CN114875275A - 一种表面抗潮解铝锂基三元合金粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种表面抗潮解铝锂基三元合金粉及其制备方法和系统。所述三元合金粉包含铝、锂和锌，其中铝的质量含量为70％～98％；锂质量含量为1％～20％，锌质量含量为1％～10％。制备方法包括：氩气正压条件下，将含有铝和锂的金属在碳化硅坩埚熔炼炉熔炼，得到铝锂二元合金锭，再将铝锂二元合金锭、铝和锌在碳化硅坩埚熔化炉熔化，得到铝锂锌三元合金料液，通过铌合金管路输送铝锂锌三元合金料液至雾化罐，碟式离心雾化，筛分后得到所述表面抗潮解铝锂基三元合金粉。制得铝锂基三元合金粉表面具有抗腐蚀和抗潮解特性，可在普通储存条件下保持高活性和安定性。

Description

一种表面抗潮解铝锂基三元合金粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及合金粉体技术领域，进一步地说，是涉及一种表面抗潮解铝锂基三元合金粉及其制备方法。

背景技术

铝锂二元合金粉是由不同锂含量的铝锂合金经雾化成球而制成的系列铝锂合金粉。与铝粉相比，铝锂二元合金粉具有比铝更高的热值和更高的活性，在高能炸药、固体推进剂和烟火药等各类含能材料中燃烧更快、反应更完全，是一类具有广泛应用潜力的高热值高反应速率合金燃料。

但是铝锂合金粉表面的氧化锂容易与空气中的水分子作用，使合金粉表面发生潮解生成铝酸锂，随着锂含量增加，铝锂合金粉表面的稳定性变差，导致储存活性和安定性降低，为了保持活性并提高安定性，锂含量较大铝锂合金粉需要储存于无氧无水的液态烷烃中，因而也增加了使用难度。

因此需要研发一种表面抗潮解的铝锂基三元合金粉，在保持铝锂合金粉具有高热值特性的同时，在普通储存条件下保持活性和安定性，使用和储存更加方便。

发明内容

为了解决现有技术中的技术问题，本发明提供了一种表面抗潮解铝锂基三元合金粉及其制备方法。

本发明的创新之处在于，将熔点低、抗氧化性强的锌引入铝锂二元合金，借助氧化锌具有很强的抗酸碱腐蚀性的特点，使高致密的铝锂锌三元合金粉的表面具有抗腐蚀和抗潮解特性，保证在普通储存条件下的高活性和安定性。

