CN109569436B - 合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉、制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉、制备方法及应用。该触媒粉包括原料：60～68.5％的Fe、29～35％的Ni、1.5～4％的Co、0.3～1.0％的Mn以及0.05～0.30％的稀土元素；经过真空熔炼炉熔炼，再经过水‑气联合雾化装置进行二次熔炼、并经过高压水及氮气在隔绝空气条件下的冲击作用进行粉碎得到雾化原粉颗粒，再经过筛分、还原处理得到高纯度、超细的合成高自锐性金刚石触媒粉。该铁基触媒粉的合格率高，400目以细粉末的合格率达到85％以上，减少了废料的产生，降低了生产成本；同时采用二次精炼锭材雾化制粉所产生的回炉料杂质含量显著减少，明显改善雾化原粉质量，并提高了批量规模化生产的工艺稳定性，该触媒粉制备的金刚石自锐性高、质量稳定性好，具有很好的应用前景。

Description

合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉、制备方法及其应用

技术领域

本发明属于合成金刚石用触媒材料技术领域，具体涉及一种合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉。

背景技术

高温高压技术合成人造金刚石是将高纯石墨粉与Fe-Ni类金属触媒粉末混合制备成石墨合成柱后在密封的腔体中进行高温高压合成。金刚石的合成质量与触媒粉的质量及合成工艺密切相关，尤其是触媒粉的组成成分、比例、杂质含量、粒度分布等因素对于金刚石的合成具有很大的影响。

目前生产触媒粉大多采用水雾化法生产质量分数为70％Fe+30％Ni、粒度为200目的二元合金粉末。常规的水雾化法制备触媒粉的工艺是将固体块体或棒状物料混配投置于敞开环境中的中频炉熔炼坩埚中，中频感应加热后将固态物料熔为液态，然后倾转坩埚将液态金属倒入中间包坩埚中，液态金属再经过中间包底部的导流管流出，流出的液流在高压水流的冲击下破碎而凝固成为固态粉末，即在该触媒粉的制备过程中所述的触媒原料只经过一次高温熔融冶炼。采用该过程得到的触媒粉存在以下缺陷：(1)因组分简单而导致催化活性受限；(2)成品合格率低，因系统的水压较低达不到较高水平、通常为55～63MPa，-200目粉末的成品合格率通常＜70％。因此，每次雾化制备触媒粉后都会产生30％的回炉料参与循环生产，而回炉料的杂质含量很高(＞1％)，是触媒粉生产中难以除去的杂质的重要来源；(3)常规的200目触媒粉粒度偏粗，导致触媒粉与石墨粉混合料接触不充分、混料不均匀，造成金刚石合成品质的恶化及产量的降低，也使得合成金刚石的稳定性差；(4)杂质含量高，常规水雾化得到触媒粉是在敞开的空气环境中进行高温熔炼，该过程中金属元素易产生氧化夹杂，触媒粉合金中Al、Si、Mg、Ca等细小杂质氧化颗粒很难被排除，这在有回炉料(杂质含量通常为0.8～1.3％)一直参与循环生产的过程中，将会导致杂质含量进一步增加且难以除去，而这些细小氧化物杂质的存在会明显降低触媒的催化性能，使金刚石内部产生杂质、导致金刚石内部缺陷多，降低金刚石的合成质量及自锐能力。

为了解决上述金刚石触媒生产过程中存在的问题，现有技术中已有较多的改进工艺来提高金刚石合成的品质及产量，“用于合成高品级金刚石单晶的无Co的Fe-Ni触媒粉的制造技术”(专利公开号CN102179249A)，侧重于除去Fe-Ni-Co触媒中的贵金属Co，通过添加微量元素的方法来改善金刚石合成品质，以降低触媒成本；“一种采用触媒提高金刚石品级的制备方法”(专利公开号CN107626261A)，通过设计触媒成分：镍29％、钴1％、钼0.5％-1.5％、碳0.7％、铁余量，并在氮气保护下于中频炉感应炉中进行熔炼，然后通过常规水雾化制粉工艺制备触媒粉。但是这些制备过程中仍然存在以下问题：水雾化的水压小，200目成品触媒粉的合格率偏低、粉末粒度粗、杂质含量高，这些问题严重影响触媒粉的催化性能等多种性能的发挥，进而影响到金刚石的合成质量稳定性。

