CN104532343B - 一种半熔高效锭的制备方法及其半熔高效籽晶保留辅助板 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种半熔高效锭的制备方法，其方法步骤如下：1)将半熔高效籽晶保留辅助板安放在坩埚底部；2)在安放好半熔高效籽晶保留辅助板的坩埚底部铺设一层籽晶，形成籽晶层，并在籽晶层上方装入块状原生硅料；3)加热使籽晶层上方硅料完全熔化，籽晶层仅部分熔化；4)控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由下到上的垂直温度梯度，使得熔融硅料利用底部铺设的籽晶层诱导生长形成半熔高效硅片。利用在坩埚底部铺设半熔高效籽晶保留辅助板，使得半熔高效中心区域的籽晶保留高度由普通半熔高效多晶的15～20mm大幅降低到5～10mm之间，大大提升了单锭的硅料一次利用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效多晶硅锭铸锭过程中的籽晶保留方法，属于多晶硅铸锭领域。
背景技术
目前，多晶硅锭的制备方法主要是利用GT Solar提供的定向凝固系统进行制备，该方法通常包括加热、熔化、长晶、退火和冷却等步骤。在凝固长晶过程中，通过对顶部温度和侧边保温罩开度进行控制，使得熔融硅液在坩埚底部获得足够的过冷度凝固结晶。但由于在长晶初期，坩埚底部属于各向同性结构，硅液结晶时初始形核不能得到有效控制，存在晶粒尺寸分布不均匀(从几十微米到十几厘米)、位错密度高等问题，越来越难以满足市场对于高效率硅片的需求；
针对常规铸锭方式所产生的多晶硅锭存在位错密度高、晶界多且无规则分布的问题，市场上提出了两种不同的解决方案。一种方案为借鉴单晶的引晶生长原理，在坩埚底部铺设单晶板或块作为生长用籽晶，通过合适的半熔工艺控制获得晶粒形貌接近于单晶的类单晶硅片，虽效率得到了大幅的提升，但存在位错密度高、有“花边”且生产成本高的问题，一直不能得到大规模的推广，其中类单晶生产最为出名的厂家如协鑫、凤凰光伏和昱辉等；另一种方案为根据类单晶的生长原理，在坩埚底部铺设碎硅片等小尺寸硅料作为生长用籽晶，通过合理的熔化工艺控制使得坩埚底部铺设的作为“籽晶”的碎硅料不 熔化，作为引晶源引晶形成晶粒细小且分布均匀的高效多晶硅片，通过晶界对位错的隔断作用大幅降低了晶砖的整体位错密度，有效提升了多晶硅片的光电转换效率，高效多晶硅片的光电转换效率由普通多晶硅片的16.8％～17.0％的大幅提升到17.7％～17.9％之间，且作为籽晶的为碎硅料等低成本硅料，大大降低了高效多晶硅片的制造成本，受到了市场的青睐，得到了全面的推广，其中最为出名的如台湾中美矽晶的A4+硅片、赛维的M3硅片、协鑫的S2、S3硅片等。
虽半熔高效多晶硅片相较“类单晶”硅片具有铸锭成本低、相较普通硅片具有光电转换效率高的优势，但同时也存在以下缺点：1)由于GT铸锭炉采用的为顶部和侧边加热模式，因而硅料在熔化过程中边部的硅料比中心硅料易熔化，熔化时易形成中心高两边低的凸状熔化界面，中心和侧边熔化界面高度落差达到10～20mm，边部晶砖籽晶难保留，造成硅锭整体效率降低；2)为保证侧边晶砖能够有效保留籽晶，各厂家一般来说均通过提升中心籽晶的保留高度来达到这一目的，但会造成硅料利用率低，铸锭成本高的问题；3)由于通过提升中心籽晶保留高度来达到保留侧边籽晶的目的，底部会造成大量的气孔回收料，此类型回收料存在回收难度大、回收损耗大的问题，大大提升了高效硅锭的铸造生产成本，不利于光伏产品生产成本的进一步降低、实现光伏平价上网的目的实现。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对以上弊端提供一种半熔高效锭的制备方法及其籽晶保留辅助板，在确保高效籽晶保留的基础上最大限度的降低籽晶高度，大大提高硅料一次利用率，降低高效多晶铸 锭成本。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种半熔高效锭的制备方法，其方法步骤如下：
