CN111496244B - 一种增材制造高强铝合金粉及其制备方法和应用 - Google Patents

一种增材制造高强铝合金粉及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属增材制造领域，特别涉及一种选区激光熔化增材制造用高强铝合金粉末材料及其制备方法和应用。所述铝合金以质量百分数计，包括下述组分：Cu：3.0％‑6.0％，Mg：1.0％‑3.0％，Mn：0.5％‑1.2％，轻稀土元素：0.2‑2.0％，Zr：0.1％‑1.0％，Ti：0.15％～0.3％，其余为Al及不可去除的杂质元素。本发明通过均匀化处里得到待雾化合金，采用高温雾化介质进行超音速雾化处理得到优质粉末。所得有优质粉末经3D打印制得产品。本发明材料组分设计合理、制备工艺科学；所得产品性能优良，便于大规模工业化应用。

Description

一种增材制造高强铝合金粉及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及金属增材制造领域，特别涉及一种选区激光熔化增材制造用高强铝合金粉末材料及其制备方法和应用。
背景技术
增材制造又被称3D打印，被誉为引领全球工业第三次革命的代表性技术之一。其中选取激光熔化技术(SLM)基于逐层叠加的原理直接制造金属零件，采用高功率密度激光束将三维计算机辅助设计软件中设计好的三维模型直接打印成型。相比传统制造工艺，SLM具有成形精度高、近净成形、不受形状限制、系统柔性好、材料利用率高、致密性好、组织细小、成形件力学性能好等优点，在航空航天、船舶、医疗器械、轨道交通、汽车、电子通讯等领域拥有巨大的应用前景。应用的材料体系主要有不锈钢、高强钢、镍基合金、钴基合金、铝基合金。
铝合金具有比强度高、导热导电性能好、抗腐蚀性能好等优点，在航天、航空、船舶、电子通讯、轨道交通等国民经济领域有广泛的应用。在铝合金体系中，AlSi12、AlSi10Mg等Al-Si合金应用于增材制造零件技术相对比较成熟，已实现部分工程化应用。但Al-Si系合金增材制造零件的力学性能不高，不能满足高强度应用领域的需求。Al-Cu合金由于其独特的性能，如硬度高、强度好、优异耐热性能和加工性能等，是飞行器、飞机等装备非承力构件的首选材料，也是航天、航空领域应用最广泛的铝合金体系，其在航天航空的用量占同领域铝合金消耗量的50％以上。
航天、航空领域要求铝合金既能满足强度要求，又要满足功能要求，零件的形状和结构逐渐复杂，不断挖掘材料的减重是行业的永恒追求。围绕高强铝合金的迫切需求，美国通用公司通过添加Sc、Zr开发了Al-Mg-Sc-Zr新型高强铝合金，并注册合金牌号；国内专利(公开号：CN107502795A，CN109909492A)公开了在5XXX合金中添加Sc、Zr的新型高强合金；国内专利(公开号：CN110317982A)公开了一种通过添加TiB2的高强Al-Si系新型合金；国内专利(公开号：CN109402472A)公开了一种通过添加Li、Sc、Zr的铝铜系高强合金；国内专利(公开号：CN108330344A)公开了一种在7XXX合金中增加Si元素改善合金焊接性能的高强铝合金。上述案例调整优化合金成分，通过SLM增材制造制备了高强度的铝合金零件，满足了某些特定领域的需求。
复合添加Sc、Zr改善了铝合金的焊接性能和强度，但Sc的添加增加了铝合金的材料成本；TiB2等陶瓷颗粒均是后续通过物理的方法进行混合，成分偏析难以避免；Si含量的增加导致7XXX铝合金力学性能从600MPa大幅减低到300MPa。增材制造铝合金粉末主要采用气雾化法制备，细分率(0-53μm)普遍低，在40％以下，制粉成本较高，不利于增材制造技术的推广应用。传统高强铝合金焊接性能较差，在选取激光熔化过程中容易导致产生裂纹缺陷，因此在传统高强铝合金基础上，调整或优化成分配比，研制可焊接性好的新型高强铝合金对推进增材制造在铝合金构件制造中的推广应用具有重要的价值。
