CN107601515B - 一种制备SiO粉末的装置 - Google Patents
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Abstract
一种制备SiO粉末的装置，涉及一氧化硅的制备技术领域，本装置将熔融反应装置和水冷沉积装置结合来制备SiO粉末，在熔融反应容器中生成SiO蒸汽进而通过反应容器侧壁上的SiO蒸汽导气管导流至水冷沉积装置内进行冷却沉积，在所述反应容器侧壁上设置有氩气进气孔，在反应容器内石英棒周围设置有倒圆锥形挡板，倒圆锥形挡板的上端与反应容器上端的通气孔边框连接，以使自反应容器上端进气口进入的氩气，沿石英棒环形进入坩埚内多晶硅粉与石英棒的反应界面，将生成的SiO蒸汽吹入炉膛内部，再经气体导流通道导出至水冷沉积装置内进行冷却沉积，整个反应过程简单、易操作、效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一氧化硅的制备技术领域，具体涉及一种制备SiO粉末的装置。
背景技术
目前锂离子电池负极材料以碳系材料为主，其中包括天然石墨与人造石墨，但其较低的理论比容量(372mAh/g)，已经不再适应锂离子电池对高比容量、小体积的发展要求。因此，人们迫切需要开发一种能够替代石墨材料的高比容量型锂离子电池用负极材料。在诸多的可替代材料中，硅材料因具有较高比容量(理论值为4200mAh/g)，成为替代天然石墨与人造石墨的极具潜力的一种材料。然而，纯硅材料在电池充放电过程中存在巨大的体积变化，这种巨大的体积变化导致制备的极片粉化、脱落，造成电极活性物质与集流体的分离，从而严重影响了电池的循环性能。一氧化硅材料，虽然其理论比容量比纯硅材料小，但其在电池充放电过程中的体积效应相对较小，因此，一氧化硅材料是作为锂离子电池负极材料理想的材料之一。
目前制备一氧化硅粉末的装置在反应过程中存在SiO蒸汽导出不及时，SiO蒸汽冷却效率低的问题。
发明内容
鉴于此，有必要提供一种制备SiO粉末的装置。
一种制备SiO粉末的装置，包括熔融反应装置和水冷沉积装置，水冷沉积装置设置在熔融反应装置的一侧，以对熔融反应装置生成的SiO蒸汽进行冷却沉积，生成SiO粉末，熔融反应装置包括反应容器、坩埚、加热装置、钼反射屏和保温层，反应容器为柱形容器，坩埚通过安装底座设置在反应容器底部中心，以用来盛放多晶硅粉，在反应容器顶部中心位置设置有固定孔，在固定孔内安装有钼夹，以将石英棒固定于坩埚上方，进而通过石英棒与多晶硅粉熔融反应生成SiO蒸汽，坩埚包括石墨坩埚和石英坩埚，石墨坩埚套在石英坩埚外层，以对内层的石英坩埚起到保温和支撑作用，加热装置环形设置在反应容器内石墨坩埚的外侧四周，以对石墨坩埚和石英坩埚进行加热；钼反射屏封闭设置在加热装置的外侧四周且设置在反应容器内，以阻隔加热装置的热量散出，同时将热量反射至炉膛内，从而保证坩埚周围的热量均匀集中；保温层封闭设置在反应容器外层四周，以使反应容器内的温场保持恒定，在钼夹两侧设置有贯穿的进气孔，以向反应容器内充入氩气，在熔融反应装置两侧侧壁上设置有气体导流通道，气体导流通道依次穿透钼反射屏侧壁、反应容器侧壁和保温层侧壁，以将SiO蒸汽和氩气的混合气体引导至熔融反应装置外，导入至水冷沉积装置内进行冷却沉积，熔融反应装置两侧的气体导流通道通过导气管与水冷沉积装置连通。
