CN108080626B - 一种球形雾化镁锑合金粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种球形雾化镁锑合金粉体及其制备方法。针对镁锑在合金化过程中容易发生金属互化反应，通过抑制互化技术，使合金中金属镁和添加的金属材料组元各自结晶，只有少部分发生反应形成金属互化物，避免其在互化时释放大量的反应热导致的化学失活，使合金材料仍具备较高的燃烧热，并保持良好的点火、燃烧性能。采用多熔炉预熔化及强化机械混合装置，可抑制液态金属混合过程中的互化反应；采用绝氧、闭环制备装置，可防止镁和锑在制备过程中被氧化；采用离心雾化及超低温惰性气体吹扫快速冷凝技术可使液态合金雾化成圆度值较高的球形粉体。本发明镁和锑混合均匀，合金粉体粒度范围为0.2μm～800μm，圆度值为0.85以上。

Description

一种球形雾化镁锑合金粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于金属合金粉体制备技术领域，具体涉及一种球形雾化镁锑合金粉体的高速离心雾化制备。
背景技术
在含能材料研究领域，金属镁常用作含能材料体系的可燃剂组分。如典型的红外诱饵药剂镁-聚四氟乙烯中，镁用作可燃剂，聚四氟乙烯为氧化剂，反应过程中可生成大量的氟化镁固体产物及气体产物，并放出大量的热，使其产生特定的辐射波段。镁与其它金属的合金化制备，可有效的拓展镁在含能材料领域中的应用，使其在燃烧及辐射特性方面具有以下特殊的性质。如镁锑的合金化制备，可使镁的辐射发生红移，使其辐射波长向长波移动。
但是，镁和其它金属在合金化过程中易发生互化反应。在镁锑合金化制备过程中，可生成Mg3Sb2相，同时释放大量的热，导致镁锑合金的化学活性大幅度降低，其点火和燃烧性能也变差。同时，Mg3Sb2相熔点高达1245±5℃，在液态合金混合过程中，形成的Mg3Sb2相容易从混合金属液体中沉淀析出，或使混合体系粘度快速升高，从而使其制备工艺无法完成。非晶合金是通过超急冷凝固，使合金凝固时原子来不及有序排列结晶，得到长程无序结构的固态合金，这种非晶合金没有晶态合金的晶粒、晶界存在，具有许多独特的性能。因此，在镁锑合金的制备过程中通过对其非晶化制备，避免大量的生成Mg3Sb2相从而制备出镁锑非晶化合金。同时，通过控制镁锑的质量比(Mg：Sb＜72:28或＞84:16)，一定的范围内可有效减少Mg3Sb2相的生成，从而可实现镁锑非晶化合金的球形雾化制备。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明在镁锑合金的制备过程中通过对其非晶化制备，避免大量的生成Mg3Sb2相从而制备出镁锑非晶化合金。同时，通过控制镁锑的质量比(Mg：Sb＜72:28或＞84:16)，一定的范围内可有效减少Mg3Sb2相的生成，从而可实现镁锑非晶化合金的球形雾化制备。
一种球形雾化镁锑合金粉体，所制备的球形雾化镁锑非晶合金仍 具有较高的化学活性 和良好的点火及燃烧特性。
如上所述的一种球形雾化镁锑合金粉体在合金中镁和锑各自结晶，或只 有少量的金属镁和锑发生互化反应。
如上所述的一种球形雾化镁锑合金粉体，在合金化过程中，金属互化反应被抑制，反应放热量较少，从而使合金粉体保持较高的化学活性。
如上所述的一种球形雾化镁锑合金粉体，其中镁和锑的含量在较大范围内可调，镁在合金中的质量含量为80％～35％，锑含量为20％～65％。
如上所述的一种球形雾化镁锑合金粉体，合金粉体的粒度范围在0.2μm～800μm之间，圆度值为0.85以上。
如上所述的一种球形雾化镁锑合金粉体，其制备过程中采用绝氧、闭环 装置，可防止合金化制备过程中镁和锑被氧化。
如上所述的一种球形雾化镁锑合金粉体制备方法，包括以下步骤：
(1)金属镁锭、锑锭各自的粉体表面除杂；
(2)打开气体及液体通道的阀门，向设备中充入惰性保护气体；