本发明的目的之一是提供一种表面抗潮解铝锂基三元合金粉。

所述三元合金粉包括铝、锂、锌三种金属；

以所述三元合金粉总重为100％计，

铝 70％～98％； 优选87％～95％；

锂 1％～20％； 优选3％～8％；

锌 1％～10％； 优选2％～5％。

所述三元合金粉密度为1.99g/cm³～3.09g/cm³，热值为29.37kJ/g～31.36kJ/g，中位粒径为5μm～80μm；

三元合金粉密度、热值可以达到理论值的95％以上。

本发明的目的之二是提供一种表面抗潮解铝锂基三元合金粉的制备方法，包括：

(1)氩气正压条件下，将含有铝和锂的金属在碳化硅坩埚熔炼炉熔炼，得到铝锂二元合金锭；

(2)氩气正压条件下，将铝锂二元合金锭、铝和锌在碳化硅坩埚熔化炉熔化，得到铝锂锌三元合金料液；

(3)氩气正压条件下，通过铌合金管路输送铝锂锌三元合金料液至雾化罐，碟式离心雾化，筛分后得到所述表面抗潮解铝锂基三元合金粉。

本发明所用的管路为不锈钢外套/铌合金内衬，铌合金力学性能良好，可以抵抗高温铝锂料液腐蚀。

本发明的一种优选的实施方式中，

步骤(1)，

通过抽真空和充氩气使碳化硅坩埚熔炼炉中的氧体积含量不大于0.01％；

熔炼过程中氩气正压为103kPa～105kPa；

熔炼温度为750℃～850℃。

本发明的一种优选的实施方式中，

步骤(2)，

以所述铝锂锌三元合金料液总重为100％计，

铝 70％～98％； 优选为87％～95％；

锂 1％～20％； 优选为3％～8％；

锌 1％～10％； 优选为2％～5％。

本发明的一种优选的实施方式中，

步骤(2)，

通过抽真空和充氩气使碳化硅坩埚熔化炉中的氧含量不大于0.01％；

熔化过程中氩气正压为105kPa～106kPa；

熔化温度为750℃～850℃。

本发明的一种优选的实施方式中，

步骤(3)，

通过抽真空和充氩气使雾化罐中的氧体积含量不大于0.01％；

雾化罐和管路的氩气正压为102kPa～105kPa；

雾化罐和碳化硅坩埚熔化炉的压差为1kPa～3kPa；

料液质量流速控制区间为13g/s～15g/s。

本发明的一种优选的实施方式中，

步骤(3)，

碟式离心转速900Hz～1100Hz；

在氩气正压条件101.5kPa～102kPa下通过机械筛分机和气流分选机，获得不同粒径的料粉。

本发明的目的之三是提供一种上述方法制备的表面抗潮解铝锂基三元合金粉。

本发明具体可以采用以下技术方案：

1、系列铝锂基三元合金燃料设计

运用燃料燃烧热力学计算铝锂二元合金燃料在不同元素构成下的理论密度ρ_f、理论热值Q_f和富锂相占空比η_Li与锂含量x_Li之间的关系，如式(1)～式(3)所示。

ρ_f＝(x_Al/ρ_Al+x_Li/ρ_Li+(1-x_Al-x_Li)/ρ_Zn)^-1 (1)

Q_f＝x_AlQ_Al+x_LiQ_Li+(1-x_Al-x_Li)Q_Zn (2)

η_Li＝x_Li/ρ_Li(x_Li/ρ_Li+x_Al/ρ_Al+x_Zn/ρ_Zn) (3)

为得到不同特性的铝锂锌三元合金粉，锂含量为1％～20％，优选3％～8％；锌含量为1％～10％，优选2％～5％；在优选范围内任意选择。表1为三种典型的铝锂锌三元合金粉特征参数。

表1典型的铝锂锌三元合计合金特征参数

铝锂含量	锌含量	理论密度	理论热值	锂占空比
					AlLi3	Zn2	2.37g/cm<sup>3</sup>	30.95kJ/g	13.6％
AlLi5	Zn4	2.24g/cm<sup>3</sup>	30.70kJ/g	21.5％
					AlLi8	Zn5	2.09g/cm<sup>3</sup>	30.90kJ/g	31.3％

2、碳化硅坩埚氩气正压熔炼铝锂锌三元合金

为了防止熔炼过程中混入杂质，本方法采用碳化硅坩埚以避免液态铝腐蚀坩埚而引入其他成分。为了抑制铝锂合金高温熔炼中锂的挥发，本方法采用氩气正压熔炼技术。将金属铝与锂置于如图1所示(以下设备编号均见附图)的密闭熔炼炉1中，第一次抽真空至0.1kPa，然后充氩气至1atm；第二次抽真空至10kPa，充氩气至1atm，通过氧含量检测仪，直到熔炼炉的氧含量不大于0.01％。合金熔炼过程中，炉内的氩气正压控制在103kPa～105kPa范围。通过中频感应磁力搅拌达到组分均匀，最大批量达到300kg/批。

3、氩气正压熔化、料液输运

(1)氩气正压熔化

采用碳化硅坩埚氩气正压熔化技术。将铝锂锌三元合金置于电阻加热熔化炉2中，第一次抽真空至0.1kPa，然后充氩气至1atm搅拌；第二次抽真空至10kPa，充氩气至1atm，通过氧含量检测仪，直到熔炼炉的氧含量不大于0.01％。合金熔化过程中，炉内的氩气正压控制在105kPa～106kPa范围。

(2)氩气正压料液输运

采用铌合金管路氩气正压料液输运技术。将雾化罐3与熔化炉2之间的输运管路抽真空，第一次抽真空至0.1kPa，然后充氩气至1atm；第二次抽真空至10kPa，充氩气至1atm，通过氧含量检测仪控制雾化罐的氧含量不大于0.01％。在料液输运过程中，雾化罐和管路的氩气正压控制在102kPa～105kPa范围。