发明内容

本发明针对的技术问题为：现有技术中制备的合成金刚石用触媒粉杂质含量高，粒度粗、合格率低，回炉料多。这些触媒粉的使用对于合成的金刚石质量稳定性等具有较大的影响，难以合成高自锐性的金刚石。

为了解决上述问题，本发明提供了一种合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉及其制备方法，该方法采用水—气联合雾化技术、二次精炼提纯、强化除杂等技术制备得到粒度为400目以细、成品合格率≥85％、高纯净的触媒粉末，采用该触媒粉能够合成高品质、高自锐性的人造金刚石单晶，使合成柱的平均单块产量提高3％以上、高品级金刚石的TI、TTI值提高5％以上。

本发明还提供了一种合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉在合成高自锐性金刚石中的应用。采用该细铁基触媒粉能够合成高品质、高自锐性的人造金刚石单晶，使合成柱的平均单块产量提高3％以上、高品级金刚石的TI、TTI值提高5％以上。具有很好的应用前景。

本发明是通过以下技术方案实现的一种用于制备合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的水-气联合雾化装置，该装置包括动力设备、感应炉；还包括中间包、雾化装置、雾化桶、集粉罐、排水槽；还包括第一高压泵、第二高压泵、高压水管道、氮气管道；

所述的动力设备与感应炉相连接、控制感应炉的转动，所述感应炉的出料口位于中间包进料口的上部，中间包出料口与雾化装置的进料口固定连接，雾化装置的出料口与雾化桶的进料口固定连接，雾化桶的出料口与集粉罐的进料口固定连接；所述中间包底部设有导流管，所述的导流管进口与中间包连通、导流管出口与雾化装置连通；

所述雾化装置的侧壁设有高压水进口及氮气进口，所述高压水进口通过高压水管道同时与第一支管及第二支管相连接，所述的第一支管与第一高压泵相连通、第二支管与第二高压泵相连通，所述氮气进口通过氮气管道通向氮气存储装置；所述雾化桶的进料口的两侧分别设有保护气进口和排气口，所述雾化桶下部侧壁上设有排水口，所述的排水口与排水槽的进口相连通；

优选的，所述导流管的直径为4mm；

优选的，所述氮气进口设置在高压水进口上方。

一种合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉，该触媒粉包括以下重量百分比的原料：60～68.5％的Fe、29～35％的Ni、1.5～4％的Co、0.3～1.0％的Mn以及0.05～0.30％的稀土元素。

进一步的，所述的稀土元素为La、Ce和Y中的任一种或任几种。

进一步的，所述合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的成品粒度为-400目。

一种上述合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的制备方法，该方法包括以下步骤：S1：准备所需原料，将准备的原料按照要求的用量比例混合进行精炼提纯，熔炼完成、降低加热功率，金属合金溶液冷却至室温得到铸锭；

S2：将步骤S1得到的铸锭进行砂轮打磨除杂；

S3：将步骤S2除杂后的铸锭置于水-气联合雾化装置中，在惰性气体保护下进行高温熔融；高温熔融后得到的高温液流在高压水流及氮气的冲击作用下冲击雾化破碎，得到固态粉末颗粒，即为雾化原粉颗粒；

S4：将步骤S3得到的固态粉末颗粒进行收集、烘干，过400目筛，然后进行还原处理，还原处理完成后即得到合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉。

进一步的，步骤S1所述的精炼提纯在真空熔炼炉中进行，精炼提纯过程中的真空度为0.1～0.01Torr、精炼温度为1600～1800℃、精炼时间为90～120min，精炼过程中的加热功率为160～220kW；所述金属合金溶液冷却为铸锭过程中、加热功率逐步降低，10min内由160～220kW降至0；

