CN101391307A - 一种制备精细球形钨粉的方法 - Google Patents
一种制备精细球形钨粉的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101391307A CN101391307A CNA2008101809997A CN200810180999A CN101391307A CN 101391307 A CN101391307 A CN 101391307A CN A2008101809997 A CNA2008101809997 A CN A2008101809997A CN 200810180999 A CN200810180999 A CN 200810180999A CN 101391307 A CN101391307 A CN 101391307A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- tungsten powder
- tungsten
- gas
- argon plasma
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种粉末材料制备方法，具体涉及一种制备精细球形钨粉的方法。通过建立稳定氩等离子体，调节等离子体参数，从而对钨粉原料进行加热，冷却固化后分离得到精细球形钨粉，得到的钨粉具有比钨原粉更好的流动性、更高的密度、纯度和颗粒表面光洁度，粉末颗粒孔隙率低；本发明提出的方法改变了钨粉颗粒的形状，球化率高，并且增加了粉末的表观密度，增加了钨粉流动性，提高了钨粉的物理性能，并且成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于一种粉末材料制备方法，具体涉及一种制备球形钨粉的方法。
背景技术
用等离子体做热源在微米亚微米以及某些纳米粉末材料的球化处理方面，具有较大的技术优势。射频等离子体炬弧体硕大、弧流稳定、易于调节控制，使之易应用于超细粉末材料处理技术领域。用球形钨粉制备的多孔材料具有更均匀的孔隙，在生产中能够根据工艺控制产品的透气性能，因此它将取代常规的钨粉用于制作多孔钨部件，如大功率脉冲微波管的阴极、电子的钡钨阴极、高温下的气体分布板以及气体过滤材料等。在热喷涂领域，球形钨粉因其流动性好，得到的涂层更均匀、致密，因而产品具有更好的耐磨性。在粉末冶金工艺中，因球形钨粉的压坯在烧结过程中收缩非常均匀，可实现良好的尺寸控制。用这种方法生产的板材与工业钨相比，具有较高的再结晶温度、较高的硬度和较低的弯曲转变温度。用球形钨粉制造的火箭喷嘴衬套，在热应力下具有良好的抗断裂性和抗腐蚀性。
国外制备球形钨粉主要有以下几种方法：
1.通过气相沉积从WF6中得到大粒度(40～650μm)球状钨粉的工艺，但该工艺涉及到强烈腐蚀性的HF，劳动条件恶劣，对环保要求很高。
2.将Ti、Mo和WC等粉末通过一个充有保护气氛的竖式碳管炉，让粉末在坠落的过程中受到碳管炉的加热而熔化，从而转变成球形粉末，但该方法应用于钨粉的球化未能获得成功，问题在于粉末容易粘到管壁上，并且碳管炉内的温度以目前的技术水平还达不到钨的熔点(约3400℃)。
3.利用感应耦合等离子体炬对Cr、Ta、Mo、W、MgO等粉末进行球化、气冷，该方法要求有一个很大的冷却室，冷却室内必须通以高纯Ar气，成本很高，而且一次处理后粉末的球化率最高只能达到85％，要得到全部是球形的粉末，就需要进行多次的分选和再球化的过程，大大增加了成本。
国内制球形钨粉主要有以下几种方法：
1.采用钨粉二次氧化再还原的技术，可以得到准球形的钨粉，且成本较低，但是球化不充分。
2.利用制粒烧结法生产应用于热喷涂的球形粉末，可制得粒径40～750μm的球形钨粉，但制得的钨粉末致密度不高，且颗粒直径较大，粉末较粗。
3.从WF6制取细颗粒(3～5μm)球形钨粉，该方法涉及到强烈腐蚀性的气氛，劳动条件比较恶劣，对环保要求很高，离规模化生产尚有一定的距离。
4.钨棒用旋转电极直流弧等离子体法制备球形钨粉，该方法只能制备较粗的粉末(150～1700μm)，不能制备尺寸较小精细球形钨粉，而且设备成本十分昂贵。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉的、球化率高的制备精细球形钨粉的方法。
本发明是这样实现的，一种制备精细球形钨粉的方法，该方法它包括以下步骤：
1)建立稳定运行的氩等离子体炬：
2)利用携带气体将金属钨原粉注入氩等离子体炬芯部的高温区加热；
3)将加热后形成的钨粉颗粒液滴冷却固化形成球形钨粉末；
4)将气体抽离，收集球形钨粉末；
其中，所说的建立氩等离子体炬所需要的反应气体氩的输入流量为50slpm～65slpm，感应线圈上加载的高电压为6kV～8kV；所述的氩等离子体稳定运行时的反应气体输入流量为20slpm～50slpm，保护气体0.8slpm～90slpm，系统负压为110mm汞柱～230mm汞柱；步骤2)中所加入的金属钨原粉的平均粒径为0.5～45μm，携带气体控制流量为3slpm～7slpm，钨粉喂料控制流量为35g/min～55g/min。
本发明的优点是，通过建立稳定氩等离子体，调节等离子体参数，从而对钨粉原料进行加热，冷却固化后分离得到精细球形钨粉，得到的钨粉具有比钨原粉更好的流动性、更高的密度、纯度和颗粒表面光洁度，粉末颗粒孔隙率低；用本发明提出的方法可以改变钨粉颗粒的形状，球化率高，并且增加了粉末的表观密度，增加了钨粉流动性，提高了钨粉的物理性能，并且成本低廉。
附图说明
图1是制备球形钨粉的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细说明。
