CN114932217B - 一种微米球形铝锂二元合金粉及其制备方法和系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微米球形铝锂二元合金粉及其制备方法和系统。合金粉中锂的质量含量为1％～20％，密度为1.49g/cm3～2.59g/cm3，锂占空比为4.86％～53.76％，热值为31.2kJ/g～34.0kJ/g，中位粒径为5μm～80μm，固溶度为3％～4.7％，圆度值大于0.95，纯度不小于99.9％。制备方法包括：在氩气正压条件下，将含有铝和锂的金属在碳化硅坩埚中熔炼、熔化后，得到铝锂二元合金料液，通过铌合金管路输送至雾化罐，碟式离心雾化、筛分，得到微米球形铝锂二元合金粉。本发明有效解决了铝锂合金熔炼、熔化与料液输运中的杂质引入和锂蒸发问题。

Description

一种微米球形铝锂二元合金粉及其制备方法和系统
技术领域
本发明涉及合金粉体技术领域，进一步地说，是涉及一种微米球形铝锂二元合金粉及其制备方法和系统。
背景技术
金属粉体材料是高能炸药、固体推进剂、烟火药等各类含能材料必不可少的高能燃料。其高能量体现在单位质量的高热值，并具有高反应速率以保证燃烧效率。铝粉是使用最广泛的高热值金属燃料，热值为31.02kJ/g，广泛应用于高能炸药、固体推进剂和烟火药等各类含能材料，但铝粉氧化反应速率较低，在含能材料中燃烧不完全。金属锂热值达到45.81kJ/g，超过铝的1.5倍，且具有比铝更高的氧化反应速率，但锂是一种极为活泼的金属，不能单独用于含能材料。而将不同比例的铝锂制成系列铝锂合金粉，既能提高金属燃料的热值，又能提高氧化反应速率，因此铝锂合金粉在各类含能材料中具有独特的用途。锂的熔点仅为180℃，而铝的熔点为660℃，因此铝锂合金熔炼存在锂蒸发的问题，此外高温液态铝具有很强的腐蚀性，在熔炼过程中容易溶解坩埚带来杂质。
因此需要研究一种铝锂二元合金粉的制备方法，解决铝锂合金熔炼存在锂蒸发的问题和熔炼过程中容易溶解坩埚带来杂质的问题，制备一种高热值的铝锂二元合金粉。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种微米球形铝锂二元合金粉及其制备方法和系统。
本发明利用金属铝的高热值和金属锂的高反应速率特性，设计具有高热值高反应速率特性的系列铝锂二元合金球形粉体。该粉体采用碳化硅坩埚氩气正压合金熔炼与熔化、铌合金管路氩气正压料液输运、氩气正压环境高速旋转碟形离心雾化等核心技术，有效解决了铝锂合金熔炼、熔化与料液输运中的杂质引入和锂蒸发问题，保证了合金料粉具有高纯度、高固溶度、高球形度和高致密性。结合氩气环境机械筛分和气流分选技术，形成5μm～80μm多种粒度、锂含量1％～20％的铝锂二元合金粉成套技术装置。
本发明依据含能材料对高热值、高反应速率燃料的需求，发明了系列铝锂二元合金燃料设计方法和铝锂二元球形合金粉制备方法。依据不同含能材料对铝锂合金粉体燃料的功能要求，对铝锂合金燃料的元素构成进行反向设计，高速离心雾化使制备粉体球形度更高，高速冷吹速凝使制备合金粉体固溶度更高。因此，所制备的合金粉高致密，纯度高，球形度更高，固溶度高，抗氧化性强。
本发明的目的之一是提供一种微米球形铝锂二元合金粉。
所述微米球形铝锂二元合金粉中锂的质量含量为1％～20％，优选为3％～15％；
所述微米球形铝锂二元合金粉的密度为1.49g/cm3～2.59g/cm3，锂占空比为4.86％～53.76％，热值为31.2kJ/g～34.0kJ/g，中位粒径为5μm～80μm；
