CN113286674A - 用于提供颗粒材料的方法 - Google Patents
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- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
- B01J23/84—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J23/85—Chromium, molybdenum or tungsten
- B01J23/88—Molybdenum
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- B01J35/20—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their non-solid state
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- B01J37/34—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation
- B01J37/349—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation making use of flames, plasmas or lasers
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- B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
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- B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
- B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
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- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
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- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
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- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/46—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
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- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62685—Treating the starting powders individually or as mixtures characterised by the order of addition of constituents or additives
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- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
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- C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
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- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
- B22F10/20—Direct sintering or melting
- B22F10/28—Powder bed fusion, e.g. selective laser melting [SLM] or electron beam melting [EBM]
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- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F12/00—Apparatus or devices specially adapted for additive manufacturing; Auxiliary means for additive manufacturing; Combinations of additive manufacturing apparatus or devices with other processing apparatus or devices
- B22F12/70—Gas flow means
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- B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
- B28B1/00—Producing shaped prefabricated articles from the material
- B28B1/001—Rapid manufacturing of 3D objects by additive depositing, agglomerating or laminating of material
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- B29C64/00—Additive manufacturing, i.e. manufacturing of three-dimensional [3D] objects by additive deposition, additive agglomeration or additive layering, e.g. by 3D printing, stereolithography or selective laser sintering
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- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5409—Particle size related information expressed by specific surface values
