CN110396720A - 一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法，包括以下步骤：S1、将硅矿石原料经粉碎后进行清洗工序，清洗完成后，放入干燥机中进行干燥处理，并控制含水率在0.7％以内，将干燥后的硅矿石进行磁选处理，除去硅矿石中夹杂的杂质；S2、在热场部件中的石墨坩埚的内表面加垫一层石墨纸，使石墨纸将石墨坩埚完全铺满，不留缝隙，同时将石英坩埚放置进石墨坩埚内，压紧石墨纸。本发明能对原料进行严格的筛选，从而有助于从源头提升生产质量，并且能很好的降低硅中的氧气含量，有助于延长石墨坩埚的使用寿命，并且能根据需要控制硅的生长速度，进而便于工作人员进行控制，有助于提升生产的安全性。

Description

一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法

技术领域

本发明涉及硅生产技术领域，尤其涉及一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法。

背景技术

由于有机硅独特的结构，兼备了无机材料与有机材料的性能，具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质，并具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业，其中有机硅主要应用于密封、粘合、润滑、涂层、表面活性、脱模、消泡、抑泡、防水、防潮、惰性填充等。随着有机硅数量和品种的持续增长，应用领域不断拓宽，形成化工新材料界独树一帜的重要产品体系，许多品种是其他化学品无法替代而又必不可少的。

当前降低直拉硅中氧含量方法有：1、采用磁场拉制单晶，即：MCZ工艺，磁场可以抑制熔体的热对流，采用低埚转拉制单晶，减少石英坩埚与熔体硅的反应速度，同时磁场可以减弱熔体中氧向生长边界层的运动，进而使单晶硅中氧含量降低。采用磁场拉制单晶降氧效果明显。

2、通过调整工作参数，如：氩气流量、炉压、晶转埚转等，可以降低氧含量。

现有的拉低硅中氧含量的方法中MCZ工艺成本较高，不利于生产，通过调整工作参数生产效率低，且不能保证生产的安全性，并且硅生产设备不能很好的控制硅生产速度，不能很好的再生产过程中的内应力，直接影响硅的质量，为此，我们提出了一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法，包括以下步骤：

S1、将硅矿石原料经粉碎后进行清洗工序，清洗完成后，放入干燥机中进行干燥处理，并控制含水率在0.7％以内，将干燥后的硅矿石进行磁选处理，除去硅矿石中夹杂的杂质；

S2、在热场部件中的石墨坩埚的内表面加垫一层石墨纸，使石墨纸将石墨坩埚完全铺满，同时将石英坩埚放置进石墨坩埚内，压紧石墨纸；

S3、在石英坩埚内表面上涂覆上氮化硅层，并且在在坩埚底部均匀铺设微晶形核层，在微晶形核层上方填装清理好的硅碎片料，硅碎片料上均匀装填还原多晶硅块料和循环料，盖上石英坩埚盖；

S4、将石墨坩埚放置进热场箱内的热交换台上，热场箱内的四端侧壁上均安装有加热器，使石墨坩埚位于四个加热器之间，关闭热场箱，并将热场箱放置进炉体内；

S5、关闭炉体，并且将炉体内抽成真空，检查炉体内真空情况，确保安全；

S6、通过加热器对热场箱内部进行加热，使硅料升温接近熔化温度后，通入氩气，使炉体内形成氩气低压，在氩气低压下，先将温度保持在1520℃以上，待所述硅料全部熔化成硅液后，将温度逐步降低至1450℃以下并保持温度，由热场箱一侧的供氢组件生成的氢进入到热场箱内，便于和多晶硅接触，进而实现多晶硅的氢钝化；

S7、在氩气低压下，打开热场箱以冷却热交换台，使石英坩埚内的硅液顺着温度梯度，从底部向顶部定向凝固，此时通过控制加热器，来调节热交换台的温度，进而达到控制硅晶的生长速度；

S8、凝固后述热场箱闭合，同时将热场箱内的温度降低至1400℃以下并在此温度进行保温，以消除生成的多晶硅锭中内部内应力；

S9、再次打开热场箱，并且关闭加热器，在炉体内快速冷却多晶硅锭到出炉温度。

优选地，所述加热器为电加热器。

优选地，所述热场箱内的一周侧壁上设有隔热笼。

优选地，所述微晶形核层为微晶硅、无定形硅、微晶硅化物材料和无定形硅化物材料中的一种。

优选地，所述干燥机采用双锥回转真空干燥机。

优选地，所述S1中的杂质包括机械铁、含铁磁性矿物、弱磁性矿物及含有铁质矿物包裹体。优选地，所述S6中的熔化温度为1400℃。优选地，所述S9中的出炉温度为400℃。优选地，所述S6中的供氢组件包括储液箱，所述储液箱上贯穿设有导管，所述导管的一端贯穿热场箱并延伸至热场箱内，所述储液箱内盛装有液态碳氢化合物。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、通过供氢组件、氩气、加热器和热场箱等部件之间的配合，并按照生产流程稳步进行，从而能很好的降低硅中的氧气含量，并且能有效的降低成本，能有效的保证生产效率和正常质量，并且提升生产的安全性；

2、通过石墨纸、石英坩埚、石墨坩埚等部件之间的配合，能将石墨坩埚和石英坩埚隔离开，能有效避免在硅体生长的过程中，混合气体在石墨坩埚的缝隙中流动，从而能避免石墨坩埚被侵蚀，进而有助于延长石墨坩埚的使用寿命；

综上所述，本发明能对原料进行严格的筛选，从而有助于从源头提升生产质量，并且能很好的降低硅中的氧气含量，有助于延长石墨坩埚的使用寿命，并且能根据需要控制硅的生长速度，进而便于工作人员进行控制，有助于提升生产的安全性。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明提出的一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法的流程图；

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

参照图1，一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法，包括以下步骤：

S1、将硅矿石原料经粉碎后进行清洗工序，清洗完成后，放入干燥机中进行干燥处理，干燥机采用双锥回转真空干燥机，并控制含水率在0.7％，能有效的增加接触面积，便于快速吸热，便于使其熔化；将干燥后的硅矿石进行磁选处理，除去硅矿石中夹杂的杂质，杂质包括机械铁、含铁磁性矿物、弱磁性矿物及含有铁质矿物包裹体，能有效去除杂质，提升原料的质量，从而有助于提升最终产品的质量；

S2、在热场部件中的石墨坩埚的内表面加垫一层石墨纸，使石墨纸将石墨坩埚完全铺满，不留缝隙，同时将石英坩埚放置进石墨坩埚内，压紧石墨纸，将石墨坩埚和石英坩埚隔离开，能够减少一氧化硅和石英坩埚直接对石墨坩埚的侵蚀，同时，用石墨纸可以避免生长过程中的混合气体从石墨坩埚各瓣的接缝处穿过，避免一氧化硅对石墨坩埚各瓣接缝处的侵蚀，能极大的提高石墨坩埚的使用寿命；

S3、在石英坩埚内表面上涂覆上氮化硅层，并且在在坩埚底部均匀铺设微晶形核层，微晶形核层为微晶硅、无定形硅、微晶硅化物材料和无定形硅化物材料中的一种，调节热场形成过冷状态，使硅熔体在微晶形核层基础上开始长晶，当微晶形核层为微晶硅化物材料或无定形硅化物材料或两者混合时，待硅料完全熔化，硅化物不熔化时，即形成的固液界面刚好处在微晶形核层时，调节热场形成过冷状态，使硅熔体在微晶形核层基础上开始长晶；在微晶形核层上方填装清理好的硅碎片料，硅碎片料上均匀装填还原多晶硅块料和循环料，盖上石英坩埚盖，避免异物进入，能有效的提升生产品质；

S4、将石墨坩埚放置进热场箱内的热交换台上，热场箱内的一周侧壁上设有隔热笼，热场箱内的四端侧壁上均安装有加热器，加热器为电加热器，使石墨坩埚位于四个加热器之间，关闭热场箱，并将热场箱放置进炉体内，能对坩埚全面进行加热；

S5、关闭炉体，并且将炉体内抽成真空，检查炉体内真空情况，确保安全；

S6、通过加热器对热场箱内部进行加热，使硅料升温接近熔化温度后，熔化温度为1400℃，通入氩气，使炉体内形成氩气低压，在氩气低压下，先将温度保持在1520℃以上，待硅料全部熔化成硅液后，将温度逐步降低至1450℃以下并保持温度，由热场箱一侧的供氢组件生成的氢进入到热场箱内，当热场箱内的温度1400℃时，供氢组件周边的温度大概在300℃-500℃，从而便于其内部产生氢气；供氢组件包括储液箱，储液箱上贯穿设有导管，导管的一端贯穿热场箱并延伸至热场箱内，储液箱内盛装有液态碳氢化合物，便于和多晶硅接触，进而实现多晶硅的氢钝化，液态碳氢化合物的脱氢反应提供300-500℃温度，热场箱可以一定程度隔绝笼内的高温，但是隔热笼的外壁还存在温度，隔热笼的外壁的温度可以达到300℃以上，此时用于为液态碳氢化合物的脱氢反应提供温度条件；

S7、在氩气低压下，打开热场箱以冷却热交换台，使石英坩埚内的硅液顺着温度梯度，从底部向顶部定向凝固，此时通过控制加热器，来调节热交换台的温度，进而达到控制硅晶的生长速度，温度降低，熔体逐步凝固，通过控制电热器的温度，从而能控制硅体凝固的速度，进而控制硅的生长速度；

S8、凝固后述热场箱闭合，同时将热场箱内的温度降低至1400℃以下并在此温度进行保温，以消除生成的多晶硅锭中内部内应力，从硅液的底部开始到顶部逐渐降温，这样顶、底之间因为散热的原因，就会存在一定得温度差，产生内应力，在保证恒温环境下，消除温度差，从而消除内应力；

S9、再次打开热场箱，并且关闭加热器，在炉体内快速冷却多晶硅锭到出炉温度，出炉温度为400℃，逐步打开炉体、热场箱，取出石墨坩埚，从而方便从石英坩埚中取出硅体。

在本发明中，使用时，将硅矿石原料经粉碎后进行清洗工序，清洗完成后，放入双锥回转真空中进行干燥处理，并控制含水率在0.7％以内，将干燥后的硅矿石进行磁选处理，除去硅矿石中夹杂的机械铁、含铁磁性矿物、弱磁性矿物及含有铁质矿物包裹体等杂质，在石墨坩埚的内表面加垫一层石墨纸，不留缝隙，用石英坩埚压紧石墨纸，在石英坩埚内表面上涂覆上氮化硅层，并且在在坩埚底部均匀铺设微晶形核层，在微晶形核层上方填装清理好的硅碎片料，硅碎片料上均匀装填还原多晶硅块料和循环料，盖上石英坩埚盖，将石墨坩埚放置进热场箱内的热交换台上，将热场箱放置进炉体内，并将炉体内抽成真空，通过电加热器对热场箱内部进行加热，通入氩气，使炉体内形成氩气低压，在氩气低压下，使硅料全部熔融，由热场箱一侧的供氢组件生成的氢进入到热场箱内，实现多晶硅的氢钝化，在氩气低压下，打开热场箱以冷却热交换台，使石英坩埚内的硅液顺着温度梯度，从底部向顶部定向凝固，此时通过控制加热器，来调节热交换台的温度，进而达到控制硅晶的生长速度，凝固后述热场箱闭合，同时将热场箱内的温度降低至1400℃以下并在此温度进行保温，以消除生成的多晶硅锭中内部内应力，再次打开热场箱，并且关闭加热器，在炉体内快速冷却多晶硅锭到出炉温度，将硅锭取出。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将硅矿石原料经粉碎后进行清洗工序，清洗完成后，放入干燥机中进行干燥处理，并控制含水率在0.7％以内，将干燥后的硅矿石进行磁选处理，除去硅矿石中夹杂的杂质；

S2、在热场部件中的石墨坩埚的内表面加垫一层石墨纸，使石墨纸将石墨坩埚完全铺满，同时将石英坩埚放置进石墨坩埚内，压紧石墨纸；

S3、在石英坩埚内表面上涂覆上氮化硅层，并且在在坩埚底部均匀铺设微晶形核层，在微晶形核层上方填装清理好的硅碎片料，硅碎片料上均匀装填还原多晶硅块料和循环料，盖上石英坩埚盖；

S4、将石墨坩埚放置进热场箱内的热交换台上，热场箱内的四端侧壁上均安装有加热器，使石墨坩埚位于四个加热器之间，关闭热场箱，并将热场箱放置进炉体内；

S5、关闭炉体，并且将炉体内抽成真空，检查炉体内真空情况，确保安全；

S6、通过加热器对热场箱内部进行加热，使硅料升温接近熔化温度后，通入氩气，使炉体内形成氩气低压，在氩气低压下，先将温度保持在1520℃以上，待所述硅料全部熔化成硅液后，将温度逐步降低至1450℃以下并保持温度，由热场箱一侧的供氢组件生成的氢进入到热场箱内，便于和多晶硅接触，进而实现多晶硅的氢钝化；

S7、在氩气低压下，打开热场箱以冷却热交换台，使石英坩埚内的硅液顺着温度梯度，从底部向顶部定向凝固，此时通过控制加热器，来调节热交换台的温度，进而达到控制硅晶的生长速度；

S8、凝固后述热场箱闭合，同时将热场箱内的温度降低至1400℃以下并在此温度进行保温，以消除生成的多晶硅锭中内部内应力；

S9、再次打开热场箱，并且关闭加热器，在炉体内快速冷却多晶硅锭到出炉温度。

2.根据权利要求1所述的一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法，其特征在于：所述加热器为电加热器。

3.根据权利要求1所述的一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法，其特征在于：所述热场箱内的一周侧壁上设有隔热笼。

4.根据权利要求1所述的一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法，其特征在于：所述微晶形核层为微晶硅、无定形硅、微晶硅化物材料和无定形硅化物材料中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法，其特征在于：所述干燥机采用双锥回转真空干燥机。

6.根据权利要求1所述的一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法，其特征在于：所述S1中的杂质包括机械铁、含铁磁性矿物、弱磁性矿物及含有铁质矿物包裹体。

7.根据权利要求1所述的一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法，其特征在于：所述S6中的熔化温度为1400℃。

8.根据权利要求1所述的一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法，其特征在于：所述S9中的出炉温度为400℃。

9.根据权利要求1所述的一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法，其特征在于：所述S6中的供氢组件包括储液箱，所述储液箱上贯穿设有导管，所述导管的一端贯穿热场箱并延伸至热场箱内，所述储液箱内盛装有液态碳氢化合物。