CN111945025A - 一种铝镁合金粉体及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝镁合金粉体及其制备方法与应用,在所述粉体中含有铝元素、镁元素和氧元素,其中铝元素和镁元素的总质量含量达到98.5%以上,所述铝镁合金粉体的实测燃烧热值在27.5‑30.5kJ/g,其粒度范围在1μm~200μm之间,其密度值为2.16g/cm3~2.62g/cm3。所述制备方法包括:以金属铝和金属镁为原料,于保护性气氛下进行熔化、雾化、冷凝以及任选的筛分处理,得到所述铝镁合金粉体。本发明利用镁的化学性质更加活泼,反应中能够更加迅速的参与氧化,进而缩短铝粉的点火延滞期,提高含能体系的燃烧速率,同时,本发明所述铝镁合金粉体具有高致密性、高球形度、高活性、低含氧量等优点。
Description
技术领域
本发明属于金属合金粉体制备技术领域,尤其涉及一种铝镁合金粉体及其制备方法。
背景技术
离心雾化是制备金属粉末或快凝合金粉体的有效方法之一,其特点是利用高速旋转的圆盘(或辊子)使落入圆盘上的金属液滴获得足够大的离心力而被剪裂。离心雾化靠高速旋转的转盘对金属熔体的剪裂作用进行雾化的,雾化粉末由球形颗粒组成,其尺寸分布相对较窄。粉末颗粒的形状及粒度分布是影响粉末性能的重要参数,直接影响粉末成形后制品的性能,通过调节雾化参数,可以控制粒度分布。影响粉末颗粒形状及粒度分布的参数很多,如雾化盘的直径、材料、转速、合金种类,起始雾化温度,增祸底部孔径,冷却条件等。
铝的能量密度较高,氧化速率快,在含能材料体系中被广泛用作可燃剂。在含能材料体系反应过程中,铝粒子与含能材料燃烧产物中的水、二氧化碳、氧气等进行气气相反应。但由于铝表面存在高熔点致密的氧化铝层,导致微米铝粉点火困难,具有较高的点火温度和较长的点火延迟时间。并且微米铝粉在实际应用的过程中燃烧效率低,无法完全释放热量达到其理论热值(31.06kJ)。一般来说要降低点火温度、点火延迟时间以及提高燃烧速率,必须降低铝粒子的尺寸。而纳米尺寸的铝粒子活性低、易自发团聚成大颗粒,且与含能材料复合的工艺性差,难以实现提高含能材料能量释放速率的作用。
发明内容
为了克服现有技术中存在的问题,本发明设计和制备出一种铝镁合金粉体,利用镁优异的点火、燃烧性能及低沸点的特性,使合金粒子在反应中能够更加迅速的参与氧化,从而提高点火和燃烧过程中粒子的气化速率,进而缩短铝粉的点火延滞期,提高含能体系的燃烧效率,同时也可以一定程度上降低铝在反应中发生团聚等不均匀的现象。
本发明的目的之一在于提供一种铝镁合金粉体,在所述粉体中含有铝元素、镁元素和氧元素,其中铝元素和镁元素的总质量含量达到98.5%以上。
其中,所述铝镁合金粉体中含有活性金属铝、活性金属铝和氧,而其中活性金属含量很高,即具有低含氧量的优点。
在一种优选的实施方式中,铝元素、镁元素和氧元素均匀分布于所述合金粉体的表面和内部。
金属及其氧化物的性质直接决定着金属可燃剂的实际燃烧过程,若活性金属比其氧化物难挥发,则燃烧就发生在其表面,即燃烧发生在球形金属粉体外侧氧化膜表面上,燃烧不形成烟,火焰不明亮。若活性金属比其氧化物易挥发,则发生气相燃烧,燃烧形成烟,火焰明亮,并且气相燃烧的燃速比表面燃烧的燃速快。铝的熔点为660℃,沸点为2327℃,密度2.7g/cm3,同时铝的气化热为291.4kJ/mol,很多燃烧条件下并不能达到其沸点温度,因此铝并不易被气化,大部分条件下进行非气相的表面燃烧。金属镁的熔点和沸点分别为648℃和1107℃,密度为1.7g/cm3,同时其熔化热和气化热也较低,分别为8.48kJ/mol和128kJ/mol。因此镁极容易挥发进行气相燃烧,并且镁氧化生成的MgO疏松多孔,阻碍作用远远弱于Al2O3。