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- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
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- C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
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- C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
- C04B2235/665—Local sintering, e.g. laser sintering
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- C04B2235/77—Density
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Abstract
本发明涉及一种用于由至少基本上为金属和/或陶瓷的初始材料提供颗粒材料的方法，包括以下步骤：a)通过尤其是借助于至少一个激光器将能量、优选是辐射能引入初始材料中来蒸发初始材料并且接着至少部分地使蒸发的初始材料冷凝而由初始材料制造颗粒材料，b)在至少一个容纳和/或输送装置中、尤其是在至少一个容器中收集颗粒材料，c)在所述容纳和/或输送装置中和/或另外的容纳和/或输送装置中容纳、尤其是存放和/或输送颗粒材料，使得颗粒材料能够用于后续过程，尤其是在至少非永久性钝化的状态下用于后续过程，以及d)为后续过程提供所述颗粒材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种颗粒材料和一种组合物以及一种用于提供颗粒材料或组合物的方法和系统和相应的应用。
背景技术
在不同的应用场合，例如将颗粒材料(尤其是纳米颗粒材料)用于增材制造方法(例如3D打印)或用于作为催化剂和/或用于(超级)电容器(作为电极)，或者颗粒材料被描述为有利的。例如，在出版物“3D Printing of high-strength aluminum alloys”，JohnH.Martin、Brinnan D、Yahata、Jacob M.Hundley、Justin A.Mayer、Tobias A.Schaedler和Tresa M.Pollock，Nature 549(7672),365-369,2017中记载了纳米颗粒在铝合金3D打印中的优点。在现有技术中已知的用于这种颗粒材料(纳米颗粒材料)的制造方法被认为是较为复杂的。此外，单位时间可制造的量有时较小。
发明内容
因此，本发明的目的是，提出一种用于提供颗粒材料的方法和系统，在所述方法和系统中，可以以比较简单的方式和形式制造大量的颗粒材料。此外，本发明的目的是，提出相应的颗粒材料、相应的用于制造组合物的方法、相应的组合物和相应的应用。
所述目的尤其是通过权利要求1的特征来实现。
所述目的优选通过用于由至少基本上为金属和/或陶瓷的初始材料提供颗粒材料的方法来实现，所述方法包括以下步骤：
a)通过尤其是借助于至少一个激光器将能量、优选辐射能引入到初始材料中来蒸发初始材料并且接着(至少部分地，必要时至少基本上完全地)使蒸发的初始材料冷凝而由初始材料制造颗粒材料，
b)在至少一个(必要时第一)容纳和/或输送装置中、尤其是至少一个容器中收集颗粒材料，
c)在第一(和/或必要时另外的第二)容纳和/或输送装置中容纳、尤其是存放和/或输送颗粒材料，使得所述颗粒材料能够用于后续过程，尤其是在至少非永久性钝化的状态下用于后续过程，以及
d)为后续过程提供颗粒材料。
本发明的核心构思在于，通过蒸发初始材料和接下来冷凝来制造颗粒材料，将颗粒材料配置成用于后续过程或提供给后续过程。因此，可以以简单的方式和形式、尤其是以较高质量、必要时以较小的和/或均匀的颗粒尺寸制造大量颗粒材料。
所述颗粒材料优选是纳米颗粒材料(优选如下面详细说明的那样)。所述初始材料优选也以颗粒形存在(但也可以部分或完全地以非颗粒形式存在)。如果存在颗粒状的形态，则所述初始材料的颗粒尺寸优选(明显)大于所述颗粒材料的颗粒尺寸，例如是颗粒材料的颗粒尺寸的至少2倍、更优选至少5倍、进一步优选地至少10倍，必要时至少100倍或至少500倍或至少1000倍(优选根据下面给出的颗粒尺寸的具体定义)。备选或附加地，所述初始材料也可以以块状存、尤其是板状(例如作为金属板)的形式存在。所述初始材料可以构成连贯的、尤其是单体的主体，或包括所述主体，所述主体优选具有至少1g、优选至少10g、必要时至少100g或至少1kg的重量和/或其具有至少25cm2、优选至少400cm2、必要时至少1000cm2的外表面。
尤其是纳米颗粒可以例如在用于增材制造方法的构造粉末中对工艺产生积极影响。可以认定，通过多次反射和散射导致激光吸收率增加。一方面，光必要时可以在小的(沉积在构造粉末上的)气溶胶或纳米颗粒上发生散射，但必要时也可以在这里被吸收。纳米颗粒可以具有比实际的粉末更好的(或对于这种工艺更有利的)吸收系数。此外，散射光必要时可以再次被导向到周围的粉末上，在这里可以再次吸收一部分光。这可以使得能够利用否则不能或难以进行增材式构造的合金或材料进行增材式构造。可以形成细颗粒的微观结构。此外，在(构造)粉末表面上的纳米颗粒可以降低粉末爆炸的风险。颗粒移动性必要时可以通过相互接触的凝聚体之间的几何勾连和力(尤其是范德华力)来限制。总体上可以有针对性地影响构件特性。这样，可以利用氧化物和/或氮化物、尤其是氧化物和/或氮化物的纳米颗粒例如使组织结构脆化，和/或可以有针对性地引入合金元素，所述合金元素又改变特性和微观结构。
颗粒材料的(纳米)颗粒可以构造成无定形的、结晶的或部分结晶的。
辐射能量尤其是指由电磁波提供的能量，优选是(可见)光和/或红外光和/或紫外光。所述辐射能量特别优选地通过至少一个激光器，必要时是VCSEL(表面发射器)来提供，更为优选地使所述激光器(在表面上)移动或扫描。这里优选的是，使激光在初始材料上的命中点移动(即，使激光束本身移动或摆动或转向)。备选或附加地，也可以(通过为此设置的驱动装置)使用于初始材料的平台(例如构造平台)(沿一个或多个方向)移动。此时可以使激光器固定地定向。
冷凝尤其是指蒸发的初始材料的单个分子(稳定)组合(尤其是在载体气体中，如在空气和/或惰性气体或惰性气体混合物中；作为惰性气体例如可以考虑采用N2和/或Ar和/或He；惰性气体混合物也可以考虑采用例如至少一种惰性气体和一种反应性气体，如例如氧气或空气)，而且首先成为液态和/或直接成为固态(或经由液态的中间态成为固态的最终态)。(从气态到液态/固态的)转化尤其是可以在气相中通过(均匀的)冷凝(成核)进行或者说不在(例如气溶胶的)现有表面上进行，这里，备选地也可以出现后面一种情况。
在步骤a)中，优选在初始材料较大的表面上(优选地通过能量输入设备、尤其是激光器的命中区域的移动和/或由于能量输入设备的命中区域相对于初始材料相应大的面积)输入能力或使材料蒸发，所述表面至少为1cm2，更优选至少为10cm2，进一步优选至少为100cm2，和/或最高为50000cm2，优选最高为10000cm2，必要时最高为1000cm2。