所述微米球形铝锂二元合金粉的圆度值大于0.95，纯度不小于99.9％，固溶度为3％～4.7％，粉体致密无气孔。
锂含量的提高可以进一步提高质量热值，提高氧化反应速率，但是锂含量提高后密度太低，体积热值过低，不能用于含能材料体系，本发明中锂含量最高为20％；
锂占空比是指锂在球形粉中的体积比，反映球形粉中锂发挥微爆作用的机理，微爆后能够使铝细化的尺寸；
本发明的目的之二是提供一种微米球形铝锂二元合金粉的制备方法，包括：
(1)氩气正压条件下，将含有铝和锂的金属在碳化硅坩埚熔炼炉熔炼，得到铝锂二元合金棒料；
(2)氩气正压条件下，将铝锂二元合金棒料和铝在碳化硅坩埚熔化炉熔化，得到铝锂二元合金料液；
(3)氩气正压条件下，通过铌合金管路输送铝锂二元合金料液至雾化罐，碟式离心雾化，筛分后得到所述微米球形铝锂二元合金粉。
铌合金管路为不锈钢外套/铌合金内衬，铌合金力学性能良好，可以抵抗高温铝锂料液腐蚀。
本发明的一种优选的实施方式中，
步骤(1)，
所述铝锂二元合金锭中，锂质量含量为1％～20％，优选为3％～7％；
通过抽真空和充氩气使碳化硅坩埚熔炼炉中的氧体积含量不大于0.01％；
熔炼过程中氩气正压在103kPa～105kPa范围；
熔炼温度为730℃～850℃。
本发明的一种优选的实施方式中，
步骤(2)，
通过抽真空和充氩气使碳化硅坩埚熔化炉中的氧含量不大于0.01％；
熔化过程中氩气正压在105kPa～106kPa范围；
熔化温度730℃～850℃。
本发明的一种优选的实施方式中，
步骤(3)，
通过抽真空和充氩气使雾化罐中的氧体积含量不大于0.01％；
雾化罐和管路的氩气正压为102kPa～105kPa；
雾化罐和碳化硅坩埚熔化炉的压差为1kPa～3kPa；
料液质量流速控制区间为13g/s～15g/s；
碟式离心转速900Hz～1100Hz；
氩气正压为101.5kPa～102kPa，通过机械筛分机和气流分选机，获得不同粒径的料粉。
本发明的目的之三是提供一种制备微米球形铝锂二元合金粉的系统。
所述系统包括熔炼炉、熔化炉、雾化罐；
所述熔炼炉为碳化硅坩埚熔炼炉，熔炼炉是熔炼基础合金的装置，每批100～300kg，以棒料形式储存备用；
所述熔化炉为碳化硅坩埚熔化炉，熔化炉为雾化制粉的系统设备之一，熔化目标合金；
所述雾化罐内设置有碟式离心装置；
所述熔化炉通过铌合金管路连接雾化罐顶部，雾化罐下部连接料筒；
熔炼炉、熔化炉、雾化罐及铌合金管路均设置有抽真空装置和充氩气装置。
本发明的一种优选的实施方式中，
所述系统还包括机械筛分机和气流分选机；
所述料筒连接机械筛分机顶部，机械筛分机底部连接气流分选机；
所述机械分筛机和气流分选机及连接管路均设置抽真空装置和充氩气装置；
所述连接管路为不锈钢管路。
本发明的一种优选的实施方式中，
所述碟式离心装置由转动轴和碟式转盘构成，转动轴与碟式转盘中心固定连接，碟式转盘边缘与转动轴高度方向上距转动轴与碟式转盘中心固定端1/2～1/3处的点圆周线之间以内凹弧形过渡面连接；
所述碟式转盘的转盘直径60mm～80mm，转动频率900Hz～1100Hz；
所述碟式转盘的转动轴长度是转盘直径的1～2倍，转盘厚度是转动轴直径的0.4～0.6倍；
碟式转盘可以维持高转速。
本用发明具体可采用以下技术方案：
1、系列高热值、高反应速率铝锂二元合金燃料
利用金属铝的高热值和金属锂的高反应速率特性，设计具有高热值高反应速率特性的系列铝锂二元合金燃料。
运用燃料燃烧热力学计算铝锂二元合金燃料在不同元素构成下的理论密度ρf、理论热值Qf和富锂相占空比ηAlLi与锂含量xLi之间的关系，如式(1)～式(3)所示。
