的液态熔体液流后，通过气雾化喷嘴对金属液流进行雾化制粉。雾化介质为高纯氩气，雾化压力为6.0MPa，雾化气体流量为120L/S。熔体液滴通过雾化气体进行破碎、球化、冷却和凝固，形成钛粉。经测试分析可知，粉末的氧含量为1100ppm，平均粒径为45μm，形貌为球形。
本发明将高频熔炼技术和真空惰性气体雾化制备技术结合在一起，并且颠覆了传统气雾化制粉技术中上部熔炼下部雾化的特点，实现了金属熔炼装置在雾化喷嘴下方，达到钛及钛合金粉末的紧耦合气雾化制备方式，避免了传统紧耦合气雾化方式中的由于熔炼坩埚、导流系统对金属熔体的污染。
Claims (9)
1.一种气雾化制备球形钛粉及钛合金粉末的装置，其特征在于：该装置包括连续送料器、金属矫直机构、气雾化喷嘴、高频熔炼线圈、雾化室、收粉罐、导向装置、真空室、动密封装置、散热罩和防护罩；所述的真空室外面设置钛或钛合金丝材/棒材的连续送料器，真空室顶端设置动密封装置，真空室内部设置金属矫直装置，真空室下方为雾化室，雾化室与真空室之间安装有气雾化喷嘴，喷嘴中心孔内装有丝材或棒材的导向装置，喷嘴下方安装有高频熔炼线圈，其中动密封装置、矫直装置、喷嘴中心孔中的导向装置、以及高频熔炼线圈安装在同一轴线上；雾化室内部安装有散热罩，散热罩顶部设有防护罩，散热罩和防护罩的中心与高频熔炼线圈中心在同一轴线上；雾化室下方设有收粉罐。
2.根据权利要求1所述的气雾化制备球形钛粉及钛合金粉末的装置，其特征在于：所述的钛及钛合金丝材或棒材的直径为0.2～10mm。
3.根据权利要求1所述的气雾化制备球形钛粉及钛合金粉末的装置，其特征在于：所述的装置的冷态极限真空小于1×10-4Pa，热态极限真空小于1×10-2Pa，泄漏率小于5Pa/h。
4.根据权利要求1所述的气雾化制备球形钛粉及钛合金粉末的装置，其特征在于：所述的高频熔炼线圈内、外安装有带中心孔的陶瓷防护罩，材质为氧化钇、氧化锆、氧化铝或氮化硼。
5.根据权利要求1所述的气雾化制备球形钛粉及钛合金粉末的装置，其特征在于：所述的防护罩为可替换结构，材质为不锈钢或钛合金。
6.根据权利要求1所述的气雾化制备球形钛粉及钛合金粉末的装置，其特征在于：所述的雾化室外壁设有循环冷却水，观察孔和真空接口；所述的收粉罐带有水冷系统。
7.根据权利要求1所述的气雾化制备球形钛粉及钛合金粉末的装置在制备钨、钽和陶瓷材料粉末中的应用。
8.一种气雾化制备球形钛粉及钛合金粉末的方法，其特征在于采用权利要求1所述的装置，包括如下步骤：
(1)对装置抽真空，真空度至少达到1×10-4Pa，然后将高纯惰性气体反冲入制粉装置的真空室、雾化室和收粉罐，设备内部气体压力为0.10～0.50MPa；
(2)将钛或钛合金丝材或棒材由连续送料器通过动密封装置送到真空室，在真空室内经金属矫直机构矫直后，通过气雾化喷嘴中心孔内的导向装置到达高频熔炼线圈内部；
(3)用功率为20～200KW的高频/超高频电源对丝材/棒材进行熔化，待其熔化后熔体温度超过熔点100～300℃后，形成连续的金属液流或液滴；
(4)获得的金属液流或液滴在重力的作用下自由下落，离开高频熔炼线圈后，被喷嘴产生的惰性气流破碎成细小的金属液滴，雾化气体的压力为0.50～10MPa，雾化气体流量为10-150L/S；
(5)金属液滴在降落过程中，经过球化、冷却凝固成钛或钛合金粉末，最后落入设备下端的收粉罐内；
(6)待粉末充分冷却至室温后，即可进行粉末的筛粉和包装。
9.根据权利要求8所述的气雾化制备球形钛粉及钛合金粉末的方法，其特征在于：所述的钛粉及钛合金粉末呈球形或近球形，粒度为1～100μm，氧含量为500～2000ppm。
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