在步骤a)中，优选不是使所有所提供的初始材料蒸发，而是仅使其中的(例如在所提供的初始材料的表面区域中的)一部分蒸发。例如可以仅使所提供的初始材料的50％、优选仅20％进一步优选仅5％相应地蒸发。剩余部分可以保留并用于其它用途(例如在用于制造相应的物体的增材式工艺的范围内使用)。如果这里和后面用百分数给出物质(材料或流体，尤其是液体或气体)的比例，这尤其是指“重量百分比(重量％)”(除非从相应的上下文中另有说明，例如atom-％)。
(相应的)容纳装置尤其是(优选基本上流体密封的)封闭或可封闭的容纳装置(必要时具有相应的封闭装置)。也可以构成没有封闭装置的(尤其是第一)容纳装置和带有封闭装置的另外的(尤其是第二)容纳装置。(相应的)容纳装置，尤其是容器、可以具有至少5cm3、更优选至少100cm3、必要时至少1000cm3和/或最多1000000cm3、优选最多100000cm3、必要时最多10000cm3·的容积。(相应的)容纳装置的优选至少20％、更优选至少50％、必要时至少90％用所述颗粒材料填充。各所述或至少一个(尤其是第一)容纳装置可以是收集容器。相应的容纳装置(相应的容器)优选地是形状稳定的。
(相应的)输送装置也可以是指容器，但也可以是指例如管道或其它传送装置，在所述传送装置中，可以例如在载体流体中讲颗粒材料供应给后续过程。
在(相应的)容纳或输送装置中，优选这样容纳、尤其是存放或输送颗粒材料，使得所述颗粒材料可以用于后续过程。这里，可以存在或实施相应的(非永久性)钝化或惰化。但也可以(通过适当的措施，如例如通过低温，尤其是低于20℃，必要时低于10℃的温度，和/或通过抽真空)抑制或防止发生可能的钝化或惰化。
一般而言，在(相应的)容纳或输送装置中颗粒材料应优选处于这样的状态，在所述状态下颗粒材料没有永久性地改性，以至于所述颗粒材料不再能用于后续过程，或在所述状态下，颗粒材料没有永久性惰化。永久性惰化尤其是指不可逆的、非暂时的惰化。但优选可选地也可以采用可逆的惰化或钝化、例如将颗粒材料嵌入能(完)再次被去除的基质中。惰化例如可以通过氧化、尤其是利用氧或水进行。氧化一般而言可以是指由一种元素(例如金属)释放电子并由另一种元素捕获电子的过程。
如果发生惰化或钝化，则优选在步骤d)之前、之中或之后再次在使所述钝化逆转。
总体上，颗粒材料不应失去其能够在后续过程中使用的能力(反应性)。但必要时可以使这种能力(反应性)降低，必要时直至完全钝化，以便进行提取和/或存放和/或输送，前提是这种钝化是可逆的。例如可以在填充有惰性气体的容器中进行存放，直到继续使用颗粒材料。
尤其是导致永久性反应钝化的处理、例如(根据具体材料)至少为室温(23℃)或至少为40℃或至少为100℃的温度下进行的热处理是不希望的。必要时，存放(或者提供或输送)的颗粒材料的温度可以保持低于一个最高温度，例如小于或等于30℃，优选小于或等于23℃，更优选小于或等于18℃，必要时小于或等于10℃或者小于或等于0℃(从而保持冷凝的颗粒材料的反应性)。尤其是对于快速可燃材料，有冷却地提取和/或存放是优选的。此外，优选应避免与(对于颗粒材料反应性的)气体或相应的气体混合物发生接触(尤其是应避免与含有超过10重量％、优选超过1重量％氧的气体发生接触)。优选也应尽量避免(对于颗粒材料反应性的)液体(例如水)发生接触。
在步骤c)中优选也不发生与固体材料(中的嵌入物)的(永久或不可逆的)组合(例如与用于例如通过沙子减少颗粒材料或使颗粒材料钝化的固体材料组合)。通常，以这种方式和形式来使例如在3D打印方法中出现的冷凝物钝化，例如通过使冷凝物附着在水玻璃上。此时，这种钝化是永久性的，从而颗粒材料不再能使用。通常，相应的颗粒材料(出于安全原因)也会用沙子覆盖并且有时(在特别危急的情况下)备选或附加地还将其浸入硅油中。此时，这会导致凝结物不再是反应性的，并且因此尤其不能提供给后续过程。
初始材料可以是纯材料、合金的组分、合金、分散体、具有涂层的初始材料和/或嵌入基体材料中的初始材料。
能量输入(能量辐射)优选导致蒸发并且接下来使得相应的蒸汽(例如金属蒸汽)在过程室气氛中上升，尤其是伴随着接下来(较为快速地)使蒸汽冷凝成冷凝物或颗粒材料。
为了实现冷凝(凝结)，可以对蒸发的材料进行冷却，例如(必要时自动地)在过程室气氛中进行冷却。
(过程室)气氛优选在其(化学)成分上与环境空气不同。所述(化学)成分优选(借助于可能设置的调节装置)来调整或是可调的。在相应的(过程室)气氛中例如可以包含惰性气体和/或反应性气体。优选的惰性气体是氩、氮和/或氦。作为反应性气体或惰性气体的反应性气体添加剂，例如可以考虑使用乙烯(并且必要时，在目前情况下，没有氧化剂，尤其是没有氧)。乙烯作为过程气体的添加剂尤其是可以确保在颗粒材料的单个颗粒表面上形成薄碳层(参见Park et al.2006"Characterizing the coating and size-resolvedoxidative stability of carbon-coated aluminum nanoparticles by single-particle mass-spectrometry."Journal of Nanoparticle Research 8.3-4(2006):455-464)。在(过程室)气氛中，惰性气体的比例可以为例如至少10％、优选至少30％、更优选至少80％、更优选至少90％。反应性气体的比例可以为例如至少0.1％、优选至少2％、更优选至少5％、更优选至少20％。反应性气体优选是指含碳的气体或含具有碳成分的分子的气体。，在这个意义上，CO2和/或CO优选应是反应性气体(但必要时，反应性气体也可以不包括CO2和/或CO)。反应性气体也可以包括O2和/或(例如对于Ti)N2(或至少基本上不包含O2和/或无N2)。
一般来说，可以影响颗粒材料的特性的有：过程气体的类型(组成)、过程气体的压力和/或过程气体的速度(或蒸发的初始材料或冷凝物的输送)和/或蒸发的构造材料(直至形成冷凝物)的冷却(尤其是冷却率)。优选相应地设置、尤其是控制、优选调节一个或多个上述参数。为此，优选可以使用相应的控制装置。
在进入过程室的入口处的过程气体温度优选至少为0℃，更优选至少为20℃和/或最高为200℃，优选最高为100℃。
在过程室中过程气体的压力优选至少为0.001atm，更优选至少为0.01atm和/或最高为10atm，优选最高为5atm。
在过程室的至少一个区域中，优选沿至少一个方向上，尤其是在垂直于高度方向或激光的至少一个方向上，处理气体的流速优选为至少0.2m/s，更优选为至少2m/s和/或最高为10m/s，优选最高为5m/s。
基本上为金属的初始材料优选是指这样的初始材料，所述初始材料的至少50重量％，优选至少80重量％，进一步优选至少90重量％是金属的(或包含相应的金属成分)。相应地，基本上为陶瓷的初始材料是指这样的初始材料，所述初始材料包含至少50重量％，优选至少80重量％，甚至更优选至少90重量％的陶瓷材料。因此，基本上为金属和陶瓷的材料是指这样的初始材料，所述初始材料包含至少50重量％，优选至少80重量％，进一步优选至少90重量％的金属和陶瓷材料。
后续过程可以例如是使用所述颗粒材料的制造过程。例如，使用所述颗粒材料可以制造具有预定几何形状或结构的(形状稳定的)物体。为后续过程提供颗粒材料是指作为固体混合物和/或纯物质将(必要时无需后处理的)所述颗粒材料掺入另一种材料，例如金属材料(金属粉末和/或金属熔体)和/或聚合物材料(聚合物粉末和/或聚合物熔体)和/或陶瓷材料(陶瓷粉末、陶瓷浆料)，和/或是指制造粉末组合物，所述粉末组合物优选在增材式制造方法中使用，优选在通过熔化工作的增材制造方法、更为优选地在激光烧结或熔融中使用。