ρf＝(xLi/ρLi+(1-xLi)/ρAl)-1              (1)
Qf＝xLiQLi+(1-xLi)QAl                 (2)
ηAlLi＝ρf(xLi-xs)(1/ρLi+MAl/MLiρAl)        (3)
式中，ρLi、QLi和ρAl、QAl分别为锂的理论密度、理论热值和铝的理论密度和理论热值，xs为富铝相中锂的固溶度，MAl和MLi分别为铝和锂的摩尔质量。
经理论计算并结合JMatPro软件的使用，获得典型锂含量的铝锂二元合金特征参数，如表1所示。
表1典型锂含量的铝锂二元合金特征参数
合金比例 理论密度 锂占空比 理论热值 熔化温度 金相构成
AlLi1 <![CDATA[2.59g/cm<sup>3</sup>]]> 4.86％ 31.21kJ/g 659.9 αAl+AlLi
AlLi5 <![CDATA[2.24g/cm<sup>3</sup>]]> 21.02％ 31.76kJ/g 635.0 αAl+AlLi
AlLi10 <![CDATA[1.92g/cm<sup>3</sup>]]> 35.97％ 32.50kJ/g 629.6 αAl+AlLi
AlLi20 <![CDATA[1.49g/cm<sup>3</sup>]]> 53.76％ 34.01kJ/g 703.3 AlLi
所述微米球形铝锂二元合金燃料中锂的质量含量为1％～20％；优选为3％～7％；
所述微米球形铝锂二元合金燃料的密度为1.49g/cm3～2.59g/cm3，锂占空比为4.86％～53.76％，热值为31.2kJ/g～34.0kJ/g，中位粒径为5μm～80μm；
所述微米球形铝锂二元合金粉的圆度值大于0.95，纯度不小于99.9％，粉体致密无气孔。
2、铝锂二元合金“高速离心雾化/氩气冷吹速凝”雾化球形粉燃料批量制备方法
本方法综合集成了“高速离心雾化/氩气冷吹速凝”雾化罐、抗腐蚀坩埚合金熔炼炉、抗腐蚀输料管、和全流程“绝氧闭环/氩气正压”安全保障系统，既能保证料粉具有高纯度、高球形度和高致密性，还能有效保障生产过程的安全。所制备出的铝锂二元合金杂质含量低，氧、氮含量低，粉体密度不低于理论密度的99％，松装密度不低于理论密度的50％，球形率不低于95％、表面光滑，无卫星粉。金相组织无严重偏析现象。
(1)“碳化硅/高纯石墨”抗腐蚀坩埚熔炼铝锂二元基础合金
首先熔炼AlLi20基础合金。为避免液态合金腐蚀坩埚而引入杂质，并有效抑制铝锂合金高温熔炼中锂的挥发，采用“碳化硅/高纯石墨”抗腐蚀坩埚和氩气正压环境精密控温技术。将金属铝与锂置于如图1所示的密闭熔炼炉1中，第一次抽真空至0.1kPa，然后充氩气至101.3kPa；第二次抽真空至10kPa，充氩气至101.3kPa，通过氧含量检测仪，直到熔炼炉的氧含量不大于0.01％(传感器值)。合金熔炼过程中，炉内的氩气正压控制在103kPa～105kPa范围，通过氩气搅拌达到组分均匀，铸成10kg/个的棒料，最大批量达到10个/批。
(2)“碳化硅/高纯石墨”抗腐蚀坩埚熔炼铝锂二元目标合金
以AlLi20基础合金和铝锭为原料熔炼目标合金是雾化制粉的第一个环节。目标合金配比按式(4)和式(5)确定AlLi20基础合金、金属Al的投料比和总得量。
Figure BDA0003109718510000061
M＝M(Al)+M(Li20)               (5)
式(4)～(5)中，x为目标合金锂含量，M(Li20)、M(Al)和M分别为基础合金、铝添加量和目标合金总得量。
(3)“铌合金内衬/不锈钢外套”抗腐蚀管路料液输送