优选的，打磨除杂后所得铸锭中的杂质质量百分含量＜0.2％。

进一步的，步骤S3所述除杂后铸锭在水-气联合雾化装置中高温熔融过程中的温度为1680～1700℃、熔炼时间为15～30min；步骤S4所述采用高压水流及氮气进行雾化过程中的水压为70～90MPa，氮气的流量为20～25m³/h；

优选的，所得雾化原粉颗粒的氧含量≤5000ppm，激光粒度D50值为7～15μm，粒径＜15μm的粉末颗粒体积数量＞50％，松装密度＜3.2g/cm³。

进一步的，步骤S4所述烘干为在真空度为0.1Torr的真空回转式烘干炉中进行烘干，烘干温度为150℃，干燥至含水率＜1％(烘干时间为120～150min)；所述还原处理时的温度为680～750℃、还原时间为5～15min。

进一步的，合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的制备方法还包括以下步骤：对过400目筛、还原处理完成后的结块物料在室温下进行气流破碎，收集气流破碎后的粉末物料，即为合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉。

上述合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉及上述合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的制备方法在合成高自锐性金刚石中应用。

与现有技术相比，本发明具有以下积极有益效果

1、本发明可大幅度提高金刚石触媒粉末的纯度，提高金刚石的合成质量。

常规金刚石合成工艺中必须将石墨与触媒混合压制的合成柱置于氢气还原炉中在1000℃下还原4小时以上，以去除合成柱中的氧，但此种还原工艺只能将触媒原粉中Fe、Ni、Co等的易分解氧化物进行还原分解，但对于物相结构稳定的Al、Si、Ca、Mg等细颗粒杂质氧化物则无法通过氢气还原去除，而正是这些杂质物相的存在恶化了金刚石合成质量。本发明采用“真空熔炼+水-气联合雾化+稀土除杂”的组合技术工艺进行对触媒原料进行二次熔炼提纯，稀土La、Ce、Y与氧的亲和力很强，可对钢液进行高温脱氧，且所形成的氧化物易于与Al、Si、Ca、Mg等细颗粒杂质氧化物形成低粘度的复合物上浮至钢液表面而被去除，使得到的触媒粉末中杂质含量明显降低；在用于合成金刚石过程中能够有效的减少合成金刚石内部的缺陷，提高合成金刚石的自锐性及质量稳定性。

2、本发明所采用的技术工艺可显著细化粉末，提高触媒原粉质量。本发明采用水—气联合雾化技术，雾化介质为双介质：水流+气流，高压气流的引入可显著细化粉末颗粒，双泵并联使用时雾化水压力可提高至70～90MPa，则可进一步细化粉末：激光粒度D50值为7～15μm，粒径＜15μm的粉末颗粒体积数量＞50％，松装密度＜3.2g/cm³。高纯氮气流在起到雾化冲击作用的同时，还可以起到良好的防氧化保护效果，实现了在相对密闭的环境中进行雾化，避免了空气中氧气对雾化原粉颗粒造成的影响；可使雾化原粉颗粒的氧含量≤5000ppm，而常规水雾化触媒原粉的氧含量通常在6000～8000ppm。

3、本发明制备的合成金刚石用铁基触媒粉的合格率高(400目以细粉末的合格率达到85％以上)，大幅度减少了废料的产生，降低了生产成本；同时采用二次精炼锭材雾化制粉所产生的回炉料杂质含量显著减少，可明显改善雾化原粉质量，并提高了批量规模化生产的工艺稳定性，使得本发明技术产品具有很好的应用前景。

附图说明

图1为用于制备合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的水-气联合雾化装置示意图；

图2为水-气联合雾化装置的中间包剖面示意图；

图3为水-气联合雾化装置的第一高压泵及第二高压泵的示意图；

图中符号表示的意义为：1表示第一高压泵，101表示第一支管，2表示第二高压泵，201表示第二支管，3表示高压水管道，4表示排气口，5表示氮气管道，6表示雾化装置，7表示中间包，701表示导流管，8表示合金高温液流，9表示感应炉，10表示动力装置，11表示保护气进口，12表示雾化桶，13表示集粉罐，14表示排水槽。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明进行更加详细的说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。

