CN109554752A - 多晶硅铸锭炉、多晶硅铸锭方法和多晶硅锭 - Google Patents

多晶硅铸锭炉、多晶硅铸锭方法和多晶硅锭 Download PDF

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徐云飞
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Abstract

本发明实施例提供了一种多晶硅铸锭炉，包括炉体、隔热笼，以及设置所述隔热笼内的坩埚、热交换台、护板和加热器隔热笼；所述隔热笼外壁上设有至少一个供氢组件，所述供氢组件包括一密封的储液箱和用于连通所述储液箱与所述隔热笼的至少一个导管，所述储液箱用于盛装液态碳氢化合物，所述供氢组件用于提供所述坩埚内的硅液进行氢钝化的氢源。该多晶硅铸锭炉能够便携、安全、有效地提供氢源，有利于多晶硅锭在制备过程中的氢钝化。本发明还提供了多晶硅铸锭方法和多晶硅锭。

Description

多晶硅铸锭炉、多晶硅铸锭方法和多晶硅锭
技术领域
本发明涉及多晶硅铸锭技术领域，特别是涉及多晶硅铸锭炉、多晶硅铸锭方法及应用。
背景技术
太阳能电池是一种非常有前景的干净能源，市场上的太阳能电池仍以多晶硅太阳能电池为主。然而，现有的多晶硅片中仍存在较高浓度的缺陷及杂质，缺陷本身及在缺陷处聚集的杂质均会形成电子-空穴的复合中心，造成多晶少子寿命降低，少子分布均匀性差，整体晶体质量偏差的问题，严重影响太阳能电池的转换效率，大大增加生产成本。
目前，氢钝化是减少缺陷以及杂质带来的危害的有效手段之一，通过利用氢来终结表面悬挂键，降低硅中晶界的复合中心的数目。但是现有工艺中，还没有普遍适用于多晶硅铸锭的氢钝化方法。而传统采用注入氢气、氨气等含氢气体作为氢钝化的氢源方法，存在危险性大、易燃易爆和存储条件高的缺点，并且在多晶硅铸锭过程中进行氢钝化需要人工控制含氢气体在特定阶段流入，过程复杂、效率低下。
因此，有必要开发一种能够安全方便的多晶硅的氢钝化方法及装置。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种多晶硅铸锭炉、多晶硅铸锭方法和多晶硅锭，该多晶硅铸锭炉能够便携、安全、有效地提供氢源，有利于多晶硅锭在制备过程中的氢钝化，大大提升制备得到的多晶硅锭的质量。
第一方面，本发明提供了一种多晶硅铸锭炉，包括炉体、隔热笼，以及设置所述隔热笼内的坩埚、热交换台、护板和加热器隔热笼；所述隔热笼外壁上设有至少一个供氢组件，所述供氢组件包括一密封的储液箱和用于连通所述储液箱与所述隔热笼的至少一个导管，所述储液箱用于盛装液态碳氢化合物，所述供氢组件用于提供所述坩埚内的硅液进行氢钝化的氢源。
可选地，所述隔热笼外壁表面具有为所述液态碳氢化合物提供脱氢反应的温度。可选地，所述隔热笼外壁表面的温度为300-1000℃。
可选地，所述供氢组件还包括加热组件，所述加热组件为所述液态碳氢化合物提供脱氢反应的温度。
可选地，所述储液箱内靠近所述导管的一端设有多孔隔层。
可选地，所述储液箱内还装有溢流棉，所述溢流棉用于吸附所述液态碳氢化合物。
可选地，所述液态碳氢化合物包括C6-C18的烷烃、C6-C9的环烷烃和C2-C3烷基取代的芳香烃中的一种或多种。
可选地，所述多孔隔层包括若干个规则排布的通孔，所述通孔的直径为5-15mm。
可选地，所述储液箱的材质为导热金属材料。
本发明第一方面所述的多晶硅铸锭炉，内设有供氢组件，可以在制备多晶硅锭的过程中提供硅液进行氢钝化的氢源，使用安全的液态碳氢化合物，可以能够用于制备质量更好的多晶硅锭，大大降低生产成本，提高生产效率。
第二方面，本发明提供了一种多晶硅铸锭方法，包括：
提供如本发明第一方面所述的多晶硅铸锭炉；
向所述坩埚中填装硅料，加热使所述坩埚内硅料熔化成硅液，所述供氢组件内的所述液态碳氢化合物发生脱氢反应并为所述硅液提供用于氢钝化的氢源；