4、氩气正压高速离心雾化

(1)料液流速控制

料液质量流速

通过熔化炉和输运管路温度T、炉压P₂与罐压P₃之差、雾化罐中的料液输运管长度L和截面积S等参数控制，如公式(4)所示。

式中，F(β，T)料液输运阻力函数，β为料—管见阻力系数。

设计喷管直径范围8mm～10mm，长度2.3m，熔化温度750℃～850℃，罐压-炉压差1kPa～3kPa，则料液质量流速控制区间为13g/s～15g/s。

(2)离心雾化器转速和冷却时间控制

蝶式离心雾化器工作原理(如图8)，蝶式转盘直径Φ设计为60mm～80mm，转动轴转速r控制在900Hz～1100Hz，因此液珠获得的最大平均飞行速度V为：

V＝πrΦf(η，α) (5)

式中，η为系数，α为液珠飞行阻力。实际液珠获得最大平均飞行速度为60m/s～120m/s。为获得高固溶度铝锂合金球，罐壁氩气冷吹温度T₀为25±5℃。则液珠冷却时间t_c和平均降温速率分别为：

t_c＝R/V (6)

式中R为雾化罐半径。则液珠的冷却时间为5ms～10ms之间，平均降温速率为0.8x10⁵℃/s～1.6x10⁵℃/s之间。

方法实施流程：

1、铝锂二元基础合金炼制

本方法中的铝锂二元基础合金是指氧化层稳定，长期储存保持活性的铝锂二元合金原料，依据储存特性与合金粉制备的需要，本方法以AlLi20中间合金作为基础合金，是本方法中雾化制粉的原料之一。基础合金在熔炼炉1中按本技术方案中规定的程序炼制。

2、铝锂基三元合金锭炼制

在熔炼炉1中按本技术方案中第2条规定的程序炼制锂含量3％～8％，锌含量2％～5％的三元合金锭。以AlLi20二元合金作为基础原料，炼制锂含量为x(x＝3％～8％)，锌含量为y(y＝2％～5％)三元合金，则铝的添加量M(Al)和目标合金质量M按式(8)和式(9)计算。

M(Al)＝M(1-20x+y) (8)

M＝M(Al)+M(AlLi20)+M(Y) (9)

式(9)中M(Y)为锌的添加量。在确定锌含量y的情况下，式(8)和式(9)计算铝的添加量和目标合金量。

3、氩气正压料液输运、离心雾化

按照本技术方案第4条第(2)项规定的方法。其中控制罐压在101kPa～103kPa之间，炉压在103kPa～106kPa之间，压差1kPa～3kPa之间，蝶式离心转速900Hz～1100Hz。

4、料粉粒度分级

在氩气正压条件101.5kPa～102kPa下通过机械筛分，获得25μm、45μm、80μm中位径的料粉，再将筛下物送入气流分选机，获得15μm、10μm、5μm中位径的料粉。采用真空塑封包装储存。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

本发明的特点之一是在铝锂二元合金中引入熔点低、抗氧化性强的锌形成铝锂锌三元合金，以提高合金粉表面的稳定性。锌的熔点为420℃，低于铝的熔点(660℃)，锌在铝合金中的固溶度很高，球形粉表面形成的氧化锌可与三氧化二铝形成联合保护膜，有效阻止氧化锂的潮解，可在普通储存条件下保持活性和安定性。

本发明的特点之二是采用碳化硅坩埚正压熔炼技术，以阻止高温液态铝腐蚀坩埚引入杂质，并抑制高温熔炼中锂的蒸发，保证铝锂锌三元合金粉的高纯度和锂含量。本发明综合采用碳化硅坩埚氩气正压熔炼与熔化，高温料液氩气正压输运与高速离心雾化等系列技术，保证合金粉具有高纯度、高固溶度、高球形度和高致密性。其中，碳化硅坩埚氩气正压熔炼与熔化、高温料液氩气正压输运技术解决了铝锂合金熔炼、料液输运和雾化过程中的失锂和其他成分引入问题。

本方法的特点之三是采用蝶式高速离心雾化技术，这是一种利用高速旋转的碟形离心雾化盘使液态金属在高速飞行和旋转运动下，形成球形液珠并快速冷却的雾化方法。液珠可获得最高120m/s的离心速度，氩气冷吹下可在5毫秒内骤冷到常温。与气流喷雾、高速气流撞击料液等雾化方法相比，蝶式高速离心雾化的液珠飞行速度更快，冷却时间更短，因而料粉的铝锂固溶度更高，更加致密，球形度更好。结合氩气环境机械筛分和气流分选技术，形成了40kg/批的系列铝锂锌三元合金粉制备能力。