步骤d)尤其是指颗粒材料是这样配置的/这样配置颗粒材料，使得颗粒材料能够在后续过程中使用，为此，首先可选地进行逆转可选的惰化或钝化的步骤(但这必要时也可以仅在后续过程本身中发生)。这种步骤可以但不是必须在根据本发明的方法中进行。就此而言，提供(非永久)惰性或钝化的颗粒材料也被认为是有利的。这种提供可以包括包装(例如以便转让给此后必要时执行后续过程的第三方)或通过包装来限定。包装的内容物的至少10重量％或至少50重量％的可以由颗粒材料或颗粒材料与另外的尤其是颗粒状的(构造)材料的混合物形成。包装的内容物和/或在包装中的颗粒材料的重量可为至少10g，优选至少100g，更优选至少1kg。后续过程尤其不是(单纯的)废弃物处理。
根据本发明的方法原则上结束于步骤d)，但也还可以包括后续的步骤，尤其是后续过程(或后续过程的实施)本身。
在步骤a)中，优选局部地和/或扫描地引入能量。局部地引入优选是指这样的引入，在引入时，(在至少一个或在每个单个时刻)存在相应能量输入装置的局部化的命中区域(例如小于或等于1cm2、更优选小于或等于至1mm2、更优选地小于或等于0.1mm2、更优选地小于或等于0.01mm2的区域)。然后，然后可以通过分布到更大面积上的引入(通过相应能量输入装置的命中点或命中区域的相对运动)而使局部引入(随时间)扩展。优选至少通过至少一个(相对于其命中区域移动的、尤其是扫描的)(必要时VCSEL的)激光束引入能量。在一个具体实施形式中，在激光烧结过程中引入能量。在任何情况下，都可以以简单的方式和形式使较多的初始材料蒸发(以及接着冷凝和收集)并相应地能用于后续过程。
激光束(或其命中区域)优选相对于初始材料的表面运动。此时，初始材料优选保持静止并且激光或其命中区域(尤其是以扫描的方式)相对于初始材料进行运动。激光束的命中区域备选地也可以(绝对地)保持在同一位置并且可以使初始材料或其表面移动(尤其是使得激光束或其命中区域相对于初始材料在初始材料的表面上扫描)。也可以采用组合的方式，即，使得激光束或其命中区域以及初始材料本身都运动(尤其是在相对于彼此的关系上使命中区域在初始材料上扫描)。
在一个实施形式中，在步骤a)中，可以将能量引入运动的初始材料中，尤其是引入在输送气体中运动的初始材料。备选或附加地，初始材料(在步骤a中)可以在载体气体或输送气体中悬浮。由此也可以简单且有效的方式和形式产生颗粒材料。
在扫描时，可以存在能量输入的(尤其是激光束的命中区域的)位置相对于初始材料的(相对)运动，相应地扫描至少一行(或一列)，必要时扫描至少或恰好一次或扫描多次。优选相应地扫描尤其是彼此重叠或并排设置的至少两行或至少五行或至少10或至少100行。
(相应的)行(或列)优选为能量引入区域(或激光束的命中区域)的直径的至少5倍，更优选至少10倍，更优选至少100倍。
在步骤a)和/或b)中，优选将蒸发和/或冷凝的颗粒材料传送到材料分离设备。通过所述材料分离设备使颗粒材料优选从(输送气体)体积流中至少部分地、尤其是至少基本上完全地、优选物理地分离。相应的分离设备可以例如包括过滤器和/或旋流器。
一般而言，颗粒材料可以已经(至少部分地，必要时完全地)在过程室气氛中产生。备选或附加地，颗粒材料可以至少部分地(必要时完全地)在过程室之外产生(或凝结)。
材料分离设备可以是过程室的壁和/或更大的分离装置(例如过滤器)和/或用于制造(3D)物体的(用于制造的构造区之内的)初始材料本身。这种材料分离设备优选包括至少一个冷却部段(所述冷却部段可以主动地和/或被动地进行冷却)，以便(例如通过热泳)相应地分离出/离析出冷凝物。
(材料)分离可以优选地部分地或完全地在颗粒材料制造设备(或相应的过程室)之内进行或者部分地或完全地在颗粒材料制造设备之外进行。
将颗粒材料从材料分离设备中可能的去除可以例如机械地(例如通过刮擦或刮削)进行和/或借助于(例如压缩空气或压缩空气冲击形式的)分离流体流进行去除(使得可以在位于其下的容器中收集冷凝物)。这种分离或清洁流体可以(至少暂时地，必要时以压力冲击的形式)具有至少2bar，优选至少4bar的压力和/或循环地施加。由此可以以有效的方式和形式分离材料。
也可以设想，通过输送装置、例如管道将颗粒材料转移(引导)到后续过程(例如进入后续过程的过程室)，尤其是使得颗粒材料在这里被进一步处理，例如与其它材料进行组合。后续过程可以是与也从中提取颗粒材料的过程相同的或同类的过程，或者是其它过程。例如可以分别是增材制造方法，尤其是激光烧结或激光熔融。
初始材料优选(至少基本上)以颗粒状存在。初始材料的单个颗粒优选地具有至少1μm，优选至少5μm和/或最大200μm，优选最大100μm的(平均)颗粒尺寸(直径)。(平均)颗粒尺寸优选为d50颗粒尺寸。在平均颗粒尺寸中，数据D(数值)代表小于或等于所给出的颗粒尺寸的颗粒的份额，(就是说，对于50μm的d50，50％的颗粒具有≤50μm的尺寸)。
单个颗粒的直径可能是相应的最大直径(＝颗粒的每两个点之间所有距离的最小上界)或是筛孔直径或(尤其是与体积相关的)等效球体直径。
初始材料的单个颗粒可以是(至少近似是)相同大小的，或者可以存在一种颗粒尺寸分布。如果存在颗粒尺寸分布，d50颗粒尺寸可以例如是d10颗粒尺寸的至少2倍，优选至少4倍和/或最多10倍，优选最多8倍。备选或附加地，d90颗粒尺寸可以是d50颗粒尺寸的至少1.2倍，优选至少1.8倍和/或最多4倍，优选最多3倍。必要时，可借助激光衍射法(尤其是借助于根据ISO 13320或ASTM B822的激光衍射测量)来确定颗粒尺寸。备选或附加地，可以通过测定(例如通过显微镜)和/或利用动态图像分析(优选根据ISO 13322-2，必要时借助于Retsch Technology GmbH的
XT)来确定颗粒尺寸。如果由(例如显微镜、尤其是电子显微镜的)二维图像确定颗粒尺寸，则优选使用由二维图像得出的相应直径(最大直径或等效直径)。
垂直于最大直径的直径(＝颗粒的连线垂直于最大直径的两个点之间的所有距离的最小上界)为最大直径的优选至少0.1倍，更优选至少0.5倍，更优选至少0.7倍和/或最大1.0倍，优选最大0.9倍(在3维中，或者尤其是在由图像确定相应的直径时在参照图像平面在2维中)。
初始材料优选至少部分地包括，必要时以atom％计主要包含：至少一种金属，优选颗粒形的金属，优选至少一种催化活性金属(例如：Ni、Co、Fe、Rh、Ru、Pt、Pd和/或Zr)和/或至少一种电化学活性金属和/或至少一种自燃金属(例如：Mg、Ti、Ni、Co、Fe、Pb、至少一种镧系元素和/或至少一种锕系元素)，尤其优选包含Al、Fe、Ti、Ni、Co、Pt、Ag、Pd、Sc、Au、Zn、Zr、Mg、V、Si、Cu、Mn、W和/或Cr。此外，可以部分地、必要时以atom％计主要地设有：Mo、C和/或O。相应的元素可以优选地以至少5atom％，更优选地至少20atom％、必要时至少50atom％或甚至至少90atom％存在。