实施例1

一种用于制备合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的水-气联合雾化装置，如图1所示，该装置包括动力设备10、感应炉9；还包括中间包7、雾化装置6、雾化桶12、集粉罐13、排水槽14；还包括第一高压泵1、第一支管101、第二高压泵2、第二支管201、高压水管道3、氮气管道5；

所述的动力设备10与感应炉9相连接、控制感应炉的转动，所述感应炉9的出料口位于中间包7进料口的上部，中间包7出料口与雾化装置6的进料口固定连接，雾化装置6的出料口与雾化桶12的进料口固定连接，雾化桶12的出料口与集粉罐13的进料口固定连接；

所述中间包底部设有导流管701，所述的导流管701进口与中间包连通、导流管701出口与雾化装置连通；

所述雾化装置6的侧壁设有高压水进口及氮气进口，所述高压水进口通过高压水管道3同时与第一支管101及第二支管201相连接，所述的第一支管101与第一高压泵1相连通、第二支管201与第二高压泵2相连通，所述氮气进口通过氮气管道5通向氮气存储装置；所述雾化桶12的进料口的两侧分别设有保护气进口11和排气口4，所述雾化桶下部侧壁上设有排水口，所述的排水口与排水槽14的进口相连通；

优选的，所述氮气进口设置在高压水进口上方。

进一步的，所述导流管的直径为4mm。

其中，感应炉内的物料经过二次熔炼之后，在动力设备的作用下转动，将高温液态金属流入中间包，然后由中间包底部的导流管经过中间包流入雾化装置中，流入雾化装置中时、在高压水流及氮气流的作用下冲击破碎为粉末，粉末流入雾化桶中，然后流入集粉槽中进行收集，即可得到雾化原粉。所述雾化原粉颗粒再经过后续处理即可得到所述的合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉。

实施例2

一种合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉，该超细铁基粉末由以下重量百分含量的原料制备而成：68.15％Fe、30％Ni、1.5％Co、0.3％Mn、0.05％La。所得该合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的粒度为400目以细。

该超细铁基触媒粉的制备方法，包括以下步骤：

S1：按照该实施例的配比配制出100Kg的混合料，将混合料投入装料量为150Kg、真空度为0.1～0.01Torr的真空熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为1650～1680℃、熔炼时间为90min，精炼过程中的加热功率为160～220kW；熔炼完成后、逐渐降低加热功率，加热功率在10min内由160～220kW降至零；使熔融的金属合金溶液冷凝为铸锭，并降温至室温；

S2：对步骤S1得到的铸锭进行砂轮打磨除杂处理，打磨至顶部表面露出新鲜的金属光泽，对铸锭进行钻屑取样分析，杂质S、P、Al、Ca、Mg等含量≤0.2％时，铸锭合格；

S3：将步骤S2打磨处理之后的合格铸锭置于水-气联合雾化装置(装置为装料容量为200Kg)中进行二次熔炼处理，熔炼的温度为1680～1700℃、熔炼时间为25min；

熔炼完成后，倾转装置中的熔炼坩埚，使其中的液态金属流入中间包坩埚中，液体流经中间包底部的直径为Φ4mm的导流管流出，流出的金属液体在高压水流及氮气的联合冲击作用下雾化为固态粉末颗粒，即为雾化原粉颗粒；其中，氮气的流量为20～25m³/h，高压水的压力为70～80MPa；

对该过程中得到的雾化原粉颗粒进行检测：氧含量≤5000ppm，激光测试粒度D50值为7～15μm，粒径＜15μm的粉末颗粒体积数量＞50％，松装密度＜3.2g/cm³；

S4：将步骤S3得到的固态粉末颗粒收集，然后在真空度为0.1Torr的真空回转式烘干炉中烘干，烘干温度为150℃，干燥至含水率＜1％(烘干时间为120-150min)，然后过400目筛，收集400目以细的粉末颗粒进行还原处理(单个还原料盘装料重量5Kg)，在温度为680～720℃条件下还原处理10～15min(还原处理完成后的结块物料在室温下进行气流破碎，收集气流破碎后的粉末物料)，得到合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉。(经过检测，该超细铁基触媒粉的氧含量≤3000ppm)。