为避免合金料液腐蚀管路而引入杂质，采用“铌合金内衬/不锈钢外套”输料管和氩气正压料液输送技术，如图1所示。输料管第一次抽真空至0.1kPa，然后充氩气至101.3kPa；第二次抽真空至10kPa，充氩气至101.3kPa。输送管路相对于雾化罐的氩气正压控制在102kPa～105kPa范围。
(4)“高速离心雾化/氩气冷吹速凝”雾化制粉
料液流速控制：料液质量流速
Figure BDA0003109718510000071
通过熔化炉和输送管路温度T、炉压P2与罐压P3之差、雾化罐中的料液输送管长度L和截面积S等参数控制，如公式(6)所示。
Figure BDA0003109718510000072
式中，F(β，T)料液输送阻力函数，β为料—管见阻力系数。
设计喷管直径范围6mm～8mm，长度2.3m，取熔化温度高于合金熔点100℃～150℃，罐压-炉压差1kPa～3kPa，则料液质量流速控制区间为13g/s～15g/s。
离心雾化器转速和冷却时间控制：碟式离心雾化器工作原理(如图2)，碟式转盘直径Φ设计为60mm～70mm，转动轴转速r控制在900Hz～1100Hz，因此，液珠获得的最大平均飞行速度V为：
V＝πrΦf(η，α)          (7)
(7)式中，η为系数，α为液珠飞行阻力。实际液珠获得最大平均飞行速度为120m/s～150m/s。为获得高固溶度铝锂合金球，罐壁氩气冷吹温度T0为25±5℃。则液珠冷却时间tc和平均降温速率分别由(8)式和(9)式计算：
tc＝R/V                  (8)
Figure BDA0003109718510000073
其中R为雾化罐半径。则液珠的冷却时间为5ms～10ms之间，平均降温速率为105℃/s～2x105℃/s之间。
方法实施流程：
1、铝锂二元基础合金炼制
本方法中的铝锂二元基础合金是指氧化层稳定，长期储存保持活性的铝锂二元合金原料，依据储存特性与合金粉制备的需要，本方法以AlLi20中间合金作为基础合金，是本方法中雾化制粉的原料之一。基础合金在熔炼炉1中按本技术方案中规定的程序炼制。
2、目标合金熔化
本方法中的目标合金是指制备目标粉体的合金。目标合金熔化是雾化过程的第一个阶段，按本技术方案规定的程序熔化炉2中熔化。其中目标合金配比按式(4)-式(5)确定AlLi20基础合金和金属Al的投料比和总得量。
3、氩气正压料液输运与离心雾化
按照本技术方案规定的方法。其中控制罐压在101kPa～103kPa之间，炉压在103kPa～106kPa之间，压差1kPa～3kPa之间，蝶式离心转盘转速900Hz～1100Hz。
4、料粉粒度分级
在氩气环境下通过如图1所示的机械筛分机，获得25μm、45μm、80μm中位径的料粉，再将筛下物送入气流分选机，获得15μm、10μm、5μm中位径的料粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明的特点之一是采用碳化硅坩埚氩气正压熔炼，以及氩气正压液料输运与氩气正压雾化等关键技术，有效解决了铝锂合金熔炼、液料输运和雾化过程中的失锂和杂质引入的问题，保证了铝锂合金的高纯度，制得铝锂二元合金粉的纯度可达99.9％以上。
本发明的另一个特点是采用蝶式高速离心雾化技术，这是一种利用高速旋转的碟形离心雾化盘使液态金属在高速飞行和旋转运动下，形成球形液珠并快速冷却的雾化方法。液珠可获得最高120m/s的离心速度，氩气冷吹下可使降温速率达到1.6x105℃/s。与气流喷雾、高速气流撞击料液等雾化方法相比，蝶式高速离心雾化的液珠飞行速度更快，冷却时间更短，因而铝锂合金固溶度高，料粉更加致密，球形度更好。
