CN2511419Y

CN2511419Y - 带分选收集结构的纳米材料连续制备装置

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Publication number: CN2511419Y
Application number: CN 02205435
Authority: CN
Inventors: 孙立言; 代庆云; 孙志伟; 范立柱
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2002-02-22
Filing date: 2002-02-22
Publication date: 2002-09-18
Anticipated expiration: 2012-02-22

Abstract

本实用新型为一种带分选收集结构与复合调制功能的纳米材料连续制备装置,属于纳米材料制备技术领域。所述装置由6个以上相互连通的罐形真空工作室、回流管道7、进气管道8和真空泵9组成。所述的6个以上个真空工作室分别为电弧蒸发工作室1、致冷工作室2、轴流风机工作室3、3级以上分选工作室;在每级分选工作室内装有磁力分选装置和/或高压静电电晕分选装置。该装置可以连续高效率的生产多品种多级粒度的纳米材料:纳米粉末与纳米制品。

Description

带分选收集结构的纳米材料连续制备装置

技术领域

本实用新型涉及一种带分选收集结构与复合调制功能的电弧蒸发气相冷凝法纳米材料连续制备装置，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

电弧蒸气冷凝法是在低压的惰性气体(氩氮等)中用电弧高温加热被蒸发物质(金属、合金、化合物)，使其蒸发成蒸气又进行冷却，使蒸气由气态变为雾态又变成固态纳米颗粒的典型制备方法。1963年由Ryozi UyeAC研制出通过纯净惰性气体中的蒸发冷凝过程获得干净的纳米微粒，聚集在冷却棒表面上，用聚四氟乙烯刮刀刮下，收集起来获得纳米微粒。20世纪90年代以来，用电弧蒸气冷凝法制备纳米粉的方法与装置申报了许多专利，如ZL94100768.5，ZL94218595.1，ZL94218594.3，ZL98114069，ZL94117416，ZL00233180等。这些专利有些已经实施并获得成功，但随着世界纳米技术的迅速发展，对纳米材料的制备技术也提出越来越高的要求，如产量要求批量化，品种要求多样化，粒度要求多级化，并要求降低成本，而上述专利均无法满足这些要求。

发明内容

本实用新型的目的是提供一种带分选收集结构与复合调制功能的电弧蒸发气相冷凝的纳米材料连续制备装置。该装置可以连续高效率的生产多品种多级粒度的纳米材料。

本实用新型的目的是这样实现的：

所述装置由6个以上相互连通的罐形真空工作室，回流管道，进气管道和真空泵组成。所述的6个以上个真空工作室分别为电弧蒸发工作室、致冷工作室、轴流风机工作室、3级(个)以上分选工作室。所述3级(个)以上分选工作室为第一级分选工作室、第二级分选工作室、第三级分选工作室，根据纳米粒度要求，还可增设第四级分选工作室、第五级分选工作室等，一般为3～5级(个)。

所述电弧蒸发工作室是对现有的电弧蒸发工作室的一种改进，在电弧蒸发工作室的罐壁上安有进料装置，吊装在真空室中间的电弧放电阴极及安放在底部可上下移动的盛装被蒸发物质的水冷坩锅；所述电弧蒸发工作室的下部带有与真空泵相连通的管道，其顶部开有蒸气出口，其正面装有密封的炉门。

所述致冷工作室内安有吊装在真空室中间的液氮罐，装在液氮罐罐壁上的散冷片，在致冷工作室的顶部出口上安装有碟阀。所述电弧蒸发工作室和致冷工作室的底部通过通过带有碟阀的管道相连通。

所述轴流风机工作室内装有可调转速的轴流风机，轴流风机工作室两侧各有一个出气口和进气口，轴流风机工作室出气口与致冷工作室的进气口相连通，而轴流风机工作室进气口通过回流管道与最后一级分选工作室的出气口相连通。

所述进气管道的一端与电弧蒸发工作室的蒸气出口相连通，其另一端与第一级分选工作室的进气口相连通，在进气管道其中一段管道的管壁上开有许多均布的小孔，外边套以真空密封的套管，致冷工作室的顶部出口通过碟阀与该套管相连通。