采用该实施例得到的超细铁基触媒粉在D800型六面顶压机中进行高温高压合成主粒度为35/40的高品级、高自锐性的人造金刚石单晶。合成工艺中一次暂停压力为52MPa、二次暂停压力为65MPa，合成终压为78MPa，总的加热时间为42min，单块合成柱的产量为286克拉。合成优质比≥52％，其中HD-9880单晶的TI值为86，TTI值为82。

以合成的粒度为35/40、型号为HD-9880的金刚石单晶制备6片组的超薄刀头花岗岩组锯，圆盘锯片的直径分别为Φ1600mm、Φ1370mm、Φ1160mm、Φ950mm、Φ740mm、Φ530mm，锯片圆盘的基体厚度为3.6mm，带有夹层铁片(1mm厚)的三明治式5层刀头尺寸为22.5mm(长)×13mm(高)×4.8mm(厚)；刀头的金刚石体积浓度为32％，切割硬质石材—印度红，切机功率为45KW，切机切割时的工作电流为38A(切机空载电流为30A，切割工作时总的负载电流为38A，刀头切割负载电流为8A，较常规刀头的10A节电20％，金刚石自锐性好，刀头锋利度增强)，每次切深为3mm(刀头锋利度改善，较常规刀头的2.2～2.5mm增加20％以上)，每粒刀头的平均切割寿命为0.6m²(较常规刀头的0.5m²提高20％)。

采用同样的方法制备35/40目及40/45、型号均为HD9860的金刚石单晶，制备花岗岩绳锯，单根绳长50m，钢丝绳直径为Φ4.8mm，圆环状金刚石串珠刀头尺寸为Φ11.6mm(外径)×6.5mm(高)×2.3mm(壁厚)，金刚石体积浓度为36％(35/40目的占金刚石总重量的30％，40/45目的占70％)，每米钢丝绳上的串珠数量为40粒，切割硬质花岗岩—五莲红，切割速度为8.6m²/h，切割寿命为560m²，切割速度及寿命较同类产品的7.3m²/h及450m²分别提升17％及19％。

实施例3

一种合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉，该超细铁基触媒粉由以下重量百分含量的原料制备而成：62.4％Fe、35％Ni、2％Co、0.5％Mn、0.1％(La+Ce混合稀土元素)。所得该合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的粒度为400目以细。

该实施例合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的制备方法，包括以下步骤：

S1：按照该实施例的配比配制出100Kg的混合料，将混合料投入装料量为150Kg、真空度为0.1～0.01Torr的真空熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为1650～1680℃、熔炼时间为100min；熔炼完成后、逐渐降低加热功率，加热功率在10min内降至零；使熔融的金属合金溶液缓慢冷凝为铸锭，并降温至室温；

S2：对步骤S1得到的铸锭进行砂轮打磨除杂处理，打磨至顶部表面露出新鲜的金属光泽，对铸锭进行钻屑取样分析，杂质S、P、Al、Ca、Mg等含量≤0.2％时，铸锭合格；

S3：将步骤S2打磨处理之后的合格铸锭置于水-气联合雾化装置(装置为装料容量为200Kg)中进行二次熔炼处理，熔炼的温度为1680～1700℃、熔炼时间为30min；

熔炼完成后，倾转装置中的熔炼坩埚，使其中的液态金属流入中间包坩埚中，液体流经中间包底部的直径为Φ4mm的导流管流出，流出的金属液体在高压水及氮气的联合冲击作用下雾化为固态粉末颗粒，即为雾化原粉颗粒；其中，氮气的流量为22～25m³/h，高压水的压力为80～90MPa；

对该过程中得到的雾化原粉颗粒进行检测：氧含量≤5000ppm，激光测试粒度D50值为7～15μm，粒径＜15μm的粉末颗粒体积数量＞50％，松装密度＜3.2g/cm³；