(3)关闭预熔化炉的液体通道的阀门，将镁和锑分别加入预熔化炉体中，充入保护气，加热使金属熔化；
(4)打开液体通道的阀门，将液态镁和液态锑按预设置配比导入雾化炉中的碟式雾化器上，在雾化器上混合后喷出形成球形液滴；
(5)在雾化罐中通入超低温惰性气体，使球形液滴快速冷凝，形成合金粉体；
(6)将收集的合金粉体进行旋风分离并过筛，实现粒度分级，之后进行密封包装。
如上所述的一种球形雾化镁锑合金粉体制备方法，所述预熔化炉、雾化炉的坩埚均为耐高温的喷涂陶瓷内层的坩埚，其耐高温度可达1800℃，且和其中的液态金属不发生化学反应。
如上所述的一种球形雾化镁锑合金粉体制备方法，所述熔化、混合、雾化、冷凝及筛分过程是连续、闭环的，且均采用惰性保护气防止粉体被氧化。
如上所述的一种球形雾化镁锑合金粉体的制备方法，液态金属直接导入碟式雾化器上，在较短的时间内使混合金属液体混合均匀，缩短了金属镁和添加金属组元的反应时间，从而 抑制金属间的互化反应；
如上所述的一种球形雾化镁锑合金粉体的制备方法，在气体冷却塔内采用液氮对步骤（5）所述惰性气体降温，使惰性气体降到-80摄氏度以下的温度；
如上所述的一种球形雾化镁锑合金粉体的制备方法，所述惰性气体为高纯氩气或氦气。
如上所述的球形雾化镁锑合金粉体的制备方法，所述雾化器的离心机转速为1000～8000转/分钟。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要 使用的附图作简单地介绍。
图1是进行融化的预熔化炉结构示意图1-进气口及阀门，2-炉体及加热套，3-坩埚，4-液态合金流出口及阀门
图2是进行液态金属汽化的雾化炉结构示意图1′-进液口阀门，2′-碟式雾化盘，3′-雾化炉体，4′-出料口，5-吹扫气入口，6-吹扫气出口
具体实施方式
下面结合实例对本发明的技术方案作进一步的说明。本发明所提到的比例“份”如果没有特别的标记，均以质量为单位。
制备装置如附图1所示：金属镁和锑分别在预熔化炉和预熔化炉中进行熔化，预熔化炉采用中频辐射加热，同时熔化过程在惰性气体保护下完成。熔化后的液态金属分别通过导流管进入到进入雾化炉中，液态金属在碟式雾化器上混合后被喷出形成球形液滴，通过控制雾化参量来控制雾滴的尺寸。采用从气体冷却塔中流出的超低温气体对球形雾滴进行吹扫，使其快速冷凝，从而使其表面较圆滑，同时具有较高的圆度值。
本实施例提供了一种抑制互化球形雾化金属镁-锑合金粉体及其制备方法，其组分及质量百分比为金属镁含量为80％～35％，锑含量为20％～65％。粉体中存在镁相、锑相及少量Mg3Sb2。
本实施案例中，通过控制液态合金在混合炉中的时间及搅拌的强度，可使锑与镁不完全互化，从而使合金中有大量的单晶相的添加金属组元。
本实施案例中所述金属镁-锑合金制备方法采用高速离心喷雾将高温熔融的金属镁和锑母合金溶液喷出，在液滴下落到腔体壁面之前就形成冷凝成固态，避免液滴与壁面撞击再次破碎或变形，使其保持较高的球形度。
本实施案例中金属镁-锑合金制备过程中，金属镁锭和锑锭在加热熔化前需进行预处理，以便除去表面氧化膜；在金属镁锭、锑锭加热熔化、混合、喷雾、冷凝成型的整个过程中均在高纯惰性气体的保护下进行，避免在高温条件下被氧化，提高金属镁-锑粉体的活性含量。
实施例1
按如下步骤制备镁-锑(镁35％、锑65％)合金粉：
(1)按一定的质量配比(镁35％、锑65％)将镁锭和锑锭分别放入两个预熔化炉中抽真空后，采用高温惰性气体吹扫，除去表面吸附的含氧化性气氛的气体；
(2)利用中频加热圈对炉体进行加热，含镁锭的炉体加热到800℃，含锑锭的炉体加热到800℃，并采用氩气进行保护；
(3)将液态镁和液态锑的金属液通入雾化炉中的碟式雾化器上，碟式雾化器的旋转是液态金属混合均匀，混合后被喷散成小液滴，控制雾化器频率为110Hz，通过控制离心机转速等参量来控制金属液滴的尺寸；
