CN104985189A - 超细镁合金的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种超细镁合金的制备方法，包括熔化凝固、快速凝固、高速旋转体摩擦微细化步骤；或包括熔化凝固、快速凝固、气流加速撞击熔化分散微细化步骤。本发明的目的是解决现有的技术存在的缺陷，提供一种镁合金粉末平均粒径小于10微米、粒径分布小、表面活性高的超细镁合金铝粉的制备方法。该方法能制备镁合金粉末平均粒径小于10微米、粒径分布小、表面活性高、且粉末颗粒形状规则的超细镁合金铝粉，且不易自燃或爆炸。

Description

超细镁合金的制备方法
技术领域
本发明属于镁合金加工和制备技术领域，具体涉及一种镁合金粉末的制备工艺，特别涉及一种超细镁合金铝粉的制备工艺。
背景技术
超细镁合金粉末应用于高性能固体燃料推进剂、冶金还原剂等方面。镁合金的粒度和活性是火箭推进剂的重要参数。平均粒度越小，表面活性越高其燃烧性能越高，作为固体火箭推进剂的性能越高。但镁合金和氧具有很强的亲和力，随着镁合金粉末的粒度变细，镁合金表面极易发生氧化，形成稳定的氧化物，从而降低其活性，并且超细的镁合金粉末容易自燃或爆炸，这是目前超细活性镁合金粉末生产技术的难点。
目前制备镁合金的方法主要有机械研磨法、气流粉碎法、氩气雾化法等。机械研磨法只能制备平均半径粒度在40～100微米的粉末，且粉末颗粒形状不规则，气流粉碎和氩气雾化法虽然能够制备粒度较细的镁合金粉末，但平均粒度很难达到10微米以下。
发明内容
本发明的目的是解决现有的技术存在的缺陷，提供一种镁合金粉末平均粒径小于10微米、粒径分布小、表面活性高的超细镁合金铝粉的制备方法。该方法能制备镁合金粉末平均粒径小于10微米、粒径分布小、表面活性高、且粉末颗粒形状规则的超细镁合金铝粉，且不易自燃或爆炸。
为了实现本发明的上述目的，本发明提供了如下的技术方案：
超细镁合金的制备方法，包括熔化凝固、快速凝固、高速旋转体摩擦微细化步骤：
所述的熔化凝固步骤是用氩气雾化制备平均粒径为100～200微米镁合金粉末，首先将成分范围为50～99％镁、1～50％铝混合物装入碳坩埚，置于感应炉内后，进行抽真空处理；然后待感应炉内的绝对压力为0.001-1Pa时，停止抽真空处理，向感应炉内充入惰性气体，进行充气处理；再待感应炉内的绝对压力达到0.01-0.05MPa时，对镁-铝混合物进行加热处理20-40分钟，在700～800℃之间保温。
所述的快速凝固步骤是采用惰性气体雾化，气体压力5～10MPa，冷凝速度达102～105K/s，制得的平均粒径为20～100微米镁合金粉。
所述的高速旋转体摩擦微细化是采用同轴旋转体，内部速旋体外部旋转体反向旋转，使其相对线速度100～500米/秒，通过粉末喷嘴将粉末喷向内部旋转体，在其表面被加速后离心至外旋转体内表面，使其在高速撞击下破碎，在粉末和旋转体相对的高速度下接触摩擦碰撞，粉体颗粒会被加热至熔化，熔化成为液滴后被破碎成更小的液滴，更小的液滴凝固成微细粉末。
本发明同时提供了另一种超细镁合金的制备方法，包括熔化凝固、快速凝固、气流加速撞击熔化分散微细化步骤：
所述的熔化凝固步骤是用氩气雾化制备平均粒径为100～200微米镁合金粉末，首先将成分范围为50～99％镁、1～50％铝混合物装入碳坩埚，置于感应炉内后，进行抽真空处理；然后待感应炉内的绝对压力为0.001-1Pa时，停止抽真空处理，向感应炉内充入惰性气体，进行充气处理；再待感应炉内的绝对压力达到0.01-0.05MPa时，对镁-铝混合物进行加热处理20-40分钟，在700～800℃之间保温。
所述的快速凝固步骤是采用惰性气体雾化，气体压力5～10MPa，冷凝速度达102～105K/s，制得的平均粒径为20～100微米镁合金粉；