附图说明
图1为制备微米球形铝锂二元合金粉的系统设备示意图；
其中，1为熔炼炉，2为熔化炉，3为雾化罐，4为料筒，5为机械筛分机，6为气流分选机；
图2为系统中高速离心雾化器示意图；
其中，7为转盘，8为转轴；
图3为实施例1中AlLi3料粉表面形貌SEM电镜图；
图4为实施例1中AlLi3料粉表面形貌SEM电镜局部放大图；
图5为实施例1中AlLi3料粉打磨后表面形貌SEM电镜图；
图6为实施例1中AlLi3料粉金相照片；
图7为实施例1中AlLi3料粉氧化反应速率图；
其中，左侧纵坐标为质量变化，右侧纵坐标为热流量；
图8为实施例2中AlLi5料粉表面形貌SEM电镜图；
图9为实施例2中AlLi5料粉表面形貌SEM电镜局部放大图；
图10为实施例2中AlLi5料粉打磨后表面形貌SEM电镜图；
图11为实施例2中AlLi5料粉金相照片；
图12为实施例2中AlLi5料粉氧化反应速率图；
其中，左侧纵坐标为质量变化，右侧纵坐标为热流量；
图13为实施例3中AlLi7料粉表面形貌SEM电镜图；
图14为实施例3中AlLi7料粉氧化反应速率图；
其中，左侧纵坐标为质量变化，右侧纵坐标为热流量。
具体实施方式
下面结合具体附图及实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
实施例中所用原料均为常规市购原料；
原料的纯度均为99.9％以上。
实施例1
制备AlLi3合金粉：
使用系统设备如图1所示。
1.合金熔炼
氩气正压在103kPa条件下，熔炼温度为730℃，熔炼铝锂二元合金棒(AlLi20)100kg，制备后储存备用。
2、合金熔化
取铝锂二元合金棒料(AlLi20)，去除氧化皮后称重6kg，按(5)计算应加铝34kg。将40kg原料置于熔化炉2中。第一次抽真空至0.1kPa，充氩气至101.3kPa搅拌；第二次抽真空至10kPa，充氩气至101.3kPa搅拌，炉内氧含量检测值为0.009％。加温至730℃，合金熔炼过程中，氩气正压在105kPa条件下，铝锂二元合金棒熔化，得到铝锂二元合金料液。
3、雾化、筛分
雾化罐第一次抽真空至0.1kPa，充氩气至101.3kPa；第二次抽真空至10kPa，充氩气至101.3kPa，罐内氧含量检测值为0.01％。雾化罐和管路的氩气正压为102kPa。
打开料液输运管道阀门，炉压从103kPa缓慢调节至106kPa。缓慢向雾化罐注入氩气，维持炉压罐压差控制在1kPa，使料液质量流速控制在13g/s。选取直径6.5mm的料液喷嘴，选取直径Φ60mm的碟式转盘，选用碟式转盘的转动轴长度是转盘直径的1.5倍，转盘厚度是转动轴直径的0.5倍，控制转速900Hz，进行离心雾化。
大约50分钟雾化完毕。降温2小时，取下料桶，在氩气环境下将料粉倒入筛分机中，取出200目(80μm)以上、200～325(45μm)目、325～500目(25μm)料粉，将500目以下余料放入气流分选机进行细分。筛分后得到所述微米球形铝锂二元合金粉，置入液态烷烃中储存。
以中位径34.12μm料粉为例，如图3和图4所示，锂铝合金球的二维投影圆度值均大于0.95，且表面干净、光滑，实测密度值为2.36g/cm3，锂占空比13.52％，纯度可达99.92％，固溶度为3.5％。
-500目的铝锂合金粉中位径为20.96μm，-325目的铝锂合金粉中位径为34.12μm，-200目的铝锂合金粉中位径为43.20μm。
如图5所示，表明锂铝合金球内部致密，没有明显气孔。