优选的，水冷沉积装置包括冷却水箱和沉积箱，冷却水箱包括内侧壁和外侧壁两层，在内侧壁和外侧壁之间形成中空层，以通入冷却水，从而对导入水冷沉积装置的SiO蒸汽和氩气的混合气体进行降温冷却沉积，在冷却水箱下端中心位置设置有供导气管穿过的进气口，以将SiO蒸汽和氩气的混合气体从冷却水箱下端导流至冷却水箱内侧壁围成的空腔内进行冷却，在冷却水箱上端中心位置设置有供氩气流出的出气口，以将冷却沉积完SiO后的氩气导出，在出气口两侧的冷却水箱的外侧壁上分别开设有进水口以将冷却水通入中空层，在进气口两侧的冷却水箱外侧壁上分别开设有出水口，以将冷却水箱内循环使用过的冷水流出，沉积箱设置在冷却水箱内侧壁围成的空腔内，且与冷却水箱内侧壁之间形成气体夹层，沉积箱四周侧壁为均匀设置有微小通孔的金属板，SiO蒸汽冷却沉积在沉积箱四周侧壁上，氩气穿过沉积箱四周侧壁上的微小通孔流入沉积箱的内腔中，在沉积箱上方设置有出气管，出气管与冷却水箱上端的出气口连通，以将氩气导出，沉积箱下方与熔融反应装置的导气管连通，以将SiO蒸汽和氩气的混合气体导入至沉积箱内进行冷却沉积。
优选的，反应容器四周的保温层为莫来石保温层。
优选的，在反应容器内石英棒周围设置有倒圆锥形挡板，倒圆锥形挡板的上端与反应容器上端的通气孔边框连接，以使自反应容器上端进气口进入的氩气，沿石英棒环形进入至坩埚内硅熔体与石英棒的反应界面，将生成的SiO蒸汽吹入炉膛内部，再经气体导流通道导入至水冷沉积装置。
优选的，在坩埚底部安装底座的下端设置有驱动电机，以带动安装底座旋转升降，进而带动坩埚在反应容器内旋转升降，以使坩埚内的多晶硅熔体与石英棒充分接触，且在熔融反应装置上端中心设置的钼夹上方也设置有驱动电机，以带动钼夹在固定孔内旋转升降，进而带动石英棒在反应容器内旋转升降，以使石英棒能够与坩埚内多晶硅熔体保持充分接触。
优选的，加热装置包括若干个环形设置的加热钨棒，均匀排布在坩埚的四周外侧。
优选的，沉积箱侧壁为两层，包括内侧壁与外侧壁，内侧壁与外侧壁之间形成中空层，在沉积箱外侧壁下端中心位置设置有进气口，进气口与外面冷却水箱的进气口连通，以将SiO蒸汽和氩气的混合气体导入至沉积箱的中空层，沉积箱四周外侧壁为实心金属板，在沉积箱四周内侧壁上均匀设置有微小通孔，以使SiO蒸汽沉积在沉积箱的四周内侧壁和四周外侧壁上，氩气通过沉积箱内侧壁四周的微小通孔流入至沉积箱内的空腔里，在沉积箱上方连接有出气管，出气管的一端与沉积箱连接，出气管的另一端与熔融反应装置上端的进气孔连通，以将氩气重新导入至熔融反应装置内循环使用。
优选的，沉积箱出气管上设置氩气收集处理装置，以将反应后的氩气经过收集处理符合反应要求后再导入至熔融反应装置内，达到循环使用。
本发明采用上述技术方案，其有益效果在于：本装置将熔融反应装置和水冷沉积装置结合来制备SiO粉末，在熔融反应容器中生成SiO蒸汽进而通过反应容器侧壁上的SiO蒸汽导气管导流至水冷沉积装置内进行冷却沉积，在所述反应容器侧壁上设置有氩气进气孔，在反应容器内石英棒周围设置有倒圆锥形挡板，倒圆锥形挡板的上端与反应容器上端的通气孔边框连接，以使自反应容器上端进气口进入的氩气，沿石英棒环形进入坩埚内多晶硅粉与石英棒的反应界面，将生成的SiO蒸汽吹入炉膛内部，再经气体导流通道导出至水冷沉积装置内进行冷却沉积，整个反应过程简单、易操作、效率高。
附图说明
图1为一较佳实施方式的一种制备SiO粉末的装置的结构示意图。
图2为图1中另一较佳实施方式的沉积箱的结构示意图。
图3为沉积箱侧壁的结构示意图。