在一种优选的实施方式中,在所述铝镁合金粉体中,铝的质量含量为95%~50%,镁的含量为5%~50%。
在进一步优选的实施方式中,在所述铝镁合金粉体中,铝的质量含量为95%~55%,镁的含量为5%~45%。
金属及其氧化物的性质直接决定着金属可燃剂的实际燃烧过程,若活性金属比其氧化物难挥发,则燃烧就发生在其表面,即燃烧发生在球形金属粉体外侧氧化膜表面上,燃烧不形成烟,火焰不明亮。若活性金属比其氧化物易挥发,则发生气相燃烧,燃烧形成烟,火焰明亮,并且气相燃烧的燃速比表面燃烧的燃速快。
铝的熔点为660℃,沸点为2327℃,密度2.7g/cm3,同时铝的气化热为291.4kJ/mol,很多燃烧条件下并不能达到其沸点温度,因此铝并不易被气化,大部分条件下进行非气相的表面燃烧。金属镁的熔点和沸点分别为648℃和1107℃,密度为1.7g/cm3,同时其熔化热和气化热也较低,分别为8.48kJ/mol和128kJ/mol。因此镁极容易挥发进行气相燃烧,并且镁氧化生成的MgO疏松多孔,阻碍作用远远弱于Al2O3。同时,镁是一种广泛应用的高能量密度含能燃料,其化学性质活泼,点火温度低,并且镁的耗氧量比铝小,在氧含量较低的情况下也可以点火迅速,完全燃烧。
因此,本发明在铝中引入镁,利用镁优异的点火、燃烧性能及低沸点的特性,使合金粒子在反应中能够更加迅速的参与氧化。
在一种优选的实施方式中,所述铝镁合金粉体的粒径为1μm~200μm,圆度值为0.85以上。
在进一步优选的实施方式中,所述铝镁合金粉体的粒径为1μm~150μm,圆度值为0.86以上。
本发明所述铝镁合金粉体具有高球形度。
在一种优选的实施方式中,所述铝镁合金粉体的密度为2.16g/cm3~2.62g/cm3,优选为2.2g/cm3~2.60g/cm3。
其中,本发明所述铝镁合金粉体具有高致密性的优点。
在一种优选的实施方式中,所述铝镁合金粉体的实测燃烧热值在27.5-30.5kJ/g。
在本发明中,采用铝和镁制备合金粉体,既提高铝粒子的燃烧速率,并且在不明显降低其燃烧热热值的情况下缩短铝粉的点火延滞期、降低点火温度。
本发明目的之二在于提供一种本发明目的之一所述铝镁合金粉体的制备方法,包括:以金属铝和金属镁为金属原料,于保护性气氛下进行熔化、雾化、冷凝以及任选的筛分处理,得到所述铝镁合金粉体。
在一种优选的实施方式中,所述制备方法包括以下步骤:
步骤1、对金属原料进行熔化处理,得到液态金属熔液。
在步骤1中,所述金属原料包括金属铝和金属镁,其中,所述金属铝和金属镁各自独立地选自金属锭和/或金属粉。其中,金属铝和金属镁分别或一起进行融化处理,优选一起融化处理。
在进一步优选的实施方式中,在步骤1所述熔化处理中,加热至700~750℃,过热度控制在50-100℃。
在一种优选的实施方式中,在步骤1中,金属铝和金属镁的重量比为(95~50):(5~50),优选为(95~55):(5~45)。
步骤2、对所述液态金属熔液进行雾化处理,形成球形液滴。
在一种优选的实施方式中,在步骤2中,所述雾化处理为离心雾化处理。
在进一步优选的实施方式中,在进行所述离心雾化处理时,离心转速为2000~60000转/分钟,优选为10000~60000转/分钟。
其中,转速低于10000转/分钟时,制备出的粉体平均粒径过大,实际应用过程中不利于合金粉体的能量释放;转速高于60000转/分钟,制备粉体平均粒径过小,并且高速旋转可能会导致在离心力作用下离开雾化转盘的小液滴与雾化器内壁碰撞,影响球形度。
步骤3、在进行步骤2时同时进行冷凝处理,然后任选进行分离、过筛后,得到所述铝镁合金粉体。
其中,进行冷却处理可以使雾化液滴快速冷凝,形成合金粉体。
在一种优选的实施方式中,步骤1~步骤3均于保护性气氛下进行。
在进一步优选的实施方式中,所述保护性气氛选自氦气和氩气中的至少一种。
在更进一步优选的实施方式中,所述保护性气氛的纯度为99.99%以上。
在熔化、雾化、冷凝成型的整个过程中均在高纯保护性气体的保护下进行,避免在氧化性气氛中氧化,从而降低合金粉体的氧含量、提高活性金属含量。
在一种优选的实施方式中,在步骤3中,于-80℃以下进行冷却处理。
在进一步优选的实施方式中,在步骤3中,通入-80℃以下的吹扫气进行冷却处理,所述吹扫气选自氦气和氩气中的至少一种。
其中,超低温吹扫气提供冷却温度,达到合金粉体快速冷却的效果。常温气体会降低快速冷凝的速率,从而影响粉体的球形度以及表面光滑度。
在更进一步优选的实施方式中,所述吹扫气的流量为2~20L/min。
其中,所述吹扫气可以循环利用。
在本发明中,采用高速离心喷雾将高温熔融的金属铝和镁的熔融合金液体喷出,同时采用快速冷凝技术,在液滴下落到腔体壁面之前就形成冷凝成固态,避免液滴与壁面撞击再次破碎或变形,使其保持较高的球形度。
在一种优选的实施方式中,在步骤1之前对金属原料的表面进行除杂处理,除去其表面的氧化膜。
其中,除杂如下进行:①使用砂纸打磨金属原料,露出有金属光泽的金属。②然后将金属原料置于氢氧化钠溶液中:温度50-60度,氢氧化钠浓度5%,时间0.5-1分钟;同时采取超声震荡,超声震荡的功率为10~60KW,频率为160KHZ。③水洗金属原料,并在惰性气氛中进行干燥。
在一种优选的实施方式中,所述制备方法于彼此相连通的预熔炉和雾化炉内进行,优选地,在所述雾化炉内设置有离心雾化器,更优选地,在所述预熔炉和雾化炉之间设置有液体通道阀门。
在进一步优选的实施方式中,所述制备方法包括以下步骤:
步骤a、对金属原料的表面除杂;
步骤b、打开预熔炉和雾化炉各自的气体通道阀门以及两者之间的液体通道阀门,向预熔炉和雾化炉中充入保护性气体;
步骤c、关闭预熔炉和雾化炉之间的液体通道阀门,将金属原料加入预熔化炉体中,充入保护性气体,加热使金属熔化,得到液态金属;
步骤d、打开预熔炉和雾化炉之间的液体通道阀门,将液态金属导入雾化炉中的离心雾化器上,经离心喷出形成球形液滴;
步骤e、在进行步骤d时,向雾化炉内通入低温(-80℃以下)保护性气体,使球形液滴经冷凝形成合金粉体;
步骤f、收集所述合金粉体后任选地进行旋风分离并过筛,实现粒度分级,并密封包装。
在更进一步优选的实施方式中,所述预熔炉内的坩埚耐高温度可达1800℃,优选其为具有耐高温的喷涂陶瓷内层的坩埚。
其中,所述预熔炉耐高温,和其中的液态金属不发生化学反应。
在本发明所述制备过程中采用绝氧闭环、保护性气体环境、高速碟式离心雾化法、程控冷却降温成球工艺。实现在快速冷却速度下,抑制合金凝固过程中的各种传输现象,从而抑制合金粉体晶粒组织的变大,使合金成分及组织变得更加均匀。
本发明目的之三在于提供利用本发明目的之二所述制备方法得到的铝镁合金粉体。
本发明目的之四在于提供本发明目的之一所述铝镁合金粉体或本发明目的之二所述制备方法得到的铝镁合金粉体在含能材料中的应用。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)离心雾化过程中采用绝氧闭环、保护性气体环境、高速离心雾化、程序控制冷却降温成球工艺,可以实现在快速冷却速度下,抑制合金凝固过程中的各种传输现象,从而抑制合金粉体晶粒组织的变大,使合金成分及组织变得更加均匀;
(2)在金属铝和金属镁加热熔化、混合、喷雾、冷凝成型的整个过程中均在高纯惰性气体的保护下进行,避免在氧化性气氛中氧化,从而降低合金粉体的氧含量、提高活性金属含量;
(3)本发明利用镁的化学性质更加活泼,反应中能够更加迅速的参与氧化,进而缩短铝粉的点火延滞期,提高含能体系的燃烧速率;
(4)本发明所述铝镁合金粉体具有高致密性、高球形度、高活性、低含氧量等优点。
附图说明
图1示出实施例1得到的铝镁合金粉体的扫描电镜图;
图2示出实施例1得到的铝镁合金粉体的粒径分布图;
图3示出实施例2得到的铝镁合金粉体的扫描电镜图;
图4示出实施例2得到的铝镁合金粉体的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述,有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
【实施例1】
按如下步骤制备铝-镁(90-10)合金粉:
(1)铝锭和镁锭经过表面除杂后,放入预熔化炉中抽真空,采用高纯惰性氩气回填保护;
(2)利用中频感应炉对炉体进行加热到700℃,过热度控制在50-100℃,同时采用气流搅拌将合金熔液混合均匀,得到液态金属熔液;
(3)将液态金属熔液通入雾化炉中高速旋转18000转/分钟的碟式离心雾化转盘上,液态金属熔液被分散成小液滴,通过控制离心机转速等参量来控制金属液滴的尺寸;
(4)在进行步骤(3)时向雾化炉内通入-80℃以下的高纯氩气将合金小液滴快速冷凝,形成低氧化固态球形铝镁合金粉体;
(5)采用振动筛对合金粉体进行粒度分级,之后进行密封包装。
其中,筛分后过300目筛,筛下铝镁合金粉体的粒度为1μm~50μm,圆度值为0.89,密度为2.55g/cm3。合金粉体各组分含量为铝:89.91wt%,镁:8.89wt%。实测燃烧热值为29.92kJ/g。图1~图2分别示出合金粉体在扫描电镜下的形貌图和粒度分布图。
【实施例2】
按如下步骤制备铝-镁(80-20)合金粉:
(1)铝锭和镁锭经过表面除杂后,放入预熔化炉中抽真空,采用高纯惰性氩气回填保护;
(2)利用中频感应炉对炉体进行加热到700℃,过热度控制在50-100℃,同时采用气流搅拌将合金熔液混合均匀,得到液态金属熔液;
(3)将液态金属熔液通入雾化炉中高速旋转转速14,000转/分钟的碟式离心雾化转盘上,熔液被分散成小液滴,通过控制离心机转速等参量来控制金属液滴的尺寸;
(4)在进行步骤(3)时向雾化炉内通入-80℃以下的高纯氩气将合金小液滴快速冷凝,形成低氧化固态球形铝镁合金粉体;
(5)采用振动筛对合金粉体进行粒度分级,之后进行密封包装。
其中,筛分后过200目筛,筛下铝镁合金粉体的粒度为1μm~80μm,圆度值为0.88,密度为2.43g/cm3。合金粉体各组分含量为铝:78.89%,镁:19.72%。实测燃烧热值为28.77kJ/g。图3~图4分别示出合金粉体在扫描电镜下的形貌图和对应的粒度分布图。
【实施例3】
按如下步骤制备铝-镁(95-5)合金粉:
