CN109570521A - 等离子球化制备金属粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种等离子球化制备金属粉末的方法，包括以下步骤：1)将原料金属粉送入球磨机中研磨，并进行充分干燥；2)对熔炼室和雾化室进行预抽真空处理，充入惰性气体；3)对金属粉末进行熔炼，形成金属熔体；4)采用双层雾化喷嘴对金属熔体进行雾化和氢化制成金属粉末；5)金属粉末冷却后，经旋风分离收集金属粉末；6)建立稳定运行的氩等离子体炬，将金属粉末送入等离子体炬的芯部高温区中，金属粉末迅速熔化形成金属熔滴；7)金属熔滴进入粉体球化室，冷凝形成球形金属粉。本发明的等离子球化制备金属粉末的方法，将雾化法和等离子法结合，制备的金属粉末松装密度高，粉末流动性也明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金粉末，特别是涉及一种镁合金粉末及其制备方法。
背景技术
近年来，随着金属3D打印技术的火热，对3D打印金属粉末的质量要求也越来越高，主要集中在金属的成分均匀且准确、表面质量良好、粒度分布窄(15μm～45μm、70μm～120μm)、含氧量低、流动性好等方面。3D打印金属粉末的产品主要用于教育、医疗和航天领域。相较于3D打印技术刚发展的阶段来说，现阶段的技术已经有了很大的进步，现阶
段国内外的研究重点主要集中在3D打印金属粉末的粒度分布以及金属的含氧量方面。目前比较成熟的技术是采用气雾化、等离子雾化和旋转电极法进行3D打印金属球形粉末的生产。
球形金属粉末具有普通粉末无法替代的的特殊性能，如良好的流动性和高的松装密度，故在热喷涂、注射成型及凝胶注模成形等领域得到越来越广泛的应用。由于等离子体具有高温、高焓、高的化学反应活性，并对反应气氛及反应温度具有可控性等特点，在粉体材料的合成制备和球化处理方面显示独特优点，引起人们的关注。
目前，国外的等离子体粉体处理技术已具备相当规模的生产能力。如加拿大的泰克纳(TEKNA)公司应用射频等离子体技术已经实现了W，Mo，Re，Ta，Ni，Cu等金属粉末的球化处理。
射频等离子体具有温度高、等离子体炬体积大、能量密度高、传热和冷却速度快等优点，是制备组分均匀、球形度高、缺陷少、流动性好的球形粉末的良好途径。以等离子体为热源，在难熔金属球化处理方面具有较大的技术优势。射频等离子体在球化处理粉末的过程中，其高温提供的足够能量使粉末在穿越等离子体时迅速吸热、熔融，并在表面张力作用下缩聚成球形，在极短的时间内骤冷凝固，从而形成球形的粉末。等离子熔融球化技术被认为是获得致密、规则球形粉末的最有效手段之一。虽然，通过射频等离子体技术来制备各种金属粉末具有诸多优点，但是现有技术中由于工艺的缺陷，导致了粉末在经过等离子体处理时其球化率较低，使得粉末的松装密度以及流动性均未达到最优状态，因此，现有技术中的工艺有较大的改善空间。
发明内容
针对上述不足之处，本发明的目的在于提供一种提高球化率、改善粉末松装密度以及流动性的等离子球化制备金属粉末的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种等离子球化制备金属粉末的方法，其中，包括以下步骤：
1)将原料金属粉送入球磨机中研磨，得到分散性好、粒度分布均匀的成单个颗粒的粉末后并进行充分干燥；
2)对熔炼室和雾化室进行预抽真空处理，然后充入惰性气体；
3)采用石墨坩埚对金属粉末进行熔炼，形成金属熔体；
4)采用双层雾化喷嘴对金属熔体进行雾化和氢化制成金属粉末；
5)所述金属粉末冷却后，经旋风分离收集金属粉末；
6)建立稳定运行的氩等离子体炬，将金属粉末送入等离子体炬的芯部高温区中，金属粉末迅速熔化形成金属熔滴；
7)金属熔滴进入粉体球化室，迅速冷凝形成球形金属粉。
优选的是，所述的等离子球化制备金属粉末的方法，其中，所述步骤1)中金属粉末的粒度为60～80μm。
优选的是，所述的等离子球化制备金属粉末的方法，其中，所述惰性气体是指氩气、氦气中的一种。