所述真空泵通过管道与电弧蒸发工作室相连通，管道上带有大气充气阀，负压表，惰性气体充气阀和反应气体充气阀。

所述各级分选工作室的上部均装有导流筒组，所述导流筒组由n个(n≥1)上下贯通的导流筒组成，n个导流筒均匀排列或并排焊接在一起，一般n₁＝2～7(下标代表分选室的级)、n₂＝n₁、n₃＝2n₂、n₄＝1.5n₃、n₅＝1.5n₄。每个导流筒组均由绝缘套绝缘吊装在分选工作室壁上；在每级分选工作室内装有磁力分选装置和/或高压静电电晕分选装置(即在每级分选室内可单独安装磁力分选装置或高压静电电晕分选装置，或者磁力分选装置和高压静电电晕分选装置搭配安装使用，也可同时安装磁力分选装置和高压静电电晕分选装置)。每级分选工作室的上部均开有进气口和出气口，第一级分选工作室的进气口通过进气管道与电弧蒸发工作室的蒸气出口相连通，第一级分选工作室的出气口与第二级分选工作室的进气口通过管道相连通，第二级分选工作室的出气口与下一级分选工作室的进气口通过管道相连通，下一级分选工作室的出气口再与其下一级分选工作室的进气口通过管道相连通，以此方式逐级相连通，而最后一级分选工作室的出气口与回流管道相连通。每级分选工作室的下部均为一料斗，料斗的下端安有碟阀，碟阀的底端连接一落料筒，每个落料筒的下端与一出料装置密封联接。

所述磁力分选装置是在导流筒组下部分别装有锥型碰撞收集钣，锥型碰撞收集钣的外缘与所在分选工作室的罐壁之间留有间隙，每个锥形碰撞钣下面分别均安有电磁铁N；每个料斗外壁上安装有外电动振打器。

所述高压静电电晕分选装置是在所述导流筒组的每个导流筒的中轴线上垂吊一根电晕线，带有4～16kv直流高压的阴级与高压导线相并联，所述高压导线从各分选工作室顶部的高压绝缘密封电极进入各级分选工作室，与悬垂在各导流筒组中的每个导流筒的中心轴线处的电晕线相联。在电晕线的底端垂吊着使其保持垂直状态防止短路的陶瓷重锤，每个导流筒组中的某一导流筒壁的外侧安装一个电动振打器43，在每级分选工作室的底部有一个真空密封绝缘接头和接地的可变电阻器R。

所述真空泵抽真空并在停泵后向各真空室内充入惰气，轴流风机工作室中的轴流风机借助回流管道使充入的惰性气体连续稳定地流动，电弧蒸发工作室将需要加工的物质进行蒸发，成为高温混合气流进入进气管道，与由致冷工作室进入进气管道的冷却气流相遇后，被蒸发物质的蒸气被迅速凝结成雾态，进而凝固成纳米颗粒，然后进入各级分选工作室逐级细化，得到符合粒度要求的纳米粉末。

附图说明

下面结合附图对本实用新型进行详细的描述：

图1是本实用新型带有三级分选工作室的纳米材料连续制备装置的总体结构示意图；

图2是本装置的颗粒碰撞粘附分选原理示意图；

图3是本装置的高压静电分选室结构及原理示意图；

图4是本装置的电晕电场颗粒运动示意图；

图5是图4的A-A剖视图；

图6是本装置的外水冷式电弧电极结构示意图；

图7是本装置的内水冷式电弧电极结构示意图；

图8是本装置的坩锅并联位置示意图；

图9是本装置的坩锅衬套结构示意图；

图10是本装置的连续进料装置结构示意图；

图11是本装置的出料装置结构示意图；

图12是图11的B-B剖视图。

图中：1-电弧蒸发工作室，2-致冷工作室，3-轴流风机工作室，4-第一级分选工作室，5-第二级分选工作室，6-第三级分选工作室，7-回流管道，8-进气管道，9-真空泵，10-进料装置，11-小孔，12-套管，13-被蒸发物质，14-电弧放电阴极，15-水冷坩锅，16、17、21-碟阀，18-散冷片，19-液氮罐，20-轴流风机，22-出料装置，23-致冷工作室进气口，24-轴流风机工作室进气口，25-电弧蒸发工作室蒸气出口，26-致冷工作室顶部出口，27-第一级分选工作室导流筒组，28-第一级分选工作室锥型碰撞收集钣，29-第二级分选工作室导流筒组，30-第二级分选工作室锥型碰撞收集钣，31-第三级分选工作室导流筒组，32-第三级分选工作室锥型碰撞收集钣，33、48、49-高压导线，34-高压绝缘密封电极，37-陶瓷重锤，41-电晕线，42-导流筒，43-内电动振打器，44-真空密封绝缘接头，45-绝缘套，46-直流高压阴级，50-外水冷套，51-外水冷套进水口，52-外水冷套出水口，53-内水冷式电弧电极进水口，54-内水冷式电弧电极出水口，55-管道，56-放气阀，57-负压表，58-惰性气体充气阀，59-反应气体充气阀，60-电弧蒸发工作室密封炉门，62-水冷坩锅衬套，63-密封进料门，64-被蒸发材质，65-T形送料滑板，66-带花键的闭封转动轴，67-放气阀，69-插钣阀，70-进料装置筒壁，71-真空泵，72-负压表，73-惰气充气阀，74-圆筒形箱体，75-手套孔，77-观察窗，79-外电动振打器，80-出料箱门，81-料斗，82-落料筒，83-手套孔盖，85-基座平钣，86-碟阀，87-惰气充气阀，89-放气阀，90-负压表，91-接料容器；92-圆筒，93-真空泵，101-分选室4进气口，102-分选室5进气口，103-分选室6进气口，104-分选室4出气口，105-分选室5出气口，106-分选室6出气口。