(1)铝锭和镁锭经过表面除杂后,放入预熔化炉中抽真空,采用高纯惰性氩气回填保护;
(2)利用中频感应炉对炉体进行加热到720℃,过热度控制在50-100℃,同时采用气流搅拌将合金熔液混合均匀,得到液态金属熔液;
(3)将液态金属熔液通入雾化炉中高速旋转25,000/分钟的碟式离心雾化转盘上,液态金属熔液被分散成小液滴,通过控制离心机转速等参量来控制金属液滴的尺寸;
(4)在进行步骤(3)时向雾化炉内通入-80℃以下的高纯氩气将合金小液滴快速冷凝,形成低氧化固态球形铝镁合金粉体;
(5)采用振动筛对合金粉体进行粒度分级,之后进行密封包装。
其中,筛分后过500目筛,筛下铝镁合金粉体的粒度为1μm~35μm,圆度值为0.88,密度为2.62g/cm3。合金粉体各组分含量为铝:94.82wt%,镁:3.88wt%。实测燃烧热值为30.4kJ/g。经扫描电镜检测,得到球形粉体。
【实施例4】
按如下步骤制备铝-镁(60-40)合金粉:
(1)铝锭和镁锭经过表面除杂后,放入预熔化炉中抽真空,采用高纯惰性氩气回填保护;
(2)利用中频感应炉对炉体进行加热到740℃,过热度控制在50-100℃,同时采用气流搅拌将合金熔液混合均匀,得到液态金属熔液;
(3)将液态金属熔液通入雾化炉中高速旋转18,000转/min的碟式离心雾化转盘上,液态金属熔液被分散成小液滴,通过控制离心机转速等参量来控制金属液滴的尺寸;
(4)在进行步骤(3)时向雾化炉内通入-80℃以下的高纯氩气将合金小液滴快速冷凝,形成低氧化固态球形铝镁合金粉体;
(5)采用振动筛对合金粉体进行粒度分级,之后进行密封包装。
其中,筛分后过325目筛,筛下铝镁合金粉体的粒度为1μm~50μm,圆度值为0.87,密度为2.22g/cm3。合金粉体各组分含量为铝:59.65wt%,镁:39.35wt%。实测燃烧热值为28.1kJ/g。经扫描电镜检测,得到球形粉体。
【实施例5】
按如下步骤制备铝-镁(55-45)合金粉:
(1)铝锭和镁锭经过表面除杂后,放入预熔化炉中抽真空,采用高纯惰性氩气回填保护;
(2)利用中频感应炉对炉体进行加热到720℃,过热度控制在50-100℃,同时采用气流搅拌将合金熔液混合均匀,得到液态金属熔液;
(3)将液态金属熔液通入雾化炉中高速旋转18,000转/min的碟式离心雾化转盘上,液态金属熔液被分散成小液滴,通过控制离心机转速等参量来控制金属液滴的尺寸;
(4)在进行步骤(3)时向雾化炉内通入-80℃以下的高纯氩气将合金小液滴快速冷凝,形成低氧化固态球形铝镁合金粉体;
(5)采用振动筛对合金粉体进行粒度分级,之后进行密封包装。
其中,筛分后过325目筛,筛下铝镁合金粉体的粒度为1μm~50μm,圆度值为0.89,密度为2.16g/cm3。合金粉体各组分含量为铝:54.67wt%,镁:44.33wt%。实测燃烧热值为27.5kJ/g。经扫描电镜检测,得到球形粉体。
【对比例】
重复实施例1的过程,区别在于:
(1)采用锌锭替换镁锭;(2)铝锭于700℃的炉内熔化,锌锭于450℃的炉内熔化;最终得到铝锌合金粉体。
其中,筛分后过325目筛,密度为3.05g/cm3,实测燃烧热值为28.27kJ/g。
可知,本发明实施例1得到的铝镁合金的密度明显低于对比例,并且,实施例1的实际燃烧热值明显高于对比例。
Claims (10)
1.一种铝镁合金粉体,在所述粉体中含有铝元素、镁元素和氧元素,其中铝元素和镁元素的总质量含量达到98.5%以上,所述铝镁合金粉体的实测燃烧热值在27.5-30.5kJ/g。