如图6和图7所示，料粉金相分析结果表明AlLi3的主相为铝锂固溶的αAl相，通过氧弹量热仪测试了料粉在3MPa氧气环境下燃烧所释放的热值，采用TGA-DSC联用手段对料粉在空气氛围中，10℃/min升温速率下的氧化行为进行了表征测试，料粉氧化反应放热与增重图表明料粉氧化反应迅速，料粉实测热值为31.2kJ/g，与理论热值相符，能量释放率达到100％。
实施例2
制备AlLi5合金粉：
使用系统设备如图1所示。
1、合金熔炼
氩气正压在104kPa条件下，熔炼温度为790℃，熔炼铝锂二元合金棒(AlLi20)100kg，制备后储存备用。
2、合金熔化
取铝锂二元基础合金棒料(AlLi20)，去除氧化皮后称重10kg，按(5)计算应加铝30kg。将40kg原料置于熔化炉2中。第一次抽真空至0.1kPa，充氩气至101.3kPa搅拌；第二次抽真空至10kPa，充氩气至101.3kPa搅拌，炉内氧含量检测值为0.009％。加温至790℃，合金熔炼过程中，氩气正压在105.5kPa条件下，铝锂二元合金棒料熔化，得到铝锂二元合金料液。
3、雾化、筛分
雾化罐第一次抽真空至0.1kPa，充氩气至101.3kPa；第二次抽真空至10kPa，充氩气至101.3kPa，罐内氧含量检测值为0.01％。雾化罐和管路的氩气正压为103kPa。
打开料液输运管道阀门，炉压从103kPa缓慢调节至106kPa。缓慢向雾化罐注入氩气，维持炉压罐压差控制在2kPa，使料液质量流速控制在13g/s。选取直径6.5mm的料液喷嘴，选取直径Φ70mm的碟式转盘，选用碟式转盘的转动轴长度是转盘直径的1.5倍，转盘厚度是转动轴直径的0.5倍，控制转速1000Hz，进行离心雾化。
大约50分钟雾化完毕。降温2小时，取下料桶，在氩气环境下将料粉倒入筛分机中，取出200目(80μm)以上、200～325(45μm)目、325～500目(25μm)料粉，将500目以下余料放入气流分选机进行细分。筛分后得到所述微米球形铝锂二元合金粉，置入液态烷烃中储存。
以中位径29.69μm料粉为例，如图8和图9所示，锂铝合金球的二维投影圆度值均大于0.95，且表面干净、光滑，实测密度值为2.38g/cm3，锂占空比14.84％，纯度可达99.92％，固溶度为3.8％。
-500目的铝锂合金粉中位径为17.07μm，-325目的铝锂合金粉中位径为29.79μm，-200目的铝锂合金粉中位径为47.76μm。
如图10所示，表明锂铝合金球内部致密，没有明显气孔。
如图11和图12所示，料粉金相分析结果表明AlLi5的主相为铝锂固溶的αAl相，通过氧弹量热仪测试了料粉在3MPa氧气环境下燃烧所释放的热值，采用TGA-DSC联用手段对料粉在空气氛围中，10℃/min升温速率下的氧化行为进行了表征测试，料粉氧化反应放热与增重图表明料粉氧化反应迅速，料粉实测热值为31.40kJ/g，与表1中的理论热值31.76kJ/g相比，能量释放率达到99％。
实施例3
制备AlLi7合金粉：
使用系统设备如图1所示。
1、合金熔炼
氩气正压在105kPa条件下，熔炼温度为850℃，熔炼铝锂二元合金棒(AlLi20)100kg，制备后储存备用。
2、合金熔化
取铝锂二元基础合金棒料(AlLi20)，去除氧化皮后称重14kg，按(5)计算应加铝26kg。将40kg原料置于熔化炉2中。第一次抽真空至0.1kPa，充氩气至101.3kPa搅拌；第二次抽真空至10kPa，充氩气至101.3kPa搅拌，炉内氧含量检测值为0.009％。加温至850℃，合金熔炼过程中，氩气正压在106kPa条件下，铝锂二元合金棒料熔化，得到铝锂二元合金料液。
