CN114653958B - 超细碳化物增强的高速工具钢粉末原料及烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超细碳化物增强的高速工具钢粉末原料及烧结方法，属于粉体改性和粉末冶金领域，为粉末烧结高性能高速工具钢的新型碳包覆高速钢粉末的制备及配套烧结成形方法。包覆粉末以水雾化球形高速工具钢粉末为基体，表面均匀包覆高活性纳米无定形碳颗粒，颗粒尺寸小于1μm，碳含量占粉体总重量的0.8％～5.0％；烧结工艺为真空加压烧结，能够使包覆粉体表面碳完全溶解进入金属基体，并通过溶解析出机制得到均匀、细小的碳化物增强相，碳化物以M7C3和M23C6碳化物颗粒为主，无粗大的网状碳化物，烧结得到的高速工具钢具有强度高、塑性好、使用寿命长等优点。
Description
技术领域
本发明属于粉体改性和钢制备的粉末冶金领域，具体涉及一种超细碳化物增强的高速工具钢粉末原料及烧结方法。
背景技术
随着航空航天、汽车工业、信息技术及机械制造业的快速发展，越来越追求机械零部件的高性能、高精度和高可靠性，随之而来的是对模具行业提供高切削性能的刃具提出了更高性能要求。高速工具钢是一种由马氏体、奥氏体和大量合金碳化物所组成的高碳高合金莱氏体钢，与其他高硬钢或者自硬钢相比，具有高硬度、红硬性和耐磨性等优点，已被用作大切削量机械加工和制造复杂零部件的重要材料。
此前，熔铸法是制造高速工具钢的主要技术，采用钢水冶炼铸造成锭的工艺方法。起初采用电弧炉冶炼发展至后来的炉外精炼和真空冶炼。再到当前的离心铸造、连铸技术和电渣重熔技术，目前所制备的高速钢已经是一种具有高洁净性和较高力学性能的材料。随着对高速钢的应用范围和发展前景的拓展，人们逐渐开始了对高速钢的合金成分、生产工艺、热处理工艺、性能及显微组织等方面开展更深入的研究，期望进一步提升高速工具钢的力学性能和使用寿命，从而更好地为人们所用。高速钢内部合金碳化物的成分变化范围较大，同类碳化物在不同牌号的高速钢中成分会有所差异，即便是同一钢种，生产条件和工艺不同，生成的碳化物的化学成分和类型也有所不同。作为共晶碳化物莱氏体钢的高速工具钢中W、Mo、V、Cr等合金元素达到17％以上，这些合金元素形成大量的共晶碳化物，其普遍存在的偏析问题造成钢锭心部碳化物不均匀度高、颗粒粗大，引起材料内局部应力集中导致产生裂纹，严重影响加工性能、力学性能和使用寿命，这也导致当前采用铸造技术生产的高速钢在工程应用上受到了一定的局限。
为了解决上述成分偏析、碳化物组织粗大造成的性能衰退问题，目前将粉末烧结技术(粉末冶金)扩展到高速工具钢生产制造领域，其原因是粉末烧结高速工具钢内部组织中的碳化物尺寸更比传统铸造产品更加细小均匀的碳化物，在一定程度上改善了组织和使用性能，并且可以实现复杂结构刀具或模具的近终成形，提高了其制作大型拉刀、立铣刀、滚刀和剃齿刀的应用范围。中国发明专利公开文本CN111172470A公开了一种粉末冶金压制烧结型半高速钢及其制备方法，通过球磨混合、冷压成型、热脱脂及真空烧结等工艺，实现了高性能粉末冶金半高速钢的制备，但是其强度有待提高。