发明内容：
为改善传统高强铝合金的可焊接性能，提高增材制造铝合金合金的性能，本发明提供一种用于增材制造的Al-Cu合金粉末及其制备方法，具体技术方案如下：
一种用于增材制造的Al-Cu-Mg-Mn-RE-Zr铝合金粉末，所述铝合金以质量百分数计，包括下述组分：
Cu：3.0％-6.0％，Mg：1.0％-3.0％，Mn：0.5％-1.2％，轻稀土元素：0.2-2.0％，Zr：0.1％-1.0％，Ti：0.15％～0.3％，其余为Al及不可去除的杂质元素。
优选的，所述轻稀土元素为Ce、La、Yb、Er中的至少一种，优选为Ce。
优选的，所述轻稀土元素与Zr元素的质量比为1-3:1，进一步优选为2:1。本发明通过严格控制稀土与Zr的质量比，在制备工艺的配合下，使得材料的综合性得到显著提升。
本发明还涉及一种用于增材制造的高强铝合金粉末的制备方法，包括以下步骤如下：
步骤一
按设计组分配取原料，经熔炼后得到铸坯；铸坯经均匀化处理，得到均匀化后的铝合金；所述均匀化处理的温度为400-460℃，时间大于等于10小时；
步骤二
将均匀化后的铝合金放入雾化装置中，先抽真空，然后升温加热并通入保护性气体；升温至750-850℃保温至少20min后，通入高温雾化介质，得到粉末；所述高温雾化介质的温度为150-400℃；雾化压力控制在3-8MPa范围内，雾化介质的流速为1-3倍音速。
本发明一种用于增材制造的高强铝合金粉末的制备方法，合金均匀化处理包括下述步骤：
(1)按照铝合金成分配比，称取纯铝(纯度≥99.9％wt)，其他元素均采用铝中间合金，中间合金杂质含量小于等于0.1％；
(2)将称取好后的铝放入真空中频感应炉的坩埚内，抽真空到10-2Pa以内，启动加热；
(3)加热到300-350℃后开始充入氩气或氮气(气体纯度≥99.995％)到微正压(0.05-0.2MPa)，防止真空下金属元素的蒸发；
(4)继续增大中频炉功率，当纯铝完全熔化后，逐步加入铝中间合金，最后加入纯镁；
(5)待合金完全熔化后，除渣静置30-120min，在磁场作用下合金熔液充分混合均匀后浇铸铸锭；
(6)铸锭放入均匀化炉中，在400-460℃保温12-20h，再降至100℃以下出炉空冷备用。
本发明一种用于增材制造的高强铝合金粉末的制备方法，通过超音速惰性气体真空雾化处理，得到粉体；所述超音速惰性气体真空雾化处理包括下述步骤：
(a)将均匀化后的铝合金放入中频炉坩埚内，启动真空泵；
(b)当炉内压力≤10-2Pa时，启动电源开始加热；
(c)继续加大中频炉功率，升温速率控制在10-20℃/s；当温度达到350-400℃时关闭真空泵，送入高纯惰性气体，为氩气、氮气、氦气的一种(气体纯度≥99.995％)；
(d)熔炼炉内气体压力维持在0.05-0.2MPa，继续升温到750-850℃，并保持30-100min；
(e)同时启动雾化气体循环加热装置，使雾化介质温度在150-400℃，做好雾化准备工作。
优选的，雾化介质为氩气和氦气的混合气体，混合比例为1:0.1-0.5；
优选的，雾化介质纯度≥99.995％，露点低于-60℃；
(f)按照操作规程开启雾化系统进行制粉，雾化压力控制在3-8MPa范围内，雾化气体流速1-3倍音速。
雾化制粉完成待粉末冷却后，用超声震动进行筛分分级，第一筛网为200-350目，第二筛网为1000-1500目；
筛分后的粉末粒径0-53微米的收得率≥65％，较传统方法大幅提升；粉末空心率≤0.2％，氧含量≤300PPm；
在工业上应用时，过筛后的选高强铝合金粉末用真空袋封装备用。