2.根据权利要求1所述的铝镁合金粉体,其特征在于,在所述铝镁合金粉体中,铝的质量含量为95%~50%,优选为95%~55%;镁的含量为5%~50%,优选为5%~45%。
3.根据权利要求1或2所述的铝镁合金粉体,其特征在于,
所述铝镁合金粉体的粒径为1μm~200μm,优选1μm~150μm;和/或
所述铝镁合金粉体的圆度值为0.85以上,优选0.86以上;和/或
所述铝镁合金粉体的密度为2.16g/cm3~2.62g/cm3,优选为2.2-2.60g/cm3。
4.一种权利要求1~3之一所述铝镁合金粉体的制备方法,包括:以金属铝和金属镁为金属原料,于保护性气氛下进行熔化、雾化、冷凝以及任选的筛分处理,得到所述铝镁合金粉体。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、对金属原料进行熔化处理,得到液态金属熔液;
步骤2、对所述液态金属熔液进行雾化处理,形成球形液滴;
步骤3、在进行步骤2时同时进行冷凝处理,然后任选进行分离、过筛后,得到所述铝镁合金粉体。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,
在步骤1之前对所述金属原料进行表面除杂;和/或
在步骤1所述熔化处理中,加热至700-750℃,过热度控制在50-100℃;和/或
在步骤1中,金属铝和金属镁的重量比为(95~50):(5~50),优选为(95~55):(5~45)。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,
在步骤2中,所述雾化处理为离心雾化处理,优选地,离心转速为2000~60000转/分钟,优选为10000~60000转/分钟;和/或
步骤1~步骤3均于保护性气氛下进行,优选地,所述保护性气氛选自氦气和氩气中的至少一种,更优选地,所述保护性气氛的纯度为99.99%以上;和/或
在步骤3中,于-80℃以下进行冷却处理;优选地,通入-80℃以下的吹扫气进行冷却处理,所述吹扫气选自氦气和氩气中的至少一种;更优选地,所述吹扫气的流量为2~20L/min。
8.根据权利要求4~7之一所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法于彼此相连通的预熔炉和雾化炉内进行,优选地,在所述雾化炉内设置有离心雾化器,更优选地,在所述预熔炉和雾化炉之间设置有液体通道阀门;
优选地,所述制备方法包括以下步骤:
步骤a、对金属原料的表面除杂;
步骤b、打开预熔炉和雾化炉各自的气体通道阀门以及两者之间的液体通道阀门,向预熔炉和雾化炉中充入保护性气体;
步骤c、关闭预熔炉和雾化炉之间的液体通道阀门,将金属原料加入预熔化炉体中,充入保护性气体,加热使金属熔化,得到液态金属;
步骤d、打开预熔炉和雾化炉之间的液体通道阀门,将液态金属导入雾化炉中的离心雾化器上,经离心喷出形成球形液滴;
步骤e、在进行步骤d时,向雾化炉内通入低温(-80℃以下)保护性气体,使球形液滴经冷凝形成合金粉体;
步骤f、收集所述合金粉体后任选地进行旋风分离并过筛,实现粒度分级,并密封包装。
9.利用权利要求4~8之一所述制备方法得到的铝镁合金粉体。
10.权利要求1~3之一所述铝镁合金粉体或权利要求4~8之一所述制备方法得到的铝镁合金粉体在含能材料中的应用。
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