优选的是，所述的等离子球化制备金属粉末的方法，其中，所述惰性气体是指氩气、氦气的混合气体。
优选的是，所述的等离子球化制备金属粉末的方法，其中，所述步骤2)的预抽真空处理，真空度达到2×10-2～5×10-2Pa，熔炼室充入保护气体后压力为0.4～0.60MPa。
优选的是，所述的等离子球化制备金属粉末的方法，其中，所述步骤3)熔炼温度比金属熔点温度高120℃～140℃；
优选的是，所述的等离子球化制备金属粉末的方法，其中，所述步骤4)雾化气体为氦气，氦气喷吹方向与金属熔液流动方向呈一定角度，其范围在60～80度，氦气以200～300m/s速度喷吹高温金属熔液，使其雾化为不同粒径液滴。
优选的是，所述的等离子球化制备金属粉末的方法，其中，所述氩等离子体炬的射频功率为50～70kw，反应气体氩的输入流速为40～60L/min，反应气体氩的压力为90kPa～100kPa。
优选的是，所述的等离子球化制备金属粉末的方法，其中，所述步骤7)之后球形金属粉还进行在氮气保护下高温进行还原退火处理的步骤，加氢还原的温度控制在600～800℃之间，氢气量为40～60m3/h，装舟量为3～5kg。
优选的是，所述的等离子球化制备金属粉末的方法，其中，所述步骤4)中还通入巯基苯骈噻唑，所述巯基苯骈噻唑加入量占金属熔体重量的0.05～0.08％。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的等离子球化制备金属粉末的方法，将雾化法和等离子法结合，制备的金属粉末松装密度高，粉末流动性也明显提高。经雾化法和等离子球化处理后得到了表面光滑、球形度好的金属粉末。
(2)本发明通过在雾化法生产金属粉末过程中选择巯基苯骈噻唑，利用巯基苯骈噻唑自身的性质，巯基苯骈噻唑与金属的相互作用以及雾化的有利环境，使得添加剂气化在金属粉末表面形成一层防止氧化和结块的保护层。
(3)本发明通过采用双层雾化喷嘴对金属熔体进行雾化和氢化制成金属粉末；球形金属粉再次进行加氢还原退火处理，避免了高温烧结和产物重氧化，提高金属粉末的质量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本案提出一种等离子球化制备金属粉末的方法，包括以下步骤：
1)将原料金属粉送入球磨机中研磨，得到分散性好、粒度分布均匀的成单个颗粒的粉末后并进行充分干燥；
2)对熔炼室和雾化室进行预抽真空处理，然后充入惰性气体；
3)采用石墨坩埚对金属粉末进行熔炼，形成金属熔体；
4)采用双层雾化喷嘴对金属熔体进行雾化和氢化制成金属粉末；氢气或氢气和氩气或氢气和氩气及氦气的混合气体作为雾化介质，通过二次喷嘴对雾化熔滴进行强制钝化、冷却和分散，氢气在通过二次喷嘴强制冷却过程中与金属发生氢化反应，在粉末表面氢化形成氢化钛薄膜，有效防止粉末的氧化，同时，将粉末充分分散，实现微细球形金属粉。
5)所述金属粉末冷却后，经旋风分离收集金属粉末；
6)建立稳定运行的氩等离子体炬，将金属粉末送入等离子体炬的芯部高温区中，金属粉末迅速熔化形成金属熔滴；
7)金属熔滴进入粉体球化室，迅速冷凝形成球形金属粉。
作为本案又一实施例，其中，步骤1)中金属粉末的粒度为60-80μm。
作为本案又一实施例，其中，惰性气体是指氩气、氦气中的一种。
作为本案又一实施例，其中，惰性气体是指氩气、氦气的混合气体。
作为本案又一实施例，其中，步骤2)的预抽真空处理，真空度达到2×10-2～5×10-2Pa，熔炼室充入保护气体后压力为0.4～0.60MPa。
作为本案又一实施例，其中，步骤3)熔化温度比金属熔点温度高120℃～140℃；
作为本案又一实施例，其中，步骤4)雾化气体为氦气，氦气喷吹方向与金属熔液流动方向呈一定角度，其范围在60～80度，氦气以200～300m/s速度喷吹高温金属熔液，使其雾化为不同粒径液滴。