具体实施方式

在图1中，本实用新型由6个相互连通的罐式真空工作室、回流管道7、进气管道8和真空泵9组成。所述的6个真空工作室分别为电弧蒸发工作室1、致冷工作室2、轴流风机工作室3、第一级分选工作室4、第二级分选工作室5、第三级分选工作室6。

所述电弧蒸发工作室1是对现有的电弧蒸发工作室的一种改进，在电弧蒸发工作室1罐壁上安有进料装置10，吊装在真空室中间的电弧放电阴极14及安放在底部可上下移动的盛装被蒸发物质13的水冷坩锅15；所述电弧蒸发工作室1的下部带有与真空泵9相连通的管道55，其顶部开有蒸气出口25，其正面装有密封的炉门60。

所述致冷工作室2内有吊装在真空室中间的液氮罐19，装在液氮罐19罐壁上的散冷片18，在致冷工作室2顶部出口26上安装有碟阀17。

所述电弧蒸发工作室1和致冷工作室2的底部通过管道相连通，管道上安有碟阀16。

所述分选室4、5、6均为相同结构，在每个分选工作室的上部分别装有导流筒组27、29和31。所述导流筒组27、29和31分别由2、2和4个上下贯通的导流筒42组成，上述导流筒并排焊接在一起，每个导流筒组均由绝缘套45绝缘吊装在分选室壁上；所述分选室4、5、6的上部一侧分别开有进气口101、102和103，其另一侧开有出气口104、105和106。第一级分选工作室4的进气口101与进气管道8相连通，第一级分选工作室4的出气口104与第二级分选工作室5的进气口102通过管道相连通，第二级分选工作室5的出气口105与第三级分选工作室6的进气口103通过管道相连通，第三级分选工作室6的出气口106与回流管道7相连通。如需增设第四级以上分选工作室，此时第三级分选工作室6的出气口与第四级分选工作室的进气口通过管道相连通，第四级分选工作室的出气口与下一级分选工作室的进气口通过管道相连通，而最后一级分选工作室的出气口与回流管道7相连通。所述分选室4、5、6的下部均为一料斗81，料斗81的下端安有碟阀21，碟阀21的底端连接一落料筒82，每个落料筒82的下端与一出料装置22密封联接。在每个分选室4、5、6内均同时安装有磁力分选装置和高压静电电晕分选装置。

如图2所示，所述磁力分选装置是在导流筒组27、29和31下部分别装有锥型碰撞收集钣28、30和32，锥型碰撞收集钣的外缘与所在分选工作室的罐壁之间留有间隙，每个锥形碰撞钣下面分别安有电磁铁N₁、N₂、N₃；每个料斗81外壁上安装有外电动振打器79。

如图1、3所示，所述高压静电电晕分选装置是在所述导流筒组27、29和31的每个导流筒42的中轴线上垂吊一根电晕线41，带有4～16kv直流高压的阴级46与三根高压导线33、48、49相并联，高压导线33、48、49从各分选工作室顶部的高压绝缘密封电极34进入各级分选工作室4、5、6，与悬垂在各导流筒组中的每个导流筒42的中心轴线处的电晕线41相联。在电晕线41的底端垂吊着使其保持垂直状态防止短路的陶瓷重锤37，每个导流筒组27、29、31的中的一个导流筒壁的外侧安装一个电动振打器43，在每级分选工作室的底部有一个真空密封绝缘接头44和接地的可变电阻器R。

如图3所示，下面以带有高压静电电晕分选装置的三级分选工作室4、5、6为例介绍其结构：所述第一级分选工作室4的导流筒组27有两个导流筒42，高压导线33从高压绝缘密封电极34进入第一级分选工作室4，与两根悬垂在直径为D₀的导流筒42的中心轴线处的电晕线41相并联。在两根电晕线41的底端分别垂吊着陶瓷重锤37。在一个导流筒42的筒壁的外侧安装一个内电动振打器43。所述分选工作室4的导流筒42的长度为L₁；所述第二级分选工作室5的导流筒组29也有两个导流筒42，每个导流筒中心均垂挂着一根电晕线41，其导流筒长度L₂＝2L₁；所述第三级静电分选工作室6的导流筒组31设有四个并排吊装的导流筒42，每个导流筒中心均垂挂着一根电晕线41，其导流筒的长度L₃＝L₂；除导流筒的长度和数量不同外，分选工作室5、6的其它结构与第一级静电分选工作室4结构相同。

