CN102615289A - 蒸发-冷凝制备超细金属粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种蒸发-冷凝制备超细粉末的方法，方法为：将原料通过气密的金属送料机送入蒸发器的坩埚中，送料速度为0~10千克/小时；金属在蒸发器中蒸发；气体携带金属蒸汽以500~25000lpm的速度喷射到冷凝管中，冷凝管通过水冷将其中的蒸汽迅速冷却，形成了金属粉末，金属粉末随气体进入到收集器中，收集器中设有一套多孔金属的滤芯装置将粉末与气体分离，形成粉饼；通过逆向吹入惰性气体将粉饼吹落，收集。本发明方法制备的超细粉末具有粒子质量好，粒径在50~2000纳米的球形粒子，粒度分布好；可达工业规模的生产力，生产成本低，投资少，设备简单，比较容易控制粒度，可以制备多种金属超细粉末，使用范围广等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种蒸发-冷凝制备超细金属粉末的方法。
背景技术
在本世纪60年代，有人提出超细粉末的概念。超细粉末的粒度一般要求在0.1~1微米，超细粉末又称纳米粒子。到80年代初，日本科学家开始深入对超细粉末进行研究，包括其特性、用途及制造方法等各个方面。由于日本科学家们的努力，超细粉末的概念最终为人们接受，而且引起其他欧美发达国家，如美、英、德、法等国的学者、专家对超细粉末研究的高度重视，以致形成热潮。源于超细粉末的研究诞生一门崭新的科学技术-纳米技术。人们可利用该技术是一门综合性的科学技术，它涉及到物理学、化学、生物学，电子学、材料科学以及微电子技术、计算机技术等总舵科学技术领域，它将促进科学技术特别是高新技术的发展，因而被认为是面向21世纪的新科学技术。
试验证明超细粉末确实具有体积小，比表面积大的特点；还具有表面活性强，光吸收剧增，量子效应显著，熔点大幅度降低，磁化率、矫顽力极大提高等优异性质。金属超细粉末具有广泛的应用领域或卓越的应用效果，在微电子技术和计算机工业中，由于许多电子元器件体积越来越小，所以金属超细粉末如铜、镍、银等目前已广泛地用于制造诸如多层电容等微电子元器件中。
现有的超细粉末的制备方法多样，如机械法、气体雾化法、气流磨法、氢化脱氢法、化学反应方法等。但大多数机械法在制取粉末后存在分级困难的问题；气体雾化法是目前制备高性能金属及合金粉末的主要方法，但生产效率低，超细粉末的收率不高，能耗相对较大、生产成本高；气流磨法、氢化脱氢法适合大批量工业化生产，但对原料金属和合金的选择性较强；化学反应方法，含有卤素、硫、氧、炭等杂质，粒度分布宽，浸润性差，表面活性低。而且，现有的国际市场，一般需要粒径在0.3~5微米的金属粉末，而现有技术一般制备出的金属细粉粒径大多在10微米以上，远远不能满足市场需求。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种耗能低、生产成本低、工艺简单，生产效率高，对原料金属和合金的选择性低的蒸发-冷凝制备超细粉末的方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种蒸发-冷凝制备超细粉末的方法：
（1）将原料通过气密的金属送料机送入蒸发器的坩埚中，送料速度为0.3~5千克/小时；
（2）金属在蒸发器中蒸发时所需能量由蒸发器顶端的等离子喷枪中的非融化电极（阴极，通冷却水）及坩埚内金属（阳极）之间形成的高强度电弧（压力大于10kPa，电流大于100A）提供；等离子供料的工作气体由氮气和氢气组成，通过等离子喷枪的喷头以30~120lpm（升/分钟）的流量被持续的送入蒸发器中，这种阴极和阳极间的电弧放电作用，使得流入的工作气体被加热到足够高温，然后被电离成热等离子体；