图中：一种制备SiO粉末的装置10、熔融反应装置20、反应容器21、坩埚22、安装底座221、驱动电机222、加热装置23、钼反射屏24、保温层25、钼夹26、驱动电机261、进气孔27、气体导流通道28、导气管281、倒圆锥形挡板29、水冷沉积装置30、冷却水箱31、内侧壁311、外侧壁312、中空层313、进气口314、出气口315、进水口316、出水口317、沉积箱32、内侧壁321、外侧壁322、中空层323、出气管324、氩气收集处理装置33、石英棒40。
具体实施方式
一种制备SiO粉末的装置10，包括熔融反应装置20和水冷沉积装置30，水冷沉积装置30设置在熔融反应装置20的一侧，以对熔融反应装置20生成的SiO蒸汽进行冷却沉积，生成SiO粉末，熔融反应装置20包括反应容器21、坩埚22、加热装置23、钼反射屏24和保温层25，反应容器21为柱形容器，坩埚22通过安装底座221设置在反应容器21底部中心，以用来盛放多晶硅粉，在反应容器21顶部中心位置设置有固定孔，在固定孔内安装有钼夹26，以将石英棒固定于坩埚22上方，进而通过石英棒与多晶硅粉熔融反应生成SiO蒸汽，坩埚22包括石墨坩埚和石英坩埚，石墨坩埚套在石英坩埚外层，以对内层的石英坩埚起到保温和支撑作用，加热装置23环形设置在反应容器21内石墨坩埚的外侧四周，以对石墨坩埚和石英坩埚进行加热；钼反射屏24封闭设置在加热装置23的外侧四周且设置在反应容器21内，以阻隔加热装置23的热量散出，同时将热量反射至炉膛内，从而保证坩埚22周围的热量均匀集中；保温层25封闭设置在反应容器21外层四周，以使反应容器21内的温场保持恒定，钼夹26穿过保温层25漏在熔融反应装置20上方，在钼夹26两侧设置有贯穿的进气孔27，以向反应容器21内充入氩气，在熔融反应装置20两侧的侧壁上设置有气体导流通道28，气体导流通道28依次穿透钼反射屏24侧壁、反应容器21侧壁和保温层25侧壁，以将SiO蒸汽和氩气的混合气体引导至熔融反应装置20外，导入至水冷沉积装置30内进行冷却沉积，熔融反应装置20两侧的气体导流通道28通过导气管281与水冷沉积装置30连通。
进一步的，水冷沉积装置30包括冷却水箱31和沉积箱32，冷却水箱31包括内侧壁311和外侧壁312两层，在内侧壁311和外侧壁312之间形成中空层313，以通入冷却水，从而对导入水冷沉积装置30的SiO蒸汽和氩气的混合气体进行降温冷却沉积，在冷却水箱31下端中心位置设置有供导气管281穿过的进气口314，以将SiO蒸汽和氩气的混合气体从冷却水箱31下端导流至冷却水箱31内侧壁311围成的空腔内进行冷却，在冷却水箱31上端中心位置设置有供氩气流出的出气口315，以将冷却沉积完SiO后的氩气导出，在出气口315两侧的冷却水箱31的外侧壁312上分别开设有进水口316以将冷却水通入中空层313，在进气口314两侧的冷却水箱31外侧壁312上分别开设有出水口317，以将冷却水箱31内循环使用过的冷水流出，沉积箱32设置在冷却水箱31内侧壁311围成的空腔内，且与冷却水箱31内侧壁311之间形成气体夹层，沉积箱32四周侧壁为均匀设置有微小通孔的金属板，SiO蒸汽冷却沉积在沉积箱32四周侧壁上，氩气穿过沉积箱32四周侧壁上的微小通孔流入沉积箱32的内腔中，在沉积箱32上方设置有出气管324，出气管324与冷却水箱31上端的出气口315连通，以将氩气导出，沉积箱32下方与熔融反应装置20的导气管281连通，以将SiO蒸汽和氩气的混合气体导入至沉积箱32内进行冷却沉积。