S4：将步骤S3得到的固态粉末颗粒收集，然后在真空度为0.1Torr的真空回转式烘干炉中烘干，温度为150℃，干燥至含水率＜1％(烘干时间为120-150min)，然后过400目筛，收集400目以细的粉末颗粒进行还原处理(单个还原料盘装料重量5Kg)，在温度为700～750℃条件下还原处理5～10min(还原处理完成后的结块物料在室温下进行气流破碎，收集气流破碎后的粉末物料)，得到合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉。(经过检测，该超细铁基触媒粉的氧含量≤3000ppm)。

采用该实施例所得到的超细铁基触媒粉在D800型六面顶压机中进行高温高压合成主粒度为40/45目的高品级、自锐性的人造金刚石单晶。合成工艺控制为一次暂停压力为52MPa、二次暂停压力为65MPa，合成终压为77MPa，总的加热时间为40min，单块合成柱的产量为298克拉，较以往常规触媒的合成产量提高了10％；

合成优质比≥55％，其中HD-9880单晶的TI值为85，TTI值为81。

以上述合成的粒度为40/45目、型号为HD-9880的金刚石单晶制备Φ350mm的焊接式水泥锯片，锯片头尺寸为40mm(长)×15mm(高)×3.4mm(厚)，金刚石体积浓度为35％，切割5～7cm厚的C25水泥路面，锯片切割寿命为1236米，较其它同类锯片相比寿命提高16％以上。

实施例4

一种合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉，该超细铁基触媒粉由以下重量百分含量的原料制备而成65.6％Fe、32％Ni、1.8％Co、0.5％Mn、0.1％Y。所得该合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的粒度为400目以细。

该实施例合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的制备方法，包括以下步骤：

S1：按照该实施例的配比配制出100Kg的混合料，将混合料投入装料量为150Kg、真空度为0.1～0.01Torr的真空熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为1650～1680℃、熔炼时间为120min；熔炼完成后、逐渐降低加热功率，加热功率在10min内降至零；使熔融的金属合金溶液缓慢冷凝为铸锭，并降温至室温；

S2：对步骤S1得到的铸锭进行砂轮打磨除杂处理，打磨至顶部表面露出新鲜的金属光泽，对铸锭进行钻屑取样分析，杂质S、P、Al、Ca、Mg等含量≤0.2％时，铸锭合格；

S3：将步骤S2打磨处理之后的合格铸锭置于水-气联合雾化装置(装置为装料容量为200Kg)中进行二次熔炼处理，熔炼的温度为1680～1700℃、熔炼时间为25min；

熔炼完成后，倾转装置中的熔炼坩埚，使其中的液态金属流入中间包坩埚中，液体流经中间包底部的直径为Φ4mm的导流管流出，流出的金属液体在高压水及氮气的联合冲击作用下雾化为固态粉末颗粒，即为雾化原粉颗粒；其中，氮气的流量为22～25m³/h，高压水的压力为80～90MPa；

对该过程中得到的雾化原粉颗粒进行检测：氧含量≤5000ppm，激光测试粒度D50值为7～15μm，粒径＜15μm的粉末颗粒体积数量＞50％，松装密度＜3.2g/cm³；

S4：将步骤S3得到的固态粉末颗粒收集，然后在真空度为0.1Torr的真空回转式烘干炉中烘干，温度为150℃，干燥至含水率＜1％(时间为120-150min)，然后过400目筛，收集400目以细的粉末颗粒进行还原处理(单个还原料盘装料重量5Kg)，在温度为680～720℃条件下还原处理5～10min(还原处理完成后的结块物料在室温下进行气流破碎，收集气流破碎后的粉末物料)，得到合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉。(经过检测，该超细铁基触媒粉的氧含量≤3000ppm)。

采用该实施例制备的超细铁基触媒粉在D800型六面顶压机中进行高温高压合成主粒度为40/45目的高品级、高自锐性人造金刚石单晶。合成工艺过程中的压力控制为一次暂停压力为52MPa、二次暂停压力为65MPa，合成终压为77MPa，总的加热时间为40min，单块合成柱的产量为298克拉；合成优质比≥51％，其中HD-9880单晶的TI值为85，TTI值为81.