附图说明

图1为制备铝锂锌三元合金粉的系统设备示意图；

其中，1为熔炼炉，2为熔化炉，3为雾化罐，4为料筒，5为机械筛分机，6为气流分选机；

图2为系统中高速离心雾化器示意图；

其中，7为转盘，8为转轴；

图3为实施例1的AlLi3Zn2料粉表面形貌SEM电镜图；

图4为实施例1的AlLi3Zn2料粉的金相组织结构图；

图5为实施例1中AlLi3Zn2料粉氧化反应速率图；

其中，左侧纵坐标为质量变化，右侧纵坐标为热流量；

图6为实施例2的AlLi5Zn4料粉表面形貌SEM电镜图；

图7为实施例2的AlLi5Zn4单颗粒SEM电镜图；

图8为实施例2的AlLi5Zn4料粉的金相组织结构图；

图9为实施例2中AlLi5Zn4料粉氧化反应速率图；

其中，左侧纵坐标为质量变化，右侧纵坐标为热流量；

图10为实施例3的AlLi8Zn5单颗粒SEM电镜图；

图11为实施例3的AlLi8Zn5料粉的金相组织结构图；

图12为实施例3中AlLi8Zn5料粉氧化反应速率图；

其中，左侧纵坐标为质量变化，右侧纵坐标为热流量；

图13为AlLi3二元合金料粉经高温高湿实验的表面形貌SEM电镜图；

图14为AlLi5二元合金料粉经高温高湿实验的表面形貌SEM电镜图；

图15为AlLi8二元合金料粉经高温高湿实验的表面形貌SEM电镜图；

图16为实施例1的AlLi3Zn2经高温高湿实验的表面形貌SEM电镜图；

图17为实施例2的AlLi5Zn4经高温高湿实验的表面形貌SEM电镜图；

图18为实施例3的AlLi8Zn5经高温高湿实验的表面形貌SEM电镜图。

具体实施方式

下面结合具体附图及实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。

实施例中所用原料均为常规市购原料；

原料的纯度均为99.9％以上。

测试方法：

1、粒径分布：采用激光粒度仪(英国Malvern Mastersizer 2000)对所制备料粉的粒径分布进行表征分析；

2、粉末堆积密度：国家标准GB/T 16913-2008；

3、热值：用河南鹤壁天润量热仪TRHW-7000C测试料粉在3MPa氧气环境下燃烧所释放的热值，将约0.1g样品放入量热仪中并充入3MPa氧气，点火时电流通过镍铬合金丝，引燃系于其上的棉线，通过棉线引燃样品；

4、氧化反应速率：用TGA-DSC联用手段对料粉在空气氛围中，10℃/min升温速率下的氧化行为进行表征测试；

5、圆度：依据回转轴法测试铝锂锌合金球的二维投影圆度值；

6、纯度：利用钢研纳克Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪技术测试所获金属粉纯度；

7、高温湿热箱加速实验：根据国军标GJB 770A-97，湿度70％，温度71℃，1个大气压的空气环境中进行，实验样品分别加湿加热9天，取出样品观察表面形貌变化，并测量剩余热值，如果表面形貌仍保持球形结构，热值损失不大于3％，判定为合格。

实施例1

制取AlLi3Zn2三元合金粉：

使用系统设备如图1所示。

1、合金熔炼

氩气正压在105kPa条件下，通过抽真空和充氩气使碳化硅坩埚熔炼炉中的氧体积含量不大于0.01％，熔炼温度为750℃，熔炼铝锂二元合金锭(AlLi20)100kg，制备后储存备用。

2、合金熔化

取铝锂二元基础合金锭(AlLi20)，去除氧化皮后称重6.0kg，按式(5)和式(6)计算可知应加铝33.2kg，加锌0.8kg。将40kg原料置于熔化炉2中。第一次抽真空至0.1kPa，充氩气至101.3kPa搅拌；第二次抽真空至10kPa，充氩气至101.3kPa搅拌，炉内氧含量检测值为0.009％。加温至850℃，合金熔炼过程中，氩气正压在105kPa条件下，铝锂二元合金锭料熔化，得到铝锂锌三元合金料液。

3、雾化、筛分

雾化罐第一次抽真空至0.1kPa，充氩气至101.3kPa；第二次抽真空至10kPa，充氩气至101.3kPa，罐内氧含量检测值为0.01％。雾化罐和管路的氩气正压为102kPa。