在步骤a)中，优选使用一种制造设备，所述制造设备配置成，通过逐层施加包含至少基本上为金属和/或陶瓷的组分的构造材料并且尤其是借助于供应辐射能量在每个层中对应于物体在该层中的横截面的位置处使构造材料选择性固化来制造物体。尤其优选地这里使用至少一个激光器或实施激光烧结过程。由此，可以以特别有效的方式和形式利用在之前的过程中(在上述制造设备之内，尤其是在激光烧结期间)制造的材料。由此可以以较为有利的方式和形式产生大量的颗粒材料。在步骤b)中或之前，可以从用于制造物体的制造室、尤其是从至少一个室内壁，和/或从至少一个优选地设置在制造室的出口处或后面的材料分离设备、尤其是过滤装置中去除冷凝物。
上述目的还通过一种系统来实现，所述系统用于由优选至少基本上为金属和/或陶瓷的初始材料提供颗粒材料，所述系统包括：
-用于通过尤其是借助于至少一个激光器将能量、优选是辐射能输入初始材料来使初始材料蒸发和接着至少部分地使蒸发的初始材料冷凝来由初始材料产生颗粒材料的制作装置，以及
-至少一个容纳和/或输送装置、尤其是至少一个容器，用于容纳和/或输送颗粒材料，使得颗粒材料能够用于后续过程，特别是以至少非永久性钝化的状态用于后续过程。
所述系统还可以包括用于收集颗粒材料的收集装置，尤其是至少一个容器。
所述系统还可以包括用于存放在容纳装置中的颗粒材料的存放装置，使得所述颗粒材料可以用于后续过程，尤其是在至少非永久性钝化的状态下用于后续过程。
所述系统还可包括用于向后续过程提供颗粒材料的装置。
所述系统还可以配置成用于制造组合物的系统，尤其是用于实施下面所描述的用于制造组合物的方法。所述系统可以包括例如用于将颗粒材料与另外的、尤其是颗粒状的材料进行组合(例如混合)的装置，所述另外的材料优选是至少基本上为金属的材料和/或聚合物材料，尤其是包括聚酰胺，和/或陶瓷材料。聚合物(材料)可选自由下列聚合物组成的组，或包括选自由下列聚合物组成的组中的至少两种聚合物的聚合物共混物：
聚醚酰亚胺、聚碳酸酯、聚芳硫醚、聚苯砜、聚砜、聚苯醚、聚醚砜、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物(ASA)、聚氯乙烯、聚丙烯酸酯、聚酯、聚酰胺、聚芳醚酮、聚醚、聚氨酯、聚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺、聚硅氧烷、聚烯烃和具有上述聚合物的至少两个不同的重复单元的共聚物，所述组优选地由聚芳醚酮、聚苯硫醚、聚碳酸酯、聚醚酰亚胺、聚丙烯、聚乙烯和聚酰胺及其共聚物和聚合物共混物组成，所述材料更优选地包含至少一种聚芳醚酮，所述材料进一步优选地包含聚醚酮酮和/或聚醚醚酮-聚醚二苯醚酮(PEEK-PEDEK)。
其它的系统特征或设备特征由上面和后面对根据本发明的用于提供颗粒材料或用于制造组合物的方法的说明得出。
此外，上面所述的目的还通过一种颗粒材料来实现，所述颗粒材料通过上述类型的用于提供的颗粒材料的方法和/或通过上述类型的用于提供颗粒材料的系统来提供，所述颗粒材料优选具有至少1nm、更优选至少3nm、进一步优选至少4nm和/或最大1000nm、优选最大100nm、更优选最大50nm的平均颗粒尺寸。在这种情况下，颗粒尺寸优选如上面结合初始材料的颗粒的颗粒尺寸所描述的那样来定义颗粒尺寸或者说可以确定颗粒尺寸。单个颗粒可以(至少基本上或至少近似地)是同样大小的或者可以具有一种颗粒尺寸分布。如果存在颗粒尺寸分布，d10颗粒尺寸可以是d50颗粒尺寸的至少0.1倍，优选至少0.2倍和/或最大1.0倍，优选最大0.9倍。备选或附加地，d90颗粒尺寸可以是d50颗粒尺寸大小的至少1.0倍，优选至少1.2倍，更优选至少1.4倍和/或最大10倍，优选最大5倍，更最大4倍。
颗粒材料的颗粒优选至少近似为圆形的。垂直于最大直径的直径(＝颗粒的连线垂直于最大直径的两个点之间所有距离的最小上界)为最大直径的优选至少0.1倍，更优选至少0.5倍，更优选至少0.7倍和/或最大1.0倍，优选最大0.9倍(在3维中，或者尤其是在由图像确定相应的直径时在参照图像平面在2维中)。
所述颗粒材料优选具有至少0.01m2/g、优选至少1m2/g、更优选至少5m2/g、进一步优选至少10m2/g和/或最大1000m2/g、优选最大500m2/g、更优选最大200m2/g、进一步更优选最大50m2/g的比表面积。可以这样来确定比表面积(尤其是对于无孔隙颗粒)，即，测量至少100个、优选至少1000个随机选出的(例如在特别是显微镜、优选电子显微镜的图像上可识别的和并排设置的)颗粒，从而可以计算出颗粒的表面积和(在已知材料密度情况下)颗粒的重量。必要时，也可以优选根据DIN ISO 9277(在申请时或优先权时在德意志联邦共和国有效)实施BET测量。在测量中，(例如对于N2)气体吸收率可能与相对压力P/P0相关。这里，吸收的气体的量可以以静态-体积测定法确定(等温线)。样品量可以是100mg。可以使用“Quantachrome
4200e”分析仪用于测量。
一般而言，颗粒材料的组合物以atom％计可以对应于初始材料的组合物(如上所述)。优选地，颗粒材料至少部分地包含、必要时以atom％计主要包含：至少一种金属，优选颗粒形的金属，优选至少一种催化活性金属(例如：Ni、Co、Fe、Rh、Ru、Pt、Pd和/或Zr)和/或至少一种电化学活性金属和/或至少一种自燃金属(例如：Mg、Ti、Ni、Co、Fe、Pb、至少一种镧系元素和/或至少一种锕系元素)，尤其优选包含Al、Fe、Ti、Ni、Co、Pt、Ag、Pd、Sc、Au、Zn、Zr、Mg、V、Si、Cu、Mn、W和/或Cr。此外也可能例如存在Mo、C和/或O。
此外，上面所述的目的也通过一种用于制造组合物的方法来实现，其中，借助于上述方法或借助于上述系统来制造至少一种颗粒材料，或者如上所述，提供一种颗粒材料和至少一种另外的尤其是颗粒状的材料，优选是至少基本上为金属的材料和/或聚合物材料、尤其是包括聚酰胺和/或陶瓷材料。具体而言，所述另外的材料可以是金属粉末、基于聚合物的粉末和/或陶瓷粉末。此外，可以是金属熔体或聚合物熔体。聚合物(材料)可选自由下列聚合物组成的组，或包括选自由下列聚合物组成的组中的至少两种聚合物的聚合物共混物：
聚醚酰亚胺、聚碳酸酯、聚芳硫醚、聚苯砜、聚砜、聚苯醚、聚醚砜、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物(ASA)、聚氯乙烯、聚丙烯酸酯、聚酯、聚酰胺、聚芳醚酮、聚醚、聚氨酯、聚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺、聚硅氧烷、聚烯烃和具有上述聚合物的至少两个不同的重复单元的共聚物，所述组优选地由聚芳醚酮、聚苯硫醚、聚碳酸酯、聚醚酰亚胺、聚丙烯、聚乙烯和聚酰胺及其共聚物和聚合物共混物组成，所述材料更优选地包含至少一种聚芳醚酮，所述材料进一步优选地包含聚醚酮酮和/或聚醚醚酮-聚醚二苯醚酮(PEEK-PEDEK)。
也可以将所述颗粒材料混入熔体(必要时借助于随后的挤出，例如对于基于长丝的增材式制造方法)。特别优选地使用金属粉末和/或基于聚合物的粉末。
此外，上面所述的目的还通过一种组合物来实现，所述组合物尤其是根据上述用于制造组合物的方法来制造，所述组合物包括至少一种颗粒材料，所述颗粒材料根据上述用于提供颗粒材料的方法或利用上述用于提供颗粒材料的系统来制造，和/或如上文所述，包括一种颗粒材料和至少一种另外的颗粒状的材料，优选是至少基本上为金属的材料和/或聚合物材料(尤其包括聚酰胺，优选是PA12或PA11)和/或陶瓷材料。所述另外的材料优选地具有至少1μm，优选至少5μm和/或最大200μm，优选是最大100μm的平均颗粒尺寸(d50)。颗粒尺寸可以是规定的、确定的和/或分布的，如上面结合初始材料说明的那样。所述另外的材料的颗粒的表面可以被颗粒材料覆盖平均至少1％，优选至少10％和/或最多100％，优选最多80％。聚合物(材料)可选自由下列聚合物组成的组，或包括选自由下列聚合物组成的组中的至少两种聚合物的聚合物共混物：
