CN107723792A - 一种低位错密度的g8高效硅锭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低位错密度的G8高效硅锭的制备方法，包括以下流程：坩埚喷涂—装料—硅料熔化—长晶，该制备方法有效控制了侧壁形核和侧壁斜向长晶宽度，到达了控制位错形成和扩展控制，提高了整锭效率。

Description

一种低位错密度的G8高效硅锭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低位错密度的G8高效硅锭的制备方法，属于多晶硅铸锭领域。
背景技术
目前，多晶硅锭的制备方法主要是利用GT Solar提供的定向凝固系统进行制备，该方法通常包括加热、熔化、长晶、退火和冷却等步骤，在凝固长晶过程中，通过对顶部温度和侧边保温罩开度进行控制，使得熔融硅液在坩埚底部获得足够的过冷度凝固结晶，由于常规多晶铸锭，底部形核为随机自发形核，无法得到有效控制，针对常规铸锭方式产生的多晶硅锭存在形核无法控制、硅锭内部错密度高、晶界多且无规则分布的问题，多晶技术人员基于控制形核的考虑推出了两种不同类型的多晶铸锭方式：其中一种为利用单晶引晶生长的原理、在坩埚底部铺设单晶板或块作为生长籽晶，控制形核形成类单晶硅片，其代表厂家如协鑫、凤凰光伏和昱辉等；另一种方式为在坩埚底部铺设碎硅料作为生长用籽晶，控制形核形成表面具有细小晶粒结构的高效多晶硅片，其典型产品如台湾中美矽晶的A4+硅片、赛维的M3硅片、协鑫的S2、S3硅片等。
上述两种方式通过不同的控制形核方式均有效提升了多晶硅锭的光电转换效率，类单晶硅片和细碎晶粒高效多晶硅片的光电转换效率均由普通硅片的16.8%~17.0%左右大幅提升到18.4%~18.6%之间，但也存在如下的问题：
目前多晶铸锭效率提升，主要通过对于坩埚底部晶花位错的控制得以提升，但在实际铸锭过程中，除占主导优势的垂直长晶外，由于在长晶过程中硅液与坩埚直接接触，可形成侧壁形核，目前处于无控制状态，因而由侧壁引入的位错未能得到有效控制，影响了效率的进一步提升。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对目前高效铸锭侧边形核无法得到有效控制，导致硅锭整体位错密度高，光电转换效率低的问题，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种低位错密度的G8高效硅锭的制备方法，该制备方法有效控制了侧壁形核和侧壁斜向长晶宽度，达到了控制位错形成和扩展控制，提高了整锭效率的目的。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：
一种低位错密度的G8高效硅锭的制备方法，包括以下流程：坩埚喷涂—装料—硅料熔化—长晶，其中：
（1）在石英坩埚的内表面喷涂一层浆料，浆料为氮化硅与去离子水的混合而成，喷涂时控制喷涂坩埚内表面的温度为80-100℃，喷涂距离为30-40cm，喷涂圈数为24-28圈；
（2）向经步骤（1）喷涂浆料后的石英坩埚内装入硅料，作为形核源层，将石英坩埚置于坩埚护板内，坩埚护板的四个拐角位置对称设置有保温毡，保温毡厚度为3-5mm；
（3）将步骤（2）的石英坩埚放入多晶炉中，抽真空，然后加热至1560℃，带硅料完全融化后，通过控制TC1温度和隔热笼开度，控制TC2温度，最终进入长晶阶段；
长晶阶段时：