打开料液输运管道阀门，炉压从102kPa缓慢调节至105kPa。缓慢向雾化罐注入氩气，维持炉压罐压差控制在3kPa，使料液质量流速控制在15g/s。选取直径6.5mm的料液喷嘴，选取直径Φ60mm的碟式转盘，选用碟式转盘的转动轴长度是转盘直径的1.5倍，转盘厚度是转动轴直径的0.5倍，控制转速900Hz，进行离心雾化。

大约50分钟雾化完毕。降温2小时，取下料桶，在氩气条件102kPa下将料粉倒入筛分机中，取出200目(80μm)以上、200～325(45μm)目、325～500目(25μm)料粉，将500目以下余料放入气流分选机进行细分。筛分后得到所述微米球形铝锂锌三元合金粉，置入液态烷烃中储存。对所制备料粉的粒径分布进行表征分析。

以中位径28.75μm料粉为例，如图3所示，锂铝锌合金球的二维投影圆度值均大于0.95，且表面干净、光滑，实测密度值为2.37g/cm³，根据式(3)计算获得锂占空13.6％，纯度可达99.92％。

-500目的铝锂合金粉中位径为22.05μm，-325目的铝锂合金粉中位径为33.97μm，-200目的铝锂合金粉中位径为42.57μm。

采用TGA-DSC联用手段对料粉在空气氛围中，10℃/min升温速率下的氧化行为进行了表征测试，如图5所示，料粉氧化反应放热与增重图表明料粉氧化反应迅速。

通过量热仪测试了料粉在3MPa氧气环境下燃烧所释放的热值，料粉实测热值为30.60kJ/g，与理论热值30.95kJ/g相比，能量释放率达到98.9％。

通过高温湿热箱加速实验，对铝锂锌三元合金粉的防潮效果进行测试，并与铝锂二元合金粉进行比较。图13为离心雾化法制备AlLi3合金粉的9天实验后的样品SEM照片，从表面形貌看，AlLi3的加湿实验样品虽然基本保持的球形形貌，但表面已经非常粗糙，测试热值为29.05kJ/g，与未受潮的30.60kJ/g相比，减少了5％以上。

图16为实施例1得到的AlLi3Zn2 9天实验后的样品SEM照片，可以看出球形形貌基本完整，表面略有改变，测试热值为30.00kJ/g，与未受潮的30.60kJ/g相比，减少了约2％。实验结果表明铝锂锌三元合金样品具有很好的防潮效果。

实施例2

制取AlLi5Zn4三元合金粉：

使用系统设备如图1所示。

1、合金熔炼

氩气正压在103kPa条件下，通过两次抽真空和充氩气使碳化硅坩埚熔炼炉中的氧体积含量不大于0.01％，熔炼温度为800℃，熔炼铝锂二元合金锭(AlLi20)100kg，制备后储存备用。

2、合金熔化

取铝锂二元基础合金锭(AlLi20)，去除氧化皮后称重10.0kg，按式(5)和式(6)计算可知应加铝28.4kg，加锌1.6kg。将40kg原料置于熔化炉2中。第一次抽真空至0.1kPa，充氩气至101.3kPa搅拌；第二次抽真空至10kPa，充氩气至101.3kPa搅拌，炉内氧含量检测值为0.009％。加温至800℃，合金熔炼过程中，氩气正压在106kPa条件下，铝锂二元合金锭料熔化，得到铝锂锌三元合金料液。

3、雾化、筛分

雾化罐第一次抽真空至0.1kPa，充氩气至101.3kPa；第二次抽真空至10kPa，充氩气至101.3kPa，罐内氧含量检测值为0.01％。雾化罐和管路的氩气正压为102kPa。

打开料液输运管道阀门，炉压从102kPa缓慢调节至105kPa。缓慢向雾化罐注入氩气，维持炉压罐压差控制在3kPa，使料液质量流速控制在14g/s。选取直径6.5mm的料液喷嘴，选取直径Φ70mm的碟式转盘，选用碟式转盘的转动轴长度是转盘直径的1.5倍，转盘厚度是转动轴直径的0.5倍，控制转速1000Hz，进行离心雾化。

