KR20140001530A - 기계적 활성화 공정에 의한 철-탄화티타늄 복합분말의 제조방법 - Google Patents

기계적 활성화 공정에 의한 철-탄화티타늄 복합분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 철 산화물 및 탄소 분말을 혼합 후 분쇄하는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 분쇄된 혼합물을 열처리하여 철 산화물을 환원시키는 단계(단계 2); 상기 단계 2에서 열처리된 혼합물 및 티타늄 수소화물(TiH2)을 혼합하고 분쇄하는 단계(단계 3); 및 상기 단계 3에서 분쇄된 혼합물을 열처리하여 철-탄화티타늄(Fe-TiC)을 합성하는 단계(단계 4)를 포함하는 철-탄화티타늄 복합분말의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 비교적 저렴하고 구득성이 뛰어난 철산화물, 티타늄 수소화물, 탄소 분말을 출발물질로 사용하는 바, 종래 방법보다 저렴하게 철-탄화티타늄 복합분말의 제조가 가능하다. 또한 기계적 활성화 공정으로 분쇄가 어려운 탄화티타늄을 직접 분쇄하지 않고 초미세 분쇄가 가능한 취성의 티타늄 수소화물, 탄소 분말과 혼합하여 분쇄하는 공정을 사용하는 바, 분말의 반응성이 증가하여 철산화물의 환원온도와 합성온도를 크게 낮출 수 있는 에너지 절감이 우수한 그린 프로세스가 제공된다.

Description

기계적 활성화 공정에 의한 철-탄화티타늄 복합분말의 제조방법{Producing Method of Fe-TiC Composite Powder by Mechanically Activation Process}
본 발명은 철-탄화티타늄 복합분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 철 산화물, 티타늄 수소화물, 탄소 분말을 출발물질로 사용하여 기계적 활성화 및 열처리를 통해 나노 크기의 철-탄화티타늄 복합분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 금속분말을 제조하는 방법으로는 고체금속을 분쇄하는 분쇄법과, 석출과 같은 화학적 방법을 통한 습식법, 그리고 금속소재를 용융시킨 뒤 분사노즐을 이용하여 분무하는 분무법 등이 사용된다. 상기 방법 중, 상기 분무법은 사용하는 냉각매체에 따라 물과 같은 액체를 사용하는 수분사법과, 가스를 사용하는 가스분무법으로 구분할 수 있다.
종래 가스분무법(Gas Atomization)에 의한 금속분말제조 방법은 일반적으로 용융금속을 분사노즐을 통하여 흘려주면서 상온의 아르곤 또는 질소와 같은 불활성 가스를 분사하여 금속분말을 제조하며, 제조된 금속분말의 입자 크기가 평균 100㎛ 정도로 형성되었다.
기계적 합금화(mechanical alloying, 이하 "MA") 방법은 1960년대에 가스터빈용 Ni기 초내열 합금의 석출강화와 고온에서의 미세산화물에 의한 분산강화 효과를 동시에 얻기 위하여 응용되었다(J.S.Benjamin, R.D.Schelleng, Metall.Trans., 12A (1981) 1827). MA방법은 합금 성분원소의 분말들을 고에너지의 볼밀링장치를 이용함으로써 분말들을 연속적으로 냉간압접(cold welding)과 파괴(fracture)의 과정을 반복시켜 균일하고 미세한 합금 상의 복합금속분말을 제조하는 분말야금의 합금기술 방법이다(C.Suryanarayana, Prog.Mater.Sci., 46 (2001) 1-184). 이러한 MA방법은 합금화가 되기 어려운 원소를 혼합하여 미세한 분산상으로 얻을 수 있으며, 성분원소의 합금화와 분산처리가 액상이 아닌 고상반응으로 이루어지므로 급냉응고 및 용해주조 기술에 비해 매우 균일하며 우수한 조직적 특성을 기대할 수 있다. 또한, 미세한 산화물을 균일하게 분산시킬 수 있으므로 소량의 산화물 첨가로 매우 효율적으로 결정립 미세화와 분산 및 고용 강화 효과를 얻을 수 있다.