一种制备精细球形钨粉的方法，流程如图1所示，它按下述步骤依次进行：
1.建立稳定运行的氩等离子体炬：向等离子体反应器输入50slpm、60slpm或者65slpm持续氩气流，感应线圈加载高电压，电压可以是6kV、7kV或者8kV，同时点火器放电，高压线圈感应耦合及点火器电晕触发，使氩气电离产生氩等离子体炬。此时使整个等离子体反应器内保持负压状态，即可保证等离子体炬稳定运行。
2.利用携带气体将金属钨粉(原粉)注入氩等离子体炬的芯部高温区加热。携带气体可用氩气、氢气等在高温环境中不与金属粉体发生化学反应的气体。加热时间随气粉流“飞离”等离子体炬而结束，持续时间仅为140毫秒～170毫秒。钨粉被送入等离子体炬的芯部高温区，吸收大量的热量，颗粒表面开始熔化，当颗粒重量的50％(至少)被熔化时，由于表面张力的作用，形成球形度很高的钨粉颗粒。
3.将加热熔融后的钨粉颗粒液滴冷却固化形成球形钨粉末。在辐射、对流、传导和化学四种传热机制作用下，被迅速加热而熔化。当颗粒熔化到至少50％(按重量计算)时，熔融的颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，并在极高的温度梯度(10-6K/m)下迅速冷却、进入热交换室骤冷凝固，从而形成球形的颗粒。这一球化过程只要工艺参数设置合适，可达到近乎100％的球化率。
4.将气体抽离，收集球形钨粉。球化过程完成后，将气体抽离、处理排放，球化粉体进入收集储罐，自动计量收集。
所用的金属钨原粉的平均粒经范围是微米、亚微米粉末(0.5-45μm)，即涵盖行业分类的微细颗粒(0.5-1.1μm)、细颗粒(1.2-2.2μm)、中颗粒(2.0-4.3μm)、粗颗粒(7.5-11μm)和特粗颗粒(13-45μm)钨粉末。
整个球化方法中至关重要是调节和设置氩等离子体参数。原料粉末特性的细小差异，比如粉体颗粒的粒度不同，其工艺参数会有很大的差别。保护气体是用于约束粉末向等离子体炬边缘低温区扩散逃逸，因此粉末的粒径越小，需要输送更大的保护气体量。
实施例1：原料钨粉的平均粒径约为11.1μm，球化过程中氩等离子体的输入功率为65kW，系统负压保持110mm汞柱。等离子体反应和保护气体均使用氩气，流量分别是30slpm和80slpm。携带气体的流量3-4slpm，钨粉喂料速率为50g/min。
实施例2：原料钨粉的平均粒径为2.48μm钨粉，球化处理主要参数是：携带气体流量为3.0slpm，钨粉喂料速率42g/min.，等离子体炬运行功率为72kW；反应气体流量40slpm，保护气体流量90slpm，；系统负压为110mm汞柱。
Claims (1)
1.一种制备精细球形钨粉的方法，该方法它包括以下步骤：
1)建立稳定运行的氩等离子体炬：
2)利用携带气体将金属钨原粉注入氩等离子体炬芯部的高温区加热；
3)将加热后形成的钨粉颗粒液滴冷却固化形成球形钨粉末；
4)将气体抽离，收集球形钨粉末；
其特征在于：所说的建立氩等离子体炬所需要的反应气体氩的输入流量为50slpm～65slpm，感应线圈上加载的高电压为6kV～8kV；所述的氩等离子体稳定运行时的反应气体输入流量为20slpm～50slpm，保护气体0.8slpm～90slpm，系统负压为110mm汞柱～230mm汞柱；步骤2)中所加入的金属钨原粉的平均粒径为0.5～45μm，携带气体控制流量为3slpm～7slpm，钨粉喂料控制流量为35g/min～55g/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200810180999 CN101391307B (zh) | 2008-11-20 | 2008-11-20 | 一种制备精细球形钨粉的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200810180999 CN101391307B (zh) | 2008-11-20 | 2008-11-20 | 一种制备精细球形钨粉的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101391307A true CN101391307A (zh) | 2009-03-25 |
| CN101391307B CN101391307B (zh) | 2010-09-15 |
Family
ID=40491925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200810180999 Active CN101391307B (zh) | 2008-11-20 | 2008-11-20 | 一种制备精细球形钨粉的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101391307B (zh) |
Cited By (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011082596A1 (zh) * | 2010-01-05 | 2011-07-14 | 北京科技大学 | 一种微细球形钛粉的短流程制备方法 |
| CN102489714A (zh) * | 2011-12-09 | 2012-06-13 | 北京科技大学 | 一种生产超粗钨粉的方法 |
| CN102672189A (zh) * | 2012-05-17 | 2012-09-19 | 赣州海盛钨钼集团有限公司 | 一种球形钨粉的制备方法 |
| CN102674353A (zh) * | 2012-05-17 | 2012-09-19 | 赣州海盛钨钼集团有限公司 | 一种制备球形碳化钨粉末的方法 |