作为本案又一实施例，其中，氩等离子体炬的射频功率为50～70kw，反应气体氩的输入流速为40～60L/min，反应气体氩的压力为90kPa～100kPa。本发明氩等离子体炬的工作参数进行了优化，当金属粉末在穿越等离子体的高温区时，钨粉末能够充分吸热，得到熔融和球化，经等离子球化处理后得到了表面光滑、球形度好的粉末，其球化率达到100％。由于球形度好，这些球形颗粒堆积时接触面小，架桥现象减少，粒子间的空隙少，提高了堆积密度。粉末球形度越高，松装密度越大，因此，球形钨粉具有高的松装密度以及高流动性的特点。
作为本案又一实施例，其中，步骤7)之后球形金属粉还进行在氮气保护下高温进行加氢还原退火处理的步骤，加氢还原的温度控制在600-800℃之间，氢气量为40-60m3/h，装舟量为3-5kg。对球形金属粉进行加氢还原，避免了球形金属粉重氧化。
作为本案又一实施例，其中，步骤4)中还通入巯基苯骈噻唑，所述巯基苯骈噻唑加入量占金属熔体重量的0.05～0.08％。本发明通过在雾化法生产金属粉末过程中选择巯基苯骈噻唑，利用巯基苯骈噻唑自身的性质，巯基苯骈噻唑与金属的相互作用以及雾化的有利环境，使得添加剂气化在金属粉末表面形成一层防止氧化和结块的保护层。
下面列出具体的实施例和对比例：
实施例1：
一种等离子球化制备金属粉末的方法，包括以下步骤：
1)将原料金属粉送入球磨机中研磨，得到分散性好、粒度分布均匀的成单个颗粒的粉末后并进行充分干燥；金属粉末的粒度为60μm。
2)对熔炼室和雾化室进行预抽真空处理，真空度达到2×10-2Pa，熔炼室充入保护气体后压力为0.4MPa，然后充入氩气；
3)采用石墨坩埚对金属粉末进行熔炼，熔化温度比金属熔点温度高120℃；形成金属熔体；
4)采用双层雾化喷嘴对金属熔体进行雾化和氢化制成金属粉末；雾化气体为氦气，氦气喷吹方向与金属熔液流动方向呈一定角度，其范围在60度，氦气以200m/s速度喷吹高温金属熔液，使其雾化为不同粒径液滴，雾化中还通入巯基苯骈噻唑，巯基苯骈噻唑加入量占金属熔体重量的0.05％。
5)所述金属粉末冷却后，经旋风分离收集金属粉末；
6)建立稳定运行的氩等离子体炬，将金属粉末送入等离子体炬的芯部高温区中，金属粉末迅速熔化形成金属熔滴；氩等离子体炬的射频功率为50kw，反应气体氩的输入流速为40L/min，反应气体氩的压力为90kPakPa；
7)金属熔滴进入粉体球化室，迅速冷凝形成球形金属粉；
8)在氮气保护下高温进行加氢还原退火处理，加氢还原的温度控制在600℃，氢气量为40m3/h，装舟量为3kg。
实施例2：
一种等离子球化制备金属粉末的方法，包括以下步骤：
1)将原料金属粉送入球磨机中研磨，得到分散性好、粒度分布均匀的成单个颗粒的粉末后并进行充分干燥，金属粉末的粒度为60～80μm；
2)对熔炼室和雾化室进行预抽真空处理，真空度达到3×10-2Pa，熔炼室充入保护气体后压力为0.5MPa，然后充入氦气；
3)采用石墨坩埚对金属粉末进行熔炼，熔化温度比金属熔点温度高130℃，形成金属熔体；
4)采用双层雾化喷嘴对金属熔体进行雾化和氢化制成金属粉末；雾化气体为氦气，氦气喷吹方向与金属熔液流动方向呈一定角度，其范围在70度，氦气以240m/s速度喷吹高温金属熔液，使其雾化为不同粒径液滴；雾化中还通入巯基苯骈噻唑，巯基苯骈噻唑加入量占金属熔体重量的0.06％；
5)所述金属粉末冷却后，经旋风分离收集金属粉末；
6)建立稳定运行的氩等离子体炬，氩等离子体炬的射频功率为60kw，反应气体氩的输入流速为50L/min，反应气体氩的压力为95kPakPa，将金属粉末送入等离子体炬的芯部高温区中，金属粉末迅速熔化形成金属熔滴；
7)金属熔滴进入粉体球化室，迅速冷凝形成球形金属粉；
8)氮气保护下高温进行加氢还原退火处理，加氢还原的温度控制在700℃之间，氢气量为50m3/h，装舟量为4kg。
实施例3：
一种等离子球化制备金属粉末的方法，，包括以下步骤：
1)将原料金属粉送入球磨机中研磨，得到分散性好、粒度分布均匀的成单个颗粒的粉末后并进行充分干燥；金属粉末的粒度为80μm；
2)对熔炼室和雾化室进行预抽真空处理，真空度达到5×10-2Pa，熔炼室充入保护气体后压力为0.60MPa，然后充入氩气、氦气的混合气体；