调节热场以冷却所述热交换台，使所述硅液从所述坩埚底部向顶部定向凝固，待全部硅液结晶后，经退火冷却得到多晶硅锭。
进一步地，可选地，所述多晶硅铸锭方法，包括：装料、加热、融化、长晶、退火和冷却的步骤，其中，所述融化的步骤中，所述供氢组件内的所述液态碳氢化合物发生脱氢反应并为所述硅液提供用于氢钝化的氢源；
本发明第二方面所述的多晶硅铸锭方法，通过利用本发明第一方面所述多晶硅铸锭炉，能够在融化的步骤过程中，能够自发地通过液态碳氢化合物发生脱氢反应并为硅液提供用于氢钝化的氢源；整个过程方便、安全和高效，无需人工控制含氢气体在特定阶段流入，提高生产效率，大大降低生产成本。由所述多晶硅铸锭方法制备的多晶硅锭具有氢钝化效果，大大减少多晶硅锭的缺陷以及杂质，显著提高多晶硅锭的质量。
第三方面，本发明提供了一种由本发明第二方面所述的多晶硅铸方法制备的多晶硅锭。
本发明第三方面所述的多晶硅锭具有氢钝化效果，硅块界面态密度降低，少子寿命提升，整体晶体质量高。
本发明第三方面所述法多晶硅锭可以应用于光伏领域，例如，太阳能电池。由本发明所述多晶硅锭制成的太阳能电池具有更高的光电转换效率，大大降低太阳能电池的生产成本。
本发明的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本发明实施例的实施而获知。
附图说明
为更清楚地阐述本发明的内容，下面结合附图与具体实施例来对其进行详细说明。
图1为本发明一实施例提供的多晶硅铸锭炉100的截面结构示意图；
图2为本发明一实施例提供的供氢组件的结构示意图；
图3为本发明一实施例提供的供氢组件的横截面结构示意图；
图4为本发明一实施例提供的硅块的少子寿命分布图；图4中(a)为常规多晶硅铸锭炉制备的多晶硅锭切割后的硅块，图4中(b)为本发明的多晶硅铸锭炉制备的多晶硅锭切割后的硅块。
图5为本发明一实施例提供的硅片PL测试分布图；图5中(a)为常规多晶硅铸锭炉制备的多晶硅锭的硅片，图5中(b)为本发明多晶硅铸锭炉制备的多晶硅锭的硅片。
具体实施方式
以下所述是本发明实施例的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明实施例的保护范围。
本申请说明书、权利要求书和附图中出现的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
若无特别说明，本发明实施例所采用的原料及其它化学试剂皆为市售商品。
如图1和图2所示，本发明一实施例提供了一种多晶硅铸锭炉100，包括炉体10，以及设置在炉体10内的坩埚20、热交换台30、护板40、加热器50、隔热笼60和供氢组件70，所述坩埚20设于所述热交换台30上，所述坩埚20的外围依次所述护板40和所述加热器50，所述坩埚20、所述热交换台30、所述护板40和所述加热器50均设于所述隔热笼60内；在所述隔热笼60外壁上包括至少一个供氢组件70，所述供氢组件70包括一密封的储液箱71和用于连通所述储液箱71与所述隔热笼60的至少一个导管72；所述储液箱60用于盛装液态碳氢化合物，所述供氢组件用于提供所述坩埚10内的硅液进行氢钝化的氢源。
可选地，如图2，所述供氢组件70通过挂钩73设有所述隔热笼60外壁上，所述储液箱70的顶部设有一个连通隔热笼的导管72，所述导管用于将储液箱内的氢源气体透过隔热笼通入至坩埚内。所述隔热笼包括至少一层保温层和设置在所述保温层外的钢架。可选地，所述供氢组件70通过所述挂钩73挂于所述隔热笼60的钢架上。
可选地，所述隔热笼外壁表面具有为所述液态碳氢化合物提供脱氢反应的温度。可选地，所述隔热笼外壁表面上为所述供氢组件提供300-1000℃的温度，供氢组件内的液态碳氢化合物在该300-1000℃的温度下发生脱氢反应。进一步地，可选地，当所述多晶硅铸锭炉内的硅料进行融化的步骤时，所述隔热笼外壁上为所述供氢组件提供300-1000℃的温度，所述液态碳氢化合物在所述300-1000℃的温度下发生脱氢反应。