1)将半熔高效籽晶保留辅助板安放在坩埚底部；
2)在安放好半熔高效籽晶保留辅助板的坩埚底部铺设一层籽晶，形成籽晶层，并在籽晶层上方装入块状原生硅料；
3)加热使籽晶层上方硅料完全熔化，籽晶层仅部分熔化；
4)控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由下到上的垂直温度梯度，使得熔融硅料利用底部铺设的籽晶层诱导生长形成半熔高效硅片。
上述一种半熔高效锭的制备方法，其中，在装料时先将籽晶保留辅助板对称的安放在喷涂好氮化硅涂层的坩埚底部，籽晶保留辅助板四边距离坩埚四壁的宽度在2～5mm之间；
上述一种半熔高效锭的制备方法，其中，所述的籽晶层为颗粒状的单晶、多晶或原生硅料中的一种或几种，籽晶的尺寸在5～10mm之间，籽晶层铺设高度要求超出半熔高效籽晶保留辅助板最高点10～15mm，并在整个坩埚内部铺平并压密实；
上述一种半熔高效锭的制备方法，其中，所述的加热使籽晶层上方硅料完全熔化、籽晶层仅部分熔化，其特征为在熔化阶段将熔化温度控制在1520℃～1530℃，隔热笼抬升高度在5～6cm之间，坩埚底部温度控制在1350℃以内；
上述一种半熔高效锭的制备方法，其中，所述的加热使籽晶层上方硅料完全熔化、籽晶层仅部分熔化，籽晶层保留最高点距离高效 籽晶保留辅助板顶端的距离为5～10mm，最边沿晶砖的籽晶保留厚度在3～5mm；
上述一种半熔高效锭的制备方法，其中，控制坩埚内部的温度梯度，其特征在于形核结晶过程中的过冷度控制在-10K～-40K之间。
一种半熔高效籽晶保留辅助板，其中，所述辅助板底面正方形结构，上表面为圆弧状结构，圆弧最高点与底端的高度差为5～10mm；
上述一种半熔高效籽晶保留辅助板，其中，其材质为高温热稳定性好且高温下不与硅料发生反应的高纯氮化硅或高纯碳化硅陶瓷中的一种或两种，辅助板本体纯度≥5N，抗压强度≥12Mpa，显气孔率≤5％，且上表圆弧面需作抛光处理。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1、利用在坩埚底部铺设半熔高效籽晶保留辅助板，使得半熔高效中心区域的籽晶保留高度由普通半熔高效多晶的15～20mm大幅降低到5～10mm之间，大大提升了单锭的硅料一次利用率；
2、利用在坩埚底部铺设半熔高效籽晶保留辅助板，使得半熔高效锭在中心保留较薄籽晶的前提下侧边晶砖也可达到完全保留籽晶的目的，提升了硅锭整体的晶体生长质量，提升了整锭的光电转换效率；
3、由于中心区域籽晶保留高度大幅降低，半熔高效锭底部气孔回收料比例大幅降低，大大降低了底部气孔回收料的处理难度和清洗损耗，大大降低了半熔高效回收料的处理成本。
4、一种半熔高效籽晶保留辅助板经过清洗后可多次重复利用，循环使用，节约成本。
附图说明
图1为按装半熔高效籽晶保留辅助板的硅料装料示意图
图2为半熔高效籽晶保留辅助板俯视图。
图中标识：1、坩埚；2、氮化硅涂层；3、原生硅料；4、半熔籽晶；5、籽晶保留辅助板。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
实施例
如图所示，一种半熔高效锭的制备方法，其方法步骤如下：
1)先将籽晶保留辅助板对称的安放在喷涂好氮化硅涂层的坩埚底部，籽晶保留辅助板四边距离坩埚四壁的宽度为2mm之间；
2)在安放好半熔高效籽晶保留辅助板的坩埚底部铺设一层由单晶硅料构成的籽晶，籽晶的尺寸在5～10mm之间，形成籽晶层，籽晶层铺设高度超出半熔高效籽晶保留辅助板最高点10mm，并在整个坩埚内部铺平并压密实；然后在籽晶层上方装入块状原生硅料；
3)加热使籽晶层上方硅料完全熔化，籽晶层仅部分熔化；在熔化阶段将熔化温度为1520℃，隔热笼抬升高度在5cm之间，坩埚底部温度为1350℃；籽晶层保留最高点距离高效籽晶保留辅助板顶端的距离为5mm，最边沿晶砖的籽晶保留厚度在3mm；
4)控制坩埚内部的温度梯度，形核结晶过程中的过冷度控制在-10K，使得坩埚内部形成由下到上的垂直温度梯度，使得熔融硅料利用底部铺设的籽晶层诱导生长形成半熔高效硅片。