以合成的粒度为40/45目、型号为HD-9880的金刚石单晶制备Φ350mm的焊接式花岗岩锯片，锯片刀头尺寸为22mm(长)×15mm(高)×3.2mm(厚)，金刚石体积浓度为25％，切割2cm厚的硬质花岗岩—印度红，切割速度为6.3～6.5m/min。锯片切割寿命为210米，锋利度及寿命较其它同类产品分别提高16％及20％以上。

实施例5

一种合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉，该超细铁基触媒粉由以下重量百分含量的原料制备而成68％Fe、30％Ni、1.5％Co、0.4％Mn、0.1％Y。所得该合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的粒度为400目以细。

该实施例合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的制备方法，包括以下步骤：

S1：按照该实施例的配比配制出100Kg的混合料，将混合料投入装料量为150Kg、真空度为0.1～0.01Torr的真空熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为1650～1680℃、熔炼时间为120min；熔炼完成后、逐渐降低加热功率，加热功率在10min内降至零；使熔融的金属合金溶液缓慢冷凝为铸锭，并降温至室温；

S2：对步骤S1得到的铸锭进行砂轮打磨除杂处理，打磨至顶部表面露出新鲜的金属光泽，对铸锭进行钻屑取样分析，杂质S、P、Al、Ca、Mg等含量≤0.2％时，铸锭合格；

S3：将步骤S2打磨处理之后的合格铸锭置于水-气联合雾化装置(装置为装料容量为200Kg)中进行二次熔炼处理，熔炼的温度为1680～1700℃、熔炼时间为25min；

熔炼完成后，倾转装置中的熔炼坩埚，使其中的液态金属流入中间包坩埚中，液体流经中间包底部的直径为Φ4mm的导流管流出，流出的金属液体在高压水及氮气的联合冲击作用下雾化为固态粉末颗粒，即为雾化原粉颗粒；其中，氮气的流量为22～25m³/h，高压水的压力为75～90MPa；

对该过程中得到的雾化原粉颗粒进行检测：氧含量≤5000ppm，激光测试粒度D50值为7～15μm，粒径＜15μm的粉末颗粒体积数量＞50％，松装密度＜3.2g/cm³；

S4：将步骤S3得到的固态粉末颗粒收集，然后在真空度为0.1Torr的真空回转式烘干炉中烘干，温度为150℃，干燥至含水率＜1％(时间为120-150min)，然后过400目筛，收集400目以细的粉末颗粒进行还原处理(单个还原料盘装料重量5Kg)，在温度为680～720℃条件下还原处理5～10min(还原处理完成后的结块物料在室温下进行气流破碎，收集气流破碎后的粉末物料)，得到合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉。(经过检测，该超细铁基触媒粉的氧含量≤3000ppm)。

采用该实施例制备的超细铁基触媒粉在D800型六面顶压机中进行高温高压合成主粒度为40/45目的高品级、高自锐性人造金刚石单晶。合成工艺过程中一次暂停压力为52MPa、二次暂停压力为65MPa，合成终压为77MPa，总的加热时间为40min，单块合成柱的产量为293克拉；

合成优质比≥51％，其中，HD-9880单晶的TI值为85，TTI值为81。

以该实施例合成的粒度为40/45目、型号为HD-9880的金刚石单晶制备Φ114mm花岗岩干切小锯片，金刚石体积浓度为9％，切割1.8cm厚的硬质花岗岩—印度红，切割速度为1.06～1.15m/min，切割寿命为102米，锋利度及寿命较其它同类产品分别提高15％及21％以上。

采用同样的步骤制备粒度为40/45目、型号为HD-9860型的金刚石单晶，采用该金刚石单晶制备Φ72mm铁基结合剂工程薄壁钻头，钻头的刀头尺寸为24mm(长)×9mm(高)×4mm(厚)，金刚石体积浓度为25％，钻削厚度为23cm的钢筋混凝土试块(C40水泥+4根Φ18mm螺纹钢)，钻机为双高220型，钻孔速度为5.5～5.8min/孔，较同类钻头的速度(6.5～8.0min/孔)提升了10％以上，单只钻头的钻孔数量为30～33孔，较同类钻头产品的寿命提升30％以上。