长晶前3个小时TC1温度控制在1425-1435℃，隔热笼开度控制在7-9cm；
长晶3个小时时TC2温度控制在1240-1260℃；
长晶透顶时：
TC2温度控制在1010-1020℃；
长晶透顶结束时：
TC1温度控制在1400-1410℃，隔热笼开度控制在17-19cm；
（4）待熔硅结晶完成后经退火和冷却形成晶粒小且均匀的多晶硅锭。
本发明进一步限定的技术方案为：
前述低位错密度的G8高效硅锭的制备方法中，包括以下流程：坩埚喷涂—装料—硅料熔化—长晶，其中：
（1）在石英坩埚的内表面喷涂一层浆料，浆料为氮化硅与去离子水的混合而成，喷涂时控制喷涂坩埚内表面的温度为90℃，喷涂距离为35cm，喷涂圈数为26圈；
（2）向经步骤（1）喷涂浆料后的石英坩埚内装入细碎硅料，作为形核源层，将石英坩埚置于坩埚护板内，坩埚护板的四个拐角位置对称设置有保温毡，保温毡厚度为4mm；
（3）将步骤（2）的石英坩埚放入多晶炉中，抽真空，然后加热至1560℃，带硅料完全融化后，通过控制TC1温度和隔热笼开度，控制TC2温度，最终进入长晶阶段；
长晶阶段时：
长晶前3个小时TC1温度控制在1430℃，隔热笼开度控制在8cm；
长晶3个小时时TC2温度控制在1250℃；
长晶透顶时：
TC2温度控制在1015℃；
长晶透顶结束时：
TC1温度控制在1405℃，隔热笼开度控制在18cm；
（4）待熔硅结晶完成后经退火和冷却形成晶粒细小且均匀的多晶硅锭。
前述低位错密度的G8高效硅锭的制备方法中，步骤（1）中氮化硅与去离子水按质量比计氮化硅：去离子水=1:3。
前述低位错密度的G8高效硅锭的制备方法中，步骤（1）中喷涂距离即喷枪口离坩埚内表面的距离。
前述低位错密度的G8高效硅锭的制备方法中，步骤（2）中装料时按籽晶小料—回收料—常规块料的顺序进行装料。
前述低位错密度的G8高效硅锭的制备方法中，步骤（2）中保温毡的材料为石棉或碳毡。
技术效果，
石棉、碳毡具有高度耐火性、电绝缘性和绝热性，是重要的防火、绝缘和保温材料，从增加保温角度出发，在G8硅锭四个易冷的拐角位置引入保温层，降低由于侧壁散热过快导致的侧壁形核长晶宽度，达到限制位错产生和增殖。
本发明的有益效果是：
针对目前高效铸锭侧边形核无法得到有效控制，导致硅锭整体位错密度高，光电转换效率低的问题，本发明涉及的一种低位错密度的G8高效硅锭的制备方法，进行了如下方面的改进：
1）从喷涂角度出发，通过严格控制合适的喷涂温度80-100℃、喷涂距离30-40cm和喷涂圈数24-28圈； 使得侧壁喷涂氮化硅具有一定的粗糙度，作为形核源，起到细化侧壁晶粒的作用；
2）从增加保温角度出发，在G8硅锭四个易冷的拐角位置引入保温层，降低由于侧壁散热过快导致的侧壁形核长晶宽度，达到限制位错产生和增殖；
3）创新性的通过控制各阶段的TC2温度，在长晶阶段时，长晶透顶时，长晶透顶结束时，严格控制TC1和TC2的温度，控制不同阶段中心长晶速率和边角长晶速率，寻找平衡点，抑制边缘形核和扩展，达到降低整体位错的目的。
本发明通过涂层制备、保温改进和铸锭工艺改进，有效控制了侧壁形核和侧壁斜向长晶宽度，到达了控制位错形成和扩展控制，该方法侧边晶砖位错密度降低50%以上，整锭光电转换效率提升0.1%以上，整锭效率达到18.9%以上。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种低位错密度的G8高效硅锭的制备方法，包括以下流程：坩埚喷涂—装料—硅料熔化—长晶，其中：