在每个分选室内可单独安装磁力分选装置或高压静电电晕分选装置，或者磁力分选装置和高压静电电晕分选装置搭配安装使用，也可同时安装磁力分选装置和高压静电电晕分选装置。分选精度要求越高，则分选工作室设置的级数i就要求越多，一般i＝3～5。每级分选工作室中的每个导流筒42具备分选效应的临界条件是v_ri≥(D₀/2L_i)v_yi，其中：v_ri与v_yi分别为第i级分选工作室导流筒42的纵断面上悬浮颗粒的径向运动速度与轴向速度；D₀为导流筒42的直径，一般为200～300mm；L_i为第i级分选工作室导流筒42的长度，一般L₂＝2L₁＝L₃＝L₄＝L₅。在v_ri及D₀已成定值的前提下要满足上述临界条件只有增大该级导流筒的长度及降低气溶胶在导流筒中的流速v_yi值；假设U₀为进入该级分选工作室气溶胶的流速，n_i为每组并联导流筒的根数，则v_yi＝U₀/n_i，显然逐级降低v_yi必须增大n_i值，从而使该级分选室加粗，一般n₁＝2～7，n₂＝2n₁，n₃＝2n₂，n₄＝1.5n₃，n₅＝1.5n₄。

所述轴流风机工作室3内装有可调转速的轴流风机20，轴流风机工作室3两侧各有一个出气口和进气口，轴流风机工作室出气口与致冷工作室2的进气口23相连通，而轴流风机工作室进气口24通过回流管道7与第三级分选工作室6的出气口106相连通。

所述进气管道8的一端与电弧蒸发工作室1的蒸气出口25相连通，其另一端与第一级分选工作室4的进气口101相连通，进气管道8的AB段的管壁上开有许多均布的小孔11，外边套以真空密封的套管12，致冷工作室2的顶部出口26通过碟阀17与套管12相连通。

所述真空泵9通过管道55与电弧蒸发工作室1相连通，管道55上带有放气阀56，负压表57，惰性气体充气阀58和反应气体充气阀59。

如图10所示，所述进料装置(10)倾斜安装在电弧蒸发工作室1罐壁上，倾斜夹角α₁为进料装置(10)的中心轴线与水平面的夹角，α₁为25～45度，其最佳角度为30度，由密封进料门63，筒壁70，负责连通进料装置与蒸发工作室的插钣阀69，T形送料滑板65，插装在筒壁70上的带花键的闭封转动轴66，安装在筒壁70外壁上的放气阀67，负压表72和惰气充气阀73，真空泵71构成。所述转动轴66带花键的部分位于筒壁70之内，该轴的两端以闭封孔为轴承伸出筒壁70外面，可以人工摇动；所述T形送料滑板65的中间底端与花键转动轴66相连接，并可随其转动，T形送料滑板65上安放所要蒸发的材质64。其工作过程为：第一次装料可以利用电弧蒸发工作室1的密封炉门60进行，当整个系统开始运行，坩锅15中的被蒸发物质13快要蒸发完需要连续进料时，此时关上插钣阀69，由放气阀67放入大气，打开进料门63，将物料64装在送料滑板65上，关上进料门63，用真空泵71抽真空，由惰气充气阀73充入隋性气体，其分压由负压表72进行控制，使其与电弧蒸发工作室1中的压强相等。然后打开插钣阀69，转动花键转动轴66使送料滑板65转动α角，α＞α₁，使物料64提升到位置68处，顺送料滑板滑下并落入电弧蒸发工作室1中的水冷坩锅15中。然后将送料滑板65转回原位，关上插钣阀69，完成一次进料，此时整个系统仍可连续生产运行。下次进料再重复上述动作。

如图1所示，安装在电弧蒸发工作室1中间的电弧放电阴极14及安放在底部可上下移动的盛装被蒸发物质13的水冷坩锅15。电弧放电阴极14位于水冷坩锅15正上方。在图6中，由钨或钽制作的电弧放电阴极14位于紫铜制作的外冷水套50中，两者紧密配合，外水冷套50上带有进水口51和出水口52，其下部为弧区的实测等温线。在图7中，所述电弧放电阴极14为一内水冷式电弧电极，由空腔的钨或钽制作的电弧放电阴极14，其内带有进水口53和出水口54。在图9中，本实用新型的水冷金属坩锅15的内部安装一个由导电耐火材料制作的圆锥衬套62，以起到隔热保温节电的作用，同时便于更换，提高金属坩锅的寿命。根据生产要求，可在电弧蒸发工作室1中安装一个以上的电弧放电阴极14和水冷坩锅15，以便同时熔炼与蒸发多种被蒸发物质，每个电弧放电阴极14各有单独的电源，电流可以单独调整。图8为四个并列的坩锅15以及垂挂在坩锅上方的电弧放电阴极14示意图。所述电弧放电阴极14和坩锅15的工作过程为普通的直流弧焊原理。