Claims (6)

1.一种合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的制备方法，其特征在于，该触媒粉包括以下重量百分比的原料：60～68.5％的Fe、29～35％的Ni、1.5～4％的Co、0.3～1.0％的Mn以及0.05～0.30％的稀土元素；

该方法包括以下步骤：

S1：准备所需原料，将准备的原料按照要求的用量比例混合进行精炼提纯，熔炼完成、降低加热功率，金属合金溶液冷却至室温得到铸锭；所述的精炼提纯在真空熔炼炉中进行，精炼提纯过程中的真空度为0.1～0.01Torr、精炼温度为1600～1680℃、精炼时间为90～120min，精炼过程中的加热功率为160～220kW；所述金属合金溶液冷却为铸锭过程中、加热功率逐步降低，10min内由160～220kW降至0；

S2：将步骤S1得到的铸锭进行砂轮打磨除杂，打磨除杂后所得铸锭中的杂质质量百分含量＜0.2％；

S3：将步骤S2除杂后的铸锭置于水-气联合雾化装置中，在惰性气体保护下进行高温熔融；高温熔融后得到的高温液流经过高压水流及氮气的冲击作用下冲击雾化破碎，得到固态粉末颗粒，即为雾化原粉颗粒；高温熔融过程中的温度为1680～1700℃、熔炼时间为15～30min；采用高压水流及氮气进行雾化时的水压为70～90MPa，氮气的流量为20～25m³/h；所得雾化原粉颗粒的氧含量≤5000ppm，激光粒度D50值为7～15μm，粒径＜15μm的粉末颗粒体积数量＞50％，松装密度＜3.2g/cm³；

S4：将步骤S3得到的固态粉末颗粒进行收集、烘干，过400目筛，然后进行还原处理，还原处理完成后冷却至室温即得到超细铁基触媒粉。

2.根据权利要求1所述的合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的制备方法，其特征在于，所述的稀土元素为La、Ce和Y中的任一种或任几种。

3.根据权利要求1或2所述的合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的制备方法，其特征在于，所述合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的成品粒度为400目以细。

4.根据权利要求1所述的合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的制备方法，其特征在于，步骤S4所述烘干为在真空度为0.1Torr的真空回转式烘干炉中进行烘干，烘干温度为150℃，干燥至含水率＜1％；所述还原处理时的温度为680～750℃、还原时间为5～15min。

5.根据权利要求1所述的合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的制备方法，其特征在于，所述合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的制备方法还包括以下步骤：对过400目筛、还原处理完成后的结块物料在室温下进行气流破碎，收集气流破碎后的粉末物料，即为合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉。

6.一种用于权利要求1所述的合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的制备方法制备合成高自锐性金刚石用超细铁基触媒粉的水-气联合雾化装置，其特征在于，该装置包括动力设备、感应炉；还包括中间包、雾化装置、雾化桶、集粉罐、排水槽；还包括第一高压泵、第二高压泵、高压水管道、氮气管道；

所述的动力设备与感应炉相连接、控制感应炉的转动，所述感应炉的出料口位于中间包进料口的上部，中间包出料口与雾化装置的进料口固定连接，雾化装置的出料口与雾化桶的进料口固定连接，雾化桶的出料口与集粉罐的进料口固定连接；所述中间包底部设有导流管，所述的导流管进口与中间包连通、导流管出口与雾化装置连通；

所述雾化装置的侧壁设有高压水进口及氮气进口，所述高压水进口通过高压水管道同时与第一支管及第二支管相连接，所述的第一支管与第一高压泵相连通、第二支管与第二高压泵相连通，所述氮气进口通过氮气管道通向氮气存储装置；所述雾化桶的进料口的两侧分别设有保护气进口和排气口，所述雾化桶下部侧壁上设有排水口，所述的排水口与排水槽的进口相连通；

所述导流管的直径为4mm；

所述氮气进口设置在高压水进口上方。

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