| CN102910630A (zh) * | 2012-10-15 | 2013-02-06 | 江苏博迁光伏材料有限公司 | 纳米硅粉的生产方法 |
| CN103386492A (zh) * | 2013-07-19 | 2013-11-13 | 江西悦安超细金属有限公司 | 一种微细球形不锈钢粉末的制备方法 |
| CN103464773A (zh) * | 2013-09-02 | 2013-12-25 | 江苏博迁新材料有限公司 | 一种纳米级钽粉的生产方法 |
| CN103570020A (zh) * | 2012-08-03 | 2014-02-12 | 北京有色金属研究总院 | 一种亚微米窄粒度分布钨粉和碳化钨粉及其制备方法 |
| CN103769594A (zh) * | 2013-11-25 | 2014-05-07 | 王利民 | 一种等离子雾化制备高纯度球形超细/纳米级粉末材料的工艺方法和装备 |
| CN103945629A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-07-23 | 昆明冶金高等专科学校 | 一种多功能等离子材料制备系统 |
| CN104070173A (zh) * | 2014-06-23 | 2014-10-01 | 陕西斯瑞工业有限责任公司 | 球形钨粉的制备方法 |
| CN104084594A (zh) * | 2014-06-05 | 2014-10-08 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种制备微细球形铌粉的方法 |
| CN104227006A (zh) * | 2014-08-26 | 2014-12-24 | 苏州智研新材料科技有限公司 | 一种微细球形不锈钢粉体的制备方法 |
| CN105499558A (zh) * | 2016-02-04 | 2016-04-20 | 湖南中铼工业科技有限公司 | 一种球形铼合金粉末及其制备方法、应用 |
| CN106001594A (zh) * | 2016-07-15 | 2016-10-12 | 北京科技大学 | 一种超粗球形钨粉的制备方法 |
| CN107470639A (zh) * | 2017-09-18 | 2017-12-15 | 北京科技大学 | 一种窄粒度分布球形钨粉的制备方法 |
| CN110640134A (zh) * | 2018-06-27 | 2020-01-03 | 核工业西南物理研究院 | 一种造粒钨粉致密化的方法 |
| CN111250723A (zh) * | 2018-12-03 | 2020-06-09 | 上海大境海洋新材料有限公司 | 一种射频等离子体生产球形钨合金粉的方法 |
| CN112317757A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-02-05 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种超高纯钨粉的制备方法 |
| US20210146432A1 (en) * | 2019-11-18 | 2021-05-20 | 6K Inc. | Unique feedstocks for spherical powders and methods of manufacturing |
| WO2022267199A1 (zh) * | 2021-06-21 | 2022-12-29 | 江苏天楹等离子体科技有限公司 | 一种等离子体制备金属粉末的设备及其方法 |
| US11590568B2 (en) | 2019-12-19 | 2023-02-28 | 6K Inc. | Process for producing spheroidized powder from feedstock materials |
| US11633785B2 (en) | 2019-04-30 | 2023-04-25 | 6K Inc. | Mechanically alloyed powder feedstock |
| US11839919B2 (en) | 2015-12-16 | 2023-12-12 | 6K Inc. | Spheroidal dehydrogenated metals and metal alloy particles |
| US11855278B2 (en) | 2020-06-25 | 2023-12-26 | 6K, Inc. | Microcomposite alloy structure |
| US11919071B2 (en) | 2020-10-30 | 2024-03-05 | 6K Inc. | Systems and methods for synthesis of spheroidized metal powders |
| US11963287B2 (en) | 2020-09-24 | 2024-04-16 | 6K Inc. | Systems, devices, and methods for starting plasma |
-
2008
- 2008-11-20 CN CN 200810180999 patent/CN101391307B/zh active Active
Cited By (37)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011082596A1 (zh) * | 2010-01-05 | 2011-07-14 | 北京科技大学 | 一种微细球形钛粉的短流程制备方法 |