금속은 용융온도에 따라 아연(Zn), 알루미늄(Al), 주석(Sn) 등과 같이 낮은 융점을 갖는 소재와 스테인레스강, 구리(Cu), 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co) 등과 같이 높은 융점을 갖는 금속 또는 다원계 합금 등으로 구분할 수 있다. 한편, 상기와 같이 다양한 종류로 구분되는 금속소재들은 강화상(Reinforcing phase)이 포함되어 금속소재의 특성을 향상시키게 되며, 이와 같이 강화상을 함유한 금속소재는 주로 강화상을 투입한 뒤 용융주조법을 통하여 제조된다. 그러나, 상기와 같이 용융주조법을 통하여 제조된 금속소재는 계면을 따라 강화상이 분리될 우려가 높아 제조된 제품의 실형상 가공이 어려우며, 낮은 용융점을 가지는 기지상(Matrix phase) 소재와 높은 용융점을 가지는 강화상 소재를 혼합하는 별도의 용융 혼합과정이 추가된다는 단점이 존재하였다. 또한, 상기와 같은 혼합과정을 포함하여 용융주조된 금속소재는 강화상과 기지상이 혼합될 때, 상기 강화상이 응집되어 불균일 분포가 발생하게 되며, 이로 인하여 강화상의 양이나 크기, 형상, 분포 등의 제어가 어려운 문제가 있고, 강화상 함유 금속소재의 크기 또한 조절하기 어려운 문제가 있다. 또한, 강화상과 기지상의 젖음성이 낮아 계면특성저하로 인하여 복합재료의 특성을 저하시키는 문제가 있다.
따라서 본 발명은 용융주조법이 아닌 방법으로 철 기지상에 강화상으로 TiC를 사용하여 복합분말을 형성하기 위해 연구하던 중, 기계적 합금화(mechanical alloying, 이하 "MA") 방법을 사용하면 용해주조 기술에 비해 매우 균일하며 우수한 조직적 특성을 갖는 분말이 형성될 수 있음을 확인하였고, 상기 방법을 통해 Fe-TiC 미세분말을 One-Pot 으로 효과적으로 합성하는 방법을 제공하고자 하였다.
따라서 본 발명은 철-탄화티타늄 복합분말의 제조방법에 관한 것으로, 철 산화물, 티타늄 수소화물, 탄소 분말을 출발물질로 사용하여 기계적 활성화 및 열처리를 통해 One-pot으로 나노 크기의 철-탄화티타늄 복합분말을 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
상기 과제의 해결을 위해, 본 발명은 철 산화물 및 탄소 분말을 혼합 후 분쇄하는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 분쇄된 혼합물을 열처리하여 철 산화물을 환원시키는 단계(단계 2); 상기 단계 2에서 열처리된 혼합물 및 티타늄 수소화물(TiH2)을 혼합하고 분쇄하는 단계(단계 3); 및 상기 단계 3에서 분쇄된 혼합물을 열처리하여 철-탄화티타늄(Fe-TiC)을 합성하는 단계(단계 4)를 포함하는 철-탄화티타늄 복합분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 비교적 저렴하고 구득성이 뛰어난 철산화물, 티타늄 수소화물, 탄소 분말을 출발물질로 사용하는 바, 종래 방법보다 저렴하게 철-탄화티타늄 복합분말의 제조가 가능하다. 또한 기계적 활성화 공정으로 분쇄가 어려운 탄화티타늄을 직접 분쇄하지 않고 초미세 분쇄가 가능한 취성의 티타늄 수소화물, 탄소 분말과 혼합하여 분쇄하는 공정을 사용하는 바, 분말의 반응성이 증가하여 철산화물의 환원온도와 합성온도를 크게 낮출 수 있는 에너지 절감이 우수한 그린 프로세스가 제공된다.
도 1은 본 발명에 따른 철-탄화티타늄 복합분말의 제조방법의 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예 및 비교예에 따른 방법으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 FE-SEM 이미지이다.