进一步的，反应容器21四周的保温层25为莫来石保温层。
进一步的，在反应容器21内石英棒周围设置有倒圆锥形挡板29，倒圆锥形挡板29的上端与反应容器21上端的通气孔27边框连接，以使自反应容器21上端进气孔27进入的氩气，沿石英棒环形进入至坩埚内硅熔体与石英棒的反应界面，将生成的SiO蒸汽吹入炉膛内部，再经气体导流通道导入至水冷沉积装置30。
进一步的，在坩埚22底部安装底座221的下端设置有驱动电机222，以带动安装底座221旋转升降，进而带动坩埚22在反应容器21内旋转升降，以使坩埚22内的多晶硅熔体与石英棒充分接触，且在熔融反应装置20上端中心设置的钼夹26上方也设置有驱动电机261，以带动钼夹26在固定孔内旋转升降，进而带动石英棒在反应容器21内旋转升降，以使石英棒能够与坩埚22内多晶硅熔体保持充分接触。
进一步的，加热装置23包括若干个环形设置的加热钨棒，排布在坩埚22的四周外侧。
进一步的，在水冷沉积过程中SiO粉末冷却沉积在上述沉积箱32的四周侧壁上，由于沉积箱32为单层，在将沉积箱32取出分离SiO粉末时，因为抖动容易造成SiO粉末从沉积箱32四周侧壁上落下，而造成SiO粉末收取不完全产生浪费，因此考虑在另一实施例中将沉积箱32侧壁设置成两层，沉积箱32侧壁为两层，包括内侧壁321与外侧壁322，内侧壁321与外侧壁322之间形成中空层323，在沉积箱32外侧壁322下端中心位置设置有进气口，进气口与外面冷却水箱31的进气口314连通，以将SiO蒸汽和氩气的混合气体导入至沉积箱32的中空层323，沉积箱32四周外侧壁322为实心金属板，在沉积箱32四周内侧壁321上均匀设置有微小通孔，以使SiO蒸汽沉积在沉积箱32的四周内侧壁321和四周外侧壁322上，氩气通过沉积箱32内侧壁321四周的微小通孔流入至沉积箱32内的空腔里，在沉积箱32上方连接有出气管324，出气管324的一端与沉积箱32连接，出气管324的另一端与熔融反应装置20上端的进气孔27连通，以将反应后的氩气重新导入至熔融反应装置20内循环使用。
进一步的，在沉积箱32的出气管324上设置氩气收集处理装置33，以将反应后的氩气经过收集处理符合反应要求后再导入至熔融反应装置20内，达到循环使用。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (5)
1.一种制备SiO粉末的装置，其特征在于：包括熔融反应装置和水冷沉积装置，水冷沉积装置设置在熔融反应装置的一侧，以对熔融反应装置生成的SiO蒸汽进行冷却沉积，生成SiO粉末，熔融反应装置包括反应容器、坩埚、加热装置、钼反射屏和保温层，反应容器为柱形容器，坩埚通过安装底座设置在反应容器底部中心，以用来盛放多晶硅粉，在反应容器顶部中心位置设置有固定孔，在固定孔内安装有钼夹，以将石英棒固定于坩埚上方，进而通过石英棒与多晶硅粉熔融反应生成SiO蒸汽，坩埚包括石墨坩埚和石英坩埚，石墨坩埚套在石英坩埚外层，以对内层的石英坩埚起到保温和支撑作用，加热装置环形设置在反应容器内石墨坩埚的外侧四周，以对石墨坩埚和石英坩埚进行加热；钼反射屏封闭设置在加热装置的外侧四周且设置在反应容器内，以阻隔加热装置的热量散出，同时将热量反射至炉膛内，从而保证坩埚周围的热量均匀集中；保温层封闭设置在反应容器外层四周，以使反应容器内的温场保持恒定；在钼