在图11和12中，所述出料装置22为一圆筒形箱体74，在圆筒形箱体74的圆筒面上开有两个手套孔75，手套孔75上安有手套孔盖83，位于两个手套孔75中上方的观察窗77，位于出料装置22一侧的出料箱门80，在箱体74内有一用于安放接料容器91的基座平钣85；在箱体74的底部有一朝下的圆筒92，圆筒92中间有一碟阀86将其隔成两段，其下段分别安有负压表90、放气阀89、惰气充气阀87，圆筒92的底端连有真空泵93。箱体74上方为分选室落料筒82，落料筒82的下端伸进箱体74并与其密封联接在一起。其工作过程为：在本实用新型装置正常生产时，所述碟阀21处于打开状态，出料装置22的内部空间充满惰性气体。由振打器79振打使粉料经由落料筒82落入接料容器91中，通过手套孔75可手工称料及密封包装，并通过观察窗77进行观察。当粉料被密封包装达到一定数量时进行出料，此时关上碟阀21，打开碟阀86和放气阀89放入大气，打开出料箱门80，取出包装粉料，然后关上出料箱门80及手套孔盖83，启动真空泵93开始抽真空，由惰气充气阀87充入隋性气体，由负压表90控制充入规定分压的惰性气体，最后打开碟阀21使出料装置22与分选工作室连通，并可继续落料。上述整个工作过程都是在不停产情况下进行。

所述带分选收集结构的纳米材料连续制备装置的工作过程如下：

蒸发物质13被放入电弧蒸发工作室1的水冷坩锅15中，打开所述连续制备装置中所有的碟阀和插板阀阀门，关闭手套孔盖83及所有密封门，将全部真空室联通后打开真空泵9抽真空，达到工艺要求的真空度后停泵。然后通过真空泵管道55上的负压表57，控制惰性气体充气阀58向真空室内充入惰气。开动轴流风机20使充入的惰性气体流动。气流从轴流风机工作室3的a点出发进入致冷工作室2以后，气流分为两路：c方向的气流通过碟阀16进入电弧蒸发工作室1，经过电弧高温区加温并混入被蒸发物质13的高温蒸气形成向上的高温混合气流c₁，进入进气管道8；b方向的气流全部经过液氮罐19及散冷片18后得到冷却后，冷却气流b₁经过碟阀17、套管12及若干小孔11进入所述进气管道8中的AB段，与高温混合气流c₁相遇。此时，均匀混合在高温混合气流c₁中的被蒸发物质13的蒸气被迅速凝结成雾态，进而凝固成纳米颗粒。此过程即为气相冷凝。与任何冷阱表面传热的冷凝相比较，其特点就是热能以高温气体分子对低温气体分子之间直接碰撞的形式进行全面快速的传递，实现全面的急冷深冷。使所获得的纳米微粒急剧细化，粒度分布的范围窄小。通过调整碟阀16与17张开的角度可以调控高温混合气流c₁与冷却气流b₁的流量比例，进而达到调制纳米颗粒细化的程度。实现本实用新型的调制功能。气溶胶(Aerosol)是固相或液相颗粒在气体中的悬浮体。显然，通过AB区以后的气流e就是气溶胶。下面将图1中的第一级分选工作室4、第二级分选工作室5、第三级分选工作室6、放大成图2。以便对分选原理进行说明。图中“⊙”表示粗尺寸颗粒，“Ο”表示中等尺寸颗粒，“·”表示细尺寸颗粒。当气溶胶e经进气管道8从第一级分选工作室4的进气口101成为气溶胶f流入第一级分选工作室4并顺导流筒组27向下流动时，到箭头显示的流线的转弯处，粗颗粒⊙所受到的重力、气流推动力、离心力及磁场的吸引力都比较大，所以粗颗粒⊙就首先脱离了流线的轨道、碰撞到锥形碰撞钣28的粗糙表面上而被粘附分选。中等颗粒Ο与细颗粒·就未被粘附，形成气溶胶f₁经第一级分选工作室4的出气口104与第二级分选工作室5的进气口102进入第二级分选工作室5，顺着导流筒组29向下流动到锥形碰撞钣30而返转向上，此时悬浮在气溶胶f₁中的中等颗粒Ο将被锥形碰撞钣30的表面所粘附分选；剩余的气溶胶f₂中还悬浮着细颗粒·。经第二级分选工作室5的出气口105和第三级分选工作室6的进气口103进入第三级分选工作室6，顺着导流筒组31向下流动到锥形碰撞钣32而返转向上，此时悬浮在气溶胶f₂中的细颗粒·将被锥形碰撞钣32的表面所粘附分选。如果剩余在气溶胶f₃中还有更细的颗粒需要分选收集，则可适当增加分选的级数即增加分选工作室。对于磁性或弱磁性颗粒，本实用新型在锥形碰撞钣28、30、32下面分别安装了电磁铁N₁、N₂、N₃，电磁铁对于分选是非常有效的。因为电磁铁的磁场强度与电磁铁的匝数结构和其中电流成正比，而相同的磁场强度对大颗粒吸引力就大、对小颗粒吸引力就小。这样用调整电流I及电磁铁的匝数结构等级的方法就可以选到相应直径范围的颗粒。当把电流I调整到使电磁力足以吸附最细的颗粒时，收集效率可以接近100％，当每一个锥形碰撞钣28、30、32所粘附的粉料层达到一定的厚度时，关掉电磁铁的电源使I＝0，用相应的振打器79振打，即可将粉料落入相应的出料装置22中。

