CN108161019A - 一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法,包括以下步骤:(1)原材料制备及处理、(2)系统预抽真空及建立保护气氛、(3)丝材矫直输送、(4)高频感应预热、(5)射频等离子熔炼、(6)雾化制粉、(7)分离除尘、(8)粉末粒度分级。本发明使用高纯度的金属丝材而不是粉末为原料,减少了原料对吸附气体及水分等的携带,采用高频感应加热与射频等离子熔炼及气雾化相结合的技术,整个加热、熔化、气雾化过程在保护气氛下,无污染,无杂质,在射频等离子熔炼过程中提高了液流或液滴的过热度,采用高压雾化喷嘴雾化后可以获得高质量球形粉末,增加了单位时间金属粉末的产出率。

Description

一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域,具体涉及一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法。
背景技术
随着增材制造(3D打印)、注射成型、热喷涂等技术的蓬勃发展,高质量的球形难熔金属粉末及活泼金属粉末都是这些领域必须的重要原料,球形难熔及活泼金属粉末生产在整个产品生产流程中关系重大。对于钨、钼、钽、铌等较高熔点的难熔金属,以及钛及钛合金等既活泼且高熔点的金属或合金,很难用常规的熔炼及气雾化方法来获得高质量的球形粉末。
目前,可规模化生产高质量球形难熔及活泼金属粉末的技术主要有等离子旋转电极法(PREP)、感应熔炼惰性气体雾化技术(PIGA、EIGA)、等离子火炬雾化法(PA)、射频等离子球化法(RF)等。
等离子旋转电极法(PREP)以高温等离子束流熔融高速旋转的金属棒料前端,依靠棒料高速旋转的离心力分散甩出熔融液滴,熔融液滴再依靠表面张力缩聚成球状,并在冷凝过程中固化,由于目前应用的等离子枪功率有限,且采用的原料多为直径50~80mm的金属棒料,所以现有等离子旋转电极制粉技术可以进行钛合金、镍基合金及钴基合金的旋转雾化制粉,但无法对更高熔点的钨、钼、钽、铌基金属及合金进行旋转雾化制粉。此外,等离子旋转电极制粉技术中金属棒料的转速一般在20000r/min以内,无法提供更高的金属熔滴分散雾化的离心力,因此,该技术制备的球形粉末粒度一般较粗,如钛及钛合金粉末,绝大多数粒度在100~250μm之间,50μm以下粒径的粉末收得率极低。
针对惰性气体雾化技术(PIGA),由于一些稀有金属在高温熔炼过程中呈现极度的活性,所以熔炼过程大都在真空或惰性气氛下,并采用水冷坩埚的感应熔炼方式,或采用金属棒料及丝材的直接感应熔化(EIGA);目前采用感应熔化方式制粉的大都如钛及钛合金、镍基合金等熔点相对不高的金属,对于更高熔点的钨、钼、钽、铌基金属及合金就无法进行熔化及制粉了。另外使用感应熔化气雾化技术熔炼金属棒材或丝材的过程中会出现电极未完全熔化而掉入导流管中,造成阻塞,因而保持液流的连续稳定是EIGA的一个技术难点。另外,感应熔炼后的液滴立即脱离高温区进行雾化,因而一般熔化后的金属液滴的过热度较低,在气雾化冷凝的过程中没有足够的温度和时间保证液滴在表面张力作用下收缩成球,因此粉末的球形度不好,还会产生空心球。
等离子火炬雾化法(PA)以加拿大AP&C公司为代表。该技术以丝材为原料,以直流等离子炬的高温等离子射流为热源,在氩气气氛下,利用等离子炬的高温、高速特性,用多把等离子炬将丝材融化并雾化成小的液滴,随后冷却为球形粉末。该方法可生产球形度高且粒径小的高质量球形粉末,但该技术由于受到等离子炬及丝材传热效率等限制,导致粉末产量较低。
射频等离子法(RF)以加拿大TEKNA公司为代表。该技术采用射频等离子炬对原料进行加热,有其它方法无法比拟的等离子体温度高、无电极污染等优点;以金属粉末为原料,经过等离子高温熔化后,液滴在表面张力作用下收缩成球并随后凝固,可以得到球形度很好的球形粉末。缺点是粉末纯度、粒度受原料本身限制,且粉末产量较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法,用以解决现有高熔点的难熔金属,以及钛及钛合金等活泼且高熔点的金属或合金冶炼难以获得高质量球形粉末的问题。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:
一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法,所述感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统包括高频感应加热装置、射频感应等离子装置、抽真空装置、雾化收集装置、分离除尘装置和丝材输送装置,所述制粉方法包括以下步骤:
A.原材料制备及处理:将需要雾化制粉材料的块锭状坯料通过模具拉拔为不同直径的丝材,对丝材进行表面除杂及除氧化层处理,并卷制呈盘状,也可以采用成品的丝材;
B.系统预抽真空及建立保护气氛:在雾化制粉前先通过抽真空装置将整个系统抽真空,除去系统内的空气等杂质,再充入惰性气体建立保护气氛,将系统压力调整为-50KPa~+50KPa,所述抽真空装置包括一级高真空油扩散泵串联一级机械泵;
C.丝材矫直输送:根据丝材的直径选择合适压槽口的矫直轮和送丝轮,使用丝材输送装置将步骤A所得盘状丝材连续平稳地送入高频感应加热装置,所述丝材输送装置的功率为1~3KW,变频调速,送丝速度为1~20m/min,根据不同丝材的熔点、导热性等参数选择合适的送丝速度;
D.高频感应预热:所述高频感应加热装置的功率为15~100KW,振荡频率为50~500KHz,根据不同丝材选择不同的功率和振动频率,将步骤C输送来的丝材预热到合适的温度;
E.射频等离子熔炼:所述射频感应加热装置的功率为50~200KW,振荡频率为3~300MHz,根据不同的丝材选用不同的功率和振动频率,将步骤D已预热的丝材熔化为连续的液流或液滴,采用惰性气体建立射频感应等离子装置的稳定等离子炬,对预热后的丝材进行熔炼;
F.雾化制粉:在雾化收集装置中,雾化喷嘴喷出的雾化气体将步骤E熔融的大液滴击碎雾化,雾化后的液滴在液体表面张力的作用下凝聚成球状,并在冷却过程中凝固保持形状,大部分粒度较大的未能被雾化气带走的球形粉末落入雾化室收料罐中;
G.分离及除尘:通过分离除尘装置的旋风分离器和除尘器,将步骤F中得到的球形粉末进行旋风分离并收集在分离器收料罐中,与雾化气未分离下来的粉末经除尘器过滤并收集在除尘器收集罐中,过滤后的雾化气排空或循环使用;
H.粉末粒度分级:通过惰性气氛保护振动筛或气流分级设备将雾化室收料罐中收集到的粒度分布较大的球形粉末进行分级;
进一步地,在步骤A中,所述丝材的直径为φ1~φ5mm;
进一步地,在步骤B中,使用抽真空装置将整个系统的真空度抽至10-1~10-3Pa,系统漏气率<0.005Pa·L/s,所述建立保护气氛的惰性气体为氩气或氦气;
进一步地,在步骤D中,所述预热温度为500~2000℃;
进一步地,在步骤E中,所述惰性气的主气流量为10~100L/min,边气流量为20~300L/min,所述惰性气的纯度不低于99.995%,所述惰性气为氦气或氩气;
进一步地,在步骤F中,所述雾化气体为氩气或氦气,所述雾化喷嘴为高压雾化喷嘴,所述雾化气压力为5~10MPa,雾化气流量为2~20m3/min;
进一步地,在步骤H中,所述惰性气氛为氦气或氩气气氛,分级后的粉末粒径为-100+200目、-200+300目和-300目;
一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法在高熔点金属及活泼且高熔点的金属或合金粉末冶炼中的应用。
本发明具有如下优点:
1、本发明使用高纯度的金属丝材而不是粉末为原料,减少来自粉末原料对吸附气体及水分等的携带,避免了单用射频等离子技术送粉料制粉的原料纯度及粒度限制,可以获得氧含量较低的高纯度的球形粉末;
2、本发明采用高频感应加热与射频等离子熔炼及气雾化相结合的技术,整个加热、熔化、气雾化过程在保护气氛下,无气体污染、无电极污染、无夹杂;
3、本发明通过感应加热预热金属丝材与射频等离子熔化相结合的技术,解决了丝材在单纯的感应熔炼或等离子熔炼过程中吸热速率受限,导致产量低的问题,提高了送丝速率,增加了单位时间的产出率;