本发明一种用于增材制造的高强铝合金粉末的应用，所述应用包括将其用于3D打印；所述3D打印包括下述步骤：
(A)通过软件绘制所需零部件的三维图形；
(B)选取15-53μm的铝合金粉，在真空干燥箱中进行干燥除气除水，具体工艺为80-150℃，保温4-10h；
(C)真空干燥后的粉末放入SLM打印机供粉缸中，开启SLM打印机，开始打印操作；
优选的，激光功率为100-300W，扫描速度为100-900mm/s，扫描间距为0.04-0.14mm，层厚为0.03-0.05mm，基板温度为150-200℃；
优选的，扫描策略为相邻层之间旋转角度为0℃、67℃、90℃的一种；
优选的，扫描策略为棋盘扫描或条带扫描的一种或混合使用；
优选的，条带扫描宽度为1-20mm2；
(D)打印完成后将打印的样件连同基板一同放入真空炉内进行去应力退火处理；处理工艺温度为150-200℃，工艺时间为5-15h，空冷；
(E)用线切割把打印后的样件与基板分离，并将残留粉末清理干净；
(F)对打印后的样件进行固溶时效处理；
优选的，固溶温度为490-550℃，升温速率5-10℃/min，保温时间2-12h，真空或氩气保护；
优选的，介质为水，水温20-30℃、转移时间为≤10s；
优选的，时效温度为180-220℃，保温时间为4-16h，空冷；
本发明的稀土改性高强铝合金粉末具有成分均匀、偏析少，良好的球形度、流动性，氧含量较低等特点；
本发明的粉末用于增材制造的铝合金样件具有比强度高、工艺成形性好、易加工，塑性好等优点，优选作为选取激光熔化用增材制造的高强铝合金材料；
本发明的优选技术方案中，所述稀土改性高强铝铜合金粉末可用于制备航天航空、船舶、电子通讯、高铁、汽车等承力或非承力构件；
本发明的铝合金粉末优选应用于选区激光熔化增材制造领域，优选用于电子束粉床增材制造、电子束喷粉式增材制造等领域；
本发明的铝铜合金粉末除用于增材制造，还可用做粉末冶金、注射成形、热等静压、焊接修复等的粉末材料。
本发明的高温气体雾化高强铝合金粉末细粉收得率大于等于60％，球形度高于98％，通过SLM成形后的样品致密度可达到99％以上，打印态的样件抗拉强度≥350MPa，屈服强度≥300MPa，延伸率为≥8％；经过固溶处理后，样件的抗拉强度≥520MPa，屈服强度为≥420MPa，延伸率≥6％。
具体实施方式：
实施例1：
按以下步骤实施高强铝铜合金制备：
1、合金均匀化处理
(1)根据Al-4Cu-1Mg-0.6Mn-0.4RE-0.2Zr合金元素成分配比要求称取纯铝、纯镁及其他铝中间合金，纯铝纯度≥99.9％wt，纯镁纯度≥99.9％wt，其他元素均采用铝中间合金，中间合金杂质含量小于等于0.1％；所述RE为Ce。
(2)将称取好后的铝放入真空中频感应炉的坩埚内，关闭炉门，抽真空到1×10-2Pa以内，启动加热；
(3)温度到达350℃后开始充入氩气到微正压约为0.1MPa；
(4)当纯铝完全熔化后，逐步加入铝中间合金，最后加入纯镁；
(5)待合金完全熔化后，除渣静置100min后浇铸铸锭；
(6)将铸锭放入均匀化炉中，在420℃保温16h，待温度降至100℃时出炉空冷备用。
2、超音速惰性气体真空雾化
(7)将均匀化后的铝合金放入中频炉坩埚内，启动真空泵；
(8)当炉内压力达到1×10-2Pa时，启动电源开始加热；
(9)继续加大中频炉功率，升温速率为15℃/s；当温度达到400℃时关闭真空泵，送入高纯氮气；
(10)熔炼炉内气体压力维持在0.1MPa，继续升温到750-850℃，并保持60min；
(11)同时启动雾化气体循环加热装置，使雾化气体介质温度在300℃，雾化气体为氩气和氦气的混合气体，混合比例为1:0.2，露点为-60℃，做好雾化准备工作；
(12)按照操作规程开启雾化系统进行制粉，雾化压力约为6MPa，雾化时气体流速调整到2倍音速；