聚醚酰亚胺、聚碳酸酯、聚芳硫醚、聚苯砜、聚砜、聚苯醚、聚醚砜、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物(ASA)、聚氯乙烯、聚丙烯酸酯、聚酯、聚酰胺、聚芳醚酮、聚醚、聚氨酯、聚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺、聚硅氧烷、聚烯烃和具有上述聚合物的至少两个不同的重复单元的共聚物，所述组优选地由聚芳醚酮、聚苯硫醚、聚碳酸酯、聚醚酰亚胺、聚丙烯、聚乙烯和聚酰胺及其共聚物和聚合物共混物组成，所述材料更优选地包含至少一种聚芳醚酮，所述材料进一步优选地包含聚醚酮酮和/或聚醚醚酮-聚醚二苯醚酮(PEEK-PEDEK)。
此外，上述目的还通过颗粒材料和/或组合物的一种尤其是用于(增材)构造物体的应用来实现，所述颗粒材料根据上述用于提供颗粒材料的方法和/或根据上述用于提供颗粒材料的系统来制造，和/或如上文所述，通过一种颗粒材料来实现，所述组合物根据上述用于提供组合物和/或如上所述的组合物的方法来制造，其中，所述颗粒材料优选构成用于构造物体的组合物的颗粒材料的至少0.01重量％，优选至少0.05重量％和/或最多50重量％，优选最多10重量％，更优选最多5重量％，尤其优选最多2重量％的份额。原则上可以实现100％的构成。所述物体优选是这样的物体，所述物体是通过逐层施加包含至少基本上为金属的组分和/或陶瓷和/或聚合物的构造材料并且尤其是借助于供应辐射能量在每个层中对应于物体在该层中的横截面的位置处使构造材料选择性固化来制造的。这里，特别优选的是，初始材料可以源自相应的增材式制造方法(尤其是激光烧结)，并且由此初始材料产生的颗粒材料可以用于这种方法。因此，可以有效地实现颗粒材料的制造和进一步处理。
备选或附加地，所述颗粒材料可用于至少一个电化学或电工的应用场合和/或用于电化学或电工装置，优选用作催化器的催化剂材料，尤其是镍催化剂，和/或用作电容器(超级电容器)的(电极)材料。替代用于镍催化剂，也可以在铁或钴催化剂中使用。可能使用的铁或钴催化剂铁可以例如在费托(Fischer-Tropsch)合成中使用。可能选定的镍催化剂可以例如用于甲基化。备选或附加地，也可以用于其他电工和/或电化学的应用，如尤其在燃料电池、在电池、在蓄电池、在太阳能技术装置，尤其是太阳能热装置和/或光伏装置，和/或在电解装置中使用。
所提供的颗粒材料可以加工(例如压制)成板形，尤其是构造成催化剂板，和/或(必要时，在化学反应器中)是能被流动通过的(或被流动通过)。
电容器(尤其是所谓的超级电容器)通常需要具有尽可能大的比表面积的金属，用于氧化还原反应。特别优选的是，根据本发明的颗粒材料可用于这个目的。与(如经常用于超级电容器的)活性炭相比，例如铁冷凝物具有良好的导电性、高循环稳定性、较高的重量能量密度和较高的比电容。
备选或附加地，所述颗粒材料可以在涂层中，尤其是用于在任意基材上、例如建筑物部分上的保护层或保护膜中使用，尤其是在窗户中或上和/或，一般而言在玻璃和/或其它透光的基材中/上使用。这种层例如可以是导电性的和/或疏水性的。
所述颗粒材料的组成可以与初始材料的组成不同。例如，与在初始材料中相比，具有较高(局部)蒸汽压力或较低的熔点的元素(如例如Mg、Cu和/或Mn)在颗粒材料中可以以较高的比例存在。这可以相反地适用于具有较低(局部)蒸汽压力或高熔点的元素(例如硅、Mo、Ni和/或C)。例如，尤其是按重量计算，可以相对于初始材料提高颗粒材料中的氧含量(必要时提高至少1.2倍、或2倍或10倍)。颗粒材料中的铜含量(如果存在)也可以增加。例如可以降低镍含量。
颗粒材料的颗粒可以单独地(彼此分离地)存在或连接成聚集体，所述聚集体例如包括至少10个或至少100个或至少1000个或至少100000个颗粒。当存在这种聚集体时，相应的颗粒尺寸优选是指原始颗粒尺寸，即构成相应的聚集体的颗粒的颗粒尺寸。
本发明的其它实施形式由从属权利要求中得出。
附图说明
下面参照实施例来说明本发明，参照附图来详细说明这些实施例。
其中：
图1示出用于逐层构造三维物体的设备的部分用横向剖视图示出的示意图；
图2示出颗粒材料的颗粒的形成的示意图；
图3示出根据本发明的用于提供颗粒材料的方法的示意图；
图4示出根据本发明的颗粒材料的根据本发明的初始材料的化学成分的图表；
图5示出另一种根据本发明的初始材料以及另一种根据本发明的颗粒材料的化学成分的图表；
图6示出另一种根据本发明的初始材料以及另一种根据本发明的颗粒材料的化学成分的图表；
图7示出另一种根据本发明的初始材料以及另一种根据本发明的颗粒材料的化学成分的图表；
图8示出另一种根据本发明的颗粒材料的化学成分的图表；以及
图9示出(构造)粉末的化学成分的图表。
具体实施方式
在图1中示出的设备是已知的激光烧结或激光熔融设备a1。为了构造物体a2，所述设备包含具有室壁a4的过程室a3。在过程室a3中设置具有壁部a6的向上敞开的构造容器a5。通过构造容器a5的上开口限定工作平面a7，工作平面a7的位于所述开口之内的可以用于构造物体a2的区域称为构造区a8。在容器a5中设置能沿竖直方向V移动的支座a10，在所述支座上安装基板a11，所述基板向下封闭构造容器a5，并由此形成构造容器的底部。基板a11可以是与支座a10分离地构成的板件，该板件固定在支座a10上，或者所述基板可以与支座a10一体地构成。
根据所使用的粉末和工艺，还可以在基板a11上安装构造平台a12，在所述构造平台上构造物体a2。但也可以在基板a11本身上构造物体a2，此时基板用作构造平台。在图1中用中间状态示出在工作平面a7下方在构造容器a5中要在构造平台a12上形成的物体a2，所述物体具有多个已固化的层，这些层由保持未固化的构造材料a13包围。激光烧结设备a1还包含用于能通过电磁辐射固化的粉末状的构造材料a15的存放容器a14和用于能沿水平方向H移动的涂布机a16，用以将构造材料a15施加到构造区a8上。激光烧结装置a1此外还包含带激光器a21的照射装置a20，所述激光器作为能量束产生激光束a22，所述激光束通过转向装置a23发生转向并经由在过程室a3的上侧安装在过程室的壁部a4中的入射窗a25由聚焦装置聚焦到工作平面a7上。
此外，所述激光烧结设备a1还包括控制单元a29，通过所述控制单元以协调的方式控制设备a1的各个组成部分，以实施构造过程。控制单元a29可以包含CPU，所述CPU的运行由计算机程序(软件)控制。所述计算机程序可以与设备分开地存储在存储介质上，可以从所述存储介质将计算机程序加载到设备中，尤其是加载到控制单元中。在运行中，为了施加粉末层，首先使支座a10降低与希望的层厚度相对应的高度。
然后通过使涂布机a16在工作平面a7上移动来施加一层粉末状的构造材料a15。为了可靠性起见，涂布机a16将比构造层所需量稍大量的构造材料前推。涂布机a16将构造材料a15预定的余量推到溢出容器a18中。