（1）在石英坩埚的内表面喷涂一层浆料，浆料为氮化硅与去离子水的混合而成，喷涂时控制喷涂坩埚内表面的温度为80℃，喷涂距离为30cm，喷涂圈数为24圈；
（2）向经步骤（1）喷涂浆料后的石英坩埚内装入硅料，装料时按籽晶小料—回收料—常规块料的顺序进行装料，作为形核源层，将石英坩埚置于坩埚护板内，坩埚护板的四个拐角位置对称设置有保温毡，保温毡厚度为3mm；
保温毡的材料为石棉；
（3）将步骤（2）的石英坩埚放入多晶炉中，抽真空，然后加热至1560℃，带硅料完全融化后，通过控制TC1温度和隔热笼开度，控制TC2温度，最终进入长晶阶段；
长晶阶段时：
长晶前3个小时TC1温度控制在1425℃，隔热笼开度控制在7cm；
长晶3个小时时TC2温度控制在1240℃；
长晶透顶时：
TC2温度控制在1010℃；
长晶透顶结束时：
TC1温度控制在1400℃，隔热笼开度控制在17cm；
（4）待熔硅结晶完成后经退火和冷却形成晶粒细小且均匀的多晶硅锭。
在本实施例中，步骤（1）中氮化硅与去离子水按质量比计氮化硅：去离子水=1:3；喷涂距离即喷枪口离坩埚内表面的距离。
实施例2
本实施例提供一种低位错密度的G8高效硅锭的制备方法，包括以下流程：坩埚喷涂—装料—硅料熔化—长晶，其中：
（1）在石英坩埚的内表面喷涂一层浆料，浆料为氮化硅与去离子水的混合而成，喷涂时控制喷涂坩埚内表面的温度为90℃，喷涂距离为35cm，喷涂圈数为26圈；
（2）向经步骤（1）喷涂浆料后的石英坩埚内装入硅料，装料时按籽晶小料—回收料—常规块料的顺序进行装料，作为形核源层，将石英坩埚置于坩埚护板内，坩埚护板的四个拐角位置对称设置有保温毡，保温毡厚度为4mm；
保温毡的材料为碳毡；
（3）将步骤（2）的石英坩埚放入多晶炉中，抽真空，然后加热至1560℃，带硅料完全融化后，通过控制TC1温度和隔热笼开度，控制TC2温度，最终进入长晶阶段；
长晶阶段时：
长晶前3个小时TC1温度控制在1430℃，隔热笼开度控制在8cm；
长晶3个小时时TC2温度控制在1250℃；
长晶透顶时：
TC2温度控制在1015℃；
长晶透顶结束时：
TC1温度控制在1405℃，隔热笼开度控制在18cm；
（4）待熔硅结晶完成后经退火和冷却形成晶粒细小且均匀的多晶硅锭。
在本实施例中，步骤（1）中氮化硅与去离子水按质量比计氮化硅：去离子水=1:3；喷涂距离即喷枪口离坩埚内表面的距离。
实施例3
本实施例提供一种低位错密度的G8高效硅锭的制备方法，包括以下流程：坩埚喷涂—装料—硅料熔化—长晶，其中：
（1）在石英坩埚的内表面喷涂一层浆料，浆料为氮化硅与去离子水的混合而成，喷涂时控制喷涂坩埚内表面的温度为100℃，喷涂距离为40cm，喷涂圈数为28圈；
（2）向经步骤（1）喷涂浆料后的石英坩埚内装入硅料，装料时按籽晶小料—回收料—常规块料的顺序进行装料，作为形核源层，将石英坩埚置于坩埚护板内，坩埚护板的四个拐角位置对称设置有保温毡，保温毡厚度为5mm；
保温毡的材料为石棉；
（3）将步骤（2）的石英坩埚放入多晶炉中，抽真空，然后加热至1560℃，带硅料完全融化后，通过控制TC1温度和隔热笼开度，控制TC2温度，最终进入长晶阶段；
长晶阶段时：
长晶前3个小时TC1温度控制在1435℃，隔热笼开度控制在9cm；
长晶3个小时时TC2温度控制在1260℃；
长晶透顶时：
TC2温度控制在1020℃；
长晶透顶结束时：
TC1温度控制在1410℃，隔热笼开度控制在19cm；