3)采用石墨坩埚对金属粉末进行熔炼，熔化温度比金属熔点温度高140℃；形成金属熔体；
4)采用双层雾化喷嘴对金属熔体进行雾化和氢化制成金属粉末；雾化气体为氦气，氦气喷吹方向与金属熔液流动方向呈一定角度，其范围在80度，氦气以300m/s速度喷吹高温金属熔液，使其雾化为不同粒径液滴；还通入巯基苯骈噻唑，巯基苯骈噻唑加入量占金属熔体重量的0.08％；
5)所述金属粉末冷却后，经旋风分离收集金属粉末；
6)建立稳定运行的氩等离子体炬，将金属粉末送入等离子体炬的芯部高温区中，金属粉末迅速熔化形成金属熔滴；氩等离子体炬的射频功率为70kw，反应气体氩的输入流速为60L/min，反应气体氩的压力为100kPa。
7)金属熔滴进入粉体球化室，迅速冷凝形成球形金属粉。
8)在氮气保护下高温进行加氢还原退火处理的步骤，加氢还原的温度控制在800℃之间，氢气量为60m3/h，装舟量为5kg。
对比例1：
一种等离子球化制备金属粉末的方法，包括以下步骤：
1)将原料金属粉送入球磨机中研磨，得到分散性好、粒度分布均匀的成单个颗粒的粉末后并进行充分干燥；金属粉末的粒度为60μm。
2)对熔炼室和雾化室进行预抽真空处理，真空度达到2×10-2Pa，熔炼室充入保护气体后压力为0.4MPa，然后充入氩气；
3)采用石墨坩埚对金属粉末进行熔炼，熔化温度比金属熔点温度高120℃；形成金属熔体；
4)采用双层雾化喷嘴对金属熔体进行雾化和氢化制成金属粉末；雾化气体为氦气，氦气喷吹方向与金属熔液流动方向呈一定角度，其范围在60度，氦气以200m/s速度喷吹高温金属熔液，使其雾化为不同粒径液滴；
5)所述金属粉末冷却后，经旋风分离收集金属粉末；
6)建立稳定运行的氩等离子体炬，将金属粉末送入等离子体炬的芯部高温区中，金属粉末迅速熔化形成金属熔滴；氩等离子体炬的射频功率为50kw，反应气体氩的输入流速为40L/min，反应气体氩的压力为90kPakPa；
7)金属熔滴进入粉体球化室，迅速冷凝形成球形金属粉；
8)在氮气保护下高温进行加氢还原退火处理，加氢还原的温度控制在600℃，氢气量为40m3/h，装舟量为3kg。
对比例2：
一种等离子球化制备金属粉末的方法，包括以下步骤：
1)将原料金属粉送入球磨机中研磨，得到分散性好、粒度分布均匀的成单个颗粒的粉末后并进行充分干燥，金属粉末的粒度为60～80μm；
2)对熔炼室和雾化室进行预抽真空处理，真空度达到3×10-2Pa，熔炼室充入保护气体后压力为0.5MPa，然后充入氦气；
3)采用石墨坩埚对金属粉末进行熔炼，熔化温度比金属熔点温度高130℃，形成金属熔体；
4)采用双层雾化喷嘴对金属熔体进行雾化和氢化制成金属粉末；雾化气体为氦气，氦气喷吹方向与金属熔液流动方向呈一定角度，其范围在70度，氦气以240m/s速度喷吹高温金属熔液，使其雾化为不同粒径液滴；雾化中还通入巯基苯骈噻唑，巯基苯骈噻唑加入量占金属熔体重量的0.06％；
5)所述金属粉末冷却后，经旋风分离收集金属粉末；
6)建立稳定运行的氩等离子体炬，氩等离子体炬的射频功率为60kw，反应气体氩的输入流速为50L/min，反应气体氩的压力为95kPakPa，将金属粉末送入等离子体炬的芯部高温区中，金属粉末迅速熔化形成金属熔滴；
7)金属熔滴进入粉体球化室，迅速冷凝形成球形金属粉。
对比例3：
一种等离子球化制备金属粉末的方法，包括以下步骤：
1)将原料金属粉送入球磨机中研磨，得到分散性好、粒度分布均匀的成单个颗粒的粉末后并进行充分干燥，金属粉末的粒度为60～80μm；
2)对熔炼室和雾化室进行预抽真空处理，真空度达到3×10-2Pa，熔炼室充入保护气体后压力为0.5MPa，然后充入氦气；
3)采用石墨坩埚对金属粉末进行熔炼，熔化温度比金属熔点温度高130℃，形成金属熔体；
4)采用雾化喷嘴对金属熔体进行雾化和氢化制成金属粉末；雾化气体为氦气，氦气喷吹方向与金属熔液流动方向呈一定角度，其范围在70度，氦气以240m/s速度喷吹高温金属熔液，使其雾化为不同粒径液滴；雾化中还通入巯基苯骈噻唑，巯基苯骈噻唑加入量占金属熔体重量的0.06％；