可选地，如图3所示，所述储液箱71内，靠近所述导管的一端设有多孔隔层74。所述多孔隔层74包括若干个规则排布的通孔75。该多孔隔层中的通孔的数目及尺寸可以用于调节氢源气体的流量。本实施例中，还可以通过增设导管数目，或供氢组件的数目来调节氢源气体的流量。例如，所述多孔隔层含有的通孔数目为6个、或8个、或10个。可选地，所述通孔的截面形状可以但不限于为三角形、四边形和多边形中的一种或多种。可选地，所述通孔的直径为5-15mm。例如，所述通孔的直径为5mm、8mm、10mm或15mm。可选地，所述通孔可以阵列排布在所述多孔隔层上。
可选地，所述储液箱内还装有溢流棉，所述溢流棉用于吸附所述液态碳氢化合物。通过用溢流棉吸附液态碳氢化合物一并放入储液箱内，所述溢流棉可以有效防止液态碳氢化合物出现冒罐现象，所述溢流棉还可以用于通气、平衡压力等作用。
可选地，所述供氢组件还包括加热组件，所述加热组件为所述液态碳氢化合物提供脱氢反应的温度。即在铸锭过程中，所述供氢组件内的液态碳氢化合物可以但不限于通过自身的加热组件提供的温度进行脱氢反应，液态碳氢化合物经脱氢反应生成的氢能够进入到坩埚，并与多晶硅接触，进而在铸锭过程中实现多晶硅的氢钝化。
可选的，所述液态碳氢化合物包括C6-C18的烷烃、C6-C9的环烷烃和C2-C3烷基取代的芳香烃中的一种或多种。例如，所述液态碳氢化合物可以但不限于为真空泵油或乙基苯。所述真空泵油或乙基苯在高温下均可以产生氢气，高温下的氢气会进一步形成氢原子或氢离子，所述氢原子或氢离子可以用于硅液进行氢钝化。所述真空泵油可以但不限于是已经作为润滑使用后的废油，所述真空泵油的主要成分为含C12以上的烷烃混合物，通过本发明所述多晶硅铸锭炉，可以对润滑使用后的真空泵油再一次利用，实现资源再利用，大大节约生产成本。可选地，所述储液箱内还可以包括催化剂，所述催化剂包括铂、钯、钌和钴中的一种或多种。所述催化剂可用于催化所述液态碳氢化合物在加热过程中脱氢反应生成氢气。
可选地，所述储液箱的材质包括导热金属材料硬质导热材。可选地，所述储液箱的材质为不锈钢、铝和铜中的一种或多种。可选地，所述导管的材质可以但不限于为石墨。所述导管具有耐高温、耐压的特性。
本实施例中，储液箱可以但不限于为一长方体形状，所述储液箱的截面现状可以为三角形、矩形或多边形。进一步地，所述储液箱的体积大小同炉体与隔热笼中间的间隙相适配。例如，所述储液箱的规格可以为150mm*50mm*150mm。
可选地，储液箱包括箱体和箱盖，所述导管和所述多孔隔层均设于所述箱盖上，液体碳氢化合物置于所述箱体内。所述箱体和所述箱盖可以进行紧密开合。
可选地，所述多晶硅铸锭炉100中，炉体10、坩埚20、热交换台30、护板40、加热器50、隔热笼60的可以具有多种结构。例如，所述加热器包括顶部加热器和侧部加热器；所述热交换台包括DS板；所述坩埚可以但不限于包括氮化硅层等；所述炉体10、坩埚20、热交换台30、护板40、加热器50或隔热笼60的具有结构或尺寸，并实施方式中不再做一一介绍。
本实施例中，所述储液箱可以但不限于通过挂钩悬挂于隔热笼外部钢架上。当所述供氢组件内的液态碳氢化合物通过隔热笼外壁表面上的温度进行脱氢反应时，所述供氢组件的储液箱可以紧贴于所述隔热笼外壁。所述隔热笼上设开孔，所述开孔用于导管伸入隔热笼内，使得液态碳氢化合物经脱氢反应生成的氢能够进入到坩埚，并与多晶硅接触，进而在铸锭过程中实现多晶硅的氢钝化。通过利用铸锭过程中，在硅料全部融化为硅液的高温下，所述隔热笼外壁的余热可以自发地对液态碳氢化合物进行加热以使其发生脱氢反应并未硅液提供进行氢钝化的氢源，可以更加高效、安全得获得完成氢钝化的多晶硅锭。该过程可以无需工作人员实时看护及操作，大大提高生产效率和保障工作人员生命安全。