大约50分钟雾化完毕。降温2小时，取下料桶，在氩气条件102kPa下将料粉倒入筛分机中，取出200目(80μm)以上、200～325(45μm)目、325～500目(25μm)料粉，将500目以下余料放入气流分选机进行细分。筛分后得到所述微米球形铝锂锌三元合金粉，置入液态烷烃中储存。

以中位径30.13μm料粉为例，如图6、图7所示，利用圆度仪依据回转轴法测试铝锂锌合金球的二维投影圆度值，结果显示均大于0.95，且表面干净、光滑，实测密度值为2.24g/cm³，锂占空比21.5％，利用钢研纳克Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪技术测试所获金属粉纯度为99.92％。

-500目的铝锂合金粉中位径为21.02μm，-325目的铝锂合金粉中位径为30.13μm，-200目的铝锂合金粉中位径为42.50μm。

采用TGA-DSC联用手段对料粉在空气氛围中，10℃/min升温速率下的氧化行为进行了表征测试，如图9所示，料粉氧化反应放热与增重图表明料粉氧化反应迅速。

测试了料粉在3MPa氧气环境下燃烧所释放的热值，料粉实测热值为30.70kJ/g，与理论热值30.73kJ/g相比，能量释放率达到99.90％。

通过高温湿热箱加速实验，对铝锂锌三元合金粉的防潮效果进行测试，并与铝锂二元合金粉进行比较。图14为离心雾化法制备AlLi5合金粉的9天实验后的样品SEM照片，从表面形貌看，AlLi5的加湿实验样品虽然基本保持的球形形貌，但表面已经非常粗糙，测试热值为29.10kJ/g，与未受潮的30.70kJ/g相比，减少了5％以上。图17为实施例2得到的AlLi5Zn4的9天实验后的样品SEM照片，可以看出球形形貌基本完整，表面略有改变，测试热值为30.05kJ/g，与未受潮的30.70kJ/g相比，减少了约2％。实验结果表明铝锂锌三元合金样品具有很好的防潮效果。

实施例3

制取AlLi8Zn5三元合金粉：

使用系统设备如图1所示。

1、合金熔炼

氩气正压在103kPa条件下，通过两次抽真空和充氩气使碳化硅坩埚熔炼炉中的氧体积含量不大于0.01％，熔炼温度为850℃，熔炼铝锂二元合金锭(AlLi20)100kg，制备后储存备用。

2、合金熔化

取铝锂二元基础合金锭(AlLi20)，去除氧化皮后称重16.0kg，按式(5)和式(6)计算可知应加铝22.0kg，加锌2.0kg。将40kg原料置于熔化炉2中。第一次抽真空至0.1kPa，充氩气至101.3kPa搅拌；第二次抽真空至10kPa，充氩气至101.3kPa搅拌，炉内氧含量检测值为0.009％。加温至750℃，合金熔炼过程中，氩气正压在106kPa条件下，铝锂二元合金锭料熔化，得到铝锂锌三元合金料液。

3、雾化、筛分

雾化罐第一次抽真空至0.1kPa，充氩气至101.3kPa；第二次抽真空至10kPa，充氩气至101.3kPa，罐内氧含量检测值为0.01％。雾化罐和管路的氩气正压为102kPa。

打开料液输运管道阀门，炉压从102kPa缓慢调节至105kPa。缓慢向雾化罐注入氩气，维持炉压罐压差控制在3kPa，使料液质量流速控制在13g/s。选取直径6.5mm的料液喷嘴，选取直径Φ75mm的碟式转盘，选用碟式转盘的转动轴长度是转盘直径的1.5倍，转盘厚度是转动轴直径的0.5倍，控制转速1100Hz，进行离心雾化。

大约50分钟雾化完毕。降温2小时，取下料桶，在氩气条件102kPa下将料粉倒入筛分机中，取出200目(80μm)以上、200～325(45μm)目、325～500目(25μm)料粉，将500目以下余料放入气流分选机进行细分。筛分后得到所述微米球形铝锂锌三元合金粉，置入液态烷烃中储存。

以中位径30.08μm料粉为例，如图10所示，铝锂锌合金球的二维投影圆度值均大于0.95，且表面干净、光滑，实测密度值为2.07g/cm³，锂占空比31.3％，纯度可达99.88％。