（4）待熔硅结晶完成后经退火和冷却形成晶粒细小且均匀的多晶硅锭。
在本实施例中，步骤（1）中氮化硅与去离子水按质量比计氮化硅：去离子水=1:3；喷涂距离即喷枪口离坩埚内表面的距离。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种低位错密度的G8高效硅锭的制备方法，其特征在于，包括以下流程：坩埚喷涂—装料—硅料熔化—长晶，其中：
（1）在石英坩埚的内表面喷涂一层浆料，所述的浆料为氮化硅与去离子水混合而成，所述喷涂时控制喷涂坩埚内表面的温度为80-100℃，喷涂距离为30-40cm，喷涂圈数为24-28圈；
（2）向经步骤（1）喷涂浆料后的石英坩埚内装入碎硅料，作为形核源层，将石英坩埚置于坩埚护板内，所述坩埚护板的四个拐角位置对称设置有保温毡，所述的保温毡厚度为3-5mm；
（3）将步骤（2）的石英坩埚放入多晶炉中，抽真空，然后加热至1560℃，待硅料完全熔化后，通过控制TC1温度和隔热笼开度，控制TC2温度，最终进入长晶阶段；
长晶阶段时：
长晶前3个小时TC1温度控制在1425-1435℃，隔热笼开度控制在7-9cm；
长晶3个小时时TC2温度控制在1240-1260℃；
长晶透顶时：
TC2温度控制在1010-1020℃；
长晶透顶结束时：
TC1温度控制在1400-1410℃，隔热笼开度控制在17-19cm；
（4）待熔硅结晶完成后经退火和冷却形成晶粒细小且均匀的多晶硅锭。
2.根据权利要求1所述的低位错密度的G8高效硅锭的制备方法，其特征在于，包括以下流程：坩埚喷涂—装料—硅料熔化—长晶，其中：
（1）在石英坩埚的内表面喷涂一层浆料，所述的浆料为氮化硅与去离子水的混合而成，所述喷涂时控制喷涂坩埚内表面的温度为90℃，喷涂距离为35cm，喷涂圈数为26圈；
（2）向经步骤（1）喷涂浆料后的石英坩埚内装入碎硅料，作为形核源层，将石英坩埚置于坩埚护板内，所述坩埚护板的四个拐角位置对称设置有保温毡，所述的保温毡厚度为4mm；
（3）将步骤（2）的石英坩埚放入多晶炉中，抽真空，然后加热至1560℃，待硅料完全融化后，通过控制TC1温度和隔热笼开度，控制TC2温度，最终进入长晶阶段；
长晶阶段时：
长晶前3个小时TC1温度控制在1430℃，隔热笼开度控制在8cm；
长晶3个小时时TC2温度控制在1250℃；
长晶透顶时：
TC2温度控制在1015℃；
长晶透顶结束时：
TC1温度控制在1405℃，隔热笼开度控制在18cm；
（4）待熔硅结晶完成后经退火和冷却形成晶粒细小且均匀的多晶硅锭。
3.根据权利要求1或2所述的低位错密度的G8高效硅锭的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述氮化硅与去离子水按质量比计氮化硅：去离子水=1:3。
4.根据权利要求1或2所述的低位错密度的G8高效硅锭的制备方法，其特征在于：步骤（1）中喷涂距离即喷枪口离坩埚内表面的距离。
5.根据权利要求1或2所述的低位错密度的G8高效硅锭的制备方法，其特征在于：步骤（2）中装料时按籽晶小料—回收料—常规块料的顺序进行装料。
6.根据权利要求1或2所述的低位错密度的G8高效硅锭的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述保温毡的材料为石棉或碳毡。
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