CN114959379B - 一种适用于激光选区熔化的耐热高强铝合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于激光选区熔化的耐热高强铝合金及其制备方法。所述铝合金成分的重量百分比如下：Mg：2.0％‑12.0％，La：5.0％‑14.0％，Mn：0.2％‑2.0％，余量为Al和不可避免的杂质。本发明在共晶的Al‑La合金基础上加入了适量的Mg和微量的Mn，使得该合金既适用于激光选区熔化技术又具备高强耐热性能。该合金的室温下的抗拉强度大于560MPa，断后延伸率大于4％；在300℃下的抗拉强度大于300MPa，断后延伸率大于20％。本发明的耐热高强铝合金同时兼顾室温和高温性能的要求，拓宽了铝合金的应用领域。

Description

一种适用于激光选区熔化的耐热高强铝合金及其制备方法
技术领域
本发明属于3D打印技术领域，具体涉及一种适用于选区激光熔化的耐热高强铝合金及其制备方法。
背景技术
区别于传统的制造工艺，激光选区熔化技术是一种快速成型技术。它不需要模具即可制造工件，大大缩短了设计和生产的过程。同时由于选区激光熔化具有快速凝固的特点，其制备出来的工件具有优越的力学性能。目前，在铝合金领域中，适用于选区激光熔化的材料还是比较少。由于Al-Si具有优越的铸造性和焊接性，其广泛用于选区激光熔化。随着选区激光熔化技术的发展，目前7系和2系等难打印的铝合金可通过加入形核剂成功进行打印。然而，那些合金都不是专门设计于选区激光熔化技术。因此，很有必要设计一种新型的适用于选区激光熔化技术的材料。目前，广大科研工作者发现，Al-Sc系和Al-Zr系合金能适用于选区激光熔化技术而且其展现了优异的室温力学性能。同时，由于Sc和Zr在铝中的扩散系数较小，其也展现出优异的高温力学性能。然而，当温度为300℃以上时，由于Al3Sc和Al3Zr粒子的粗化，使其与基体失去共格关系导致抗蠕变性的下降。因此其不能用于工作环境为300℃以上的领域。在环境温度为250-450℃的领域，钛合金的应用实在是大材小用。因此，设计一款新型的耐热铝合金实现在250-450℃对钛合金的替换有很大的经济效益。沉淀强化为传统铝合金的重要强化机理。然而，其沉淀相多为亚稳态，在高温下容易粗化导致力学性能的衰退。为此，Yingtao Liu等人发现，因为La在铝中的扩散系数很低，因此其中间相Al11La3具有优异的热稳定性(Y.Liu,Z.Bian,Z.Chen,M.Wang,D.Chen,H.Wang,EffectofMn on the elevated temperature mechanical properties of Al-La alloys,MATERCHARACT 155(2019).https://doi.org/10.1016/j.matchar.2019.109821)。因此，该Al-10La合金系具有优异的力学性能保持性。然而，其室温和高温强度较低不能满足实际应用的需求。
基于上述应用领域的特点，要求设计一款新型的铝合金，该铝合金必须适用于选区激光熔化，同时在300℃下具有优异的力学性能。所以很有必要设计出一种专门适用于选区激光熔化的耐热高强铝合金，满足铝合金在选区激光熔化的发展需要，同时拓宽铝合金在高温下的应用领域，提高经济效益。
发明内容
为了解决适用于选区激光熔化的铝合金材料少及铝合金在高温下力学表现差的问题，本发明的目的在于提供一种适用于选区激光熔化并且在室温和300℃下具有优异的力学性能的铝合金。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种适用于选区激光熔化的耐热高强铝合金，所述耐热高强铝合金按重量百分比包括以下成分：Mg：2.0％-12.0％，La：5.0％-14.0％，Mn：0.2％-2.0％，余量为Al和不可避免的杂质。