夹两侧设置有贯穿的进气孔，以向反应容器内充入氩气，在熔融反应装置两侧侧壁上设置有气体导流通道，气体导流通道依次穿透钼反射屏侧壁、反应容器侧壁和保温层侧壁，在反应容器内石英棒周围设置有倒圆锥形挡板，倒圆锥形挡板的上端与反应容器上端的通气孔边框连接，以使自反应容器上端进气口进入的氩气，沿石英棒环形进入至坩埚内硅熔体与石英棒的反应界面，将生成的SiO蒸汽吹入炉膛内部，再经气体导流通道将SiO蒸汽和氩气的混合气体引导至熔融反应装置外，导入至水冷沉积装置内进行冷却沉积，熔融反应装置两侧的气体导流通道通过导气管与水冷沉积装置连通；水冷沉积装置包括冷却水箱和沉积箱，冷却水箱包括内侧壁和外侧壁两层，在内侧壁和外侧壁之间形成中空层，以通入冷却水，从而对导入水冷沉积装置的SiO蒸汽和氩气的混合气体进行降温冷却沉积，在冷却水箱下端中心位置设置有供导气管穿过的进气口，以将SiO蒸汽和氩气的混合气体从冷却水箱下端导流至冷却水箱内侧壁围成的空腔内进行冷却，在冷却水箱上端中心位置设置有供氩气流出的出气口，以将冷却沉积完SiO后的氩气导出，在出气口两侧的冷却水箱的外侧壁上分别开设有进水口以将冷却水通入中空层，在进气口两侧的冷却水箱外侧壁上分别开设有出水口，以将冷却水箱内循环使用过的冷水流出，沉积箱设置在冷却水箱内侧壁围成的空腔内，且与冷却水箱内侧壁之间形成气体夹层，沉积箱四周侧壁为均匀设置有微小通孔的金属板，SiO蒸汽冷却沉积在沉积箱四周侧壁上，氩气穿过沉积箱四周侧壁上的微小通孔流入沉积箱的内腔中，在沉积箱上方设置有出气管，出气管与冷却水箱上端的出气口连通，以将氩气导出，沉积箱下方与熔融反应装置的导气管连通，以将SiO蒸汽和氩气的混合气体导入至沉积箱内进行冷却沉积。
2.如权利要求1的一种用于制备SiO粉末的装置，其特征在于：在坩埚底部安装底座的下端设置有驱动电机，以带动安装底座旋转升降，进而带动坩埚在反应容器内旋转升降，以使坩埚内的多晶硅熔体与石英棒充分接触，且在熔融反应装置上端中心设置的钼夹上方也设置有驱动电机，以带动钼夹在固定孔内旋转升降，进而带动石英棒在反应容器内旋转升降，以使石英棒能够与坩埚内多晶硅熔体保持充分接触。
3.如权利要求2的一种用于制备SiO粉末的装置，其特征在于：加热装置包括若干个环形设置的加热钨棒，均匀排布在坩埚的四周外侧。
4.如权利要求3的一种用于制备SiO粉末的装置，其特征在于：沉积箱侧壁为两层，包括内侧壁与外侧壁，内侧壁与外侧壁之间形成中空层，在沉积箱外侧壁下端中心位置设置有进气口，进气口与外面冷却水箱的进气口连通，以将SiO蒸汽和氩气的混合气体导入至沉积箱的中空层，沉积箱四周外侧壁为实心金属板，在沉积箱四周内侧壁上均匀设置有微小通孔，以使SiO蒸汽沉积在沉积箱的四周内侧壁和四周外侧壁上，氩气通过沉积箱内侧壁四周的微小通孔流入至沉积箱内的空腔里，在沉积箱上方连接有出气管，出气管的一端与沉积箱连接，出气管的另一端与熔融反应装置上端的进气孔连通，以将氩气重新导入至熔融反应装置内循环使用。
5.如权利要求4的一种用于制备SiO粉末的装置，其特征在于：沉积箱出气管上设置氩气收集处理装置，以将反应后的氩气经过收集处理符合反应要求后再导入至熔融反应装置内，达到循环使用。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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