当前粉末烧结技术制备的高速工具钢仍然存在着碳化物难以调控，内部仍存在粗大网状结构碳化物相，这种物质通过时效处理或者其他热处理方式也难以消除，性能提升和使用稳定性也受到制约。其原因主要集中于初始的高速钢粉末原料方面。水雾化技术是生产金属粉末最常用的方法之一，由于雾化冷速较高并且冷却速率快，导致成分偏析，进而诱发局部碳过饱和析出形成有害合金碳化物。在高速工具钢中的碳化物主要分为MC、M2C、M6C、M7C3、M23C6等类型，它们对高速钢的组织和性能产生了决定性的影响。其中M2C和M6C两种碳化物呈现鱼骨状，对性能有害，其成分主要为高含量的W和Mo元素，制粉过程中的成分偏析导致其与熔体内部添加的碳元素相结合，在粉体制备过程中形成了M2C和M6C粗大的网状碳化物，严重损害材料的性能和使用寿命，如何阻止共晶类型的网状碳化物形成而得到弥散分布的细小碳化物增强组织是提高粉末烧结工具钢性能和使用寿命的关键。
发明内容
针对现有粉末烧结高速工具钢生产技术的不足，本发明目的在于提供一种超细碳化物增强的高速工具钢粉末原料及烧结方法，以便解决传统粉末烧结快速工具钢现有的至少之一问题，可以在高速工具钢中得到细小的M7C3和M23C6型碳化物颗粒，通过第二相强化提升高速工具钢的力学性能和使用寿命。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种超细碳化物增强的高速工具钢粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)对原料钢锭进行低温时效，具体方法为将原料钢锭置入到真空管式炉或者热压炉内，进行时效处理，时效温度为500℃至奥氏体相变温度，保温时间为30～120min，然后炉冷至室温。
(2)将步骤(1)低温时效处理后的原料钢锭通过水雾化法制备得到水雾化高速钢粉末。(采用现有已知的水雾化法进行制备)
(3)将步骤(2)得到的水雾化高速钢粉末置于气氛烧结炉内，并排尽空气，然后按照(1～10):1的体积配比同时通入惰性气体和高纯碳源气体，然后升高炉内温度至450～1000℃进行化学气相沉积，达到15～50min的反应时间后，停止通入所述高纯碳源气体，并继续通入所述惰性气体，同时停止加热，待炉体冷却至室温后，取出得到的超细碳化物增强的高速工具钢粉末，其中高纯碳源气体和水雾化高速钢粉末的总配比满足使得最终得到的高速工具钢粉末中碳含量占粉体总重量的0.8～5.0wt％的比例进行配比。
(4)将步骤(3)得到的超细碳化物增强的高速工具钢粉末进行筛分，得到5～150μm的超细碳化物增强的高速工具钢粉末。
(5)将步骤(4)筛分后得到的超细碳化物增强的高速工具钢粉末进行真空密封，得到超细碳化物增强的高速工具钢粉末产品。
作为优选，步骤(1)中所述原料钢锭的基体为Fe，且化学成分中按质量百分比含量计含有：W：0～18wt％、Mo：0.1～10％、V：0～5％、Cr：0.3～20％、Ti：0～2.5％、Nb：0～2.0％、C<0.02wt％，且W、Mo、V、Cr、Ti和/或Nb的总含量为15wt％以上；步骤(2)得到的所述水雾化高速钢粉末的粉体粒度为10～150μm，纯度大于99％。
作为优选，步骤(3)中所述的高纯碳源气体为烯烃气体，所述烯烃气体为甲烷、乙炔、乙烯或丙烯中的一种或多种，且所述烯烃气体纯度高于99％；所述惰性气体为纯度高于99.9％的氦气、氖气或氩气中的一种或多种；所述气氛烧结炉能够抽真空并对粉体进行加热处理，且能够通入多种混合气体实现化学气相沉积，所述气氛烧结炉为管式炉或流化床反应器；所述排尽空气的具体方式为抽真空或通入惰性气体进行洗气；步骤(4)中筛分得到的超细碳化物增强的高速工具钢粉末的粒径为15～150μm。