(4)将合金小液滴快速冷凝，形成低氧化固态球形镁-锑合金粉体；
(5)采用振动筛对合金粉体进行粒度分级，之后进行密封包装。
其中，筛分后过40目筛，筛下镁-锑合金粉体的粒度为55μm～340μm，计算得其圆度值为0.91。其 中，金相图中Mg3Sb2为针状。
实施例2
按如下步骤制备镁-锑(镁80％、锑20％)合金粉：
(1)按一定的质量配比(镁80％、锑20％)将镁锭和锑锭分别放入两个预熔化炉中抽真空后，采用高温惰性气体吹扫，除去表面吸附的含氧化性气氛的气体；
(2)利用中频加热圈对炉体进行加热，含镁锭的炉体加热到800℃，含锑锭的炉体加热到800℃，并采用氩气进行保护；
(3)将液态镁和液态锑的金属液通入雾化炉中的碟式雾化器上，碟式雾化器的旋转是液态金属混合均匀， 混合后被喷散成小液滴，控制雾化器频率为110Hz，通过控制离心机转速等参量来控制金属液滴的尺寸；
(4)将合金小液滴快速冷凝，形成低氧化固态球形镁-锑合金粉体；
(5)采用振动筛对合金粉体进行粒度分级，之后进行密封包装。
其中，筛分后过100目筛，筛下镁-锑合金粉体的粒度为12μm～150μm，计算得其圆度值为0.92。

Claims (8)

1.一种球形雾化镁锑合金粉体，其特征在于，通过以下步骤制备：
(1)金属镁锭、锑锭各自的粉体表面除杂；
(2)打开气体及液体通道的阀门，向设备中充入惰性保护气体；
(3)关闭预熔化炉的液体通道的阀门，将镁和锑分别加入预熔化炉体中，充入保护气，加热使金属熔化；
(4)打开液体通道的阀门，将液态镁和液态锑按预设置配比导入雾化炉中的碟式雾化器上，在雾化器上混合后喷出形成球形液滴；
(5)在雾化罐中通入超低温惰性气体，使球形液滴快速冷凝，形成合金粉体；
(6)将收集的合金粉体进行旋风分离并过筛，实现粒度分级，之后进行密封包装；
所制备的球形雾化镁锑合金粉体仍具有较高的化学活性和良好的点火及燃烧特性；
镁在合金中的质量含量为80％～35％，锑含量为20％～65％。
2.如权利要求1所述的一种球形雾化镁锑合金粉体，其特征在于合金粉体的粒度范围在 0.2μm～800μm之间，圆度值为0.85以上。
3.如权利要求1所述的一种球形雾化镁锑合金粉体，其制备过程中采用绝氧、闭环装置，可防止合金化制备过程中镁和锑被氧化。
4.如权利要求1所述的一种球形雾化镁锑合金粉体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)金属镁锭、锑锭各自的粉体表面除杂；
(2)打开气体及液体通道的阀门，向设备中充入惰性保护气体；
(3)关闭预熔化炉的液体通道的阀门，将镁和锑分别加入预熔化炉体中，充入保护气，加热使金属熔化；
(4)打开液体通道的阀门，将液态镁和液态锑按预设置配比导入雾化炉中的碟式雾化器上，在雾化器上混合后喷出形成球形液滴；
(5)在雾化罐中通入超低温惰性气体，使球形液滴快速冷凝，形成合金粉体；
(6)将收集的合金粉体进行旋风分离并过筛，实现粒度分级，之后进行密封包装。
5.如权利要求4所述的一种球形雾化镁锑合金粉体制备方法，其特征在于，所述预熔化炉、雾化炉的坩埚均为耐高温的喷涂陶瓷内层的坩埚，其耐高温度可达1800℃，且和其中的液态金属不发生化学反应。
6.如权利要求4所述的一种球形雾化镁锑合金粉体的制备方法，在气体冷却塔内采用液氮对步骤（5）所述惰性气体降温，使惰性气体降到-80摄氏度以下的温度。
7.如权利要求4所述的一种球形雾化镁锑合金粉体的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为高纯氩气或氦气。
8.如权利要求4所述的球形雾化镁锑合金粉体的制备方法，其特征在于，所述雾化器的离心机转速为1000～8000转/分钟。
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