实验表明，颗粒越细分选收集越难。本实用新型所提供的磁力分选功能仅限于磁性与弱磁性颗粒。对于大量的非磁性材料而言，本实用新型还提供一种带有高压静电电晕分选装置的分选工作室4、5、6。如图3所示，当气溶胶e经进气管道8从第一级分选工作室4的进气口101成为气溶胶f以流速U₀进入第一级分选工作室4时，将分别以流速U₀/2进入两个导流筒42中间的电晕放电区，粗颗粒⊙将被电晕电场的库仑力推向导流筒42的内壁，并被粘附分选；中等颗粒Ο与细颗粒·就未被粘附，形成气溶胶f₁经第一级分选工作室4的出气口104与第二级分选工作室5的进气口102以流速U₀进入第二级分选工作室5，将分别以流速U₀/2进入两个导流筒42中间的电晕放电区，中等颗粒Ο将被电晕电场的库仑力推向导流筒42的内壁，并被粘附分选；剩余的气溶胶f₂中还悬浮着细颗粒·，经第二级分选工作室5的出气口105和第三级分选工作室6的进气口103以流速U₀进入第三级分选工作室6，将分别以流速U₀/4进入四个导流筒42中间的电晕放电区，细颗粒·将被电晕电场的库仑力推向导流筒42的内壁，并被粘附分选。如果剩余在气溶胶f₃中还有更细的颗粒需要分选收集，则可适当增加分选的级数即增加分选工作室。每个导流筒42内表面都是收集面。当粘附到一定厚度的粉料时，用导流筒42筒壁外侧安装的电动振打器43进行振打，即可将粉料落入相应的出料装置22中。

下面详细描述三个静电分选工作室中的颗粒分选过程：

图4是将图3中第一级静电分选工作室4中一个导流筒42及垂挂在中心线上的一根电晕线41的放大图。图中4a表示在电晕电场中电场强度E(kv/cm)沿半径r(cm)的分布曲线；4b表示导流筒42的纵断面上悬浮颗粒的轴向运动速度v_y与径向速度v_r的矢量合成图。粗颗粒⊙在负电晕放电区内获得的负电荷多，它就受到电场中径向库仑排斥力就大，所获得的径向速度v_r1就大，到达导流筒42的最下方端点位置d₃时，关系式v_r1＝(D₀/2L₁)v_y成立，当v_r1≥(D₀/2L₁)v_y，所对应的所有颗粒位置d₂、d₁的粗颗粒⊙都会粘着在导流筒42的内表面。而比其更细的颗粒d₄将从导流筒42流过，到下一级分选室中去。下一级分选仍按上述过程进行。

如图3所示，在每级静电分选工作室的底部有一个真空密封绝缘接头44，和接地的可变电阻器R，其作用就是使导流筒获得的负电荷不能全部瞬间接地。使得导流筒仍保持一定的负电位，使得粘附在内表面的颗粒也保持一定的负电位，仍然受到一定的库仑力的排斥作用，使其不致于发生反跳及再次悬浮而可靠的聚集在导流筒即收集筒的内表面上，以便于振打落料。

本实用新型所提出的高压静电电晕分选装置具有以下特点：1、对任何材质的纳米颗粒都可以进行高精度高效率分选收集；2、高压静电电源的电压越高，越有利于提高分选精度及收集效率。目前高压静电电压工业化上限值为14KVA。

下面对本实用新型的复合功能加以说明：

本实用新型所提出的连续制备装置不仅能制备多品种的纳米粉末，而且可以复合制备多品种的纳米制品：纳米管、纳为丝、纳米膜及纳米块。不仅能进行物理复合，而且能进行化学复合。