所述的气流加速撞击熔化分散微细化是将气体雾化得到的粉末置于气流加速撞击熔化分散处理，压力为2～10MPa气体通过喷嘴形成流速为300～1000m/s气流，粉末颗粒在气流的加速下高速运动，相互撞击后熔化，熔化后的液滴在气流的作用下分散成更小的液滴，更小的液滴凝固后成为微细粉末。
所述的超细镁合金的制备方法，其中所述的熔化凝固步骤中绝对压力为0.01-1Pa。
所述的超细镁合金的制备方法，其中所述的快速凝固步骤中惰性气体为氮气、氩气、氦气或氖气。
所述的超细镁合金的制备方法，其中所述的快速凝固步骤中惰性气体为氩气。
所述的超细镁合金的制备方法，其中所述的气流加速撞击熔化分散微细化步骤中，气体通过喷嘴形成流速为500m/s。
本发明的上述方法解决了现有的技术存在的缺陷，提供了一种镁合金粉末平均粒径小于10微米、粒径分布小、表面活性高的超细镁合金铝粉的制备方法。该方法能制备镁合金粉末平均粒径小于10微米、粒径分布小、表面活性高、且粉末颗粒形状规则的超细镁合金铝粉，且不易自燃或爆炸。
具体实施方式
下面用本发明的实施例来进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此来限定本发明。
实施例1：
本发明的超细镁合金铝粉的制备方法总体包括以下步骤：
1.熔化凝固
采用氩气雾化制备平均粒径为100～200微米镁合金粉末，包括如下处理步骤：
A)将成分范围为50～99％镁、1～50％铝混合物装入碳坩埚，置于感应炉内后，进行抽真空处理；
B)待感应炉内的绝对压力为0.001-1Pa时，停止抽真空处理，向感应炉内充入惰性气体，进行充气处理；
C)待感应炉内的绝对压力达到0.01-0.05MPa时，对镁-铝混合物进行加热处理20-40分钟，在700～800℃之间保温；
特别是，步骤B)中所述绝对压力优选为0.01-1Pa；所述的惰性气体选择为氮气、氩气、氦气或氖气。
尤其是，所述惰性气体优选为氩气。
2.快速凝固
采用惰性气体雾化，气体压力5～10MPa，冷凝速度达102～105K/s，制得的平均粒径为20～100微米镁合金粉。
3.高速旋转体摩擦微细化
采用同轴旋转体，内部速旋体外部旋转体反向旋转，使其相对线速度100～500米/秒，通过粉末喷嘴将粉末喷向内部旋转体，在其表面被加速后离心至外旋转体内表面，使其在高速撞击下破碎，在粉末和旋转体相对的高速度下接触摩擦碰撞，粉体颗粒会被加热至熔化，熔化成为液滴后被破碎成更小的液滴，更小的液滴凝固成微细粉末。
4.气流加速撞击熔化分散微细化
气流加速撞击熔化分散处理是将气体雾化得到的粉置于气流加速撞击熔化分散处理，压力为2～10MPa气体通过喷嘴形成流速为300～1000m/s气流，粉末颗粒在气流的加速下高速运动，相互撞击后熔化，熔化后的液滴在气流的作用下分散成更小的液滴，更小的液滴凝固后成为微细粉末。
特别是，气流加速撞击熔化分散处理过程中压缩优选为500m/s。
特别是，将气体雾化得到的粉置于气流加速撞击熔化分散处理。
实施例2：
按实施例1所述的步骤进行操作，
1)将成分范围为90％镁、10％铝混合物装入碳坩埚，置于感应炉内后，进行抽真空处理；
2)待感应炉内的绝对压力为0.001Pa时，停止抽真空处理，向感应炉内充入氩气气体，进行充气处理；
3)待感应炉内的绝对压力达到0.05MPa时，对镁-铝混合物进行加热处理40分钟，在750℃之间保温；
4)采用氩气雾化，气体压力5MPa，制得的平均粒径为20～100微米镁合金粉；
5)采用同轴旋转体，内部速旋体外部旋转体反向旋转，使其相对线速度300米/秒。通过粉末喷嘴将粉末喷向内部旋转体表面，在其表面被加速后离心至外旋转体内表面，使其在高速撞击下破碎，在粉末和旋转体相对的高速度下接触摩擦碰撞，粉体颗粒会被加热至熔化，熔化成为液滴后被破碎成更小的液滴，更小的液滴凝固成微细粉末。收集得到粒径为10微米以下的粉末。