본 발명은 발명은 철 산화물 및 탄소 분말을 혼합 후 분쇄하는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 분쇄된 혼합물을 열처리하여 철 산화물을 환원시키는 단계(단계 2); 상기 단계 2에서 열처리된 혼합물 및 티타늄 수소화물(TiH2)을 혼합하고 분쇄하는 단계(단계 3); 및 상기 단계 3에서 분쇄된 혼합물을 열처리하여 철-탄화티타늄(Fe-TiC)을 합성하는 단계(단계 4)를 포함하는 철-탄화티타늄 복합분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 따른 제조방법의 흐름도를 도 1에 나타내었다. 이하 각 단계를 상세히 설명한다.
단계 1인 기계적 활성화 단계(S110)는 철 산화물과 탄소 원료분말을 혼합한 후 분쇄하여 기계적 활성화 시키는 단계이다.
본 발명의 한 구체예에서, 상기 분쇄하는 단계는 밀링 기계를 사용하여 100 내지 2000RPM의 속도로 10 내지 300분 동안 밀링하는 단계가 수행될 수 있다. 본 단계를 통해 분쇄된 분말들이 미세하고 혼합 균일성이 우수할수록 이후 환원 단계에서 환원 반응성이 증가하게 된다. 상기 단계를 통해 철 산화물 및 탄소 원료분말은 50 내지 500 나노미터의 입자크기로 분쇄될 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 상기 철 산화물로는 당업계에서 일반적으로 사용되는 물질을 사용할 수 있다. 보다 구체적으로 FeO, Fe2O3 또는 Fe3O4 등이 사용될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 다른 구체예에서, 상기 탄소 분말은 철 산화물 100중량부 대비 3 내지 15, 또는 5 내지 10 중량부가 사용되어 혼합될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
이후 단계 2인 환원 반응 열처리 단계(S120)는 상기 분쇄된 혼합 분말을 환원 반응 열처리 공정을 통해 순수한 철 분말로 환원시키는 단계이다. 상기 단계는 고체 탄소에 의해 철 산화물을 환원시키고, 남는 잔존 탄소는 이후 합성 반응 열처리 단계(단계 4, S140)에서 탄화티타늄으로 합성 반응이 이루어지게 된다.
본 발명의 한 구체예에서, 상기 열처리시의 온도는 500 내지 1000℃로 10 내지 300분간 수행될 수 있다. 이후, 상기 열처리된 혼합물에 티타늄 수소화물(TiH2)을 혼합하고 이를 분쇄하는 단계(단계 3, S130)가 수행된다. 이러한 재 분쇄 단계(S130)는 환원된 분말과 티타늄 수소화물 분말(TiH2)을 기계적 활성화 공정을 통해 다시 한번 분쇄시킴으로써, 50 내지 500nm 크기의 혼합분말을 제조하는 단계이다.
본 발명의 한 구체예에서, 상기 분쇄하는 단계에서는 밀링 기계를 사용하여 100 내지 2000RPM의 속도로 10 내지 300분 동안 밀링하는 단계가 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 구체예에서, 상기 티타늄 수소화물은 철 산화물 100중량부 대비 10 내지 50 중량부 또는 30 내지 50중량부가 사용되어 혼합될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
종래 TiC를 출발물질로 하는 공정에서는, TiC의 높은 강도로 인해서 분쇄가 어려워, 기계적 활성화 공정을 적용하여 복합분말을 제조하기 어렵다는 단점이 있었다. 본 발명은 초미세 분쇄가 가능한 취성의 티타늄 수소화물을 대상으로 분쇄 공정을 수행하는 바, 보다 혼합균일성이 우수하고 미세한 복합분말이 제조될 수 있다.
분쇄 후, Fe-TiC 복합분말의 합성을 위해 상기 분쇄된 혼합물을 열처리하는 합성 반응 열처리 단계(단계 4, S140)가 수행된다. 상기 합성 반응 열처리 단계는 나노크기로 분쇄된 혼합분말을 열처리하여 철-탄화티타늄 복합분말로 제조하는 단계이다.