化学复合是这样实现的：打开图1所示的反应气体充气阀59，向惰性气体中充入定量的反应气体(如氧气、氮气等)，与被蒸发物质的高温蒸气相混合而发生化学反应，冷凝后即可成为该化合物的气溶胶进行分选收集。

碳纳米管的物理复合是这样实现的：将电弧放电阴极14换为石墨杆，在水冷坩锅15中装入石墨块，按工艺要求打弧后即生成碳纳米管，进行分选收集。

纳米丝、棒、膜的复合是这样实现的：在出料装置22内的惰性气氛中，利用悬浮在惰性气体气溶胶中的纳米颗粒为原料，用模板法工艺即可合成多种纳米丝、棒、膜。

纳米块的复合是这样实现的：在出料装置22内的惰性气体气氛中，人工利用密封手套进行操作。将已收集好的纳米粉末或预先装入的纳米粉末拆装称重装入预先装入的模具之中，然后用锡纸袋将组装好的模具封装。关闭碟阀21，打开碟阀86，用放气阀89放入大气，打开箱门80，取出封装的模具袋。送入真空热压烧结炉中，抽完真空，充入惰气，用人工操作打开封装袋取出组装的模具，装入烧结工位，真空热压烧结成块。

本实用新型具有如下优点：

1、可制备多品种的纳米粉，如通过更换坩锅衬套62，对全装置内表面进行纯净水冲洗，就可以更换被蒸发物质的品种；

2、可制备多粒度级别的纳米粉末；

3、由于本实用新型带有进料和出料装置，因此可连续进料和出料，从而提高生产效率；

4、具有气溶胶化学复合与物理复合的功能。

Claims

1、一种带分选收集结构的纳米材料连续制备装置，其特征在于所述装置由6个以上相互连通的罐形真空工作室、回流管道(7)、进气管道(8)和真空泵(9)组成；所述的6个以上个真空工作室分别为电弧蒸发工作室(1)、致冷工作室(2)、轴流风机工作室(3)、3级以上分选工作室；在所述电弧蒸发工作室(1)的罐壁上安有进料装置(10)，吊装在电弧蒸发工作室中间的电弧放电阴极(14)及安放在底部可上下移动的盛装被蒸发物质(13)的水冷坩锅(15)，所述电弧蒸发工作室(1)的下部带有与真空泵(9)相连通的管道(55)，其顶部开有蒸气出口(25)，其正面装有密封的炉门(60)；所述致冷工作室(2)内安有吊装在真空室中间的液氮罐(19)，装在液氮罐(19)罐壁上的散冷片(18)，在致冷工作室(2)顶部出口(26)上安装有碟阀(17)；所述电弧蒸发工作室(1)和致冷工作室(2)的底部通过带有碟阀(16)的管道相连通；所述轴流风机工作室(3)内装有可调转速的轴流风机(20)，轴流风机工作室(3)两侧各有一个出气口和进气口(24)，轴流风机工作室(3)的出气口与致冷工作室(2)的进气口(23)相连通，而轴流风机工作室进气口(24)通过回流管道(7)与最后一级分选工作室的出气口相连通；所述进气管道(8)的一端与电弧蒸发工作室(1)的蒸气出口(25)相连通，其另一端与第一级分选工作室的进气口相连通，进气管道(8)的AB段的管壁上开有许多均布的小孔(11)，外边套以真空密封的套管(12)，所述致冷工作室(2)的顶部出口(26)通过碟阀(17)与套管(12)相连通；所述真空泵(9)通过管道(55)与电弧蒸发工作室(1)相连通，管道(55)上带有放气阀(56)，负压表(57)，惰性气体充气阀(58)和反应气体充气阀(59)；所述各级分选工作室的上部均装有导流筒组，每个导流筒组均由绝缘套(45)绝缘吊装在分选室壁上，所述导流筒组由n个(n≥1)上下贯通的导流筒(42)组成，n个导流筒均匀排列或并排焊接在一起，在每级分选工作室内装有磁力分选装置和/或高压静电电晕分选装置，每级分选工作室的上部均开有进气口和出气口，第一级分选工作室的进气口通过进气管道(8)与电弧蒸发工作室的蒸气出口(25)相连通，第一级分选工作室的出气口与第二级分选工作室的进气口通过管道相连通，第二级分选工作室的出气口与下一级分选工作室的进气口通过管道相连通，下一级分选工作室的出气口再与其下一级分选工作室的进气口通过管道相连通，逐级相连通，而最后一级分选工作室的出气口与回流管道(7)相连通，每级分选工作室的下部均为一料斗(81)，料斗(81)的下端安有碟阀(21)，碟阀(21)的底端连接一落料筒(82)，每个落料筒(82)的下端与一出料装置(22)密封联接；所述磁力分选装置是在每个导流筒组下部分别装有锥型碰撞收集钣，所述锥型碰撞收集钣的外缘与所在分选工作室的罐壁之间留有间隙，每个锥形碰撞钣下面分别安有电磁铁N，每个料斗(81)外壁上安装有外电动振打器(79)；所述高压静电电晕分选装置是在所述导流筒组中每个导流筒(42)的中轴线上垂吊一根电晕线(41)，带有4～16kv直流高压的阴级(46)与高压导线相联，高压导线从各分选工作室顶部的高压绝缘密封电极(34)进入各级分选工作室，与悬垂在各导流筒组中的每个导流筒(42)的中心轴线处的电晕线(41)相联，在电晕线(41)的底端垂吊着使其保持垂直状态防止短路的陶瓷重锤(37)，在每个导流筒组中的某一导流筒壁的外侧安装一个电动振打器43，在每级分选工作室的底部有一个真空密封绝缘接头(44)和接地的可变电阻器R。