本发明所述实施例提供的多晶硅的多晶硅铸锭炉，能够便携、安全、有效地提供氢源，有利于多晶硅锭在制备过程中的氢钝化，大大提升制备得到的多晶硅锭的质量。
本发明一实施例还提供了一种多晶硅铸锭方法，包括：
提供如本发明实施例所述的多晶硅铸锭炉100；
向所述坩埚中填装硅料，加热使所述坩埚内硅料熔化成硅液，所述供氢组件内的所述液态碳氢化合物发生脱氢反应并为所述硅液提供用于氢钝化的氢源；
调节热场以冷却所述热交换台，使所述硅液从所述坩埚底部向顶部定向凝固，待全部硅液结晶后，经退火冷却得到多晶硅锭。
其中，所述多晶硅铸锭方法中，所述液态碳氢化合物进行脱氢反应的温度可以通过所述隔热笼外壁表面。可选地，当硅料融化生成硅液时，所述隔热笼外壁表面的温度可达300-1000℃。
可选地，所述多晶硅铸锭方法中，所述液态碳氢化合物进行脱氢反应的温度还可以通过所述供氢组件的加热组件提供；所述加热组件可在硅料融化生成硅液时，为所述液态碳氢化合物提供脱氢反应的温度。
具体地，本发明另一实施例还提供了一种多晶硅铸锭方法，包括：
提供如本发明实施例所述的多晶硅铸锭炉100；
S10、装料：选取硅料，将所述硅料装入坩埚后，对多晶硅铸锭炉进行抽真空；
S20、加热：抽真空完成后，进入加热阶段，使硅料升温接近熔化温度后，通入氩气，使炉体内形成氩气低压；
S30、融化：在氩气低压下，先将温度保持在1520℃以上，待所述硅料全部熔化成硅液后，将温度逐步降低至1450℃以下并保持温度，其中，所述储液箱内的所述液态碳氢化合物发生脱氢反应并为所述硅液提供用于氢钝化的氢源。
S40、长晶：在氩气低压下，打开隔热笼以冷却所述热交换台，使所述坩埚内的所述硅液顺着温度梯度，从底部向顶部定向凝固；
S50、退火：在一定时间内，将所述隔热笼闭合，同时将温度降低至1400℃以下并在此温度保温一段时间，以消除生成的多晶硅锭中内部热应力；
S60、冷却：在炉体内快速冷却多晶硅锭到出炉温度。
可选地，所述S10中，对多晶硅铸锭炉进行抽真空之前还包括对多晶硅铸锭炉进行真空检漏步骤。其中，硅料的防止过程中尽量避免对坩埚内壁的损伤；如果坩埚内壁含有氮化硅层时，尽量保护氮化硅层。所述抽真空步骤可以排除空气中的氧气等杂质对产品的干扰；同时，在真空状态下，后续的加热阶段加热速率更快。
可选地，所述S20中，所述加热的步骤中，采用通电加热方式，通过调节加热器的加热功率调节加热速率。可选地，所述氩气低压下是指所述氩气在炉体内的气压为500-600mbar。所述加热步骤可以有利于对硅料、热场、坩埚等进行排湿、排杂。所述加热步骤可以将坩埚的温度加热至1500℃以上。
可选地，所述S30中，由于此时隔热笼内稳定达到1400℃以上，且硅料全部融化形成硅液，通过液态碳氢化合物经脱氢反应生成的氢进入到坩埚，并与多晶硅接触，进而在铸锭过程中实现多晶硅的氢钝化。
其中，所述隔热笼的外壁温度可以为液态碳氢化合物的脱氢反应提供300-1000℃温度。虽然隔热笼设于保温层，并且可以一定程度隔绝笼内的高温，但是隔热笼的外壁还是存在温度，特别是当隔热笼内稳定达到1400℃以上，隔热笼的外壁的温度可以达到300℃以上，此时用于为液态碳氢化合物的脱氢反应提供温度条件。本发明所述实施例提供的多晶硅铸锭炉的隔热笼在隔热笼内温度达到1400℃以上，所述隔热笼外壁的温度达到300-1000℃。
可选地，所述储液箱内的所述液态碳氢化合物还可以通过所述供氢组件的加热组件加热进行脱氢反应。所述加热组件在所述融化的步骤中为所述液态碳氢化合物提供脱氢反应的温度。
本发明所述S30中，由脱氢反应生成的氢气在高温中会形成氢原子或氢离子，氢原子或氢离子具有很强的反应活性，它能够与硅液中轻元素杂质及其复合体反应，与掺杂原子硼、磷反应；与过渡金属杂质反应；与硅悬挂键结合，富集在晶体表面、晶界、位错区域，这就是氢钝化的大致过程。因此，此步骤中的通过氢钝化过程，利用氢原子或氢离子与其他杂质和缺陷的反应来钝化这些复合中心的复合活性，达到提高硅晶体中少子(少数载流子)的寿命。