(13)雾化制粉完成待粉末冷却后，用超声震动进行筛分分级，第一筛网为270目，第二筛网为1340目；
(14)筛分后的粉末粒径10-53微米的收得率为69.7％，粉末球形度98.8％，粉末空心率0.13％，氧含量240PPm；
(15)过筛后的选高强铝合金粉末用真空袋封装备用。
3、选区激光熔化增材制造
(16)通过软件绘制所需零部件的三维图形；
(17)选取15-53μm的铝合金粉，在真空干燥箱中进行干燥除气除水，干燥温度120℃，保温6h；
(18)真空干燥后的粉末冷却后放入SLM打印机供粉缸中，SLM打印机参数设置为：
激光功率为150W，扫描速度为200mm/s，扫描间距为0.04mm，层厚为0.04mm，基板温度为180℃；
采用相邻层之间旋转角度为67℃、棋盘扫描策略，条带扫描，条带宽度为10mm2；
(19)打印完成后将打印的样件连同基板一同放入真空炉内进行去应力退火处理；处理工艺温度为180℃，工艺时间为8h，空冷；
(20)用线切割把打印后的样件与基板分离，并将残留粉末清理干净；
(21)打印后的样件进行固溶处理：固溶温度为530℃，升温速率为5℃/min，保温时间4h，采用真空或氩气保护；采用温度为25℃的水，转移时间控制在10s以内；
(22)时效处理温度为190℃，保温时间为10h，空冷。
通过测试，本实施例的粉末细粉(10-53微米)收得率为69.7％，球形度98.8％，通过SLM成形后的样品致密度为99.6％，打印态的样件抗拉强度为372MPa，屈服强度327MPa，延伸率为11.6％；经过固溶处理后，样件的抗拉强度为547MPa，屈服强度为458MPa，延伸率为8.4％。
实施例2：
加入Ce和Zr比为3:1，其它实施条件同实施例1。
通过测试，本实施例的粉末细粉收得率为69.1％，球形度98.3％，通过SLM成形后的样品致密度为99.2％，打印态的样件抗拉强度为354MPa，屈服强度306MPa，延伸率为8.6％；经过固溶处理后，样件的抗拉强度为527MPa，屈服强度为424MPa，延伸率为6.7％。
实施例3：
加入Ce和Zr比为1:1，其它实施条件同实施例1。
通过测试，本实施例的粉末细粉收得率为69.4％，球形度98.5％，通过SLM成形后的样品致密度为99.3％，打印态的样件抗拉强度为357MPa，屈服强度312MPa，延伸率为9.3％；经过固溶处理后，样件的抗拉强度为531MPa，屈服强度为428MPa，延伸率为7.3％。
对比例1：
不加入稀土和Zr，其它条件同实施例1。
通过测试，本实施例的粉末细粉收得为65.3％，球形度高于98.2％，通过SLM成形后的样品致密度为96.0％，打印态的样件抗拉强度为156MPa，屈服强度112MPa，延伸率为2.4％；经过固溶处理后，样件的抗拉强度为187MPa，屈服强度为135MPa，延伸率为1.6％，打印过程产生微裂纹，影响了产品性能。
对比例2：
气雾化介质气体不经过加热，采用常温气体，其它实施条件与实施例1相同。
通过测试，本实施例的细粉收得率为28.7％，球形度为88.6％，通过SLM成形后的样品致密度为99.1％，打印态的样件抗拉强度为366MPa，屈服强度317MPa，延伸率为10.5％；经过固溶处理后，样件的抗拉强度为537MPa，屈服强度为439MPa，延伸率为7.9％。
对比例3：
改变打印参数为：激光功率为100W，扫描速度为200mm/s，扫描间距为0.04mm，层厚为0.04mm，基板不加热；采用相邻层之间旋转角度为90℃、条带扫描策略，条带扫描宽度为10mm2。
其它实施参数与实施例1相同。
通过测试，本实施例的细粉收得率为68.3％，球形度99.5％，通过SLM成形后的样品致密度为97.7％，打印态的样件抗拉强度为282MPa，屈服强度217MPa，延伸率为8.1％；经过固溶处理后，样件的抗拉强度为426MPa，屈服强度为318MPa，延伸率为5.7％。激光功率较低、基板温度、扫描策略均影响打印成形件的致密性和力学性能。

Claims (2)

1.一种用于增材制造的高强铝合金粉末的应用，其特征在于，包括下述步骤：
1、合金均匀化处理
（1）根据Al-4Cu-1Mg-0.6Mn-0.4RE -0.2Zr合金元素成分配比要求称取纯铝、纯镁及铝中间合金，纯铝纯度≥99.9%wt，纯镁纯度≥99.9%wt，Al-4Cu-1Mg-0.6Mn-0.4RE-0.2Zr合金中其他元素均采用铝中间合金，中间合金杂质含量小于等于0.1%；所述RE为Ce；
（2）将称取好后的铝放入真空中频感应炉的坩埚内，关闭炉门，抽真空到1×10-2Pa以内，启动加热；
（3）温度到达350℃后开始充入氩气到微正压，所述微正压为0.1MPa；
（4）当纯铝完全熔化后，逐步加入铝中间合金，最后加入纯镁；
（5）待合金完全熔化后，除渣静置100min后浇铸铸锭；
（6）将铸锭放入均匀化炉中，在420℃保温16h，待温度降至100℃时出炉空冷备用；
2、超音速惰性气体真空雾化
（7）将均匀化后的铝合金放入中频炉坩埚内，启动真空泵；
（8）当炉内压力达到1×10-2Pa时，启动电源开始加热；
（9）继续加大中频炉功率，升温速率为15℃/s；当温度达到400℃时关闭真空泵，送入高纯氮气；
（10）熔炼炉内气体压力维持在0.1MPa，继续升温到750-850℃，并保持60min；
（11）同时启动雾化气体循环加热装置，使雾化气体温度在300℃，雾化气体为氩气和氦气的混合气体，混合比例为1:0.2，露点为-60℃，做好雾化准备工作；
（12）按照操作规程开启雾化系统进行制粉，雾化压力为6MPa，雾化时气体流速调整到2倍音速；
（13）雾化制粉完成待粉末冷却后，用超声震动进行筛分分级，第一筛网为270目，第二筛网为1340目；
（14）筛分后的粉末粒径10-53微米的收得率为69.7%，粉末球形度98.8%，粉末空心率0.13%，氧含量240PPm；
（15）过筛后的高强铝合金粉末用真空袋封装备用；
3、选区激光熔化增材制造
（16）通过软件绘制所需零部件的三维图形；
（17）选取15-53μm的高强铝合金粉末，在真空干燥箱中进行干燥除气除水，干燥温度120℃，保温6h；
（18）真空干燥后的粉末冷却后放入SLM打印机供粉缸中，SLM打印机参数设置为：
激光功率为150W，扫描速度为200mm/s，扫描间距为0.04mm，层厚为0.04mm，基板温度为180℃；
采用相邻层之间旋转角度为67℃，棋盘扫描策略，条带扫描，条带宽度为10mm；
（19）打印完成后将打印的样件连同基板一同放入真空炉内进行去应力退火处理；处理工艺温度为180℃，工艺时间为8h，空冷；
（20）用线切割把打印后的样件与基板分离，并将残留粉末清理干净；
（21）打印后的样件进行固溶处理：固溶温度为530℃，升温速率为5℃/min，保温时间4h，采用真空或氩气保护；采用温度为25℃的水冷却，转移时间控制在10s以内；
（22）时效处理温度为190℃，保温时间为10h，空冷；
通过SLM成形后的样品致密度为99.6%，打印态的样件抗拉强度为372MPa，屈服强度327MPa，延伸率为11.6%；经过固溶处理后，样件的抗拉强度为547MPa，屈服强度为458MPa，延伸率为8.4%。
2.根据权利要求1所述的一种用于增材制造的高强铝合金粉末的应用，其特征在于，通过高强铝合金粉末增材制造的产品用于航天航空、船舶、电子通讯、高铁、汽车中至少一个领域的承力或非承力构件。
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