（3）坩埚内的原料被熔融蒸发，并与等离子体相互作用，气体（氢气、氮气等隋性气体）携带金属蒸汽以500~25000lpm的速度喷射到冷凝管中，冷凝管通过水冷或其它冷却办法将其中的金属蒸汽迅速冷却，形成了金属粉末，金属粉末随气体进入到收集器中，收集器中设有一套或多套的滤芯装置将粉末与气体分离，形成粉饼；通过逆向吹入惰性气体将粉饼吹落，收集。
上述步骤（3）中所述的惰性气体为氩气或氮气。
金属超细粒子形成后被送入过滤器进行筛选（筛选过程，避免粒子暴漏于空气中。因为，特别是温度大于50度时，将使粒子被快速氧化）
本发明的优点和有益效果：
本发明的这种蒸发-冷凝方法反应器为等离子体发生器，将金属在高强度直流辉光放电中被加热蒸发，在冷凝器中将金属蒸汽冷凝产生大量超细粉末离子，具有如下优点：1.粒子质量好，且能通过气体流量大小来控制粒径的大小，可产生粒径在50~2000纳米的球形粒子，粒度分布好；2.可达到工业规模的生产力，适于工业化生产；3.生产成本低，投资少，设备简单，比较容易控制粒度，可以制备多种金属超细粉末，使用范围广。4本发明方法与化学反应方法相比，不含有卤素、硫、氧、炭等杂质，具有粒度分布窄，浸润性好，表面活性更强等特点。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
将市购的原材料铜（16标准线这成1~10mm长），以3kg/h的进料速度通过气密的金属送料机送入到蒸发器的坩埚中，金属在蒸发器中蒸发时所需能量由蒸发器顶端的等离子喷枪中的非融化电极（阴极，通冷却水）及坩埚内金属（阳极）之间形成的高强度电弧（压力大于10kPa，电流大于100A）提供；等离子供料的工作气体由氮气和氢气组成通过等离子喷枪的喷头以60lpm（升/分钟）的流量被持续的送入蒸发器中，这种阴极和阳极间的电弧放电作用，使得流入的工作气体被加热到足够高温，然后被电离成热等离子体；坩埚内的原料被熔融蒸发，并与等离子体相互作用，气体携带金属蒸汽以2000~10000lpm的速度喷射到冷凝管中，冷凝管通过水冷将其中的蒸汽迅速冷却，形成了金属粉末，金属粉末随气体进入到收集器中，收集器中设有一套多孔金属的滤芯装置将粉末与气体分离，形成粉饼；通过逆向吹入惰性气体将粉饼吹落，收集。测定，所得铜粉中铜含量大于99.99%，氢损小于0.15%，粒径3~5纳米。
实施例2
将市购的直径为12mm的半球形镍粒，以2.5 kg/h的进料速度通过气密的金属送料机送入到蒸发器的坩埚中，其他方法同实施例1，制备出的镍粉，镍含量大于99.8%，氢损小于0.25%，粒径50~1000纳米。
Claims (3)
1.一种蒸发-冷凝制备超细粉末的方法，其特征在于：制备方法为：
（1）将原料通过气密的金属送料机送入蒸发器的坩埚中，送料速度为0.3~5千克/小时；
（2）金属在蒸发器中蒸发时所需能量由蒸发器顶端的等离子喷枪中的非融化电极及坩埚内金属之间形成的高强度电弧提供；等离子供料的工作气体由氮气和氢气组成，通过等离子喷枪的喷头以30~120lpm的流量被持续的送入蒸发器中，这种阴极和阳极间的电弧放电作用，使得流入的工作气体被加热到足够高温，然后被电离成热等离子体；
（3）坩埚内的原料被熔融蒸发，并与等离子体相互作用，气体携带金属蒸汽以500~25000lpm的速度喷射到冷凝管中，冷凝管通过水冷将其中的蒸汽迅速冷却，形成了金属粉末，金属粉末随气体进入到收集器中，收集器中设有一套多孔金属的滤芯装置将粉末与气体分离，形成粉饼；通过逆向吹入惰性气体将粉饼吹落，收集。
2.根据权利要求1所述的蒸发-冷凝制备超细粉末的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的惰性气体为氩气或氮气。
3.根据权利要求1所述的蒸发-冷凝制备超细粉末的方法，其特征在于：步骤（3）中气体携带金属蒸汽以500~25000lpm的速度喷射到冷凝管中的气体为氢气或氮气。
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