实施例3：
按实施例1所述的步骤进行操作，
1)将成分范围为50％镁、50％铝混合物装入碳坩埚，置于感应炉内后，进行抽真空处理；
2)待感应炉内的绝对压力为0.001Pa时，停止抽真空处理，向感应炉内充入氩气气体，进行充气处理；
3)待感应炉内的绝对压力达到0.05MPa时，对镁-铝混合物进行加热处理40分钟，在750℃之间保温；
4)采用氩气雾化，气体压力5MPa，制得的平均粒径为20～100微米镁合金粉；
5)采用上述4步骤将1步骤得到的镁合金粉末进行处理，气流加速撞击熔化分散处理过程中压缩气体的绝对压力为6MPa，处理过程中压缩气体的流速为500m/s。镁合金粉末颗粒在气流加速撞击后熔化，熔化成为液滴后在气流的分散作用被破碎成更小的液滴，更小的液滴凝固成微细粉末。收集得到粒径为5微米以下的粉末。

Claims (6)

1.超细镁合金的制备方法，包括熔化凝固、快速凝固、高速旋转体摩擦微细化步骤，其特征在于，
所述的熔化凝固步骤是用氩气雾化制备平均粒径为100～200微米镁合金粉末，首先将成分范围为50～99％镁、1～50％铝混合物装入碳坩埚，置于感应炉内后，进行抽真空处理；然后待感应炉内的绝对压力为0.001-1Pa时，停止抽真空处理，向感应炉内充入惰性气体，进行充气处理；再待感应炉内的绝对压力达到0.01-0.05MPa时，对镁-铝混合物进行加热处理20-40分钟，在700～800℃之间保温；
所述的快速凝固步骤是采用惰性气体雾化，气体压力5～10MPa，冷凝速度达102～105K/s，制得的平均粒径为20～100微米镁合金粉；
所述的高速旋转体摩擦微细化是采用同轴旋转体，内部速旋体外部旋转体反向旋转，使其相对线速度100～500米/秒，通过粉末喷嘴将粉末喷向内部旋转体，在其表面被加速后离心至外旋转体内表面，使其在高速撞击下破碎，在粉末和旋转体相对的高速度下接触摩擦碰撞，粉体颗粒会被加热至熔化，熔化成为液滴后被破碎成更小的液滴，更小的液滴凝固成微细粉末。
2.超细镁合金的制备方法，包括熔化凝固、快速凝固、气流加速撞击熔化分散微细化步骤，其特征在于，
所述的熔化凝固步骤是用氩气雾化制备平均粒径为100～200微米镁合金粉末，首先将成分范围为50～99％镁、1～50％铝混合物装入碳坩埚，置于感应炉内后，进行抽真空处理；然后待感应炉内的绝对压力为0.001-1Pa时，停止抽真空处理，向感应炉内充入惰性气体，进行充气处理；再待感应炉内的绝对压力达到0.01-0.05MPa时，对镁-铝混合物进行加热处理20-40分钟，在700～800℃之间保温；
所述的快速凝固步骤是采用惰性气体雾化，气体压力5～10MPa，冷凝速度达102～105K/s，制得的平均粒径为20～100微米镁合金粉；
所述的气流加速撞击熔化分散微细化是将气体雾化得到的粉末置于气流加速撞击熔化分散处理，压力为2～10MPa气体通过喷嘴形成流速为300～1000m/s气流，粉末颗粒在气流的加速下高速运动，相互撞击后熔化，熔化后的液滴在气流的作用下分散成更小的液滴，更小的液滴凝固后成为微细粉末。
3.如权利要求1或2所述的超细镁合金的制备方法，其特征在于：所述的熔化凝固步骤中绝对压力为0.01-1Pa。
4.如权利要求1或2所述的超细镁合金的制备方法，其特征在于：所述的快速凝固步骤中惰性气体为氮气、氩气、氦气或氖气。
5.如权利要求1或2所述的超细镁合金的制备方法，其特征在于：所述的快速凝固步骤中惰性气体为氩气。
6.如权利要求2所述的超细镁合金的制备方法，其特征在于：所述的气流加速撞击熔化分散微细化步骤中，气体通过喷嘴形成流速为500m/s。
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