2、如权利要求1所述的带分选收集结构的纳米材料连续制备装置，其特征在于所述进料装置(10)倾斜安装在电弧蒸发工作室1罐壁上，倾斜夹角α₁为进料装置(10)的中心轴线与水平面的夹角，α₁为25～45度，所述进料装置(10)由密封进料门(63)，筒壁(70)，负责连通进料装置与蒸发工作室的插钣阀(69)，T形送料滑板(65)，插装在筒壁(70)上的带花键的闭封转动轴(66)，安装在筒壁(70)外壁上的放气阀(67)，负压表(72)和惰气充气阀(73)，真空泵(71)构成；所述闭封转动轴(66)带花键的部分位于筒壁(70)之内，该轴的两端以闭封孔为轴承伸出筒壁(70)外面；所述T形送料滑板(65)的中间底端与花键转动轴(66)相连接，并可随其转动，T形送料滑板(65)上安放所要蒸发的材质(64)。

3、如权利要求1所述的带分选收集结构的纳米材料连续制备装置，其特征在于所述电弧放电阴极(14)位于水冷坩锅(15)正上方，由钨或钽制作的电弧放电阴极(14)位于紫铜制作的外水冷套(50)中，两者紧密配合，外水冷套(50)上带有进水口(51)和出水口(52)。

4、如权利要求3所述的带分选收集结构的纳米材料连续制备装置，其特征在于所述电弧放电阴极(14)位于水冷坩锅(15)正上方，电弧放电阴极(14)为一内水冷式电弧电极，由空腔的钨或钽制作，其内带有进水口(53)和出水口(54)。

5、如权利要求1所述的带分选收集结构的纳米材料连续制备装置，其特征在于所述水冷金属坩锅(15)的内部安装一个由导电耐火材料制作的圆锥衬套(62)。

6、如权利要求3或4或5所述的带分选收集结构的纳米材料连续制备装置，其特征在于在电弧蒸发工作室(1)中安装一个以上的电弧放电阴极(14)和水冷坩锅(15)，每个电弧放电阴极(14)各有单独的电源，电流可以单独调整。

7、如权利要求1所述的带分选收集结构的纳米材料连续制备装置，其特征在于所述出料装置(22)为一圆筒形箱体(74)，在圆筒形箱体(74)的圆筒面上开有两个手套孔(75)，手套孔(75)上安有手套孔盖(83)，位于两个手套孔(75)中上方的观察窗(77)，位于出料装置(22)一侧的出料箱门(80)，在箱体(74)内有一用于安放接料容器(91)的基座平钣(85)；在箱体(74)的底部有一朝下的圆筒(92)，圆筒(92)中间有一碟阀(86)将其隔成两段，其下段分别安有负压表(90)、放气阀(89)、惰气充气阀(87)，圆筒(92)的底端连有真空泵(93)。箱体(74)上方为分选室落料筒(82)，落料筒(82)的下端伸进箱体(74)并与其密封联接在一起。

8、如权利要求1或2或3或4或5或7所述的带分选收集结构的纳米材料连续制备装置，其特征在于所述n₁＝2～7(下标代表分选室的级，n为导流筒组中导流筒的个数)、n₂＝n₁、n₃＝2n₂、n₄＝1.5n₃、n₅＝1.5n₄；每级分选工作室中的每个导流筒(42)具备分选效应的临界条件是v_ri≥(D₀/2L_i)v_yi，其中：v_ri与v_yi分别为第i级分选工作室导流筒42的纵断面上悬浮颗粒的径向运动速度与轴向速度，D₀为导流筒(42)的直径，为200～300mm，L_i为第i级分选工作室导流筒(42)的长度，L₂＝2L₁＝L₃＝L₄＝L₅。