CN113042740A - 一种采用气雾化制备高熔点金属或合金球形粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种采用气雾化制备高熔点金属或合金球形粉末的方法，涉及高熔点金属或合金粉末技术领域，包括以下步骤：(1)感应加热装置设置为多个，感应加热装置中心设有通孔，多个感应加热装置的通孔同轴设置；(2)电极感应熔炼：在惰性气体保护状态下，将高熔点金属或合金圆棒的圆锥形尖端对应感应加热线圈，圆棒以其轴为中心线自转、并向下移动，依次经过第一感应加热线圈和第二感应加热线圈；(3)雾化：在高熔点金属或合金液滴滴落之前，开启气雾化喷嘴，往喷嘴内通入高压惰性气体进行雾化，形成细小颗粒，冷却后得到高熔点金属或合金粉末。本发明的优点为：可以一步制备球形粉体，缩短制备流程，更环保，且制得的粉体中氧含量更低。

Description

一种采用气雾化制备高熔点金属或合金球形粉末的方法
技术领域
本发明涉及高熔点金属或合金粉末技术领域，具体涉及一种采用气雾化制备高熔点金属或合金球形粉末的方法。
背景技术
生产实践活动中，钨、钼、铌、钽等高熔点金属或合金已被广泛用于航空航天、生物医疗等领域的制品生产，生产过程当中需要对这些金属或合金进行熔化，然后进行模具铸造等生产活动。另外，钨粉、钼粉、铌粉、钽粉等高熔点金属或合金的生产多采用还原法、等离子法来生产，受限于金属熔化的问题，不能采用气雾化的技术模式。
钽有非常出色的化学性质，具有极高的抗腐蚀性。钽所具有的特性，使它的应用领域十分广阔。在制取各种无机酸的设备中，钽可用来替代不锈钢，寿命可比不锈钢提高几十倍。此外，在化工、电子、电气等工业中，钽可以取代过去需要由贵重金属铂承担的任务，使所需费用大大降低。
球形高熔点金属或合金粉末的生产可采取以下三种方法：
1、等离子旋转电极法(PREP)，采用等离子体将高速旋转的高熔点金属或合金棒端面熔化，熔化后钽的液滴在离心力的作用下形成细小颗粒，冷却后得到粉末。
该方法设备造价昂贵，需配备大功率电源、等离子发射器、惰性气体供气装置等；在一些成型设备上，等离子熔化法可熔化的棒材直径一般为固定尺寸，不可调整或调整空间不大；金属污染，由于等离子矩接触金属原料，会造成一定程度接触污染；成本较高，设备造价高，消耗电力、氩气、氦气等惰性气体较多；操作复杂，结构复杂；细粉(250目以下)比例非常低。
2、等离子雾化法(PA)，采用两个以上的等离子体将高熔点金属或合金丝熔化，并在等离子体气流的作用下同时破碎成细小颗粒，冷却后得到球形粉末。
该方法所需设备造价昂贵，需配备大功率电源、等离子发射器、惰性气体供气装置等；棒材直径不可调整或调整空间不大，金属污染，由于等离子矩接触金属原料，会造成一定程度接触污染；成本较高，设备造价高，消耗电力、氩气、氦气等惰性气体较多；操作复杂，结构复杂。
3、用金属热还原法得到不规则的非球形粉末，再采用等离子球化法二次加工，使得不规则粉末表面熔化，进而材料收缩形成细小颗粒，冷却后得到粉末。
如在惰性气氛下用金属钠还原氟钽酸钾：K2TaF7+5Na─→Ta+5NaF+2KF。反应在不锈钢罐中进行，温度加热到900℃时，还原反应迅速完成。但采用该方法制得的高熔点金属或合金粉末粒度不规则，要得到球形粉末，需要进行二次加工，比如采取等离子球化法得到球形钽粉。生产过程长、成本高。
公开号为CN110125425A的专利申请公开一种电极感应气雾化连续液流制备球形金属粉末的方法，但是气雾化(二流雾化)方法只能解决1800度熔点以下金属粉末的制备。当需要制备熔点高于1800度的高熔点金属或合金球形粉末时，当前气雾化由于不能实现高熔点材料的加热熔化，故而不能解决高熔点金属或合金气雾化生产粉末的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于创新开发一种可熔化高熔点金属或合金的加热装置，采用该装置后，找到了一种采用气雾化制备高熔点金属或合金球形粉末的方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种采用气雾化制备高熔点金属或合金球形粉末的方法，包括以下步骤：