作为优选，步骤(3)中排尽空气后通入的所述惰性气体和高纯碳源气体的气体流速为200～1500sccm；停止通入所述高纯碳源气体，并继续通入所述惰性气体的气体流速为200～1500sccm。
一种超细碳化物增强的高速工具钢粉末，所述超细碳化物增强的高速工具钢粉末通过上述的制备方法制备得到，且所述超细碳化物增强的高速工具钢粉末中碳含量占粉体总重量的0.8～5.0wt％。
一种超细碳化物增强的高速工具钢的烧结方法，包括如下步骤：
I，将上述制备方法制备得到的超细碳化物增强的高速工具钢粉末或上述的超细碳化物增强的高速工具钢粉末置于模具中，将模具放入烧结炉中进行冷压成形，冷压成形的压力为10～20Mpa，然后对炉体进行抽真空处理，然后将烧结炉内的温度升温至400～800℃，升温速率为8～12℃/min，保温30～120min。
II，步骤I保温结束后，以升温速率为3～8℃/min的速率，将烧结炉内的温度升高至800～1300℃，并同时增加模具的压力为30～50MPa，进行烧结，烧结时间为60～120min。
III，将步骤II烧结的物料以2～10℃/min的降温速率降温至碳化物析出段所需温度，然后保持该温度30～120min，然后炉冷至室温后取出，得到超细碳化物增强的高速工具钢。
作为优选，步骤I中的所述烧结炉为热压烧结炉或者放电等离子体烧结炉。
作为优选，步骤III中的所述碳化物为M7C3和M23C6碳化物颗粒，且碳化物颗粒的粒径小于0.2～5μm。
作为优选，所述碳化物析出段所需温度为400～800℃。
一种超细碳化物增强的高速工具钢，所述超细碳化物增强的高速工具钢采用上述的烧结方法制备得到，且所述超细碳化物增强的高速工具钢内部无有害碳化物，增强相的主体为均匀细小的M7C3和M23C6碳化物颗粒。
所述水雾化高速钢粉末中含碳量不超过碳在α铁中固溶度。
所述高纯碳源在室温下为气态并能够发生热解反应得到碳原子的烯烃类物质。
本发明的一种超细碳化物增强的高速工具钢粉末原料及烧结方法具有以下有益效果：
1，本发明技术方案通过在水雾化制粉前端对原料钢锭实施低温时效处理来促进合金成分的均匀化，实现在钢锭中减少碳元素的引入，从而可以大大减少粉体中的成分偏析。
2，本发明通过设定化学气相沉积的原料和参数，合理利用化学气相沉积技术在水雾化高速工具钢粉体表面均匀沉积高活性的纳米无定型碳颗粒，作为高速工具钢中碳化物的碳源，制备得到了碳包覆高速钢复合粉体(超细碳化物增强的高速工具钢粉末)，得到的粉末表面包覆碳具有分散均匀、活性高、尺寸小等特点，作为原料，大大提高了后续烧结高速工具钢产品的可操作性和提高了最终产品的增强相等强度性能。
3，本发明通过设定与复合粉体相匹配的烧结方法并合理设置烧结过程中的各参数，能够在烧结过程中促使纳米碳颗粒快速扩散至金属合金内部，设定的所述烧结温度和压力为能够使烧结制品的致密度达到98％以上；通过设置真空加压烧结的烧结工艺，且通过设定烧结压力，使包覆粉体表面碳完全溶解进入金属基体；并且通过设置降温速率和降温终点温度(控制碳化物析出段温度)和保温时间，使得在降温过程中均匀析出细小的M7C3和M23C6型碳化物颗粒，实现增强相组织细化和均匀化，无粗大的网状碳化物，大幅提升了粉末烧结高速工具钢的力学性能和使用寿命(强度高、塑性好、使用寿命长)。
附图说明
图1为实施例1中碳包覆高速工具钢粉体的扫描电镜图。
图2为实施例1中包覆粉体的烧结组织的扫描电镜照片。