3、雾化、筛分
雾化罐第一次抽真空至0.1kPa，充氩气至101.3kPa；第二次抽真空至10kPa，充氩气至101.3kPa，罐内氧含量检测值为0.01％。雾化罐和管路的氩气正压为105kPakPa。
打开料液输运管道阀门，炉压从103kPa缓慢调节至106kPa。缓慢向雾化罐注入氩气，维持炉压罐压差控制在3kPa，使料液质量流速控制在15g/s。选取直径6.5mm的料液喷嘴，选取直径Φ80mm的碟式转盘，选用碟式转盘的转动轴长度是转盘直径的1.5倍，转盘厚度是转动轴直径的0.5倍，控制转速1100Hz，进行离心雾化。
大约50分钟雾化完毕。降温2小时，取下料桶，在氩气环境下将料粉倒入筛分机中，取出200目(80μm)以上、200～325(45μm)目、325～500目(25μm)料粉，将500目以下余料放入气流分选机进行细分。筛分后得到所述微米球形铝锂二元合金粉，置入液态烷烃中储存。
以中位径29.69μm料粉为例，如图13所示，锂铝合金球的二维投影圆度值均大于0.95，且表面干净、光滑，实测密度值为2.06g/cm3，锂占空比27.55％，纯度可达99.92％，固溶度为4.1％。
-500目的铝锂合金粉中位径为20.13μm，-325目的铝锂合金粉中位径为34.12μm，-200目的铝锂合金粉中位径为43.20μm。
通过氧弹量热仪测试了料粉在3MPa氧气环境下燃烧所释放的热值，采用TGA-DSC联用手段对料粉在空气氛围中，10℃/min升温速率下的氧化行为进行了表征测试，如图14所示，料粉氧化反应放热与增重图表明料粉氧化反应迅速，料粉实测热值为31.72kJ/g，与理论热值32.04kJ/g相比，能量释放率达到99％。

Claims (11)

1.一种微米球形铝锂二元合金粉，其特征在于：
所述微米球形铝锂二元合金粉中锂的质量含量为1%~20%；
所述微米球形铝锂二元合金粉的密度为1.49g/cm3~2.59g/cm3，锂占空比为4.86%~53.76%，热值为31.2kJ/g~34.0kJ/g，中位粒径为5μm~80μm；
所述微米球形铝锂二元合金粉的圆度值大于0.95，纯度不小于99.9%，固溶度为3%~4.7%，粉体致密无气孔；
所述微米球形铝锂二元合金粉由以下方法制备而得：
（1）氩气正压条件下，将含有铝和锂的金属在碳化硅坩埚熔炼炉熔炼，得到铝锂二元合金棒料；
（2）氩气正压条件下，将铝锂二元合金棒料和铝在碳化硅坩埚熔化炉熔化，得到铝锂二元合金料液；
（3）氩气正压条件下，通过铌合金管路输送铝锂二元合金料液至雾化罐，碟式离心雾化，筛分后得到所述微米球形铝锂二元合金粉。
2.如权利要求1所述的微米球形铝锂二元合金粉，其特征在于：
所述微米球形铝锂二元合金粉中锂的质量含量为3%~7%。
3.一种如权利要求1或2所述的微米球形铝锂二元合金粉的制备方法，其特征在于所述方法包括：
（1）氩气正压条件下，将含有铝和锂的金属在碳化硅坩埚熔炼炉熔炼，得到铝锂二元合金棒料；
（2）氩气正压条件下，将铝锂二元合金棒料和铝在碳化硅坩埚熔化炉熔化，得到铝锂二元合金料液；
（3）氩气正压条件下，通过铌合金管路输送铝锂二元合金料液至雾化罐，碟式离心雾化，筛分后得到所述微米球形铝锂二元合金粉。
4.如权利要求3所述的微米球形铝锂二元合金粉的制备方法，其特征在于：
步骤（1），
所述铝锂二元合金棒料中，锂质量含量为1%~20%。
5.如权利要求4所述的微米球形铝锂二元合金粉的制备方法，其特征在于：
所述铝锂二元合金棒料中，锂质量含量3%~7%。
6.如权利要求3所述的微米球形铝锂二元合金粉的制备方法，其特征在于：