(1)感应加热装置的设置：感应加热装置的个数为两个或多个，感应加热装置中心设有通孔，两个或多个感应加热装置的通孔同轴设置；
(2)电极感应熔炼：在惰性气体保护状态下，将高熔点金属或合金圆棒的圆锥形尖端对应感应加热线圈，圆棒以其轴为中心线自转、并向下移动，依次经过第一感应加热线圈和第二感应加热线圈；
(3)雾化：在高熔点金属或合金液滴滴落之前，开启气雾化喷嘴，往喷嘴内通入0.5-10MPa高压惰性气体进行雾化，形成细小颗粒，冷却后得到高熔点金属或合金粉末。
工作原理：高熔点金属或合金棒材熔化过程分为两个或多个加热步骤，包括至少存在一个或多个预加热，以及存在1个熔化加热过程。预加热过程的目的是使金属棒材加热至一个既定温度T2，T2一般小于1800度。
熔化加热过程，是指将金属棒材温度从T2加热提高至T3的过程。两个感应加热装置，可加热熔化熔点不超过3600度的金属或合金；多个感应加热线圈可加热更高熔点的金属或合金。当温度T3大于金属熔点时，金属开始熔化。
有益效果：通过“电能-磁场-电能-热能”的非接触感应加热模式进行加热并熔化。采用“加热预热”、“加热熔化”的先后加热顺序，可大幅度拓展材料加工品种，可实现高熔点金属或合金的加热及熔化。
可加工的棒材直径范围可大幅度拓展至0.1mm-300mm，且可实现自有切换。适合大量生产，经济性高。
采用本发明中的方法可以一步制备球形粉体，缩短制备流程，更环保，且制得的粉体中氧含量更少。
对低于1800度熔点金属和合金的加热，采用本发明的加热方法，可显著提升低熔点金属熔化时的过热度，进而可获取更细的粉末，以及更多的细粉。
优选地，所述加热装置的加热方式包括感应加热、等离子加热或电弧加热、电阻加热、微波加热、红外加热、电子束加热、激光加热等。
优选地，所述感应加热装置为感应加热线圈，所述感应加热线圈包括第一感应加热线圈和第二感应加热线圈，第二感应加热线圈位于第一感应加热线圈的下方，第一感应加热线圈与第二感应加热线圈同轴设置。
优选地，所述第一感应加热线圈呈圆柱形或圆台形，第一感应加热线圈的加热电源的输出功率为1.5-300KW，输出频率为1-100KHz，第一感应加热线圈的匝数为1-50；
所述第二感应加热线圈呈圆柱形或圆台形，所述第二感应加热线圈的加热电源的输出功率为5-500KW，输出频率为10-500KHz，第二感应加热线圈的匝数为1-9。
感应加热是指通过直流或交流电源，通电后产生磁场，由于金属切割磁感线而在金属内部产生电能，进而形成热能，将金属进行熔化的方法。
优选地，所述高熔点金属或合金熔点大于1800度。
优选地，所述高熔点金属包括钨、钼、铌、钽金属。
有益效果：本发明制得的钽粉细粉(250目以下)的比例达到62.3％。钽粉氧增量低，生产过程增氧最高不超过500ppm。
优选地，所述第一感应加热线圈由紫铜铜管组成，所述铜管的直径为5-25mm，铜管壁厚为0.5-5mm。
优选地，所述第二感应加热线圈由紫铜铜管组成，所述铜管的直径为5-25mm，铜管壁厚为0.5-5mm。
优选地，所述铜管呈方形或圆形。
优选地，所述感应加热装置外设有保温墙。
优选地，所述保温墙为气凝胶或在氧化铝墙表面刷绝热陶瓷涂料。
本发明的优点在于：通过“电能-磁场-电能-热能”的非接触感应加热模式进行加热并熔化。采用“加热预热”、“加热熔化”的先后加热顺序，可大幅度拓展材料加工品种，可实现高熔点金属或合金加热及熔化，保证高熔点金属或合金粉末的纯净化程度，减少污染。
可加工的棒材直径范围可大幅度拓展至0.1mm-300mm，且可实现自有切换。适合大量生产，经济性高。
通过多个感应加热装置即可实现对高熔点金属或合金粉末的制备，采用本发明中的方法可以一步制备球形粉体，缩短制备流程，更环保，且制得的粉体中氧含量更少。
本发明制得的钽粉细粉(250目以下)的比例达到62.3％。钽粉氧增量低，生产过程增氧最高不超过500ppm。
附图说明
图1为本发明实施例中高熔点金属或合金棒熔化采用的感应加热系统的结构示意图；
图2为本发明中传统感应加热曲线图；
图3为本发明实施例中加热方法的加热曲线图；
图4为本发明实施例1中制得的钽粉的电镜图。
图中：高熔点金属或合金棒1；第一感应加热线圈2；第二感应加热线圈3；保温墙4。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
采用气雾化制备高熔点金属或合金球形粉末的方法，包括以下步骤：
(1)气雾化设备内感应加热线圈的设置：感应加热线圈包括第一感应加热线圈和第二感应加热线圈，第二感应加热线圈位于第一感应加热线圈的正下方，第一感应加热线圈与第二感应加热线圈同轴设置。
第一感应加热线圈和第二感应加热线圈均呈圆台形，第一感应加热线圈和第二感应加热线圈由紫铜铜管组成，铜管的直径为5mm，铜管壁厚为0.5mm，第一感应加热线圈的匝数为7，第二感应加热线圈的匝数为3。本实施例中的气雾化设备为现有技术。第一感应加热线圈的安装位置为钽棒锥段同水平位置。
(2)电极感应熔炼：在惰性气体保护状态下，将直径为10mm钽棒的圆锥形尖端对应第一感应加热线圈，开启钽棒旋转并下降，钽棒以其轴为中心线自转、并向下移动，钽棒锥段即将进入第一感应加热线圈时，开启第一感应加热线圈的电源，设定功率为15KW，输出频率为25KHz，进行钽棒预加热，钽棒锥段表面加热温度提升至1500℃。
当钽棒锥段即将进入第二感应加热线圈时，开启第二感应加热线圈的电源，设定功率设定功率为60KW，输出频率为100KHz，进行钽棒加热，钽棒锥段表面加热温度提升至2996度，开始熔化，稳定后测得金属钽液滴温度为3085度。
如图1所示，钽棒在第一感应加热线圈和第二感应加热线圈周围的高温层作用下持续保温，本实施例中的保温墙为气凝胶材质或在氧化铝墙表面刷绝热陶瓷涂料。
传统感应加热曲线如图2所示，采用本发明加热方法的加热曲线如图3所示，其中0A为预热阶段，AB为熔化阶段。
(3)雾化：采用公开号为CN110125425A的专利申请中的雾化喷嘴，开启气雾化喷嘴，通入压力为2.5MPa的高压惰性气体(如氩气)进行雾化，形成细小颗粒，冷却后得到钽粉，制得的钽粉的电镜图如图4所示，可以看出制得的钽粉呈球状。
实施例2
采用气雾化制备高熔点金属或合金球形粉末的方法，包括以下步骤：
(1)气雾化设备内感应加热线圈的设置：感应加热线圈包括第一感应加热线圈和第二感应加热线圈，第二感应加热线圈位于第一感应加热线圈的正下方，第一感应加热线圈与第二感应加热线圈同轴设置。
第一感应加热线圈和第二感应加热线圈均呈圆柱形，第一感应加热线圈和第二感应加热线圈由紫铜铜管组成，铜管的直径为10mm，铜管壁厚为1mm，第一感应加热线圈的匝数为20，第二感应加热线圈的匝数为6。本实施例中的气雾化设备为现有技术。
(2)电极感应熔炼：在惰性气体保护状态下，将直径为20mm钽棒的圆锥形尖端对应第一感应加热线圈，开启钽棒旋转并下降，钽棒以其轴为中心线自转、并向下移动，钽棒锥段即将进入第一感应加热线圈时，开启第一感应加热线圈的电源，设定功率为20KW，输出频率为40KHz，进行钽棒预加热，钽棒锥段表面加热温度提升至1600℃。
当钽棒锥段即将进入第二感应加热线圈时，开启第二感应加热线圈的电源，设定功率设定功率为100KW，输出频率为180KHz，进行钽棒加热，钽棒锥段表面加热温度提升至2996度，开始熔化，稳定后测得金属钽液滴温度为3120度。
传统感应加热曲线如图2所示，采用本发明加热方法的加热曲线如图3所示，其中0A为预热阶段，AB为熔化阶段。
(3)雾化：采用公开号为CN110125425A的专利申请中的雾化喷嘴，开启气雾化喷嘴，通入压力为3MPa的高压惰性气体(如氩气)进行雾化，形成细小颗粒，冷却后得到钽粉。
实施例3
采用气雾化制备高熔点金属或合金球形粉末的方法，包括以下步骤：
(1)气雾化设备内感应加热线圈的设置：感应加热线圈包括第一感应加热线圈和第二感应加热线圈，第二感应加热线圈位于第一感应加热线圈的正下方，第一感应加热线圈与第二感应加热线圈同轴设置。
第一感应加热线圈和第二感应加热线圈均呈圆柱形，第一感应加热线圈和第二感应加热线圈由紫铜铜管组成，铜管的直径为25mm，铜管壁厚为5mm，第一感应加热线圈的匝数为20，第二感应加热线圈的匝数为9。本实施例中的气雾化设备为现有技术。
(2)电极感应熔炼：在惰性气体保护状态下，将直径为20mm钽棒的圆锥形尖端对应第一感应加热线圈，开启钽棒旋转并下降，钽棒以其轴为中心线自转、并向下移动，钽棒锥段即将进入第一感应加热线圈时，开启第一感应加热线圈的电源，设定功率为50KW，输出频率为40KHz，进行钽棒预加热，钽棒锥段表面加热温度提升至1650℃。
当钽棒锥段即将进入第二感应加热线圈时，开启第二感应加热线圈的电源，设定功率设定功率为200KW，输出频率为400KHz，进行钽棒加热，钽棒锥段表面加热温度提升至2996度，开始熔化，稳定后测得金属钽液滴温度为3155度。
传统感应加热曲线如图2所示，采用本发明加热方法的加热曲线如图3所示，其中0A为预热阶段，AB为熔化阶段。
(3)雾化：采用公开号为CN110125425A的专利申请中的雾化喷嘴，开启气雾化喷嘴，通入压力为3.5MPa的高压惰性气体(如氩气)进行雾化，形成细小颗粒，冷却后得到钽粉。
实施例4
本实施例与实施例1的区别之处在于：将钽棒替换成铌棒。
实施例5
本实施例与实施例1的区别之处在于：将钽棒替换成钼棒。
实施例6
本实施例与实施例1的区别之处在于：将钽棒替换成钨棒。
实施例7
本实施例与实施例1的区别之一在于：将钽棒替换铪、钽和碳元素构成的合金棒(熔点4126℃)。
本实施例与实施例1的区别之二在于：感应加热线圈包括三个依次同轴设置的第一感应加热线圈、第二感应加热线圈和第三感应加热线圈，第三感应线圈的形状、匝数与第二第二感应加热线圈相同。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种采用气雾化制备高熔点金属或合金球形粉末的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)加热装置的设置：加热装置的个数为两个或多个，加热装置中心设有通孔，两个或多个加热装置的通孔同轴设置；
(2)电极感应熔炼：在惰性气体保护状态下，将高熔点金属或合金圆棒的圆锥形尖端对应感应加热线圈，圆棒以其轴为中心线自转、并向下移动，依次经过第一感应加热线圈和第二感应加热线圈；
(3)雾化：在高熔点金属或合金液滴滴落之前，开启气雾化喷嘴，往喷嘴内通入0.5-10MPa高压惰性气体进行雾化，形成细小颗粒，冷却后得到高熔点金属或合金粉末。
2.根据权利要求1所述的采用气雾化制备高熔点金属或合金球形粉末的方法，其特征在于：所述加热装置的加热方式包括感应加热、等离子加热或电弧加热、电阻加热、微波加热、红外加热、电子束加热、激光加热。
3.根据权利要求2所述的采用气雾化制备高熔点金属或合金球形粉末的方法，其特征在于：所述加热装置为感应加热线圈，所述感应加热线圈包括第一感应加热线圈和第二感应加热线圈，第二感应加热线圈位于第一感应加热线圈的下方，第一感应加热线圈与第二感应加热线圈同轴设置。
4.根据权利要求3所述的采用气雾化制备高熔点金属或合金球形粉末的方法，其特征在于：所述第一感应加热线圈呈圆柱形或圆台形，第一感应加热线圈的加热电源的输出功率为1.5-300KW，输出频率为1-40KHz，第一感应加热线圈的匝数为1-50；
所述第二感应加热线圈呈圆柱形或圆台形，所述第二感应加热线圈的加热电源的输出功率为5-500KW，输出频率为40-500KHz，第二感应加热线圈的匝数为1-9。
5.根据权利要求1所述的采用气雾化制备高熔点金属或合金球形粉末的方法，其特征在于：所述高熔点金属或合金的熔点大于1800℃，所述高熔点金属包括钨、钼、铌、钽。
6.根据权利要求1所述的采用气雾化制备高熔点金属或合金球形粉末的方法，其特征在于：所述第一感应加热线圈由紫铜铜管组成，所述铜管的直径为5-25mm，铜管壁厚为0.5-5mm。
7.根据权利要求1所述的采用气雾化制备高熔点金属或合金球形粉末的方法，其特征在于：所述第二感应加热线圈由紫铜铜管组成，所述铜管的直径为5-25mm，铜管壁厚为0.5-5mm。
8.根据权利要求6或7所述的采用气雾化制备高熔点金属或合金球形粉末的方法，其特征在于：所述铜管呈方形或圆形。
9.根据权利要求1所述的采用气雾化制备高熔点金属或合金球形粉末的方法，其特征在于：所述感应加热装置外设有保温墙。
10.根据权利要求9所述的采用气雾化制备高熔点金属或合金球形粉末的方法，其特征在于：所述保温墙为气凝胶材质或在氧化铝墙表面刷绝热陶瓷涂料。
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