一种半熔高效籽晶保留辅助板，其中，所述辅助板底面正方形结构，上表面为圆弧状结构，圆弧最高点与底端的高度差为5mm；其材 质为高温热稳定性好且高温下不与硅料发生反应的高纯氮化硅或高纯碳化硅陶瓷中的一种或两种，辅助板本体纯度为5N，抗压强度为12Mpa，显气孔率为5％，且上表圆弧面需作抛光处理。
实施例二
如图所示，一种半熔高效锭的制备方法，其方法步骤如下：
1)先将籽晶保留辅助板对称的安放在喷涂好氮化硅涂层的坩埚底部，籽晶保留辅助板四边距离坩埚四壁的宽度在5mm；
2)在安放好半熔高效籽晶保留辅助板的坩埚底部铺设一层由单晶、多晶硅料混合构成的籽晶，籽晶的尺寸在5～10mm之间，形成籽晶层，籽晶层铺设高度超出半熔高效籽晶保留辅助板最高点15mm，并在整个坩埚内部铺平并压密实；然后在籽晶层上方装入块状原生硅料；
3)加热使籽晶层上方硅料完全熔化，籽晶层仅部分熔化；在熔化阶段将熔化温度为1530℃，隔热笼抬升高度为6cm，坩埚底部温度控制在1300℃；籽晶层保留最高点距离高效籽晶保留辅助板顶端的距离为10mm，最边沿晶砖的籽晶保留厚度在5mm；
4)控制坩埚内部的温度梯度，形核结晶过程中的过冷度控制在-40K之间，使得坩埚内部形成由下到上的垂直温度梯度，使得熔融硅料利用底部铺设的籽晶层诱导生长形成半熔高效硅片。
一种半熔高效籽晶保留辅助板，其中，所述辅助板底面正方形结构，上表面为圆弧状结构，圆弧最高点与底端的高度差为10mm；其材质为高温热稳定性好且高温下不与硅料发生反应的高纯氮化硅或 高纯碳化硅陶瓷中的一种或两种，辅助板本体纯度为6N，抗压强度为13Mpa，显气孔率为5％，且上表圆弧面需作抛光处理。
实施例三
如图所示，一种半熔高效锭的制备方法，其方法步骤如下：
1)先将籽晶保留辅助板对称的安放在喷涂好氮化硅涂层的坩埚底部，籽晶保留辅助板四边距离坩埚四壁的宽度在3mm；
2)在安放好半熔高效籽晶保留辅助板的坩埚底部铺设一层由多晶硅料构成的籽晶，籽晶的尺寸在5～10mm之间，形成籽晶层，籽晶层铺设高度超出半熔高效籽晶保留辅助板最高点13mm，并在整个坩埚内部铺平并压密实；然后在籽晶层上方装入块状原生硅料；
3)加热使籽晶层上方硅料完全熔化，籽晶层仅部分熔化；在熔化阶段将熔化温度控制在1525℃，隔热笼抬升高度在5.5cm之间，坩埚底部温度控制在1340℃；籽晶层保留最高点距离高效籽晶保留辅助板顶端的距离为7mm，最边沿晶砖的籽晶保留厚度在4mm；
4)控制坩埚内部的温度梯度，形核结晶过程中的过冷度控制在-30K，使得坩埚内部形成由下到上的垂直温度梯度，使得熔融硅料利用底部铺设的籽晶层诱导生长形成半熔高效硅片。
一种半熔高效籽晶保留辅助板，其中，所述辅助板底面正方形结构，上表面为圆弧状结构，圆弧最高点与底端的高度差为8mm；其材质为高温热稳定性好且高温下不与硅料发生反应的高纯氮化硅或高纯碳化硅陶瓷中的一种或两种，辅助板本体纯度为6.5N，抗压强度为13Mpa，显气孔率为4％，且上表圆弧面需作抛光处理。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1、利用在坩埚底部铺设半熔高效籽晶保留辅助板，使得半熔高效中心区域的籽晶保留高度由普通半熔高效多晶的15～20mm大幅降低到5～10mm之间，大大提升了单锭的硅料一次利用率；
2、利用在坩埚底部铺设半熔高效籽晶保留辅助板，使得半熔高效锭在中心保留较薄籽晶的前提下侧边晶砖也可达到完全保留籽晶的目的，提升了硅锭整体的晶体生长质量，提升了整锭的光电转换效率；
3、由于中心区域籽晶保留高度大幅降低，半熔高效锭底部气孔回收料比例大幅降低，大大降低了底部气孔回收料的处理难度和清洗损耗，大大降低了半熔高效回收料的处理成本。
4、一种半熔高效籽晶保留辅助板经过清洗后可多次重复利用，循环使用，节约成本。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (3)
1.一种半熔高效锭的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