4、本发明在射频等离子熔炼过程中,提高了液流或液滴的过热度,使得气雾化后可以获得高的球形度、球化率、较小的粒度、无空心球的高质量球形粉末;
5、本发明使用高压气雾化喷嘴对经过射频等离子熔化的大液流或液滴进行雾化或二次雾化,解决了单独使用射频等离子灯炬熔化丝材不能获得超细球形粉末的问题,可以得到高质量的超细球形粉末;
6、本发明通过调节高频感应加热装置的功率和频率,大大提升了感应加热的效率,进而提高了单位时间的金属粉末的产出率。
附图说明
图1为本发明一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的系统图。
其中,1.高频感应加热装置、2.射频感应等离子装置、3.抽真空装置、4.雾化收集装置、5.分离除尘装置、6.丝材输送装置。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
如图1所示,一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法,所述感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统包括高频感应加热装置1、射频感应等离子装置2、抽真空装置3、雾化收集装置4、分离除尘装置5和丝材输送装置6,所述制粉方法用于制备钛合金TC4球形粉末,包括以下步骤:
A.原材料制备及处理:将钛合金TC4块锭状坯料通过φ3mm的模具拉拔为φ3mm的丝材,卷制呈盘状,在HF:HNO3=1:5的溶液中50℃温度下超声波清洗20分钟,烘干后随即使用;
B.系统预抽真空及建立保护气氛:在雾化制粉前通过抽真空装置3将整个系统抽真空至10-3Pa,系统漏气率<0.005Pa·L/s,再充入氩气建立保护气氛,系统压力控制在-10KPa~+10KPa;
C.丝材矫直输送:选用φ3mm的压槽口的矫直轮与送丝轮,使用丝材输送装置6将步骤A所得丝材连续平稳地送入高频感应加热装置1,所述丝材输送装置6的功率为1~3KW,变频调速,送丝速度2~6m/min;
D.高频感应预热:使用高频感应加热装置1将步骤C输送来的丝材预热至1000~1500℃,所述高频感应加热装置1的功率为30KW,振荡频率为100~300KHz;
E.射频等离子熔炼:使用射频感应等离子装置2将步骤D已预热的丝材熔化为连续的液流或液滴,所述射频感应加热装置2的功率为100KW,振荡频率为3MHz,采用氩气建立射频感应等离子装置2的稳定等离子炬,所述氩气的主气流量为20~60L/min,边气流量为50~200L/min,所述氩气的纯度不低于99.995%;
F.雾化制粉:在雾化收集装置4中,高压雾化喷嘴喷出的氩气将步骤E熔融的大液滴击碎雾化,所述氩气压力为8MPa,雾化气流量为5~10m3/min,雾化后的液滴在液体表面张力的作用下凝聚成球状,并在冷却过程中凝固保持形状,粒度较大的球形粉末落入雾化室收料罐中;
G.分离及除尘:通过分离除尘装置5的旋风分离器和除尘器,步骤F中得到的球形粉末会同雾化气进入旋风分离器进行旋风分离,分离下来的球形粉末收集在分离器收料罐中,与雾化气未分离下来的粉末经除尘器过滤后收集在除尘器收集罐中,过滤后的雾化气排空或循环使用;
H.粉末粒度分级:通过氩气保护振动筛或气流分级设备将雾化室收料罐中收集到的粒度分布较大的球形粉末分级,分级后的钛合金TC4球形粉末粒径为-100+200目、-200+300目和-300目。
实施例2
如图1所示,一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法,所述感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统包括高频感应加热装置1、射频感应等离子装置2、抽真空装置3、雾化收集装置4、分离除尘装置5和丝材输送装置6,所述制粉方法用于制备金属钨的球形粉末,包括以下步骤:
A.原材料制备及处理:采用φ2mm的成品钨丝;
B.系统预抽真空及建立保护气氛:在雾化制粉前通过抽真空装置3将整个系统抽真空至10-1Pa,系统漏气率<0.005Pa·L/s,再充入氦气建立保护气氛,系统压力控制在-20KPa~+20KPa;
C.丝材矫直输送:选用φ2mm的压槽口的矫直轮与送丝轮,使用丝材输送装置6将步骤A所得丝材连续平稳地送入高频感应加热装置1,所述丝材输送装置6的功率为1~3KW,变频调速,送丝速度3~6m/min;
D.高频感应预热:使用高频感应加热装置1将步骤C输送来的丝材预热至1800~2000℃,所述高频感应加热装置1的功率为60KW,振荡频率为200~300KHz;
E.射频等离子熔炼:使用射频感应等离子装置2将步骤D已预热的丝材熔化为连续的液流或液滴,所述射频感应加热装置2的功率为200KW,振荡频率为45MHz,采用氩气建立射频感应等离子装置2的稳定等离子炬,所述氦气的主气流量为20~60L/min,边气流量为30~100L/min,所述氦气的纯度不低于99.995%;
F.雾化制粉:在雾化收集装置4中,高压雾化喷嘴喷出的氩气将步骤E熔融的大液滴击碎雾化,所述氦气压力为10MPa,雾化气流量为12~15m3/min,雾化后的液滴在液体表面张力的作用下凝聚成球状,并在冷却过程中凝固保持形状,粒度较大的球形粉末落入雾化室收料罐中;
G.分离及除尘:通过分离除尘装置5的旋风分离器和除尘器,步骤F中得到的球形粉末会同雾化气进入旋风分离器进行旋风分离,分离下来的球形粉末收集在分离器收料罐中,与雾化气未分离下来的粉末经除尘器过滤后收集在除尘器收集罐中,过滤后的雾化气排空或循环使用;
H.粉末粒度分级:通过氦气保护振动筛或气流分级设备将雾化室收料罐中收集到的粒度分布较大的球形粉末分级,分级后的金属钨球形粉末粒径为-100+200目、-200+300目和-300目。
实施例3
如图1所示,一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法,所述感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统包括高频感应加热装置1、射频感应等离子装置2、抽真空装置3、雾化收集装置4、分离除尘装置5和丝材输送装置6,所述制粉方法用于制备金属钽的球形粉末,包括以下步骤:
A.原材料制备及处理:采用φ4mm的成品钽丝;
B.系统预抽真空及建立保护气氛:在雾化制粉前通过抽真空装置3将整个系统抽真空至10-2Pa,系统漏气率<0.005Pa·L/s,再充入氩气建立保护气氛,系统压力控制在-40KPa~+40KPa;
C.丝材矫直输送:选用φ4mm的压槽口的矫直轮与送丝轮,使用丝材输送装置6将步骤A所得丝材连续平稳地送入高频感应加热装置1,所述丝材输送装置6的功率为1~3KW,变频调速,送丝速度5~10m/min;
D.高频感应预热:使用高频感应加热装置1将步骤C输送来的丝材预热至1300~1650℃,所述高频感应加热装置1的功率为45KW,振荡频率为100~250KHz;
E.射频等离子熔炼:使用射频感应等离子装置2将步骤D已预热的丝材熔化为连续的液流或液滴,所述射频感应加热装置2的功率为140KW,振荡频率为30MHz,采用氩气建立射频感应等离子装置2的稳定等离子炬,所述氩气的主气流量为30~50L/min,边气流量为50~120L/min,所述氩气的纯度不低于99.995%;
F.雾化制粉:在雾化收集装置4中,高压雾化喷嘴喷出的氩气将步骤E熔融的大液滴击碎雾化,所述氩气压力为6MPa,雾化气流量为8~12m3/min,雾化后的液滴在液体表面张力的作用下凝聚成球状,并在冷却过程中凝固保持形状,粒度较大的球形粉落入雾化室收料罐中;
G.分离及除尘:通过分离除尘装置5的旋风分离器和除尘器,步骤F中得到的球形粉末会同雾化气进入旋风分离器进行旋风分离,分离下来的球形粉末收集在分离器收料罐中,与雾化气未分离下来的粉末经除尘器过滤后收集在除尘器收集罐中,过滤后的雾化气排空或循环使用;
H.粉末粒度分级:通过氩气保护振动筛或气流分级设备将雾化室收料罐中收集到的粒度分布较大的球形粉末分级,分级后的金属钽球形粉末粒径为-100+200目、-200+300目和-300目。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法,所述感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统包括高频感应加热装置(1)、射频感应等离子装置(2)、抽真空装置(3)、雾化收集装置(4)、分离除尘装置(5)和丝材输送装置(6),其特征在于:所述制粉方法包括以下步骤:
A.原材料制备及处理:将需要雾化制粉材料的块锭状坯料通过模具拉拔为丝材,对丝材进行表面除杂及除氧化层处理,并卷制呈盘状;
B.系统预抽真空及建立保护气氛:在雾化制粉前先通过抽真空装置(3)将整个系统抽真空,再充入惰性气体建立保护气氛,将系统压力调整为-50KPa~+50KPa;
C.丝材矫直输送:使用丝材输送装置(6)将步骤A所得丝材连续平稳地送入高频感应加热装置(1),所述丝材输送装置(6)的功率为1~3KW,变频调速,送丝速度为1~20m/min;
D.高频感应预热:使用高频感应加热装置(1)将步骤C输送来的丝材进行预热,所述高频感应加热装置(1)的功率为15~100KW,振荡频率为50~500KHz;
E.射频等离子熔炼:使用射频感应等离子装置(2)将步骤D已预热的丝材熔化为连续的液流或液滴,所述射频感应加热装置(2)的功率为50~200KW,振荡频率为3~300MHz,采用惰性气体建立射频感应等离子装置(2)的稳定等离子炬;
F.雾化制粉:在雾化收集装置(4)中,雾化喷嘴喷出的雾化气体将步骤E熔融的大液滴击碎雾化,雾化后的液滴在液体表面张力的作用下凝聚成球状,并在冷却过程中凝固保持形状,粒度较大的球形粉末落入雾化室收料罐中;
G.分离及除尘:通过分离除尘装置(5)的旋风分离器和除尘器,将步骤F中得到的球形粉末进行旋风分离并收集在分离器收料罐中,与雾化气未分离下来的粉末经除尘器过滤并收集在除尘器收集罐中,过滤后的雾化气排空或循环使用;
H.粉末粒度分级:通过惰性气氛保护振动筛或气流分级设备将雾化室收料罐中收集到的球形粉末进行分级。
2.根据权利要求1所述的一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法,其特征在于:在步骤A中,所述丝材的直径为φ1~φ5mm。
3.根据权利要求1所述的一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法,其特征在于:在步骤B中,使用抽真空装置(3)将整个系统的真空度抽至10-1~10-3Pa,系统漏气率<0.005Pa·L/s,所述建立保护气氛的惰性气体为氩气或氦气。
4.根据权利要求1所述的一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法,其特征在于:在步骤D中,所述预热温度为500~2000℃。
5.根据权利要求1所述的一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法,其特征在于:在步骤E中,所述惰性气的主气流量为10~100L/min,边气流量为20~300L/min,所述惰性气的纯度不低于99.995%,所述惰性气为氦气或氩气。
6.根据权利要求1所述的一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法,其特征在于:在步骤F中,所述雾化气体为氩气或氦气,所述雾化喷嘴为高压雾化喷嘴,雾化气压力为5~10MPa,雾化气流量为2~20m3/min。
7.根据权利要求1所述的一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法,其特征在于:在步骤H中,所述惰性气氛为氦气或氩气气氛,分级后的粉末粒径为-100+200目、-200+300目和-300目。
8.根据权利要求1~7任一项权利要求所述的一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法在高熔点金属及活泼且高熔点的金属或合金粉末冶炼中的应用。
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