-500目的铝锂合金粉中位径为20.19μm，-325目的铝锂合金粉中位径为30.08μm，-200目的铝锂合金粉中位径为42.79μm。

采用TGA-DSC联用手段对料粉在空气氛围中，10℃/min升温速率下的氧化行为进行了表征测试，如图12所示，料粉氧化反应放热与增重图表明料粉氧化反应迅速。

测试了料粉在3MPa氧气环境下燃烧所释放的热值，料粉实测热值为30.69kJ/g，与理论热值30.92kJ/g相比，能量释放率达到99.26％。

通过高温湿热箱加速实验，对铝锂锌三元合金粉的防潮效果进行测试，并与铝锂二元合金粉进行比较。图15是AlLi8的9天实验后的样品SEM照片，从表面形貌看，AlLi8的加湿实验样品表面已解体，内部球体表面覆盖针状物，测试热值为24.57kJ/g，与未受潮的31.85kJ/g相比，减少了20％以上。图18为实施例3得到的AlLi8Zn5的9天实验后的样品SEM照片，可以看出球形形貌基本完整，表面略有改变，测试热值为29.76kJ/g，与未受潮的30.69kJ/g相比，减少了约3％。实验结果表明该铝锂锌三元合金样品具有很好的防潮效果。

Claims (10)

1.一种表面抗潮解铝锂基三元合金粉,其特征在于：

所述三元合金粉包括铝、锂、锌三种金属；

以所述三元合金粉总重为100％计，

铝 70％～98％；

锂 1％～20％；

锌 1％～10％。

所述三元合金粉密度为1.99g/cm³～3.09g/cm³，热值为29.37kJ/g～31.36kJ/g，中位粒径为5μm～80μm。

2.如权利要求1所述的表面抗潮解铝锂基三元合金粉,其特征在于：

以所述三元合金粉总重为100％计，

铝 87％～95％；

锂 3％～8％；

锌 2％～5％。

3.一种如权利要求1或2所述的表面抗潮解铝锂基三元合金粉的制备方法，其特征在于所述方法包括：

(1)氩气正压条件下，将含有铝和锂的金属在碳化硅坩埚熔炼炉熔炼，得到铝锂二元合金锭；

(2)氩气正压条件下，将铝锂二元合金锭、铝和锌在碳化硅坩埚熔化炉熔化，得到铝锂锌三元合金料液；

(3)氩气正压条件下，通过铌合金管路输送铝锂锌三元合金料液至雾化罐，碟式离心雾化，筛分后得到所述表面抗潮解铝锂基三元合金粉。

4.如权利要求3所述的表面抗潮解铝锂基三元合金粉的制备方法，其特征在于：

步骤(1)，

通过抽真空和充氩气使碳化硅坩埚熔炼炉中的氧体积含量不大于0.01％；

熔炼过程中氩气正压为103kPa～105kPa；

熔炼温度为750℃～850℃。

5.如权利要求3所述的表面抗潮解铝锂基三元合金粉的制备方法，其特征在于：

步骤(2)，

以所述铝锂锌三元合金料液总重为100％计，

铝 70％～98％；

锂 1％～20％；

锌 1％～10％。

6.如权利要求5所述的表面抗潮解铝锂基三元合金粉的制备方法，其特征在于：

以所述铝锂锌三元合金料液总重为100％计，

铝 87％～95％；

锂 3％～8％；

锌 2％～5％。

7.如权利要求3所述的表面抗潮解铝锂基三元合金粉的制备方法，其特征在于：

步骤(2)，

通过抽真空和充氩气使碳化硅坩埚熔化炉中的氧含量不大于0.01％；

熔化过程中氩气正压为105kPa～106kPa；

熔化温度为750℃～850℃。

8.如权利要求3所述的表面抗潮解铝锂基三元合金粉的制备方法，其特征在于：

步骤(3)，

通过抽真空和充氩气使雾化罐中的氧体积含量不大于0.01％；

雾化罐和管路的氩气正压为102kPa～105kPa；

雾化罐和碳化硅坩埚熔化炉的压差为1kPa～3kPa；

料液质量流速控制区间为13g/s～15g/s。

9.如权利要求3所述的表面抗潮解铝锂基三元合金粉的制备方法，其特征在于：

步骤(3)，

碟式离心转速900Hz～1100Hz；

在氩气正压条件101.5kPa～102kPa下通过机械筛分机和气流分选机，获得不同粒径的料粉。

10.一种如权利要求3～9之一所述方法制备的表面抗潮解铝锂基三元合金粉。

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