1)先将半熔高效籽晶保留辅助板对称的安放在喷涂好氮化硅涂层的坩埚底部，籽晶保留辅助板四边距离坩埚四壁的宽度为2mm；所述半熔高效籽晶保留辅助板底面正方形结构，上表面为圆弧状结构，圆弧最高点与底端的高度差为5mm；其材质为高温热稳定性好且高温下不与硅料发生反应的高纯氮化硅或高纯碳化硅陶瓷中的一种或两种，辅助板本体纯度为5N，抗压强度为12Mpa，显气孔率为5％，且上表圆弧面需作抛光处理；
2)在安放好半熔高效籽晶保留辅助板的坩埚底部铺设一层由单晶硅料构成的籽晶，籽晶的尺寸在5～10mm之间，形成籽晶层，籽晶层铺设高度超出半熔高效籽晶保留辅助板最高点10mm，并在整个坩埚内部铺平并压密实；然后在籽晶层上方装入块状原生硅料；
3)加热使籽晶层上方硅料完全熔化，籽晶层仅部分熔化；在熔化阶段熔化温度为1520℃，隔热笼抬升高度在5cm，坩埚底部温度为1350℃；籽晶层保留最高点距离高效籽晶保留辅助板顶端的距离为5mm，最边沿晶砖的籽晶保留厚度在3mm；
4)控制坩埚内部的温度梯度，形核结晶过程中的过冷度控制在-10K，使得坩埚内部形成由下到上的垂直温度梯度，使得熔融硅料利用底部铺设的籽晶层诱导生长形成半熔高效硅片。
2.一种半熔高效锭的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
1)先将半熔高效籽晶保留辅助板对称的安放在喷涂好氮化硅涂层的坩埚底部，籽晶保留辅助板四边距离坩埚四壁的宽度在5mm；所述半熔高效籽晶保留辅助板底面正方形结构，上表面为圆弧状结构，圆弧最高点与底端的高度差为10mm；其材质为高温热稳定性好且高温下不与硅料发生反应的高纯氮化硅或高纯碳化硅陶瓷中的一种或两种，辅助板本体纯度为6N，抗压强度为13Mpa，显气孔率为5％，且上表圆弧面需作抛光处理；
2)在安放好半熔高效籽晶保留辅助板的坩埚底部铺设一层由单晶、多晶硅料混合构成的籽晶，籽晶的尺寸在5～10mm之间，形成籽晶层，籽晶层铺设高度超出半熔高效籽晶保留辅助板最高点15mm，并在整个坩埚内部铺平并压密实；然后在籽晶层上方装入块状原生硅料；
3)加热使籽晶层上方硅料完全熔化，籽晶层仅部分熔化；在熔化阶段熔化温度为1530℃，隔热笼抬升高度为6cm，坩埚底部温度控制在1300℃；籽晶层保留最高点距离高效籽晶保留辅助板顶端的距离为10mm，最边沿晶砖的籽晶保留厚度在5mm；
4)控制坩埚内部的温度梯度，形核结晶过程中的过冷度控制在-40K，使得坩埚内部形成由下到上的垂直温度梯度，使得熔融硅料利用底部铺设的籽晶层诱导生长形成半熔高效硅片。
3.一种半熔高效锭的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
1)先将半熔高效籽晶保留辅助板对称的安放在喷涂好氮化硅涂层的坩埚底部，籽晶保留辅助板四边距离坩埚四壁的宽度在3mm；半熔高效籽晶保留辅助板底面正方形结构，上表面为圆弧状结构，圆弧最高点与底端的高度差为8mm；其材质为高温热稳定性好且高温下不与硅料发生反应的高纯氮化硅或高纯碳化硅陶瓷中的一种或两种，辅助板本体纯度为6.5N，抗压强度为13Mpa，显气孔率为4％，且上表圆弧面需作抛光处理；
2)在安放好半熔高效籽晶保留辅助板的坩埚底部铺设一层由多晶硅料构成的籽晶，籽晶的尺寸在5～10mm之间，形成籽晶层，籽晶层铺设高度超出半熔高效籽晶保留辅助板最高点13mm，并在整个坩埚内部铺平并压密实；然后在籽晶层上方装入块状原生硅料；
3)加热使籽晶层上方硅料完全熔化，籽晶层仅部分熔化；在熔化阶段熔化温度控制在1525℃，隔热笼抬升高度在5.5cm，坩埚底部温度控制在1340℃；籽晶层保留最高点距离高效籽晶保留辅助板顶端的距离为7mm，最边沿晶砖的籽晶保留厚度在4mm；
4)控制坩埚内部的温度梯度，形核结晶过程中的过冷度控制在-30K，使得坩埚内部形成由下到上的垂直温度梯度，使得熔融硅料利用底部铺设的籽晶层诱导生长形成半熔高效硅片。
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