| CN102489714A (zh) * | 2011-12-09 | 2012-06-13 | 北京科技大学 | 一种生产超粗钨粉的方法 |
| CN102489714B (zh) * | 2011-12-09 | 2013-04-03 | 北京科技大学 | 一种生产超粗钨粉的方法 |
| CN102672189A (zh) * | 2012-05-17 | 2012-09-19 | 赣州海盛钨钼集团有限公司 | 一种球形钨粉的制备方法 |
| CN102674353A (zh) * | 2012-05-17 | 2012-09-19 | 赣州海盛钨钼集团有限公司 | 一种制备球形碳化钨粉末的方法 |
| CN103570020A (zh) * | 2012-08-03 | 2014-02-12 | 北京有色金属研究总院 | 一种亚微米窄粒度分布钨粉和碳化钨粉及其制备方法 |
| CN103570020B (zh) * | 2012-08-03 | 2015-09-30 | 北京有色金属研究总院 | 一种亚微米窄粒度分布钨粉和碳化钨粉及其制备方法 |
| CN102910630A (zh) * | 2012-10-15 | 2013-02-06 | 江苏博迁光伏材料有限公司 | 纳米硅粉的生产方法 |
| CN102910630B (zh) * | 2012-10-15 | 2014-07-02 | 江苏博迁新材料有限公司 | 纳米硅粉的生产方法 |
| CN103386492A (zh) * | 2013-07-19 | 2013-11-13 | 江西悦安超细金属有限公司 | 一种微细球形不锈钢粉末的制备方法 |
| CN103464773A (zh) * | 2013-09-02 | 2013-12-25 | 江苏博迁新材料有限公司 | 一种纳米级钽粉的生产方法 |
| CN103464773B (zh) * | 2013-09-02 | 2016-02-24 | 江苏博迁新材料有限公司 | 一种纳米级钽粉的生产方法 |
| CN103769594A (zh) * | 2013-11-25 | 2014-05-07 | 王利民 | 一种等离子雾化制备高纯度球形超细/纳米级粉末材料的工艺方法和装备 |
| CN103945629A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-07-23 | 昆明冶金高等专科学校 | 一种多功能等离子材料制备系统 |
| CN104084594A (zh) * | 2014-06-05 | 2014-10-08 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种制备微细球形铌粉的方法 |
| CN104070173A (zh) * | 2014-06-23 | 2014-10-01 | 陕西斯瑞工业有限责任公司 | 球形钨粉的制备方法 |
| CN104070173B (zh) * | 2014-06-23 | 2016-04-06 | 陕西斯瑞工业有限责任公司 | 球形钨粉的制备方法 |
| CN104227006A (zh) * | 2014-08-26 | 2014-12-24 | 苏州智研新材料科技有限公司 | 一种微细球形不锈钢粉体的制备方法 |
| US11839919B2 (en) | 2015-12-16 | 2023-12-12 | 6K Inc. | Spheroidal dehydrogenated metals and metal alloy particles |
| CN105499558A (zh) * | 2016-02-04 | 2016-04-20 | 湖南中铼工业科技有限公司 | 一种球形铼合金粉末及其制备方法、应用 |
| CN105499558B (zh) * | 2016-02-04 | 2018-02-06 | 株洲铼因材料技术有限公司 | 一种球形铼合金粉末及其制备方法、应用 |
| CN106001594B (zh) * | 2016-07-15 | 2017-12-22 | 北京科技大学 | 一种超粗球形钨粉的制备方法 |
| CN106001594A (zh) * | 2016-07-15 | 2016-10-12 | 北京科技大学 | 一种超粗球形钨粉的制备方法 |
| CN107470639B (zh) * | 2017-09-18 | 2019-10-18 | 北京科技大学 | 一种窄粒度分布球形钨粉的制备方法 |
| CN107470639A (zh) * | 2017-09-18 | 2017-12-15 | 北京科技大学 | 一种窄粒度分布球形钨粉的制备方法 |
| CN110640134A (zh) * | 2018-06-27 | 2020-01-03 | 核工业西南物理研究院 | 一种造粒钨粉致密化的方法 |
| CN111250723A (zh) * | 2018-12-03 | 2020-06-09 | 上海大境海洋新材料有限公司 | 一种射频等离子体生产球形钨合金粉的方法 |
| US11633785B2 (en) | 2019-04-30 | 2023-04-25 | 6K Inc. | Mechanically alloyed powder feedstock |
| US11717886B2 (en) * | 2019-11-18 | 2023-08-08 | 6K Inc. | Unique feedstocks for spherical powders and methods of manufacturing |