图3为实施例1中包覆粉体的烧结组织的透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明，但是本发明的保护范围不限于此。一些不偏离本发明构思的非实质性改动，例如以相同或者相似的技术特征简单改变或者替换，均属于本发明权利保护范围。
本发明公开了一种超细碳化物增强的高速工具钢粉末原料及烧结方法。本发明的包覆粉体的制备方法是通过化学气相沉积实现的，以水雾化球形高速工具钢粉末为基体，表面均匀包覆高活性纳米无定形碳颗粒。所述烧结工艺为真空加压烧结，能够使包覆粉体表面碳完全溶解进入金属基体，并通过溶解析出机制得到均匀、细小的碳化物增强相，碳化物以M7C3和M23C6碳化物颗粒为主，无有害碳化物形成，烧结制品具有强度高、塑性好、使用寿命长等优点。
实施例1
将水雾化后的Fe-4Cr-5Mo-6W-0.4Mn-3V粉末原料放置于氧化铝坩埚中，然后将坩埚置于合肥科晶公司生产的G-1600高温真空管式炉中，通过机械泵对反应腔体进行抽真空处理，反复三次洗净内部空气，然后将乙炔与氩气按照体积比为200sccm:600sccm的比例通入混合气体，然后将炉内温度升到600℃进行化学气相沉积，沉积时间为30min，停止通入乙炔并将氩气的气速提升至800sccm，停止炉体加热，将炉体与内部粉体随炉冷却到室温，大致60min时间后取出粉体，然后用100目和1000目的不锈钢粉体筛子对处理后的粉体进行筛粉，得到粒径在15～150μm的粉体。
取处理后的粉体100g放入直径为60mm的石墨模具中，采用将模具放入Multi-High5000热压炉中准备烧结，通过15Mpa对石墨模具中的粉体进行预压，对炉体进行抽真空处理，升高炉内温度值600℃，升温速率为10℃/min，保温30min，然后以升温速率为5℃/min的速率升温至1200℃，将模具内部压力提升至40Mpa并进行烧结，烧结时间为120min，完成烧结后以5℃/min的时间将炉内温度降温至450℃，进行碳化物析出反应，时间为60min，停止加热并冷却至室温，取出烧结制品。
如图1所示为实施例1中碳包覆高速工具钢粉体的扫描电镜图，可以看到雾化高速钢粉体表面均匀包覆了一层碳物质；如图2所示为实施例1中包覆粉体的烧结组织的扫描电镜照片，可以观察到烧结样品表面均匀分散着很多颗粒状物质；如图3所示为实施例1中包覆粉体的烧结组织的透射电镜照片，可以观察到烧结后的高速工具钢组织内部弥散分布着大量的碳化物颗粒，大部分颗粒尺寸都在1μm以下，同时未发现呈现鱼骨状的粗大M2C和M6C两种碳化物。
上述实施例仅为本发明的部分实施例，并非用于来限定本发明的实施范围；即凡依本发明内容所做的均等变化与修饰，都为本发明权利要求保护的范围所涵盖。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种超细碳化物增强的高速工具钢的烧结方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）对原料钢锭进行低温时效，具体方法为将原料钢锭置入到真空管式炉或者热压炉内，进行时效处理，时效温度为500℃至奥氏体相变温度，保温时间为30~120 min，然后炉冷至室温；
（2）将步骤（1）低温时效处理后的原料钢锭通过水雾化法制备得到水雾化高速钢粉末；
（3）将步骤（2）得到的水雾化高速钢粉末置于气氛烧结炉内，并排尽空气，然后按照（1~10）:1的体积配比同时通入惰性气体和高纯碳源气体，然后升高炉内温度至450~1000℃进行化学气相沉积，达到15~50min的反应时间后，停止通入所述高纯碳源气体，并继续通入所述惰性气体，同时停止加热，待炉体冷却至室温后，取出得到的超细碳化物增强的高速工具钢粉末；
（4）将步骤（3）得到的超细碳化物增强的高速工具钢粉末进行筛分，得到5~150μm的超细碳化物增强的高速工具钢粉末；
（5）将步骤（4）筛分后得到的超细碳化物增强的高速工具钢粉末进行真空密封，得到超细碳化物增强的高速工具钢粉末产品；
（6）将步骤（5）制备得到的超细碳化物增强的高速工具钢粉末置于模具中，将模具放入烧结炉中进行冷压成形，冷压成形的压力为10~20Mpa，然后将烧结炉内的温度升温至400~800℃，保温30~120min；
（7）步骤（6）保温结束后，将烧结炉内的温度升高至800~1300℃，并同时增加模具的压力为30~50MPa，进行烧结，烧结时间为60~120min；
（8）将步骤（7）烧结的物料以2~10℃/min的降温速率降温至M7C3和M23C6碳化物析出段所需温度，然后保持该温度30~120min，然后炉冷至室温后取出，得到超细碳化物增强的高速工具钢；
步骤（8）中所述的M7C3和M23C6碳化物的颗粒粒径小于0.2~5μm。
2.根据权利要求1所述的超细碳化物增强的高速工具钢的烧结方法，其特征在于，步骤（1）中所述原料钢锭的基体为Fe，且化学成分中按质量百分比含量计含有：W ：0~18wt%、Mo：0.1~10%、V：0~5%、Cr：0.3~20% 、Ti：0~2.5%、Nb：0~2.0%，且W、Mo、V、Cr 、Ti和/或Nb的总含量为15wt%以上；步骤（2）得到的所述水雾化高速钢粉末的粉体粒度为10 ~150μm，纯度大于99%。
3.根据权利要求1所述的超细碳化物增强的高速工具钢的烧结方法，其特征在于，步骤（3）中所述的高纯碳源气体为烯烃气体，所述烯烃气体为甲烷、乙炔、乙烯或丙烯中的一种或多种，且所述烯烃气体纯度高于99%；所述惰性气体为纯度高于99.9%的氦气、氖气或氩气中的一种或多种；所述气氛烧结炉能够抽真空并对粉体进行加热处理，且能够通入多种混合气体实现化学气相沉积，所述气氛烧结炉为管式炉或流化床反应器；所述排尽空气的具体方式为抽真空或通入惰性气体进行洗气；步骤（4）中筛分得到的超细碳化物增强的高速工具钢粉末的粒径为15~150μm。
4.根据权利要求1所述的超细碳化物增强的高速工具钢的烧结方法，其特征在于，步骤（3）中排尽空气后通入的所述惰性气体和高纯碳源气体的气体流速为200~1500sccm；停止通入所述高纯碳源气体，并继续通入所述惰性气体的气体流速为200~1500sccm。
5.根据权利要求1所述的超细碳化物增强的高速工具钢的烧结方法，其特征在于，步骤（5）制备得到的所述超细碳化物增强的高速工具钢粉末中碳含量占粉体总重量的0.8~5.0wt%。
6.根据权利要求1所述的超细碳化物增强的高速工具钢的烧结方法，其特征在于，步骤（6）中的所述烧结炉为真空热压烧结炉或者放电等离子体烧结炉。
7.根据权利要求1所述的超细碳化物增强的高速工具钢的烧结方法，其特征在于，步骤（8）中的所述碳化物析出段所需温度为400~800℃。
8.一种超细碳化物增强的高速工具钢，其特征在于，所述超细碳化物增强的高速工具钢采用权利要求1~7任一项所述的烧结方法制备得到，且所述超细碳化物增强的高速工具钢内部无有害碳化物，增强相的主体为均匀细小的M7C3和M23C6碳化物颗粒。
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