5)所述金属粉末冷却后，经旋风分离收集金属粉末；
6)建立稳定运行的氩等离子体炬，氩等离子体炬的射频功率为60kw，反应气体氩的输入流速为50L/min，反应气体氩的压力为95kPakPa，将金属粉末送入等离子体炬的芯部高温区中，金属粉末迅速熔化形成金属熔滴；
7)金属熔滴进入粉体球化室，迅速冷凝形成球形金属粉；
8)氮气保护下高温进行加氢还原退火处理，加氢还原的温度控制在700℃之间，氢气量为50m3/h，装舟量为4kg。
对比例4：
一种等离子球化制备金属粉末的方法，，包括以下步骤：
1)将原料金属粉送入球磨机中研磨，得到分散性好、粒度分布均匀的成单个颗粒的粉末后并进行充分干燥；金属粉末的粒度为80μm；
2)建立稳定运行的氩等离子体炬，将金属粉末送入等离子体炬的芯部高温区中，金属粉末迅速熔化形成金属熔滴；氩等离子体炬的射频功率为70kw，反应气体氩的输入流速为60L/min，反应气体氩的压力为100kPa。
3)金属熔滴进入粉体球化室，迅速冷凝形成球形金属粉。
4)在氮气保护下高温进行加氢还原退火处理的步骤，加氢还原的温度控制在800℃之间，氢气量为60m3/h，装舟量为5kg。
下面列出实施例1～3和对比例1～4的性能测试结果：
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (10)
1.一种等离子球化制备金属粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将原料金属粉送入球磨机中研磨，得到分散性好、粒度分布均匀的成单个颗粒的粉末后并进行充分干燥；
2)对熔炼室和雾化室进行预抽真空处理，然后充入惰性气体；
3)采用石墨坩埚对金属粉末进行熔炼，形成金属熔体；
4)采用双层雾化喷嘴对金属熔体进行雾化和氢化制成金属粉末；
5)所述金属粉末冷却后，经旋风分离收集金属粉末；
6)建立稳定运行的氩等离子体炬，将金属粉末送入等离子体炬的芯部高温区中，金属粉末迅速熔化形成金属熔滴；
7)金属熔滴进入粉体球化室，迅速冷凝形成球形金属粉。
2.根据权利要求1所述的等离子球化制备金属粉末的方法，其特征在于，所述步骤1)中金属粉末的粒度为60～80μm。
3.根据权利要求1所述的等离子球化制备金属粉末的方法，其特征在于，所述惰性气体是指氩气、氦气中的一种。
4.根据权利要求1所述的等离子球化制备金属粉末的方法，其特征在于，所述惰性气体是指氩气、氦气的混合气体。
5.根据权利要求1所述的等离子球化制备金属粉末的方法，其特征在于，所述步骤2)的预抽真空处理，真空度达到2×10-2～5×10-2Pa，熔炼室充入保护气体后压力为0.4～0.60MPa。
6.根据权利要求1所述的等离子球化制备金属粉末的方法，其特征在于，所述步骤3)熔炼温度比金属熔点温度高120℃～140℃。
7.根据权利要求1所述的等离子球化制备金属粉末的方法，其特征在于，所述步骤4)雾化气体为氦气，氦气喷吹方向与金属熔液流动方向呈一定角度，其范围在60～80度，氦气以200～300m/s速度喷吹高温金属熔液，使其雾化为不同粒径液滴。
8.根据权利要求1所述的等离子球化制备金属粉末的方法，其特征在于，所述氩等离子体炬的射频功率为50～70kw，反应气体氩的输入流速为40～60L/min，反应气体氩的压力为90kPa～100kPa。
9.根据权利要求1所述的等离子球化制备金属粉末的方法，其特征在于，所述步骤7)之后球形金属粉还进行加氢还原退火处理的步骤，加氢还原的温度控制在600～800℃之间，氢气量为40～60m3/h，装舟量为3～5kg。
10.根据权利要求1所述的等离子球化制备金属粉末的方法，其特征在于，所述步骤4)中还通入巯基苯骈噻唑，所述巯基苯骈噻唑加入量占金属熔体重量的0.05～0.08％。
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