| US20210146432A1 (en) * | 2019-11-18 | 2021-05-20 | 6K Inc. | Unique feedstocks for spherical powders and methods of manufacturing |
| US11590568B2 (en) | 2019-12-19 | 2023-02-28 | 6K Inc. | Process for producing spheroidized powder from feedstock materials |
| US11855278B2 (en) | 2020-06-25 | 2023-12-26 | 6K, Inc. | Microcomposite alloy structure |
| US11963287B2 (en) | 2020-09-24 | 2024-04-16 | 6K Inc. | Systems, devices, and methods for starting plasma |
| CN112317757B (zh) * | 2020-10-26 | 2022-07-15 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种超高纯钨粉的制备方法 |
| CN112317757A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-02-05 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种超高纯钨粉的制备方法 |
| US11919071B2 (en) | 2020-10-30 | 2024-03-05 | 6K Inc. | Systems and methods for synthesis of spheroidized metal powders |
| WO2022267199A1 (zh) * | 2021-06-21 | 2022-12-29 | 江苏天楹等离子体科技有限公司 | 一种等离子体制备金属粉末的设备及其方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101391307B (zh) | 2010-09-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101391307B (zh) | 一种制备精细球形钨粉的方法 | |
| CN106166617B (zh) | 一种3d打印用钛合金粉末的制备方法 | |
| CN104772473B (zh) | 一种3d打印用细颗粒球形钛粉的制备方法 | |
| Sun et al. | Review of the methods for production of spherical Ti and Ti alloy powder | |
| CN103846447B (zh) | 一种微细球形钛或钛合金粉末的气雾化制备方法 | |
| CN106378460B (zh) | 制备球形纯钛或钛合金粉末的等离子雾化方法及设备 | |
| CN105057689A (zh) | 一种制备3d打印用的超细微球形钛粉的装置及其方法 | |
| CN106216703B (zh) | 一种3d打印用球形铝合金粉末的制备方法 | |
| CN108161019A (zh) | 一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法 | |
| CN204934612U (zh) | 一种制备3d打印用的超细微球形钛粉的装置 | |
| CN108025365A (zh) | 等离子体雾化金属粉末制造工艺及其系统 | |
| CN107635701A (zh) | 用于制造金属粉末材料的方法和设备 | |
| CN109434117B (zh) | 一种3d打印用球形锆铌合金粉的制备方法 | |
| CN102615289A (zh) | 蒸发-冷凝制备超细金属粉末的方法 | |
| CN108031855A (zh) | 一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统 | |
| CN102665972A (zh) | 借助热等离子体生产高纯度铜粉末的方法 | |
| CN103386492A (zh) | 一种微细球形不锈钢粉末的制备方法 | |
| CN104084594A (zh) | 一种制备微细球形铌粉的方法 | |
| CN108526472A (zh) | 一种自由电弧制备金属球形粉末的装置和方法 | |
| JPWO2003037553A1 (ja) | 金属粉末の製造方法及びその装置 | |
| CN113145855A (zh) | 一种电弧制备高熔点合金粉末的装置和方法 | |
| CN108393499A (zh) | 一种高能高速等离子制备球形金属粉末的装置和方法 | |
| CN108620597A (zh) | 一种高能等离子焰流制备球形粉末的装置和方法 | |
| CN109877330A (zh) | 一种生产3d打印用球形金属粉体的装置及使用方法 | |
| JP2009287106A (ja) | チタン球状粉末の製造方法およびチタン球状粉末 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |