CN103397378A - 多晶硅锭的制备方法 - Google Patents
多晶硅锭的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103397378A CN103397378A CN2013103206497A CN201310320649A CN103397378A CN 103397378 A CN103397378 A CN 103397378A CN 2013103206497 A CN2013103206497 A CN 2013103206497A CN 201310320649 A CN201310320649 A CN 201310320649A CN 103397378 A CN103397378 A CN 103397378A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon
- ingot
- crucible
- materials
- polycrystalline silicon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Abstract
本发明涉及一种利用DSS法铸造多晶硅时向坩埚中装填硅料的方法，还涉及了一种高品质多晶硅锭的制备方法。该方法包括以下步骤：装填硅料时，在坩埚底部均匀铺满碎片料，在碎片料上放置还原多晶硅块料。在铸造多晶硅锭时，将装有硅料的坩埚加热，控制热场，使硅料逐渐熔化，当硅料熔化至坩埚底部碎片料区域时，停止加热，进入长晶阶段，长晶结束后退火冷却，得到高品质多晶硅锭。采用这种装填硅料的方法及多晶硅锭制备方法，可以有效降低多晶硅铸锭过程中长晶初始阶段形成的大量位错，可以有效减少枝晶的形成，提高多晶硅锭的少子寿命。
Description
技术领域
本发明涉及光伏太阳能多晶硅铸锭领域中的一种多晶硅锭的制备方法。
背景技术
多晶硅具有生产效率高、原料来源广等优势，而且多晶硅方片比单晶硅圆片在组件中面积利用效率更高，基于这些优势，目前多晶硅已经成为最主要的光伏材料，多晶硅铸锭是多晶硅太阳电池生产工艺中非常重要的一个工序，铸锭过程包括装料、预热、熔化、长晶、退火、冷却等步骤，。在向石英坩埚中装填硅料时，还原多晶硅块料与循环料的配比以及硅料的铺设方法对铸锭的质量有一定的影响，长晶开始时，坩埚底部冷却，在熔融硅周围形成了一个竖直温度梯度，此温度梯度使硅料从底部开始凝固，逐渐向顶部长晶，由于在初始结晶时，底部过冷度不易控制，形核结晶时位错密度较大，同时会在硅锭内部形成枝晶偏析，这会显著影响硅片的质量，为了获得低位错密度高品质的多晶硅锭，对现有的多晶硅锭铸造工艺进行改进就变得非常重要。
发明内容
本发明的主要目的是解决现有技术的多晶硅锭位错密度较高，少子寿命较低的问题，提供一种多晶硅锭的制备方法。
技术方案：由以下步骤：
（1） 在坩埚内壁喷涂Si3N4；
（2） 在坩埚底部均匀铺设2-3碎片硅料；
（3） 按比例在碎片料上均匀装填还原多晶硅块料和循环料；
（4） 在装料结束后，将坩埚装入铸锭炉中，抽真空，真空度达到要求后检漏，检漏通过后进入铸锭程序；
（5） 铸锭炉加热装有硅料的坩埚，使硅料逐渐熔化，当硅料熔化至坩埚底部碎片料区域时，停止加热；
（6） 控制热场，使硅熔体从硅片区域开始形核结晶；
（7） 长晶结束后，退火冷却，得到多晶硅锭。
附图说明
图1为本实施例坩埚中装填硅料的示意图；
图2为本实施例多晶硅锭铸锭时硅料熔化的示意图；
图3为本实施例多晶硅锭铸锭时长晶阶段的示意图；
图4为具体实施方式检测结果，左图为传统工艺硅锭的少子寿命，右图为新型工艺硅锭的少子寿命图。
有益效果：采用这种装填硅料的方法及多晶硅锭制备方法，可以有效降低多晶硅铸锭过程中长晶初始阶段形成的大量位错，可以有效减少枝晶的形成，提高多晶硅锭的少子寿命。
具体实施方式
下面结合附图1、2、3说明本实施例，
（一） 向坩埚中装填硅料，为了防止熔融硅与石英坩埚1反应，在坩埚1表面均匀喷涂Si3N4 2；
（二） 在坩埚底部均匀铺设2-3碎片硅料；
（三） 按照还原多晶硅块状料占60%、循环料占40%的配比选料，包括：碎片料、锅底料、粉块、菜籽料、头尾料、边皮料等，在碎片硅料上部，均匀地放入还原多晶硅块状料，然后在其上部及间隙中装入循环料；
（四） 在装料结束后，将坩埚装入铸锭炉中，然后抽真空，真空度达到要求后检漏，检漏通过后进入铸锭程序；
（五） 热源启动，加热硅料，随着温度按照一定斜率上升至硅的熔化温度后，硅料开始熔化，此时注意控制热场，当硅料熔化至底层碎片料区域时，加热器停止供电，结束熔化程序；
（六） 打开隔热层，进入长晶阶段；这样从熔体底部到顶部形成一个温度梯度，在硅片区域开始形成晶核和长晶；
（七） 当硅锭形成后，为了消除其内部的应力，对硅锭进行退火，然后冷却。
由于碎片硅料的存在，这种铸锭方法得到的多晶硅锭晶向较为一致，位错密度较传统工艺有显著降低，在对多晶硅锭切方后，对所得硅块做了少子寿命测试，并将测试结果与使用传统工艺所制备多晶硅锭的同一区域的硅块做比较，结果显示，按照本发明制备的多晶硅锭少子寿命有显著提升。
[0009] 测试结果如图4。
Claims (1)
1.一种多晶硅锭的制备方法，其特征在于:由以下步骤：
（一）、在坩埚内壁喷涂Si3N4；
（二）、在坩埚底部均匀铺设2-3碎片硅料；
（三）、按比例在碎片料上均匀装填还原多晶硅块料和循环料；
（四）、在装料结束后，将坩埚装入铸锭炉中，抽真空，真空度达到要求后检漏，检漏通过后进入铸锭程序；
（五）、铸锭炉加热装有硅料的坩埚，使硅料逐渐熔化，当硅料熔化至坩埚底部碎片料区域时，停止加热；
（六）、控制热场，使硅熔体从硅片区域开始形核结晶；
（七）、长晶结束后，退火冷却，得到多晶硅锭。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013103206497A CN103397378A (zh) | 2013-07-29 | 2013-07-29 | 多晶硅锭的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013103206497A CN103397378A (zh) | 2013-07-29 | 2013-07-29 | 多晶硅锭的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103397378A true CN103397378A (zh) | 2013-11-20 |
Family
ID=49561073
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2013103206497A Pending CN103397378A (zh) | 2013-07-29 | 2013-07-29 | 多晶硅锭的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103397378A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103981571A (zh) * | 2014-05-28 | 2014-08-13 | 英利能源（中国）有限公司 | 一种检测多晶铸锭炉设备气密性的方法 |
| CN107723792A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-02-23 | 江苏高照新能源发展有限公司 | 一种低位错密度的g8高效硅锭的制备方法 |
| CN109811408A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-05-28 | 西安华晶电子技术股份有限公司 | 硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用 |
| CN110396720A (zh) * | 2019-08-19 | 2019-11-01 | 大同新成新材料股份有限公司 | 一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102776555A (zh) * | 2012-04-01 | 2012-11-14 | 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 | 一种多晶硅锭及其制备方法和多晶硅片 |
-
2013
- 2013-07-29 CN CN2013103206497A patent/CN103397378A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102776555A (zh) * | 2012-04-01 | 2012-11-14 | 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 | 一种多晶硅锭及其制备方法和多晶硅片 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103981571A (zh) * | 2014-05-28 | 2014-08-13 | 英利能源（中国）有限公司 | 一种检测多晶铸锭炉设备气密性的方法 |
| CN107723792A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-02-23 | 江苏高照新能源发展有限公司 | 一种低位错密度的g8高效硅锭的制备方法 |
| CN109811408A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-05-28 | 西安华晶电子技术股份有限公司 | 硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用 |
| CN110396720A (zh) * | 2019-08-19 | 2019-11-01 | 大同新成新材料股份有限公司 | 一种可调节多品硅生长速度的热场坩埚使用方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103510157B (zh) | 一种高效铸锭的诱导长晶工艺 | |
| CN102936747B (zh) | 一种采用大尺寸坩埚铸锭类单晶的方法 | |
| CN101974779B (zh) | 一种制备<110>区熔硅单晶的方法 | |
| CN103215633B (zh) | 一种多晶硅的铸锭方法 | |
| CN102304757A (zh) | 用直拉区熔法制备6英寸p型太阳能硅单晶的方法 | |
| CN102776555A (zh) | 一种多晶硅锭及其制备方法和多晶硅片 | |
| CN103882517A (zh) | 多晶硅锭的制备方法 | |
| CN103014833A (zh) | 硅锭的制备方法 | |
| CN103849928A (zh) | 一种多片式导模法蓝宝石晶片生长工艺 | |
| CN102703965A (zh) | 一种降低铸锭硅单晶晶体缺陷的方法 | |
| CN104846437B (zh) | 电阻率分布均匀的掺镓晶体硅及其制备方法 | |
| CN102644108A (zh) | 一种铸造法生长硅晶体的装料方法以及生长硅晶体的工艺 | |
| CN104328494A (zh) | 一种太阳能级直拉单晶硅的生产方法 | |
| CN103397378A (zh) | 多晶硅锭的制备方法 | |
| CN104131339A (zh) | 一种多晶硅片的制备方法 | |
| CN103806101A (zh) | 一种方形蓝宝石晶体的生长方法及设备 | |
| CN104328495A (zh) | 一种太阳能级直拉单晶硅的生产方法 | |
| CN104213191A (zh) | 一种半熔高效多晶硅铸锭工艺 | |
| CN104911694A (zh) | 用于单晶硅棒生产的掺杂工艺 | |
| CN103074669B (zh) | 多晶硅锭及其制备方法和多晶硅片 | |
| CN104451872A (zh) | 一种太阳能级直拉单晶硅的生产方法 | |
| CN102776557A (zh) | 一种用碎硅片作为籽晶来铸造多晶硅锭的方法 | |
| CN103132142B (zh) | 多晶硅锭及其制造方法 | |
| CN103343388A (zh) | 多晶硅铸锭的制备方法 | |
| CN102943304A (zh) | 多晶硅锭及其制造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131120 |