在构造容器a5的两侧分别设置一个溢出容器a18。粉末状的构造材料a15的施加至少在要制造的物体a2的整个横截面上进行，优选地在整个构造区a8上进行，即在工作平面a7的区域上进行，这个区域可以通过支座a10的竖直运动而降低。接下来，由具有辐射影响范围(未示出)的激光束a22扫描要制造的物体a2的横截面，所述辐射影响范围示意性地表示能量辐射束与工作平面a7的交集。由此，使得粉末状的构造材料a15在与要制造的物体a2的横截面相对应的位置处固化。重复这些步骤，直到物体a2完成并能从构造容器a5中取出。
为了在过程室a3中产生优选层状的过程气流a34，激光烧结设备a1还包括气体供应通道a32、气体入口喷嘴a30、气体出口a31和气体导出通道a33。过程气流a34水平地运动经过构造区a8。同样气体供应和导出也可以由控制单元a29控制(未示出)。从过程室a3中抽出的气体可以供应给(未示出的)过滤设备，并且经过滤的气体可以经由气体供应通道a32重新供应给过程室a3，由此形成一个具有闭合气体回路的循环系统。替代仅一个气体入口喷嘴a30和一个气体出口a31，也可以分别设置多个喷嘴或开口。
根据本发明，现在可以从壁部a4或(未示出的)过滤设备提取凝结的颗粒材料，并可以将提供给后续过程，例如利用根据图1的设备进行的另外的过程。
在图2中示意性地示出颗粒材料的颗粒可能的形成方式。这里，激光束10在表面11上移动。相应的运动方向由箭头12象征性表示。激光束10使初始材料1熔化3，此时，一部分初始材料蒸发。熔化的初始材料用附图标记16表示，气态的初始材料标用附图记17表示。在激光束命中的位置处产生所谓的蒸汽毛细管。蒸发的材料(例如金属)在高温下作为等离子体位于所述蒸汽毛细管中。通过浮力效应和从下面向上流动的或者说此后蒸发的材料，所述材料向上以高速从蒸汽毛细管(锁孔)中喷出。通过冷凝产生颗粒材料14。所述颗粒材料在进一步的时间进程中还会结合形成聚集体15。然后可以相应地分离(可能集聚的)颗粒材料并可将其提供给后续过程。
图3示出用于提供颗粒材料的方法。在第一步骤S1中，通过尤其是借助于至少一个激光器将能量、优选是辐射能输入初始材料而使初始材料蒸发，接下来至少部分地使蒸发的初始材冷凝料，由此由初始材料产生颗粒材料。在步骤S2中，将颗粒材料收集在至少一个容纳和/或输送装置中，尤其是至少一个容器中。在步骤S3中，将颗粒材料存放在所述(或另外的)容纳装置中或在输送装置中输送颗粒材料，使得可以将所述颗粒材料用于后续过程，尤其是以至少非永久性钝化的状态用于后续过程。在步骤S4中，将颗粒材料提供给后续过程。此时，步骤S5是后续过程。这个后续过程可以是增材式制造方法(尤其是激光烧结)和/或是用于制造构件、例如超级电容器或催化器的方法。在一个具体的实施形式中，在步骤S4之后，也可以在实施步骤S1的方法中(例如激光烧结)使用颗粒材料，这通过虚线来表示。
图4示出一种初始材料(根据规格每个三条组中的左侧条，根据SEM/EDX测量每个三条组的中间条)和一种初始材料(每个三条组的右侧条)的(以重量％计)化学组成的图表。如图所示，氧含量明显提高，Mg含量也是这样。铝含量降低，硅含量甚至明显降低。对于初始材料(根据利用Zeiss
VP55进行的SEM/EDX测量)，根据图1概括为相应的范围而适用的是：1-2重量％的O、0.85-95重量％的Al、8-12重量％的Si、0.1-1重量％的Mg，或者对于相应的颗粒材料：30-35重量％的O、0.56-64重量％的Al、1-3重量％的Si、5-10重量％的Mg。
图5示出初始材料的另一种组成，(根据SEM/EDX测量)概括为相应的范围如下：0-8重量％的O、0.82-92重量％钛、5-10重量％的Al、3-6重量％的V，对于相应的颗粒材料(根据REM/EDX测量)：28-35重量％的O、0.52-60重量％的Ti、8-12重量％的Al、2-5重量％的V。
图6示出初始材料以及颗粒材料的化学组成的第三示例。这种初始材料可以(根据SEM/EDX测量)具有如下面概括为相应的范围的化学组成：0.1-2重量％的O、0.58-64重量％的Fe、50-25重量％的Cr，11-17重量％的Ni、3-6重量％的Mo、1-4重量％的Mn、0.1-1重量％的Si，相应的颗粒材料可以具有以下组成(根据SEM/EDX测量)：15-25重量％的O、46-44重量％的Fe、17-22重量％的Cr、8-12重量％的Ni、0.5-2重量％的Mo、6-10重量％的Mn、0.1-1重量％的Si。
图7示出初始材料或颗粒材料的化学组成的第四示例。初始材料(根据SEM/EDX测量)具有以下组成，概括为相应的范围：0.2重量％的O、40-50重量％的Ni、20-25重量％的Cr、17-21重量％的Fe、8-12重量％的Mo、1-3重量％的Co。以下适用于颗粒材料：10-18重量％的O、37-43重量％的Ni、22-30重量％的Cr、15-20重量％的Fe、0-1重量％的Mo、1-4重量％的Co。
在图8和9中示出颗粒材料或冷凝物(图8)和相关(构造)粉末(图9)的化学组成。
根据图8的冷凝物通过申请人的金属烧结设备M400-4产生。所述冷凝物收集在收集容器中并从这里提取。接下来，有(受控)氧化地对根据图8的冷凝物进行称重并用研钵将其研碎。以相同的方式对根据图9的粉末进行称重。将冷凝物和粉末混合(在转鼓混合器中混合10分钟)。接下来将其筛分至<63um的粒度(筛分直径)。
具体而言，实现了三种混合比例：
-混合物1：100重量％为根据图9的粉末
-混合物2：99.15重量％为根据图9的粉末以及0.85重量％为根据图8的冷凝物
-混合物3：98.7重量％为根据图9的粉末以及1.25重量％为根据图8的冷凝物。
这里确定以下情况：具有冷凝物的混合物的颜色变为略带褐色或红色。对此的原因是根据图8的冷凝物的氧化铁含量。
在随后的激光烧结过程(构造过程)中，可以很好地涂布具有根据图8的冷凝物(粉末)的混合物。没有确认出现负面作用。
但这里已经证实的是，为了除去较大的冷凝物聚集体，筛分是有利的。在这方面，视为优选的是，在一个方法步骤中(在将颗粒材料或冷凝物与另外的、尤其是颗粒状的材料或(原始)粉末组合、尤其是混合之前、期间或之后)实施分离过程，尤其是筛分，以去除颗粒材料、尤其是冷凝物的较大的聚集体。由此也独立于实施例的具体情况而公开这种情况(例如作为后附权利要求中的一个或多个的改进方案)。
在使用混合物的构造过程(烧结过程)中没有发现异常情况(除了可能出现飞溅痕迹略有不同的颜色)。
对于混合物3，烧结的构造部件(与混合物1相比)颜色稍深。除此以外，没有发现异常情况。
就是说，总体上可以确定，通过激光烧结过程获得的冷凝物可以用于后续的激光烧结过程而没有出现(较大的)缺点(但具有上面所述的使用这种(纳米)颗粒或冷凝物的优点)。
此外，在拉伸试验中可以确定，通过添加根据图8的冷凝物，可以提高在激光烧结过程中制造的构造部件的拉伸强度。对于混合物1，可以确定拉伸强度为(约)1209MPa，对于混合物2，可以确定拉伸强度为(约)1211MPa，并且对于混合物3，可以确定拉伸强度为(约)1214MPa。
还可以确定，对于混合物1，屈服强度最低，对于混合物3，屈服强度最高。
断裂伸长率和弹性模量在混合物1的情况下最高，并且在混合物3的情况下最低。对此一种可能的解释是，冷凝物的氧化物使得组织结构变脆。
此外还可以确定的是，孔隙率在混合物1中最低，并且在混合物3中最高。具体而言，对于混合物1，可以确定0.034％的孔隙率，对于混合物2为0.058％，而对于混合物3为0.070％(空腔体积)。
这里应指出的是，所有上面说明的部件本身单独考察以及以任意的组合、尤其是图中所示的细节，都作为本发明的重要内容要求保护。对其的修改是本领域技术人员熟知的。