一种适用于选区激光熔化的耐热高强铝合金的制备方法，采用雾化制粉加选区激光熔化成型的制备流程。包括如下步骤：
(1)按照重量百分比称取原料进行配料；
(2)将配好的合金原料烘干，然后进行感应熔炼得到金属液；
(3)待熔炼温度达到1000℃以上，将金属液倒入中间包，使用雾化法制备合金粉末；
(4)将雾化后得到的合金粉末放入真空干燥箱进行干燥处理；
(5)使用选区激光熔化技术对干燥后的合金粉末进行3D打印成型。
优选地，步骤(1)所述原料为纯铝锭、纯镁锭、铝锰中间合金和铝镧中间合金。
优选地，步骤(2)所述烘干的温度为100-300℃，烘干的时间为2-8h。
优选地，步骤(2)所述感应熔炼的熔炼温度为900-1400℃。
优选地，步骤(3)所述雾化法使用的雾化气体为氩气或者氮气。
优选地，步骤(3)所述雾化法使用的雾化压力为1-5MPa。
优选地，步骤(3)中，中间包和导液管均需预热，预热温度达1000℃以上。
优选地，步骤(4)所述干燥处理的温度为60-120℃，干燥处理的时间为5-24h。
优选地，步骤(4)所述干燥处理的条件为真空或氩气保护。
优选地，步骤(5)所述选区激光熔化技术的参数为：基板预热温度为25-200℃，层厚为20-40μm，扫描间距为90-150μm，打印的激光功率为190-340W，激光扫描速度为700-1500mm/s。
本发明通过成分设计，大大提高了铝合金的可打印性，同时提高了铝合金在室温和300℃下的强度。与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)所设计的合金基于共晶的Al-11La合金，确保合金的铸造性和高温力学性能表现：
由于该合金的设计基于共晶的Al-11La合金，所以其铸造性得到很好的保证。因此，该合金能适用于激光选区熔化技术，且其加工窗口很大。由于镧在铝中的扩散系数很低，能保证该合金具有很高的热稳定性；同时，相比于目前流行的使用激光选区熔化技术制备的Al-Sc合金，镧的价格较为便宜使该合金具有更好的经济性；本发明设计的合金中有高含量的镧，打印后可以轻松获得三维网状结构的第二相，从而能够大大提高材料的高温力学性能表现。
(2)合适的镁含量：
镁能够降低铝的层错能，从而提高材料的加工硬化能力。同时镁固溶进基体中能引起晶格畸变，阻碍位错的运动，从而提高材料的强度。同时镁在铝中有很高的固溶度，即使在高温下也不容易析出沉淀相使样品变脆。
(3)选区激光熔化快速凝固的特点极大提高材料的强度：
由于高的冷却速度，第二相能被细化成亚微米级别的三维网状结构。同时，高的冷却速度能确保镁固溶进铝基体中。
(4)本发明的耐热高强铝合金同时兼顾室温和高温性能的要求，其室温下的抗拉强度大于560MPa，断后延伸率大于4％；在300℃下的抗拉强度大于300MPa，断后延伸率大于20％。适用于激光选区熔化技术，并提高了铝合金在300℃的性能表现，拓宽了铝合金的应用领域。
附图说明
图1为实施例1制备的适用于选区激光熔化的耐热高强铝合金的微观组织图；
图2为实施例1制备的耐热高强铝合金的室温拉伸工程应力应变曲线；
图3为实施例1制备的耐热高强铝合金的300℃拉伸工程应力应变曲线；
图4为实施例2制备的耐热高强铝合金的室温的拉伸工程应力应变曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行具体地描述，但本发明的实施方式和保护范围不限于以下实施例。
实施例中所选原料为纯铝锭、纯镁锭、铝锰中间合金和铝镧中间合金。
实施例1
一种适用于选区激光熔化的耐热高强铝合金，其包括以下成分及重量百分比组成Mg：5.19％，La：11.73％，Mn：0.58％，余量为Al和不可避免的杂质。
(1)使用纯铝锭、纯镁锭、铝锰中间合金和铝镧中间合金作为原料，按照上述重量百分比进行配料。
(2)将配好的合金原料在300℃烘干2h，然后进行感应熔炼得到金属液，其中原料熔炼时熔炼温度为1200℃。
(3)中间包和导液管预热后，将熔融后的金属液导入中间包进行雾化制粉，雾化的压力：3MPa；雾化气体用氩气。
(4)将雾化后得到的合金粉末放入真空干燥箱进行烘干，烘干参数为：80℃/10h。
(5)烘干后的粉末采用选区激光熔化的3D打印机进行打印成型，其中基板材料为5083铝合金；打印参数为：基板预热温度：200℃；层厚：30μm；扫描间距：110μm；激光功率：260W；激光扫描速度：1000mm/s。
实施例2
一种适用于选区激光熔化的耐热高强铝合金，其包括以下成分及重量百分比组成Mg：5.0％，La：11.4％，Mn：0.7％，余量为Al和不可避免的杂质。
(1)使用纯铝锭、纯镁锭、铝锰中间合金和铝镧中间合金作为原料，按照上述重量百分比进行配料。
(2)将配好的合金原料在100℃烘干8h，然后进行感应熔炼得到金属液，其中原料熔炼时熔炼温度为1100℃。
(3)中间包和导液管预热后，将熔融后的金属液导入中间包进行雾化制粉，雾化的压力：4MPa；雾化气体用氮气。
(4)将雾化后得到的合金粉末放入真空干燥箱进行烘干，烘干参数为：60℃/24h。
(5)烘干后的粉末采用选区激光熔化的3D打印机进行打印成型，其中基板材料为5083铝合金；打印参数为：基板预热温度：200℃；层厚：30μm；扫描间距：110μm；激光功率：230W；激光扫描速度：1300mm/s。
实施例3
一种适用于选区激光熔化的耐热高强铝合金，其包括以下成分及重量百分比组成Mg：5.0％，La：11.4％，Mn：0.7％，余量为Al和不可避免的杂质。
(1)使用纯铝锭、纯镁锭、铝锰中间合金和铝镧中间合金作为原料，按照上述重量百分比进行配料。
(2)将配好的合金原料在300℃烘干2h，然后进行感应熔炼得到金属液，其中原料熔炼时熔炼温度到1400℃。
(3)中间包和导液管预热后，将熔融后的金属液导入中间包进行雾化制粉，雾化的压力：3MPa；雾化气体用氮气。
(4)将雾化后得到的合金粉末放入真空干燥箱进行烘干，烘干参数为：80℃/10h。
(5)烘干后的粉末采用选区激光熔化的3D打印机进行打印成型，其中基板材料为5083铝合金；打印参数为：基板预热温度：200℃；层厚：30μm；扫描间距：110μm；激光功率：200W；激光扫描速度：700mm/s。
实施例4
一种适用于选区激光熔化的耐热高强铝合金，其包括以下成分及重量百分比组成Mg：5.0％，La：11.4％，Mn：0.7％，余量为Al和不可避免的杂质。
(1)使用纯铝锭、纯镁锭、铝锰中间合金和铝镧中间合金作为原料，按照上述重量百分比进行配料。
(2)将配好的合金原料在150℃烘干5h，然后进行感应熔炼得到金属液，其中原料熔炼时熔炼温度为1200℃。
(3)中间包和导液管预热后，将熔融后的金属液导入中间包进行雾化制粉，雾化的压力：1MPa；雾化气体用氩气。
(4)将雾化后得到的合金粉末放入真空干燥箱进行烘干，烘干参数为：100℃/8h。
(5)烘干后的粉末采用选区激光熔化的3D打印机进行打印成型，其中基板材料为5083铝合金；打印参数为：基板预热温度：200℃；层厚：30μm；扫描间距：110μm；激光功率：200W；激光扫描速度：1000mm/s。
实施例5
一种适用于选区激光熔化的耐热高强铝合金，其包括以下成分及重量百分比组成Mg：5.0％，La：11.4％，Mn：0.7％，余量为Al和不可避免的杂质。
(1)使用纯铝锭、纯镁锭、铝锰中间合金和铝镧中间合金作为原料，按照上述重量百分比进行配料。
(2)将配好的合金原料在250℃烘干3h，然后进行感应熔炼得到金属液，其中原料熔炼时熔炼温度为1000℃。
(3)中间包和导液管预热后，将熔融后的金属液导入中间包进行雾化制粉，雾化的压力：5MPa；雾化气体用氩气。
(4)将雾化后得到的合金粉末放入真空干燥箱进行烘干，烘干参数为：80℃/10h。
(5)烘干后的粉末采用选区激光熔化的3D打印机进行打印成型，其中基板材料为5083铝合金；打印参数为：基板预热温度：200℃；层厚：30μm；扫描间距：110μm；激光功率：200W；激光扫描速度：1300mm/s。
实施例6
一种适用于选区激光熔化的耐热高强铝合金，其包括以下成分及重量百分比组成Mg：5.0％，La：11.4％，Mn：0.7％，余量为Al和不可避免的杂质。
(1)使用纯铝锭、纯镁锭、铝锰中间合金和铝镧中间合金作为原料，按照上述重量百分比进行配料。
(2)将配好的合金原料在270℃烘干5h，然后进行感应熔炼得到金属液，其中原料熔炼时熔炼温度为1200℃。
(3)中间包和导液管预热后，将熔融后的金属液导入中间包进行雾化制粉，雾化的压力：3MPa；雾化气体用氮气。
(4)将雾化后得到的合金粉末放入真空干燥箱进行烘干，烘干参数为：80℃/10h。
(5)烘干后的粉末采用选区激光熔化的3D打印机进行打印成型，其中基板材料为5083铝合金；打印参数为：基板预热温度：200℃；层厚：40μm；扫描间距：100μm；激光功率：230W；激光扫描速度：700mm/s。
实施例7
一种适用于选区激光熔化的耐热高强铝合金，其包括以下成分及重量百分比组成Mg：5.0％，La：11.4％，Mn：0.7％，余量为Al和不可避免的杂质。
(1)使用纯铝锭、纯镁锭、铝锰中间合金和铝镧中间合金作为原料，按照上述重量百分比进行配料。
(2)将配好的合金原料在240℃烘干5h，然后进行感应熔炼得到金属液，其中原料熔炼时熔炼温度为1000℃。
(3)中间包和导液管预热后，将熔融后的金属液导入中间包进行雾化制粉，雾化的压力：3MPa；雾化气体用氩气。
(4)将雾化后得到的合金粉末放入真空干燥箱进行烘干，烘干参数为：80℃/10h。
(5)烘干后的粉末采用选区激光熔化的3D打印机进行打印成型，其中基板材料为5083铝合金；打印参数为：基板预热温度：200℃；层厚：20μm；扫描间距：150μm；激光功率：230W；激光扫描速度：1000mm/s。
实施例8
一种适用于选区激光熔化的耐热高强铝合金，其包括以下成分及重量百分比组成Mg：5.0％，La：11.4％，Mn：0.7％，余量为Al和不可避免的杂质。
(1)使用纯铝锭、纯镁锭、铝锰中间合金和铝镧中间合金作为原料，按照上述重量百分比进行配料。
(2)将配好的合金原料在270℃烘干5.5h，然后进行感应熔炼得到金属液，其中原料熔炼时熔炼温度为1200℃。
(3)中间包和导液管预热后，将熔融后的金属液导入中间包进行雾化制粉，雾化的压力：3MPa；雾化气体用氩气。
(4)将雾化后得到的合金粉末放入真空干燥箱进行烘干，烘干参数为：80℃/10h。
(5)烘干后的粉末采用选区激光熔化的3D打印机进行打印成型，其中基板材料为5083铝合金；打印参数为：基板预热温度：25℃；层厚：30μm；扫描间距：110μm；激光功率：260W；激光扫描速度：700mm/s。
实施例9
一种适用于选区激光熔化的耐热高强铝合金，其包括以下成分及重量百分比组成Mg：5.5％，La：11.4％，Mn：0.7％，余量为Al和不可避免的杂质。
(1)使用纯铝锭、纯镁锭、铝锰中间合金和铝镧中间合金作为原料，按照上述重量百分比进行配料。
(2)将配好的合金原料在180℃烘干7h，然后进行感应熔炼得到金属液，其中原料熔炼时熔炼温度为1200℃。
(3)中间包和导液管预热后，将熔融后的金属液导入中间包进行雾化制粉，雾化的压力：3MPa；雾化气体用氩气。
(4)将雾化后得到的合金粉末放入真空干燥箱进行烘干，烘干参数为：80℃/10h。
(5)烘干后的粉末采用选区激光熔化的3D打印机进行打印成型，其中基板材料为5083铝合金；打印参数为：基板预热温度：100℃；层厚：40μm；扫描间距：90μm；激光功率：260W；激光扫描速度：1300mm/s。
实施例10
一种适用于选区激光熔化的耐热高强铝合金，其包括以下成分及重量百分比组成Mg：6.30％，La：11.4％，Mn：0.7％，余量为Al和不可避免的杂质。
(1)使用纯铝锭、纯镁锭、铝锰中间合金和铝镧中间合金作为原料，按照上述重量百分比进行配料。
(2)将配好的合金原料在200℃烘干4h，然后进行感应熔炼得到金属液，其中原料熔炼时熔炼温度为1200℃。
(3)中间包和导液管预热后，将熔融后的金属液导入中间包进行雾化制粉，雾化的压力：3MPa；雾化气体用氩气。
(4)将雾化后得到的合金粉末放入真空干燥箱进行烘干，烘干参数为：80℃/10h。
(5)烘干后的粉末采用选区激光熔化的3D打印机进行打印成型，其中基板材料为5083铝合金；打印参数为：基板预热温度：200℃；层厚：30μm；扫描间距：110μm；激光功率：190W；激光扫描速度：700mm/s。
实施例11
一种适用于选区激光熔化的耐热高强铝合金，其包括以下成分及重量百分比组成Mg：5.30％，La：11.4％，Mn：0.7％，余量为Al和不可避免的杂质。
(1)使用纯铝锭、纯镁锭、铝锰中间合金和铝镧中间合金作为原料，按照上述重量百分比进行配料。
(2)将配好的合金原料在150℃烘干7h，然后进行感应熔炼得到金属液，其中原料熔炼时熔炼温度为1100℃。
(3)中间包和导液管预热后，将熔融后的金属液导入中间包进行雾化制粉，雾化的压力：3MPa；雾化气体用氩气。
(4)将雾化后得到的合金粉末放入真空干燥箱进行烘干，烘干参数为：80℃/10h。
(5)烘干后的粉末采用选区激光熔化的3D打印机进行打印成型，其中基板材料为5083铝合金；打印参数为：基板预热温度：200℃；层厚：30μm；扫描间距：110μm；激光功率：340W；激光扫描速度：1000mm/s。
实施例12
一种适用于选区激光熔化的耐热高强铝合金，其包括以下成分及重量百分比组成Mg：4.30％，La：11.4％，Mn：0.7％，余量为Al和不可避免的杂质。
(1)使用纯铝锭、纯镁锭、铝锰中间合金和铝镧中间合金作为原料，按照上述重量百分比进行配料。
(2)将配好的合金原料在280℃烘干2.5h，然后进行感应熔炼得到金属液，其中原料熔炼时熔炼温度为1000℃。
(3)中间包和导液管预热后，将熔融后的金属液导入中间包进行雾化制粉，雾化的压力：3MPa；雾化气体用氮气。
(4)将雾化后得到的合金粉末放入真空干燥箱进行烘干，烘干参数为：70℃/18h。
(5)烘干后的粉末采用选区激光熔化的3D打印机进行打印成型，其中基板材料为5083铝合金；打印参数为：基板预热温度：200℃；层厚：30μm；扫描间距：110μm；激光功率：270W；激光扫描速度：1500mm/s。
实施例1制备的耐热高强铝合金的微观组织见图1，背散射模式下的二次电子图片显示该合金的组织主要由细小白亮的Al11La3中间相和铝基体组成。由于镧元素的原子序数较高，因此其在背散射模式下亮度较铝要高，所以观察到的白亮的第二相主要为Al11La3。同时，可以观察到，中间相的形态成三维的网状结构，三维的网状结构能很好地限制铝基体的变形和位错的运动，对材料具有高温力学性能起关键作用。
实施例1制备的耐热高强铝合金在室温和300℃下的拉伸曲线分别如图2和图3所示，其在室温下的抗拉强度为599MPa，断后延伸率为7.5％；在300℃下的抗拉强度为333MPa，断后延伸率为20％。图4为实施例2制备的耐热高强铝合金的室温的拉伸工程应力应变曲线，其室温抗拉强度为605MPa，断后延伸率为5％。由图2-4可知，本发明制备方法得到的耐热高强铝合金材料不仅在室温下具有很高的强度，同时在高温下也具有很高的强度，是非常有应用潜力的3D打印铝合金。
实施例1-12都成功打印出了适用于选区激光熔化的耐热高强铝合金，表明该合金具有很大的工艺窗口，证明其具有很高的可打印性，极其适用于选区激光熔化。
以上实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种适用于激光选区熔化的耐热高强铝合金，其特征在于，所述耐热高强铝合金按重量百分比包括以下成分：Mg：2.0％-12.0％，La：5.0％-14.0％，Mn：0.2％-2.0％，余量为Al和不可避免的杂质；
所述适用于激光选区熔化的耐热高强铝合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照重量百分比称取原料进行配料；
(2)将配好的合金原料烘干，然后进行感应熔炼得到金属液；
(3)待熔炼温度达到1000℃以上，将金属液导入中间包，使用雾化法制备合金粉末；
(4)将雾化后得到的合金粉末放入真空干燥箱进行干燥处理；
(5)使用选区激光熔化技术对干燥后的合金粉末进行3D打印成型；
步骤(5)所述选区激光熔化技术的参数为：基板预热温度为25-200℃，层厚为20-40μm，扫描间距为90-150μm，打印的激光功率为190-340W，激光扫描速度为700-1500mm/s。
2.根据权利要求1所述的一种适用于激光选区熔化的耐热高强铝合金，其特征在于，步骤(1)所述原料为纯铝锭、纯镁锭、铝锰中间合金和铝镧中间合金。
3.根据权利要求1所述的一种适用于激光选区熔化的耐热高强铝合金，其特征在于，步骤(2)所述烘干的温度为100-300℃，烘干的时间为2-8h。
4.根据权利要求1所述的一种适用于激光选区熔化的耐热高强铝合金，其特征在于，步骤(2)所述感应熔炼的熔炼温度为900-1400℃。
5.根据权利要求1所述的一种适用于激光选区熔化的耐热高强铝合金，其特征在于，步骤(3)所述雾化法使用的雾化气体为氩气或者氮气；雾化压力为1-5MPa。
6.根据权利要求1所述的一种适用于激光选区熔化的耐热高强铝合金，其特征在于，步骤(4)所述干燥处理的温度为60-120℃，干燥处理的时间为5-24h。
7.根据权利要求1所述的一种适用于激光选区熔化的耐热高强铝合金，其特征在于，步骤(4)所述干燥处理的条件为真空或氩气保护。
8.根据权利要求1所述的一种适用于激光选区熔化的耐热高强铝合金，其特征在于，其室温下的抗拉强度大于560MPa，断后延伸率大于4％；在300℃下的抗拉强度大于300MPa，断后延伸率大于20％。
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