步骤（1），
通过抽真空和充氩气使碳化硅坩埚熔炼炉中的氧体积含量不大于0.01%；
熔炼过程中氩气正压在103kPa~105kPa范围；
熔炼温度为730℃~850℃。
7.如权利要求3所述的微米球形铝锂二元合金粉的制备方法，其特征在于：
步骤（2），
通过抽真空和充氩气使碳化硅坩埚熔化炉中的氧含量不大于0.01%；
熔化过程中氩气正压在105kPa~106kPa范围；
熔化温度730℃~850℃。
8.如权利要求3所述的微米球形铝锂二元合金粉的制备方法，其特征在于：
步骤（3），
通过抽真空和充氩气使雾化罐中的氧体积含量不大于0.01%；
雾化罐和管路的氩气正压为102kPa~105kPa；
雾化罐和碳化硅坩埚熔化炉的压差为1kPa~3kPa；
料液质量流速控制区间为13g/s~15g/s；
碟式离心转速900Hz~1100Hz。
9.一种制备如权利要求1或2所述的微米球形铝锂二元合金粉的系统，其特征在于：
所述系统包括熔炼炉、熔化炉、雾化罐；
所述熔炼炉为碳化硅坩埚熔炼炉；
所述熔化炉为碳化硅坩埚熔化炉；
所述雾化罐内设置有碟式离心装置；
所述熔化炉通过铌合金管路连接雾化罐顶部，雾化罐下部连接料筒；
熔炼炉、熔化炉、雾化罐及铌合金管路均设置有抽真空装置和充氩气装置。
10.如权利要求9所述的制备微米球形铝锂二元合金粉的系统，其特征在于：
所述系统还包括机械筛分机和气流分选机；
所述料筒连接机械筛分机顶部，机械筛分机底部连接气流分选机；
所述机械筛分机和气流分选机及连接管路均设置抽真空装置和充氩气装置；
所述连接管路为不锈钢管路。
11.如权利要求9所述的制备微米球形铝锂二元合金粉的系统，其特征在于：
所述碟式离心装置由转动轴和碟式转盘构成，转动轴与碟式转盘中心固定连接，碟式转盘边缘与转动轴高度方向上距转动轴与碟式转盘中心固定端1/2~1/3处的点的圆周线之间以内凹弧形过渡面连接；
所述碟式转盘的转盘直径60mm~80mm，转动频率900Hz~1100Hz；
所述碟式转盘的转动轴长度是转盘直径的1~2倍，转盘厚度是转动轴直径的0.4~0.6倍。
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US8778098B2 (en) * 2008-12-09 2014-07-15 United Technologies Corporation Method for producing high strength aluminum alloy powder containing L12 intermetallic dispersoids
CN105215362B (zh) * 2015-11-02 2017-12-05 湖南工业大学 铝锂合金的喷射成形保护系统、喷射成形系统及制备方法
CN108213406B (zh) * 2018-01-04 2021-02-26 北京理工大学 一种球形雾化铝锌非晶合金粉体及其制备方法
CN108998699B (zh) * 2018-07-30 2020-05-08 上海交通大学 一种铝锂基复合材料粉末及其制备方法和应用
CN111945025A (zh) * 2019-05-16 2020-11-17 北京理工大学 一种铝镁合金粉体及其制备方法与应用
CN111496244B (zh) * 2020-04-27 2023-01-13 中南大学 一种增材制造高强铝合金粉及其制备方法和应用

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