附图标记列表
a1 激光烧结或激光熔融设备
a2 物体
a3 过程室
a4 室壁
a5 构造容器
a6 壁部
a7 工作平面
a8 构造区
a10 可移动的支座
a11 基板
a12 构造平台
a13 保持未固化的构造材料
a14 存放容器
a15 粉末状构造材料/铝合金
a16 可移动的涂布机
a20 照射装置
a21 激光器
a22 激光束
a23 转向装置
a24 聚焦装置
a25 入射窗
a29 控制单元
a30 气体入口喷嘴
a31 气体出口
a32 气体供应通道
a33 气体导出通道
a34 层状的过程气流
H 水平方向
V 竖直方向
10 激光束
11 表面
12 箭头
13 初始材料
14 颗粒材料
15 聚集体
16 熔化的初始材料
17 蒸发的初始材料
Claims (20)
1.用于由至少基本上为金属和/或陶瓷的初始材料提供颗粒材料的方法，包括以下步骤：
a)通过尤其是借助于至少一个激光器将能量、优选是辐射能引入初始材料中来蒸发初始材料并且接着至少部分地使蒸发的初始材料冷凝而由初始材料制造颗粒材料，
b)在至少一个容纳和/或输送装置中、尤其是在至少一个容器中收集颗粒材料，
c)在所述容纳和/或输送装置中和/或另外的容纳和/或输送装置中容纳、尤其是存放和/或输送颗粒材料，使得颗粒材料能够用于后续过程，尤其是在至少非永久性钝化的状态下用于后续过程，以及
d)为后续过程提供所述颗粒材料。
2.根据权利要求1所述的用于提供颗粒材料的方法，其特征在于，在步骤a)中，局部地和/或扫描式地引入能量，尤其是借助于至少一个相对于命中区域移动的、尤其是进行扫描的辐射源、尤其是激光器，和/或通过激光烧结过程引入能量。
3.根据权利要求1或2所述的用于提供颗粒材料的方法，其特征在于，在步骤a)中，将能量引入到运动的初始材料中，尤其是引入到在输送气体中运动的初始材料中。
4.根据前述权利要求中任一项所述的用于提供颗粒材料的方法，其特征在于，在步骤a)和/或b)中，将蒸发和/或冷凝的颗粒材料引导到材料分离设备，通过所述材料分离设备，至少部分地、尤其是至少基本上完全地，优选物理地从输送气体体积流中分离颗粒材料。
5.根据前述权利要求中任一项所述的用于提供颗粒材料的方法，其中，所述初始材料基本上以颗粒状存在，所述初始材料的颗粒优选地具有至少1μm、优选至少5μm和/或最大200μm、优选最大100μm的平均颗粒尺寸。
6.根据前述权利要求中任一项所述的用于提供颗粒材料的方法，其中，所述初始材料至少部分地包含、必要是以atom％计主要包含至少一种金属，优选是颗粒形式的金属，优选包含：
-至少一种催化活性金属，和/或
-至少一种电化学活性金属，和/或
-至少一种自燃金属，
特别优选地包含Al、Fe、Ti、Ni、Co、Pt、Ag、Pd、Sc、Au、Zn、Zr、Mg、V、Si、Cu、Mn、W和/或Cr。
7.根据前述权利要求中任一项所述的用于提供颗粒材料的方法，其中，在步骤a)中，在制造设备中产生颗粒材料，所述制造设备配置成，通过逐层施加包含至少基本上为金属和/或陶瓷的组分的构造材料并且尤其是借助于供应辐射能量在每个层中对应于物体在该层中的横截面的位置处使构造材料选择性固化来制造物体。
8.根据前述权利要求中任一项所述的用于提供颗粒材料的方法，其中，在步骤b)中或之前，将冷凝物从用于制造物体的制造室中，尤其是从至少一个室内壁上去除，和/或从至少一个优选设置在制造室的出口处或后面的所述材料分离设备、尤其是过滤设备上去除。
9.用于由优选至少基本上为金属和/或陶瓷的初始材料提供颗粒材料的系统，所述系统包括：
-用于通过尤其是借助于至少一个激光器将能量、优选是辐射能输入初始材料来蒸发初始材料和接着至少部分地使蒸发的初始材料冷凝来由初始材料产生颗粒材料的制作装置，
-至少一个容纳和/或输送装置、尤其是至少一个容器，用于容纳和/或输送颗粒材料，使得所述颗粒材料能够用于后续过程。
10.通过根据权利要求1至8中任一项所述的用于提供颗粒材料的方法和/或通过根据权利要求9所述的系统提供的颗粒材料，其中，所述颗粒材料优选具有至少1nm、优选至少5nm、更优选至少10nm和/或最大1000nm、优选最大100nm、更优选最大30nm的平均颗粒尺寸。
11.根据权利要求10所述的颗粒材料，其中，所述颗粒材料具有至少0.01m2/g、优选至少1m2/g、更优选至少5m2/g、进一步优选至少10m2/g和/或最大1000m2/g、优选最大500m2/g、更优选最大200m2/g，进一步优选最大50m2/g的比表面积。
12.根据权利要求10或11所述的颗粒材料，其中颗粒材料至少部分地包含、必要是以atom％计主要包含至少一种金属，优选是纳米颗粒形式的金属，优选包含：
-至少一种催化活性金属，和/或
-至少一种电化学活性金属，和/或
-至少一种自燃金属，
特别优选地包含Al、Fe、Ti、Ni、Co、Pt、Ag、Pd、Sc、Au、Zn、Zr、Mg、V、Si、Cu、Mn、W和/或Cr。
13.用于制造组合物的方法，其中，提供根据权利要求1至8中任一项制造的和/或根据权利要求10至12中任一项的至少一种颗粒材料和至少一种另外的尤其是颗粒状的材料，优选是至少基本上为金属的材料，和/或是聚合物材料，尤其是包括聚酰胺的材料，和/或是陶瓷材料。
14.组合物，尤其是根据权利要求13制造的组合物，所述组合物包括根据权利要求1至8中任一项制造的和/或根据权利要求10至12中任一项的至少一种颗粒材料和至少一种另外的尤其是颗粒状的材料，优选是至少基本上为金属的材料和/或是聚合物材料和/或是陶瓷材料。
15.根据权利要求14所述的组合物，其中，相对于组合物的总重量，所述组合物含至少0.01重量％、优选至少0.05重量％和/或最多80重量％、优选最多50重量％、更优选最多10重量％、更优选最多5重量％、尤其优选最多2重量％的所述颗粒材料。
16.根据权利要求14或15所述的组合物，其中，所述另外的材料具有至少1μm、优选至少5μm和/或最大200μm、优选是最大100μm的平均颗粒尺寸。
17.根据权利要求14至16中任一项所述的组合物，其中，所述另外的材料的颗粒的表面的平均至少1％、优选至少10％和/或最多100％、优选最多80％被所述颗粒材料覆盖。
18.颗粒材料和/或组合物的尤其是用于构造物体的应用，所述颗粒材料根据权利要求1至8中任一项制造和/或是根据权利要求10至12中任一项的颗粒材料，所述组合物根据权利要求13制造和/或是根据权利要求14至17中任一项的组合物，其中，所述颗粒材料优选构成用于构造物体的组合物的颗粒材料的至少0.01重量％、优选至少0.05重量％和/或最多80重量％、优选最多10重量％、更优选最多5重量％、尤其优选最多2重量％的份额。
19.根据权利要求18所述的应用，其中，所述物体是这样的物体，所述物体是通过逐层施加包含至少基本上为金属的组分和/或陶瓷和/或聚合物的构造材料并且尤其是借助于供应辐射能量在每个层中对应于物体在该层中的横截面的位置处使构造材料选择性固化来制造的。
20.颗粒材料和/或组合物的应用，用作催化材料和/或用于电容器中，所述颗粒材料根据权利要求1至8中任一项制造和/或是根据权利要求10至12中任一项的颗粒材料，所述组合物根据权利要求13制造和/或是根据权利要求14至17中任一项的组合物。
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