可选地，所述S40中，通过在逐渐打开隔热笼，使热交换台先露出降温，硅液从底部开始散热，底部的硅液变成固态硅，并伴随着隔热笼的逐渐上升打开及热量的散失，缓慢向上凝固，直至整个硅锭凝固完成，实现长晶过程。
可选地，所述S50中，由于在上述S40的长晶过程中，从硅液的底部开始到顶部逐渐降温，这样顶、底之间因为散热的原因，就会存在一定得温度差，产生内应力；所述退火的过程就是在保证恒温环境下，消除温度差，从而消除内应力。
可选地，所述退火过程的时间为2h-5h。例如，所述退火过程的时间为2h、或3h、或4h、或5h。
可选地，所述S60中，可以通过打开逐步打开隔热笼，将多晶硅锭的温度冷却至400℃以下后，出炉。
本发明一实施例还提供了一种多晶硅锭，该多晶硅锭由所述实施例提供的多晶硅铸锭方法制备得到。本发明所述多晶硅锭在制备的过程中经过氢钝化后过程的，因此，相比于常规工艺的制得的多晶硅锭，本发明所述的多晶硅锭的少子寿命提升，硅片PL测试位错比例降低，具有更出色的性能。本发明所述多晶硅锭应用在晶体硅电池领域，可以大大提高晶体硅电池的转化效率。
如图4和图5所示，将本发明制备得到的多晶硅锭切割成硅块或硅片，并对硅块或硅片进行分析检测。图4中，本发明实施例中经过氢钝化后的硅块(b)界面态密度降低，少子寿命相比于现有常规的硅块(a)提升0.5us，少子图谱更干净。图5中，本发明实施例中经过氢钝化后的多晶硅锭的硅片(b)，相比于现有常规的多晶硅锭的硅片(a)的PL测试位错比例明显降低。
需要说明的是，根据上述说明书的揭示和阐述，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些等同修改和变更也应当在本发明的权利要求的保护范围之内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种多晶硅铸锭炉，其特征在于，包括炉体、隔热笼，以及设置所述隔热笼内的坩埚、热交换台、护板和加热器隔热笼；所述隔热笼外壁上设有至少一个供氢组件，所述供氢组件包括一密封的储液箱和用于连通所述储液箱与所述隔热笼的至少一个导管，所述储液箱用于盛装液态碳氢化合物，所述供氢组件用于提供所述坩埚内的硅液进行氢钝化的氢源。
2.如权利要求1所述的多晶硅铸锭炉，其特征在于，所述隔热笼外壁表面具有为所述液态碳氢化合物提供脱氢反应的温度。
3.如权利要求1所述的多晶硅铸锭炉，其特征在于，所述供氢组件还包括加热组件，所述加热组件为所述液态碳氢化合物提供脱氢反应的温度。
4.如权利要求1所述的多晶硅铸锭炉，其特征在于，所述储液箱内靠近所述导管的一端设有多孔隔层。
5.如权利要求1所述的多晶硅铸锭炉，其特征在于，所述储液箱内还装有溢流棉，所述溢流棉用于吸附所述液态碳氢化合物。
6.如权利要求1所述的多晶硅铸锭炉，其特征在于，所述液态碳氢化合物包括C6-C18的烷烃、C6-C9的环烷烃和C2-C3烷基取代的芳香烃中的一种或多种。
7.如权利要求4所述的多晶硅铸锭炉，其特征在于，所述多孔隔层包括若干个规则排布的通孔；所述通孔的直径为5-15mm。
8.如权利要求1所述的多晶硅铸锭炉，其特征在于，所述储液箱的材质为导热金属材料。
9.一种多晶硅铸锭方法，其特征在于，包括：
提供如权利要求1-8任意一项所述的多晶硅铸锭炉；
向所述坩埚中填装硅料，加热使所述坩埚内硅料熔化成硅液，所述供氢组件内的所述液态碳氢化合物发生脱氢反应并为所述硅液提供用于氢钝化的氢源；
调节热场以冷却所述热交换台，使所述硅液从所述坩埚底部向顶部定向凝固，待全部硅液结晶后，经退火冷却得到多晶硅锭。
10.一种由权利要求9任意一项所述的多晶硅铸锭方法制备的多晶硅锭。
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