본 발명의 한 구체예에서, 상기 열처리는 700 내지 1200℃에서 30 내지 300분간 수행될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
보다 구체적으로, 기계적 활성화 공정으로 제조된 혼합분말을 합성 반응 열처리 공정에 적용시키게 되면, 티타늄 수소화물 분말은 300~700℃에서 분해 되어 티타늄 분말이 형성되고, 이후 탄소와 700~1200℃에서 30 내지 100분간 합성 반응을 일으켜 탄화티타늄으로 합성된다. 이는 혼합균일성이 우수하므로 철 기지 상에 수-수백 나노미터 크기의 탄화티타늄 미세입자가 균일하게 분산되게 된다. 상기 방법으로 제조된 우수한 특성의 철-탄화티타늄 복합분말은 크기가 균일하며, 물성이 우수한 바, 고성능 소결부품에 적용 가능하다. 특히 제조시 고가의 철 및 티타늄 분말을 사용하지 않는 바, 종래 방법보다 저렴하게 철-탄화티타늄 복합분말의 제조가 가능하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 다만 하기의 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
< 실시예 1> FeO , TiH 2 , C를 출발물질로 사용한 Fe -TiC 복합분말의 제조
FeO(180㎛, 70 중량부) 및 C(5㎛, 6 중량부)를 혼합하고 500 rpm 으로 1시간동안 밀링하였다. 그 후, 700 내지 900℃ 로 열처리하여 철을 환원시킨 후, TiH2(45㎛, 24 중량부)를 첨가하고 500 rpm 으로 1시간동안 재분쇄하였다. 이후 1000 내지 1200 ℃로 1시간동안 열처리하여 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 얻어진 Fe-TiC 복합분말의 FE-SEM 이미지를 도 2의 B에 나타내었다.
< 비교예 1> Fe , TiC 혼합분말을 출발물질로 사용한 Fe - TiC 복합분말의 제조Fe(5.3㎛, 70 중량부) 및 TiC (2㎛, 30 중량부)를 혼합하고 500 rpm으로 1시간동안 밀링하여 기계적으로 활성화시키는 방법으로 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 얻어진 Fe-TiC 복합분말의 FE-SEM 이미지를 도 2의 A에 나타내었다.
도 2를 참조하면, 비교예 1의 경우보다 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 Fe-TiC 복합분말이 입자가 미세하고, 입도의 분포가 균일한 것을 알 수 있었다. 따라서 본 발명에 따른 Fe-TiC 복합분말의 제조방법은 낮은 온도에서도 우수한 반응성을 나타내도록 50 내지 500 나노미터의 입자크기로 미분쇄된 비교적 저렴하고 구득성이 뛰어난 철산화물, 티타늄 수소화물, 탄소 분말을 출발물질로 사용하기 때문에 철-탄화티타늄 합성반응시에 필요한 에너지의 소비를 감소시킬 수 있으며, 이를 통해 나노크기의 탄화티타늄이 철 기지에 균일하게 분산된 철-탄화티타늄 나노 복합분말을 제공할 수 있다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시예일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (6)

  1. 철 산화물 및 탄소 분말을 혼합 후 분쇄하는 단계(단계 1);
    상기 단계 1에서 분쇄된 혼합물을 열처리하여 철 산화물을 환원시키는 단계(단계 2);
    상기 단계 2에서 열처리된 혼합물 및 티타늄 수소화물(TiH2)을 혼합하고 분쇄하는 단계(단계 3); 및
    상기 단계 3에서 분쇄된 혼합물을 열처리하여 철-탄화티타늄(Fe-TiC)을 합성하는 단계(단계 4)를 포함하는 철-탄화티타늄 복합분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 분쇄하는 단계는 100 내지 2000RPM의 속도로 10 내지 300분 동안 밀링하는 것인 철-탄화티타늄 복합분말의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 분말은 철 산화물 100 중량부 대비 3 내지 15중량부인 것인 철-탄화티타늄 복합분말의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 티타늄 수소화물은 철 산화물 100 중량부 대비 10 내지 50 중량부인 것인 철-탄화티타늄 복합분말의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 단계 2에서의 열처리는 500 내지 1000℃로 10 내지 300분간 수행되는 것인 철-탄화티타늄 복합분말의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 단계 4에서의 열처리는 700 내지 1200℃로 30 내지 300분간 수행되는 것인 철-탄화티타늄 복합분말의 제조방법.
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